JPH07172823A - 低凝集度水酸化アルミニウムの製造方法 - Google Patents

低凝集度水酸化アルミニウムの製造方法

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JPH07172823A
JPH07172823A JP5318284A JP31828493A JPH07172823A JP H07172823 A JPH07172823 A JP H07172823A JP 5318284 A JP5318284 A JP 5318284A JP 31828493 A JP31828493 A JP 31828493A JP H07172823 A JPH07172823 A JP H07172823A
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JP
Japan
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aluminum hydroxide
sodium aluminate
aluminate solution
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JP5318284A
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English (en)
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Toshiyuki Mizoe
利之 溝江
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【構成】 アルミン酸ナトリウム溶液から析出法により
水酸化アルミニウムを得るに際し、アルミン酸ナトリウ
ム溶液中にBET比表面積5m2 /g以上の擬ベーマイ
ト及び/又はベーマイトを2〜30g添加し、次いでギ
ブサイトよりなる種子水酸化アルミニウムを添加し、或
いは添加せずして、低凝集度の水酸化アルミニウムを析
出する。 【効果】 廉価かつ簡単な方法で低凝集度の水酸化アル
ミニウムを得ることができるため、充填材等としての使
用に際し従来品の如く強固な粉砕を必要としないので経
済的であり、また粉砕による微粒子の発生も少ないこと
より樹脂充填時の粘度の急上昇もなく、加工が容易であ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はアルミン酸ナトリウムか
ら水酸化アルミニウムの製造方法に関する。更に詳細に
は、凝集程度の小さい、分散性に優れた水酸化アルミニ
ウムの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】水酸化アルミニウムは近年、難燃性無機
充填材として、また人工大理石用充填材、紙用コーティ
ング材等として広く用いられているが、充填材やコーテ
ィング材として重要な物性として凝集性が挙げられる。
【0003】一般にバイヤ−法は、ボ−キサイト等のア
ルミナ含有鉱石をカセイソ−ダ溶液等のアルカリ溶液中
で加熱し、該鉱石中のアルミナ分をアルミン酸ナトリウ
ムとしてアルカリ溶液中に抽出し、不溶分を分離し清澄
なアルミン酸ナトリウム溶液を得た後、該液に種子水酸
化アルミニウム(ギブサイト)を添加し、製品としての
ギブサイト型水酸化アルミニウムを析出させるが、析出
の際に通常の水酸化アルミニウムは互いの衝突により凝
集し1次粒子が凝集した2次凝集粒の形態をとる。この
凝集粒は、水酸化アルミニウムを樹脂充填材として用い
た場合、充填樹脂成形体の強度の低下、充填樹脂成形体
の耐水性の低下等を招き好ましく無いとされている。
【0004】そこで従来は樹脂充填前にあらかじめ水酸
化アルミニウムを粉砕やその他の手段によって2次凝集
粒を壊し充填する、また樹脂中への混合時に強いシェア
ーを荷けて2次凝集粒を壊す方法等が用いられてきた。
【0005】特開平5−58623号公報には凝集の少
ない水酸化アルミニウムが記載されておりその製造方法
として過飽和度1.1〜1.8のアルミン酸ナトリウム
溶液にMF値10以上のギブサイト種を添加する方法が
開示されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記公知の粉
砕方法においては、水酸化アルミニウムの粉砕その他に
多大なコストがかかると共に、粉砕程度の制御が難しい
等の問題がある。また上記方法で2次凝集粒を破壊する
と、同時に1次結晶をも破壊し粒度分布がブロ−ドにな
るため、樹脂への充填時に樹脂粘度が上昇する問題があ
った。さらに上記特開平5−58623号公報の方法に
おいても過飽和度を下げるため生産性が低下するとか、
MF値10以上の種子水酸化アルミニウムを得るための
粉砕コストがかかる等の問題があった。かかる事情下に
おいて、本発明者は、凝集粒の少ない、分散性に優れた
水酸化アルミニウムを得るべく鋭意検討した結果、本発
明を完成するに至った。
【0007】
【課題を解決するための手段】即ち本発明は、アルミン
