JPH0543906A

JPH0543906A - 焼結材料の製造方法

Info

Publication number: JPH0543906A
Application number: JP22942991A
Authority: JP
Inventors: Masakazu Enboku; 正和遠北
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 1991-08-15
Filing date: 1991-08-15
Publication date: 1993-02-23

Abstract

(57)【要約】【構成】本発明の焼結材料の製造方法は、各種金属粉
末あるいは合金粉末よりなる焼結用粉末を成形して得ら
れる成形体の焼結を、露点が−20℃以下の水素ガスを供
給しながら、黒鉛粉末等の炭素質剤とともに行なうこと
を特徴とする。【効果】焼結体中への炭素の均一分布を有効に行なう
ことができ、炭素含有量の調節を有効に行なうことがで
きる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、金属もしくは合金粉末
を焼結することにより焼結材料を製造する粉末冶金法に
関するものであり、より詳細には、炭素含量が調節され
た焼結材料を製造することが可能な粉末冶金法に関す
る。

【０００２】

【従来技術】現在、焼結製品を製造する粉末冶金法とし
ては、例えば金属等の焼結用粉末にバインダーを混合し
て射出成形を行い、次いで脱バインダーして得られた成
形体について焼結を行なう射出成形法や、バインダーを
使用することなく焼結用粉末のプレス成形を行い、得ら
れたプレス成形体について焼結を行なうプレス成形法な
どが知られている。

【０００３】これらの粉末冶金法において、例えばSUS3
04の焼結体を得ようとする場合には、焼結用粉末として
はSUS304L が使用され、炭素含有量の極めて少ない粉末
が使用される。また炭素を含有する焼結体を得ようとす
る場合、例えばS50Cの焼結体を得ようとする場合には、
焼結用粉末として純鉄の粉末を使用し、これに黒鉛の粉
末を、焼結体中の炭素含有量が0.5重量％になるように
配合して、成形及び焼結が行なわれている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】然しながら、上述した
従来の粉末冶金法においては、炭素含量を調節すること
が困難であり、炭素を含有する焼結材料を製造するのに
適していないという問題がある。例えば、上記の如く黒
鉛を配合する場合、射出成形法においては、該黒鉛以外
に炭素供給源としてバインダーがある。即ち、射出成形
法では、このバインダーが30〜70容量％程度使用される
ため、焼結後の炭素量を制御することが困難となってい
る。また焼結用粉末に混合される炭素は、高温で酸素と
反応するため、バインダーを使用しないプレス成形法に
おいても、原料粉末に含有されている酸素量とのかねあ
いで炭素量を調節することが困難となっている。

【０００５】従って本発明の目的は、射出成形法やプレ
ス成形法などにおいて、炭素が焼結体内部に均一に分布
し、炭素量を有効に調節でき、目的とする炭素含量を有
する焼結材料を得ることが可能な焼結材料の製造方法を
提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明によれば、金属及
び合金の１種もしくは２種以上よりなる焼結用粉末を成
形して得られる成形体を、水素あるいは水素含有雰囲気
中において炭素質剤とともに焼結に付することを特徴と
する焼結材料の製造方法が提供される。

【０００７】

【作用】即ち、本発明においては、炭素質剤とともに、
水素あるいは水素含有雰囲気中で焼結を行なうことによ
り、例えば焼結に際して炭素と酸素との反応が有効に抑
制され、また成形体の密度が低く、多孔質な状態で水素
および炭素が成形体中に浸透するため、効率よく成形体
が浸炭され、焼結が行なわれる。したがって、本発明に
よれば、炭素を焼結体中に均一に分布でき、炭素含量を
有効に調節することが可能となるのである。

【０００８】焼結用粉末本発明において、焼結用粉末としては、各種金属及びそ
の合金、例えば純鉄、ステンレス鋼、カルボニル鉄、純
コバルト等の少なくとも１種が用いられるが、一般にそ
の平均粒径は、３〜40μm の範囲にあることが好適であ
る。またこの焼結用粉末は、後述する炭素質剤の一部と
混合して使用することも可能である。

