JP5279727B2 - 浮遊帯域溶融装置 - Google Patents

Description

本発明は、例えば棒状の試料の一部に赤外線を照射して加熱、溶解させ、これを種子結晶などの上に固化させることにより棒状の単結晶を育成する赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置に関する。

楕円面反射鏡（以下、楕円鏡と称する）の片方の焦点位置にハロゲンランプ、クセノンランプなどの赤外線ランプが配設された赤外線ランプユニットを用意し、この赤外線ランプユニットから放射された赤外線を集光して残りの焦点位置に集め、この場所に設置した固体試料（例えば棒状の試料）を局部加熱して溶解、析出させ、単結晶を作成する方法を浮遊帯域溶融法と呼び、これまでにこの方法を用いた多くの浮遊帯域溶融装置や応用例が報告されている。

この浮遊帯域溶融法は、坩堝などの容器を使わずに試料を溶解・析出できるため、坩堝材などからの汚染が無く、また棒状試料（棒状の試料を、以下、試料棒ともいう）の溶解・析出を継続できることにより、均質組成に調合した棒状試料から均質組成の単結晶を育成できる極めて優れた方法である。

一方、工業的に専ら使用されている単結晶の育成方法は引上法である。この方法は原料を白金、イリジウムなどの貴金属製坩堝に入れて溶解させ、これに種子結晶を浸し、太らせながら引上げて大型の単結晶を育成しようとするものである。

しかしながらこの引上法では、坩堝材が結晶中に不純物として混入してしまうこと、添加物質の濃度が一定にならないことなどの欠点があった。

このため、上記の浮遊帯域溶融法により大型の単結晶が育成できれば、この方法は：
（１）坩堝を使用しないので、コストが安くなる、
（２）坩堝からの汚染が無いので、高純度単結晶製品が作成できる、
（３）均質組成の原料を使うと均質組成の単結晶が育成できる、
などの利点を有することとなり、工業的にも圧倒的に有利な方法となる。

次に上記した浮遊帯域溶融法を用いた双楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置について、図８に示した概念図を用いて説明する。

この双楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置１００は、楕円鏡１０８を棒状試料１０２の左右に１個づつ配置し、それぞれの焦点位置にセットされた赤外線ランプ１１０の光をそれぞれの第二焦点を共有させた中心位置に集め、ここで棒状試料１０２を溶解させ、さらに棒状試料１０２の溶解、析出を継続させることで単結晶を育成するようにしたものである。なお、符号１０６は溶融部分、１０４は育成結晶である。

この浮遊帯域溶融装置１００では、図の手前と奥方向には光が照射されないので、例えば直径１０ｍｍの棒状試料１０２の表面に温度検出端子をセットし、棒状試料１０２を回転させないで棒状試料１０２の溶解している部分の温度分布を測定すると、赤外線ランプ１１０に対向している方向（図の左右方向）と、それと直角の方向（図の手前と奥方向）とでは、温度に大きな差があり、均質な溶解、析出が困難となってしまう欠点があった。

そこで、この欠点を補うため、双楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置１００の手前と奥方向にも赤外線ランプをセットし、合計４個の楕円鏡を使用する四楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置（図示せず）が開発された（例えば特許文献１参照）。

この装置は、双楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置１００と比べて、水平方向の温度分布が格段に改善され、良質な単結晶の育成が可能となった。

しかしながら、この四楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置を用いても、直径が１インチ程度までの単結晶しか合成できず、研究用には十分であるが、工業的に必要とされる直径が４インチ（約１００ｍｍ）を超える大口径の単結晶の育成は非常に困難であった。

最も大きな理由は、赤外線によって試料を溶解することは試料に赤外線が吸収されることとなるため、これにより表面から吸収が進むにつれて、赤外線の強度（もしくは量）が減少し、大量の融液を形成させようとしても中心位置まで赤外線が到達せず、中心部の温度が上がらず、大量の融液を形成できないので、大口径単結晶が育成できないという理由である。

またこれら従来の方法では、例え大量の融液を形成できたとしても、これが落下してしまい安定に保持できないので、安定的な単結晶育成ができなかった。

そこで今度は図９に示したように、４個の楕円鏡１０８を斜めに配置し、棒状試料１０２に斜め上方から赤外線を照射することのできる傾斜四楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置２００が開発され、これによって融液の落下を抑止しながら、大量の融液を形成させ、大口径の単結晶育成を可能とした（例えば特許文献２参照）。
特開平９−２３５１７１号公報 特開２００７−９９６０２号公報

しかしながら、実際にこの傾斜四楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置２００を用いて単結晶育成を行うと、斜め上方からの赤外線照射により大量の融液を保持すること（融液を落下させること無く、単結晶を大口径に育成していくこと）は容易になったが、棒状試料１０２の溶解が困難となる場合が増えてきた。

また、大量の高融点物質の融液を赤外線ランプ１１０だけで形成させるには、赤外線ランプ１１０の負担が大きく成り過ぎる場合が出てきた。すなわち、赤外線ランプ１１０の出力を大きくするにはフィラメントの温度を上げるか、フィラメントの大きさを大きくする手段が考えられる。しかしながら、フィラメントの温度を上げるには限界があり、またフィラメントの大きさを大きくしても集光部の大きさが拡大してしまい、融液の温度を上げる効果が薄い問題点があった。

このため、これらの問題点を解決する新たな浮遊帯域溶融装置の開発が求められている。

本発明は、このような現状に鑑み、特に大口径試料棒の溶解を安定して確実に行うことができ、育成される単結晶の固液界面形状を平らに維持し、大口径の単結晶を育成することのできる浮遊帯域溶融装置を提供することを目的とする。

