JPH054336B2 - - Google Patents
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- JPH054336B2 JPH054336B2 JP1019244A JP1924489A JPH054336B2 JP H054336 B2 JPH054336 B2 JP H054336B2 JP 1019244 A JP1019244 A JP 1019244A JP 1924489 A JP1924489 A JP 1924489A JP H054336 B2 JPH054336 B2 JP H054336B2
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- aluminum hydroxide
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、樹脂フイラー用途に好適な水酸化ア
ルミニウムとその製造法に関する。 〔従来の技術〕 水酸化アルミニウムを樹脂フイラー用途に使用
することを公知である。 水酸化アルミニウムは、化学式でAl（OH）3ま
たはAl2O3・3H2Oと書き表わすことができ、200
℃以上の温度で結晶内より水蒸気を放出し、その
際、大きな吸熱を示すため、樹脂フイラーとして
用いた場合、優れた難燃性が得られる。また、水
酸化アルミニウムは、優れた低発煙性、耐アー
ク・耐トラツキング性を有しており、さらに低コ
ストであることから、極めて有用な難燃剤である
と言える。 従来この用途にはバイヤー法から得られた平均
径50〜60μｍ程度の粗粒の水酸化アルミニウムを
そのまま、あるいは、ボールミル、その他の粉砕
機で粉砕したものが用いられてきた。しかし、粗
粒の水酸化アルミニウムをフイラー用途に用いた
場合、樹脂との相溶性が悪い。また、粘度の低い
樹脂に充填した場合には、水酸化アルミニウムが
沈降する。さらには、なめらかな成形体表面が得
られない、難燃効果に劣るなどの問題があつた。
これを防ぐために、粉砕して粒子径を細かくした
水酸化アルミニウムが樹脂フイラー用途に広く使
用されているが、粉砕によつて沈降が起こり難い
粒子径（一般に平均で10μｍ以下）まで細かくす
ることは多大なエネルギーを必要とする。また、
粉砕された水酸化アルミニウムは、その結晶が破
壊され、多量のチツピングによる微粒を含むた
め、粉体の比表面積が大きく、結果として、吸着
水分量が多いという問題があつた。吸着水分量の
多い水酸化アルミニウムをフイラーとして用いる
ことは、用途によつてはフイラーの分散不良、樹
脂の硬化不良、成形体の硬度低下、絶縁性不良、
混練時の発泡などの原因となり、好ましくないこ
とがある。さらに、粉砕物について一般に言える
ことであるが、微粒になる程、フイラーの吸油量
が大きくなり、樹脂への高充填が難かしくなる。 〔発明が解決しようとする課題〕 上記の課題を解決するため、粉砕水酸化アルミ
ニウムをステアリン酸、及び、その金属塩やシラ
ンカツプリング剤などの表面処理剤で表面するこ
とはある程度は有効であるが、コストが高くなる
という欠点がある。 また、米国特許第2549541号、及び、仏国特許
第2041750号などに記載されたアルミナゲルを析
出誘発材料として微粒の水酸化アルミニウムを析
出させる方法は古くから知られている。この方法
により得られた微粒水酸化アルミニウムは、同程
度の粉砕水酸化アルミニウムに比べ確かに比表面
積は小さく、吸着水分量は少ないが、微細な１次
粒子が凝集した２次凝集粒の形態を有しており、
吸油量が非常に大きく、フイラー用途として樹脂
に十分な難燃性を付与させるのに十分な量の水酸
化アルミニウムを充填することは、非常に困難で
あつた。公表特許公報昭59−501711には粉砕水酸
化アルミニウムを析出誘発材料として微粒水酸化
アルミニウムを析出させる方法が開示されている
が、この方法により得られた水酸化アルミニウム
も同様に吸油量が非常に大きいことが判つてい
る。 特願昭63−129527号には、１次粒子平均径を４
〜8μｍに限定した２次凝集粒を１次粒子平均径
にほぼ等しくなるまで粉砕することを特徴とする
低比表面積で樹脂充填粘度の低い人造大理石用水
酸化アルミニウムの製造方法が開示されている。
この方法によれば、確かに吸油量の低い水酸化ア
ルミニウムが得られるが、ボールミルによつて２
次凝集粒の解砕を行なうため、１次粒子の破壊が
わずかであるが起こり、本発明の目的とする低比
表面積の微粒水酸化アルミニウムを得ることは極
めて困難であつた。 〔課題を解決するための手段〕 かかる事情に鑑み、本発明者等はフイラー用途
に適した低吸油量で、かつ、低比表面積の微粒水
酸化アルミニウムを安価に提供することを目的に
鋭意検討した結果、連続式遠心分離装置より発生
する大きな遠心効果が、水酸化アルミニウムの２
次凝集粒を、１次結晶粒子を破壊することなく、
極めて有効に解砕することを見出し、本発明を完
成するに至つたものである。 すなわち、本発明は、 １ 平均粒子径が２〜8μｍ 表面粗度係数SR／SC＜３（ここでSRは窒素
吸着法にて測定された比表面積を、また、SC
は平均粒子径より球近似で算出された比表面
積、すなわち、 Ｓ＝６／ρ・ｄ ρ：水酸化アルミニウムの比重 ｄ：平均粒子径 を表わす） アマニ油吸油量（JIS K5101準拠）が30
