JPH05345101A - 水溶液の処理方法 - Google Patents
水溶液の処理方法Info
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- JPH05345101A JPH05345101A JP2402032A JP40203290A JPH05345101A JP H05345101 A JPH05345101 A JP H05345101A JP 2402032 A JP2402032 A JP 2402032A JP 40203290 A JP40203290 A JP 40203290A JP H05345101 A JPH05345101 A JP H05345101A
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-
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- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
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- B01D37/03—Processes of filtration using flocculating agents
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 商業的規模の操作を可能にする流量及び差圧
で液体から不純物を除去し、または液体から選択された
物質を回収し、分離し、精製するのに使用し得る水溶液
の処理方法を提供することを目的とする。 【構成】 微細な活性な粒状材料と濾過助剤材料の凝集
混合物を含み約7.6 cm（3.0 インチ）〜約152.4 cm（６
０インチ）の深さを有する再生可能な濾床中に水溶性を
通すことによりイオン交換または吸着により水溶液を処
理し、また特定の化学製品を水溶液から回収することを
特徴とする。
で液体から不純物を除去し、または液体から選択された
物質を回収し、分離し、精製するのに使用し得る水溶液
の処理方法を提供することを目的とする。 【構成】 微細な活性な粒状材料と濾過助剤材料の凝集
混合物を含み約7.6 cm（3.0 インチ）〜約152.4 cm（６
０インチ）の深さを有する再生可能な濾床中に水溶性を
通すことによりイオン交換または吸着により水溶液を処
理し、また特定の化学製品を水溶液から回収することを
特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は微細な活性な粒状材料と
濾過助剤材料の凝集混合物を含み約7.6 cm（3.0 イン
チ）〜約152.4 cm（６０インチ）の範囲の深さを有する
再生可能な濾床に水溶液を通すことによりイオン交換ま
たは吸着により水溶液を処理する方法に関する。更に本
発明は、このような深さで微細な粒子の床に典型的に関
連する通常予想される。高い圧力低下のない微細なイオ
ン交換樹脂及び吸着剤を利用する再生可能な基準の溶質
の回収、分離及び精製の方法に関する。
濾過助剤材料の凝集混合物を含み約7.6 cm（3.0 イン
チ）〜約152.4 cm（６０インチ）の範囲の深さを有する
再生可能な濾床に水溶液を通すことによりイオン交換ま
たは吸着により水溶液を処理する方法に関する。更に本
発明は、このような深さで微細な粒子の床に典型的に関
連する通常予想される。高い圧力低下のない微細なイオ
ン交換樹脂及び吸着剤を利用する再生可能な基準の溶質
の回収、分離及び精製の方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】微細な
交換樹脂粒子の薄い層で予備被覆されたフィルタースク
リーンに液体を通すことにより不純物を液体から除去す
ることが知られている。６０〜４００メッシュの大きさ
範囲の陰イオン交換樹脂と陽イオン交換樹脂の混合物が
フィルタースクリーンに予備被覆される方法が米国特許
第3,250,702 号に記載されている。これらの樹脂は水性
懸濁液中で組合せられ、樹脂を互いに凝集すなわち”ク
ランプ（clump ）”させて一層大きな粒子を形成する。
そうする際に、一層大きな空隙率が微細な樹脂粒子の予
備被覆層中に与えられ、その結果予備被覆層中の液体の
流れに対して抵抗が小さく、それ故フィルターを横切る
圧力低下が一層小さい。
交換樹脂粒子の薄い層で予備被覆されたフィルタースク
リーンに液体を通すことにより不純物を液体から除去す
ることが知られている。６０〜４００メッシュの大きさ
範囲の陰イオン交換樹脂と陽イオン交換樹脂の混合物が
フィルタースクリーンに予備被覆される方法が米国特許
第3,250,702 号に記載されている。これらの樹脂は水性
懸濁液中で組合せられ、樹脂を互いに凝集すなわち”ク
ランプ（clump ）”させて一層大きな粒子を形成する。
そうする際に、一層大きな空隙率が微細な樹脂粒子の予
備被覆層中に与えられ、その結果予備被覆層中の液体の
流れに対して抵抗が小さく、それ故フィルターを横切る
圧力低下が一層小さい。
【０００３】米国特許第4,190,532 号には、フィルター
スクリーンに付着された予備被覆層に液体を通すことに
より液体から不純物を除去するための方法が記載されて
いる。予備被覆層は６０メッシュ〜４００メッシュの大
きさ範囲のイオン交換樹脂と混合された処理された濾過
助剤材料からなる。水性懸濁液中の負の表面電荷を特徴
とする濾過助剤材料が陽の表面電荷をその上に生じる電
解質型化合物で処理される。処理された濾過助剤材料と
イオン交換樹脂粒子の混合物は、米国特許第3,250,702
号に従って得られたのと同様のクランピング（clumpin
g）現象を生じる。
スクリーンに付着された予備被覆層に液体を通すことに
より液体から不純物を除去するための方法が記載されて
いる。予備被覆層は６０メッシュ〜４００メッシュの大
きさ範囲のイオン交換樹脂と混合された処理された濾過
助剤材料からなる。水性懸濁液中の負の表面電荷を特徴
とする濾過助剤材料が陽の表面電荷をその上に生じる電
解質型化合物で処理される。処理された濾過助剤材料と
イオン交換樹脂粒子の混合物は、米国特許第3,250,702
号に従って得られたのと同様のクランピング（clumpin
g）現象を生じる。
【０００４】米国特許第4,238,334 号には、スクリーン
上に付着された予備被覆層に液体を通すことにより液体
から不純物を除去するための方法が記載されている。予
備被覆スクリーンは処理された繊維濾過助剤材料及び活
性な粒状材料からなる。処理された濾過助剤材料及び活
性な粒状材料は水性懸濁液中で反対の表面電荷を有し、
混合物は上記のクランピング現象を生じる。濾過助剤材
料は、濾過助剤材料の通常の表面電荷と反対の電荷を生
じる電解質型化合物で処理される。
上に付着された予備被覆層に液体を通すことにより液体
から不純物を除去するための方法が記載されている。予
備被覆スクリーンは処理された繊維濾過助剤材料及び活
性な粒状材料からなる。処理された濾過助剤材料及び活
性な粒状材料は水性懸濁液中で反対の表面電荷を有し、
混合物は上記のクランピング現象を生じる。濾過助剤材