酸ナトリウム溶液から析出法により水酸化アルミニウム
を得る方法に於いて、アルミン酸ナトリウム溶液中にB
ET比表面積5m2/g以上の擬ベーマイト及び/又はベ
ーマイトを2〜30g(乾体基準)/l添加し、次いで
ギブサイトよりなる種子水酸化アルミニウムを添加し、
或いは添加せずして水酸化アルミニウムを析出すること
を特徴とする低凝集度水酸化アルミニウムの製造方法を
提供するにある。
【0008】以下本発明を更に詳細に説明する。本発明
方法は、アルミン酸ナトリウム溶液から析出法により水
酸化アルミニウムを得るに際し、アルミン酸ナトリウム
溶液中に擬ベ−マイトまたはベ−マイトを添加し、必要
に応じてギブサイトよりなる種子水酸化アルミニウムを
添加して水酸化アルミニウムを析出し、低凝集度の水酸
化アルミニウム(本発明に於いて水酸化アルミニウムと
はギブサイト型水酸化アルミニウムを主体とするもので
あるが、析出時にアルミン酸ナトリウム溶液中に存在さ
せた擬ベ−マイトまたはベ−マイトを少量含有するもの
をも含むものである)を得ようとするものである。
【0009】本発明の対象とするアルミン酸ナトリウム
溶液は、析出法により水酸化アルミニウムを得られるも
のであれば特にその溶液中のアルカリ濃度、或いはアル
ミナ濃度等に制限されるものではなく、通常、バイヤ−
法に於けるアルミン酸ナトリウム溶液、或いはアルカリ
溶液に水酸化アルミニウムを溶解させて得られる合成ア
ルミン酸ナトリウム溶液、さらにはアルミニウムメタル
とアルカリ溶液よりの合成アルミン酸ナトリウム溶液等
が用いられる。バイヤー法によるアルミン酸ナトリウム
溶液の場合は、通常Na2 O濃度が100g/l〜15
0g/l、Na2 O/Al2 O3 のモル比が1.4〜
1.7程度のものが使用される。
【0010】本発明に用いられる擬ベ−マイト及びベ−
マイトは、BET比表面積が5m2/g以上、好ましく
は100m2 /g〜250m2 /gのものが使用され
る。BET比表面積が5m2 /g未満の場合には得られ
る水酸化アルミニウムの分散状態が低下し、本発明の目
的とする低凝集度の水酸化アルミニウムは得られない。
これら擬ベ−マイト及びベ−マイトは市販品を使用して
もよいが、アルミナ3水和物やアルミナゲルを約180
℃以上で水熱処理することにより得ることができるの
で、これを用いてもよい。
【0011】水酸化アルミニウムの析出に際し、アルミ
ン酸ナトリウム溶液中に添加する擬ベ−マイト及び/又
はベ−マイトの添加量は、約2g/l〜約30g/l、
好ましくは約3g/l〜約15g/lである。擬ベ−マ
イトとベ−マイトを併用する場合には総量で上記範囲で
あればよい。添加量が2g/lより少ない場合は分散効
果が少なく、他方30g/lを越える場合には分散効果
はあるものの、製品水酸化アルミニウム(ギブサイト)
中に擬ベーマイト或いはベーマイトの混入が嫌われる場
合には、後工程でのこれらの分離に労力を要するため、
経済的でない。
【0012】これら擬ベ−マイト及びベ−マイトのアル
ミン酸ナトリウム溶液中への添加方法は特に制限されな
いが、アルミン酸ナトリウム溶液中の攪拌下に、紛状、
或いは水溶媒等で予めスラリー状として、添加してもよ
い。
【0013】アルミン酸ナトリウム溶液よりの水酸化ア
ルミニウムの晶析は、擬ベ−マイト及びベ−マイトを添
加するだけでも可能であるが、より析出速度を速めたい
場合には必要に応じてギブサイトよりなる種子水酸化ア
ルミニウムを添加してもよい。 アルミン酸ナトリウム
溶液に対する種子としのギブサイトの添加量は10g/
l以内である。10g/lを越える場合には目的とする
低凝集度のギブサイトが得られない。種子として使用さ
れるギブサイトは通常のバイヤー工程で使用されている
物であればよく、バイヤー工程より得られた析出水酸化
アルミニウムの微粒物、或いは水酸化アルミニウムの粉
砕品、さらにはアルミン酸ナトリウム溶液を特別な条件
で分解して得た種子等が挙げられる。
【0014】アルミン酸ナトリウム溶液よりのギブサイ
トの析出条件は特に制限されないが、通常、大気圧下、
温度40℃〜80℃で、10時間以上、普通には20時
間〜100時間保持し析出せしめればよい。析出後の水
酸化アルミニウムは常法により固液分離し、分離後の水
酸化アルミニウムは水洗、洗浄し、必要により乾燥すれ
ばよい。
【0015】本発明の実施に於いては、水酸化アルミニ
ウム(ギブサイト)析出後も液中に擬ベ−マイトまたは
ベ−マイトが残存する。これらは必要により析出水酸化
アルミニウムとの比重、粒径の差により遠心分離等の方
法で分離すればよい。
【0016】このようにして得られた水酸化アルミニウ
ムは、通常Dp/Db(Dp;レ−ザ−光散乱による平
均粒径、Db;空気透過式比表面積基準径)で示す凝集
度が1.5以下、通常1.1〜1.4の極めて分散性に
優れた、低凝集度水酸化アルミニウムである。本発明に
よりこのような低凝集度の水酸化アルミニウムが得られ
る理由については必ずしも明らかではないが、液中に存
在する擬ベ−マイトまたはベ−マイトが水酸化アルミニ
ウム析出中の衝突による凝集を阻害し、その結果1次粒
