JPH07270067A - 希ガスの精製方法 - Google Patents
希ガスの精製方法Info
- Publication number
- JPH07270067A JPH07270067A JP6063359A JP6335994A JPH07270067A JP H07270067 A JPH07270067 A JP H07270067A JP 6063359 A JP6063359 A JP 6063359A JP 6335994 A JP6335994 A JP 6335994A JP H07270067 A JPH07270067 A JP H07270067A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- oxygen
- methane
- impure
- tank
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
- F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
- F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
- F25J3/04642—Recovering noble gases from air
- F25J3/04745—Krypton and/or Xenon
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
- F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
- F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
- F25J3/04642—Recovering noble gases from air
- F25J3/04745—Krypton and/or Xenon
- F25J3/04751—Producing pure krypton and/or xenon recovered from a crude krypton/xenon mixture
- F25J3/04757—Producing pure krypton and/or xenon recovered from a crude krypton/xenon mixture using a hybrid system, e.g. using adsorption, permeation or catalytic reaction
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
- F25J2200/04—Processes or apparatus using separation by rectification in a dual pressure main column system
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
- F25J2200/34—Processes or apparatus using separation by rectification using a side column fed by a stream from the low pressure column
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
- F25J2205/60—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using adsorption on solid adsorbents, e.g. by temperature-swing adsorption [TSA] at the hot or cold end
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
- F25J2205/80—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using membrane, i.e. including a permeation step
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
- F25J2215/34—Krypton
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
- F25J2215/36—Xenon
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
- F25J2245/50—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being oxygen
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】空気の深冷分離装置の副生液化酸素からメタン
及び酸素を除去した後、Ｋｒ、Ｘｅを精溜分離するに当
り、希ガス精製装置の分離精溜筒７で発生する従来捨て
ていた不純ガス３０を再循環して収量を増やす。 【構成】希ガスよりも低沸点の不純ガス３０を分離精溜
筒７から系外に抜き出して一旦貯蔵するタンク８と、不
純ガス流量を調整する調整弁９と、タンク８内の不純物
の水素と窒素を除去する装置１０、１１を設けて不純ガ
ス３０を処理し、この処理したガス３７をメタン除去装
置５の前に戻す。
及び酸素を除去した後、Ｋｒ、Ｘｅを精溜分離するに当
り、希ガス精製装置の分離精溜筒７で発生する従来捨て
ていた不純ガス３０を再循環して収量を増やす。 【構成】希ガスよりも低沸点の不純ガス３０を分離精溜
筒７から系外に抜き出して一旦貯蔵するタンク８と、不
純ガス流量を調整する調整弁９と、タンク８内の不純物