c.c.／100ｇ以下 上記）〜）より表わされる樹脂フイラー用
低比表面積微粒水酸化アルミニウムと、 ２ バイヤー法により得た平均径１〜4μｍの１
次粒子より成る水酸化アルミニウムの２次凝集
粒に溶媒を加えてスラリーとし、連続式遠心分
離装置を用いて1000G以上の遠心力を該スラリ
ーに加えて固形分を濃縮分離することにより水
酸化アルミニウムの２次凝集粒を解砕すること
を特徴とする前記の樹脂フイラー用低比表面積
微粒水酸化アルミニウムの製造法 とを提供することにある。 まず、請求項１記載の発明の数値限定理由を説
明する。 水酸化アルミニウムの平均粒子径は、沈降法に
て測定されたものであり、２〜8μｍの範囲内に
あることが必要である。平均粒子径が2μｍより
小さいと、吸油量が大きく、樹脂への高充填がで
きなくなる。また、比表面積が大きくなり吸着水
分量が多くなるなどの欠点が生じてくる。 平均粒子径が8μｍより大きいと沈降の問題が
生じてくる。尚、沈降の点では、より好ましくは
平均粒子径は4μｍ未満である。 表面粗度係数は、窒素吸着法にて測定された比
表面積SRと、平均粒子径より球近似で算出された
比表面積SCとの比、SR／SCで表わされ、３未満で
あることが必要である。 表面粗度係数は、いわば水酸化アルミニウム粒
子表面の荒れ具合、及び、チツピング粒子の量を
表わしており、この値が大きい程、吸着水分量が
多くなり、また、樹脂への分散性が悪化する等の
欠点が生じてくる。 アマニ油吸油量は、JIS K5010に準拠して測定
された値であり、30c.c.／100ｇ以下であることが
必要である。この値を越えると、十分な難燃性が
付与できる量の水酸化アルミニウムを樹脂に充填
することが困難になるため、フイラー用途として
不適である。 次に請求項２の発明の数値限定理由を説明す
る。 バイヤー法により得られる水酸化アルミニウム
２次凝集粒の１次粒子径は、１〜4μｍの範囲内
であることが必要である。１次粒子径が1μｍよ
り小さいと、解砕粉の吸油量は、30c.c.／100ｇを
越え、4μｍより大きいと、遠心力による解砕効
果が２次凝集粒を効果的に解砕するのに十分では
なくなるため、吸油量は30c.c.／100ｇを越え、平
均粒子径は8μｍより大きくなる。水酸化アルミ
ニウムの１次粒子径の測定は、電子顕微鏡による
観察によつても良いが、さらに簡便には次の方法
による。 第１図に示す金型１（円筒ルツボ形、直径30
mm、深さ50mm）内に、23℃、相対湿度65％の雰囲
気下に１時間放置した水酸化アルミニウム２を15
ｇ装入し、油圧プレスにより0.75t／cm2の圧力で
30秒間加圧する。ついで金型内から水酸化アルミ
ニウムを取り出し、樹脂フイルム製の袋に入れ指
圧により圧塊をほぐし得られた解砕粉を空気透過
法により、その平均粒子径（ブレーン径）を測定
する。 平均径１〜4μｍの１次粒子径を持つ２次凝集
した水酸化アルミニウムは、例えば、米国特許第
2549549号に記載のバイヤー法によつて得たアル
ミン酸ナトリウム溶液にアルミニウム塩を導入し
てアルミナゲルを得、次にこのゲルの一部を結晶
性水酸化アルミニウムに変換させ、このようにし
て得られた混合物を分解すべきアルミン酸ナトリ
ウムに導入し、撹拌を続けて極めて細かい水酸化
アルミニウムの析出を誘起する方法によつて得ら
れるが、得られた水酸化アルミニウムの１次粒子
径が目的とする１次粒子径より細かい場合は、該
水酸化アルミニウムを種晶として使用し、さらに
アルミン酸ナトリウム過飽和溶液を分解すること
によつて所望の１次粒子径を持つ２次凝集した水
酸化アルミニウムを製造し得る。２次凝集した水
酸化アルミニウムの２次粒子径は、本発明におい
ては特に限定するものではないが、20μｍ以下で
あることが好ましい。 連続式遠心分離装置により該水酸化アルミニウ
ムを含むスラリーに与えられる遠心力は、重力の
1000倍（1000G）以上であることが必要である。
遠心力が重力の1000倍より小さいと、水酸化アル
ミニウムの２次凝集粒は有効に解砕されない結
果、吸油量は依然として大きいままである。連続
式遠心分離装置とは遠心力により連続的にスラリ
ーを濃縮分離する装置をいい、遠心力を加えた状
態で該スラリーの固形分を分離する機能を有する
装置を言う。この装置の代表的ものとしては、例
えば改訂四版“化学工学便覧”（化学工学協会編）
P1119記載の水平型デカンター連続排出式をあげ
ることができる。すなわち、回転する円筒、又は
円すい体とわずかの差で回転するヘリカルコンベ
ヤーを組み合わせたもので沈降固形物を連続的に
排出する型式のものである。本発明における装置
は同じ型式で垂直（縦）型のものであつてもよ
い。 〔作用〕 連続式遠心分離装置により、水酸化アルミニウ
ムの２次凝集粒が有効に解砕される機構は次のよ
うに考えられる。 水酸化アルミニウムの２次凝集粒を含むスラリ
ーが連続式遠心分離装置に導かれると、その大き
な遠心効果により、固形分は遠心分離装置の回転
円筒、又は円すい体等に強く押しつけられ、２次
凝集粒は互いに強く接触するようになる。このよ
うな条件下で回転円筒、又は円すい体とわずかの
差で回転するヘリカルコンベヤーにより固形分が
強制的に排出される際、水酸化アルミニウムの２
