JPH0536206B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、ニユーセラミツク、特に電子部品用
セラミツク原料の微粉砕または解砕分散用媒体と
して用いられる高靱性ジルコニアペレツトの製造
方法に関するものである。

従来の技術 高靱性ジルコニアペレツトのうち、直径と高さ
のほぼ等しい円筒体を特にシルペツトと呼び、ニ
ユーセラミツク原料の微粉砕または分散用媒体と
して使用され、分散用として殊に優れ多用される
に至つている。これは、高靱性ジルコニアペレツ
トの高密度、高強度および高靱性によつて得られ
る高粉砕効率と低汚染性を高く評価してのことで
ある。

シルペツトは径１〜６mmと小径で、その製造方
法としては、一般に製錠機の如きペレツト成型機
で型打し、形状の不良なものを除き、そのまま焼
成し、製品としている。

発明が解決しようとする問題点 上述のペレツト成型機で型打したものは、充分
な成形圧を印加すると、水平方向に層状の欠陥
（ラミネーシヨン）ができるため、焼成して得ら
れた製品は強度および耐破壊性が良好とは言い難
く減耗率が大である。この型打した生型をコール
ドアイソスタチツクプレス（Cold Isostatic
Press以下、CIPと略称する）を用いて再加圧成
形すれば、欠陥のない生型が得られる筈である
が、このようなシルペツトを１個１個分離した状
態でゴム袋等に収納し、袋内を真空雰囲気とした
後、CIPにより成形すれば良いとしても、非常に
手間がかかり、実際上不可能といえる。

従来、ゴム型を用いてゴム型内に原料を充填し
ゴム型をCIPにより加圧し、型から充分に加圧成
形された製品を取出すことは行なわれているがシ
ルペツトの如き小粒径のものを同時に多量にCIP
により成形することは、非常に手数がかかるとさ
れ、CIP成形を行なつても胴部の凹んだ鼓状の生
型となり、正しい円筒形が得られず、これを焼成
したものは縁欠けを生じ易く、耐破壊強度もCIP
成形製品としては不満足のため、シルペツトの
CIPによる成形は行なわれていない。

発明者らは、新規なシルペツト用ゴム型を考案
し、同時に多数のシルペツトのCIP成形品を得る
と共に、このCIP成形による生型の形状の整形お
よび焼成品の仕上研磨を行なうことにより、正し
い円筒形で耐破壊強度の著しく向上したジルコニ
アペレツト（シルペツト）の製造に成功したもの
である。

問題点を解決するための手段 本発明に係る高靱性ジルコニアペレツトの製造
方法は、 (1) 多数の小円筒孔を配設したゴム製下型の小円
筒孔に高靱性ジルコニア原料粉体を充填し、該
下型に平板状ゴム製上型を密嵌し、コールドア
イソスタチツクプレスを用いて生ペレツトを成
形するに際し、下型の孔の径と深さはほぼ等し
く、孔径と隣の孔との孔間中心距離の比は１：
1.4ないし１：２の範囲とし、型のゴム硬度は
70〜90（JISA）の範囲とし、下型の周縁には環
状の段部を設け、上型には前記段部に対応する
環状の凸縁を設け、前記段部側壁と前記凸縁側
壁は高さ各５mm程度とし、前記段部側壁基部直
径と前記上型凸縁下端縁内径が等しく且つ段部
側壁及び凸縁内壁にはそれぞれテーパー50：１
程度の互いに噛合する逆テーパーが設けられた
上下型を使用する成形工程、 (2) 前記生ペレツトをボールミルにより共摺りし
整形する共摺整形工程、 (3) 前記整形された生ペレツトを焼成する焼成工
程、および (4) 前記焼成ペレツトをバレル研磨により鏡面研
磨する鏡面仕上工程 からなることを特徴とするものである。

先ず、成形工程について説明すると、CIP成形
に使用するゴム型は第１図断面図に示すように上
下に２分割された円盤状外底面および上表面を平
面としたゴム型で、下型１には可能な限度内で円
筒形孔２が多数穿設されている。孔の径と深さ
は、ほぼ等しく、孔径と隣りの孔との孔の中心間
距離の比は１：1.4ないし１：２の範囲が好まし
く、１：1.4以下ではCIPを施しても相互に干渉し
て正しい形状が得られないおそれがあり、１：２
以上では孔の配設数が減少し成形効率が低下す
る。型のゴム硬度は70〜90（JISA）の範囲が好ま
しく、70以下では柔軟に過ぎ、型自体が変形し易
く、90以上では硬過ぎて正しい形状の生型を得る
ことが国難となるからである。