の水素と窒素を除去する装置１０、１１を設けて不純ガ
ス３０を処理し、この処理したガス３７をメタン除去装
置５の前に戻す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、空気を冷却、液化後に
沸点差を利用して各成分を分離精製する、空気深冷分離
方式によって、液化酸素からＫｒ、Ｘｅガスを分離精製
する方法に係わり、より特定的には、Ｋｒ、Ｘｅを分離
精製する際に発生する不純ガスから、さらにＫｒ、Ｘｅ
を効率よく回収する方法に関する。
沸点差を利用して各成分を分離精製する、空気深冷分離
方式によって、液化酸素からＫｒ、Ｘｅガスを分離精製
する方法に係わり、より特定的には、Ｋｒ、Ｘｅを分離
精製する際に発生する不純ガスから、さらにＫｒ、Ｘｅ
を効率よく回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｋｒ、Ｘｅ等の希ガスは、大気中にＫｒ
で１ｐｐｍ、Ｘｅで０．１ｐｐｍとごく僅かしか含まれ
ていない極めて貴重なガスであり、大気中から取り出す
製造方法しかない。このため、大型の酸素プラントに併
設された希ガス分離精製プラントを用いて、酸素プラン
トで副生する液化酸素から液化ガスの沸点差を利用して
取り出す方法によって製造されている。
で１ｐｐｍ、Ｘｅで０．１ｐｐｍとごく僅かしか含まれ
ていない極めて貴重なガスであり、大気中から取り出す
製造方法しかない。このため、大型の酸素プラントに併
設された希ガス分離精製プラントを用いて、酸素プラン
トで副生する液化酸素から液化ガスの沸点差を利用して
取り出す方法によって製造されている。
【０００３】一般に、Ｋｒ、Ｘｅを分離精製するプラン
トは次の装置を備えている。 （イ）原料空気を精溜筒で精溜を行って分離し、酸素、
窒素ガスを生産するとともに液化酸素を副生する深冷分
離方式の酸素プラント （ロ）酸素プラントから液化酸素を導出し、液化酸素中
に含まれるＫｒ、Ｘｅを濃縮する濃縮精溜筒 （ハ）Ｋｒ、Ｘｅとともに濃縮してくるメタンを触媒燃
焼により除去する第１のメタン除去装置 （ニ）希ガス粗精製装置で粗精製された希ガスを一時貯
蔵する粗Ｋｒ貯槽 （ホ）粗Ｋｒ貯槽に残留するメタンをさらに除去する触
媒燃焼筒からなる第２のメタン除去装置 （ヘ）第２のメタン除去装置後に残る酸素を除去する酸
素除去装置 （ト）第２のメタン除去装置および酸素除去装置で精製
されたＫｒとＸｅの混合液を精溜筒で精溜し製品Ｋｒ、
Ｘｅを分離する分離精溜筒 図３に上記希ガスプラントを示した。図中に表示しない
酸素プラントにおいて、空気２１を原料空気圧縮機、不
純物精製器、主熱交換器を経由して圧縮、精製、冷却し
空気分離用精溜筒１へ導入する。この精溜筒１では精溜
原理を用いて筒頂部より最も沸点の低い窒素ガス（Ｎ
2 ）を、筒中央部からアルゴンガス（Ａｒ）を、筒下部
から酸素ガス（Ｏ2 ）を製品として取出し、精溜筒１の
最下部である主凝縮器に高沸点不純物を含んだ液化酸素
２２を貯蔵している。Ｋｒ、Ｘｅは酸素よりも沸点が高
いので、メタンとともに、この部位に濃縮されている。
希ガスの濃度は酸素プラントの仕様によって変わるが１
００〜５００ｐｐｍとなり、大気濃度の１００〜５００
倍に濃縮されている。
トは次の装置を備えている。 （イ）原料空気を精溜筒で精溜を行って分離し、酸素、
窒素ガスを生産するとともに液化酸素を副生する深冷分
離方式の酸素プラント （ロ）酸素プラントから液化酸素を導出し、液化酸素中
に含まれるＫｒ、Ｘｅを濃縮する濃縮精溜筒 （ハ）Ｋｒ、Ｘｅとともに濃縮してくるメタンを触媒燃
焼により除去する第１のメタン除去装置 （ニ）希ガス粗精製装置で粗精製された希ガスを一時貯
蔵する粗Ｋｒ貯槽 （ホ）粗Ｋｒ貯槽に残留するメタンをさらに除去する触
媒燃焼筒からなる第２のメタン除去装置 （ヘ）第２のメタン除去装置後に残る酸素を除去する酸
素除去装置 （ト）第２のメタン除去装置および酸素除去装置で精製
されたＫｒとＸｅの混合液を精溜筒で精溜し製品Ｋｒ、
Ｘｅを分離する分離精溜筒 図３に上記希ガスプラントを示した。図中に表示しない
酸素プラントにおいて、空気２１を原料空気圧縮機、不
純物精製器、主熱交換器を経由して圧縮、精製、冷却し
空気分離用精溜筒１へ導入する。この精溜筒１では精溜
原理を用いて筒頂部より最も沸点の低い窒素ガス（Ｎ
2 ）を、筒中央部からアルゴンガス（Ａｒ）を、筒下部
から酸素ガス（Ｏ2 ）を製品として取出し、精溜筒１の
最下部である主凝縮器に高沸点不純物を含んだ液化酸素
２２を貯蔵している。Ｋｒ、Ｘｅは酸素よりも沸点が高
いので、メタンとともに、この部位に濃縮されている。
希ガスの濃度は酸素プラントの仕様によって変わるが１
００〜５００ｐｐｍとなり、大気濃度の１００〜５００
倍に濃縮されている。
【０００４】希ガスの精製においては、この液化酸素２
２を原料として抜き出し、空気分離用精溜筒１とは別の
希ガス濃縮用精溜筒（濃縮精溜筒）２に導入し、液化酸
素２２中に含まれるＫｒ、Ｘｅを２、０００〜１０、０
００倍に濃縮する。濃縮精溜筒２では原料のほとんどを
筒頂部から酸素ガス（Ｏ2 ）として抜き出し、一部を精
溜筒上部に設けられた凝縮器で液化して精溜筒内を下降
する環流液とし、精溜筒最下部に少なくとも希ガス濃度
９５％以上の粗精製液２３（以後粗Ｋｒと称する）を得
る。
２を原料として抜き出し、空気分離用精溜筒１とは別の
希ガス濃縮用精溜筒（濃縮精溜筒）２に導入し、液化酸
素２２中に含まれるＫｒ、Ｘｅを２、０００〜１０、０
００倍に濃縮する。濃縮精溜筒２では原料のほとんどを
筒頂部から酸素ガス（Ｏ2 ）として抜き出し、一部を精
溜筒上部に設けられた凝縮器で液化して精溜筒内を下降
する環流液とし、精溜筒最下部に少なくとも希ガス濃度
９５％以上の粗精製液２３（以後粗Ｋｒと称する）を得
る。
【０００５】大気中にＫｒと同様に１ｐｐｍの濃度で存
在するメタンは、沸点が酸素と希ガスの間にあり、濃縮
の過程で粗Ｋｒ中に濃縮してくる。そこでこの液化粗Ｋ