次凝集粒は互いに強く接触しながら移動し、その
結果、互いのこすれ合いによつて２次凝集粒の解
砕効果が発生するものと考えられる。 この連続式遠心分離装置による解砕は、従来よ
り用いられてきたメデイア間の衝突による衝撃力
を利用した粉砕法や、レイモンドローラーミル等
の円筒−ローラー間の摩砕効果を利用するもの、
ジエツトミル等の粒子間の衝突を利用した粉砕法
のいずれとも異なり、解砕時に水酸化アルミニウ
ムの２次結晶をほともど破壊しないという点で画
期的なものである。 〔実施例〕 ここで、実施例によつて、本発明の内容をさら
に詳細に説明するが、本発明は、これら実施例に
限定されるものではない。 バイヤー液によつて得られたアルミン酸ナトリ
ウム溶液（Na2O濃度＝120ｇ／、Al2O3濃度＝
120ｇ／）を以下の実施例、及び比較例におい
て単にアルミネート液と省略して呼ぶこととす
る。 尚、樹脂フイラーとしての評価は、コンポジツ
ト銅張り積層板で、以下の項目について行つた。 (1) ワニス粘度 硬化剤含有エポキシ樹脂 100部 水酸化アルミニウム 70部 溶剤 100部 上記配合による25℃における粘度を測定した。 10000cp以上ではガラス不織布への含浸性が悪
化する。 (2) 沈降性 上記樹脂ワニスを75ｇ／m2のガラス不織布に含
浸乾燥させて、780ｇ／m2のプリプレグ（以下、
プリプレグＡとする）を得た。また、200ｇ／m2
のガラス布に硬化剤を含むエポキシ樹脂ワニスを
含浸乾燥させて、400ｇ／m2のプリプレグ（以下、
プリプレグＢとする）を得た。 次にプリプレグＡを３枚重ね、その両面にプリ
プレグＢを１枚ずつ介して厚さ0.018mmの銅箔を
載せて積層体を得た。これを金属プレート間には
さみ、圧力50Kg／cm2、170℃で、100分間成形し、
厚さ1.6mmの電気用積層板を得た。 沈降性の評価は、次の基準で行つた。 ◎非常に良好：基板の反りは全くない。 〇良好：基板の反りは問題になる程ではない。 ×不良：基板の反りが問題となる。 成形時に粒子の沈降が起こると基板のそりの原
因となる。 実施例 １ アルミネート液に中和当量の硫酸ばん土の水溶
液を加え、ゲル状の水和アルミナ液（Al2O3換算
濃度：170ｇ／）を得た。これを種子液とし、
アルミネート液に種子率（種子液中のAl2O3量／
アルミネート液中のAl2O3量×100）が１％にな
るように加え、60℃に保温しつつ、一昼夜攪拌を
続けた。析出物を少量、別後、水洗、乾燥して
得た水酸化アルミニウムの平均粒子径は、2.7μ
ｍ、１次粒子平均径は、1.5μｍであつた。 得られたスラリーを連続式遠心分離装置（シヤ
ープレス・スーパ・デカンタＰ−660；以下、同）
により、2500Gの遠心力を与えつつ、固液分離
後、分離されたケーキを水洗・過・乾燥の各工
程を経由させた。 得られた乾燥粉の特性値を第１表に示す。 実施例 ２ 実施例１において得られたスラリーに、さらに
種子率が10％になるようにアルミネート液を加
え、60℃に保温しつつ、一昼夜攪拌を続けた。析
出物を少量、別後、水洗、乾燥して得た水酸化
アルミニウムの平均粒子径は、5.4μｍ、１次粒子
平均径は、1.5μｍであつた。 得られたスラリーを連続式遠心分離装置によ
り、3000Gの遠心力を与えつつ、固液分離後、分
離されたケーキを水洗・過・乾燥の各工程を経
由させた。 得られた乾操粉の特性値を第１表に示す。 実施例 ３ 実施例２と同様に水酸化アルミニウムを製造し
たが、スラリーに与えた遠心力は1500Gであつ
た。 得られた乾燥粉の特性値を第１表に示す。 実施例 ４ 実施例１において得られたスラリーに、さら
に、種子率が５％になるようにアルミネート液を
加え、60℃に保温しつつ、一昼夜攪拌を続けた。
析出物を少量、別後、水洗、乾燥して得た水酸
化アルミニウムの平均粒子径は、7.9μｍ、１次粒
子平均径は、3.3μｍであつた。 得られたスラリーを連続式遠心分離装置によ
り、3000Gの遠心力を与えつつ、固液分離後、分
離されたケーキを水洗・過・乾燥の各工程を経
由させた。 得られた乾燥粉の特性値を第１表に示す。 実施例 ５ 実施例１において得られたスラリーに、さらに
種子率が２％になるようにアルミネート液を加
え、60℃に保温しつつ、一昼夜攪拌を続けた。析
出物を少量、別後、水洗、乾燥して得た水酸化
アルミニウムの平均粒子径は、11.7μｍ、１次粒
子平均径は、3.7μｍであつた。 得られたスラリーを連続式遠心分離装置によ
り、3000Gの遠心力を与えつつ、固液分離後、分
離されたケーキを水洗・過・乾燥の各工程を経
由させた。 得られた乾燥粉の特性値を第１表に示す。
ルミニウムとその製造法に関する。 〔従来の技術〕 水酸化アルミニウムを樹脂フイラー用途に使用
することを公知である。 水酸化アルミニウムは、化学式でAl（OH）3ま
たはAl2O3・3H2Oと書き表わすことができ、200
℃以上の温度で結晶内より水蒸気を放出し、その
際、大きな吸熱を示すため、樹脂フイラーとして
用いた場合、優れた難燃性が得られる。また、水
酸化アルミニウムは、優れた低発煙性、耐アー
ク・耐トラツキング性を有しており、さらに低コ
ストであることから、極めて有用な難燃剤である
と言える。 従来この用途にはバイヤー法から得られた平均
径50〜60μｍ程度の粗粒の水酸化アルミニウムを
そのまま、あるいは、ボールミル、その他の粉砕
