JPH054340B2 - - Google Patents
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- JPH054340B2 JPH054340B2 JP62227738A JP22773887A JPH054340B2 JP H054340 B2 JPH054340 B2 JP H054340B2 JP 62227738 A JP62227738 A JP 62227738A JP 22773887 A JP22773887 A JP 22773887A JP H054340 B2 JPH054340 B2 JP H054340B2
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- vaterite
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- dioxide gas
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は、塗料、ゴム、プラスチツク等の高分
子化合物の添加剤、紙用の填料、医薬品、食品、
化粧品等の添加剤として利用価値の高い球状のバ
テライト型炭酸カルシウム（以下バテライトとい
う）の製造法に関するものである。 従来の技術 バテライトは球状体であることから、分散性、
充填性、展性にすぐれ、水溶性においても他の炭
酸カルシウムよりもすぐれている。 従つて、上記の各添加剤に適し、広い分野にお
いて供給が望まれている素材である。 バテライトは自然界には殆んど存在せず、人工
的に合成したとしても非常に不安定であつて、か
つ純粋なバテライトを製造するのは困難であると
されている。 一般に消石灰の水懸濁液に炭酸ガスを吹き込ん
で得られる沈降水酸化カルシウム（合成炭酸カル
シウムともいう）が上記の各添加剤として用いら
れている。この方法による生成物は殆どカルサイ
ト結晶であつて、特殊な条件下でアラゴナイトが
生成するが、本発明によるような純粋ぜ球状のバ
テライトを得たという報告はない。 そして従来バテライトの製造方法として提案さ
れているものとしては、塩化カルシウム等の水溶
性カルシウム塩と炭酸塩をアルカリ水溶液中で複
分解反応を起こさせる方法（特公昭45−32532、
特開昭55−95917、特公昭57−60294）、カルシウ
ム塩中にアンモニア等のアルカリ共存下で炭酸ガ
スを吹き込む方法（特公昭43−25148、特公昭48
−35159）があり、これらは一般に溶液法と言わ
れている。さらに水酸化カルシウムのアルコール
懸濁液中に炭酸ガスを吹込む方法（特開昭61−
77622、接着研究発表会要旨集vol22，92，1984）
がある。 発明が解決しようとする問題点 しかしこれらの方法は、いずれも反応制御因子
の厳密なコントロールが要求され、かつ得られた
生成物も純粋なバテライトになりにくという欠点
がある。そして工業的にバテライトを生産してい
る例は殆んどない。 アルコール懸濁法では、アルコールの取扱い及
び生成物とアルコールの分離方法が困難であり、
生成物中に残留するアルキル基によつて有害な結
果をもたらすことがある。 いずれにしろ従来の方法は既存の炭酸ガス吹込
みによる合成炭酸カルシウムの製造工程を大幅に
変更する必要があるので、生成物のコスト高はさ
けられない。 問題点を解決するための手段及びその作用 本発明者らは、上記の従来法の欠点に鑑み、通
常の炭酸ガス吹込み法によりバテライトを製造す
る方法を種々研究した結果、水酸化カルシウムの
水懸濁液（以下水酸化カルシウムスラリーとい
う）に特定量のアミノ酸またはその塩を添加し、
特定量以上の炭酸ガスを吹込み一定時間内に炭酸
化反応を終了させることにより、純粋で球状のバ
テライトが得られることを知見した。 本発明はこれらの知見に基づくものであつて、
以下詳細に説明する。 本発明に用いる水酸化カルシウムは、酸化カル
シウムを水懸濁せしめて得た水酸化カルシウムで
