JPH0543787B2 - - Google Patents
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- JPH0543787B2 JPH0543787B2 JP62199263A JP19926387A JPH0543787B2 JP H0543787 B2 JPH0543787 B2 JP H0543787B2 JP 62199263 A JP62199263 A JP 62199263A JP 19926387 A JP19926387 A JP 19926387A JP H0543787 B2 JPH0543787 B2 JP H0543787B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/228—Gas flow assisted PVD deposition
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/24—Vacuum evaporation
- C23C14/32—Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、基板に向かう蒸気流の範囲内にアー
スに対して正のバイアスをかけた電極を配置して
形式で、反応ガスから成る雰囲気内で最高10-1ミ
リバールの圧力で電子ビームを用いて少なくとも
１種の金属を蒸発させることにより基板に金属化
合物を反応性蒸着する方法に関する。
スに対して正のバイアスをかけた電極を配置して
形式で、反応ガスから成る雰囲気内で最高10-1ミ
リバールの圧力で電子ビームを用いて少なくとも
１種の金属を蒸発させることにより基板に金属化
合物を反応性蒸着する方法に関する。
従来の技術
この場合金属としては、有利にはいわゆる硬質
物質を生ぜしめるもの、例えばチタン、ジルコニ
ウム、タンタル、バナジウム及びハフニウムが使
用される。硬質物質としては、前記金属の少なく
とも１つと窒素との化合物（窒化物）、炭素との
化合物（炭化物）並びに同時に炭素及び窒素との
化合物（いわゆる炭化窒化物）が該当する。しか
し、本方法は例えば酸素と反応して酸化物を形成
する別の金属の反応性蒸気のためも適当である。
物質を生ぜしめるもの、例えばチタン、ジルコニ
ウム、タンタル、バナジウム及びハフニウムが使
用される。硬質物質としては、前記金属の少なく
とも１つと窒素との化合物（窒化物）、炭素との
化合物（炭化物）並びに同時に炭素及び窒素との
化合物（いわゆる炭化窒化物）が該当する。しか
し、本方法は例えば酸素と反応して酸化物を形成
する別の金属の反応性蒸気のためも適当である。
前記形式の方法は、J.Vac.Sci.Technol.、
Band9、No.６、1972年11月〜12月、1385〜1388頁
に掲載されたBunshah及びRaghuram著の“化合
物の高速度蒸着のための活性化した反応性蒸着法
（Activated Reac−tive Evaporation Process
for High Rate Deposition of Compounds）”
の論文から公知である。該文献に記載された方法
では、金属は比較的低い加速電圧（10KV）の電
子ビームによつて直接真空室内で蒸発せしめられ
る。同様に蒸気流内に直接的に線状電極が存在
し、該電極はアースに対して正のバイアス、例え
ば80〜200Vの電圧がかけられている。この装置
の作動時には、電子ビームは金属を蒸発させるた
めだけでなく、電子供与体としても役立つ一方、
正の電極は負の電荷担体を引張り、それによりイ
オン化確率が高められ、かつ直接的にグロー放電
によつて包囲される。しかしながら、公知方法及
び装置は実験室規模での使用の域を越えない、そ
れというのも蒸発率を工業的方法のために所望の
程度に高めることができないからである。ビーム
電流、ひいてはビーム効率を高めることにより蒸
発率を高める全ての実験は、反応性ガスの供給導
管のためのノズルを蒸発帯域の直ぐ上に開口させ
たにせよ、反応がもはや化学量論的には進行しな
い点で成功していない。蒸着率は確かに局所的４
〜9.7μｍ／minであるが、しかしながら大きな面
積にわたつては分配することができず、かつ蒸着
した層は著しい割合で反応に関与しなかつた金属
成分を含有する。
Band9、No.６、1972年11月〜12月、1385〜1388頁
に掲載されたBunshah及びRaghuram著の“化合
物の高速度蒸着のための活性化した反応性蒸着法
（Activated Reac−tive Evaporation Process
for High Rate Deposition of Compounds）”
の論文から公知である。該文献に記載された方法
では、金属は比較的低い加速電圧（10KV）の電
子ビームによつて直接真空室内で蒸発せしめられ
る。同様に蒸気流内に直接的に線状電極が存在
し、該電極はアースに対して正のバイアス、例え
ば80〜200Vの電圧がかけられている。この装置
の作動時には、電子ビームは金属を蒸発させるた
めだけでなく、電子供与体としても役立つ一方、
正の電極は負の電荷担体を引張り、それによりイ
オン化確率が高められ、かつ直接的にグロー放電
によつて包囲される。しかしながら、公知方法及
び装置は実験室規模での使用の域を越えない、そ
れというのも蒸発率を工業的方法のために所望の
程度に高めることができないからである。ビーム
電流、ひいてはビーム効率を高めることにより蒸
発率を高める全ての実験は、反応性ガスの供給導