料は、濾過助剤材料の通常の表面電荷と反対の電荷を生
じる電解質型化合物で処理される。
【０００５】従来、少量の水酸化物形態の粉末陰イオン
交換樹脂を使用して米国特許第4,474,955 号に記載され
たような加水分解ポリエステル系予備被覆物の凝集を促
進することが知られていた。
交換樹脂を使用して米国特許第4,474,955 号に記載され
たような加水分解ポリエステル系予備被覆物の凝集を促
進することが知られていた。
【０００６】上記の液体処理方法は、水及び化学プロセ
ス流から痕跡量の不純物の除去のための薄い予備被覆層
（典型的には約2.5 cm（１インチ）未満）に広く商業的
に利用されていた。しかしながら、圧力低下の制限のた
め、一層厚い層または床中でこのような予備被覆材料を
使用して一層高い濃度の不純物を除去することは、従
来、商業的に実施できると見なされていなかった。更
に、薄い予備被覆層をひき続いて使用するために再生す
るよりもむしろ夫々の使用後にそれを廃棄することが従
来の慣例であった。何となれば、再生後に凝集特性を維
持することは従来不可能であると考えられていたからで
ある。
ス流から痕跡量の不純物の除去のための薄い予備被覆層
（典型的には約2.5 cm（１インチ）未満）に広く商業的
に利用されていた。しかしながら、圧力低下の制限のた
め、一層厚い層または床中でこのような予備被覆材料を
使用して一層高い濃度の不純物を除去することは、従
来、商業的に実施できると見なされていなかった。更
に、薄い予備被覆層をひき続いて使用するために再生す
るよりもむしろ夫々の使用後にそれを廃棄することが従
来の慣例であった。何となれば、再生後に凝集特性を維
持することは従来不可能であると考えられていたからで
ある。
【０００７】種々の製薬物質、医薬物質及び生物物質を
回収し精製するためのイオン交換法及び吸着法の使用に
は多くの例がある。これらの方法は、主として分離技術
及び濃縮技術を伴なう。回収され精製される殆どの物質
は高分子量であるので、イオン交換樹脂及び吸着剤の小
粒子が動的な考慮事項の点から好ましい。殆どの場合、
高分子量の種の吸着及び溶出に伴なわれる動的な方法
は、速度が粒径の二乗に反比例する関係に従う粒子拡散
により制御される。また、拡散速度と分子量の関係が逆
の関係であるので、微細粒子がイオン交換または吸着に
よる多くの製薬製品の処理に必要とされることが明らか
である。
回収し精製するためのイオン交換法及び吸着法の使用に
は多くの例がある。これらの方法は、主として分離技術
及び濃縮技術を伴なう。回収され精製される殆どの物質
は高分子量であるので、イオン交換樹脂及び吸着剤の小
粒子が動的な考慮事項の点から好ましい。殆どの場合、
高分子量の種の吸着及び溶出に伴なわれる動的な方法
は、速度が粒径の二乗に反比例する関係に従う粒子拡散
により制御される。また、拡散速度と分子量の関係が逆
の関係であるので、微細粒子がイオン交換または吸着に
よる多くの製薬製品の処理に必要とされることが明らか
である。
【０００８】小規模の操作に於いて、イオン交換樹脂の
微細粒子の使用に関連する問題は実質的に殆どない。例
えば、イオン交換樹脂の５〜１０ミクロンの粒子が、非
常に多くの分析操作に日常的に使用されていた。小規模
では、微細粒子のカラム性能に関連する水圧の問題が殆
ど重要ではない。しかしながら、微細粒子に基くこれら
の実験室系のスケールアップは、伴なわれる高い圧力低
下のため全く困難である。
微細粒子の使用に関連する問題は実質的に殆どない。例
えば、イオン交換樹脂の５〜１０ミクロンの粒子が、非
常に多くの分析操作に日常的に使用されていた。小規模
では、微細粒子のカラム性能に関連する水圧の問題が殆
ど重要ではない。しかしながら、微細粒子に基くこれら
の実験室系のスケールアップは、伴なわれる高い圧力低
下のため全く困難である。
【０００９】
【課題を解決するための手段】約7.6 cm（3.0 インチ）
〜約152.4 （６０インチ）の深さを有する凝集された微
細な粒子配合物の床が、商業的規模の操作を可能にする
流量及び差圧で液体から不純物を除去し、あるいは液体
から選択された物質を回収し、分離し且つ精製するのに
使用し得ることが発見された。本発明に従って、床はク
ランピング現象を生じる微細な活性な粒状材料の混合物
を含む。床中の流量は約0.02 gpm／ft2より大きいこと
が好ましく、床中の差圧は５gpm ／ft2 で約0.083 kg／
cm2 ／cm（3.0 psi ／インチ）未満であることが好まし
く、５gpm ／ft2 で約0.028 kg／cm2 ／cm（1.0 psi ／
インチ）未満であることが最も好ましい。
〜約152.4 （６０インチ）の深さを有する凝集された微
細な粒子配合物の床が、商業的規模の操作を可能にする
流量及び差圧で液体から不純物を除去し、あるいは液体
から選択された物質を回収し、分離し且つ精製するのに
使用し得ることが発見された。本発明に従って、床はク
ランピング現象を生じる微細な活性な粒状材料の混合物
を含む。床中の流量は約0.02 gpm／ft2より大きいこと
が好ましく、床中の差圧は５gpm ／ft2 で約0.083 kg／
cm2 ／cm（3.0 psi ／インチ）未満であることが好まし
く、５gpm ／ft2 で約0.028 kg／cm2 ／cm（1.0 psi ／
インチ）未満であることが最も好ましい。
【００１０】本発明の態様によれば、濾床は約5.0 〜１
００ミクロンの大きさ範囲の活性な粒状材料と濾過助剤
粒子の混合物を含み得る。活性な粒状材料及び濾過助剤
粒子は水性懸濁液中で反対の表面電荷を有し、その結果
その混合物はクランピング現象を生じる。本発明の別の
態様に於いて、濾床はイオン交換樹脂と反対の電荷の樹
脂との混合物を含んでもよく、その混合物は凝集現象す
なわちクランピング現象を生じる。本発明の更に別の態
様に於いて、濾床は活性な粒状材料、処理された濾過助
剤、及び活性な粒状材料と反対の電荷の樹脂を含んでも
よく、その混合物は凝集現象すなわちクランピング現象
を生じる。
００ミクロンの大きさ範囲の活性な粒状材料と濾過助剤
粒子の混合物を含み得る。活性な粒状材料及び濾過助剤
粒子は水性懸濁液中で反対の表面電荷を有し、その結果
その混合物はクランピング現象を生じる。本発明の別の
態様に於いて、濾床はイオン交換樹脂と反対の電荷の樹
脂との混合物を含んでもよく、その混合物は凝集現象す
なわちクランピング現象を生じる。本発明の更に別の態
様に於いて、濾床は活性な粒状材料、処理された濾過助
剤、及び活性な粒状材料と反対の電荷の樹脂を含んでも
よく、その混合物は凝集現象すなわちクランピング現象
を生じる。
【００１１】このような濾床は、再生後の床の凝集特性
を実質的に維持しつつ、適当な再生剤をその中に送るこ
とにより再生し得ることが更に発見された。
を実質的に維持しつつ、適当な再生剤をその中に送るこ
とにより再生し得ることが更に発見された。
【００１２】本明細書に使用される”活性な粒状材料”
という用語は、イオン交換樹脂、活性炭、ベントナイト
の如き吸着クレー、ゼオライトの如きモレキュラーシー
ブ、酸化ジルコニウム、リン酸ジルコニウム、硫化鉄、
珪藻土、合成吸着剤及び活性アルミナを云う。特に好ま