もさしつかえない。アミノ酸は、グリシン、グル
タミン酸、アラニン、リジン、メチオニンなど
種々のものが用いられ、これらのアミノ酸の塩で
もよい。そして用いる際は、１種または２種以上
の混合物でもよい。つぎに水酸化カルシウムスラ
リー中の水酸化カルシウム量に対し、前記のアミ
ノ酸またはその塩を１／５〜１重量の割合で添加
し、通常の手段により炭酸ガスを吹込んで炭酸化
反応を行なわせ、懸濁液のPHが6.5〜7.0になるま
で炭酸ガス吹込みを行なう。 この炭酸ガスの吹込量は水酸化カルシウム1g
当り純炭酸ガスに換算して５ml／分以上が必要で
あり、かつ懸濁液のPHが6.5〜7.0になるまでの時
間は90分以内とすることが必要である。 アミノ酸またはその塩の添加量を１／５〜１と
したのは、１／５以下では純粋なバテライトは得
られず必ずカルサイトが生成混在し、１より多い
とバテライトは得られるが不経済となるからであ
る。また炭酸ガスの吹込量を水酸化カルシウム
1g当り５ml／分以上とし、かつ懸濁液のPHが6.5
〜7.0になるまでの時間が90分以内であることが
必要であるとした理由については以下に説明す
る。 一般に水酸化カルシウムスラリーと炭酸ガスの
反応においては、その初期に非晶質の炭酸カルシ
ウムが生成することが知られており、これがその
後の結晶化の前駆物質となるものである。そして
この反応系においては系全体が非晶質になること
はなく、その中に未反応の水酸化カルシウムや反
応が終了した炭酸カルシウムが混在し、殆どの場
合最も安定なカルサイトへと転移する。 この転移は水との共存下において速かに起こ
り、何らかの制御因子を付加しても転移を遅延さ
せることはできるが抑止することは不可能とされ
ている。 不安定相のバテライトを得るためには、非晶質
相が維持される間（カルサイト相が析出する前）
にバテライト化形成因子を与える必要があり、カ
ルサイトが析出してからでは全く効果がない。 そしてバテライト化形成因子として前記した特
定量のアミノ酸が不可欠であるが、さらに時間的
制限が必要であり種々実験の結果炭酸ガスの量を
水酸化カルシウム1g当り５ml／分以上とし反応
所要時間を90分以内とする必要がある。これらの
条件が満たされない場合は純粋なバテライトは得
られずカルサイトが混在する。 これらの反応において水酸化カルシウムスラリ
ーの濃度及び反応温度は特に限定する必要はない
が、これらの条件はバテライト粒子の成長速度と
密接な関係があるので所望する粒子径により決定
すればよい。 かくして得られたバテライト懸濁液は通常の手
段により脱水、乾燥、解砕の工程を経て微粉末に
して目的に供されるが、脱水工程で分離されたア
ミノ酸を含む濾液は複数回再使用が可能であり、
ほぼ同じ条件でバテライトが生成する。 本発明によつて得られたバテライトは完全な球
状をなし電子顕微鏡観察による一次粒子は大部分
0.5〜2.0μm内に分布し、BET法により求めた比
表面積は15〜45m2／ｇの微粒子であつた。またバ
テライトは通常表面処理なしでは水分との接触に
より速やかにカルサイトへの転移を起こすことが
知られているが、本発明品においてはアミノ酸水
溶液中で15日間以上、脱水・乾燥したものは室温
大気中において30日間以上経過してもカルサイト
への転移は認められず安定な結晶である。 実施例 (1) 水2000mlに対しグリシン120gを溶解させた
水溶液に工業用消石灰150gを懸濁させ十分撹
拌溶解後、常温にて炭酸ガス（JIS3種ボンベ
品）を100／Hr（水酸化カルシウム1g当り
11.1ml／分）にて懸濁液中に吹込み撹拌しつつ
反応させた。懸濁液のPHが7.0以下で安定した
ところで反応を終了（反応時間は60分であつ
た）させた後、濾過脱水し、乾燥器で120℃で
乾固させ、擂潰器により解砕した。 生成品のＸ線回折図を第１図に示すが純粋な
バテライトであつた。電子顕微鏡写真（SEM
像）を第５図、BET法により求めた比表面積
等の物性値を第１表に示す。 (2) 水2000mlに対しグリシン60g及びグルタミン