管のためのノズルを蒸発帯域の直ぐ上に開口させ
たにせよ、反応がもはや化学量論的には進行しな
い点で成功していない。蒸着率は確かに局所的４
〜9.7μｍ／minであるが、しかしながら大きな面
積にわたつては分配することができず、かつ蒸着
した層は著しい割合で反応に関与しなかつた金属
成分を含有する。
従つて、工業的規模で製作材料に硬質材料を被
覆する際には殆んど専ら磁界補助の下で陰極スパ
ツタリングの方法だけが適用された。しかしなが
ら、この場合には約１〜1.5μｍ／minの蒸着速度
を越えないか又は少なくとも実質的には越えるこ
とはできない。
覆する際には殆んど専ら磁界補助の下で陰極スパ
ツタリングの方法だけが適用された。しかしなが
ら、この場合には約１〜1.5μｍ／minの蒸着速度
を越えないか又は少なくとも実質的には越えるこ
とはできない。
発明が解決しようとする問題点
従つて、本発明の課題は、冒頭に記載した形式
の方法を、高い蒸着速度と同時に化学量論的に反
応した金属とガスから成る反応成分が得られ、し
かも工業的規模で同時に安定な作動条件下で実施
することができるように十分に改良することであ
つた。
の方法を、高い蒸着速度と同時に化学量論的に反
応した金属とガスから成る反応成分が得られ、し
かも工業的規模で同時に安定な作動条件下で実施
することができるように十分に改良することであ
つた。
問題点を解決するための手段（その２）
前記課題は、冒頭に記載した形式の方法におい
て本発明により、 (a) 蒸発器を包囲し、基板の向かい側に絞り開口
を有する内部室内で金属蒸気を発生させ、 (b) 反応性ガスを内部室に導入し、 (c) 金属蒸気及び反応性ガスを絞り開口を通して
基板の方向に導びき、 (d) 電子ビームを内部室内で金属蒸気及び反応性
ガスとイオン化目的のために相互作用させ、そ
の際少なくとも20KVの加速電圧を選択し、か
つ (e) 内部室内で形成された又は該室内に封鎖され
た負の電荷担体を絞り開口の向かい側かつ蒸気
流の外側に位置し、アースに対して正のバイア
スをかけた電極によつて絞り開口を貫通して吸
引し、その際絞り開口及び電極の領域で激しく
燃焼するグロー放電を発生させることにより解
決される。
て本発明により、 (a) 蒸発器を包囲し、基板の向かい側に絞り開口
を有する内部室内で金属蒸気を発生させ、 (b) 反応性ガスを内部室に導入し、 (c) 金属蒸気及び反応性ガスを絞り開口を通して
基板の方向に導びき、 (d) 電子ビームを内部室内で金属蒸気及び反応性
ガスとイオン化目的のために相互作用させ、そ
の際少なくとも20KVの加速電圧を選択し、か
つ (e) 内部室内で形成された又は該室内に封鎖され
た負の電荷担体を絞り開口の向かい側かつ蒸気
流の外側に位置し、アースに対して正のバイア
スをかけた電極によつて絞り開口を貫通して吸
引し、その際絞り開口及び電極の領域で激しく
燃焼するグロー放電を発生させることにより解
決される。
作用（その１）
本発明による方法では、全ての特徴(a)〜(e)は一
貫しており、かつ相互に必要としている。内部室
内で蒸気及び反応ガス及びまた金属蒸気と反応ガ
スから成る反応生成物の少なくとも一部分を堰止
めることにより内部室内に封鎖された電子ビーム
と結び付いて著しく高いイオン化が発生せしめら
れ、該イオン化は別の電子を放出させると見なす
ことができる。公知技術水準よりも高い、20KV
以上、有利には約30〜40KVの電子ビームの加速
電圧により、著しく“強力”な電子ビームが発生
し、該ビームは陽極電流の磁界によつて偏向され
ずかつ従つて安定のままである。蒸気流及びガス
流を狭搾する絞りによつて負の電荷担体が吸引さ
れることにより、絞り及び電極の領域で新たにイ
オン化確率が高められる。以下になお詳細に記載
する操作パラメータで実施した方法で、上記のよ
うにして白色に灼熱する、可視範囲内で激しく発
光するプラズマを発生し、該プラズマによつてま
た大量の供給されたガスと金属蒸気との間の所望
の完全な反応も可能であつた。前記形式でそのま
ま5.0μｍ／minの蒸着速度を達成することができ
たが、しかも上昇可能性の終端はなお見きわめら
れなかつた。
貫しており、かつ相互に必要としている。内部室
内で蒸気及び反応ガス及びまた金属蒸気と反応ガ
スから成る反応生成物の少なくとも一部分を堰止
めることにより内部室内に封鎖された電子ビーム
と結び付いて著しく高いイオン化が発生せしめら
れ、該イオン化は別の電子を放出させると見なす
ことができる。公知技術水準よりも高い、20KV
以上、有利には約30〜40KVの電子ビームの加速
電圧により、著しく“強力”な電子ビームが発生
し、該ビームは陽極電流の磁界によつて偏向され
ずかつ従つて安定のままである。蒸気流及びガス
流を狭搾する絞りによつて負の電荷担体が吸引さ
れることにより、絞り及び電極の領域で新たにイ
オン化確率が高められる。以下になお詳細に記載
する操作パラメータで実施した方法で、上記のよ
うにして白色に灼熱する、可視範囲内で激しく発
光するプラズマを発生し、該プラズマによつてま
た大量の供給されたガスと金属蒸気との間の所望
の完全な反応も可能であつた。前記形式でそのま
ま5.0μｍ／minの蒸着速度を達成することができ
たが、しかも上昇可能性の終端はなお見きわめら
れなかつた。
正のバイアスをかけた電極が蒸気流の外部に位
置することにより、該電極には蒸気流は少なくと
も直接は当らない、従つてこの理由からもまたそ
の動作性能は長時間にわたつて維持される。“蒸
気流の外部”という条件は実質的に、当該電極が
投影図で見て絞り開口内には突出しておらず、最
