JPH0542596A - 二軸配向ポリエチレンテレフタレート系フイルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 スリット時にヒゲや粉等を生じることなく、
しかも耐擦傷性が良好であって、磁気テープ用基材等と
して有用な、二軸延伸ポリエチレンテレフタレート系フ
ィルムを得ることを目的とする。 【構成】 下記式によって求められる軸配向比が0.075
未満であり、しかも室温で幅方向に50％伸張処理したと
きの軸配向比が0.075 〜0.2 で、密度が1.383 〜1.394g
/cm³である、スリット性及び耐擦傷性の良好な二軸配向
ポリエチレンテレフタレート系フィルムが開示される。 軸配向比＝Ｉ_TD／Ｉ_MD Ｉ_TD＝(010) 面の幅方向Ｘ線回折強度 Ｉ_MD＝(010) 面の長手方向Ｘ線回折強度

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、スリット性及び耐擦傷
性の良好な二軸配向ポリエチレンテレフタレート（以
下、ＰＥＴと表す）系フィルムに関し、生産もしくは加
工々程等で優れたスリット性と耐擦傷性を示すＰＥＴ系
フィルム、たとえば磁気テープ基材用フィルム等として
有用なフィルムに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】二軸配向ＰＥＴ系フィルムを磁気テープ
等の磁気記録媒体用基材フィルムとして使用する場合の
重要な要求特性として、スリット性と耐擦傷性がある。
即ち基材フィルムをスリットするときにヒゲや粉が出る
と、これらが磁性層に付着してドロップアウト（信号欠
落）等の品質欠陥を生じるので、ヒゲや粉の発生を阻止
するという観点から、基材フィルムのスリット性は重要
な特性とされる。

【０００３】また基材フィルムの予備処理工程等で表面
に傷がついたり粉が発生すると、磁気テープ等としたと
きの電磁特性が著しく損なわれるので、耐擦傷性につい
ても十分に考慮する必要がある。

【０００４】こうした状況の下でフィルムのスリット性
を高める最も一般的な方法としては、当該フィルムの結
晶化度を高めて配向性を高める方法が知られている。し
かしこの方法では、フィルムの他の物性、たとえば長手
方向の弾性率が低下したり、あるいは磁気テープ用基材
等として使用する場合に、基材上に形成される磁性層を
平滑に仕上げるためのカレンダー加工や、テープをカセ
ットに巻きとるためのローディング工程などで、ガイド
ピンなどとの摩擦を受けたときの耐擦傷性が低下すると
いった問題が生じてくる。

【０００５】またスリット性の改善された二軸配向ＰＥ
Ｔフィルムとして、結晶面配向係数、全面配向係数、マ
イクロボイド個数、結晶サイズ、フィルム長手方向の熱
収縮率や歪弾性率等の特定されたもの（特開昭63-10482
2 号）や、フィルムの耐衝撃強度や引裂強度を特定した
もの（特開昭63-170018 号）等も開示されている。しか
しながらこれらのフィルムは、良好なスリット性は示す
ものの耐擦傷性については必ずしも満足し得るものでは
ない。

【０００６】他方特開平2-60937 号公報には、スリット
性と耐擦傷性の両方を改善した磁気記録媒体用の二軸配
向ＰＥＴフィルムが開示されている。このフィルムは、
硬度の異なる２種類の無機質粒子を配合し、異成分分散
効果によってＰＥＴの結晶構造を乱すことによりスリッ
ト性を高めると共に、表面に微細突起を与えることによ
り耐擦傷性を高めようとするものである。しかしこの様
に無機質粒子を分散させる方法では、フィルムの他の特
性、たとえば引張強度等が低下したり、あるいは表面突
起の程度によっては磁気テープとしたときの電磁変換特
性が悪化することがある。加えてスリット条件や加工条
件等によっては、ＰＥＴ内に混入した無機質粒子が脱落
し、かえって微粉を生じ易くなるという難点がある。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記の様な事
情に着目してなされたものであって、その目的は、無機
質粒子等の異物を混入させる方法ではなく、二軸配向Ｐ
ＥＴ自体の物性を特定することによってスリット性及び
耐擦傷性の両方を改質しようとするものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決すること
のできた本発明の構成は、下記[i] 式によって求められ
る軸配向比が0.075 未満の二軸配向ＰＥＴ系フィルムか
らなり、該フィルムを室温で幅方向に50％伸張処理した
ときの軸配向比が0.075 〜0.2 であると共に、密度が1.
383 〜1.394g/cm³であるスリット性及び耐擦傷性に優れ
た二軸配向ＰＥＴ系フィルムを提供するものである。 軸配向比＝Ｉ_TD／Ｉ_MD …[i] Ｉ_TD：(010) 面の幅方向Ｘ線回折強度 Ｉ_MD：(010) 面の長手方向Ｘ線回折強度