酸ソーダ60gを溶解させた水溶液に工業用消石
灰150gを懸濁させ撹拌溶解後、常温にて炭酸
ガスを60／Hr（水酸化カルシウム1g当り6.6
ml／分）にて吹込み撹拌しつつPHが7.0以下に
なるまで反応させた（反応時間は80分であつ
た）。以後実施例１と同様な処理を行なつた。
生成品のＸ線回折図を第２図に示すが純粋なバ
テライトであつた。また第１表にその物性値を
示す。 比較実施例(1)：水2000mlにグリシン25g（水酸化
カルシウム量に対し１／６量）を溶解させた水溶
液に工業用消石灰150gを懸濁させ撹拌溶解後、
常温で炭酸ガスを100／Hrにて吹込み撹拌しつ
つPHが7.0以下になるまで反応させた（反応時間
は50分であつた）。以後実施例１と同様な処理を
行なつた。生成品のＸ線回析図を第３図に示すが
バテライトのほかカルサイトも生成していた。 比較実施例(2)：水2000mlにグリシン60g及びグル
タミン酸ソーダ60gを溶解させた水溶液に工業用
消石灰150gを懸濁させ撹拌溶解後、常温にて炭
酸ガス40／Hr（水酸化カルシウム1g当り4.4
ml／分）にて吹込み撹拌し、PHが7.0以下になる
まで反応させた（反応時間は100分であつた）。以
後実施例１と同様な処理を行なつた。生成品のＸ
線回折図を第４図に示すが若干のカルサイトが混
在し純粋なバテライトにはならなかつた。上記の
とおり、実施例と比較例を示したが実施例と共に
市販されている沈降炭酸カルシウム２種と石灰石
を破砕して得られた重質炭酸カルシウムの物性値
についても比較のため第１表に示す。
子化合物の添加剤、紙用の填料、医薬品、食品、
化粧品等の添加剤として利用価値の高い球状のバ
テライト型炭酸カルシウム（以下バテライトとい
う）の製造法に関するものである。 従来の技術 バテライトは球状体であることから、分散性、
充填性、展性にすぐれ、水溶性においても他の炭
酸カルシウムよりもすぐれている。 従つて、上記の各添加剤に適し、広い分野にお
いて供給が望まれている素材である。 バテライトは自然界には殆んど存在せず、人工
的に合成したとしても非常に不安定であつて、か
つ純粋なバテライトを製造するのは困難であると
されている。 一般に消石灰の水懸濁液に炭酸ガスを吹き込ん
で得られる沈降水酸化カルシウム（合成炭酸カル
シウムともいう）が上記の各添加剤として用いら
れている。この方法による生成物は殆どカルサイ
ト結晶であつて、特殊な条件下でアラゴナイトが
生成するが、本発明によるような純粋ぜ球状のバ
テライトを得たという報告はない。 そして従来バテライトの製造方法として提案さ
れているものとしては、塩化カルシウム等の水溶
性カルシウム塩と炭酸塩をアルカリ水溶液中で複
分解反応を起こさせる方法（特公昭45−32532、
特開昭55−95917、特公昭57−60294）、カルシウ
ム塩中にアンモニア等のアルカリ共存下で炭酸ガ
スを吹き込む方法（特公昭43−25148、特公昭48
−35159）があり、これらは一般に溶液法と言わ
れている。さらに水酸化カルシウムのアルコール
懸濁液中に炭酸ガスを吹込む方法（特開昭61−
77622、接着研究発表会要旨集vol22，92，1984）
がある。 発明が解決しようとする問題点 しかしこれらの方法は、いずれも反応制御因子
の厳密なコントロールが要求され、かつ得られた
生成物も純粋なバテライトになりにくという欠点
がある。そして工業的にバテライトを生産してい
る例は殆んどない。 アルコール懸濁法では、アルコールの取扱い及
び生成物とアルコールの分離方法が困難であり、
生成物中に残留するアルキル基によつて有害な結
果をもたらすことがある。 いずれにしろ従来の方法は既存の炭酸ガス吹込
みによる合成炭酸カルシウムの製造工程を大幅に
変更する必要があるので、生成物のコスト高はさ
けられない。 問題点を解決するための手段及びその作用 本発明者らは、上記の従来法の欠点に鑑み、通
常の炭酸ガス吹込み法によりバテライトを製造す
る方法を種々研究した結果、水酸化カルシウムの
水懸濁液（以下水酸化カルシウムスラリーとい