大でも絞り開口の縁部と合同形に配置されている
ことにより満足される。
置することにより、該電極には蒸気流は少なくと
も直接は当らない、従つてこの理由からもまたそ
の動作性能は長時間にわたつて維持される。“蒸
気流の外部”という条件は実質的に、当該電極が
投影図で見て絞り開口内には突出しておらず、最
大でも絞り開口の縁部と合同形に配置されている
ことにより満足される。
この場合には、内部室と蒸気坩堝が同じ電位、
有利にはアース電位に配置されているのが有利で
ある。このことは例えば両者の素子を電気的に良
伝導性の金属的接続によつて行われる。
有利にはアース電位に配置されているのが有利で
ある。このことは例えば両者の素子を電気的に良
伝導性の金属的接続によつて行われる。
更に、絞りの向かい側にある電極には＋５〜＋
100V、有利には＋20〜＋40Vのバイアスをかけ
るのが有利である。
100V、有利には＋20〜＋40Vのバイアスをかけ
るのが有利である。
基板は原則的にまたアース電位に保持すること
ができるので、基板には−50〜−2000Vの電圧を
印加するのが有利であり、それにより一種の正の
電荷担体のイオン注入が達成される。
ができるので、基板には−50〜−2000Vの電圧を
印加するのが有利であり、それにより一種の正の
電荷担体のイオン注入が達成される。
発明が解決しようとする問題点（その２）
本発明のもう１つの課題は、前記方法を実施す
る装置であつて、外部真空室と、蒸発坩堝と、該
蒸発坩堝内に存在する蒸発物を電子ビームと一緒
にシヨツトするための電子銃と、蒸発坩堝と基板
との間に配置されかつアースに対して正の電位に
印加可能な電極とを有する形式のものを提供する
ことであつた。
る装置であつて、外部真空室と、蒸発坩堝と、該
蒸発坩堝内に存在する蒸発物を電子ビームと一緒
にシヨツトするための電子銃と、蒸発坩堝と基板
との間に配置されかつアースに対して正の電位に
印加可能な電極とを有する形式のものを提供する
ことであつた。
問題点を解決するための手段（その２）
前記課題は、前記形式の、基板に反応性蒸着す
る装置において、 (a) 蒸発坩堝上の空間が内部室によつて包囲され
ており、該内部室が電子ビームのための入射開
口と、基板の方向に配置された絞り開口とを有
し、 (b) 内部室が反応性ガスの供給機構を備えており
かつ (c) 絞り開口の向かい側に絞り開口の投影面には
存在しない電極が絶縁されて配置されており、
該電極がアースに対して正の出力電圧を有する
直流電圧源と接続されている、 ことにより解決される。
る装置において、 (a) 蒸発坩堝上の空間が内部室によつて包囲され
ており、該内部室が電子ビームのための入射開
口と、基板の方向に配置された絞り開口とを有
し、 (b) 内部室が反応性ガスの供給機構を備えており
かつ (c) 絞り開口の向かい側に絞り開口の投影面には
存在しない電極が絶縁されて配置されており、
該電極がアースに対して正の出力電圧を有する
直流電圧源と接続されている、 ことにより解決される。
この場合、内部室が直方体状に構成されてお
り、かつその開放した下側で蒸発坩堝を支持して
おり、内部室の４つの直立した側壁の１つが電子
ビームのための入射開口を有し、内部室の上方の
水平壁内に絞り開口が配置されており、かつその
上方の水平壁の上に隔離して電極が固定されてい
るのが特に有利である。
り、かつその開放した下側で蒸発坩堝を支持して
おり、内部室の４つの直立した側壁の１つが電子
ビームのための入射開口を有し、内部室の上方の
水平壁内に絞り開口が配置されており、かつその
上方の水平壁の上に隔離して電極が固定されてい
るのが特に有利である。
前記構成によれば、内部室が同時に基板に対す
る電極の支持体を成すという極めてコンパクトな
構造が得られる。
る電極の支持体を成すという極めてコンパクトな
構造が得られる。
特に絞り開口と電極の領域における高い放電効
率に基づき、フレーム状に構成された電極は冷却
通路を有しているのが特に有利である。
率に基づき、フレーム状に構成された電極は冷却
通路を有しているのが特に有利である。
更に、内部室の両側に偏向磁石系の極面が配置
されており、かつ電子ビームが少なくともその中
央位置では両者の極面間の対称面内を進行するよ
うに構成されているのが有利である。
されており、かつ電子ビームが少なくともその中
央位置では両者の極面間の対称面内を進行するよ
うに構成されているのが有利である。
電子ビームの“中央位置”とは、周期的もしく
は振動的に偏向された電子ビームの両者の末端位
置が等間隔で離れた位置であると理解されるべき
である。蒸発物のより大きな面積をカバーするこ
とができるようにするには、電子ビームを振動さ
せるが特に有利である。
は振動的に偏向された電子ビームの両者の末端位
置が等間隔で離れた位置であると理解されるべき
である。蒸発物のより大きな面積をカバーするこ
とができるようにするには、電子ビームを振動さ
せるが特に有利である。
実施例
次に図示の実施例につき本発明を詳細に説明す
る。
る。
第１図には、ポンプユニツト（図示せず）によ
つて吸引接続管片２を介して真空化される真空室
１が図示されている。外部真空室１内には内部室
３が設けられており、該内部室は水平な底４、４
つの垂直な側壁５及び再び水平な上方壁６を有す
る。底部４上には蒸発坩堝７が載つており、該坩
堝には溶融液状の蒸発物８が入れられ、かつ冷却
蛇管９によつて包囲されている。左側の側壁５に
は、アーチ状軌道で蒸発物８の表面に偏向せしめ
られる電子ビーム１１のための入射開口１０が設
けられている。