ｒを第１のメタン除去装置３を通過させてメタンを除去
し、図中に示さない熱交換器で液化した後に粗Ｋｒ貯槽
４に貯蔵していく。第１のメタン除去装置３は液化粗Ｋ
ｒを一旦気化した後に触媒下においてメタンを燃焼さ
せ、しかる後に発生するＣＯ2 とＨ2 Ｏを吸着剤で除去
する。
在するメタンは、沸点が酸素と希ガスの間にあり、濃縮
の過程で粗Ｋｒ中に濃縮してくる。そこでこの液化粗Ｋ
ｒを第１のメタン除去装置３を通過させてメタンを除去
し、図中に示さない熱交換器で液化した後に粗Ｋｒ貯槽
４に貯蔵していく。第１のメタン除去装置３は液化粗Ｋ
ｒを一旦気化した後に触媒下においてメタンを燃焼さ
せ、しかる後に発生するＣＯ2 とＨ2 Ｏを吸着剤で除去
する。
【０００６】粗Ｋｒ貯槽４に貯蔵された粗Ｋｒ中には、
まだ不純物として酸素、メタン等が残留する。そこでま
ず第２のメタン除去装置５によってメタンを取り除く。
次に、酸素除去装置６によってさらに酸素を取り除く。
酸素除去装置６は、水素（Ｈ2 ）２８を添加して触媒下
においてＯ2 と反応させ、生成したＨ2 Ｏを吸着する触
媒燃焼方式、又は金属ゲッタ等の反応吸着原理を用い
る。
まだ不純物として酸素、メタン等が残留する。そこでま
ず第２のメタン除去装置５によってメタンを取り除く。
次に、酸素除去装置６によってさらに酸素を取り除く。
酸素除去装置６は、水素（Ｈ2 ）２８を添加して触媒下
においてＯ2 と反応させ、生成したＨ2 Ｏを吸着する触
媒燃焼方式、又は金属ゲッタ等の反応吸着原理を用い
る。
【０００７】その後、粗Ｋｒ２９を希ガス分離精溜筒７
に導入して精溜し、製品Ｋｒ、Ｘｅガスを分離し、これ
までの工程でも除去できなかった低沸点の不純ガス３０
を筒頂から系外に排出している。しかし、濃縮精溜筒２
で濃縮され、粗Ｋｒ貯槽４に貯蔵する粗Ｋｒ量は極めて
少ないため、図３に示す工程を常時運転する連続工程と
すると、第２のメタン除去装置５と酸素除去装置６のよ
うな触媒反応装置の反応効率、分離精溜筒７の精溜効率
が上がらず歩留りが低いので、一旦ガスを粗Ｋｒ貯槽４
に溜める必要がある。すなわち、図１中の第２のメタン
除去装置５以降のプロセスは、粗Ｋｒ貯槽４に粗Ｋｒが
溜るごとに運転されるバッチプロセスである。
に導入して精溜し、製品Ｋｒ、Ｘｅガスを分離し、これ
までの工程でも除去できなかった低沸点の不純ガス３０
を筒頂から系外に排出している。しかし、濃縮精溜筒２
で濃縮され、粗Ｋｒ貯槽４に貯蔵する粗Ｋｒ量は極めて
少ないため、図３に示す工程を常時運転する連続工程と
すると、第２のメタン除去装置５と酸素除去装置６のよ
うな触媒反応装置の反応効率、分離精溜筒７の精溜効率
が上がらず歩留りが低いので、一旦ガスを粗Ｋｒ貯槽４
に溜める必要がある。すなわち、図１中の第２のメタン
除去装置５以降のプロセスは、粗Ｋｒ貯槽４に粗Ｋｒが
溜るごとに運転されるバッチプロセスである。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上記希ガス分離精溜筒
７では、先ず酸素除去装置６までの精製工程を経由した
ＫｒとＸｅの混合液（粗Ｋｒ）を１バッチ全量導入す
る。これを精溜すると、ＫｒとＸｅではＫｒの方が沸点
が低いので、分離精溜筒７の筒頂部に今までの精製で除
去できなかった低沸点成分を含むＫｒガスが溜り、筒下
部にＸｅを含む液化Ｋｒが溜る。そこでまず筒頂部から
不純物を含むＫｒを不純ガス３０として排出し、不純物
濃度が規定値以下に低下したら、排出をやめ、製品Ｋｒ
として抜き出す。
７では、先ず酸素除去装置６までの精製工程を経由した
ＫｒとＸｅの混合液（粗Ｋｒ）を１バッチ全量導入す
る。これを精溜すると、ＫｒとＸｅではＫｒの方が沸点
が低いので、分離精溜筒７の筒頂部に今までの精製で除
去できなかった低沸点成分を含むＫｒガスが溜り、筒下
部にＸｅを含む液化Ｋｒが溜る。そこでまず筒頂部から
不純物を含むＫｒを不純ガス３０として排出し、不純物
濃度が規定値以下に低下したら、排出をやめ、製品Ｋｒ
として抜き出す。
【０００９】Ｋｒを製品ガスとして抜き出していき、分
離精溜筒７の筒下部の液量が減ってくると、混合液のＸ
ｅ組成比が徐々に上がり、液温が徐々に上昇してくる。
最終的に筒下部にＸｅのみが溜るようになると、筒頂部
の製品ＫｒにＸｅが混じってくるので、製品Ｋｒへの充
填ラインを遮断し、再びこの混合ガスをＫｒ濃度が充分
下がるまで系外に排出する。筒内のＫｒ濃度が規定値以
下になったら、筒下部に残った残滓を製品Ｘｅとして抜
き出す。
離精溜筒７の筒下部の液量が減ってくると、混合液のＸ
ｅ組成比が徐々に上がり、液温が徐々に上昇してくる。
最終的に筒下部にＸｅのみが溜るようになると、筒頂部
の製品ＫｒにＸｅが混じってくるので、製品Ｋｒへの充
填ラインを遮断し、再びこの混合ガスをＫｒ濃度が充分
下がるまで系外に排出する。筒内のＫｒ濃度が規定値以
下になったら、筒下部に残った残滓を製品Ｘｅとして抜
き出す。
【００１０】このとき、製品純度を保つために排出する
不純ガス３０はそのままで製品とならないが、貴重な希
ガスを少なくとも９０％含んだガスである。不純ガス３
０の成分は分離精溜筒の設計により異なるが例えば、水
素：１〜１０％、メタン：１０〜１００ｐｐｍ、窒素：
５〜２００ｐｐｍ、酸素：５〜５００ｐｐｍなどの成分
構成となり、残りは希ガスである。この不純ガス３０を
大気へ放出するのは希ガスの収率低下の原因となってい
る。その対応策としては、分離精溜筒７の精溜段数を増
加して精溜効果を上げ、不純ガス３０の絶対量を減らす
ことが考えられるが、この手段では精溜筒７が大きくな
って設備コストが増大する等の問題点があった。また、
第２のメタン除去装置５及び酸素除去装置６の除去能力
を強化することにより不純物の通過を抑える設計をする
と、大きな除去装置を取り付けなくてはならなくなり、
同様に設備コストが増大する。
不純ガス３０はそのままで製品とならないが、貴重な希
ガスを少なくとも９０％含んだガスである。不純ガス３
０の成分は分離精溜筒の設計により異なるが例えば、水
