JPH0542052B2

JPH0542052B2 -

Info

Publication number: JPH0542052B2
Application number: JP15399684A
Authority: JP
Inventors: Masato Sugyama; Takashi Tomie
Original assignee: Teijin Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 1984-07-26
Filing date: 1984-07-26
Publication date: 1993-06-25
Also published as: JPS6134723A

Description

【発明の詳細な説明】

［利用分野］本発明は高密度記録できる垂直磁気記録方式に
適した磁気記録媒体に関し、更に詳しくは非磁性
の基板上に、磁性薄膜からなる低保磁力層及び膜
面に垂直な方向に磁化容易軸を有する垂直磁化層
からなる磁気記録層を順次形成した磁気記録媒体
の改良及び改良された磁気記録媒体の製造法に関
する。［従来技術］上述の低保磁力層と垂直磁化層とからなる二層
膜の磁気記録媒体は、垂直磁気記録方式において
単極型ヘツドによつて効率良く記録できる垂直磁
気記録媒体として特公昭58−91号公報、特公昭58
−10769号公報等により公知である。この公知の
二層膜構成の磁気記録媒体（以下“二層膜媒体”
という）は、具体的にはRF2極スパツタ法で作成
され、低保磁力層をNi（ニツケル），Fe（鉄）を主
成分とするパーマロイで、垂直磁化層Co（コバル
ト）−Cr（クロム）合金膜で構成したものであり、
高い記録感度と大なる再生出力を得られる優れた
ものであるが、高周波領域での出力が低下し、よ
り一層の改善が望まれている。［発明の目的］本発明は上述の二層膜媒体の特性を改善するこ
とを目的とするもので、低保磁力層を構成するパ
ーマロイ薄膜に着目し、その特性を改善すること
によつて、さらに改善された高い記録感度と大な
る再生出力を有する磁気記録媒体を実現すると共
にその安定生産を可能とする製造法を提供するこ
とを目的とするものである。［発明の構成、作用効果］本発明は、前述の二層膜媒体、すなわち非磁性
の基板上にFe及びNiを主成分とするパーマロイ
薄膜からなる低保磁力層と膜面に垂直方向に磁化
容易軸を有する磁気記録層とを有する磁気記録媒
体において、前記低保磁力層のパーマロイ薄膜の
Mn（マンガン）含有量が100ppm（重量％）以上
で6000ppm（重量％）以下であることを特徴とし、
低保磁力層が非常に良好な軟磁気特性を有する磁
気記録媒体を第１発明とするものである。そし
て、第１発明の磁気記録媒体の低保磁力層を安定
して形成できるスパツタリング法により形成する
製造法を第２の発明とするものである。上述の本発明は以下のようにしてなされたもの
である。第１図は二層膜媒体の低保磁力層の保磁力と再
生出力の関係を示す測定例を示したもので、同図
から二層膜媒体の低保磁力層の保磁力は小さい程
記録感度、再生出力等の面で有利であることがわ
かる。なお、図の縦軸は、再生出力で図の黒丸の
サンプルの出力を基準として規格した相対値でも
つて示してある。横軸は低保磁力層の保磁力で単
位はエルステツド（Oe）である。ところで、低保磁力層は通常、パーマロイター
ゲツトを用い、スパツタリング法で形成される。
スパツタリングされた低保磁力層の面内の保磁力
は必ずしも一定でなくスパツタリング条件によつ
て異る。なかでもターゲツト組成、スパツタリン
グ圧力、スパツタリング温度などが面内保磁力に
大きく影響し、一定の低保磁力のパーマロイ膜を
得るためには厳しい条件管理が必要である。ま
た、これらの条件を最適化しても必ずしも面内保
磁力が充分小さい値にならない場合がある。一般に低保磁力層を形成するパーマロイ層は透
磁率をできるだけ大くするため、透磁率の大きい
組成のパーマロイ合金が使用される。例えば
18wt％Fe−78wt％Ni−4wt％Mo組成のパーマ
ロイ合金がその一例である。さらに面内磁気異方
性を小さくしたり、或は保磁力を小さくしたりす
るために、上述の組成を若干変えて例えば磁歪定
数を変化させるとも行われる。しかしながらター
ゲツトのパーマロイ組成を、とくにNiのwt％を