つて吸引接続管片２を介して真空化される真空室
１が図示されている。外部真空室１内には内部室
３が設けられており、該内部室は水平な底４、４
つの垂直な側壁５及び再び水平な上方壁６を有す
る。底部４上には蒸発坩堝７が載つており、該坩
堝には溶融液状の蒸発物８が入れられ、かつ冷却
蛇管９によつて包囲されている。左側の側壁５に
は、アーチ状軌道で蒸発物８の表面に偏向せしめ
られる電子ビーム１１のための入射開口１０が設
けられている。
ビーム偏向手段は第２図を参照して詳細に説明
する。入射開口１０の後方に偏向系１３を備えた
電子銃１２が設置され、上記偏向系によつて電子
ビーム１１は所定のかつプログラム発生器によつ
て制御された偏向パターンに基づき蒸発物８の表
面に向かつて周期的に偏向せしめられる。
する。入射開口１０の後方に偏向系１３を備えた
電子銃１２が設置され、上記偏向系によつて電子
ビーム１１は所定のかつプログラム発生器によつ
て制御された偏向パターンに基づき蒸発物８の表
面に向かつて周期的に偏向せしめられる。
上方壁６は絞りとして構成されている、すなわ
ち絞り開口１４を有し、該絞り開口１４は内部室
３の全横断面積に対して著しく小さい横断面を有
する。内部室３の下方部分には、供給機構１５が
設けられ、該供給機構は図面に対して垂直方向に
延びかつ反応ガスを供給するために役立つ、穿孔
された２本の直線状管から成る。電子ビーム１１
の作用によつて形成された蒸発物８の蒸気と、供
給機構１５を経て供給されたガスは絞り開口１４
を貫通して、絞り開口１４の上に静止状態又は可
動状態に設置された基板１６に誘導される。この
場合には、基板１６は静止状態で示されている。
ち絞り開口１４を有し、該絞り開口１４は内部室
３の全横断面積に対して著しく小さい横断面を有
する。内部室３の下方部分には、供給機構１５が
設けられ、該供給機構は図面に対して垂直方向に
延びかつ反応ガスを供給するために役立つ、穿孔
された２本の直線状管から成る。電子ビーム１１
の作用によつて形成された蒸発物８の蒸気と、供
給機構１５を経て供給されたガスは絞り開口１４
を貫通して、絞り開口１４の上に静止状態又は可
動状態に設置された基板１６に誘導される。この
場合には、基板１６は静止状態で示されている。
絞り開口１４の向かい側、すなわち上方壁６と
基板１６との間には、絞り開口１４の投影面内に
は存在せずかつ絶縁体１８の介在下に上方壁６の
上に支持された電極１７が設けられている。絞り
開口１４の内側縁部１４ａは矩形を形成する。こ
のことは電極１７の内側縁部１７ａにも当嵌る、
従つて該縁部は矩形のフレームを形成する。この
場合には、内側縁部１４ａと１７ａは相互にほぼ
同一直線上に位置するように配置されているべき
である、しかし同列位置からの僅かなずれはもち
ろん問題にならない。電極１７はその外側縁部
が、冷却水の貫流に役立つ冷却通路１９によつて
包囲されている。
基板１６との間には、絞り開口１４の投影面内に
は存在せずかつ絶縁体１８の介在下に上方壁６の
上に支持された電極１７が設けられている。絞り
開口１４の内側縁部１４ａは矩形を形成する。こ
のことは電極１７の内側縁部１７ａにも当嵌る、
従つて該縁部は矩形のフレームを形成する。この
場合には、内側縁部１４ａと１７ａは相互にほぼ
同一直線上に位置するように配置されているべき
である、しかし同列位置からの僅かなずれはもち
ろん問題にならない。電極１７はその外側縁部
が、冷却水の貫流に役立つ冷却通路１９によつて
包囲されている。
内部室３は外側真空室１及び蒸発坩堝７と同様
にアースされている一方、電極１７は導線２０及
び絶縁ガイド２１を介して電圧源２２と接続され
ており、該電圧源によつて電極１７はアースに対
して正の電位に印加されている。同様に基板１６
をアース電位にすることも可能であるが、また第
１図に示されているように、導線２３及び絶縁ガ
イド２４を介して直流電圧源２５に印加すること
ができる。電極１７と、絞り開口１４の領域内の
内部室３との間の前記電位差により、極めて激し
いグロー放電が生ぜしめられ、該グロー放電の上
方と側方の境界はほぼ鎖線２６によつて示すこと
ができる。
にアースされている一方、電極１７は導線２０及
び絶縁ガイド２１を介して電圧源２２と接続され
ており、該電圧源によつて電極１７はアースに対
して正の電位に印加されている。同様に基板１６
をアース電位にすることも可能であるが、また第
１図に示されているように、導線２３及び絶縁ガ
イド２４を介して直流電圧源２５に印加すること
ができる。電極１７と、絞り開口１４の領域内の
内部室３との間の前記電位差により、極めて激し
いグロー放電が生ぜしめられ、該グロー放電の上
方と側方の境界はほぼ鎖線２６によつて示すこと
ができる。
例えば上方壁６の上側と、電極１７の上側との
間の距離は31mmであり、かつ電極１７の上側と基
板１６の下側との間の距離は34mmである。
間の距離は31mmであり、かつ電極１７の上側と基
板１６の下側との間の距離は34mmである。
第２図には、第１図と同じ部分又は同じ機能を
有する部分には、同じ参照符号が付けてある。付
加的に以下のことが示されている。
有する部分には、同じ参照符号が付けてある。付
加的に以下のことが示されている。
ローラ及びレールガイド２８によつて図面に対
して垂直方向に運行可能である運行可能な基板ホ
ルダ２７内に多数の基板１６が固定されている。
駆動（周期的往復運動）のためには、駆動モータ
２９、ピニオン３０及びラツク３１が役立つ。基
板ホルダ２７の反対側はローラ３２を介して走行
レール３３に支承されている。基板１６の上に