う）に特定量のアミノ酸またはその塩を添加し、
特定量以上の炭酸ガスを吹込み一定時間内に炭酸
化反応を終了させることにより、純粋で球状のバ
テライトが得られることを知見した。 本発明はこれらの知見に基づくものであつて、
以下詳細に説明する。 本発明に用いる水酸化カルシウムは、酸化カル
シウムを水懸濁せしめて得た水酸化カルシウムで
もさしつかえない。アミノ酸は、グリシン、グル
タミン酸、アラニン、リジン、メチオニンなど
種々のものが用いられ、これらのアミノ酸の塩で
もよい。そして用いる際は、１種または２種以上
の混合物でもよい。つぎに水酸化カルシウムスラ
リー中の水酸化カルシウム量に対し、前記のアミ
ノ酸またはその塩を１／５〜１重量の割合で添加
し、通常の手段により炭酸ガスを吹込んで炭酸化
反応を行なわせ、懸濁液のPHが6.5〜7.0になるま
で炭酸ガス吹込みを行なう。 この炭酸ガスの吹込量は水酸化カルシウム1g
当り純炭酸ガスに換算して５ml／分以上が必要で
あり、かつ懸濁液のPHが6.5〜7.0になるまでの時
間は90分以内とすることが必要である。 アミノ酸またはその塩の添加量を１／５〜１と
したのは、１／５以下では純粋なバテライトは得
られず必ずカルサイトが生成混在し、１より多い
とバテライトは得られるが不経済となるからであ
る。また炭酸ガスの吹込量を水酸化カルシウム
1g当り５ml／分以上とし、かつ懸濁液のPHが6.5
〜7.0になるまでの時間が90分以内であることが
必要であるとした理由については以下に説明す
る。 一般に水酸化カルシウムスラリーと炭酸ガスの
反応においては、その初期に非晶質の炭酸カルシ
ウムが生成することが知られており、これがその
後の結晶化の前駆物質となるものである。そして
この反応系においては系全体が非晶質になること
はなく、その中に未反応の水酸化カルシウムや反
応が終了した炭酸カルシウムが混在し、殆どの場
合最も安定なカルサイトへと転移する。 この転移は水との共存下において速かに起こ
り、何らかの制御因子を付加しても転移を遅延さ
せることはできるが抑止することは不可能とされ
ている。 不安定相のバテライトを得るためには、非晶質
相が維持される間（カルサイト相が析出する前）
にバテライト化形成因子を与える必要があり、カ
ルサイトが析出してからでは全く効果がない。 そしてバテライト化形成因子として前記した特
定量のアミノ酸が不可欠であるが、さらに時間的
制限が必要であり種々実験の結果炭酸ガスの量を
水酸化カルシウム1g当り５ml／分以上とし反応
所要時間を90分以内とする必要がある。これらの
条件が満たされない場合は純粋なバテライトは得
られずカルサイトが混在する。 これらの反応において水酸化カルシウムスラリ
ーの濃度及び反応温度は特に限定する必要はない
が、これらの条件はバテライト粒子の成長速度と
密接な関係があるので所望する粒子径により決定
すればよい。 かくして得られたバテライト懸濁液は通常の手
段により脱水、乾燥、解砕の工程を経て微粉末に
して目的に供されるが、脱水工程で分離されたア
ミノ酸を含む濾液は複数回再使用が可能であり、
ほぼ同じ条件でバテライトが生成する。 本発明によつて得られたバテライトは完全な球
状をなし電子顕微鏡観察による一次粒子は大部分
0.5〜2.0μm内に分布し、BET法により求めた比
表面積は15〜45m2／ｇの微粒子であつた。またバ
テライトは通常表面処理なしでは水分との接触に
より速やかにカルサイトへの転移を起こすことが
知られているが、本発明品においてはアミノ酸水
溶液中で15日間以上、脱水・乾燥したものは室温
大気中において30日間以上経過してもカルサイト
への転移は認められず安定な結晶である。 実施例 (1) 水2000mlに対しグリシン120gを溶解させた
水溶液に工業用消石灰150gを懸濁させ十分撹
拌溶解後、常温にて炭酸ガス（JIS3種ボンベ
品）を100／Hr（水酸化カルシウム1g当り
11.1ml／分）にて懸濁液中に吹込み撹拌しつつ
反応させた。懸濁液のPHが7.0以下で安定した