上述の値から±10％程度変えても必ずしも保磁力
が充分小さくなるとは限らない。本発明者はかかる状況にもとづき鋭意研究した
結果、従来のパーマロイ合金に100ppm（重量％）
以上のMnを添加することにより低保磁力層とな
るパーマロイ薄膜の保磁力を容易に充分小さい値
に保てること見出し本発明に想到した。なお、
Mn添加量の上限は、該パーマロイ薄膜の保磁力
を充分小さい値に保てる範囲であれば良く、後述
の実施例より明らかなように6000ppm（重量％）
以下であれば充分である。即ち本発明は、Feお
よびNiを主成分とし、第３の添加元素としての
Mo，Cr，Cuなどを含む従来のパーマロイ合金に
その組成比を実質的に変えることなく100ppm（重
量％）以上で6000ppm（重量％）以下のMnを添
加したパーマロイ合金からなる磁性層を低保磁力
層とする磁気記録媒体である。上述の通り、本発明の低保磁力層となるパーマ
ロイは、Ni及びＦを主成分とした従来公知のパ
ーマロイが適用でき、Mo，Cr，Cu等の第三元素
を含んで良いことは云うまでもない。又、その膜
厚は従来公知の範囲の数μm以下で適宜目的に応
じて設計する必要がある。また、垂直磁化層は、膜面に垂直な方向に磁化
容易軸を有し、特公昭58−91号公報等で公知の磁
気特性を有する磁性膜が適用できる。従つて、特
公昭58−10764号公報等で公知のCo−Cr合金膜、
膜面に垂直配向したバリウムフエライト塗膜等
種々の磁性膜が適用でき、Co−Cr合金膜にＷ（タ
ングステン），Ta（タンタル）等の第３成分を添
加したものでもよい。更に、低保磁力層と垂直磁化層とは直接接する
必要はなく、接着層等をその間に介在させても良
く、基板の両側にあつても良い。一方、第２発明の磁気記録媒体の製造法におい
て、対向ターゲツト式スパツタ法により低保磁力
層を形成すると広範囲の条件で定した生産ができ
る。ここで、対向ターゲツト式スパツタ法とは、特
開昭57−158380号公報等で公知のもので、対向し
た一組のターゲツト間にプラズマ（電子）補捉の
ための磁界を形成して、ターゲツトの側方に配置
された基板上に膜形成するスパツタ法を云う。ところで、前述の垂直磁化層も同じ対向ターゲ
ツト式スパツタ法で作成すると、共に低温膜形成
が可能で耐熱性の低いポリエステルフイルム等が
基板として利用できる上、両層を１つの真空槽内
で連続して作成でき、製造コストを大巾に低減で
きる。以下、上述の本発明の詳細を実施例に基いて説
明する。第２図は本発明の実施に用いた対向ターゲツト
式スパツタ装置の構成図である。図から明らかな通り、本装置は前述の特開昭57
−158380号公報で公知の対向ターゲツト式スパツ
タ装置と基本的に同じ構成となつている。すなわち、図において１０は真空槽、２０は真
空槽１０を排気する真空ポンプ等からななる排気
系、３０は真空槽１０内に所定のガスを導入して
真空槽１０内の圧力を10^-1〜10^-4Torr程度の所
定のガス圧力に設定するガス導入系である。そして、真空槽１０内には、図示の如く真空槽
１０の側板１１，１２に絶縁部材１３，１４を介
して固着されたターゲツトホルダー１５，１６に
より１体のターゲツトT₁，T₂が、そのスパツタ
される面T_1s，T_2sを空間を隔てて平行に対面す
るように配設してある。そして、ターゲツトT₁，
T₂とそれに対応するターゲツトホルダー１５，
１６は、冷却パイプ１５１，１６１を介して冷却
水によりターゲツトT₁，T₂、永久磁石１５２，
１６２が冷却される。磁石１５２，１６２はター
ゲツトT₁，T₂を介してＮ極，Ｓ極が対抗するよ
うに設けてあり、従つて磁界はターゲツトT₁，
T₂に垂直な方向に、かつターゲツト間のみに形
成される。なお、１７，１８は絶縁部材１３，１
４及びターゲツトホルダー１５，１６をスパツタ
リング時のプラズマ粒子から保護するためとター
ゲツト表面以外の部分の異常放電を防止するため
のシールドである。また、磁性薄膜が形成される基板４０を保持す
る基板保持手段４１は、真空槽１０内のターゲツ
トT₁，T₂の側方に設けてある。基板保持手段４
１は、図示省略した支持ブラケツトにより夫々回
転自在かつ互いに軸平行に支持された繰り出しロ
ール４１ａ、支持ロール４１ｂ、巻取ロール４１
ｃの３個のロールからなり、基板４０をターゲツ
トT₁，T₂間の空間に対面するようににスパツタ