下型１と上型３を密嵌する手段として、第２図
に示すように、下型の周縁には環状に段部４が設
けられ、上型には、これに対応して円環状の凸縁
５が形成されている。下型段部側壁基部直径と上
型凸縁下端縁内径は等しく且つ段部側壁及び凸縁
内壁にはそれぞれ互いにい噛合する逆テーパーが
設けられ、ゴム弾性を利用し下型と上型を相互に
押圧し嵌着せしめるようになつている。このよう
に上下型の嵌着部が逆テーパーで結合しているの
で、嵌着後、上下型は不用意に離脱することがな
く、かつCIP成形時に、加圧液の型内への液漏れ
は防止される。上記目的のためには凸部の高さｈ
は５mm程度、テーパーｈ：ｔは50：１程度が好適
である。

成型は、下型の円筒形小孔に原料の高靫性ジル
コニアとしてイツトリア部分安定化ジルコニア粉
末を型の振動下に充填し、表面を摺り切り、上型
を嵌着させ、充填済の型数個を重ねてゴム輪で緊
縛してCIP装置内に装入し、常法によりCIP成形
を行ない、成形後、型から生シルペツトを取出
す。このようにして成形された生シルペツトは原
ゴム型の小孔が円筒形であるので、第３図Ａに示
すように、胴部のやや凹んだ鼓状となり、上下面
の周縁は、やや尖つた稜角形状を呈している。な
お、生シルペツトの鼓状形状を生じないようにす
るため胴部の凹む分を補正した、逆に胴部のやや
膨らんだ太鼓状の小孔を前記円筒形小孔の代りに
下型に穿設してもよい。

次の共摺整形工程では、前工程で得られた生シ
ルペツトの一定量を一種のアルミナ製ボールミル
に装入し、ボールミルを回転させて共摺りを行な
う。この共摺りによりシルペツトの形状は、第３
図Ｂに示すように、上下周縁の角稜は除去されて
丸くなり、鼓形も円筒形に修正される。

このようにして形状を整えられた生シルペツト
は、焼成工程に移され、常法により、所定温度で
は所定時間焼成される。

焼成シルペツトは、次の鏡面研磨工程にかけら
れる。鏡面研磨は、例えば、遠心バレル研磨機を
用い、粗研磨、中間研磨および仕上研磨の三段階
即ち、第一次工程としてアルミナ球又は一種のセ
ラミツク製粒体をメデイアとしてカーボランダム
微粒と水を加えて荒磨きし、第二次工程としてカ
ーボランダムをアランダムに替えて中間磨きを行
ない、第三次工程として、一種の仕上剤を用いて
仕上磨きを行ない鏡面仕上製品とする。

作 用 本発明の成形工程においては、既述の構成とし
たゴム型を用いているので、シルペツト用原料を
各小円筒孔に隙間なく充填し表面を摺切りすれば
各シルペツトの定量性は確保され、同時に多数の
シルペツト生型を得ることができる。さらに、盤
状ゴム型を数個重ねてゴム輪で緊縛し、CIP装置
内に装入されるので、各型は緊締され、型内に加
圧用液が漏入するおそれがなく、、また、束ねた
ものをCIP装置内に装入でき、装置内容積を有効
に利用し、かつ操作が容易となる。

次の共摺工程では鼓形が修正され、正しい円筒
形となると共に、上下周縁の角稜が取れ、焼成後
の研磨工程等で縁欠けを生ぜず、不良品の発生が
防止される。

また、最後の鏡面仕上工程では、粉砕等の媒体
として使用中にシルペツト破壊の起因となる表面
の傷等欠陥が除去されるので、耐破壊強度を著し
く向上させるものである。以下、実施例により、
本発明をさらに具体的に説明する。

実施例 焼成後径２mm、高さ２mmの高靱性ジルコニアシ
ルペツトを得るため、第１図に示す円盤状ゴム型
を製作した。ゴム型の硬度は70（JISA）であつ
た。下型の円筒状小孔の孔径は３mm、円盤の径は
110mm、相隣る小孔の中心間距離は4.5mm（径の
1.5倍）で、小孔の数は340であつた。