機で粉砕したものが用いられてきた。しかし、粗
粒の水酸化アルミニウムをフイラー用途に用いた
場合、樹脂との相溶性が悪い。また、粘度の低い
樹脂に充填した場合には、水酸化アルミニウムが
沈降する。さらには、なめらかな成形体表面が得
られない、難燃効果に劣るなどの問題があつた。
これを防ぐために、粉砕して粒子径を細かくした
水酸化アルミニウムが樹脂フイラー用途に広く使
用されているが、粉砕によつて沈降が起こり難い
粒子径（一般に平均で10μｍ以下）まで細かくす
ることは多大なエネルギーを必要とする。また、
粉砕された水酸化アルミニウムは、その結晶が破
壊され、多量のチツピングによる微粒を含むた
め、粉体の比表面積が大きく、結果として、吸着
水分量が多いという問題があつた。吸着水分量の
多い水酸化アルミニウムをフイラーとして用いる
ことは、用途によつてはフイラーの分散不良、樹
脂の硬化不良、成形体の硬度低下、絶縁性不良、
混練時の発泡などの原因となり、好ましくないこ
とがある。さらに、粉砕物について一般に言える
ことであるが、微粒になる程、フイラーの吸油量
が大きくなり、樹脂への高充填が難かしくなる。 〔発明が解決しようとする課題〕 上記の課題を解決するため、粉砕水酸化アルミ
ニウムをステアリン酸、及び、その金属塩やシラ
ンカツプリング剤などの表面処理剤で表面するこ
とはある程度は有効であるが、コストが高くなる
という欠点がある。 また、米国特許第2549541号、及び、仏国特許
第2041750号などに記載されたアルミナゲルを析
出誘発材料として微粒の水酸化アルミニウムを析
出させる方法は古くから知られている。この方法
により得られた微粒水酸化アルミニウムは、同程
度の粉砕水酸化アルミニウムに比べ確かに比表面
積は小さく、吸着水分量は少ないが、微細な１次
粒子が凝集した２次凝集粒の形態を有しており、
吸油量が非常に大きく、フイラー用途として樹脂
に十分な難燃性を付与させるのに十分な量の水酸
化アルミニウムを充填することは、非常に困難で
あつた。公表特許公報昭59−501711には粉砕水酸
化アルミニウムを析出誘発材料として微粒水酸化
アルミニウムを析出させる方法が開示されている
が、この方法により得られた水酸化アルミニウム
も同様に吸油量が非常に大きいことが判つてい
る。 特願昭63−129527号には、１次粒子平均径を４
〜8μｍに限定した２次凝集粒を１次粒子平均径
にほぼ等しくなるまで粉砕することを特徴とする
低比表面積で樹脂充填粘度の低い人造大理石用水
酸化アルミニウムの製造方法が開示されている。
この方法によれば、確かに吸油量の低い水酸化ア
ルミニウムが得られるが、ボールミルによつて２
次凝集粒の解砕を行なうため、１次粒子の破壊が
わずかであるが起こり、本発明の目的とする低比
表面積の微粒水酸化アルミニウムを得ることは極
めて困難であつた。 〔課題を解決するための手段〕 かかる事情に鑑み、本発明者等はフイラー用途
に適した低吸油量で、かつ、低比表面積の微粒水
酸化アルミニウムを安価に提供することを目的に
鋭意検討した結果、連続式遠心分離装置より発生
する大きな遠心効果が、水酸化アルミニウムの２
次凝集粒を、１次結晶粒子を破壊することなく、
極めて有効に解砕することを見出し、本発明を完
成するに至つたものである。 すなわち、本発明は、 １ 平均粒子径が２〜8μｍ 表面粗度係数SR／SC＜３（ここでSRは窒素
吸着法にて測定された比表面積を、また、SC
は平均粒子径より球近似で算出された比表面
積、すなわち、 Ｓ＝６／ρ・ｄ ρ：水酸化アルミニウムの比重 ｄ：平均粒子径 を表わす） アマニ油吸油量（JIS K5101準拠）が30
c.c.／100ｇ以下 上記）〜）より表わされる樹脂フイラー用
低比表面積微粒水酸化アルミニウムと、 ２ バイヤー法により得た平均径１〜4μｍの１
次粒子より成る水酸化アルミニウムの２次凝集
粒に溶媒を加えてスラリーとし、連続式遠心分
離装置を用いて1000G以上の遠心力を該スラリ
ーに加えて固形分を濃縮分離することにより水
酸化アルミニウムの２次凝集粒を解砕すること
を特徴とする前記の樹脂フイラー用低比表面積
微粒水酸化アルミニウムの製造法 とを提供することにある。 まず、請求項１記載の発明の数値限定理由を説
明する。 水酸化アルミニウムの平均粒子径は、沈降法に
て測定されたものであり、２〜8μｍの範囲内に
あることが必要である。平均粒子径が2μｍより
小さいと、吸油量が大きく、樹脂への高充填がで
きなくなる。また、比表面積が大きくなり吸着水
分量が多くなるなどの欠点が生じてくる。 平均粒子径が8μｍより大きいと沈降の問題が
生じてくる。尚、沈降の点では、より好ましくは
平均粒子径は4μｍ未満である。 表面粗度係数は、窒素吸着法にて測定された比
表面積SRと、平均粒子径より球近似で算出された
比表面積SCとの比、SR／SCで表わされ、３未満で
あることが必要である。 表面粗度係数は、いわば水酸化アルミニウム粒
子表面の荒れ具合、及び、チツピング粒子の量を
表わしており、この値が大きい程、吸着水分量が
多くなり、また、樹脂への分散性が悪化する等の
欠点が生じてくる。 アマニ油吸油量は、JIS K5010に準拠して測定
された値であり、30c.c.／100ｇ以下であることが
必要である。この値を越えると、十分な難燃性が