ところで反応を終了（反応時間は60分であつ
た）させた後、濾過脱水し、乾燥器で120℃で
乾固させ、擂潰器により解砕した。 生成品のＸ線回折図を第１図に示すが純粋な
バテライトであつた。電子顕微鏡写真（SEM
像）を第５図、BET法により求めた比表面積
等の物性値を第１表に示す。 (2) 水2000mlに対しグリシン60g及びグルタミン
酸ソーダ60gを溶解させた水溶液に工業用消石
灰150gを懸濁させ撹拌溶解後、常温にて炭酸
ガスを60／Hr（水酸化カルシウム1g当り6.6
ml／分）にて吹込み撹拌しつつPHが7.0以下に
なるまで反応させた（反応時間は80分であつ
た）。以後実施例１と同様な処理を行なつた。
生成品のＸ線回折図を第２図に示すが純粋なバ
テライトであつた。また第１表にその物性値を
示す。 比較実施例(1)：水2000mlにグリシン25g（水酸化
カルシウム量に対し１／６量）を溶解させた水溶
液に工業用消石灰150gを懸濁させ撹拌溶解後、
常温で炭酸ガスを100／Hrにて吹込み撹拌しつ
つPHが7.0以下になるまで反応させた（反応時間
は50分であつた）。以後実施例１と同様な処理を
行なつた。生成品のＸ線回析図を第３図に示すが
バテライトのほかカルサイトも生成していた。 比較実施例(2)：水2000mlにグリシン60g及びグル
タミン酸ソーダ60gを溶解させた水溶液に工業用
消石灰150gを懸濁させ撹拌溶解後、常温にて炭
酸ガス40／Hr（水酸化カルシウム1g当り4.4
ml／分）にて吹込み撹拌し、PHが7.0以下になる
まで反応させた（反応時間は100分であつた）。以
後実施例１と同様な処理を行なつた。生成品のＸ
線回折図を第４図に示すが若干のカルサイトが混
在し純粋なバテライトにはならなかつた。上記の
とおり、実施例と比較例を示したが実施例と共に
市販されている沈降炭酸カルシウム２種と石灰石
を破砕して得られた重質炭酸カルシウムの物性値
についても比較のため第１表に示す。
【表】
発明の効果
本発明によれば、既存の炭酸ガス吹込みによる
合成炭酸カルシウムの製造工程を変更する必要が
なく、かつ簡単な反応制御によつて純粋なバテラ
イトを製造することができるので、工業上の価値
は大なるものがある。そして本発明により得られ
るバテライトは完全な球形をなし、粒度分布幅も
狭いことから分散性、充填性、展性に富み複合材
料として用いた場合その効果は大なるものがあ
る。また第１表からも理解できるように、比表面
積が大きいにも拘わらず吸油量が市販の沈降炭酸
カルシウムに比べ小さく重質炭酸カルシウムと同
等であるので、塗料やインキ等の有機溶媒との複
合化の際には良好な効果をもたらすことが考えら
れる。そして水への溶解性において他の比較例に
比べて格段に優れ医薬品、食品等への利用も大い
に期待される。
合成炭酸カルシウムの製造工程を変更する必要が
なく、かつ簡単な反応制御によつて純粋なバテラ
イトを製造することができるので、工業上の価値
は大なるものがある。そして本発明により得られ
るバテライトは完全な球形をなし、粒度分布幅も
狭いことから分散性、充填性、展性に富み複合材
料として用いた場合その効果は大なるものがあ
る。また第１表からも理解できるように、比表面
積が大きいにも拘わらず吸油量が市販の沈降炭酸
カルシウムに比べ小さく重質炭酸カルシウムと同
等であるので、塗料やインキ等の有機溶媒との複
合化の際には良好な効果をもたらすことが考えら
れる。そして水への溶解性において他の比較例に
比べて格段に優れ医薬品、食品等への利用も大い
に期待される。
第１図は実施例１の、第２図は実施々２、第３
図は比較例１、第４図は比較例２のそれぞれ生成
物のＸ線回折結果を示す図であり、図中のＶはバ
テライト、Ｃはカルサイトの回折ピークを示す。
また第５図は実施例１の生成物の電子顕微鏡写真
（SEM像）を示す図である。
図は比較例１、第４図は比較例２のそれぞれ生成
物のＸ線回折結果を示す図であり、図中のＶはバ
テライト、Ｃはカルサイトの回折ピークを示す。
また第５図は実施例１の生成物の電子顕微鏡写真