は、黒鉛棒から成る、基板１６を加熱するための
加熱機構３４、断熱機構３５、及び加熱電流の供
給及び（必要に応じて）基板１６に負のバイアス
をかけるためのケーブルけん引機構３６が設けら
れている。
して垂直方向に運行可能である運行可能な基板ホ
ルダ２７内に多数の基板１６が固定されている。
駆動（周期的往復運動）のためには、駆動モータ
２９、ピニオン３０及びラツク３１が役立つ。基
板ホルダ２７の反対側はローラ３２を介して走行
レール３３に支承されている。基板１６の上に
は、黒鉛棒から成る、基板１６を加熱するための
加熱機構３４、断熱機構３５、及び加熱電流の供
給及び（必要に応じて）基板１６に負のバイアス
をかけるためのケーブルけん引機構３６が設けら
れている。
更に、内部室が、真空室１の下方部分内のブラ
ケツト３８に支持された、下向きに開放した底部
３７を有することが明らかである。その真下にな
いしは底３７内に蒸発坩堝７が存在する。
ケツト３８に支持された、下向きに開放した底部
３７を有することが明らかである。その真下にな
いしは底３７内に蒸発坩堝７が存在する。
内部室３の両側には、Ｕ字形偏向磁石系４０の
脚部の内側から形成される、一部分鎖線で示され
た極面３９が存在する。両者の脚部はヨーク４１
によつて互いに結合されており、該ヨークにはこ
こには図示されていないが、磁石コイルが存在す
る。偏向磁石系によつて、電子ビーム１１は第１
図及び第２図に図示されたわん曲した軌道に偏向
せしめられかつ意図的に蒸発物８に向けられる。
脚部の内側から形成される、一部分鎖線で示され
た極面３９が存在する。両者の脚部はヨーク４１
によつて互いに結合されており、該ヨークにはこ
こには図示されていないが、磁石コイルが存在す
る。偏向磁石系によつて、電子ビーム１１は第１
図及び第２図に図示されたわん曲した軌道に偏向
せしめられかつ意図的に蒸発物８に向けられる。
第２図はまた、必要に応じて、別の反応ガスの
ための第２の供給機構４２を示す。
ための第２の供給機構４２を示す。
第３図は、３つの側面が冷却通路１９によつて
包囲された、銅から成る電極１７の平面図を示
す。電流供給の接続のためには、接点ねじ４３が
役立つ。対毎に互いに平行に延びる内側縁部１７
ａの間隔によつて与えられる電極１７の有効寸法
は90×135mm2である。第２図に記入された基板２
７と全ての他の構成部材が省略されていると仮定
して見れば、第３図は一目瞭然である。
包囲された、銅から成る電極１７の平面図を示
す。電流供給の接続のためには、接点ねじ４３が
役立つ。対毎に互いに平行に延びる内側縁部１７
ａの間隔によつて与えられる電極１７の有効寸法
は90×135mm2である。第２図に記入された基板２
７と全ての他の構成部材が省略されていると仮定
して見れば、第３図は一目瞭然である。
第４図は、蒸発物８を収容した蒸発坩堝７の平
面図を示す。内側縁部７ａによつて規定された坩
堝開口の両側に、穿孔された管区分から成る、反
応ガス用の供給機構１５が延びている。第４図
は、内部室３及びその上にある全ての構成部材を
取除いて考えれば自明である。
面図を示す。内側縁部７ａによつて規定された坩
堝開口の両側に、穿孔された管区分から成る、反
応ガス用の供給機構１５が延びている。第４図
は、内部室３及びその上にある全ての構成部材を
取除いて考えれば自明である。
方法実施例
第２〜４図によるユニツトを備えた装置で、基
板１６として特殊鋼から成る薄板条片を配置し
た。蒸発物はチタンから成つていた。外部真空室
１内の圧力は、窒素（N2）を計量供給すること
により約10-2ミリバールに調整した。加速電圧
35KV及びビーム電流1.7Aを有する電子ビーム１
１で蒸発物８のシヨツトにより、反応性蒸発プロ
セスを開始した。電極１７の電圧は＋30Vであ
り、この場合電極で200Aの陽極電流が生じた。
基板の負のバイアスは−100Vであつた。被覆処
理は基板を数回往復させて50秒間継続した。これ
から計算された被覆率は5.0μｍ／minであつた。
施された金色の層は、HV＝1200KP／mm2の硬度
と同時に、特殊鋼薄板の鋭角な屈曲によつても剥
離され得ない程十分な付着強度を有していた。
板１６として特殊鋼から成る薄板条片を配置し
た。蒸発物はチタンから成つていた。外部真空室
１内の圧力は、窒素（N2）を計量供給すること
により約10-2ミリバールに調整した。加速電圧
35KV及びビーム電流1.7Aを有する電子ビーム１
１で蒸発物８のシヨツトにより、反応性蒸発プロ
セスを開始した。電極１７の電圧は＋30Vであ
り、この場合電極で200Aの陽極電流が生じた。
基板の負のバイアスは−100Vであつた。被覆処
理は基板を数回往復させて50秒間継続した。これ
から計算された被覆率は5.0μｍ／minであつた。
施された金色の層は、HV＝1200KP／mm2の硬度
と同時に、特殊鋼薄板の鋭角な屈曲によつても剥
離され得ない程十分な付着強度を有していた。
走査電子顕微鏡写真により、被覆層は著しく緻
密であり、しかも公知技術水準による方法におい
て観察されるような実験結果と異なり房状成長
（Stengelwachstum）を呈しないことが判明し
た。
密であり、しかも公知技術水準による方法におい
て観察されるような実験結果と異なり房状成長
（Stengelwachstum）を呈しないことが判明し
た。
第１図は本発明による装置の原理的構造を示す
略示断面図、第２図は実際に構成された装置の垂
直断面図、第３図は内部室とその上に配置された
電極の平面図、及び第４図は内部に反応ガスのた
めの供給装置が配置された内部室の下方部分の平