また、赤外線ランプの負担をできる限り軽減することにより、実質的な大口径単結晶育成が可能となる浮遊帯域溶融装置を提供することを目的とする。

本発明は、前述したような従来技術における課題および目的を達成するために発明されたものであって、
本発明の浮遊帯域溶融装置は、
透明石英管から成る試料室内に試料を配置させるとともに、前記試料室内に雰囲気ガスを流入させ、この状態で複数の赤外線照射手段から照射された赤外線を前記試料に集光させて試料を加熱溶融することで融液を得て、この融液を種子結晶上に固化させて単結晶を育成する赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置であって、
前記複数の赤外線照射手段は、
前記試料に対し、水平線を基準として２５°〜３５°の範囲から赤外線を照射する複数の第１赤外線照射手段と、
前記試料に対し、水平線を基準として０°〜−１０°の範囲から赤外線を照射する複数の第２赤外線照射手段と、
から構成されていることを特徴とする。

このように、水平線を基準として２５°〜３５°の範囲及び水平線を基準として０°〜−１０°の範囲の２種類の方向から赤外線を照射し、２５°〜３５°の範囲への赤外線の照射により、育成結晶の固液界面制御を行い、０°〜−１０°の範囲への赤外線照射により試料を効率よくかつ安定性良く溶解出来ることにより、大口径の試料であっても加熱溶解を確実に行うことができ、かつ形成された大量の融液と育成結晶の固液界面の形状制御を行うことにより大口径の単結晶の安定育成ができる。

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記複数の第１赤外線照射手段と複数の第２赤外線照射手段は、前記試料の軸を中心として等間隔置きに設置されており、
二段の赤外線照射手段を上方より視認した際において、
等間隔置きに設置された複数の第１赤外線照射手段の各隙間内に、単一の第２赤外線照射手段が位置するように、それぞれの位置をずらして配置されていることを特徴とする。

このように等間隔に配列された第１赤外線照射手段の各隙間内に、下段に配列する各第２赤外線照射手段を配置すれば、互いの配列間の角度を接近でき、全体の集光効率を上げることができる。

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記赤外線照射手段が、
内面を反射面として使用する回転楕円面反射鏡であり、その一方の焦点に赤外線ランプが設けられた赤外線ランプユニットであることを特徴とする。

このように赤外線照射手段が赤外線ランプユニットであれば、必要な照射量の赤外線を効率的に発生できるとともに、赤外線ランプの交換だけで繰り返し使用ができるため製品コストを抑えることができる。

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記赤外線照射手段が、
レーザーによって赤外線を放射するレーザー発振器であることを特徴とする。

このように赤外線照射手段がレーザー発振器であれば、指向性が高いため上記した赤外線ランプユニットのように回転楕円面反射鏡を用いる必要がなく、例えば試料のピンポイントを確実に溶融して大量の融液を安定的に得ることができる。

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記第１赤外線照射手段と第２赤外線照射手段は、
それぞれ独立にその位置制御が可能となるよう構成されていることを特徴とする。

このように下方向と上方向に配置された回転楕円面反射鏡をそれぞれ独立して制御可能とすれば、試料の加熱溶融具合を調整して、単結晶の直径、育成速度を調整することができる。さらに、例えば回転楕円面反射鏡の一つ一つを制御すれば、育成される単結晶の形状を調整でき、これにより円柱状や角柱状などの形状を有する大口径で良質な単結晶を育成することができる。

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記第１赤外線照射手段と第２赤外線照射手段は、
それぞれ独立に赤外線の照射角度および照射量を調整する照射位置調整機構が備えられていることを特徴とする。

このように照射位置及び照射量調整機構が備えられていれば、試料の材質、状態に応じて溶融状態を調整しながら、育成結晶の固液界面形状の調整をすることができ、大口径の単結晶の安定した育成ができる。

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記赤外線照射手段に、
前記試料が配置される位置を中心として放射方向へ水平移動させる水平位置調整機構が備えられていることを特徴とする。

このように水平位置調整機構が備えられていれば、焦点位置を試料の太さ、光吸収特性、及び育成される単結晶の口径の程度に合わせた最適位置に容易に配置でき、単結晶の口径に応じた最適な光学配置をすることで、安定した単結晶の育成ができる。

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記試料の周囲を囲うように、管状の試料加熱手段が設けられていることを特徴とする。

このように構成すれば、試料棒の温度を予め高温に維持することが可能であり、例えば高融点の試料棒を赤外線照射手段のみで溶解させる場合よりも安定して単結晶育成が可能である。

さらに、この管状試料加熱手段に赤外線が照射されてもこの管状試料加熱手段により赤外線が吸収されて試料には到達出来ない。

このため、試料棒に斜めに赤外線が照射され、溶解がダラダラと進行することにより、不連続な溶解が生じ易く組成変動の原因となって均質組成の単結晶育成が困難となってしまうのを抑止し、高品質な単結晶育成が可能である。

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記試料加熱手段の位置を制御する位置制御機構が設けられていることを特徴とする。

このように試料加熱手段の位置を制御できれば、試料棒の溶融箇所に合わせて試料加熱手段を移動させることができ、これにより常に試料棒の所望の箇所のみに赤外線を照射して試料棒の溶融を行うことができる。

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記育成結晶の周囲を囲うように、管状の結晶加熱手段が設けられていることを特徴とする。

このように構成すれば、単結晶の固液界面近傍の温度を高温に維持するための熱量を赤外線照射手段のみにたよらず、結晶加熱手段からの熱量によって単結晶育成に必要な熱量を補填することにより高温に維持し、これにより大口径の単結晶を育成することができる。

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記結晶加熱手段の位置を制御する位置制御機構が設けられていることを特徴とする。

このように結晶加熱手段の位置を制御できれば、単結晶の育成具合に合わせて結晶加熱手段を移動させることができると同時にこの結晶加熱手段により、０°〜−１０°の範囲へ照射される赤外線を必要に応じて遮蔽することが可能となり、育成結晶側の固液界面形状の制御が容易となるので良質で大口径な単結晶を育成することができる。