しい活性な粒状材料はイオン交換樹脂及びゼオライトで
ある。
という用語は、イオン交換樹脂、活性炭、ベントナイト
の如き吸着クレー、ゼオライトの如きモレキュラーシー
ブ、酸化ジルコニウム、リン酸ジルコニウム、硫化鉄、
珪藻土、合成吸着剤及び活性アルミナを云う。特に好ま
しい活性な粒状材料はイオン交換樹脂及びゼオライトで
ある。
【００１３】本明細書に使用される”濾過助剤材料”と
いう用語は、フイルターにより行なわれる濾過を助ける
材料を云う。このような材料は当業界で公知であり、セ
ルロース繊維、珪藻土、木炭、発泡パーライト、アスベ
スト繊維、ポリアクリロニトリル繊維、テフロン繊維、
ナイロン繊維、レーヨン繊維、ポリプロピレン繊維、ポ
リ塩化ビニル繊維、ポリエステル繊維、イオン交換樹脂
等を含み得る。本発明に従って使用するのに特に好まし
い濾過助剤粒子はセルロース繊維及びポリエステル繊維
である。
いう用語は、フイルターにより行なわれる濾過を助ける
材料を云う。このような材料は当業界で公知であり、セ
ルロース繊維、珪藻土、木炭、発泡パーライト、アスベ
スト繊維、ポリアクリロニトリル繊維、テフロン繊維、
ナイロン繊維、レーヨン繊維、ポリプロピレン繊維、ポ
リ塩化ビニル繊維、ポリエステル繊維、イオン交換樹脂
等を含み得る。本発明に従って使用するのに特に好まし
い濾過助剤粒子はセルロース繊維及びポリエステル繊維
である。
【００１４】本発明の更に別の態様は、溶液中の物質を
除去するためのイオン交換材料または吸着材料を含む上
記の型の濾床中に化学物質を含む溶液を送ることにより
溶液中に存在する特別な化学物質を除去し回収する方法
を提供する。溶出溶液はひき続いて濾床から除去物質を
回収するための濾床に送られる。濾床は再生されてその
後の除去及び回収サイクルに於けるその再使用を可能に
する。
除去するためのイオン交換材料または吸着材料を含む上
記の型の濾床中に化学物質を含む溶液を送ることにより
溶液中に存在する特別な化学物質を除去し回収する方法
を提供する。溶出溶液はひき続いて濾床から除去物質を
回収するための濾床に送られる。濾床は再生されてその
後の除去及び回収サイクルに於けるその再使用を可能に
する。
【００１５】
【発明の説明】本発明に従って、物質は約5.0 〜約１０
０ミクロン、最も好ましくは約３０〜約１００ミクロン
の平均の大きさ範囲の凝集された活性な粒状材料を含
み、且つ約7.6 cm（3.0 インチ）〜約152.4 cm（６０イ
ンチ）、最も好ましくは約25.4cm（１０インチ）〜約10
1.6 cm（４０インチ）の範囲の深さを有する濾床に液体
を送ることにより液体から除去される。このような深さ
の微細な材料の床中の圧力低下は通常の大きさのビード
樹脂により示される圧力低下と全く同様であることは予
期されない。活性な材料は、それを反対の表面電荷を有
する濾過助剤材料と混合することにより凝集させ得る。
所望の表面電荷は米国特許第4,238,334 号に記載された
方法で濾過助剤材料に付与することができ、その特許は
本発明の譲受人に譲渡され、本明細書に参考として含ま
れる。床中の流量は約0.02gm／ft2 より大きいことが好
ましく、約0.2 gpm ／ft2 より大きいことが最も好まし
く、その中の差圧は５gpm ／ft2 で一般に約0.083 kg／
cm2 ／cm（約3.0 psi ／インチ）未満、最も好ましくは
約0.028 kg／cm2 ／cm（1.0 psi ／インチ）未満であ
る。
０ミクロン、最も好ましくは約３０〜約１００ミクロン
の平均の大きさ範囲の凝集された活性な粒状材料を含
み、且つ約7.6 cm（3.0 インチ）〜約152.4 cm（６０イ
ンチ）、最も好ましくは約25.4cm（１０インチ）〜約10
1.6 cm（４０インチ）の範囲の深さを有する濾床に液体
を送ることにより液体から除去される。このような深さ
の微細な材料の床中の圧力低下は通常の大きさのビード
樹脂により示される圧力低下と全く同様であることは予
期されない。活性な材料は、それを反対の表面電荷を有
する濾過助剤材料と混合することにより凝集させ得る。
所望の表面電荷は米国特許第4,238,334 号に記載された
方法で濾過助剤材料に付与することができ、その特許は
本発明の譲受人に譲渡され、本明細書に参考として含ま
れる。床中の流量は約0.02gm／ft2 より大きいことが好
ましく、約0.2 gpm ／ft2 より大きいことが最も好まし
く、その中の差圧は５gpm ／ft2 で一般に約0.083 kg／
cm2 ／cm（約3.0 psi ／インチ）未満、最も好ましくは
約0.028 kg／cm2 ／cm（1.0 psi ／インチ）未満であ
る。
【００１６】濾床は、公知の方法で特別の適用に応じて
選ばれる活性な粒状材料を含む。活性な粒状材料は約5.
0 重量％〜約９９重量％を構成することが好ましい。本
発明の現在考えられる好ましい態様によれば、活性な粒
状材料はイオン交換樹脂またはゼオライトを含んでもよ
い。
選ばれる活性な粒状材料を含む。活性な粒状材料は約5.
0 重量％〜約９９重量％を構成することが好ましい。本
発明の現在考えられる好ましい態様によれば、活性な粒
状材料はイオン交換樹脂またはゼオライトを含んでもよ
い。
【００１７】また、濾床は活性な粒状材料の表面電荷と
反対である表面電荷を有する濾過助剤材料を含んでもよ
い。特別な濾過助剤材料は重要ではないが、それは通常
水性懸濁液中で表面電荷を有することが重要である。本
発明に従って使用するのに特に好ましい濾過助剤材料は
処理されたセルロース繊維または処理されたポリエステ
ル繊維である。セルロース繊維は米国特許第3,238,334
号に開示された操作に従って処理されることが好まし
い。ポリエステル繊維は米国特許第4,747,955 号明細書
に開示された操作に従って予め処理されることが好まし
い。
反対である表面電荷を有する濾過助剤材料を含んでもよ
い。特別な濾過助剤材料は重要ではないが、それは通常
水性懸濁液中で表面電荷を有することが重要である。本
発明に従って使用するのに特に好ましい濾過助剤材料は
処理されたセルロース繊維または処理されたポリエステ
ル繊維である。セルロース繊維は米国特許第3,238,334
号に開示された操作に従って処理されることが好まし
い。ポリエステル繊維は米国特許第4,747,955 号明細書
に開示された操作に従って予め処理されることが好まし
い。
【００１８】また、濾床は約5.0 〜約１００ミクロンの
平均の粒子の大きさの活性な粒状材料及び少量の約5.0
〜約３０ミクロンの大きさを有する反対の電荷の樹脂の
ボールミル粉砕樹脂を含んでもよい。活性な粒状材料
は、帯電されているイオン交換樹脂または吸着剤を含ん
でもよく、粉末にされてもよい。ボールミル粉砕樹脂は
混合物の約0.5 重量％〜約１０重量％（好ましくは約1.
0 重量％）を構成する。
平均の粒子の大きさの活性な粒状材料及び少量の約5.0
〜約３０ミクロンの大きさを有する反対の電荷の樹脂の
ボールミル粉砕樹脂を含んでもよい。活性な粒状材料
は、帯電されているイオン交換樹脂または吸着剤を含ん
でもよく、粉末にされてもよい。ボールミル粉砕樹脂は
混合物の約0.5 重量％〜約１０重量％（好ましくは約1.
