JPH0543253A - 多面体状マグネタイト粒子粉末及びその製造方法 - Google Patents

多面体状マグネタイト粒子粉末及びその製造方法

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JPH0543253A
JPH0543253A JP20602791A JP20602791A JPH0543253A JP H0543253 A JPH0543253 A JP H0543253A JP 20602791 A JP20602791 A JP 20602791A JP 20602791 A JP20602791 A JP 20602791A JP H0543253 A JPH0543253 A JP H0543253A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 粒度分布が狭く、一定の形状、特に多面体状
を有する分散性の優れたマグネタイト粒子粉末及びその
製造方法の提供。 【構成】 本発明の多面体状マグネタイト粒子粉末は、
その平均粒径が0.1〜1.5μmであり、表面の面数
が少なくとも10であり、且つ比表面積が3〜40m2
/gであり、その製造方法は、第一鉄塩水溶液と、アル
カリ金属水酸化物及びアルカリ金属炭酸塩を含む水溶液
とを混合して得られた懸濁液に、酸素を含むガスを吹き
込んで酸化するにあたり、 第一鉄塩、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属炭酸
塩のモル比を1:0.4〜1.2:0.8〜1.6と
し、 酸化反応温度を75〜100℃とするものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、多面体状マグネタイト
粒子粉末及びその製造方法に係り、詳しくは、粒径が細
かく且つ分散性に優れ、電子写真用磁性トナー、電磁波
吸収材、防錆塗料材等に有用な多面体状マグネタイト粒
子粉末及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り、マグネタイト粒子粉末は、電子写真用のトナー、磁
性トナー、黒色顔料、電磁波吸収材、防錆塗料材等に広
く使用されて来ている。これら用途においては、樹脂等
との混練り作業等の効率を上げるため及び黒色度を向上
させるため等の理由から分散性に優れた物が要求され
る。
【0003】例えば、電子写真現像剤の分野において
は、現像剤は二成分系現像剤と一成分系現像剤に大別す
ることができるが、一成分系現像剤としてのトナー粒径
は解像度を向上させるためには、その粒径を小さくさせ
る必要がある。従って、一成分系トナー中に用いられる
マグネタイトとしては一定の形状で粒度分布が狭く、尚
且つ分散性が良いことが要求される。
【0004】しかし、従来のマグネタイト粒子は立方状
粒子または不定形粒子が多く、またその粒子粉末は一定
形状の均一粒子群粉末でないことが実状である。不定形
や立方状のマグネタイト粒子は二次凝集を起こしやす
く、また、その粒子同士も揃っていない場合が多く、そ
の粒子粉末は分散性が悪くなってしまう。このようにマ
グネタイト粒子粉末の分散性が悪くなると、磁性トナー
を製造する場合に個々のトナーの磁性材料含有率が異な
り、画像濃度や解像度を悪くしてしまう。
【0005】従って、本発明の目的は、粒度分布が狭
く、一定の形状、特に多面体状を有する分散性の優れた
マグネタイト粒子粉末及びその製造方法を提供すること
にある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、平均粒径が
0.1〜1.5μmであり、表面の面数が少なくとも1
0であり、且つ比表面積が3〜40m2 /gである多面
体状マグネタイト粒子粉末を提供することにより、上記
目的を達成したものである。また、本発明は、上記の本
発明の多面体状マグネタイト粒子粉末の製造方法とし
て、第一鉄塩水溶液と、アルカリ金属水酸化物及びアル
カリ金属炭酸塩を含む水溶液とを混合して得られた懸濁
液に、酸素を含むガスを吹き込んで酸化するにあたり、 第一鉄塩、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属炭酸
塩のモル比を1:0.4〜1.2:0.8〜1.6と
し、 酸化反応温度を75〜100℃とすることを特徴とす
る多面体状マグネタイト粒子粉末の製造方法を提供する
ものである。