付与できる量の水酸化アルミニウムを樹脂に充填
することが困難になるため、フイラー用途として
不適である。 次に請求項２の発明の数値限定理由を説明す
る。 バイヤー法により得られる水酸化アルミニウム
２次凝集粒の１次粒子径は、１〜4μｍの範囲内
であることが必要である。１次粒子径が1μｍよ
り小さいと、解砕粉の吸油量は、30c.c.／100ｇを
越え、4μｍより大きいと、遠心力による解砕効
果が２次凝集粒を効果的に解砕するのに十分では
なくなるため、吸油量は30c.c.／100ｇを越え、平
均粒子径は8μｍより大きくなる。水酸化アルミ
ニウムの１次粒子径の測定は、電子顕微鏡による
観察によつても良いが、さらに簡便には次の方法
による。 第１図に示す金型１（円筒ルツボ形、直径30
mm、深さ50mm）内に、23℃、相対湿度65％の雰囲
気下に１時間放置した水酸化アルミニウム２を15
ｇ装入し、油圧プレスにより0.75t／cm2の圧力で
30秒間加圧する。ついで金型内から水酸化アルミ
ニウムを取り出し、樹脂フイルム製の袋に入れ指
圧により圧塊をほぐし得られた解砕粉を空気透過
法により、その平均粒子径（ブレーン径）を測定
する。 平均径１〜4μｍの１次粒子径を持つ２次凝集
した水酸化アルミニウムは、例えば、米国特許第
2549549号に記載のバイヤー法によつて得たアル
ミン酸ナトリウム溶液にアルミニウム塩を導入し
てアルミナゲルを得、次にこのゲルの一部を結晶
性水酸化アルミニウムに変換させ、このようにし
て得られた混合物を分解すべきアルミン酸ナトリ
ウムに導入し、撹拌を続けて極めて細かい水酸化
アルミニウムの析出を誘起する方法によつて得ら
れるが、得られた水酸化アルミニウムの１次粒子
径が目的とする１次粒子径より細かい場合は、該
水酸化アルミニウムを種晶として使用し、さらに
アルミン酸ナトリウム過飽和溶液を分解すること
によつて所望の１次粒子径を持つ２次凝集した水
酸化アルミニウムを製造し得る。２次凝集した水
酸化アルミニウムの２次粒子径は、本発明におい
ては特に限定するものではないが、20μｍ以下で
あることが好ましい。 連続式遠心分離装置により該水酸化アルミニウ
ムを含むスラリーに与えられる遠心力は、重力の
1000倍（1000G）以上であることが必要である。
遠心力が重力の1000倍より小さいと、水酸化アル
ミニウムの２次凝集粒は有効に解砕されない結
果、吸油量は依然として大きいままである。連続
式遠心分離装置とは遠心力により連続的にスラリ
ーを濃縮分離する装置をいい、遠心力を加えた状
態で該スラリーの固形分を分離する機能を有する
装置を言う。この装置の代表的ものとしては、例
えば改訂四版“化学工学便覧”（化学工学協会編）
P1119記載の水平型デカンター連続排出式をあげ
ることができる。すなわち、回転する円筒、又は
円すい体とわずかの差で回転するヘリカルコンベ
ヤーを組み合わせたもので沈降固形物を連続的に
排出する型式のものである。本発明における装置
は同じ型式で垂直（縦）型のものであつてもよ
い。 〔作用〕 連続式遠心分離装置により、水酸化アルミニウ
ムの２次凝集粒が有効に解砕される機構は次のよ
うに考えられる。 水酸化アルミニウムの２次凝集粒を含むスラリ
ーが連続式遠心分離装置に導かれると、その大き
な遠心効果により、固形分は遠心分離装置の回転
円筒、又は円すい体等に強く押しつけられ、２次
凝集粒は互いに強く接触するようになる。このよ
うな条件下で回転円筒、又は円すい体とわずかの
差で回転するヘリカルコンベヤーにより固形分が
強制的に排出される際、水酸化アルミニウムの２
次凝集粒は互いに強く接触しながら移動し、その
結果、互いのこすれ合いによつて２次凝集粒の解
砕効果が発生するものと考えられる。 この連続式遠心分離装置による解砕は、従来よ
り用いられてきたメデイア間の衝突による衝撃力
を利用した粉砕法や、レイモンドローラーミル等
の円筒−ローラー間の摩砕効果を利用するもの、
ジエツトミル等の粒子間の衝突を利用した粉砕法
のいずれとも異なり、解砕時に水酸化アルミニウ
ムの２次結晶をほともど破壊しないという点で画
期的なものである。 〔実施例〕 ここで、実施例によつて、本発明の内容をさら
に詳細に説明するが、本発明は、これら実施例に
限定されるものではない。 バイヤー液によつて得られたアルミン酸ナトリ
ウム溶液（Na2O濃度＝120ｇ／、Al2O3濃度＝
120ｇ／）を以下の実施例、及び比較例におい
て単にアルミネート液と省略して呼ぶこととす
る。 尚、樹脂フイラーとしての評価は、コンポジツ
ト銅張り積層板で、以下の項目について行つた。 (1) ワニス粘度 硬化剤含有エポキシ樹脂 100部 水酸化アルミニウム 70部 溶剤 100部 上記配合による25℃における粘度を測定した。 10000cp以上ではガラス不織布への含浸性が悪
化する。 (2) 沈降性 上記樹脂ワニスを75ｇ／m2のガラス不織布に含
浸乾燥させて、780ｇ／m2のプリプレグ（以下、
プリプレグＡとする）を得た。また、200ｇ／m2
のガラス布に硬化剤を含むエポキシ樹脂ワニスを
含浸乾燥させて、400ｇ／m2のプリプレグ（以下、
プリプレグＢとする）を得た。 次にプリプレグＡを３枚重ね、その両面にプリ
プレグＢを１枚ずつ介して厚さ0.018mmの銅箔を
載せて積層体を得た。これを金属プレート間には