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記試料および育成結晶の周囲に、前記赤外線照射手段より照射される赤外線の照射量を制限する遮蔽部材を設け、育成結晶の回転および移動と同期させることを可能にした機構が設けられていることを特徴とする。

このように構成すれば、単結晶育成に際して偏平に成り易く大口径化が困難な材質の場合であっても、単結晶が育成される方位に合わせて、育成結晶と同期させて遮蔽部材を回転、移動させれば、常に一定方向からの赤外線照射量を制限することができる。このため、例えば円柱状や角柱状などの形状に単結晶を育成することができ、これにより大口径の単結晶を育成することができる。

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記試料室の内壁と試料との間に、
前記試料の加熱溶融時に発生する蒸発物を、前記雰囲気ガスとともに試料室外へ効率良く排出するための透明石英から成る導ガス管が設けられていることを特徴とする。

このように構成することにより、試料の加熱溶融時に発生する蒸発物を、雰囲気ガスと一緒に効率良く試料室の外へ排出することができるため、透明石英管から成る試料室の内壁に蒸発物による析出物が付着することがなく、安定した単結晶育成ができる。

また、導ガス管を設けたことにより、この導ガス管と試料もしくはシャフト状の試料支持部との間隙を通常の使用に支障が発生しない程度に小さくすることにより、雰囲気ガスの供給量をそれほど増やさなくても相対的に雰囲気ガスの導ガス管内の流速を増大させることが可能となる。

このため、溶融部から発生してくる蒸発物による微粒子は、雰囲気と一緒に急速に試料室外に排出されるので、透明石英管製の試料室内壁への蒸発物の付着は無論のこと、この導ガス管内壁への付着も抑止でき、長時間の安定した使用が可能である。

さらに導ガス管が透明石英から成るため、赤外線照射手段から照射された赤外線を遮蔽することはなく、導ガス管の下部を溶融部に接近させて単結晶を育成することが可能となり、蒸発物の排出効果を一層増大させることも可能である。

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記導ガス管の前記試料の加熱溶融される側に位置する端部の形状が、他の部位よりも拡径されて構成されていることを特徴とする。

すなわち、導ガス管の内径と試料もしくは試料を支えるシャフト状の試料支持部の太さとの間隙は、小さいほど雰囲気ガスの流速を増大でき、また蒸発物の排出効果を増大でき好都合であるが、導ガス管の内径が小さくなるほど蒸発物を取り込む効果が小さくなってしまう欠点があった。

そこでこのような欠点を克服するために、導ガス管の内径は出来るだけ必要最小限に小さくしたままでかつ、蒸発物の導入効果を最大にするため、導ガス管先端部に他の部位よりも拡径された形状の蒸発物集積管を付加することが極めて効果的である。

このような形状の導ガス管を設け、この導ガス管の下部を溶融部に接近させて配置することにより、試料棒の加熱溶融時に生ずる蒸発物の殆ど全てを導ガス管内に導入して試料室外に排出することができる。

このため、試料室内部に留まり、透明石英管製の試料室の内壁に付着する析出物の量を極めて少なくすることが可能である。

このため蒸発し易い物質の長時間におよぶ単結晶育成に際しても、透明石英管内壁は殆ど析出物が認められず、長時間の安定した単結晶育成が可能である。

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記導ガス管の内部を通過する雰囲気ガスの流速が、毎秒１０ｃｍ以上の速度になるように雰囲気ガスを導入できるよう構成されていることを特徴とする。

すなわち、溶融部から自然に蒸発してくる蒸発物は、熱による対流で上側に流れ、そのまま拡散して周囲の透明石英管の内壁に付着していた。

このとき、雰囲気ガスの流量が大きく、流速が大きい場合には、この蒸発物は雰囲気ガスと一緒に試料室外に排出されることとなる。

このため、導ガス管内部を通過する雰囲気ガスの流速が、毎秒１０ｃｍ以上となるように雰囲気ガスを導入すれば、透明石英管内壁への析出物の付着を効果的に抑止することができる。

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記試料室内から排出された雰囲気ガスを再び試料室内に供給する循環装置を備えることを特徴とする。

このように循環装置が備えられていれば、高価な雰囲気ガスを無駄なく使用することができ、単結晶育成にかかるコストを抑えることができる。

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記循環装置が、
前記雰囲気ガスとともに排出される前記試料の加熱溶融時に発生する蒸発物を、フィルター部材で分離し、前記雰囲気ガスのみが前記試料室内に供給されるよう構成されていることを特徴とする。

このような循環装置であれば、蒸発物を雰囲気ガスとともに試料室外に排出し、フィルター部材で蒸発物を分離した雰囲気ガスのみを循環させることができるため、石英管からなる試料室の内壁を常に清浄な状態に維持し、安定した単結晶育成を継続することができる。

本発明によれば、水平線を基準として２５°〜３５°の範囲及び水平線を基準として０°〜−１０°の範囲の２種類の方向から試料に赤外線が照射されるように、複数の赤外線照射手段を二段に配置し、それぞれを独立に制御しながら実際の溶融性状に合わせてそれぞれの赤外線照射角度、および赤外線の照射量を制御することにより、大口径試料棒を用いて目的通りの大口径の単結晶を育成する浮遊帯域溶融装置を提供することができる。