【０００９】

【作用】本発明者らは、二軸配向ＰＥＴ系フィルムをス
リットしたときの、該スリット断面に生じるヒゲ発生量
に与える影響因子について様々の角度から研究を行なっ
た。その結果、該ＰＥＴ系フィルムを室温で幅方向へ伸
張したときの結晶配向とヒゲ発生量の間には一定の相関
々係があり、Ｘ線回折法によって求められる前記[i] 式
の軸配向比を満たす二軸配向ＰＥＴ系フィルムは、スリ
ット時のヒゲ発生量が非常に少ないこと、また上記軸配
向比に加えて当該フィルムの密度を特定すれば耐擦傷性
も著しく改善されると共に熱収縮率も低く抑えられ、磁
気テープ用等の基材フィルムとして、好適なものになる
ことを知った。以下、本発明に係るＰＥＴ系フィルムの
構成素材及び軸配向比等の設定理由について詳述する。

【００１０】まず本発明で使用されるＰＥＴ系フィルム
の素材は、エチレンテレフタレートを主たる繰返し単位
とする重合体であり、他の成分を全く含まないＰＥＴの
ほか、前述の軸配向比等に悪影響を及ぼさない範囲で他
の成分を共重合させたものでもかまわない。その様な他
の共重合成分としては、イソフタル酸、ｐ−β−オキシ
エトキシ安息香酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、
４，４′−ジカルボキシベンゾフェノン、ビス−（４−
カルボキシフェニルエタン）、アジピン酸、セバシン
酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、シクロヘキサ
ン−１，４−ジカルボン酸などのジカルボン酸成分、プ
ロピレングリコール、ブタンジオール、ネオペンチルグ
リコール、ジエチレングリコール、シクロヘキサンジメ
タノール、ビスフエノールＡなどのエチレンオキサイド
付加物、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリ
コール、ポリテトラメチレングリコールなどのグリコー
ル成分、ｐ−オキシ安息香酸などのオキシカルボン酸成
分などが例示される。

【００１１】ポリエチレンテレフタレート系重合体の製
法としては、ジカルボン酸とグリコールを直接反応さ
せる直接重合法と、ジカルボン酸のジメチルエステル
とグリコールとをエステル交換反応させるエステル交換
法とがあるが、どちらでも構わない。

【００１２】また、該ＰＥＴ系重合体には、本発明の前
記要求特性を阻害しない範囲で、表面滑性の改善等を図
るため少量の微粒子を配合することも可能であり、微粒
子としては、酸化珪素、酸化チタン、炭酸カルシウムな
どの無機質粒子、架橋ポリスチレンなどの耐熱性高分子
粒子や、内部析出粒子などが適している。

【００１３】このＰＥＴ系重合体を延伸して、本発明の
二軸延伸ＰＥＴ系フィルムを得るための延伸方法は特に
限定されないが、好ましくは最終の延伸方向を長手方向
とし、その倍率を4.0 〜5.8 倍とするのがよい。

【００１４】本発明に係る二軸延伸ＰＥＴ系フィルムの
前記[i] 式によって求められる軸配向比は、0.075 未満
でなければならず、且つ該フィルムを室温（約25℃）で
幅方向に50％伸長処理した後の軸配向比が、0.075 〜0.
2 、好ましくは0.1 〜0.15を示すものでなければならな
い。

【００１５】伸長処理前の軸配向比が0.075 未満である
ＰＥＴフィルムとは、フィルム内におけるＰＥＴ微結晶
が長手方向に強く配向していることを意味しており、軸
配向比が大き過ぎるものでは長手方向への配向不足によ
り目的とする長手方向の弾性率が得られなくなり、更に
はテープの走行時に伸びが生じて画質や音質が乱れると
いった問題が生じてくる。また伸長処理後の軸配向比が
大き過ぎる場合は、スリット時における粉の発生量が多
くなり、また小さ過ぎる場合は、ヒゲの発生が多くなる
ばかりでなく、幅方向の初期弾性率が低くなる。