素：１〜１０％、メタン：１０〜１００ｐｐｍ、窒素：
５〜２００ｐｐｍ、酸素：５〜５００ｐｐｍなどの成分
構成となり、残りは希ガスである。この不純ガス３０を
大気へ放出するのは希ガスの収率低下の原因となってい
る。その対応策としては、分離精溜筒７の精溜段数を増
加して精溜効果を上げ、不純ガス３０の絶対量を減らす
ことが考えられるが、この手段では精溜筒７が大きくな
って設備コストが増大する等の問題点があった。また、
第２のメタン除去装置５及び酸素除去装置６の除去能力
を強化することにより不純物の通過を抑える設計をする
と、大きな除去装置を取り付けなくてはならなくなり、
同様に設備コストが増大する。
【００１１】本発明は、前記の問題点を解決するため
に、従来、大気に放散していた不純ガスを回収処理する
方法を提供することを目的とする。
に、従来、大気に放散していた不純ガスを回収処理する
方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記問題点を
解決するために、提案されたもので次の技術手段から構
成される。すなわち、本発明の第１の発明は、空気の深
冷分離装置の副生液化酸素からメタン及び酸素を除去し
た後、Ｋｒ、Ｘｅを精溜分離するに当り、ＫｒとＸｅ分
離精溜筒から系外に排出される低沸点成分を含む不純ガ
スをタンクに回収し、該回収不純ガスを、水素及び窒素
除去工程を経て前記メタン除去工程へ戻すことを特徴と
する希ガスの精製方法である。
解決するために、提案されたもので次の技術手段から構
成される。すなわち、本発明の第１の発明は、空気の深
冷分離装置の副生液化酸素からメタン及び酸素を除去し
た後、Ｋｒ、Ｘｅを精溜分離するに当り、ＫｒとＸｅ分
離精溜筒から系外に排出される低沸点成分を含む不純ガ
スをタンクに回収し、該回収不純ガスを、水素及び窒素
除去工程を経て前記メタン除去工程へ戻すことを特徴と
する希ガスの精製方法である。
【００１３】また本発明の第２の発明は、空気の深冷分
離装置の副生液化酸素からメタン及び酸素を除去した
後、Ｋｒ、Ｘｅを精溜分離するに当り、ＫｒとＸｅ分離
精溜筒から系外に排出される低沸点成分を含む不純ガス
をタンクに回収し、希ガスプラントの次回運転時に、該
回収不純ガスを触媒燃焼し、窒素およびメタンを吸着除
去した後、酸素除去工程へ戻すことを特徴とする希ガス
の精製方法である。この場合、前記回収不純ガスを、触
媒燃焼に代り、常温精製して窒素およびメタンを除去し
た後、酸素除去工程へ戻すこととしてもよく、常温精製
は金属ゲッタによってもよい。
離装置の副生液化酸素からメタン及び酸素を除去した
後、Ｋｒ、Ｘｅを精溜分離するに当り、ＫｒとＸｅ分離
精溜筒から系外に排出される低沸点成分を含む不純ガス
をタンクに回収し、希ガスプラントの次回運転時に、該
回収不純ガスを触媒燃焼し、窒素およびメタンを吸着除
去した後、酸素除去工程へ戻すことを特徴とする希ガス
の精製方法である。この場合、前記回収不純ガスを、触
媒燃焼に代り、常温精製して窒素およびメタンを除去し
た後、酸素除去工程へ戻すこととしてもよく、常温精製
は金属ゲッタによってもよい。
【００１４】
【作用】本発明は、 （ａ）希ガス粗精製装置で粗精製された希ガスを一時貯
蔵する粗Ｋｒ貯槽 （ｂ）粗Ｋｒ貯槽に残留するメタンを除去するメタン除
去装置 （ｃ）第２のメタン除去装置後に残る酸素を除去する酸
素除去装置 （ｄ）ＫｒとＸｅの混合液を精溜筒で精溜し製品Ｋｒ、
Ｘｅガスを分離する分離精溜筒 の構成をもつ希ガスプラントのバッチプロセスにおい
て、分離精溜筒より発生する不純ガスをタンクに一旦貯
蔵し、不純ガス流量を調整する調整弁で調整しながら不
純ガス中の水素と窒素を除去し、このガスをメタン除去
装置の前に戻すようにしたこと、又は、タンク内不純物
のうちメタンと窒素を除去する装置を設け、酸素除去装
置の前に戻すようにしたことによって、不純ガスを有効
に利用し、希ガスの回収歩留を向上させるものである。
蔵する粗Ｋｒ貯槽 （ｂ）粗Ｋｒ貯槽に残留するメタンを除去するメタン除
去装置 （ｃ）第２のメタン除去装置後に残る酸素を除去する酸
素除去装置 （ｄ）ＫｒとＸｅの混合液を精溜筒で精溜し製品Ｋｒ、
Ｘｅガスを分離する分離精溜筒 の構成をもつ希ガスプラントのバッチプロセスにおい
て、分離精溜筒より発生する不純ガスをタンクに一旦貯
蔵し、不純ガス流量を調整する調整弁で調整しながら不
純ガス中の水素と窒素を除去し、このガスをメタン除去
装置の前に戻すようにしたこと、又は、タンク内不純物
のうちメタンと窒素を除去する装置を設け、酸素除去装
置の前に戻すようにしたことによって、不純ガスを有効
に利用し、希ガスの回収歩留を向上させるものである。
【００１５】本発明の第１の発明では、図１に示すよう
に、分離精溜筒７内へ導入するガスに残留した水素、窒
素、メタンなどの、希ガスよりも低沸点の不純物を除去
するために、分離精溜筒７より系外に排出す不純ガス３
０を一旦貯蔵するタンク８を設け、この不純ガスの流量
を調整弁（流量調節機構）９によって調整し、これに流
量調節機構１２を介して酸素を加え、この酸素を加えた
不純ガス３５から水素を除去する水素除去装置１０に送
入して水素を除去し、水素除去後のガス３６を窒素除去
装置１１に導入して窒素を除去する。そしてこれらの処
理を経たガス３７を、メタン除去装置５の前に戻すよう
にした。
に、分離精溜筒７内へ導入するガスに残留した水素、窒
素、メタンなどの、希ガスよりも低沸点の不純物を除去
するために、分離精溜筒７より系外に排出す不純ガス３
０を一旦貯蔵するタンク８を設け、この不純ガスの流量
を調整弁（流量調節機構）９によって調整し、これに流
量調節機構１２を介して酸素を加え、この酸素を加えた
不純ガス３５から水素を除去する水素除去装置１０に送
入して水素を除去し、水素除去後のガス３６を窒素除去
装置１１に導入して窒素を除去する。そしてこれらの処
理を経たガス３７を、メタン除去装置５の前に戻すよう
にした。
【００１６】また本発明の第２の発明では、図２に示す