0 重量％）を構成する。
【００１９】本発明の更に好ましい態様に従って、濾床
は活性な粒状材料、繊維状濾過助剤材料及び少量のボー
ルミル粉砕樹脂を含む。活性な粒状材料は特別な適用に
応じて選ばれ、粉末にし得るあらゆるイオン交換樹脂ま
たは吸着剤であってもよい。活性な粒状材料は約5.0 〜
約１００ミクロンの大きさを有する粉末イオン交換樹脂
であることが好ましい。このような樹脂の例は、ペンシ
ルバニア州フィラデルフィアのローム・アンド・ハース
・カンパニィ（Rohm and Haas Company ）により製造さ
れるアンバーライト（Amberlite ）ＩＲＰ−６４及び粉
末アンバーライトＩＲ−１２０である。活性な粒状材料
は混合物の約5.0 重量％〜約９９重量％（最も好ましく
は約７４重量％）を構成することが好ましい。繊維状濾
過助剤材料は上記の濾過助剤材料を含んでもよい。濾過
助剤材料は米国特許第3,238,334号に従って処理された
セルロース繊維または米国特許第4,747,955 号に従って
処理されたポリエステル繊維であることが好ましい。ボ
ールミル粉砕イオン交換樹脂は混合物の約0.5 重量％〜
約１０重量％（好ましくは約1.0 重量％）を構成する。
活性な粒状材料が帯電されていない場合には、ボールミ
ル粉砕樹脂は帯電した濾過助剤材料と反対の電荷のもの
であるべきである。
は活性な粒状材料、繊維状濾過助剤材料及び少量のボー
ルミル粉砕樹脂を含む。活性な粒状材料は特別な適用に
応じて選ばれ、粉末にし得るあらゆるイオン交換樹脂ま
たは吸着剤であってもよい。活性な粒状材料は約5.0 〜
約１００ミクロンの大きさを有する粉末イオン交換樹脂
であることが好ましい。このような樹脂の例は、ペンシ
ルバニア州フィラデルフィアのローム・アンド・ハース
・カンパニィ（Rohm and Haas Company ）により製造さ
れるアンバーライト（Amberlite ）ＩＲＰ−６４及び粉
末アンバーライトＩＲ−１２０である。活性な粒状材料
は混合物の約5.0 重量％〜約９９重量％（最も好ましく
は約７４重量％）を構成することが好ましい。繊維状濾
過助剤材料は上記の濾過助剤材料を含んでもよい。濾過
助剤材料は米国特許第3,238,334号に従って処理された
セルロース繊維または米国特許第4,747,955 号に従って
処理されたポリエステル繊維であることが好ましい。ボ
ールミル粉砕イオン交換樹脂は混合物の約0.5 重量％〜
約１０重量％（好ましくは約1.0 重量％）を構成する。
活性な粒状材料が帯電されていない場合には、ボールミ
ル粉砕樹脂は帯電した濾過助剤材料と反対の電荷のもの
であるべきである。
【００２０】また、これらの濾床は反覆再生サイクル後
に床の凝集特性及び水圧特性を驚く程実質的に維持しつ
つ、適当な再生剤溶液をその中に送ることにより再生し
得ることが発見された。特別な再生剤の選択は、使用さ
れる活性な粒状材料及び公知の方法に於ける特別な適用
に依存する。典型的な再生サイクルは、床をすすぐ工程
再生剤溶液を床中に送る工程、及び床をすすぐ工程の既
知の諸工程を含む。後述される実施例に更に詳しく記載
されるように、試験は最初の少ない回数の再生サイクル
後の水圧性能の或種の劣化後に水圧性能が性能の通常の
制限を許す水準で安定化することを示した。
に床の凝集特性及び水圧特性を驚く程実質的に維持しつ
つ、適当な再生剤溶液をその中に送ることにより再生し
得ることが発見された。特別な再生剤の選択は、使用さ
れる活性な粒状材料及び公知の方法に於ける特別な適用
に依存する。典型的な再生サイクルは、床をすすぐ工程
再生剤溶液を床中に送る工程、及び床をすすぐ工程の既
知の諸工程を含む。後述される実施例に更に詳しく記載
されるように、試験は最初の少ない回数の再生サイクル
後の水圧性能の或種の劣化後に水圧性能が性能の通常の
制限を許す水準で安定化することを示した。
【００２１】本発明の濾床は製薬物質、医薬物質、及び
生物物質の回収、分離及び精製に利用するのに特に適し
ている。何となれば、これらの物質の殆どが高分子量の
ものであるからであり、そこでイオン交換樹脂及び吸着
剤の小粒子が動的考慮事項の点から好ましいからであ
る。商業的なスケールアップを可能にするためには、濾
床は4.2 kg／cm2 （６０psi ）より低い圧力低下及び0.
2 gpm ／ft2 〜約5.0 gpm ／ft2 の流量を有することが
必要である。後述する実施例の説明中に示されるよう
に、本発明の濾床は匹敵する深さの大きいビードの濾床
にのみ通常予想される圧力低下を驚くことに有する。
生物物質の回収、分離及び精製に利用するのに特に適し
ている。何となれば、これらの物質の殆どが高分子量の
ものであるからであり、そこでイオン交換樹脂及び吸着
剤の小粒子が動的考慮事項の点から好ましいからであ
る。商業的なスケールアップを可能にするためには、濾
床は4.2 kg／cm2 （６０psi ）より低い圧力低下及び0.
2 gpm ／ft2 〜約5.0 gpm ／ft2 の流量を有することが
必要である。後述する実施例の説明中に示されるよう
に、本発明の濾床は匹敵する深さの大きいビードの濾床
にのみ通常予想される圧力低下を驚くことに有する。
【００２２】製薬物質及び生物物質の回収法、分離法及
び精製法に典型的であるように、物質を含む溶液がその
物質を濾床中の活性な粒状材料上に除去または負荷する
ために選ばれた濾床中に送られる。その後、物質は選ば
れた溶離剤を濾床中に送ることにより濾床から溶出また
は分離される。その後、濾床は選択された再生剤を濾床
に送り、続いてすすぎ工程を行なうことにより再使用の
ために再生し得る。アンバーライトＩＲＰ−６４及びア
ンバーライトＩＲＣ−５０は製薬工業で広く使用される
陽イオン交換樹脂である。
び精製法に典型的であるように、物質を含む溶液がその
物質を濾床中の活性な粒状材料上に除去または負荷する
ために選ばれた濾床中に送られる。その後、物質は選ば
れた溶離剤を濾床中に送ることにより濾床から溶出また
は分離される。その後、濾床は選択された再生剤を濾床
に送り、続いてすすぎ工程を行なうことにより再使用の
ために再生し得る。アンバーライトＩＲＰ−６４及びア
ンバーライトＩＲＣ−５０は製薬工業で広く使用される
陽イオン交換樹脂である。
【００２３】本発明の凝集されたイオン交換樹脂及び吸
着剤の濾床の特異な水圧挙動が以下の実施例で説明され
る。比較の目的で、比較的粗大な粒子に関する粒子の大
きさと圧力低下との関係が図８に示される。
着剤の濾床の特異な水圧挙動が以下の実施例で説明され
る。比較の目的で、比較的粗大な粒子に関する粒子の大
きさと圧力低下との関係が図８に示される。
【００２４】
【実施例】実施例１ 図１に示されたように試験装置を利用して本発明の或種
の濾床中の差圧を確かめる。その装置は2.5 cm（1.0 イ
ンチ）の内径を有するカラム１０を含む。供給原料容器
１２は、管１４と連結したぜん動ポンプ１６（コール・
パルマー・インストルメント・カンパニィ（Cole Palme
r Instrument Co.）ヘッド−モデルN0.７０１６、ドラ
イブモデルNO. ７５５３−１０）を有する導入管１４を
介してカラム１０の上端と連通している。圧力ゲージ１
８（マーシャルタウン・モデル（Marshaltown ）モデル
９１７０１、０〜2.1 kg／cm2 （０〜３０psi ））がカ
ラム１０の上部と連通して備えられている。流出管２０
がカラム１０の下端及び流出液回収容器２２と連通して
いる。弁２４が管２０中に備えられている。連結された
弁２８を有する管２６がカラムを排水するために備えら
れている。
の濾床中の差圧を確かめる。その装置は2.5 cm（1.0 イ
ンチ）の内径を有するカラム１０を含む。供給原料容器
１２は、管１４と連結したぜん動ポンプ１６（コール・
パルマー・インストルメント・カンパニィ（Cole Palme
r Instrument Co.）ヘッド−モデルN0.７０１６、ドラ
イブモデルNO. ７５５３−１０）を有する導入管１４を
介してカラム１０の上端と連通している。圧力ゲージ１
８（マーシャルタウン・モデル（Marshaltown ）モデル
９１７０１、０〜2.1 kg／cm2 （０〜３０psi ））がカ
ラム１０の上部と連通して備えられている。流出管２０
がカラム１０の下端及び流出液回収容器２２と連通して
いる。弁２４が管２０中に備えられている。連結された
弁２８を有する管２６がカラムを排水するために備えら
れている。
【００２５】粉末樹脂配合物をメタクリル酸系アンバー
ライトＩＲＰ−６４（Ｈ+ ）陽イオン交換樹脂（ローム
・アンド・ハース・カンパニィ（Rohm and Haas Compan
y ）により製造される）、処理された繊維粒子を含む濾
過助剤材料、並びにダウエックス（Dowex ）Ｉ（ダウ・
ケミカル・カンパニィ（Dow Chemical Company）、ミッ
ドランド、ミシガン州）及びアンバーライトＩＲＡ−４
００（ローム・アンド・ハース・カンパニィ・フィラデ
ルフィア、ペンシルバニア州）の如き水酸化物形のボー
ルミル粉砕陰イオン交換樹脂の混合物から調製する。ア
ンバーライトＩＲＰ−６４のメジアンの粒子の大きさ
は、約８６ミクロンである。繊維粒子はセルロース繊維
であり、米国特許第4,238,334 号に開示された操作に従
ってベッツ（Betz）１１７５高分子電解質（0.015 ｇ／
繊維１ｇ）で処理される。その混合物は２５重量％の処
理されたセルロース繊維、７４重量％のＩＲＰ−６４樹
脂及び１重量％のボールミル粉砕陰イオン交換樹脂を含
む。
ライトＩＲＰ−６４（Ｈ+ ）陽イオン交換樹脂（ローム
・アンド・ハース・カンパニィ（Rohm and Haas Compan
y ）により製造される）、処理された繊維粒子を含む濾
過助剤材料、並びにダウエックス（Dowex ）Ｉ（ダウ・
ケミカル・カンパニィ（Dow Chemical Company）、ミッ
ドランド、ミシガン州）及びアンバーライトＩＲＡ−４
００（ローム・アンド・ハース・カンパニィ・フィラデ
ルフィア、ペンシルバニア州）の如き水酸化物形のボー
ルミル粉砕陰イオン交換樹脂の混合物から調製する。ア
ンバーライトＩＲＰ−６４のメジアンの粒子の大きさ
は、約８６ミクロンである。繊維粒子はセルロース繊維
であり、米国特許第4,238,334 号に開示された操作に従
ってベッツ（Betz）１１７５高分子電解質（0.015 ｇ／
繊維１ｇ）で処理される。その混合物は２５重量％の処
理されたセルロース繊維、７４重量％のＩＲＰ−６４樹
脂及び１重量％のボールミル粉砕陰イオン交換樹脂を含
む。
【００２６】上記の材料の配合物をカラム１０中に配置
して図１中で３０で示される床を形成する。床の深さを
測定し記録する。ＤＩ（脱イオン）水を異なる流量で床
中に送り、差圧を記録する。7.6 cm（3.0 インチ）、1
7.8cm（7.0 インチ）、39.4cm（15.5インチ）、76.2cm
（30.0インチ）及び101.6cm(40.0インチ）の深さを有す
る床に関する試験結果を表１に示す。
して図１中で３０で示される床を形成する。床の深さを
測定し記録する。ＤＩ（脱イオン）水を異なる流量で床
中に送り、差圧を記録する。7.6 cm（3.0 インチ）、1
7.8cm（7.0 インチ）、39.4cm（15.5インチ）、76.2cm
（30.0インチ）及び101.6cm(40.0インチ）の深さを有す
る床に関する試験結果を表１に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】これらの試験結果を図２に図示する。
【００２９】実施例２ 実施例１に記載したのと同じ試験を、５０重量％のアン
バーライトＩＲＰ−６４樹脂及び５０重量％の処理され
たセルロース繊維の配合物の床に関して行なう。セルロ
ース繊維を実施例１に上記したように処理する。7.6 cm
（3.0 インチ）、17.8cm（7.0 インチ）及び39.4cm（1
5.5インチ）の深さを有する床に関するこれらの試験の
結果を表２に示し、図３に図示する。
バーライトＩＲＰ−６４樹脂及び５０重量％の処理され
たセルロース繊維の配合物の床に関して行なう。セルロ
ース繊維を実施例１に上記したように処理する。7.6 cm
（3.0 インチ）、17.8cm（7.0 インチ）及び39.4cm（1
5.5インチ）の深さを有する床に関するこれらの試験の
結果を表２に示し、図３に図示する。
【００３０】
【表２】
【００３１】比較の目的のため、実施例１に上記したの
と同じ試験をこの実施例で上記した配合物からつくら
れ、但しベッツ１１７５高分子電解質で処理されなかっ
たセルロース繊維を用いてつくられた床に関して行な
う。9.53cm（3.75インチ）、17.8cm（7.0 インチ）及び
27.9cm（11.0インチ）の深さを有する床に関するこれら
の試験の結果を表３に示す。
と同じ試験をこの実施例で上記した配合物からつくら
れ、但しベッツ１１７５高分子電解質で処理されなかっ
たセルロース繊維を用いてつくられた床に関して行な
う。9.53cm（3.75インチ）、17.8cm（7.0 インチ）及び
27.9cm（11.0インチ）の深さを有する床に関するこれら
の試験の結果を表３に示す。
【００３２】
【表３】
【００３３】実施例３ 実施例１に上記したのと同じ試験を９９重量％のアンバ
ーライトＩＲＰ−６４樹脂及び１重量％のボルミル粉砕
ダウエックスＩの配合物の床に関して行なう。ＩＲＰ−
６４樹脂及びボールミル粉砕ダウエックスＩを実施例１
に関して上記したように調製する。12.7cm（5.0 イン
チ）、22.23 cm（8.75インチ）、36.83 cm（14.5イン
チ）、66.0cm（26.0インチ）及び76.2cm（30.0インチ）
の深さを有する床に関する試験結果を表４に示し、図４
に図示する。
ーライトＩＲＰ−６４樹脂及び１重量％のボルミル粉砕
ダウエックスＩの配合物の床に関して行なう。ＩＲＰ−
６４樹脂及びボールミル粉砕ダウエックスＩを実施例１
に関して上記したように調製する。12.7cm（5.0 イン
チ）、22.23 cm（8.75インチ）、36.83 cm（14.5イン
チ）、66.0cm（26.0インチ）及び76.2cm（30.0インチ）
の深さを有する床に関する試験結果を表４に示し、図４
に図示する。
【００３４】
【表４】
【００３５】参考の目的で、0.16 gpm／ft2 の流量で試
験装置中の微細なＩＲＰ−６４樹脂の8.89cm（3.5 イン
チ）の床のkg／cm2 ／cm（psi ／インチ）は0.237 （8.
57）である。１４９〜２９７ミクロン及び２９７〜８４
０ミクロンの大きさを有する樹脂に関する粒子の大きさ
と圧力低下の関係を図８に示す。実施例１〜４の凝集さ
れた微細な粒子の濾床の水圧特性は通常の樹脂ビードの
床により示された水圧特性と全く同様である。数インチ
までのこのような床の水圧特性は予期されたかもしれな
いが、更に深い床に関する水圧特性は全く予期されなか
った。
験装置中の微細なＩＲＰ−６４樹脂の8.89cm（3.5 イン
チ）の床のkg／cm2 ／cm（psi ／インチ）は0.237 （8.
57）である。１４９〜２９７ミクロン及び２９７〜８４
０ミクロンの大きさを有する樹脂に関する粒子の大きさ
と圧力低下の関係を図８に示す。実施例１〜４の凝集さ
れた微細な粒子の濾床の水圧特性は通常の樹脂ビードの
床により示された水圧特性と全く同様である。数インチ
までのこのような床の水圧特性は予期されたかもしれな
いが、更に深い床に関する水圧特性は全く予期されなか
った。
【００３６】実施例４ 以下の実施例は、通常のビード樹脂の床に比較して本発
明の代表的な床の吸着能または負荷能を確かめるための
試験である。図１に示された試験装置をこの実施例に使
用する。ビタミンＢ12の４００ppm 溶液をイーストマン
・コダック（Eastman Kodak ）から得られたビタミンＢ
12（カタログ６ ８４６３）から調製する。アンバーラ
イトＩＲＰ−６４陽イオン交換樹脂、加水分解ポリエス
テル繊維、及びボールミル粉砕陰イオン交換樹脂の混合
物を含む６１cm（２４インチ）の深さを有する床がカラ
ム中に備えられている。混合物は７４％のＩＲＰ−６４
樹脂及び１％の実施例１に記載されたボールミル粉砕陰
イオン交換樹脂を含む。また、この混合物は６０℃（１
４０°Ｆ）で１時間４％の苛性アルカリ溶液で処理され
た２５％のポリエステル繊維及び米国特許第4,747,955
号に開示されているようなベッツ１１７５高分子電解質
を含む。その溶液を0.25 gpm／ft2 （10.3ml／分）の流
量で床中を下方に送る。流出液の濃度をバウシュ（Baus
ch）及びロムブ（Lomb）スペクトロニック（Spectroni
c）２０単位装置を用いて１００ml間隔で測定し記録す
る。これらのデータを表５に示し、図５に図示する。
明の代表的な床の吸着能または負荷能を確かめるための
試験である。図１に示された試験装置をこの実施例に使
用する。ビタミンＢ12の４００ppm 溶液をイーストマン
・コダック（Eastman Kodak ）から得られたビタミンＢ
12（カタログ６ ８４６３）から調製する。アンバーラ
イトＩＲＰ−６４陽イオン交換樹脂、加水分解ポリエス
テル繊維、及びボールミル粉砕陰イオン交換樹脂の混合
物を含む６１cm（２４インチ）の深さを有する床がカラ
ム中に備えられている。混合物は７４％のＩＲＰ−６４
樹脂及び１％の実施例１に記載されたボールミル粉砕陰
イオン交換樹脂を含む。また、この混合物は６０℃（１
４０°Ｆ）で１時間４％の苛性アルカリ溶液で処理され
た２５％のポリエステル繊維及び米国特許第4,747,955
号に開示されているようなベッツ１１７５高分子電解質
を含む。その溶液を0.25 gpm／ft2 （10.3ml／分）の流
量で床中を下方に送る。流出液の濃度をバウシュ（Baus
ch）及びロムブ（Lomb）スペクトロニック（Spectroni
c）２０単位装置を用いて１００ml間隔で測定し記録す
る。これらのデータを表５に示し、図５に図示する。
【００３７】
【表５】
【００３８】上記の試験を、６１cm（２４インチ）の深
さを有するアンバーライトＩＲＣ−５０陽イオン交換樹
脂（ローム・アンド・ハース・カンパニィにより製造さ
れる）の床中に溶液を0.25 gpm／ft2 （10.3ml／分）の
流量で送ることにより繰返す。これらの樹脂は約６６０
ミクロンのメジアンの粒子の大きさを有する。この試験
からのデータを表６に示し、図５に図示する。
さを有するアンバーライトＩＲＣ−５０陽イオン交換樹
脂（ローム・アンド・ハース・カンパニィにより製造さ
れる）の床中に溶液を0.25 gpm／ft2 （10.3ml／分）の
流量で送ることにより繰返す。これらの樹脂は約６６０
ミクロンのメジアンの粒子の大きさを有する。この試験
からのデータを表６に示し、図５に図示する。
【００３９】
【表６】
【００４０】実施例５ 以下の実施例は、通常のビード樹脂の床に比較して本発
明の代表的な床の脱着特性または溶出特性を確めるため
のものである。図１に示された試験装置をこの実施例に
使用する。アンバーライトＩＲＰ−６４陽イオン交換樹
脂、加水分解ポリエステル繊維、及び実施例４に記載さ
れたようなボールミル粉砕ＰＡＯ（ＯＨ - ）陰イオン交
換樹脂を含む６１cm（２４インチ）の深さを有する床が
カラム中に備えられている。その床は、実施例４に記載
された方法でビタミンＢ12の４００ppm 溶液3.8 ｌを床
中に送ることにより負荷される。１ＮのHCl ３部及びア
セトン１部を含む溶離剤を0.025 gpm ／ft2 （1.03ml／
分）の流量で床中に下方に送る。流出液を0.5 容量（１
７５ml）間隔で回収する。夫々の床容量の濃度をバウシ
ュ及びラムブのスペクロニック２０で測定し、記録す
る。これらのデータを表７に示し、図６に図示する。
明の代表的な床の脱着特性または溶出特性を確めるため
のものである。図１に示された試験装置をこの実施例に
使用する。アンバーライトＩＲＰ−６４陽イオン交換樹
脂、加水分解ポリエステル繊維、及び実施例４に記載さ
れたようなボールミル粉砕ＰＡＯ（ＯＨ - ）陰イオン交
換樹脂を含む６１cm（２４インチ）の深さを有する床が
カラム中に備えられている。その床は、実施例４に記載
された方法でビタミンＢ12の４００ppm 溶液3.8 ｌを床
中に送ることにより負荷される。１ＮのHCl ３部及びア
セトン１部を含む溶離剤を0.025 gpm ／ft2 （1.03ml／
分）の流量で床中に下方に送る。流出液を0.5 容量（１
７５ml）間隔で回収する。夫々の床容量の濃度をバウシ
ュ及びラムブのスペクロニック２０で測定し、記録す
る。これらのデータを表７に示し、図６に図示する。
【００４１】
【表７】
【００４２】上記の試験を、実施例４に記載した方法で
アンバーライトＩＲＣ−５０陽イオン交換ビード樹脂の
６１cm（２４インチ）の床中にビタミンＢ12溶液の４０
０ppm 溶液を下方に送ることにより繰返す。流出液を0.
5 床容量（１７５ml）間隔で回収し、その濃度を上記の
ようにして測定する。これらのデータを表８に示し、図
６に図示する。
アンバーライトＩＲＣ−５０陽イオン交換ビード樹脂の
６１cm（２４インチ）の床中にビタミンＢ12溶液の４０
０ppm 溶液を下方に送ることにより繰返す。流出液を0.
5 床容量（１７５ml）間隔で回収し、その濃度を上記の
ようにして測定する。これらのデータを表８に示し、図
６に図示する。
【００４３】
【表８】
【００４４】上記の実施例から、本発明の凝集された微
細な粒状床は微細粒子の負荷特性及び溶出特性並びに通
常のビード樹脂床の水圧特性を有することが確められ
た。
細な粒状床は微細粒子の負荷特性及び溶出特性並びに通
常のビード樹脂床の水圧特性を有することが確められ
た。
【００４５】実施例６ 床が循環法に使用される場合には、水圧性能を維持する
床の能力がかなり重要である。一連のサイクルを、床を
夫々のサイクルの負荷工程、溶出工程、及び再生工程中
に受ける膨潤条件及び収縮条件に反覆して暴露するため
に床に関して行なう。実施例４に記載されたような配合
物を有する76.2cm（３０インチ）の深さを有する床が図
１のカラム中に備えられる。夫々のサイクル中に、床は
ＤＩ水を床中に送る工程、pH７の緩衝液を床中に送る工
程、0.2 ＮのNH4OH 溶離剤溶液１０００mlを床中に送る
工程、すすぎＤＩ水１６８０mlを床に送る工程、１Ｎの
NaOH再生剤溶液７５０mlを床中に送る工程ついですすぎ
ＤＩ水１６８０mlを床に送る工程を受ける。夫々のサイ
クルの終了時に、床の深さを測定し、流量及び圧力低下
を測定する。これらのデータを表９に示す。
床の能力がかなり重要である。一連のサイクルを、床を
夫々のサイクルの負荷工程、溶出工程、及び再生工程中
に受ける膨潤条件及び収縮条件に反覆して暴露するため
に床に関して行なう。実施例４に記載されたような配合
物を有する76.2cm（３０インチ）の深さを有する床が図
１のカラム中に備えられる。夫々のサイクル中に、床は
ＤＩ水を床中に送る工程、pH７の緩衝液を床中に送る工
程、0.2 ＮのNH4OH 溶離剤溶液１０００mlを床中に送る
工程、すすぎＤＩ水１６８０mlを床に送る工程、１Ｎの
NaOH再生剤溶液７５０mlを床中に送る工程ついですすぎ
ＤＩ水１６８０mlを床に送る工程を受ける。夫々のサイ
クルの終了時に、床の深さを測定し、流量及び圧力低下
を測定する。これらのデータを表９に示す。
【００４６】
【表９】
【００４７】特定の差圧下の液体の流量に基く濾材の透
過性の実験測定に関する普通の系がデレク・Ｂ・パーチ
ャス（Derek ・B ・Purichas）著”固体／液体分離技
術”と題するテキスト（１９８１年）８７〜８９頁に記
載されている。その系は、１ダルシーの透過性を有する
材料が１気圧の差圧下で１mlの容量の１cpの粘度を有す
る液体を１平方cmの領域及び１cmの厚さの領域中を１秒
で通す基本単位”ダルシー（Darcy ）”で粘性透過性を
測定する。この系を使用して、各サイクル後の床のダル
シー単位の粘性透過性を図７に図示する。
過性の実験測定に関する普通の系がデレク・Ｂ・パーチ
ャス（Derek ・B ・Purichas）著”固体／液体分離技
術”と題するテキスト（１９８１年）８７〜８９頁に記
載されている。その系は、１ダルシーの透過性を有する
材料が１気圧の差圧下で１mlの容量の１cpの粘度を有す
る液体を１平方cmの領域及び１cmの厚さの領域中を１秒
で通す基本単位”ダルシー（Darcy ）”で粘性透過性を
測定する。この系を使用して、各サイクル後の床のダル
シー単位の粘性透過性を図７に図示する。
【００４８】水圧性能の或種の劣化が最初の３サイクル
後に明らかであることが観察されるべきである。しかし
ながら、性能は、その後、安定化し、安定化した床の圧
力低下は床が容易にカラム性能の正常の限界内で運転し
得るようなものである。
後に明らかであることが観察されるべきである。しかし
ながら、性能は、その後、安定化し、安定化した床の圧
力低下は床が容易にカラム性能の正常の限界内で運転し
得るようなものである。
【００４９】本明細書に開示された好ましい態様の改善
及び変化は、本発明の精神及び範囲から逸脱しないで、
且つその付随の利点を減ずることなく当業者に明らかで
あることが理解されるべきである。それ故、このような
改善及び変化の全てが特許請求の範囲により含まれるこ
とが意図される。
及び変化は、本発明の精神及び範囲から逸脱しないで、
且つその付随の利点を減ずることなく当業者に明らかで
あることが理解されるべきである。それ故、このような
改善及び変化の全てが特許請求の範囲により含まれるこ
とが意図される。
【００５０】
【図１】実施例の或るものに使用される試験装置の略図
である。
である。
【図２】種々の流量に於ける異なる配合物の或種の濾床
中の差圧（psi ／インチ）に関する床の深さの効果を示
すグラフである。
中の差圧（psi ／インチ）に関する床の深さの効果を示
すグラフである。
【図３】種々の流量に於ける異なる配合物の或種の濾床
中の差圧（psi ／インチ）に関する床の深さの効果を示
すグラフである。
中の差圧（psi ／インチ）に関する床の深さの効果を示
すグラフである。
【図４】種々の流量に於ける異なる配合物の或種の濾床
中の差圧（psi ／インチ）に関する床の深さの効果を示
すグラフである。
中の差圧（psi ／インチ）に関する床の深さの効果を示
すグラフである。
【図５】本発明の濾床及び通常のビード樹脂の濾床中の
ビタミンＢ12の吸着または負荷を示すグラフである。
ビタミンＢ12の吸着または負荷を示すグラフである。
【図６】本発明の濾床及び通常のビード樹脂の濾床から
ビタミンＢ12の溶出を示すグラフである。
ビタミンＢ12の溶出を示すグラフである。
【図７】幾つかの模擬再生サイクル後の本発明の床の粘
性透過性（ダルシー単位）を示すグラフである。
性透過性（ダルシー単位）を示すグラフである。
【図８】比較的に粗大な粒子に関する粒子の大きさと圧
力低下の関係を示すグラフである。
力低下の関係を示すグラフである。
１０ カラム １２ 供給原料容器 １６ ぜん動ポンプ １８ 圧力ゲージ ２０ 流出管 ２２ 流出液回収容器 ２４、２８ 弁 ３０ 床
フロントページの続き (72)発明者 ロバート クーニン アメリカ合衆国 ペンシルバニア州 19067 ヤードレイ ムーン ドライヴ 1318
Claims (26)
- 【請求項１】 約5.0 ミクロン〜約１００ミクロンの大
きさ範囲の活性な粒状材料の混合物を含む濾床に液体を
一般に約0.02 gpm／ft2 より大きい流量で通すこと、上
記の混合物がクランピング現象を生じること、上記の濾
床が約7.6 cm（3.0 インチ）〜約152.4 cm（６０イン
チ）の範囲の深さを有し且つ5.0 gpm ／ft2 の流量で一
般に約0.083 kg／cm2 ／cm（約3.0 psi ／インチ）未満
の差圧を有することを特徴とする液体からの物質の除去
方法。 - 【請求項２】 約5.0 ミクロン〜約１００ミクロンの大
きさ範囲の活性な粒状材料とその活性な粒状材料の電荷
と反対の電荷を有する濾過助剤材料との混合物を含む濾
床に液体を約0.02 gpm／ft2 より大きい流量で通してそ
の溶液から化学製品を除去すること、上記の混合物がク
ランピング現象を生じること、上記の濾床が約7.6 cm
（3.0 インチ）〜約152.4 cm（６０インチ）の範囲の深
さを有し且つ5.0 gpm ／ft2 の流量で一般に0.083 kg／
cm2 ／cm（約3.0 psi ／インチ）未満の差圧を有するこ
とを特徴とする液体からの物質の除去方法。 - 【請求項３】 流量が約0.2 gpm ／ft2 より大きい請求
項２記載の方法。 - 【請求項４】 上記の濾床の深さが約２５cm（１０イン
チ）〜約１０２cm（４０インチ）の範囲内である請求項
２記載の方法。 - 【請求項５】 上記の濾床中の差圧が5.0 gpm ／ft2 の
流量で一般に約0.028 kg／cm2 ／cm（1.0 psi ／イン
チ）未満である請求項２記載の方法。 - 【請求項６】 活性な粒状材料がイオン交換樹脂である
請求項２記載の方法。 - 【請求項７】 活性な粒状材料がゼオライト粒子である
請求項２記載の方法。 - 【請求項８】 濾過助剤材料がセルロース繊維である請
求項２記載の方法。 - 【請求項９】 濾過助剤材料が活性な粒状材料の表面電
荷の反対の表面電荷を有する加水分解ポリエステル繊維
である請求項２記載の方法。 - 【請求項１０】 濾床がボールミル粉砕陰イオン交換樹
脂を更に含む請求項２記載の方法。 - 【請求項１１】 上記の活性な粒状材料が上記の濾床の
約５重量％〜約９９重量％を構成する請求項２記載の方
法。 - 【請求項１２】 上記のボールミル粉砕陰イオン交換樹
脂が上記の濾床の約0.5 重量％〜約１０重量％を構成す
る請求項１０記載の方法。 - 【請求項１３】 上記の活性な粒状材料が一般に上記の
濾床の約７４重量％を構成し、上記の濾過助剤材料が一
般に上記の濾床の約２５重量％を構成し、且つ上記のボ
ールミル粉砕陰イオン交換樹脂が上記の濾床の約1.0 重
量％を構成する請求項１２記載の方法。 - 【請求項１４】 約5.0 ミクロン〜約１００ミクロンの
大きさ範囲の化学製品を吸収するように選ばれた活性な
粒状材料と濾過助剤材料との混合物を含む濾床に溶液を