面図である。 ３……内部室、５……垂直側壁、６……上方水
平壁、７……蒸発坩堝、１０……入射開口、１１
……電子ビーム、１４……絞り開口、１４ａ……
絞り開口の内側縁部、１５……供給機構、１６…
…基板、１７……電極、１７ａ……内側縁部、１
９……冷却通路、２２……直流電圧源、３９……
極面、４０……偏向磁石系。
略示断面図、第２図は実際に構成された装置の垂
直断面図、第３図は内部室とその上に配置された
電極の平面図、及び第４図は内部に反応ガスのた
めの供給装置が配置された内部室の下方部分の平
面図である。 ３……内部室、５……垂直側壁、６……上方水
平壁、７……蒸発坩堝、１０……入射開口、１１
……電子ビーム、１４……絞り開口、１４ａ……
絞り開口の内側縁部、１５……供給機構、１６…
…基板、１７……電極、１７ａ……内側縁部、１
９……冷却通路、２２……直流電圧源、３９……
極面、４０……偏向磁石系。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 基板に向かう蒸気流の範囲内にアースに対し
て正のバイアスをかけた電極を配置した形式で、
反応ガスから成る雰囲気内で最高10-1ミリバール
の圧力で電子ビームを用いて少なくとも１種の金
属を蒸発させることにより基板に金属化合物を反
応性蒸着する方法において、 (a) 蒸発器を包囲し、基板の向かい側に絞り開口
を有する内部室内で金属蒸気を発生させ、 (b) 反応性ガスを内部室に導入し、 (c) 金属蒸気及び反応性ガスを絞り開口を通して
基板の方向に導びき、 (d) 電子ビームを内部室内で金属蒸気及び反応性
ガスとイオン化目的のために相互作用させ、そ
の際少なくとも20KVの加速電圧を選択し、か
つ (e) 内部室内で形成された又は該室内に封鎖され
た負の電荷担体を絞り開口の向かい側かつ蒸気
流の外側に位置し、アースに対して正のバイア
スをかけた電極によつて絞り開口を貫通して吸
引し、その際絞り開口及び電極の領域で激しく
燃焼するグロー放電を発生させる ことを特徴とする、基板に反応性蒸着する方法。 ２ 絞り開口の向い側に位置する電極に＋５〜＋
100Vのバイアスをかける、特許請求の範囲第１
項記載の方法。 ３ 基板に−50〜−2000Vの電圧をかける、特許
請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 基板に向かう蒸気流の範囲内にアースに対し
て正のバイアスをかけた電極を配置した形式で、
反応ガスから成る雰囲気内で最高10-1ミリバール
の圧力で電子ビームを用いて少なくとも１種の金
属を蒸発させることにより基板に金属化合物を反
応性蒸着する方法を実施する装置であつて、外部
真空室と、蒸発坩堝と、該蒸発坩堝内に存在する
蒸発物を電子ビームと一緒にシヨツトするための
電子銃と、蒸発坩堝と基板との間に配置されかつ
アースに対して正の電位に印加可能な電極とを有
する形式のものにおいて、 (a) 蒸発坩堝７上の空間が内部室３によつて包囲
されており、該内部室が電子ビーム１１のため
の入射開口１０と、基板１６の方向に配置され
た絞り開口１４とを有し、 (b) 内部室３が反応性ガスの供給機構１５を備え
ておりかつ (c) 絞り開口１４の向かい側に絞り開口１４の投
影面には存在しない電極１７が絶縁されて配置
されており、該電極がアースに対して正の出力
電圧を有する直流電圧源２２と接続されている ことを特徴とする、基板に反応性蒸着する装置。 ５ 内部室３が直方体状に構成されており、かつ
その開放した下側で蒸発坩堝７を支持しており、
内部室の４つの直立した側壁の１つが電子ビーム
１１のための入射開口１０を有し、内部室の上方
の水平壁６内に絞り開口１４が配置されており、
かつ上方の水平壁６の上に隔離して電極１７が固
定されている、特許請求の範囲第４項記載の装
置。 ６ 絞り開口１４が矩形に構成されかつ電極１７
が矩形のフレームとして構成されており、該フレ
ームの内側縁部１７ａが絞り開口１４の内側縁部
１４ａと実質的に同一直線上に位置する、特許請
求の範囲第５項記載の装置。 ７ フレーム状電極１７が冷却通路１９を有す
る、特許請求の範囲第６項記載の装置。 ８ 内部室３の両側に偏向磁石系４０の極面３９
が配置されており、かつ電子ビームが少なくとも
その中央位置では両者の極面３９間の対称面内を
進行する、特許請求の範囲第４項記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3627151.9 | 1986-08-11 | ||
| DE19863627151 DE3627151A1 (de) | 1986-08-11 | 1986-08-11 | Verfahren und vorrichtung zum reaktiven aufdampfen von metallverbindungen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6345365A JPS6345365A (ja) | 1988-02-26 |
| JPH0543787B2 true JPH0543787B2 (ja) | 1993-07-02 |
Family
ID=6307135
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62199263A Granted JPS6345365A (ja) | 1986-08-11 | 1987-08-11 | 基板に反応性蒸着する方法及び装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4828872A (ja) |