面T_1s，T_2sに対して略直角方向に保持するよう
に配置してある。従つて基板４０は巻取りロール
４１ｃによりスパツタ面T_1s，T_2sに対して直角
方向に移動可能である。なお、支持ロール４１ｂ
はその表面温度が調節可能となつている。一方、スパツタ電力を供給する直流電源からな
る電力供給手段５０はプラス側をアースに、マイ
ナス側をターゲツトT₁，T₂に夫々接続する。従
つて電力供給手段５０からのスパツタ電力は、ア
ースをアノードとし、ターゲツトT₁，T₂をカソ
ードとして、アノード，カソード間に供給され
る。なお、プレスパツタ時基板４０を保護するた
め、基板４０とターゲツトT₁，T₂との間に出入
するシヤツター（図示省略）が設けてある。以上の通り、前述の特開昭57−158380号公報の
ものと基本的には同じ構成であり、公知の通り高
速低温スパツタが可能となる。すなわち、ターゲ
ツトT₁，T₂間の空間に、磁界の作用によりスパ
ツタガスイオン、スパツタにより放出されたγ電
子等が束縛され高密度プラズマが形成される。従
つて、ターゲツトT₁，T₂のスパツタが促進され
て前記空間より析出量が増大し、基板４０上への
堆積速度が増し高速スパツタが出来る上、基板４
０がターゲツトT₁，T₂の側方にあるので低温ス
パツタも出来るなお、本発明の対向ターゲツト式スパツタ法
は、前述の装置のものに限定されるものでなく、
前述の通り一対の対面させたターゲツトの側方に
基板を配し、ターゲツト間に垂直方向の磁界を印
加してスパツタし、基板上に膜を形成するスパツ
タ法を云う。従つて、磁界発生手段も永久磁石で
なく、電磁石を用いても良い。また、磁界もター
ゲツト間の空間にγ電子等を閉じ等を閉じ込める
ものであれば良く、従つてターゲツト全面でな
く、ターゲツト周囲にのみ発生させた場合も含
む。次に上述の対向ターゲツト式スパツタ装置によ
り実施した本発明に係わる垂直磁気記録媒体の実
施例を説明する。媒体の磁気特性は振動試料型磁力計で測定して
求めた。二層膜媒体の記録・再生特性は前述の特公昭58
−91号公報等で公知のものと同様な補助磁極励磁
型の垂直型磁気ヘツドを用いて評価した。膜厚及び組成については、螢光Ｘ線装置を用い
て予め較正した曲線から求めた。実施例１〜４下記条件により低保磁力層形成時のArガス圧
を４水準（実施例１〜４）に変えて、基板上にパ
ーマロイならなる低保磁力層を作成したのちCo
−Crからなる垂直磁化層を第２図のスパツタ装
置を用いて順次形成して二層膜媒体を作成した。Ａ装置条件Ａ−１低保磁力層ａターゲツトT₁，T₂材：共に0.5wt％のMnを
含有させたMo−4wt％，Ni−78wt％，Fe−
18wt％のパーマロイｂ基板40：50μm厚のポリエチレンテレフタレ
ート（PET）フイルムｃターゲツトT₁，T₂間隔：120mm ｄターゲツト表面の磁界：100〜200ガウスｅターゲツトT₁，T₂形状：100mmＬ×150mmｗ
×12mmｔの矩形ｆ基板40とターゲツトT₁，T₂端部の距離：20
mm Ａ−２ Co−Cr垂直磁化層ａターゲツトT₁，T₂材：共にCo−80wt％，Cr
−20wt％の合金ｃターゲツトT₁，T₂間隔：160mm ｄターゲツト表面の磁界：100〜200ガウスｅターゲツトT₁，T₂形状：100mmＬ×150mmｗ
×12mmｔの矩形ｆ基板40とターゲツトT₁，T₂端部の距離：20
mm Ｂ操作手順Ａ−１，Ａ−２条件のもとで順次次の如く行な
つた。ａ基板を設置後、真空槽１０内を到達真空度が
１×10^-6Torr以下まで排気する。ｂ Ar（アルゴン）ガスを所定の圧力まで導入
し、３〜５分間のプレスパツタを行ない、シヤ
ツターを開き、基板４０を図示の通りターゲツ
トT₁，T₂の対向方向に移送しつつ膜形成を行
なつた。なお、Ａ−１の場合スパツタ時のAr
ガス圧は、0.25〜1Paとした。またＡ−２の場
合、0.5Paとした。ｃスパツタ時投入電力はＡ−１，Ａ−２ともに
3KWで行なつた。ｄ基板温度はＡ−１，Ａ−２ははそれぞれ90
℃，130℃で行つた。Ｃ実施結果第３図に実施例１〜４のスパツタ時のArガス
圧と低保磁力層の保磁力の関係を示す。実施例１〜４の２層膜媒体について、長方形の
サンプルを切り出して、電磁変換特性を評価し
た。測定結果を表−１に示す。なお、電磁変換特性は、記録時にはテープ走行
を4.75cm／秒、再生時には9.5cm／秒で行なつた。