約0.02 gpm／ft2 より大きい流量で通して溶液から化学
製品を除去すること、上記の混合物がクランピング現象
を生じること、上記の濾床が約7.6 cm（3.0 インチ）〜
約152.4 cm（６０インチ）の範囲の深さを有し且つ5.0
gpm ／ft2 の流量で一般に2.3 ×１０-4kg／cm2 ／cm3
（3.0 psi ／ft2 ）未満の差圧を有すること、及び溶出
溶液を上記の濾床から化学製品を回収するために選ばれ
た濾床中に送ることを特徴とする溶液中に存在する特定
の化学製品を除去し回収する方法。 - 【請求項１５】 流量が約0.2 gpm ／ft2 より大きい請
求項１４記載の方法。 - 【請求項１６】 上記の濾床の深さが約２５cm（１０イ
ンチ）〜約１０２cm（４０インチ）の範囲である請求項
１４記載の方法。 - 【請求項１７】 上記の濾床中の差圧が5.0 gpm ／ft2
の流量で一般に約0.028 kg／cm2 ／cm（1.0 psi ／イン
チ）未満である請求項１４記載の方法。 - 【請求項１８】 上記の活性な粒状材料がイオン交換樹
脂である請求項１４記載の方法。 - 【請求項１９】 上記の濾過助剤材料がセルロース繊維
である請求項１４記載の方法。 - 【請求項２０】 上記の濾過助剤が加水分解ポリエステ
ル繊維である請求項１４記載の方法。 - 【請求項２１】 上記の濾床が上記の活性な粒状材料と
反対の電荷の樹脂を更に含む請求項１４記載の方法。 - 【請求項２２】 上記の反対の電荷の樹脂が上記の濾床
の約0.5 重量％〜約１０重量％を構成する請求項２１記
載の方法。 - 【請求項２３】 上記の反対の電荷の樹脂がボールミル
粉砕陰イオン交換樹脂である請求項２２記載の方法。 - 【請求項２４】 上記の活性な粒状材料が一般に上記の
濾床の約７４重量％を構成し、上記の濾過助剤材料が一
般に上記の濾床の約２５重量％を構成し、且つ上記の反
対の電荷の樹脂が一般に上記の濾床の約1.0 重量％を含
む請求項２１記載の方法。 - 【請求項２５】 再生液を上記の濾床に周期的に送る工
程を含む請求項２記載の方法。 - 【請求項２６】 再生液を上記の濾床に周期的に送る工
程を含む請求項１４記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US452194 | 1989-12-18 | ||
| US07/452,194 US5022997A (en) | 1989-12-18 | 1989-12-18 | Method for treating aqueous solutions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05345101A true JPH05345101A (ja) | 1993-12-27 |
Family
ID=23795474
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2402032A Pending JPH05345101A (ja) | 1989-12-18 | 1990-12-13 | 水溶液の処理方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5022997A (ja) |
| EP (1) | EP0437763A1 (ja) |
| JP (1) | JPH05345101A (ja) |
| CA (1) | CA2029989C (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| WO1994021353A1 (en) * | 1993-03-19 | 1994-09-29 | D.W. Walker & Associates | Filter media treatment of a fluid flow to remove colloidal matter |
| WO1999002239A1 (en) * | 1997-07-08 | 1999-01-21 | Molten Metal Technology, Inc. | Method and apparatus for treating water |
| DE102005014360A1 (de) * | 2005-03-30 | 2006-10-05 | Hydac Filtertechnik Gmbh | Filterelement |
| FR3058999B1 (fr) * | 2016-11-24 | 2019-10-25 | Novasep Process | Procede de purification utilisant une resine de faible granulometrie |
| CN110893285B (zh) * | 2019-12-18 | 2021-05-18 | 大连福佳·大化石油化工有限公司 | 利用解吸剂再生塔中低耗解吸剂解析px的方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3262891A (en) * | 1962-07-09 | 1966-07-26 | Diamond Alkali Co | Agglomeration prevention in anion exchange and mixed exchange resins using finely divided bentonite |
| GB1052256A (ja) | 1962-10-01 | |||
| US3250702A (en) * | 1963-03-08 | 1966-05-10 | Union Tank Car Co | Process for purifying liquids and particulate ion exchange material used therefor |
| DE1642452B2 (de) * | 1967-05-22 | 1978-12-21 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zum Ionenaustausch in Flüssigkeiten |
| GB1455692A (en) * | 1973-01-29 | 1976-11-17 | Ecodyne Corp | Composition and method for filtering liquids |
| US3901808A (en) * | 1974-02-25 | 1975-08-26 | Gen Atomic Co | Blood filter |
| US4190532A (en) * | 1976-06-11 | 1980-02-26 | Ecodyne Corporation | Charged filter aid material and ion exchange bed |
| US4238334A (en) * | 1979-09-17 | 1980-12-09 | Ecodyne Corporation | Purification of liquids with treated filter aid material and active particulate material |
| US4474955A (en) | 1981-06-17 | 1984-10-02 | Vincenzo Iannella | Process for preparing 4-hydroxy-2-methyl-2H-1,2-benzothiazine-3-[N-(2-pyridinyl)carboxamide]-1,1-dioxide, and its phosphoric ester |
| US4747955A (en) * | 1987-04-13 | 1988-05-31 | The Graver Company | Purification of liquids with treated polyester fibers |
-
1989
- 1989-12-18 US US07/452,194 patent/US5022997A/en not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-11-14 CA CA002029989A patent/CA2029989C/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-12-13 JP JP2402032A patent/JPH05345101A/ja active Pending
- 1990-12-17 EP EP90124472A patent/EP0437763A1/en not_active Ceased
Also Published As
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|---|---|
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