また、試料加熱手段と結晶加熱手段を設けることにより、赤外線照射手段の負担を軽減する浮遊帯域溶融装置を提供することができる。

図１は、本発明の第１と第２の両方の赤外線ランプユニットを用いた浮遊帯域溶融装置の第１の実施例における概略図である。 図２は、本発明の第１と第２の両方の赤外線ランプユニットを用いた浮遊帯域溶融装置の第２の実施例における概略図である。 図３は、本発明の第１と第２の両方の赤外線ランプユニットを用いた浮遊帯域溶融装置の第３の実施例における概略図である。 図４は、図３に示した浮遊帯域溶融装置の上面図であり、図４（ａ）および図４（ｂ）は遮蔽部材の実施例における概略図である。 図５は、本発明の第１と第２の両方の赤外線ランプユニットを用いた浮遊帯域溶融装置の第４の実施例における概略図である。 図６は、第４の実施例における導ガス管の端部の形状を他の部位よりも拡径した状態を示した概略図である。 図７は、本発明の第１と第２の両方の赤外線ランプユニットを用いた浮遊帯域溶融装置の第５の実施例における概略図である。 図８は、棒状試料の一方側と他方側に楕円鏡を設置させ、赤外線を試料の水平方向から照射するようにした従来の四楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置の説明図である。 図９は、四楕円鏡を傾斜させて設置し、赤外線を試料の斜め上方から照射するようにした従来の傾斜四楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置の説明図である。

符号の説明

１０ａ・・浮遊帯域溶融装置
１０ｂ・・浮遊帯域溶融装置
１０ｃ・・浮遊帯域溶融装置
１０ｄ・・浮遊帯域溶融装置
１０ｅ・・浮遊帯域溶融装置
１２・・・試料棒
１４・・・育成結晶
１６・・・溶融部
１８・・・回転楕円面反射鏡（楕円鏡）
２０・・・赤外線ランプ
２１・・・赤外線ランプユニット
２１ａ・・赤外線ランプユニット
２１ｂ・・赤外線ランプユニット
２２・・・試料加熱手段
２４・・・結晶加熱手段
２６・・・遮蔽部材
２６ａ・・遮蔽部材
２６ｂ・・遮蔽部材
２８・・・駆動部
３０・・・試料室
３２・・・雰囲気ガス
３４・・・導ガス管
３６・・・循環装置
３８・・・フィルター部材
１００・・・双楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置
１０２・・・棒状試料
１０４・・・育成結晶
１０６・・・溶融部分
１０８・・・楕円鏡
１１０・・・赤外線ランプ
２００・・・傾斜楕円鏡型の浮遊帯域溶融装置

以下、本発明の実施の形態（実施例）を図面に基づいてより詳細に説明する。

図１は、本発明の第１と第２の両方の赤外線照射手段を用いた浮遊帯域溶融装置の第１の実施例における概略図であって、赤外線照射手段として赤外線ランプユニットを用いた浮遊帯域溶融装置である。

本発明の浮遊帯域溶融装置は、例えば棒状の試料の一部に赤外線を照射して加熱、溶解させ、これを種子結晶などの上に固化させることにより棒状の単結晶を育成するものである。

また、本明細書中で「種子結晶」とは、浮遊帯域溶融装置を使用して大口径の単結晶を育成するに当たり、結晶の最初の形態を指すものであり、「育成結晶」とは、育成中の単結晶を指すものである。

図１に示したように、本発明の浮遊帯域溶融装置１０ａは、透明石英管から成る試料室３０内に試料棒１２を配置させるとともに、この試料室３０内に雰囲気ガス３２を流入させ、この状態で複数の赤外線ランプユニット２１から照射された赤外線を試料棒１２に集光させて試料棒１２を加熱溶融することで融液を得て、この融液を種子結晶上に固化させて単結晶を育成するように構成されている。

なお、複数の赤外線ランプユニット２１は、回転楕円面反射鏡１８（以下、楕円鏡１８と称する）と赤外線ランプ２０とから成り、試料棒１２を囲むように配置されている。

そして、これらの赤外線ランプユニット２１は、試料棒１２が位置する中心位置においてその焦点を互いに共有している。

赤外線ランプユニット２１のそれぞれの楕円鏡１８における集光側とは反対側の焦点位置には、赤外線ランプ２０が配置され、この赤外線ランプ２０のフィラメントから発せられた赤外線が楕円鏡１８で反射し、他方の焦点で集光されて試料棒１２を加熱する。

なお赤外線ランプ２０としては、ハロゲンランプ、クセノンランプなどの赤外線ランプが使用可能である。

このようにして構成される複数の赤外線ランプユニット２１は、一方の焦点から他方の焦点への直線が下方へ傾斜するように配置された第１の赤外線ランプユニット２１ａと、一方の焦点から他方の焦点への直線が上方へ傾斜するように配置された第２の赤外線ランプユニット２１ｂとから構成されている。

まず、第１の赤外線ランプユニット２１ａは、楕円鏡１８の反射面で反射された赤外線が斜め上方から試料棒１２へ照射されるように設置されている。第１の赤外線ランプユニット２１ａの設置個数は、４個以上であることが好ましいが、特に限定されるものではなく、適宜変更が可能なものである。

一方、第２の赤外線ランプユニット２１ｂは、楕円鏡１８の反射面で反射された赤外線が下方向から試料棒１２へ照射されるように設置されている。この、第２の赤外線ランプユニット２１ｂの設置個数についても、４個以上であることが好ましいが、特に限定されるものではない。

このような第１の赤外線ランプユニット２１ａおよび第２の赤外線ランプユニット２１ｂは、試料棒１２を中心として等間隔置きに設置されており、本実施例では、各４個づつの赤外線ランプユニットが、９０度間隔置きに設置されている。

なお、第１の赤外線ランプユニット２１ａおよび第２の赤外線ランプユニット２１ｂには、赤外線の照射角度および照射量を調整する照射位置調整機構（図示せず）が設けられており、これにより試料棒１２の大きさ・材質、試料棒１２に照射する赤外線の照射角度・照射量などに合わせて所望の位置にこれらの赤外線ランプユニット２１ａ，２１ｂを設置することができるようになっている。

さらに、照射位置調整機構の他に、試料棒１２が配置される位置を中心として放射方向へ水平移動させる水平位置調整機構（図示せず）も備えられており、これら２種類の位置調整機構により、赤外線ランプユニット２１ａ，２１ｂの位置を所望の位置に設置することができるようになっている。