子が凝集することなく成長したためと推定される。
【0017】
【発明の効果】以上、詳述したように、本発明方法によ
ればアルミン酸ナトリウム溶液から析出法により水酸化
アルミニウム(ギブサイト)を得る方法に於いて、析出
時にアルミン酸ナトリウム溶液中に擬ベ−マイトまたは
ベ−マイトを添加するという極めて簡単な方法で、凝集
度が1.5以下の分散性に優れた水酸化アルミニウムを
得ることができるもので、樹脂に対する充填材としての
適用に於いても特別な粉砕をすることなく、充填材とし
て樹脂に充填した場合も樹脂成形体の強度や、耐水性の
低下が少なく、また樹脂充填時の充填粘度を低下するこ
ともできる等、その産業上の利用価値は頗る大である。
【0018】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に示す
が、本発明はこれら実施例により限定されるものではな
い。尚、本発明に於いて水酸化アルミニウムのBET比
表面積、平均二次粒子径(Dp)及び平均一時粒子径
(Db)は、以下の測定法により測定した。 BET比表面積;島津製作所製フロ−ソ−ブ2300を
用い、試料としての水酸化アルミニウムを150℃で乾
燥後、N2 吸着法で測定した。 平均二次粒子径(Dp);日機装(株)製マイクロトラ
ックSPAを用い、試料濃度5g/l(ヘキサメタりん
酸ナトリウム0.2%溶液)で測定溶媒に水を用いて測
定した。 平均一次粒子径(Db);空気透過式比表面積基準径を
平均一次粒子径とし、水渡、荒川式恒圧通気比表面積測
定装置(ブレ−ン表面積測定装置)を用い、試料2gを
厚さ0.7cmに充填し透過空気量20ml、圧力差5
0gf/cm2で比表面積を求め下記式により粒径へ換
算した。 基準径=6/(真比重)×(比表面積)
【0019】実施例1〜2 バイヤー工程より得られたNa2 O 130g/l、A
l2 O3 138g/lのアルミン酸ナトリウム溶液
に、アルミニウムアルコキシドに10倍モルの水を加
え、加水分解させ、130℃で2時間乾燥させて得られ
た200m2 /gのBET比表面を有する擬ベ−マイト
を表1に示す量添加した後、更に平均二次粒子径1.2
μmの種子水酸化アルミニウム(ギブサイト)を表1に
示す量添加し60℃で72時間水酸化アルミニウムを晶
析させた。得られた析出水酸化アルミニウムを濾過、水
洗しDp、Dbを測定した。その結果を表1に示す。
【0020】実施例3〜5および比較例1〜2 実施例1及び2の方法に於いて、種子水酸化アルミニウ
ムを添加しないで、表1に示す量の擬ベ−マイトのみを
添加した他は同様の方法で晶析を行った。得られた析出
水酸化アルミニウムを濾過、水洗しDp、Dbを測定し
た。その結果を表1に示す。
【0021】実施例6〜7 実施例3〜5の方法に於いて、擬ベ−マイトの替わりに
ベ−マイトを添加した他は同様の方法で晶析を行った。
得られた析出水酸化アルミニウムを濾過、水洗しDp、
Dbを測定した。その結果を表2に示す。尚、ベ−マイ
トは住友化学工業(株)製水酸化アルミニウムC−30
1の20重量%水スラリ−をオ−トクレ−ブで200℃
×2Hr加熱して得られた2.2μm、BET比表面積
5.5m2 /gのものを用いた。
【0022】比較例3 実施例3〜5の方法に於いて、ベ−マイトのBET比表
面積を2m2 /gに替えた他は同様の方法で晶析を行っ
た。得られた析出水酸化アルミニウムのDpは42.3
μm、Dbは18.3μmDp/Dbは2.31であっ
た。
【0023】
【表1】
【0024】
【表2】

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】アルミン酸ナトリウム溶液から析出法によ
    り水酸化アルミニウムを得る方法に於いて、アルミン酸
    ナトリウム溶液中にBET比表面積5m2/g以上の擬ベ
    ーマイト及び/又はベーマイトを2〜30g/l添加
    し、次いでギブサイトよりなる種子水酸化アルミニウム
    を添加し、或いは添加せずして水酸化アルミニウムを析
    出することを特徴とする、低凝集度水酸化アルミニウム
    の製造方法。
  2. 【請求項2】Dp/Db(Dp;レ−ザ−光散乱による
    平均粒径、Db;空気透過式比表面積基準径)で示す凝
    集度が1.5以下であることを特徴とする請求項1記載
    の低凝集度水酸化アルミニウムの製造方法。
JP5318284A 1993-12-17 1993-12-17 低凝集度水酸化アルミニウムの製造方法 Pending JPH07172823A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105645446A (zh) * 2016-03-24 2016-06-08 中国铝业股份有限公司 碳酸化法制备拟薄水铝石的老化方法
CN117185326A (zh) * 2023-09-15 2023-12-08 湖北金泉新材料有限公司 一种勃姆石及其制备方法

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