【0007】本発明の多面体状マグネタイト粒子粉末の
平均粒径は、コールターカウンターで測定して、0.1
〜1.5μmの範囲にある。また、多面体状マグネット
粒子の表面の面数は、SEM写真で粒子を拡大して実測
したもので、少なくとも10面以上である。また、本発
明の製造方法において、第一鉄塩、アルカリ金属水酸化
物、及びアルカリ金属炭酸塩としては、塩化第一鉄、苛
性ソーダ及び炭酸ソーダ等を挙げることができるがこれ
については後述する。また、酸素を含むガスとは空気で
あってもよい。
【0008】
【作用】本発明者等は、鋭意研究した結果、上記マグネ
タイト粒子粉末の製造方法を見い出したものであり、本
発明の上記マグネタイト粒子粉末は、その粒径が多面体
状であり球形に近くなっている。このため、マグネタイ
ト粒子の平均粒径が比較的細かいにも拘らず、その粒子
粉末には分散性がある。このような分散性は樹脂との混
練り時にも十分発揮されることが期待され、該粒子粉末
は電子写真用磁性トナー、電磁波吸収材及び防錆塗料材
等の組成物中に添加することができる。 (実施の態様)以下、本発明の多面体状マグネタイト粒
子粉末及びその製造方法について更に詳しく説明する。
【0009】本発明の多面体状マグネタイト粒子粉末
は、球状に近く粒子の大きさも比較的揃っているため
に、各種樹脂との混練の際に分散性が良好で、たとえば
磁性トナーとする場合、個々のトナー粒子中に均一に混
合することができる利点がある。即ち、本発明のマグネ
タイト粒子の平均粒径は、0.1〜1.5μmの範囲で
あり、十分に細かい。このため、解像度の向上を目的と
する一成分系トナー等の磁性材として好適な使用ができ
る。
【0010】一方、本発明のマグネタイト粒子は、その
比表面積が3〜40m2 /gの範囲にあり、またその表
面の面数が少なくとも10であり、その粒子が球状に近
いものであるため、二次凝集が起こり難く分散性に優れ
ているのである。次に、本発明の多面体状マグネタイト
粒子粉末の製造方法において、第一鉄塩としては、硫酸
第一鉄、塩化第一鉄及びその他の第一鉄塩等が挙げられ
るが、ここでは塩化第一鉄が好ましい。
【0011】また、アルカリ金属水酸化物及びアルカリ
金属炭酸塩としては、第Ia族のアルカリ金属及び第IIa
族のアルカリ土類金属の水酸化アルカリ及びアルカリ炭
酸塩が挙げられるが、苛性ソーダ及び炭酸ソーダが好ま
しい物として推奨される。第一鉄塩水溶液とアルカリ金
属水酸化物及びアルカリ金属炭酸塩を含む水溶液との混
合比は、これら水溶液中の第一鉄塩とアルカリ金属水酸
化物及びアルカリ金属炭酸塩とのモル比によって決定さ
れる。使用する鉄塩の種類と、アルカリの種類の組合せ
と、モル比と、反応条件とによって、生成するマグネタ
イト粒子は、その形態が針状、板状、立方状等に変化す
るから、上記条件の決定は正確を期する。即ち、本発明
においては、 第一鉄塩、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属炭酸
塩のモル比を1:0.4〜1.2:0.8〜1.6と
し、 酸化反応温度を75〜100℃とすることが重要であ
る。
【0012】上記条件をはずれると本発明の多面体状マ
グネタイト粒子粉末を十分に得ることが出来ない。ま
た、アルカリ金属水酸化物及びアルカリ金属炭酸塩を含
む水溶液を用いることも重要である。この水溶液に代え
て、水酸化アルカリ水溶液を使用した場合は、針状粒子
が生成しやすく、またアルカリ金属炭酸塩水溶液を使用
した場合は、紡錘型又は板状粒子となる傾向が強くな
る。
【0013】本発明者等は、これらの現象を把握し、鋭
意検討の結果、上記条件を見出し、更に多面体状マグネ
タイト粒子粉末を製造するために以下の操作手順を見出
したものである。即ち、アルカリ金属水酸化物及びアル
カリ金属炭酸塩の量を適切にコントロールすることによ
り、微細な六角板状形態を作り出し、その後75〜10
0℃の温度条件で、マグネタイト生成のための酸化を行
い、多面体状マグネタイト粒子に成長させることができ
る。
【0014】また、上記製造の手順として第一鉄塩水溶
液にアルカリ金属炭酸塩水溶液を添加し、しかる後、水
酸化アルカリ水溶液を添加することが望ましい。さら
に、酸素を含むガスとしては空気が好ましく、また反応
時間は空気の吹き込み速度にもよるが、6〜9時間程度
をかけた方が粒径の揃ったマグネタイトを得る上で好ま
しい。
【0015】
【実施例】以下に、実施例及び比較例により、本発明を
より具体的に説明する。 実施例1 容量15lの容器に窒素ガスを通気しながら、純水4l