これら位置調整機構によって、赤外線ランプユニット２１ａ，２１ｂの楕円鏡１８の反射面で反射された赤外線が斜め上方から及び斜め下方からそれぞれ単結晶成長部および試料棒１２の溶融部１６へ照射され、単結晶の口径が大きい場合でも育成結晶１４と溶融部１６との固液界面の形状を安定させることができる。

特に第１の赤外線ランプユニット２１ａでは、赤外線ランプ２０の照射量や照射位置で調整することで、試料棒１２の溶融された融液が育成結晶１４上から落下することを防止することができる。つまり育成結晶１４の固液界面状態をこれら位置調整機構で常にコントロールすることで、大口径の単結晶と成るまで結晶を育成可能とすることができる。

また、第２の赤外線ランプユニット２１ｂでは、特に試料棒１２の溶融部１６に赤外線を照射することで、試料棒１２の溶融に特化させて大量の融液を安定に得ることができる。

そして、これらの赤外線ランプユニット２１ａ，２１ｂをそれぞれに独立して制御することにより、大口径の試料棒１２から、例えば直径が１００ｍｍ程度の大口径の単結晶を得ることができる。赤外線ランプユニット２１ａ，２１ｂの制御については、例えば従来公知の制御装置などを別途設けることで、それぞれ独立して制御が可能である。

また、本実施例においては、第１の赤外線ランプユニット２１ａと第２の赤外線ランプユニット２１ｂは、いずれも４個づつ使用して構成されているが、数に限定はなく例えば６個づつであっても良いものである。なお、それぞれの赤外線ランプユニット２１ａ，２１ｂの配置角度は、４個の場合には９０度ずらして配置し、６個の場合には６０度ずらして配置することが好ましい。

なお、第１の赤外線ランプユニット２１ａの互いに隣り合った同士の隙間に、下段に位置する第２の赤外線ランプユニット２１ｂを配置することにより、互いの角度を接近でき、全体の集光効率を上げることができる。

また、第１の赤外線ランプユニット２１ａおよび第２の赤外線ランプユニット２１ｂの設置角度について、第１については水平線を基準として２５°〜３５°の範囲、第２については水平線を基準として０°〜−１０°の範囲である。

このような角度に第１の赤外線ランプユニット２１ａおよび第２の赤外線ランプユニット２１ｂを設置すれば、融液の保持が容易となり、安定した単結晶の育成が可能であるとともに、試料がダラダラと溶解する現象を抑えることができ、固液界面が安定し、高品質な単結晶の育成が容易である。

さらに、赤外線ランプユニット２１ａ，２１ｂに適用される楕円鏡１８の材質、形状、製造方法などについては、例えば特許文献２に記載されている従来公知のものが採用可能である。

次いで、このような浮遊帯域溶融装置１０ａによる単結晶の育成方法について説明する。

図１に示したような浮遊帯域溶融装置１０ａには石英管からなる試料室３０が形成され、試料棒１２は試料室３０の中に収容される。また、浮遊帯域溶融装置１０ａには、圧力制御手段および雰囲気制御手段が設けられ、これにより試料室３０内を真空状態にしたり、あるいは雰囲気ガス３２を流通させたりすることができる。

試料棒１２は、この石英管からなる試料室３０内に、集光側の焦点位置を通過するように上下方向に設置され、その上端側がシャフト状の試料棒支持部（図示せず）に支持される。

一方、育成結晶１４を成長させる種子結晶は、その下端側がシャフト状の育成結晶支持部（図示せず）に支持される。

これらの各支持部は、これらに取り付けられた駆動部を介して駆動装置により上下方向への移動および試料棒１２の軸を中心とした回転ができるようになっている。

これらの部材は収納体内に収納され、別途の制御盤により操作者が試料棒１２の移動とともに、赤外線ランプユニット２１ａ，２１ｂの楕円鏡１８の位置調整や赤外線ランプ２０の電圧調整などの各操作を行う。

収納体内には、溶融域を撮像するＣＣＤカメラが設置され、操作者が溶融域の観察を行いながら赤外線ランプ２０に対する印加電圧などを制御する。

なお、赤外線ランプユニット２１ａ，２１ｂの赤外線ランプ２０および楕円鏡１８は、例えばファンなどによる空冷等で冷却するようにしている。

単結晶の育成開始時には、試料棒支持部に支持された試料棒１２の先端部と、育成結晶支持部に支持された種子結晶の先端部とを対向させ、石英管からなる試料室３０を配置した後、赤外線ランプ２０を点灯し、試料棒１２および種子結晶に回転を与えながら赤外線ランプ２０への印加電圧を徐々に上昇させ、これらの各先端部を溶融させる。

両方の先端部が溶融した段階で、両者を接近させ、各溶融部を合体させる。この際、試料棒１２および種子結晶の両方に回転を与え、赤外線ランプ２０への印加電圧を制御することによって、溶融部１６の大きさを調整し、安定な溶融域を形成させる。

安定な溶融域が形成された後、駆動装置により試料棒１２および種子結晶を同じ速度もしくは試料棒１２の下降速度を種子結晶の下降速度よりも高速にするなどして下方に移動させることにより（例えば０．１〜１００ｍｍ／ｈ）、試料棒１２の溶融と結晶の育成が継続され、棒状の単結晶の育成が行われる。

このように、本実施例による浮遊帯域溶融装置１０ａによれば、第１の赤外線ランプユニット２１ａでは、固液界面形状を高品質な単結晶の育成に最適な形状とすることに専念し、第２の赤外線ランプユニット２１ｂで、試料棒１２を溶融することに専念できるようになっている。

つまり２つの異なる位置に赤外線ランプユニットを設置し、それぞれの赤外線ランプユニット２１ａ，２１ｂが異なる役割を果たすことにより、大口径の単結晶を高品質で安定に育成することができる。