【０００９】成形本発明においては、上記の焼結用粉末について成形が行
なわれるが、この成形は、プレス成形でもよいし、また
射出成形でもよい。プレス成形の場合は、上記焼結用粉
末をプレス金型内に充填し、一般的にプレス圧10〜1000
MPa の条件で行なわれる。射出成形の場合には、焼結用
粉末にバインダーを混合し、射出成形用の混練物を調製
した後、該混練物を用いて射出成形が行なわれる。射出
成形用混練物の調製に使用されるバインダーとしては、
それ自体公知のもの、例えばポリビニルアルコール、ポ
リエチレン、ポリプロピレン、エチレン酢酸ビニル共重
合体等の熱可塑性樹脂、ポリエチレンワックス、パラフ
ィンワックス等のワックス、ステアリン酸等の高級脂肪
酸などを使用することができ、これらは単独でも２種以
上を組み合わせても使用することができる。一般的に
は、これらバインダーは、容積基準で、焼結用粉末との
合計量当り、30〜70容量％の割合で使用されることが好
適である。射出成形は、例えば射出温度80〜200 ℃、射
出圧50〜200 MPa の条件で行なわれる。

【００１０】また射出成形においては、成形後、脱バイ
ンダーにより、成形体中のバインダーが除去される。こ
の脱バインダーは、用いたバインダーの熱分解温度以上
に、成形体を加熱することなどによって行なわれる。

【００１１】焼結本発明方法によれば、上記で得られた成形体について、
炭素質剤とともに、水素または水素含有雰囲気中で焼結
を行なう。

【００１２】ここで用いる炭素質剤としては、炭素を含
有している限り、任意のものを使用することができる
が、実用上は黒鉛（特に 100％黒鉛）が好適に使用され
る。またこの炭素質剤は、粉末の形でも板状の形でも使
用することができるが、板状の場合には反応速度が遅く
なる傾向にあるので、一般的には粉末の形で使用するこ
とが望ましく、特に 100メッシュアンダーの粉末が好適
に使用される。また炭素質剤は、目的とする焼結材料の
炭素含量に応じて適宜の量が使用されるが、前述した様
にその一部を、焼結用粉末に混合して使用することもで
きる。

【００１３】焼結は、水素または水素含有雰囲気中で行
なう点を除けば、従来公知の条件で行なわれ、例えば、
用いる焼結用粉末の種類によっても異なるが、1100〜13
00℃の温度に成形体を 0.5〜５時間保持することによっ
て行なわれる。

【００１４】水素または水素含有雰囲気中での焼結は、
水素ガスを供給しながら行なわれるが、この際、用いる
水素ガスは、露点が−20℃以下の乾燥水素ガスであるこ
とが望ましい。水素ガス中に水分が過剰に含まれている
と、水分中の酸素が炭素と反応するため、浸炭効果が希
薄となり、また焼結体中に酸素が残留し、酸化介在物の
発生の原因となる。

【００１５】焼結に際しての上記水素ガスの供給は、11
00℃以上で行なうことが好適である。あまり低温の段階
から水素ガスを供給すると、水素の、炭素に成形体中の
酸素と反応させない作用が希薄であり、また焼結も進行
しなくなる傾向がある。一方、余り高温、例えば1300℃
を超えて行なうと、水素の上記作用が発揮される前に焼
結が進行してしまい、浸炭が不十分かつ不均一となる。
またこの水素の供給時間に比例して焼結体中の炭素含有
量は増大する傾向がある。さらにこの水素の供給は、焼
結が完了するまで行なう必要はなく、浸炭が目的とする
だけ十分に均一に行なわれる限りにおいて、焼結の途中
の段階で停止してもよい。かくして本発明によれば、炭
素が十分に均一に分布し、炭素含有量が有効に調節され
た焼結材料を得ることができる。

【００１６】

【実施例】実施例１〜４焼結用粉末として、平均粒径が６μm の純鉄（カルボニ
ル鉄粉）を使用し（粉末中の炭素含量：０％）、これに
バインダーを混練して射出成形用混練物を調製した。
尚、バインダーとしては、低密度ポリエチレン、エチレ
ン酢酸ビニル共重合体及びステアリン酸を、３：１：１
（重量比）の割合でブレンドしたものを使用し、このバ
インダーとカルボニル鉄粉との配合比は、８：92（重量
比）とした。