【００１６】また、密度は1.383 〜1.394g/cm³の範囲に
収まるものでなければならず、密度が低過ぎると熱収縮
率が大きくなって、使用時あるいは保存時に熱がかかっ
たときの収縮が著しくなって磁気テープ用基材フィルム
等としての適性を確保できなくなり、一方、密度が高く
なり過ぎると耐擦傷性が悪くなる。

【００１７】ＰＥＴ系フィルムにおける微結晶の配向
は、主として幅方向延伸時の温度と延伸倍率及び長手方
向延伸時の温度と延伸倍率の組み合わせによって決まっ
てくるが、その適正な組合わせは製膜機個有の仕様によ
る加熱方式や延伸方式によって変わってくるので、使用
される製膜機に応じて適正な条件を選定すべきである。

【００１８】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に
説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制約
を受けるものではない。また実施例に示した各種処理条
件や測定法等は下記の通りである。 ＜50％伸長処理法＞フィルムを幅方向×長手方向＝（10
0 ＋つかみしろ）×12.7mm² の短冊状に切断し、東洋ボ
ールドウイン社製の引張試験機により室温で50％まで伸
張処理する（延伸速度：500mm ／分）。

【００１９】＜Ｘ線測定＞フィルムを約500 μm の厚さ
となる様に積層してＸ線回折用試料とし、Ｘ線回折装置
（理学電機（株）製 Ｒｏｔａｆｌｅｘ）の試料ホルダ
ーに設置する。そしてフィルム面に対して垂直にＸ線を
入射した場合をβ＝０度、入射Ｘ線の延長上に検出器が
ある場合を２θ＝０度とし、走査面とフィルムの幅方向
とが平行になる様に試料を設置してから、βが18度、２
θが17.5度となる様に、試料と検出器を動かした後、２
θ／β連動でフィルムの幅方向にＸ線を走査して回折強
度を測定する（図１参照：１は入射Ｘ線、２は試料片、
３は検出器を表わす）。測定条件は次の通りとした。 時定数 ：１秒 走引速度 ：２度／分 Ｘ線 ：Ｃｕ−Ｋα線（Ｎｉフィルター） Ｘ線出力 ：40ＫＶ、100 mA 試料系フィルムの(010) 面の回折角に相当する17.5度で
の回折強度を［Ｉ_TD］とし、同様にフィルムの長手方向
に走査した場合の回折強度を［Ｉ_MD］とし、これらの比
［Ｉ_TD］／［Ｉ_MD］を軸配向比とする。

【００２０】＜スリット性の評価＞試料フィルムをシエ
アーカッター方式のスリッター（西村製作所製）によっ
てスリットし（ラインスピード：100m／分）、そのとき
の粉の発生量と、ヒゲの発生状況を下記(a) 、(b)の基
準で評価する。

【００２１】(a) 粉発生量の評価 スリッター回転刃の直後方に粉塵計を設け、スリット時
に生ずる0.3 μm 以上の粉塵捕集量を測定する。粉塵捕
集量は、クリアランスの調整具合やスリッターの条数に
より変わってくるので、多数のデータより３段階の相対
評価を行なう。尚この試験は、クラス1000のクリーンル
ーム内で行なう。 ◎：粉の発生がほとんどない ○：粉の発生が少ない △：粉の発生が多い (b) ヒゲ発生量の評価 スリットされたフィルムの断面を走査型電子顕微鏡で観
察し、ヒゲの発生状況を次の基準で評価する。 ◎：ヒゲの発生がほとんど無い ○：ヒゲの発生が少ない △：ビケの発生が多い

【００２２】＜耐擦傷性の評価＞図２に示す装置（図
中、４は試料フィルム、５はステンレス製固定ピン、６
はテンションメーター、αは135 度である）を使用し、
フィルム４を200m走行させた後ステンレス製固定ピン５
に付着する粉量を次の基準で目視判定する。 ◎：粉の付着がほとんど無い ○：粉の付着が少ない △：粉の付着が多い

【００２３】＜熱収縮率の測定＞試料フィルムを、幅方
向×長手方向＝10×100mm²の短冊状に切断し、150 ℃に
保持されたギアオーブン中に無緊張状態で放置してから
30分後に取り出し、処理前後の試料片長さから熱収縮率
を算出する。