次いで、本発明の浮遊帯域溶融装置の第２の実施例について、図２に示した概略図を用いて説明する。

図２に示した浮遊帯域溶融装置１０ｂは、基本的には、図１に示した実施例の浮遊帯域溶融装置１０ａと同じ構成であるので、同じ構成部材には、同じ参照番号を付してその詳細な説明を省略する。

図２に示した浮遊帯域溶融装置１０ｂは、試料棒１２の周囲を囲うように管状の試料加熱手段２２が設置され、育成結晶１４の周囲を囲うように管状の結晶加熱手段２４が設置されている点で、図１に示した実施例の浮遊帯域溶融装置１０ａと異なる。

このような浮遊帯域溶融装置１０ｂでは、試料加熱手段２２を作動させることにより、試料棒１２の温度を予め高温に維持することが可能であり、例えば高融点の試料棒１２を赤外線ランプ２０のみで溶解させる場合よりも安定して単結晶育成が可能となる。

さらに、試料加熱手段２２によって試料棒１２の溶融部１６以外の箇所が覆われた状態となるため、この部分は赤外線ランプ２０による赤外線照射量が低減することとなり、試料棒１２の所望の箇所のみを溶融することができるようになる。

このため、試料棒１２に斜めに赤外線が照射され、溶解がダラダラと進行することにより不連続な溶解が生じ易く、組成変動の原因となって均質組成の単結晶育成が困難となってしまうのを抑止することができる。

さらに、結晶加熱手段２４により、単結晶の固液界面近傍の温度を高温に維持するための熱量を赤外線ランプ２０のみにたよらず、結晶加熱手段２４からの熱量によって単結晶育成に必要な熱量を補填することにより高温に維持することができる。

また、試料加熱手段２２および結晶加熱手段２４には、位置制御機構（図示せず）が設けられており、これにより試料棒１２の溶融状態や育成結晶１４の形状などに合わせて位置を移動することができる。

なお、試料加熱手段２２および結晶加熱手段２４は、試料棒１２や育成結晶１４の加熱ができれば如何なるものであっても構わないが、高温下での使用を鑑みれば、炭化珪素発熱体や白金線もしくはロジウム添加白金線などから成る試料加熱手段２２および結晶加熱手段２４を用いることが好ましい。

このように、図１に記載の浮遊帯域溶融装置１０ａに、さらに試料加熱手段２２と結晶加熱手段２４を設ければ、さらに高品質で大口径の単結晶を育成することができる。

次いで、本発明の浮遊帯域溶融装置の第３の実施例について、図３に示した概略図を用いて説明する。

図３に示した浮遊帯域溶融装置１０ｃは、基本的には、図１に示した実施例の浮遊帯域溶融装置１０ａと同じ構成であるので、同じ構成部材には、同じ参照番号を付してその詳細な説明を省略する。

図３に示した浮遊帯域溶融装置１０ｃは、試料棒１２および育成結晶１４の周りに、赤外線ランプ２０より照射される赤外線の照射量を制限するための遮蔽部材２６が設けられている点で、図１に示した実施例の浮遊帯域溶融装置１０ａと異なる。

このような浮遊帯域溶融装置１０ｃでは、試料棒１２および育成結晶１４の周りに遮蔽部材２６が設けられ、これにより赤外線ランプ２０より照射される赤外線の照射量を制限するようになっている。

なお、遮蔽部材２６は、赤外線の照射量を制限可能であれば、如何なる形状であっても良いが、例えば図４（ａ）および図４（ｂ）に示したように、育成結晶１４の周りに適宜、棒状の遮蔽部材２６ａ，２６ｂを設置することが好ましい。

このように遮蔽部材２６を設置すれば、単結晶育成に際して偏平に成り易く大口径化が困難な材質の場合であっても、単結晶が育成される方位に合わせて、育成結晶１４と同期させて遮蔽部材２６を駆動装置（図示せず）の駆動部２８を介して回転させれば、常に一定方向からの赤外線照射量を制限することができる。

このため、例えば円柱状や角柱状などの形状に単結晶を育成することができ、これにより大口径の単結晶を育成することができる。

なお、遮蔽部材２６の材質としては特に限定されるものではないが、高温下での使用を鑑みれば、アルミナ質やムライト質から成る遮蔽部材２６を用いることが好ましい。

次いで、本発明の浮遊帯域溶融装置の第４の実施例について、図５および図６に示した概略図を用いて説明する。

図５および図６に示した浮遊帯域溶融装置１０ｄは、基本的には、図１に示した実施例の浮遊帯域溶融装置１０ａと同じ構成であるので、同じ構成部材には、同じ参照番号を付してその詳細な説明を省略する。

図５および図６に示した浮遊帯域溶融装置１０ｄは、試料室３０の内壁と試料棒１２との間に、透明石英から成る導ガス管３４が設けられている点で、図１に示した実施例の浮遊帯域溶融装置１０ａと異なる。

このように導ガス管３４を設ければ、試料棒１２の加熱溶融時に発生する蒸発物を、雰囲気ガス３２とともに試料室３０外へ効率良く排出することができる。

なお、図５に示した導ガス管３４は形状がストレートであるが、導ガス管３４の内径と試料棒１２もしくは試料棒１２との間隙は、小さいほど雰囲気ガス３２の流速を増大でき、また蒸発物の排出効果を増大にでき好都合であるが、導ガス管３４の内径が小さくなるほど蒸発物を取り込む効果が小さくなってしまう。

このため、導ガス管３４の内径が小さい場合には、図６に示した導ガス管３４のように、端部の形状を他の部位よりも拡径することにより、導ガス管３４の内径を必要最小限に小さくしたままで、蒸発物の導入効果を良好にすることができる。

なお、導ガス管３４の内部を通過する雰囲気ガス３２の流速は、毎秒１０ｃｍ以上に設定することが好ましい。

すなわち、溶融部１６から自然に蒸発してくる溶融物は、従来、熱による対流で上側に流れ、そのまま拡散して透明石英管からなる試料室３０の内壁に付着していたが、このように雰囲気ガス３２の流速を設定することにより、蒸発物は雰囲気ガス３２と一緒に試料室３０外へ排出することができる。