ように、タンク８内の不純ガスの中のメタン除去装置１
４と窒素除去装置１１とを設け、これらの処理を経たガ
ス３９を酸素除去装置６の前に戻すようにした。タンク
８の後の位置に設定される上記水素除去装置１１、窒素
除去装置１２、メタン除去装置１４は、水素、窒素、メ
タン等の不純物の濃縮を防ぐためのものであり、必ずし
も不純物全てを取り除くことが目的ではないので、除去
装置の能力を過大に設定しなくてもよい。また、除去手
段もメタン除去装置５及び酸素除去装置６と同じ原理の
触媒燃焼反応を用いたり、金属ゲッタなどによる吸着除
去手段を利用することができるほか、膜分離法、分離ガ
スの比重を利用するなどの物理的手段でもよい。
ように、タンク８内の不純ガスの中のメタン除去装置１
４と窒素除去装置１１とを設け、これらの処理を経たガ
ス３９を酸素除去装置６の前に戻すようにした。タンク
８の後の位置に設定される上記水素除去装置１１、窒素
除去装置１２、メタン除去装置１４は、水素、窒素、メ
タン等の不純物の濃縮を防ぐためのものであり、必ずし
も不純物全てを取り除くことが目的ではないので、除去
装置の能力を過大に設定しなくてもよい。また、除去手
段もメタン除去装置５及び酸素除去装置６と同じ原理の
触媒燃焼反応を用いたり、金属ゲッタなどによる吸着除
去手段を利用することができるほか、膜分離法、分離ガ
スの比重を利用するなどの物理的手段でもよい。
【００１７】以上の作用により、メタン除去装置５およ
び酸素除去装置６への悪影響を防ぐために従来捨ててい
た、製品純度にいたらないＫｒガスや、Ｋｒを抜き出し
た後Ｘｅ純度アップのために捨てていたＫｒとＸｅの混
合ガスを、有効に利用し希ガスの収率の低下を抑えるこ
とができる。また、メタン除去装置５、酸素除去装置６
及び分離精溜筒７の除去能力や分離能力を過大に設計し
なくてもよくなり、設備コストの増大を防ぐことができ
る。
び酸素除去装置６への悪影響を防ぐために従来捨ててい
た、製品純度にいたらないＫｒガスや、Ｋｒを抜き出し
た後Ｘｅ純度アップのために捨てていたＫｒとＸｅの混
合ガスを、有効に利用し希ガスの収率の低下を抑えるこ
とができる。また、メタン除去装置５、酸素除去装置６
及び分離精溜筒７の除去能力や分離能力を過大に設計し
なくてもよくなり、設備コストの増大を防ぐことができ
る。
【００１８】
〔実施例１〕以下、本発明を図に示す実施例に基づいて
更に詳細に説明する。図１は、本発明を適用した希ガス
プラントのバッチプロセス部分の構成図で、本発明に関
係のない装置は省略している。希ガスプラントは、前述
したように原料空気を精溜筒で精溜を行って分離し、酸
素、窒素ガスを生産する空気処理量１３０、０００Ｎｍ
3 ／Ｈの酸素プラントに併設されており、酸素プラント
で副生する液化酸素を原料として使用する。
更に詳細に説明する。図１は、本発明を適用した希ガス
プラントのバッチプロセス部分の構成図で、本発明に関
係のない装置は省略している。希ガスプラントは、前述
したように原料空気を精溜筒で精溜を行って分離し、酸
素、窒素ガスを生産する空気処理量１３０、０００Ｎｍ
3 ／Ｈの酸素プラントに併設されており、酸素プラント
で副生する液化酸素を原料として使用する。
【００１９】また、液化酸素中に含まれるＫｒ、Ｘｅを
精溜により濃縮するとともにメタンを触媒燃焼により除
去する希ガス粗精製プロセスを有しており、粗精製した
液化粗Ｋｒを粗Ｋｒ貯槽４に貯蔵していく。粗Ｋｒ貯槽
４以降の希ガスプラントのバッチプロセス部分の構成と
して以下の各項の装置が設けられている。 （イ）粗精製された希ガスを一時貯蔵する貯蔵容量６０
Ｎｍ3 の粗Ｋｒ貯槽４ （ロ）粗Ｋｒ中に残留するメタンを触媒を用いて燃焼
し、生成したＣＯ2 及びＨ2 Ｏを吸着除去する処理容量
１０Ｎｍ3 ／Ｈのメタン除去装置５ （ハ）Ｏ2 をＨ2 と反応させ、できたＨ2 Ｏを吸着する
触媒燃焼方式を用いて酸素を除去する処理容量１０Ｎｍ
3 ／Ｈの酸素除去装置６ （ニ）メタン除去装置５および酸素除去装置６で精製さ
れた純粋なＫｒとＸｅの混合液を分離精溜筒７で精溜
し、製品Ｋｒ、Ｘｅガスとここまでの工程で除去できな
かった不純ガス３０とに分離するための、処理容量６０
Ｎｍ3 の分離精溜筒７ そして本実施例では、以下の（ホ）〜（ヌ）の各項の装
置を追加して、分離精溜筒７から排出した不純ガス３０
から水素と窒素を除去し、メタン除去装置５の前に戻す
ようにしている。
精溜により濃縮するとともにメタンを触媒燃焼により除
去する希ガス粗精製プロセスを有しており、粗精製した
液化粗Ｋｒを粗Ｋｒ貯槽４に貯蔵していく。粗Ｋｒ貯槽
４以降の希ガスプラントのバッチプロセス部分の構成と
して以下の各項の装置が設けられている。 （イ）粗精製された希ガスを一時貯蔵する貯蔵容量６０
Ｎｍ3 の粗Ｋｒ貯槽４ （ロ）粗Ｋｒ中に残留するメタンを触媒を用いて燃焼
し、生成したＣＯ2 及びＨ2 Ｏを吸着除去する処理容量
１０Ｎｍ3 ／Ｈのメタン除去装置５ （ハ）Ｏ2 をＨ2 と反応させ、できたＨ2 Ｏを吸着する
触媒燃焼方式を用いて酸素を除去する処理容量１０Ｎｍ
3 ／Ｈの酸素除去装置６ （ニ）メタン除去装置５および酸素除去装置６で精製さ
れた純粋なＫｒとＸｅの混合液を分離精溜筒７で精溜
し、製品Ｋｒ、Ｘｅガスとここまでの工程で除去できな
かった不純ガス３０とに分離するための、処理容量６０
Ｎｍ3 の分離精溜筒７ そして本実施例では、以下の（ホ）〜（ヌ）の各項の装
置を追加して、分離精溜筒７から排出した不純ガス３０
から水素と窒素を除去し、メタン除去装置５の前に戻す
ようにしている。
【００２０】（ホ）不純ガスを一旦貯蔵するための容量
６Ｎｍ3 のタンク８ （ヘ）不純ガス流量を調整する調整弁９ （ト）タンク８内の不純ガス中の水素を酸素過剰下で燃
焼させ、精製したＨ2Ｏを除去する処理容量１．５Ｎｍ3
／Ｈの水素除去装置１０ （チ）不純ガスから窒素を吸着法により除去する処理容
量１．５Ｎｍ3 ／Ｈの窒素除去装置１１ （リ）タンク８内の酸素、水素濃度を計測し、製品プロ