| JP (1) | JPS6345365A (ja) |
| DE (1) | DE3627151A1 (ja) |
Families Citing this family (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3634598C2 (de) * | 1986-10-10 | 1994-06-16 | Leybold Ag | Verfahren und Vorrichtung zum reaktiven Aufdampfen von Metallverbindungen |
| EP0361265A1 (de) * | 1988-09-29 | 1990-04-04 | Siemens Aktiengesellschaft | Herstellung von dünnen Schichten eines Hochtemperatur-Supraleiters (HTSL) durch ein plasmaaktiviertes PVD-Verfahren |
| US5601652A (en) * | 1989-08-03 | 1997-02-11 | United Technologies Corporation | Apparatus for applying ceramic coatings |
| DE4006457C2 (de) * | 1990-03-01 | 1993-09-30 | Balzers Hochvakuum | Verfahren zum Verdampfen von Material in einer Vakuumaufdampfanlage sowie Anlage derselben |
| US5227203A (en) * | 1992-02-24 | 1993-07-13 | Nkk Corporation | Ion-plating method and apparatus therefor |
| DE4225352C1 (de) * | 1992-07-31 | 1993-11-18 | Leybold Ag | Vorrichtung zum reaktiven Aufdampfen von Metallverbindungen und Verfahren |
| US5780803A (en) * | 1993-02-16 | 1998-07-14 | Fraunhofer-Gesellschaft Zur Forderung Der Angewandten Forschung E.V. | Process for the stabilization of plasma generation by means of electron beam vaporizer |
| DE4304613C1 (de) * | 1993-02-16 | 1994-05-26 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Stabilisierung der Plasmaerzeugung mittels Elektronenstrahlverdampfer |
| DE4336681C2 (de) * | 1993-10-27 | 1996-10-02 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren und Einrichtung zum plasmaaktivierten Elektronenstrahlverdampfen |
| DE4336680C2 (de) * | 1993-10-27 | 1998-05-14 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zum Elektronenstrahlverdampfen |
| DE4343042C1 (de) * | 1993-12-16 | 1995-03-09 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren und Einrichtung zum plasmaaktivierten Bedampfen |
| US5656091A (en) * | 1995-11-02 | 1997-08-12 | Vacuum Plating Technology Corporation | Electric arc vapor deposition apparatus and method |
| DE19724996C1 (de) * | 1997-06-13 | 1998-09-03 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zum plasmaaktivierten Elektronenstrahlverdampfen und Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
| WO2002087787A1 (en) * | 2001-04-30 | 2002-11-07 | University Of Virginia Patent Foundation | Method and apparatus for efficient application of substrate coating |