このため、試料室３０の内壁への析出物の付着を効果的に抑止することができる。

次いで、本発明の浮遊帯域溶融装置の第５の実施例について、図７に示した概略図を用いて説明する。

図７に示した浮遊帯域溶融装置１０ｅは、基本的には、図１に示した実施例の浮遊帯域溶融装置１０ａと同じ構成であるので、同じ構成部材には、同じ参照番号を付してその詳細な説明を省略する。

図７に示した浮遊帯域溶融装置１０ｅは、試料室３０内から排出された雰囲気ガス３２を再び試料室３０内に供給する循環装置３６が設けられている点で、図１に示した実施例の浮遊帯域溶融装置１０ａと異なる。

なお、循環装置３６は、雰囲気ガス３２とともに排出される試料棒１２の加熱溶融時に発生する蒸発物を、フィルター部材３８で分離し、雰囲気ガス３２のみが試料室３０内に供給されるよう構成されている。

このように循環装置３６が備えられていれば、高価な雰囲気ガス３２を無駄なく使用することができ、単結晶育成にかかるコストを抑えることができる。

また、蒸発物を雰囲気ガス３２とともに試料室３０外に排出し、フィルター部材３８で蒸発物を分離した雰囲気ガス３２のみを循環させることができるため、透明石英管からなる試料室３０の内壁を常に清浄な状態に維持し、安定した単結晶育成を継続することができる。

上記した第１の実施例から第５の実施例では、赤外線照射手段として、楕円鏡１８と赤外線ランプ２０とからなる赤外線ランプユニット２１を用いた場合を例に説明をしたが、赤外線照射手段として、赤外線を放射するレーザー発振器（図示せず）を用いることもできる。

赤外線照射手段としてレーザー発振器を用いた場合、レーザー光は指向性が高いため、例えば第１のレーザー発振器から放射された赤外線のレーザー光が、融液で反射して下段に位置する第２のレーザー発振器に照射されると、そのレーザー発振器を破壊してしまう可能性がある。

しかしながら、第１のレーザー発振器および第２のレーザー発振器を、上記した赤外線ランプユニットの配置方法と同じように、個数の違いにより例えば互いに９０度（４個配置した場合）もしくは６０度（６個配置した場合）ずらして配置すれば、そのレーザー発振器を壊してしまうことがなく、本浮遊帯域溶融装置に好適に用いることができる。

なお、第１のレーザー発振器および第２のレーザー発振器の設置角度については、上述した赤外線ランプユニット２１ａ，２１ｂと同様、第１については水平線を基準として２５°〜３５°の範囲、第２については水平線を基準として０°〜−１０°の範囲に設けることが好ましい。

このような角度に第１のレーザー発振器および第２のレーザー発振器を設置すれば、融液の保持が容易となり、安定した単結晶の育成が可能であるとともに、試料がダラダラと溶解する現象を抑えることができ、固液界面が安定し、高品質な単結晶の育成が容易である。

以上、本発明の好ましい形態について説明したが、本発明は上記の形態に限定されるものではなく、例えば第２の実施例と第３の実施例を組み合わせた構成、または第４の実施例と第５の実施例を組み合わせた構成などであっても良いものである。

さらに、第１赤外線照射手段と第２赤外線照射手段については、各々４個または６個設置することが好ましいが、例えば第２赤外線照射手段を４個、第１赤外線照射手段を６個設置するなど、それぞれの個数が揃っていなくてもよく、本発明の目的を逸脱しない範囲での種々の変更が可能なものである。

以下、本発明の浮遊帯域溶融装置を用いた実施例について説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
[実施例１]
石英ガラスからなる８個の楕円鏡を、一方の焦点位置を互いに共有するように水平面上に設置し、各楕円鏡の他方の焦点位置にハロゲンランプを設置して、８個のハロゲンランプユニットを構成した。各ハロゲンランプには二重螺旋構造のフィラメント形状を有する出力１０００Ｗのランプを使用した。

次いで、試料棒が楕円鏡の中心に上下方向へ配置されるように、口径２０ｍｍの焼結試料棒を試料棒支持部によって上方から支持するとともに、種子結晶を下方から育成結晶支持部に支持した。

８個のハロゲンランプユニットのうち、４個のハロゲンランプユニットは、試料棒を軸として９０度間隔置きに設置されるとともに、試料に向かって赤外線が斜め上方から下方へ向かって照射されるよう、３０度の角度に配置された。

一方、残りの４個のハロゲンランプユニットは、試料棒を軸として９０度間隔置きに設置されるとともに、試料棒に向かって赤外線が斜め下方から上方に向かって照射されるよう、−１０度の角度に配置された。このとき、上側に配置された４個の第１のハロゲンランプユニットと下側に配置された４個の第２のハロゲンランプユニットは互いにその位置が真上から観察すると４５度ずらして配置されている。

次いで、試料棒の先端部と種子結晶の先端部とを対向させた。

石英管を、このようにして構成されたハロゲンランプユニットによる楕円鏡炉の周囲に設置した後、８個のハロゲンランプを点灯し、試料棒および種子結晶に回転を与えながらハロゲンランプへの印加電圧を徐々に上昇させ、これらの各先端部を溶融させた。

両方の先端部が溶融した段階で、両者を接近させて溶融部を合体させた。安定な溶融体が形成された後、試料棒および種子結晶を等速でゆっくりと下方に移動させながら試料棒の溶融と結晶の育成を継続し、棒状の単結晶を育成した。