セスの一部から酸素を含んだ粗Ｋｒガスを一部分岐させ
て供給する流量調節機構１２ （ヌ）流量調節機構１２を制御するプロセス調節計１３ 以上の装置において、図１中のタンク８の容量は、分離
精溜筒７から排出される不純ガス３０の流量が多くとも
製品ガスの１／１０以下であるから、これを貯蔵できる
だけの容量とする。また、製品純度汚染が生じたときな
どに使用する緊急用として、このタンクに他系からの配
管を接続できるようにしておくと、製品純度の汚染防止
用タンクに兼用することができ、有効利用することもで
きる。
６Ｎｍ3 のタンク８ （ヘ）不純ガス流量を調整する調整弁９ （ト）タンク８内の不純ガス中の水素を酸素過剰下で燃
焼させ、精製したＨ2Ｏを除去する処理容量１．５Ｎｍ3
／Ｈの水素除去装置１０ （チ）不純ガスから窒素を吸着法により除去する処理容
量１．５Ｎｍ3 ／Ｈの窒素除去装置１１ （リ）タンク８内の酸素、水素濃度を計測し、製品プロ
セスの一部から酸素を含んだ粗Ｋｒガスを一部分岐させ
て供給する流量調節機構１２ （ヌ）流量調節機構１２を制御するプロセス調節計１３ 以上の装置において、図１中のタンク８の容量は、分離
精溜筒７から排出される不純ガス３０の流量が多くとも
製品ガスの１／１０以下であるから、これを貯蔵できる
だけの容量とする。また、製品純度汚染が生じたときな
どに使用する緊急用として、このタンクに他系からの配
管を接続できるようにしておくと、製品純度の汚染防止
用タンクに兼用することができ、有効利用することもで
きる。
【００２１】タンク８に貯えられた不純ガス３０は、次
バッチ時に処理されてメタン除去装置５へ戻されるが、
水素除去装置１０、窒素除去装置１１の処理能力は、タ
ンク８中のガスを粗Ｋｒガスの処理時間と同じ時間で処
理できればよいので、この流量に見合った大きさでよ
い。水素除去装置１０、窒素除去装置１１等の不純物除
去装置の運転方法としては、タンク８内の酸素、水素濃
度を計測し、水素を反応させるための酸素量が不足して
いるときは酸素を外部から供給する必要がある。本実施
例ではこの酸素を粗Ｋｒガスに求め、流量調整機構１２
とプロセス調節計１３によって調節することにした。こ
の供給ガスを上記粗Ｋｒガスに代り純酸素とすることも
もちろんできる。
バッチ時に処理されてメタン除去装置５へ戻されるが、
水素除去装置１０、窒素除去装置１１の処理能力は、タ
ンク８中のガスを粗Ｋｒガスの処理時間と同じ時間で処
理できればよいので、この流量に見合った大きさでよ
い。水素除去装置１０、窒素除去装置１１等の不純物除
去装置の運転方法としては、タンク８内の酸素、水素濃
度を計測し、水素を反応させるための酸素量が不足して
いるときは酸素を外部から供給する必要がある。本実施
例ではこの酸素を粗Ｋｒガスに求め、流量調整機構１２
とプロセス調節計１３によって調節することにした。こ
の供給ガスを上記粗Ｋｒガスに代り純酸素とすることも
もちろんできる。
【００２２】図１中のＣ〜Ｆ点でガスをサンプルして分
析すると、表１に示すように、メタン除去装置５での処
理に支障のない良好なガス（Ｆ点）が得られる。これを
粗Ｋｒ貯槽４からのガス２６に加算することにより、従
来に比べて製品収率は１０％増加した。さらに、分離精
溜筒７の精溜段数を増加して精溜効果を上げ、不純ガス
３０の絶対量を減らしたり、メタン除去装置５及び酸素
除去装置６の除去能力を強化することにより不純物の通
過を抑える方法に比べ、収率の低下、設備コストの増大
を抑止することができた。
析すると、表１に示すように、メタン除去装置５での処
理に支障のない良好なガス（Ｆ点）が得られる。これを
粗Ｋｒ貯槽４からのガス２６に加算することにより、従
来に比べて製品収率は１０％増加した。さらに、分離精
溜筒７の精溜段数を増加して精溜効果を上げ、不純ガス
３０の絶対量を減らしたり、メタン除去装置５及び酸素
除去装置６の除去能力を強化することにより不純物の通
過を抑える方法に比べ、収率の低下、設備コストの増大
を抑止することができた。
【００２３】また、水素除去装置１０は、本実施例では
前述の酸素除去装置６と同じものを用いたが、水素と希
ガスの比重差を利用したり、膜分離方式を用いるなどの
物理的方法でも効果を上げることができる。また、この
ガスを図３に示す濃縮精溜筒２へ戻すこともできる。 〔実施例２〕本発明を適用した別の例として、以下の各
項の装置を追加して分離精溜筒７から排出した不純ガス
３０からメタンと窒素を除去し、酸素除去装置６の前に
戻すようにした実施例を図２に示す。この実施例では、
希ガスプラントのバッチプロセス部分の分離精溜筒７以
降に次の（イ）〜（ヘ）の各項の装置が設けられてい
る。
前述の酸素除去装置６と同じものを用いたが、水素と希
ガスの比重差を利用したり、膜分離方式を用いるなどの
物理的方法でも効果を上げることができる。また、この
ガスを図３に示す濃縮精溜筒２へ戻すこともできる。 〔実施例２〕本発明を適用した別の例として、以下の各
項の装置を追加して分離精溜筒７から排出した不純ガス
３０からメタンと窒素を除去し、酸素除去装置６の前に
戻すようにした実施例を図２に示す。この実施例では、
希ガスプラントのバッチプロセス部分の分離精溜筒７以
降に次の（イ）〜（ヘ）の各項の装置が設けられてい
る。
【００２４】（イ）不純ガス３０を分離精溜筒７から系
外に抜き出して一旦貯蔵するための容量６Ｎｍ3 のタン
ク８ （ロ）不純ガス流量を調整する調整弁９ （ハ）タンク８内の不純ガス中のメタンを酸素過剰下で
燃焼させ、生成したＨ 2 ＯとＣＯ2 を除去する処理容量
０．５Ｎｍ3 ／Ｈのメタン除去装置１４ （ニ）不純ガスから窒素を吸着により除去する処理容量
０．５Ｎｍ3 ／Ｈの窒素除去装置１１ （ホ）タンク８内の酸素、メタン濃度を計測し、製品プ
ロセスの一部から酸素を含んだ粗Ｋｒガスを一部分岐さ
せて供給する流量調節機構１２ （ヘ）流量調節機構１２を制御するプロセス調節計１３ この実施例の場合は、水素以外の不純物を除去、あるい