を入れ、その中に3.33mol /lの塩化第一鉄水溶液
1.15lを加え、次いで、2.0mol /lの炭酸ソー
ダ水溶液を2.85l添加し、30分間攪拌混合した
後、2.0mol /lの苛性ソーダ水溶液を2l加えて全
体を10lとした後、攪拌しながら90℃に昇温させ、
1l/min の空気を8時間通気して生成物を濾過、分離
し、乾燥した。得られた生成物は図1に示す通りであ
る。図1は生成物の粒子構造を示す電子顕微鏡写真であ
り、図1に示す通り、得られた生成物は、平均粒径がコ
ールターカウンターで測定した所0.2μmで、表面の
面数が10以上の多面体状マグネタイト粒子であった。
尚、表面の面数は以下の方法により測定した。即ち、図
2に示す通りSEM写真でマグネタイト粒子を拡大し、
粒子20個それぞれの面数を実測した(この時見える表
面を数え、その裏側も同じと考えた)。また、得られた
マグネタイト粒子の比表面積は30m2 /gであった。
【0016】実施例2 容量15lの容器に窒素ガスを通気しながら、純水6l
を入れ、その中に4.0mol /lの塩化第一鉄水溶液
1.0lを加え、次いで、2.0mol/lの炭酸ソーダ
水溶液を2.0l添加し、30分間攪拌混合した後、
2.0mol /lの苛性ソーダ水溶液を2l加えて全体を
11lとした後、攪拌しながら90℃に昇温させ、1l
/min の空気を8時間通気して生成物を濾過、分離し、
乾燥した。得られた生成物の電子顕微鏡写真を図3に示
す。図3に示す通り、得られた生成物は、平均粒径が
0.3μmで、表面の面数が10以上の多面体状マグネ
タイト粒子であった。尚、表面の面数は、実施例1と同
様の方法で測定した。また、得られたマグネタイト粒子
の比表面積は30m2 /gであった。
【0017】実施例3 容量15lの容器に窒素ガスを通気しながら、純水5l
を入れ、その中に3.33mol /lの塩化第一鉄水溶液
1.15lを加え、次いで、2.0mol /lの炭酸ソー
ダ水溶液を2.85l添加し、30分間攪拌混合した
後、2.0mol /lの苛性ソーダ水溶液を1l加えて全
体を10lとした後、攪拌しながら90℃に昇温させ、
1l/min の空気を8時間通気して生成物を濾過、分離
し、乾燥した。得られた生成物の電子顕微鏡写真を図4
に示す。図4に示す通り、得られた生成物は、平均粒径
が0.25μmで、表面の面数が10以上の多面体状マ
グネタイト粒子であった。尚、表面の面数は実施例1と
同様の方法で測定した。また、得られたマグネタイト粒
子の比表面積は35m2 /gであった。
【0018】比較例1 苛性ソーダ水溶液の添加を省略した以外は実施例1と同
様にしてマグネタイトを製造した。得られたマグネタイ
トは、図5に示す通り、立方状、板状及び多面体状結晶
の混合物であった。 比較例2 3.0mol /lの苛性ソーダ水溶液を用いた以外は実施
例1と同様にしてマグネタイトを製造した。得られたマ
グネタイトは、図6に示す通り、不定形のマグネタイト
であった。
【0019】
【発明の効果】本発明のマグネタイト粒子粉末は、粒度
分布が狭く、一定の形状、特に多面体状を有する分散性
の優れたもので、電子写真用トナー材、電磁波吸収材、
防錆塗料材等に有用なものである。また、本発明のマグ
ネタイト粒子粉末の製造方法によれば、上記の本発明の
多面体状マグネタイト粒子粉末を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1で得られた多面体状マグネタイト粒子
の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図2】実施例1で得られた多面体状マグネタイト粒子
の粒子構造を拡大して示すSEM写真である。
【図3】実施例2で得られた多面体状マグネタイト粒子
の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図4】実施例3で得られた多面体状マグネタイト粒子
の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図5】比較例1で得られたマグネタイト粒子の粒子構
造を示す電子顕微鏡写真である。
【図6】比較例2で得られたマグネタイト粒子の粒子構
造を示す電子顕微鏡写真である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平均粒径が0.1〜1.5μmであり、