さみ、圧力50Kg／cm2、170℃で、100分間成形し、
厚さ1.6mmの電気用積層板を得た。 沈降性の評価は、次の基準で行つた。 ◎非常に良好：基板の反りは全くない。 〇良好：基板の反りは問題になる程ではない。 ×不良：基板の反りが問題となる。 成形時に粒子の沈降が起こると基板のそりの原
因となる。 実施例 １ アルミネート液に中和当量の硫酸ばん土の水溶
液を加え、ゲル状の水和アルミナ液（Al2O3換算
濃度：170ｇ／）を得た。これを種子液とし、
アルミネート液に種子率（種子液中のAl2O3量／
アルミネート液中のAl2O3量×100）が１％にな
るように加え、60℃に保温しつつ、一昼夜攪拌を
続けた。析出物を少量、別後、水洗、乾燥して
得た水酸化アルミニウムの平均粒子径は、2.7μ
ｍ、１次粒子平均径は、1.5μｍであつた。 得られたスラリーを連続式遠心分離装置（シヤ
ープレス・スーパ・デカンタＰ−660；以下、同）
により、2500Gの遠心力を与えつつ、固液分離
後、分離されたケーキを水洗・過・乾燥の各工
程を経由させた。 得られた乾燥粉の特性値を第１表に示す。 実施例 ２ 実施例１において得られたスラリーに、さらに
種子率が10％になるようにアルミネート液を加
え、60℃に保温しつつ、一昼夜攪拌を続けた。析
出物を少量、別後、水洗、乾燥して得た水酸化
アルミニウムの平均粒子径は、5.4μｍ、１次粒子
平均径は、1.5μｍであつた。 得られたスラリーを連続式遠心分離装置によ
り、3000Gの遠心力を与えつつ、固液分離後、分
離されたケーキを水洗・過・乾燥の各工程を経
由させた。 得られた乾操粉の特性値を第１表に示す。 実施例 ３ 実施例２と同様に水酸化アルミニウムを製造し
たが、スラリーに与えた遠心力は1500Gであつ
た。 得られた乾燥粉の特性値を第１表に示す。 実施例 ４ 実施例１において得られたスラリーに、さら
に、種子率が５％になるようにアルミネート液を
加え、60℃に保温しつつ、一昼夜攪拌を続けた。
析出物を少量、別後、水洗、乾燥して得た水酸
化アルミニウムの平均粒子径は、7.9μｍ、１次粒
子平均径は、3.3μｍであつた。 得られたスラリーを連続式遠心分離装置によ
り、3000Gの遠心力を与えつつ、固液分離後、分
離されたケーキを水洗・過・乾燥の各工程を経
由させた。 得られた乾燥粉の特性値を第１表に示す。 実施例 ５ 実施例１において得られたスラリーに、さらに
種子率が２％になるようにアルミネート液を加
え、60℃に保温しつつ、一昼夜攪拌を続けた。析
出物を少量、別後、水洗、乾燥して得た水酸化
アルミニウムの平均粒子径は、11.7μｍ、１次粒
子平均径は、3.7μｍであつた。 得られたスラリーを連続式遠心分離装置によ
り、3000Gの遠心力を与えつつ、固液分離後、分
離されたケーキを水洗・過・乾燥の各工程を経
由させた。 得られた乾燥粉の特性値を第１表に示す。
【表】
比較例 １
アルミネート液に中和当量の硫酸ばん土の水溶
液を加え、ゲル状の水和アルミナ液（Al2O3換算
濃度：170ｇ／）を得た。これを種子液とし、
アルミネート液に種子率が２％になるように加
え、60℃に保温しつつ、一昼夜攪拌を続けた。析
出物を少量、別後、水洗、乾燥して得た水酸化
アルミニウムの平均粒子径は、1.7μｍ、１次粒子
平均径は、0.8μｍであつた。 得られたスラリーを連続式遠心分離装置によ
り、2800Gの遠心力を与えつつ、固液分離後、分
離されたケーキを水洗・過・乾燥の各工程を経
由させた。 得られた乾燥粉の特性値を第２表に示す。 比較例 ２ 実施例２において得られたスラリーに、さらに
種子率が30％になるようにアルミネート液を加
え、60℃に保温しつつ、一昼夜攪拌を続けた。析
出物を少量、別後、水洗、乾燥して得た水酸化
アルミニウムの平均粒子径は、20.2μｍ、１次粒
子平均径は、5.2μｍであつた。 得られたスラリーを連続式遠心分離装置によ
り、3000Gの遠心力を与えつつ、固液分離後、分
離されたケーキを水洗・過・乾燥の各工程を経
由させた。 得られた乾燥粉の特性値を第２表に示す。 比較例 ３ 実施例２と同様に水酸化アルミニウムを製造し
たが、スラリーに与えた遠心力は500Gであつた。 得られた乾燥粉の特性値を第２表に示す。 比較例 ４ 実施例２において得られたスラリーをラボの遠
心分離装置で固液分離後、液分を捨て、固形分の
洗浄・乾燥を行なつた。 得られた乾燥粉の特性値を第２表に示す。 比較例 ５ 実施例４において得られたスラリーを通常のフ
イルターで過後、洗浄、乾燥を行なつた。 得られた乾燥粉をアトライター（三井三池化工
機）によつて20分間粉砕することにより得られた
粉砕粉の特性値を第２表に示す。 比較例 ６ 市販の粉砕微粒水酸化アルミニウム（日本軽金
属(株)社製BW−703）の特性値を第２表に示す。
液を加え、ゲル状の水和アルミナ液（Al2O3換算
濃度：170ｇ／）を得た。これを種子液とし、
アルミネート液に種子率が２％になるように加
え、60℃に保温しつつ、一昼夜攪拌を続けた。析
出物を少量、別後、水洗、乾燥して得た水酸化
アルミニウムの平均粒子径は、1.7μｍ、１次粒子
平均径は、0.8μｍであつた。 得られたスラリーを連続式遠心分離装置によ
り、2800Gの遠心力を与えつつ、固液分離後、分
離されたケーキを水洗・過・乾燥の各工程を経