（SEM像）を示す図である。
Claims (1)
- １ 水酸化カルシウムの水懸濁液と炭酸ガスを反
応させて炭酸カルシウムを製造する方法におい
て、該懸濁液中にアミノ酸またはその塩を、水酸
化カルシウムの重量に対して１／５〜１重量比で
添加して、純炭酸ガスに換算して水酸化カルシウ
ム1g当り５ml／分以上で炭酸ガスの吹き込みを
行ない、炭酸化反応開始より90分以内で中和反応
を完了することを特徴とするバテライト型炭酸カ
ルシウムの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22773887A JPS6472916A (en) | 1987-09-11 | 1987-09-11 | Production of baddeleyite type calcium carbonate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22773887A JPS6472916A (en) | 1987-09-11 | 1987-09-11 | Production of baddeleyite type calcium carbonate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6472916A JPS6472916A (en) | 1989-03-17 |
| JPH054340B2 true JPH054340B2 (ja) | 1993-01-19 |
Family
ID=16865590
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22773887A Granted JPS6472916A (en) | 1987-09-11 | 1987-09-11 | Production of baddeleyite type calcium carbonate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6472916A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2237960A1 (en) * | 1997-06-18 | 1998-12-18 | Goldcorp Inc. | Manufacture of precipitated calcium carbonate of improved colour with stable crystalline form |
| JP4889888B2 (ja) * | 2001-08-27 | 2012-03-07 | 宇部日東化成株式会社 | バテライト型球状炭酸カルシウムの製造方法およびバテライト型球状炭酸カルシウム |
| US10729996B2 (en) | 2018-11-01 | 2020-08-04 | Caterpillar Inc. | Drain assembly for a housing of a filter assembly |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT964999B (it) * | 1971-08-25 | 1974-01-31 | Cotton Ltd W | Apparecchio per il trasferimento di tessuto a maglia da una barra munita di punte ad un altra di finezza diversa |
-
1987
- 1987-09-11 JP JP22773887A patent/JPS6472916A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6472916A (en) | 1989-03-17 |
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