JPS6036312A - α型窒化けい素の製造法 - Google Patents
α型窒化けい素の製造法Info
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- JPS6036312A JPS6036312A JP14376383A JP14376383A JPS6036312A JP S6036312 A JPS6036312 A JP S6036312A JP 14376383 A JP14376383 A JP 14376383A JP 14376383 A JP14376383 A JP 14376383A JP S6036312 A JPS6036312 A JP S6036312A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はシリカ粉末、カーボン粉末および窒素を含む高
分子樹脂を用いたシリカ還元法による高純度α型窒化け
い素を製造する方法に関する。
分子樹脂を用いたシリカ還元法による高純度α型窒化け
い素を製造する方法に関する。
α型窒化けい素は耐熱性、高応力性、化学安定性等に優
れていることから高温機械構造材料とし、て開発され２
例えばガスタービンのブレード材やノズル材、その他高
温用ベアリング材等多方面で注目されている。
れていることから高温機械構造材料とし、て開発され２
例えばガスタービンのブレード材やノズル材、その他高
温用ベアリング材等多方面で注目されている。
このものの製造方法は種々提案されているが１シリカ粉
末とカーボン粉末とを窒素あるいはアンモニア雰囲気に
て加熱する。いわゆるシリカ還元法が採用されている。
末とカーボン粉末とを窒素あるいはアンモニア雰囲気に
て加熱する。いわゆるシリカ還元法が採用されている。
このα型窒化けい素が各種高温用構造体の焼結原料とＬ
７ての好ましい特徴は高純度であること、微細で粒径が
均一であることのほか低コストで得られることが重要で
ある。この目的を達成せんとし、てシリカ還元法につい
ての改良法が種々開発されている。例えばシリカ粉末、
カーボン粉末の粒径や混合比を調整し、たり、あるいは
前記二原料に第三成分とＬ７てＳ ｉ＋ Ｓ １ｓＮ４
＋ ｓｉｃ。
７ての好ましい特徴は高純度であること、微細で粒径が
均一であることのほか低コストで得られることが重要で
ある。この目的を達成せんとし、てシリカ還元法につい
ての改良法が種々開発されている。例えばシリカ粉末、
カーボン粉末の粒径や混合比を調整し、たり、あるいは
前記二原料に第三成分とＬ７てＳ ｉ＋ Ｓ １ｓＮ４
＋ ｓｉｃ。
５ｉｚＯＮ２等を添加混合し、て窒素ガス等の雰囲気の
もとに強熱する方法が開示されている。しかしこれらの
方法はかなりα相含有率は改善されるがまだ不十分であ
り、さらに高純度のα型窒化けい素の出現が要望されて
いる。
もとに強熱する方法が開示されている。しかしこれらの
方法はかなりα相含有率は改善されるがまだ不十分であ
り、さらに高純度のα型窒化けい素の出現が要望されて
いる。
そこで本発明者らはシリカ還元法ζこよるα型窒化けい
素の製造方法を鋭意検討した結果、粉末状のポリイミド
樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、ポリアミド樹脂、ポ
リウレタン樹脂力為らなる群より選ばれた一種以上の樹
脂をカーボン粉末と併用してシリカ粉末を還元窒化反応
させることにより高α相含有率でしかも微細で均一な粒
径の窒化けい素粉末を製造できることを見出し本発明を
完成１．た０ 以下に本発明の詳細な説明する。
素の製造方法を鋭意検討した結果、粉末状のポリイミド
樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、ポリアミド樹脂、ポ
リウレタン樹脂力為らなる群より選ばれた一種以上の樹
脂をカーボン粉末と併用してシリカ粉末を還元窒化反応
させることにより高α相含有率でしかも微細で均一な粒
径の窒化けい素粉末を製造できることを見出し本発明を
完成１．た０ 以下に本発明の詳細な説明する。
本発明において使用されるシリカ粉末はシＩＪカゲル、
ホワイトカーボンである。使用するシリカ粉末の粒度は
平均粒径で１μｍ以下が好まシ、＜、それ以上の場合は
得られる結晶の粒径力５大きくなるとともに炭化けい素
が生成しやすくなり、α型窒化けい素の含有率が低下す
る傾向にある。
ホワイトカーボンである。使用するシリカ粉末の粒度は
平均粒径で１μｍ以下が好まシ、＜、それ以上の場合は
得られる結晶の粒径力５大きくなるとともに炭化けい素
が生成しやすくなり、α型窒化けい素の含有率が低下す
る傾向にある。
本発明で用いられるカーボン粉末とし、てζは無定形の
カーボンブラックが示され、具体的にｌ−ｉファーネス
ブラック、アセチレンブラック、ランプブラック等が挙
げられる。このカーボンブラック粉末の粒度は平均粒径
として１μＹｒＬす、下が好ましい。
カーボンブラックが示され、具体的にｌ−ｉファーネス
ブラック、アセチレンブラック、ランプブラック等が挙
げられる。このカーボンブラック粉末の粒度は平均粒径
として１μＹｒＬす、下が好ましい。
分子内に窒素原子を有する各種樹脂の粉末で。
具体的にはポリイミド樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂
、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂の粉末に限られる
。これらのうち１種または２種以上を適宜選択して使用
される。樹脂粉末の平均粒径は数μｍ〜数十μｍが適当
である。なお本発明において上記高分子樹脂粉末とし、
て市販の合成樹脂を利用する場合、製品の補強用充填材