は薄めることができるので、図２示すように処理後のガ
ス３９は、酸素除去装置６の前に戻すことができる。
外に抜き出して一旦貯蔵するための容量６Ｎｍ3 のタン
ク８ （ロ）不純ガス流量を調整する調整弁９ （ハ）タンク８内の不純ガス中のメタンを酸素過剰下で
燃焼させ、生成したＨ 2 ＯとＣＯ2 を除去する処理容量
０．５Ｎｍ3 ／Ｈのメタン除去装置１４ （ニ）不純ガスから窒素を吸着により除去する処理容量
０．５Ｎｍ3 ／Ｈの窒素除去装置１１ （ホ）タンク８内の酸素、メタン濃度を計測し、製品プ
ロセスの一部から酸素を含んだ粗Ｋｒガスを一部分岐さ
せて供給する流量調節機構１２ （ヘ）流量調節機構１２を制御するプロセス調節計１３ この実施例の場合は、水素以外の不純物を除去、あるい
は薄めることができるので、図２示すように処理後のガ
ス３９は、酸素除去装置６の前に戻すことができる。
【００２５】図２に示す実施例のシステムの図２中に示
すＣ〜Ｅ、Ｇ点でガスをサンプルして分析すると、表２
に示すように、酸素除去装置６での処理に支障のない良
好なガス３９（Ｇ点）が得られる。これをメタン除去装
置５からのガス２７に加算することにより、実施例１と
同様の効果を上げることができる。
すＣ〜Ｅ、Ｇ点でガスをサンプルして分析すると、表２
に示すように、酸素除去装置６での処理に支障のない良
好なガス３９（Ｇ点）が得られる。これをメタン除去装
置５からのガス２７に加算することにより、実施例１と
同様の効果を上げることができる。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【表２】
【００２８】
【発明の効果】本発明では、以上説明したように、希ガ
スよりも低沸点の不純ガスを系外に抜き出した後に、一
旦貯蔵するためのタンクと、不純ガス流量を調整する調
整弁と、タンク内不純物のうち水素と窒素を除去する装
置を設けて、従来からあるメタン除去装置の前に戻すよ
うにした。または、タンク内の不純物のうちメタンと窒
素を除去する装置を設け、酸素除去装置の前に戻すよう
にした。
スよりも低沸点の不純ガスを系外に抜き出した後に、一
旦貯蔵するためのタンクと、不純ガス流量を調整する調
整弁と、タンク内不純物のうち水素と窒素を除去する装
置を設けて、従来からあるメタン除去装置の前に戻すよ
うにした。または、タンク内の不純物のうちメタンと窒
素を除去する装置を設け、酸素除去装置の前に戻すよう
にした。
【００２９】これにより、希ガス精製装置の分離精溜筒
で発生する従来捨てていた不純ガスを従来からあるメタ
ン除去装置及び酸素除去装置へ戻したときの製品純度の
低下、除去装置の劣化・能力低下を来すことなく、再循
環して希ガスの収量を増やすことができる。また、不純
ガス量を減らすために従来からあるメタン除去装置、酸
素除去装置及び分離精溜筒を過大に設計する必要がなく
なり、設備費の節減を図ることができる。
で発生する従来捨てていた不純ガスを従来からあるメタ
ン除去装置及び酸素除去装置へ戻したときの製品純度の
低下、除去装置の劣化・能力低下を来すことなく、再循
環して希ガスの収量を増やすことができる。また、不純
ガス量を減らすために従来からあるメタン除去装置、酸
素除去装置及び分離精溜筒を過大に設計する必要がなく
なり、設備費の節減を図ることができる。
【００３０】さらに、本発明の不純ガスを再循環するプ
ロセスを設けることにより、操作ミス等による不純ガス
を貯蔵して別に処理することも可能となり、製品の純度
汚染などが生じた時にも対応することができ、より柔軟
な処理を行うことが可能になるという効果もある。
ロセスを設けることにより、操作ミス等による不純ガス
を貯蔵して別に処理することも可能となり、製品の純度
汚染などが生じた時にも対応することができ、より柔軟
な処理を行うことが可能になるという効果もある。
【図１】実施例の希ガス精製フロー図である。
【図２】実施例の希ガス精製フロー図である。
【図３】希ガスプラントの概略図である。
１ 空気分離用精溜筒 ２ 濃縮精溜筒 ３ メタン除去装置 ４ 粗Ｋｒ貯槽 ５ メタン除去装置 ６ 酸素除去装置 ７ 分離精溜筒 ８ タンク ９ 流量調節機構（調整弁） １０ 水素除去装置 １１ 窒素除去装置 １２ 流量調節機構 １３ プロセス調節計 １４ メタン除去装置
Claims (4)
- 【請求項１】 空気の深冷分離装置の副生液化酸素から
メタン及び酸素を除去した後、Ｋｒ、Ｘｅを精溜分離す
るに当り、ＫｒとＸｅ分離精溜筒から系外に排出される
低沸点成分を含む不純ガスをタンクに回収し、該回収不
純ガスを、水素及び窒素除去工程を経て前記メタン除去
工程へ戻すことを特徴とする希ガスの精製方法。 - 【請求項２】 空気の深冷分離装置の副生液化酸素から
メタン及び酸素を除去した後、Ｋｒ、Ｘｅを精溜分離す
るに当り、ＫｒとＸｅ分離精溜筒から系外に排出される
低沸点成分を含む不純ガスをタンクに回収し、希ガスプ
ラントの次回運転時に、該回収不純ガスを触媒燃焼し、
窒素およびメタンを吸着除去した後、酸素除去工程へ戻
すことを特徴とする希ガスの精製方法。 - 【請求項３】 前記回収不純ガスを、触媒燃焼に代り、
常温精製して窒素およびメタンを除去した後、酸素除去
工程へ戻すことを特徴とした請求項２記載の希ガスの精
製方法。 - 【請求項４】 常温精製は金属ゲッタによることを特徴
とした請求項３記載の希ガスの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6063359A JP2981396B2 (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | 希ガスの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6063359A JP2981396B2 (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | 希ガスの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07270067A true JPH07270067A (ja) | 1995-10-20 |