この下型に振動を与えながら、イツトリア部分
安定化ジルコニア粉末を充填し、型からあふれた
ものを摺切りし、上型を密嵌させ、所要圧力下で
CIP成形を行なつたところ、１個の型についてシ
ルペツト型プレス品340個、合計14ｇを得た。

このものは第３図Ａの如き形状をしており２
アルミナポツトミルで70rpm、10分間共摺りし、
稜の丸められた円筒形の修正シルペツト生型を得
た。共摺り時間は５〜15分が良く、長時間行なう
とチツピングを起すので注意が必要である。

この生シルペツトを1400〜1500℃で１時間焼成
して径２mm、高さ２mmの高靱性ジルコニアシルペ
ツトを得た。

次に、遠心バレル研磨機（東邦鋼機(株)製、Ａ−
64型）を用い、１ポツト当りアルミナ15mm径ボー
ル６Kg、シルペツト６Kg、Ｃ−100カーボランダ
ム粉末100c.c.、水１を加えて荒磨きし、洗浄後、
Ｃ−100カーボランダムの代りにホワイトアラン
ダム粉末200c.c.、水を３加え１時間中間磨きし
洗浄後、仕上磨き材（東邦鋼機(株)製、ポリマツク
スBB200c.c.、ポリマツクスポリシングパウダー
100c.c.）、水５を加え、２時間仕上磨きし洗浄し
製品ジルコニアシルペツトを得た。

このシルペツトについて密度を測定したところ
6.0ｇ／cm³であつた。また機械的強度も優れてお
り、このもののハンマーによる定盤上の打撃破壊
試験では、強打15回以上の打撃に耐えることがで
きた。

比較のため、生シルペツトを共摺りして焼成後
鏡面研磨を施さなかつたものについて同じくハン
マーテストを行なつたが、平均強打３回で破壊し
た。また、共摺りを省いて焼成したものは、鏡面
研磨工程の荒磨き段階で縁欠けを起して不良品と
なり、製品価値を著しく減殺したものとなつた。

以上の結果から、本発明によるジルコニアシル
ペツトが非常に優れた耐破壊強度を有するもので
あり、また本発明において、共摺工程および鏡面
研磨工程が必須の工程であることが理解される。

発明の効果 本発明方法によるシルペツトは、CIP成形によ
るので、均質かつ高密度製品として得られ、製品
の形状も正円筒形で、縁欠け等の不良品の発生率
が極めて小である。また、CIP成形法によるにも
拘らず、ゴム型から多数の生型を同時に型打ちす
ることができるので、生産性も良好である。

本発明方法により得られた製品は、正円筒形で
高強度、高靱性等優れた特性を有し、ニユーセラ
ミツク原料等の微粉砕、解砕分散用媒体として、
磨耗率が低く密度が高いので高い粉砕効率が保証
され、経済的であり、シリカ、アルミナ等の混入
汚染がなく、フアインセラミツクスに貢献する優
れた工業的発明と言うことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法に用いられるゴム型の縦断
面図で、第２図は、上下型の嵌合部の拡大断面図
で、第３図ＡおよびＢはそれぞれCIP成形後およ
び共摺り後のシルペツトの拡大断面図である。 １……下型、２……円筒形孔、３……上型。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 高靱性ジルコニアペレツトの製造方法におい
   て、 (1) 多数の小円筒孔を配設したゴム製下型の小円
   筒孔に高靱性ジルコニア原料粉体を充填し、該
   下型に平板状ゴム製上型を密嵌し、コールドア
   イソスタチツクプレスを用いて生ペレツトを成
   形するに際し、下型の孔の径と深さはほぼ等し
   く、孔径と隣の孔との孔間中心距離の比は１：
   1.4ないし１：２の範囲とし、型のゴム硬度は
   70〜90（JISA）の範囲とし、下型の周縁には環
   状の段部を設け、上型には前記段部に対応する
   環状の凸縁を設け、前記段部側壁と前記凸縁側
   壁は高さ各５mm程度とし、前記段部側壁基部直
   径と前記上型凸縁下端縁内径が等しく且つ段部
   側壁及び凸縁内壁にはそれぞれテーパー50：１
   程度の互いに噛合する逆テーパーが設けられた
   上下型を使用する成形工程、 (2) 前記生ペレツトをボールミルにより共摺りし (3) 前記整形された生ペレツトを焼成する焼成工
   程、および (4) 前記焼成ペレツトをバレル研磨により鏡面研
   磨する鏡面仕上工程 からなることを特徴とする高靱性ジルコニアペレ
   ツトの製造方法。