| DE10214330A1 (de) * | 2002-03-28 | 2003-10-16 | Giesecke & Devrient Gmbh | Sicherheitselement und Verfahren zu seiner Herstellung |
| US6770333B2 (en) * | 2002-04-30 | 2004-08-03 | General Electric Company | Method of controlling temperature during coating deposition by EBPVD |
| DE10228925B4 (de) * | 2002-05-10 | 2007-08-30 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Vorrichtung und Verfahren zum Elektronenstrahlaufdampfen von reaktiv gebildeten Schichten auf Substraten |
| EP2113584A1 (en) * | 2008-04-28 | 2009-11-04 | LightLab Sweden AB | Evaporation system |
| US8709160B2 (en) * | 2008-08-22 | 2014-04-29 | United Technologies Corporation | Deposition apparatus having thermal hood |
| DK2457670T3 (en) * | 2010-11-30 | 2017-09-25 | Oticon As | Method and apparatus for low pressure plasma induced coating |
| US8828504B2 (en) * | 2010-12-17 | 2014-09-09 | International Business Machines Corporation | Deposition of hydrogenated thin film |
| US9581042B2 (en) | 2012-10-30 | 2017-02-28 | United Technologies Corporation | Composite article having metal-containing layer with phase-specific seed particles and method therefor |
| KR102054477B1 (ko) * | 2013-04-05 | 2019-12-11 | 삼성디스플레이 주식회사 | 박막 증착 장치 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE691418A (ja) * | 1966-01-18 | 1967-05-29 | ||
| US3467057A (en) * | 1966-07-27 | 1969-09-16 | Hitachi Ltd | Electron beam evaporator |
| US3454814A (en) * | 1966-07-29 | 1969-07-08 | Atomic Energy Commission | Tubular vapor source |
| US3756193A (en) * | 1972-05-01 | 1973-09-04 | Battelle Memorial Institute | Coating apparatus |
| US3791852A (en) * | 1972-06-16 | 1974-02-12 | Univ California | High rate deposition of carbides by activated reactive evaporation |
| JPS54146281A (en) * | 1978-05-10 | 1979-11-15 | Ulvac Corp | Metallizing apparatus by activation reaction |
| US4514437A (en) * | 1984-05-02 | 1985-04-30 | Energy Conversion Devices, Inc. | Apparatus for plasma assisted evaporation of thin films and corresponding method of deposition |
-
1986
- 1986-08-11 DE DE19863627151 patent/DE3627151A1/de active Granted
- 1986-09-11 US US06/906,225 patent/US4828872A/en not_active Expired - Fee Related
-
1987
- 1987-08-11 JP JP62199263A patent/JPS6345365A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6345365A (ja) | 1988-02-26 |
| US4828872A (en) | 1989-05-09 |
| DE3627151A1 (de) | 1988-02-18 |
| DE3627151C2 (ja) | 1992-04-09 |
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