| JP2981396B2 JP2981396B2 (ja) | 1999-11-22 |
Family
ID=13226992
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6063359A Expired - Fee Related JP2981396B2 (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | 希ガスの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2981396B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6735980B2 (en) * | 2002-01-04 | 2004-05-18 | Air Products And Chemicals, Inc. | Recovery of krypton and xenon |
| JP2007045702A (ja) * | 2005-08-09 | 2007-02-22 | Linde Ag | クリプトン及び／又はキセノンの製造方法及び装置 |
| CN112973165A (zh) * | 2019-12-02 | 2021-06-18 | 青岛海湾精细化工有限公司 | 一种乙酰乙酰芳胺醇法母液的精馏回收装置及方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5184316B2 (ja) * | 2008-11-27 | 2013-04-17 | 大陽日酸株式会社 | キセノン精留装置 |
-
1994
- 1994-03-31 JP JP6063359A patent/JP2981396B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6735980B2 (en) * | 2002-01-04 | 2004-05-18 | Air Products And Chemicals, Inc. | Recovery of krypton and xenon |
| JP2007045702A (ja) * | 2005-08-09 | 2007-02-22 | Linde Ag | クリプトン及び／又はキセノンの製造方法及び装置 |
| CN112973165A (zh) * | 2019-12-02 | 2021-06-18 | 青岛海湾精细化工有限公司 | 一种乙酰乙酰芳胺醇法母液的精馏回收装置及方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2981396B2 (ja) | 1999-11-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2696705B2 (ja) | 精留による空気分離方法及び装置 | |
| RU2434191C9 (ru) | Объединенные криогенная дистилляция и апд для получения аргона | |
| US6351970B1 (en) | Method for extracting xenon | |
| JP3020842B2 (ja) | アルゴン精製方法及び装置 | |
| JP2000088455A (ja) | アルゴンの回収精製方法及び装置 | |
| JPH11228116A (ja) | アルゴンの回収精製方法及び装置 | |
| EP1067346B1 (en) | Method and apparatus for recovering xenon or a mixture of krypton and xenon from air | |
| JPH07270067A (ja) | 希ガスの精製方法 | |
| JPH05312469A (ja) | 空気液化分離装置及び方法 | |
| JP2782356B2 (ja) | アルゴンの回収方法 | |
| JPH07133982A (ja) | 高純度アルゴンの製造方法及び装置 | |
| US20210310733A1 (en) | Method for recycling argon | |
| JP3364724B2 (ja) | 高純度アルゴンの分離方法及びその装置 | |
| JP7759205B2 (ja) | 高純度液化アルゴンの製造装置および高純度液化アルゴンの製造方法 | |
| JPH07139876A (ja) | クリプトン及びキセノンの精製方法 | |
| KR20210067589A (ko) | Sf6 회수율을 향상시키기 위한 sf6 액화정제 시스템 및 이를 이용한 sf6 회수 방법 | |
| JP4024347B2 (ja) | アルゴンの回収方法及び装置 | |
| JP3424101B2 (ja) | 高純度アルゴンの分離装置 | |
| JPS6333066B2 (ja) | ||
| JPH07127971A (ja) | アルゴンの分離装置 | |
| JP3256811B2 (ja) | クリプトン及びキセノンの精製方法 | |
| JP3297935B2 (ja) | 高純度アルゴンの分離方法及びその装置 | |
| JP2002115965A (ja) | レアガスの回収方法 | |
| JP2781984B2 (ja) | 空気液化分離方法及びその装置 | |
| JP3385410B2 (ja) | 希ガスの精製方法及び装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19990907 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |