JPH0547583A - 軟磁性膜の形成方法 - Google Patents
軟磁性膜の形成方法Info
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Landscapes
- Thin Magnetic Films (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 接着強度の信頼性が高く、しかも優れた軟磁
気特性を有する軟磁性膜を形成する。 【構成】 還元材としてボラン類を用いた無電解めっき
により、ボロンを含む軟磁性膜を形成する。ボロンは原
子量が比較的小さく、軟磁性膜を形成する他の金属原子
との原子量の差が大きい。このため、ボロンと他の金属
とで構成するブロックの歪みが大きくなるので、ブロッ
クが集まり難くなり、結晶粒が細かくなる。したがっ
て、磁壁移動が起こりやすくなり、優れた軟磁気特性を
発揮する。
気特性を有する軟磁性膜を形成する。 【構成】 還元材としてボラン類を用いた無電解めっき
により、ボロンを含む軟磁性膜を形成する。ボロンは原
子量が比較的小さく、軟磁性膜を形成する他の金属原子
との原子量の差が大きい。このため、ボロンと他の金属
とで構成するブロックの歪みが大きくなるので、ブロッ
クが集まり難くなり、結晶粒が細かくなる。したがっ
て、磁壁移動が起こりやすくなり、優れた軟磁気特性を
発揮する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、軟磁性膜の形成方法に
関する。
関する。
【０００２】
【従来技術】一般にトルクセンサや磁気ヘッドには、外
部磁界の印加により磁化し、外部磁界の印加を無くすと
磁化が消滅する軟磁性膜を基材に形成したものが利用さ
れている。このような軟磁性膜の形成方法として、アモ
ルファスリボンの接着法、めっき法、溶射法、スパッタ
法等が従来より知られている。
部磁界の印加により磁化し、外部磁界の印加を無くすと
磁化が消滅する軟磁性膜を基材に形成したものが利用さ
れている。このような軟磁性膜の形成方法として、アモ
ルファスリボンの接着法、めっき法、溶射法、スパッタ
法等が従来より知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記アモルフ
ァスリボンの接着法は、中間層として介在する接着剤が
経時的に劣化するので接着強度の信頼性に欠けるという
問題点がある。また、他法では、接着強度の点では信頼
性のある軟磁性膜を形成できるものの、飽和磁束密度が
大きく、かつ保磁力が小さいという軟磁気特性に関する
要求品質を十分に満足させることがことができなかっ
た。
ァスリボンの接着法は、中間層として介在する接着剤が
経時的に劣化するので接着強度の信頼性に欠けるという
問題点がある。また、他法では、接着強度の点では信頼
性のある軟磁性膜を形成できるものの、飽和磁束密度が
大きく、かつ保磁力が小さいという軟磁気特性に関する
要求品質を十分に満足させることがことができなかっ
た。
【０００４】例えば、めっき法により軟磁性膜を形成す
る方法として、次亜リン酸ナトリウムを還元剤として用
い、Ｆｅイオン及びＮｉイオンを含むアンモニアアルカ
リ性酒石酸浴に前処理を施した基材を数時間浸漬するこ
とによりＦｅ−Ｎｉ−Ｐ軟磁性膜を形成する無電解めっ
き法が知られている。しかし、上記従来のめっき法によ
り形成された軟磁性膜は、軟磁性膜を構成する結晶粒が
粗いため、やはり軟磁気特性において満足できるもので
はなかった。
る方法として、次亜リン酸ナトリウムを還元剤として用
い、Ｆｅイオン及びＮｉイオンを含むアンモニアアルカ
リ性酒石酸浴に前処理を施した基材を数時間浸漬するこ
とによりＦｅ−Ｎｉ−Ｐ軟磁性膜を形成する無電解めっ
き法が知られている。しかし、上記従来のめっき法によ
り形成された軟磁性膜は、軟磁性膜を構成する結晶粒が
粗いため、やはり軟磁気特性において満足できるもので
はなかった。
【０００５】本発明は、上記実情に鑑みてなされたもの
であり、接着強度の信頼性が高く、しかも優れた軟磁気
特性を有する軟磁性膜の形成方法を提供することを解決
すべき技術課題とするものである。
であり、接着強度の信頼性が高く、しかも優れた軟磁気
特性を有する軟磁性膜の形成方法を提供することを解決
すべき技術課題とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の軟磁性膜の形成
方法は、基材表面に、還元剤としてボラン類を用いた無
電解めっきにより、ボロンを含む軟磁性膜を形成するこ
とを特徴とする。上記ボラン類とはボロンを含む化合物
のことであるが、本発明で用いる還元剤としてのボラン
類は、ジメチルアミンボラン（以下、ＤＭＡＢと記す）
や水素化ホウ素ナトリウム等を好適に用いることがで
き、安定性の点でＤＭＡＢを用いることが特に好まし
い。
方法は、基材表面に、還元剤としてボラン類を用いた無
電解めっきにより、ボロンを含む軟磁性膜を形成するこ
とを特徴とする。上記ボラン類とはボロンを含む化合物
のことであるが、本発明で用いる還元剤としてのボラン
類は、ジメチルアミンボラン（以下、ＤＭＡＢと記す）
や水素化ホウ素ナトリウム等を好適に用いることがで
き、安定性の点でＤＭＡＢを用いることが特に好まし
い。
【０００７】無電解めっきは従来と同様の方法で行うこ
とができる。なお、本発明により形成する軟磁性膜の合
金組成は特に限定されないが、例えばＦｅ−Ｎｉ−Ｂ系
合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ａｌ−Ｂ系合金な
どとすることができる。
とができる。なお、本発明により形成する軟磁性膜の合
金組成は特に限定されないが、例えばＦｅ−Ｎｉ−Ｂ系
合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ａｌ−Ｂ系合金な
どとすることができる。
【０００８】
【作用】本発明の軟磁性膜の形成方法は、還元剤として
ボラン類を用いた無電解めっきによりボロンを含む軟磁
性膜を形成する。このボロンは結晶成長点に吸着し、結
晶の成長を妨げる。また、ボロンは原子量が比較的小さ
く、軟磁性膜を構成する他の金属原子、例えば鉄やニッ
ケルなどとの原子量の差が大きい。このため、ボロンと
他の金属とで構成するユニットセルの歪みが大きくなる
ので、各ユニットセル間の整合配列が困難となる。この
結果、本発明により形成されたボロンを含む軟磁性膜は
結晶子が細かくなる。
ボラン類を用いた無電解めっきによりボロンを含む軟磁
性膜を形成する。このボロンは結晶成長点に吸着し、結
晶の成長を妨げる。また、ボロンは原子量が比較的小さ
く、軟磁性膜を構成する他の金属原子、例えば鉄やニッ
ケルなどとの原子量の差が大きい。このため、ボロンと
他の金属とで構成するユニットセルの歪みが大きくなる
ので、各ユニットセル間の整合配列が困難となる。この
結果、本発明により形成されたボロンを含む軟磁性膜は
結晶子が細かくなる。
【０００９】この結晶子の細かい軟磁性膜に外部磁界が
加えられると、磁壁移動により磁化方向がそろうが、こ
の際磁壁の移動を妨げるような隔壁（結晶粒界等）が極
少であるため保磁力が小さくなり、、優れた軟磁性特性
を発揮する。また、本発明の軟磁性膜の形成方法では、
接着剤を用いていないので、接着剤の経時的劣化により
接着強度が低下することもなく、接着強度の信頼性が高
いものとなる。
加えられると、磁壁移動により磁化方向がそろうが、こ
の際磁壁の移動を妨げるような隔壁（結晶粒界等）が極
少であるため保磁力が小さくなり、、優れた軟磁性特性
を発揮する。また、本発明の軟磁性膜の形成方法では、
接着剤を用いていないので、接着剤の経時的劣化により
接着強度が低下することもなく、接着強度の信頼性が高
いものとなる。
【００１０】
【実施例】以下、実施例により具体的に説明する。 （実施例１）テストピースとして８０ｍｍ×２０ｍｍ、
厚さ２ｍｍの非磁性アルミニウム基材を準備し、この基
材の片面の中央部（３０ｍｍ×２０ｍｍ）のみが露出す
るようにマスキングし、前処理後直ちに表１に示す組成
で浴温７０℃のめっき浴に５時間浸漬した。これによ
り、アルミニウム基材上に約２０μｍのＦｅ−Ｎｉ−Ｂ
軟磁性膜が形成された。なお上記前処理は、脱脂後、亜
鉛置換処理を２回行い、基材の結晶構造の影響を無くす
ために２μｍの非晶質ニッケル−リン無電解めっきを施
して行った。なお、表１に示す浴組成以外であっても、
得られる軟磁性膜の膜組成が後述する範囲内にあればそ
れを用いてもよい。
厚さ２ｍｍの非磁性アルミニウム基材を準備し、この基
材の片面の中央部（３０ｍｍ×２０ｍｍ）のみが露出す
るようにマスキングし、前処理後直ちに表１に示す組成
で浴温７０℃のめっき浴に５時間浸漬した。これによ
り、アルミニウム基材上に約２０μｍのＦｅ−Ｎｉ−Ｂ
軟磁性膜が形成された。なお上記前処理は、脱脂後、亜
鉛置換処理を２回行い、基材の結晶構造の影響を無くす
ために２μｍの非晶質ニッケル−リン無電解めっきを施
して行った。なお、表１に示す浴組成以外であっても、
得られる軟磁性膜の膜組成が後述する範囲内にあればそ
れを用いてもよい。
【００１１】
【表１】 得られた軟磁性膜の膜組成を調べた。その結果を表２
に示す。なお、鉄及びニッケル含有率はケイ光Ｘ線、ボ
ロン含有率はＩＣＰにより測定し、重量％に換算した。
に示す。なお、鉄及びニッケル含有率はケイ光Ｘ線、ボ
ロン含有率はＩＣＰにより測定し、重量％に換算した。
【００１２】
【表２】 比較例として、還元剤としてＤＭＡＢの代わりに次亜リ
ン酸ナトリウムを用い、表２に示す上記実施例の軟磁性
膜の鉄−ニッケル組成比と同様の鉄−ニッケル組成比と
なるように、前述した従来のめっき法により比較例のＦ
ｅ−Ｎｉ−Ｐ軟磁性膜を形成した。 （評価）本実施例の軟磁性膜と比較例の軟磁性膜につい
て、Ｘ線回析を行った。図１に実施例の軟磁性膜のＸ線
回析図を、図２に比較例の軟磁性膜のＸ線回析図を示
す。なお上記Ｘ線回析は、サンプリング角度０．０１
°、スキャンスピード１°／ｍｉｎ、管電圧−管電流５
０ｋＶ−１５０ｍＡの条件下で、軟磁性膜を基材から剥
離せずに行った。この結果、本実施例の軟磁性膜のピー
ク（２θ＝約４４°）は、比較例の軟磁性膜に比べブロ
ードで微結晶であることが確認できた。これは、比較例
の軟磁性膜に含まれるリンの原子量がボロンに比べて大
きく、鉄やニッケルとの差が小さいので、鉄やニッケル
とリンとで構成するユニットセルの歪みが小さくなり、
多くのユニットセルが集まって大きな結晶粒を形成しや
すいためと考えられる。
ン酸ナトリウムを用い、表２に示す上記実施例の軟磁性
膜の鉄−ニッケル組成比と同様の鉄−ニッケル組成比と
なるように、前述した従来のめっき法により比較例のＦ
ｅ−Ｎｉ−Ｐ軟磁性膜を形成した。 （評価）本実施例の軟磁性膜と比較例の軟磁性膜につい
て、Ｘ線回析を行った。図１に実施例の軟磁性膜のＸ線
回析図を、図２に比較例の軟磁性膜のＸ線回析図を示
す。なお上記Ｘ線回析は、サンプリング角度０．０１
°、スキャンスピード１°／ｍｉｎ、管電圧−管電流５
０ｋＶ−１５０ｍＡの条件下で、軟磁性膜を基材から剥
離せずに行った。この結果、本実施例の軟磁性膜のピー