由させた。 得られた乾燥粉の特性値を第２表に示す。 比較例 ２ 実施例２において得られたスラリーに、さらに
種子率が30％になるようにアルミネート液を加
え、60℃に保温しつつ、一昼夜攪拌を続けた。析
出物を少量、別後、水洗、乾燥して得た水酸化
アルミニウムの平均粒子径は、20.2μｍ、１次粒
子平均径は、5.2μｍであつた。 得られたスラリーを連続式遠心分離装置によ
り、3000Gの遠心力を与えつつ、固液分離後、分
離されたケーキを水洗・過・乾燥の各工程を経
由させた。 得られた乾燥粉の特性値を第２表に示す。 比較例 ３ 実施例２と同様に水酸化アルミニウムを製造し
たが、スラリーに与えた遠心力は500Gであつた。 得られた乾燥粉の特性値を第２表に示す。 比較例 ４ 実施例２において得られたスラリーをラボの遠
心分離装置で固液分離後、液分を捨て、固形分の
洗浄・乾燥を行なつた。 得られた乾燥粉の特性値を第２表に示す。 比較例 ５ 実施例４において得られたスラリーを通常のフ
イルターで過後、洗浄、乾燥を行なつた。 得られた乾燥粉をアトライター（三井三池化工
機）によつて20分間粉砕することにより得られた
粉砕粉の特性値を第２表に示す。 比較例 ６ 市販の粉砕微粒水酸化アルミニウム（日本軽金
属(株)社製BW−703）の特性値を第２表に示す。
本発明により得られた水酸化アルミニウムは、
従来の微粒水酸化アルミニウムにおいて不可能で
あつた低比表面積と低吸油量の両立を達成してい
る所に、その優れた価値が認められる。また、本
発明になる水酸化アルミニウムの製造方法のポイ
ントである連続式遠心分離装置による２次凝集粒
の解砕法は、チツピングを起こす事なく、１次粒
子まで解砕できるという点で全く画期的であり、
また、極めて優れたプロセスであり、その工業的
価値は大である。
従来の微粒水酸化アルミニウムにおいて不可能で
あつた低比表面積と低吸油量の両立を達成してい
る所に、その優れた価値が認められる。また、本
発明になる水酸化アルミニウムの製造方法のポイ
ントである連続式遠心分離装置による２次凝集粒
の解砕法は、チツピングを起こす事なく、１次粒
子まで解砕できるという点で全く画期的であり、
また、極めて優れたプロセスであり、その工業的
価値は大である。
第１図は、水酸化アルミニウムの１次粒子平均
径測定のための加圧解砕法に使用する金型の断面
図である。
径測定のための加圧解砕法に使用する金型の断面
図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 平均粒子径が２〜8μｍ 表面粗度係数SR／SC＜３（SRは窒素吸着法に
て測定された比表面積を、SCは平均粒子径より
球近似で算出された比表面積を表わす） アマニ油吸油量（JIS K5101準拠）が30c.c.／
100ｇ以下 であることを特徴とする樹脂フイラー用水酸化ア
ルミニウム。 ２ バイヤー法により得た平均径１〜4μｍの１
次粒子より成る水酸化アルミニウムの２次凝集粒
のスラリーに連続式遠心分離装置を用いて1000G
以上の遠心力を加えて該スラリーの固形分を濃縮
分離することを特徴とする請求項１記載の樹脂フ
イラー用水酸化アルミニウムの製造法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1019244A JPH02199020A (ja) | 1989-01-26 | 1989-01-26 | 樹脂フィラー用水酸化アルミニウムとその製造法 |
| KR1019900701210A KR0159504B1 (ko) | 1989-01-26 | 1989-10-31 | 수산화 알루미늄의 제조방법 |
| EP89911865A EP0407595B1 (en) | 1989-01-26 | 1989-10-31 | Aluminum hydroxide, process for its production and composition |
| US07/566,474 US5130113A (en) | 1989-01-26 | 1989-10-31 | Aluminum hydroxide, process for preparation thereof and composition |
| DE68923171T DE68923171D1 (de) | 1989-01-26 | 1989-10-31 | Aluminiumhydroxyd, verfahren zur herstellung und zusammensetzung. |
| AU44823/89A AU629254B2 (en) | 1989-01-26 | 1989-10-31 | Aluminum hydroxide, process for its production and composition |
| PCT/JP1989/001123 WO1990008737A1 (fr) | 1989-01-26 | 1989-10-31 | Hydroxide d'aluminium, procede de production et preparation le contenant |
| NZ231482A NZ231482A (en) | 1989-01-26 | 1989-11-22 | Aluminium hydroxide and its use in an artificial marble composition |