【００１７】上記射出成形用混練物をペレット状に造粒
し、射出成形機を用いて厚さ５mmのテストピースを成形
した（射出圧： 100MPa 、射出温度： 160℃）。このテ
ストピースを、窒素雰囲気中で 450℃まで20℃／hrの昇
温速度で加熱し（炉内容積： 200リットル）、熱分解に
より脱バインダーを行なった。

【００１８】次いで、炉内に黒鉛粉末（ 100メッシュア
ンダー） 100ｇをアルミナのボックス（50mm×50mm×50
mm）に入れて、テストピースから 100mm離して設置し、
炉内を真空にして、30℃/minの昇温速度で 700℃まで加
熱し、さらに10℃/minの昇温速度で1300℃まで加熱し、
1300℃の温度に１時間保持した。

【００１９】この時、実施例１では、炉内が1300℃に到
達した時点から、露点−79℃の水素ガスを30分間、20リ
ットル／分の割合で供給した。実施例２では、上記水素
ガスを炉内が1300℃に到達した時点から60分間、20リッ
トル／分の割合で供給した。実施例３では、炉内が1100
℃に到達した時点から、上記水素ガスを20分間、20リッ
トル／分の割合で供給した（水素供給終了時温度1300
℃）。実施例４では、炉内が1100℃に到達した時点か
ら、上記水素ガスを80分間、20リットル／分の割合で供
給した（水素供給終了時温度1300℃）。

【００２０】1300℃の温度での保持終了後、1100℃まで
炉冷し、次いで窒素を炉内に導入して強制冷却を行なっ
た。得られた焼結体の炭素含有量、相対密度等を、表１
に示す。尚、炭素含有量は、10個の試料について測定を
行い、その平均値で示した。各実施例において、炭素含
有量のバラツキは極めて少なく、 2.1〜3.3 ％の範囲内
であった。

【００２１】尚、上記の各実施例で得られた焼結体は、
これをナイタールで腐食せしめた試料を光学顕微鏡で検
鏡したところ、炭化鉄が均一に分散したものであること
が認められた。また該焼結体をＸ線で調べたところ、欠
陥も認められなかった。

【００２２】実施例５, ６焼結用粉末として、平均粒径20μm の黒鉛粉末を純鉄に
混合した（黒鉛含量0.15重量％）以外は、実施例１と全
く同様にして焼結体の製造を行なった（実施例５）。ま
た焼結用粉末として、平均粒径20μm の黒鉛粉末を純鉄
に混合した（黒鉛含量0.15重量％）以外は、実施例２と
全く同様にして焼結体の製造を行なった（実施例６）。
得られた焼結体の炭素含有量、相対密度等を表１に示
す。またこれらの焼結体は、前述した実施例と同様、炭
化鉄が均一に分散しており、また欠陥も認められなかっ
た。

【００２３】

【表１】

【００２４】比較例１〜６上述した各実施例１〜６において、供給する水素ガスと
して、露点＋10℃のものを使用した以外は、それぞれ各
実施例と同様にして焼結体を製造した。得られた焼結体
の炭素含有量、相対密度等を表２に示す。

【００２５】尚、比較例１, ３, ５においては、焼結体
の炭素含量が著しくバラツキ、例えば10個のデータのバ
ラツキは17〜22％であり、炭素含有量の調整を行なうこ
とが困難であった。また比較例２, ４, ６では、焼結体
中に酸化介在物が多く認められた（酸化介在物の確認
は、光学顕微鏡による観察及びEPMAにより行なった）。

【００２６】

【表２】

【００２７】

【発明の効果】本発明によれば、粉末冶金法により焼結
材料を製造するに際し、その炭素含有量の調整を容易に
行なうことが可能となる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】金属及び合金の１種もしくは２種以上よ
りなる焼結用粉末を成形して得られる成形体を、水素あ
るいは水素含有雰囲気中において炭素質剤とともに焼結
処理に付することを特徴とする焼結材料の製造方法。
【請求項２】前記雰囲気として、露点が−20℃以下の
水素ガスを使用して焼結を行なう請求項１に記載の製造
方法。
【請求項３】前記焼結を1100℃以上の温度で行なう請
求項１に記載の製造方法。