【００２４】実施例１ 極限粘度0.60のＰＥＴを常法に従って乾燥し、280 ℃で
溶融したものを、Ｔ型口金からシート状に吐出させる。
この溶融シートを０℃の冷却ロールで冷却して厚さ180
μm の未延伸フィルムを得、この未延伸フィルムを幅方
向延伸用のテンターへ導いて、100 ℃の雰囲気温度で10
秒間予熱した後、冷却することなく110℃の雰囲気中で
幅方向に延伸速度1200％／分で3.8 倍延伸する。次にこ
の延伸されたフィルムを80℃のロールで予熱しつつ、同
時に表面温度700 ℃の赤外線ヒーターによって加熱して
から、長手方向に4.8 倍延伸する。

【００２５】この二軸延伸フィルムをテンターに導き、
200 ℃の熱風下で２秒間緊張熱固定した後、150 ℃の熱
風下でフィルム幅方向に３％弛緩熱固定して二軸配向Ｐ
ＥＴフィルムを得た。

【００２６】実施例２ 実施例１において、溶融シート冷却ロールの温度を30℃
とし、幅方向延伸を次に示す様な２段延伸とした以外は
実施例１と同様にして実験を行なった。尚、幅方向２段
延伸は、まず１段目を予熱120 ℃、延伸130 ℃、延伸速
度1200％／分で、延伸倍率3.0 倍とし、次いで２段目を
延伸温度90℃、延伸速度1200％／分で、延伸倍率1.27倍
とした。

【００２７】実施例３〜５及び比較例１〜５ 幅方向延伸条件、熱固定温度を表１に示す通りとし、長
手方向延伸条件は実施例１と同じにして、夫々二軸配向
ＰＥＴフィルムを得た。上記実施例及び比較例のフィル
ムの製造条件を表１に、又各フィルムの特性を表２に一
括して示す。

【００２８】

【表１】

【００２９】

【表２】

【００３０】表１より次の様に考察することができる。
実施例１〜５は本発明の規定要件をすべて満たすもので
あり、いずれも優れたスリット性と耐擦傷性を有してい
る。これに対し比較例１，２は、伸張処理後の軸配向比
が規定値を超えているため、スリット時の粉発生量が多
い。また比較例３は、伸張処理後の軸配向比が規定値に
満たないため、スリット時にヒゲ発生が見られる。比較
例４は一軸延伸しただけのものであり、スリット性が不
十分である。比較例５は密度が大きすぎるため耐擦傷性
が劣悪である。

【００３１】

【発明の効果】本発明は以上の様に構成されており、未
処理物の軸配向比及び伸張処理後の軸配向比の値と密度
を特定することによって、優れたスリット性と耐擦傷性
を有し高密度磁気記録用ベースフィルム等として有用な
二軸延伸ＰＥＴフィルムを提供し得ることになった。

【図面の簡単な説明】

【図１】Ｘ線測定に置ける幾何学配置を示す図である。

【図２】フィルムの耐擦傷性評価試験法を示す説明図で
ある。

【符号の説明】

１ 入射Ｘ線 ２ 試料片 ３ 検出器 ４ 試料フィルム ５ 固定ピン ６ テンションメーター

フロントページの続き (72)発明者 水上 透 滋賀県大津市堅田二丁目１番１号 東洋紡 績株式会社総合研究所内 (72)発明者 今井 正幸 滋賀県大津市堅田二丁目１番１号 東洋紡 績株式会社総合研究所内 (72)発明者 小田 尚伸 福井県敦賀市東洋町10番24号 株式会社日 本マグフアン敦賀研究室内

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 下記式によって求められる軸配向比が0.
   075 未満の二軸配向ポリエチレンテレフタレート系フィ
   ルムからなり、該フィルムを室温で幅方向に50％伸張処
   理したときの軸配向比が0.075 〜0.2 であると共に、密
   度が1.383 〜1.394g/cm³であることを特徴とするスリッ
   ト性及び耐擦傷性に優れた二軸配向ポリエチレンテレフ
   タレート系フィルム。 軸配向比＝Ｉ_TD／Ｉ_MD Ｉ_TD：(010) 面の幅方向Ｘ線回折強度 Ｉ_MD：(010) 面の長手方向Ｘ線回折強度