とし、てバルブ粉が数十係混入されているものでも使用
上何ら差し支えない。
、ポリアミド樹脂、ポリウレタン樹脂の粉末に限られる
。これらのうち１種または２種以上を適宜選択して使用
される。樹脂粉末の平均粒径は数μｍ〜数十μｍが適当
である。なお本発明において上記高分子樹脂粉末とし、
て市販の合成樹脂を利用する場合、製品の補強用充填材
とし、てバルブ粉が数十係混入されているものでも使用
上何ら差し支えない。
さらに１本発明で使用する上記窒素を含む高分子樹脂粉
末とともに２分子内に窒素原子を含まない樹脂２例えば
ポリスチレン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等を
還元剤として併用することは差し支えない。
末とともに２分子内に窒素原子を含まない樹脂２例えば
ポリスチレン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等を
還元剤として併用することは差し支えない。
本発明方法において何故窒素を含む高分子樹脂粉末が最
適であるかの理由は不詳であるが。
適であるかの理由は不詳であるが。
おそらく樹脂の分解直後に生ずる活性な窒素の方が雰囲
気中の窒素よりも反応性が高いためと推定される。
気中の窒素よりも反応性が高いためと推定される。
シリカ粉末、カーボン粉末および窒素を含む高分子樹脂
粉末は慣用の手段により均一に混合される。これら原料
の混合比率はシリカ粉末と配合されるカーボン粉末およ
び窒素を含む高分子樹脂粉末の合量がシリカ粉末を還元
できる量以上配合されていれば足りる。従ってシリカ粉
末１００重量部に対し、カーボン粉末２０重量部以上、
窒素を含む高分子樹脂粉末２０重量部以上１合計４０重
量部以上であればよい。さらに好ましくはカーボン粉末
が３０重量部以上。
粉末は慣用の手段により均一に混合される。これら原料
の混合比率はシリカ粉末と配合されるカーボン粉末およ
び窒素を含む高分子樹脂粉末の合量がシリカ粉末を還元
できる量以上配合されていれば足りる。従ってシリカ粉
末１００重量部に対し、カーボン粉末２０重量部以上、
窒素を含む高分子樹脂粉末２０重量部以上１合計４０重
量部以上であればよい。さらに好ましくはカーボン粉末
が３０重量部以上。
窒素を含む高分子樹脂粉末が３０重量部以上である。合
計４０重量部未満の混合割合では還元材料として不足し
、未反応シリカが残ったり。
計４０重量部未満の混合割合では還元材料として不足し
、未反応シリカが残ったり。
また不要な８ｉ２ＯＮ２が生成したりして目的を達しな
い。またカーボン粉末が２０重量部未満では高純度のα
型窒化けい素が得られない。窒素を含む高分子樹脂粉末
が２０重量部未満では樹脂添加の効果が低い。カーボン
粉末と窒素を含む高分子樹脂粉末の合計量は経済的面よ
り８００重量部迄で、それ以上ではカーボンが多量に残
存し、還元窒化反応後の酸化工程で多大のエネルギーを
要し好ましくない。
い。またカーボン粉末が２０重量部未満では高純度のα
型窒化けい素が得られない。窒素を含む高分子樹脂粉末
が２０重量部未満では樹脂添加の効果が低い。カーボン
粉末と窒素を含む高分子樹脂粉末の合計量は経済的面よ
り８００重量部迄で、それ以上ではカーボンが多量に残
存し、還元窒化反応後の酸化工程で多大のエネルギーを
要し好ましくない。
シリカ粉末、カーボン粉末および窒素を含む高分子樹脂
粉末からなる混合原料を還元窒化反応させる処理条件は
慣用の方法が採用される。
粉末からなる混合原料を還元窒化反応させる処理条件は
慣用の方法が採用される。
ずなわち窒素および／またはアンモニアあるいは窒素−
不活性ガスの雰囲気中で１３５０〜１５５０℃、０５時
間以上混合原料を加熱処理する。温度が１３５０℃未満
では未反応シリカが残り＋ Ｓｉ２０＋’ｈが生成し、
１５５０℃を超えるとβ型窒化けい素や炭化けい素の生
成が著しく、いずれも好ましくない。加熱時間が０５時
間未満だと未反応物が残り好ましくない。
不活性ガスの雰囲気中で１３５０〜１５５０℃、０５時
間以上混合原料を加熱処理する。温度が１３５０℃未満
では未反応シリカが残り＋ Ｓｉ２０＋’ｈが生成し、
１５５０℃を超えるとβ型窒化けい素や炭化けい素の生
成が著しく、いずれも好ましくない。加熱時間が０５時
間未満だと未反応物が残り好ましくない。
以上の還元窒化反応によって得られた窒化けい素含有生
成物にはカーボン粉末および窒素を含む高分子樹脂粉末
の混合比率や還元窒化反応の条件によっては多量のカー
ボンが残存する場合があるが、その場合には慣用の手段
によって酸化処理される。
成物にはカーボン粉末および窒素を含む高分子樹脂粉末
の混合比率や還元窒化反応の条件によっては多量のカー
ボンが残存する場合があるが、その場合には慣用の手段
によって酸化処理される。
かくして得られた本発明によるα型窒化けい素は従来の
シリカ還元法による生成物と比べ。
シリカ還元法による生成物と比べ。
α相含有率の著しく高いものであった。そのため本発明
方法によるα型窒化けい素は顕著な焼結特性を示し、こ
れを原料としたセラミック製品は焼結強度や組織の均一
性により、優れた耐熱性、高応力性、化学的安定性を具
備する高密度の窒化けい素焼結体を製造することが可能
である。
方法によるα型窒化けい素は顕著な焼結特性を示し、こ
れを原料としたセラミック製品は焼結強度や組織の均一
性により、優れた耐熱性、高応力性、化学的安定性を具
備する高密度の窒化けい素焼結体を製造することが可能
である。
次に実施例を示す。
実施例、比較例
平均粒径７ｍμの日本アエロジル■製ホワイトカーボン
ｌ’−０Ｘ８８０ｊ（商品名）平均粒径４０ｍμの無定
形カーボンブラックおよび平均粒径８０μｍの各種高分