溶融体は容易に保持することができ、口径が５５ｍｍの高品質な単結晶が安定して育成できた。
[実施例２]
試料棒の周囲を囲うように管状の試料加熱手段を設け、さらに種子結晶（育成結晶）の周囲を囲うように管状の結晶加熱手段を設け、試料加熱手段で予め試料棒を加熱し、結晶加熱手段で種子結晶の育成結晶を加熱し続けたこと以外は、実施例１と同様の条件で棒状の単結晶を育成した。

育成された単結晶は、口径が８０ｍｍであり、高品質な単結晶であった。
[実施例３]
試料棒および種子結晶の周囲に、棒状の遮蔽部材を配設し、単結晶育成時に赤外線ランプより照射される赤外線の照射量を制限したこと以外は、実施例１と同様の条件で棒状の単結晶を育成した。

単結晶は、口径が２５ｍｍであり、角柱状の高品質な単結晶を育成することができた。
［実施例４］
第１と第２のハロゲンランプユニットの代わりに、第１と第２のレーザー発振器を用いたこと以外は、実施例１と同様の条件で棒状の単結晶を育成した。

溶融体は容易に保持することができ、口径が２５ｍｍの高品質な単結晶が安定して育成できた。
[比較例１]
第１のハロゲンランプユニットのみを用いたこと以外は、実施例１と同様の条件で棒状の単結晶を育成した。

口径２０ｍｍの試料棒を溶解させて溶融体を保持しようと試みたが、試料棒の溶融がダラダラと進行し、中心部が下側の単結晶と接触し易く安定した溶融体は形成できず、単結晶を育成することができなかった。

Claims (17)

1. 透明石英管から成る試料室内に試料を配置させるとともに、前記試料室内に雰囲気ガスを流入させ、この状態で複数の赤外線照射手段から照射された赤外線を前記試料に集光させて試料を加熱溶融することで融液を得て、この融液を種子結晶上に固化させて単結晶を育成する赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置であって、
   前記複数の赤外線照射手段は、
   前記試料に対し、水平線を基準として２５°〜３５°の範囲から赤外線を照射する複数の第１赤外線照射手段と、
   前記試料に対し、水平線を基準として０°〜−１０°の範囲から赤外線を照射する複数の第２赤外線照射手段と、
   から構成されていることを特徴とする浮遊帯域溶融装置。
2. 前記複数の第１赤外線照射手段と複数の第２赤外線照射手段は、前記試料の軸を中心として等間隔置きに設置されており、
   二段の赤外線照射手段を上方より視認した際において、
   等間隔置きに設置された複数の第１赤外線照射手段の各隙間内に、単一の第２赤外線照射手段が位置するように、それぞれの位置をずらして配置されていることを特徴とする請求項１に記載の浮遊帯域溶融装置。
3. 前記赤外線照射手段が、
   内面を反射面として使用する回転楕円面反射鏡であり、その一方の焦点に赤外線ランプが設けられた赤外線ランプユニットであることを特徴とする請求項１または２に記載の浮遊帯域溶融装置。
4. 前記赤外線照射手段が、
   レーザーによって赤外線を放射するレーザー発振器であることを特徴とする請求項１または２に記載の浮遊帯域溶融装置。
5. 前記第１赤外線照射手段と第２赤外線照射手段は、
   それぞれ独立にその位置制御が可能となるよう構成されていることを特徴とする請求項１から４のいずれかに記載の浮遊帯域溶融装置。
6. 前記第１赤外線照射手段と第２赤外線照射手段は、
   それぞれ独立に赤外線の照射角度および照射量を調整する照射位置調整機構が備えられていることを特徴とする請求項１から５のいずれかに記載の浮遊帯域溶融装置。
7. 前記赤外線照射手段に、
   前記試料が配置される位置を中心として放射方向へ水平移動させる水平位置調整機構が備えられていることを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の浮遊帯域溶融装置。
8. 前記試料の周囲を囲うように、管状の試料加熱手段が設けられていることを特徴とする請求項１から７のいずれかに記載の浮遊帯域溶融装置。
9. 前記試料加熱手段の位置を制御する位置制御機構が設けられていることを特徴とする請求項８に記載の浮遊帯域溶融装置。
10. 前記育成結晶の周囲を囲うように、管状の結晶加熱手段が設けられていることを特徴とする請求項１から９のいずれかに記載の浮遊帯域溶融装置。
11. 前記結晶加熱手段の位置を制御する位置制御機構が設けられていることを特徴とする請求項１０に記載の浮遊帯域溶融装置。
12. 前記試料および育成結晶の周囲に、前記赤外線照射手段より照射される赤外線の照射量を制限する遮蔽部材を設け、育成結晶の回転および移動と同期させることを可能にした機構が設けられていることを特徴とする請求項１から１１のいずれかに記載の浮遊帯域溶融装置。
13. 前記試料室の内壁と試料との間に、
    前記試料の加熱溶融時に発生する蒸発物を、前記雰囲気ガスとともに試料室外へ効率良く排出するための透明石英から成る導ガス管が設けられていることを特徴とする請求項１から１２のいずれかに記載の浮遊帯域溶融装置。
14. 前記導ガス管の前記試料の加熱溶融される側に位置する端部の形状が、他の部位よりも拡径されて構成されていることを特徴とする請求項１３に記載の浮遊帯域溶融装置。
15. 前記導ガス管の内部を通過する雰囲気ガスの流速が、毎秒１０ｃｍ以上の速度になるように雰囲気ガスを導入できるよう構成されていることを特徴とする請求項１３または１４に記載の浮遊帯域溶融装置。
16. 前記試料室内から排出された雰囲気ガスを再び試料室内に供給する循環装置を備えることを特徴とする請求項１から１５のいずれかに記載の浮遊帯域溶融装置。
17. 前記循環装置が、
    前記雰囲気ガスとともに排出される前記試料の加熱溶融時に発生する蒸発物を、フィルター部材で分離し、前記雰囲気ガスのみが前記試料室内に供給されるよう構成されていることを特徴とする請求項１６に記載の浮遊帯域溶融装置。

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