    表面の面数が少なくとも10であり、且つ比表面積が3
    〜40m2 /gである多面体状マグネタイト粒子粉末。
  2. 【請求項2】 第一鉄塩水溶液と、アルカリ金属水酸化
    物及びアルカリ金属炭酸塩を含む水溶液とを混合して得
    られた懸濁液に、酸素を含むガスを吹き込んで酸化する
    にあたり、 第一鉄塩、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属炭酸
    塩のモル比を1:0.4〜1.2:0.8〜1.6と
    し、 酸化反応温度を75〜100℃とすることを特徴とす
    る多面体状マグネタイト粒子粉末の製造方法。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0826635A1 (en) * 1996-08-30 1998-03-04 Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. Magnetite particles and production process of the same
EP0832848A1 (en) * 1996-09-27 1998-04-01 Titan Kogyo Kabushiki Kaisha Magnetite particles, a process for producing them and applications thereof
JPH10186715A (ja) * 1996-12-24 1998-07-14 Fuji Xerox Co Ltd 電子写真用トナー組成物及び画像形成方法
JP2005320231A (ja) * 2004-04-09 2005-11-17 Toda Kogyo Corp 磁性酸化鉄粒子粉末及び該磁性酸化鉄粒子粉末を用いた磁性トナー
EP1961704A1 (en) 2007-02-23 2008-08-27 Toda Kogyo Corporation Black magnetic iron oxide particles

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0245570A (ja) * 1988-06-24 1990-02-15 Bayer Ag 新規の酸化鉄顔料、それらの製造方法及びそれらの使用

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0245570A (ja) * 1988-06-24 1990-02-15 Bayer Ag 新規の酸化鉄顔料、それらの製造方法及びそれらの使用

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0826635A1 (en) * 1996-08-30 1998-03-04 Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. Magnetite particles and production process of the same
EP0832848A1 (en) * 1996-09-27 1998-04-01 Titan Kogyo Kabushiki Kaisha Magnetite particles, a process for producing them and applications thereof
US5885740A (en) * 1996-09-27 1999-03-23 Titan Kogyo Kabushiki Kaisha Magnetite particles, a process for producing them and applications thereof
JPH10186715A (ja) * 1996-12-24 1998-07-14 Fuji Xerox Co Ltd 電子写真用トナー組成物及び画像形成方法
JP2005320231A (ja) * 2004-04-09 2005-11-17 Toda Kogyo Corp 磁性酸化鉄粒子粉末及び該磁性酸化鉄粒子粉末を用いた磁性トナー
EP1961704A1 (en) 2007-02-23 2008-08-27 Toda Kogyo Corporation Black magnetic iron oxide particles

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