【表】

【表】実施例５〜９実施例１〜４において低保磁力層の形成時の基
板温度（Ｂ−ｄ）を60℃から130℃まで５水準
（実施例５〜９）変化させてスパツタリングを行
つた。但しこのときスパツタ時のガス圧（Ｂ−
ｂ）は0.5Paとした。得られた実施例５〜９のサンプルについて前述
と同様に低保磁力層の保磁力と再生出力を測定し
た。その結果を表１と第４図に示す。比較例１〜９比較例として実施例１〜９におけるターゲツト
組成（Ａ−１−ａ）のMn添加量を実質的に0wt
％（検出限度外）にしたパーマロイターゲツトを
用い、実施例１〜９の夫々と同様の膜作成を行つ
た。そして得られたサンプル（比較例１〜９）に
ついて低保磁力層の保磁力と再生出力を測定し
た。その結果を第３図、第４図、表１に示す。実施例、比較例の比較によりMnを添加した方
がより小さい低保磁力層を形成するとができ、し
たがつてより大きい再生出力を示すことがわか
る。また、実施例では、基板温度、スパツタ圧力
の広範囲に亙つて保磁力が小さい値で安定してお
り、安定生産面で非常に有利であることがわか
る。実施例10〜13および比較例10 実施例１〜９と同じ装置を用いてMnの添加量
を変えた低保磁力層を形成した。Mnの添加量は
前述の比較例と同じく18Fe−78Ni−4Moの組成
のパーマロイターゲツトを用い、第２図において
ターゲツトT₁の上にMnチツプを置き、その数を
変えることにより調節した。Mn添加量は添加量
０（比較例10）を含めて５水準（実施例10〜13）
について、スパツタリング時の圧力を0.4Pa、基
板温度を90℃でスパツタし、低保磁力層を形成し
た。得られた低保磁力層の保磁力の測定結果を表
２に示す。 Mnが100ppm以上含まれているターゲツトに
より作成された実施例10〜13の低保磁力層の保磁
力はMnを含まない比較例10に比べて保磁力が大
巾に小さくなつている。

【表】以上の説明から明らかな通り、本発明の磁気記
録媒体によれば、低保磁力層に100ppm以上で
6000ppm（重量％）以下のMnが含まれていると、
成分のパーマロイ薄膜に比べて大巾に記録再生感
度が向上し、より一層の高密度記録が可能となる
という大きな効果が得られた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施に関係する二層膜媒体の
低保磁力層の保磁力と再生出力の関係を示すグラ
フ、第２図は本発明の実施に用いた対向ターゲツ
ト式スパツタ装置の説明図、第３図は実施例およ
び比較例のスパツタ時のArガス圧と保磁力の関
係、第４図は同じく基板温度と保磁力の関係を示
すグラフである。 T₁，T₂：ターゲツト、１０：真空槽、２０：
排気系、３０：ガス導入系、４０：基板、５０：
スパツタ電源。

Claims

【特許請求の範囲】１非磁性の基板上に、NiおよびFeを主成分と
するパーマロイ薄膜からなる低保磁力層及び膜面
に垂直方向に磁化容易軸を有する磁気記録層を順
次形成してなる磁気記録媒体において、前記パー
マロイ薄膜のMn含有量が100ppm（重量％）以上
で6000ppm（重量％）以下であることを特徴とす
る磁気記録媒体。２非磁性の基板上に、Mn含有量が100ppm（重
量％）以上で6000ppm（重量％）以下のNiおよび
Feが主成分のパーマロイ薄膜からなる低保磁力
層及び膜面に垂直な方向に磁化容易軸を有する磁
気記録層を順次形成した磁気記録媒体の製造法に
おいて、前記低保磁力層をスパツタリング法によ
り形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造
法。３前記低保磁力層を対向ターゲツト式スパツタ
法により形成する特許請求の範囲第２項記載の磁
気記録媒体の製造法。４前記磁気記録層を対向ターゲツト式スパツタ
法により形成する特許請求の範囲第３項記載の磁
気記録媒体の製造法。