子樹脂を表１〜８に示す種々の比率で混合した。得られ
た混合原料を窒素雰囲気中で１４５０°Ｃ，５時間還元
窒化反応させた後、空気雰囲気下で７５０℃、５時間酸
化処理をした。得られたそれぞれの窒化けい素含有生成
物のα相含有率や不純物を調べ、その結果を表１〜３に
併せ示した。
ｌ’−０Ｘ８８０ｊ（商品名）平均粒径４０ｍμの無定
形カーボンブラックおよび平均粒径８０μｍの各種高分
子樹脂を表１〜８に示す種々の比率で混合した。得られ
た混合原料を窒素雰囲気中で１４５０°Ｃ，５時間還元
窒化反応させた後、空気雰囲気下で７５０℃、５時間酸
化処理をした。得られたそれぞれの窒化けい素含有生成
物のα相含有率や不純物を調べ、その結果を表１〜３に
併せ示した。
なお、生成物中の組成はＸ線回折による固定試験により
成分量を得た。
成分量を得た。
表 １
表 ３
特許出願人 日本セメント株式会社
代理人弁理士伊東 彰
Claims (1)
- シリカ粉末、カーボン粉末およびポリイミド樹脂、メラ
ミン樹脂、ユリア樹脂、ポリアミド樹脂、ポリウレタン
樹脂からなる群より選ばれた一種以上の樹脂の粉末より
なる混合物を還元窒化反応させることを特徴とするα型
窒化けい素の製造法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14376383A JPS6036312A (ja) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | α型窒化けい素の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14376383A JPS6036312A (ja) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | α型窒化けい素の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6036312A true JPS6036312A (ja) | 1985-02-25 |
Family
ID=15346451
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14376383A Pending JPS6036312A (ja) | 1983-08-08 | 1983-08-08 | α型窒化けい素の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6036312A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4701316A (en) * | 1986-08-29 | 1987-10-20 | Allied Corporation | Preparation of silicon nitride powder |
| US4800183A (en) * | 1986-04-09 | 1989-01-24 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method for producing refractory nitrides |
| JP2006256939A (ja) * | 2005-03-18 | 2006-09-28 | Toda Kogyo Corp | 窒化ケイ素粉末の製造法 |
| JP2008081340A (ja) * | 2006-09-26 | 2008-04-10 | Toda Kogyo Corp | 窒化ケイ素粉末の製造法 |
| JP2020525393A (ja) * | 2017-06-30 | 2020-08-27 | アーエールセー フランスＡｒｃ Ｆｒａｎｃｅ | 酸化カルシウムを含む混合物からガラスを作製する方法、およびガラス炉 |
-
1983
- 1983-08-08 JP JP14376383A patent/JPS6036312A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4800183A (en) * | 1986-04-09 | 1989-01-24 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method for producing refractory nitrides |
| US4701316A (en) * | 1986-08-29 | 1987-10-20 | Allied Corporation | Preparation of silicon nitride powder |
| JP2006256939A (ja) * | 2005-03-18 | 2006-09-28 | Toda Kogyo Corp | 窒化ケイ素粉末の製造法 |
| JP2008081340A (ja) * | 2006-09-26 | 2008-04-10 | Toda Kogyo Corp | 窒化ケイ素粉末の製造法 |
| JP2020525393A (ja) * | 2017-06-30 | 2020-08-27 | アーエールセー フランスＡｒｃ Ｆｒａｎｃｅ | 酸化カルシウムを含む混合物からガラスを作製する方法、およびガラス炉 |
| US11807567B2 (en) | 2017-06-30 | 2023-11-07 | Arc France | Production of glass from a mixture comprising calcium oxide, and glass furnace |
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