| CA002004673A CA2004673C (en) | 1989-01-26 | 1989-12-05 | Aluminum hydroxide, process for preparation thereof and composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1019244A JPH02199020A (ja) | 1989-01-26 | 1989-01-26 | 樹脂フィラー用水酸化アルミニウムとその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02199020A JPH02199020A (ja) | 1990-08-07 |
| JPH054336B2 true JPH054336B2 (ja) | 1993-01-19 |
Family
ID=11993997
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1019244A Granted JPH02199020A (ja) | 1989-01-26 | 1989-01-26 | 樹脂フィラー用水酸化アルミニウムとその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02199020A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7101529B2 (en) | 2001-06-21 | 2006-09-05 | Showa Denko K.K. | Aluminum hydroxide and production process thereof |
| US7247292B2 (en) | 2001-06-21 | 2007-07-24 | Showa Denko K.K. | Aluminum hydroxide and production process thereof |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000239013A (ja) * | 1998-12-25 | 2000-09-05 | Sumitomo Chem Co Ltd | 充填材用水酸化アルミニウムの製造方法 |
| TWI471368B (zh) | 2009-02-13 | 2015-02-01 | Sumitomo Chemical Co | Fine particles of aluminum hydroxide powder for filling resin and a method for producing the same |
| JP5569177B2 (ja) * | 2010-06-23 | 2014-08-13 | 日立化成株式会社 | 微細化金属水酸化物粒子、及びその製造方法 |
| KR102416096B1 (ko) * | 2016-07-26 | 2022-07-04 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 열전도성 시트 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2852273C3 (de) * | 1978-12-02 | 1986-07-31 | Vereinigte Aluminium-Werke AG, 1000 Berlin und 5300 Bonn | Schwerentflammbare, Aluminiumtrihydroxid enthaltende Harzmasse auf der Basis polymerer Stoffe |
| JPS63202639A (ja) * | 1987-02-18 | 1988-08-22 | Nippon Light Metal Co Ltd | 難燃性樹脂組成物 |
| JPS63224752A (ja) * | 1987-03-13 | 1988-09-19 | Hakusui Kagaku Kogyo Kk | 遠心分級装置 |
-
1989
- 1989-01-26 JP JP1019244A patent/JPH02199020A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7101529B2 (en) | 2001-06-21 | 2006-09-05 | Showa Denko K.K. | Aluminum hydroxide and production process thereof |
| US7247292B2 (en) | 2001-06-21 | 2007-07-24 | Showa Denko K.K. | Aluminum hydroxide and production process thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02199020A (ja) | 1990-08-07 |
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