ク（２θ＝約４４°）は、比較例の軟磁性膜に比べブロ
ードで微結晶であることが確認できた。これは、比較例
の軟磁性膜に含まれるリンの原子量がボロンに比べて大
きく、鉄やニッケルとの差が小さいので、鉄やニッケル
とリンとで構成するユニットセルの歪みが小さくなり、
多くのユニットセルが集まって大きな結晶粒を形成しや
すいためと考えられる。
【００１３】また、本実施例の軟磁性膜と比較例の軟磁
性膜について、直流磁気特性を調べた。図３に実施例の
軟磁性膜の直流磁気特性図を、図４に比較例の軟磁性膜
の直流磁気特性図を示す。なおこの直流磁気特性は、直
流磁気特性自動記録装置に接続したソレノイド式磁化器
中へ前記テストピースを検出コイルとともに挿入するこ
とにより調べた。この結果、実施例の軟磁性膜の保磁力
（Ｈｃ）は０．２５エルステッド、飽和磁束密度（Ｂ
ｍ）は１．１×１０4 ガウス程度であり、一方比較例の
軟磁性膜の保磁力（Ｈｃ）は７．０９エルステッド、飽
和磁束密度（Ｂｍ）は９．４×１０3 ガウス程度であ
り、本実施例の軟磁性膜の直流磁気特性の方が優れてい
ることが確認できた。
性膜について、直流磁気特性を調べた。図３に実施例の
軟磁性膜の直流磁気特性図を、図４に比較例の軟磁性膜
の直流磁気特性図を示す。なおこの直流磁気特性は、直
流磁気特性自動記録装置に接続したソレノイド式磁化器
中へ前記テストピースを検出コイルとともに挿入するこ
とにより調べた。この結果、実施例の軟磁性膜の保磁力
（Ｈｃ）は０．２５エルステッド、飽和磁束密度（Ｂ
ｍ）は１．１×１０4 ガウス程度であり、一方比較例の
軟磁性膜の保磁力（Ｈｃ）は７．０９エルステッド、飽
和磁束密度（Ｂｍ）は９．４×１０3 ガウス程度であ
り、本実施例の軟磁性膜の直流磁気特性の方が優れてい
ることが確認できた。
【００１４】なお、前記したような優れた軟磁気特性
は、膜中のＦｅ量が１５〜７０重量％、Ｂ量が０．１〜
５重量％、好ましくはＦｅ量が３０〜５５重量％、Ｂ量
が０．１〜１重量％の時に得られる。これらの組成比を
もつ軟磁性膜は、めっき浴中に添加する鉄イオンとニッ
ケルイオンとの添加比及びボラン類の添加量をコントロ
ールすることにより得ることができる。 （実施例２）材質がＳ４５Ｃで直径が２０ｍｍ、長さが
３００ｍｍの回転軸（基材）５の表面をアルカリ性脱脂
液などで脱脂後、希塩酸にて活性化した。水洗後、非晶
質ニッケル−りん無電解めっきを約２μｍの厚さで施
し、さらに水洗後直ちに上記実施例１と同様のめっき浴
に５時間浸漬し、２２μｍの軟磁性膜を回転軸５の表面
に形成した。
は、膜中のＦｅ量が１５〜７０重量％、Ｂ量が０．１〜
５重量％、好ましくはＦｅ量が３０〜５５重量％、Ｂ量
が０．１〜１重量％の時に得られる。これらの組成比を
もつ軟磁性膜は、めっき浴中に添加する鉄イオンとニッ
ケルイオンとの添加比及びボラン類の添加量をコントロ
ールすることにより得ることができる。 （実施例２）材質がＳ４５Ｃで直径が２０ｍｍ、長さが
３００ｍｍの回転軸（基材）５の表面をアルカリ性脱脂
液などで脱脂後、希塩酸にて活性化した。水洗後、非晶
質ニッケル−りん無電解めっきを約２μｍの厚さで施
し、さらに水洗後直ちに上記実施例１と同様のめっき浴
に５時間浸漬し、２２μｍの軟磁性膜を回転軸５の表面
に形成した。
【００１５】次に、得た軟磁性膜を機械加工して、逆向
きの螺旋形状を有し、トルクセンサ用磁歪膜をなす一対
の軟磁性膜１、２（図５参照）をもつトルクセンサ用回
転軸を作製した。また比較例として、上記と同様の回転
軸５に上記と同一の螺旋形状をもつ厚さ７００μｍの軟
磁性膜（５５Ｆｅ−４５Ｎｉ）を減圧プラズマ溶射によ
り形成した。
きの螺旋形状を有し、トルクセンサ用磁歪膜をなす一対
の軟磁性膜１、２（図５参照）をもつトルクセンサ用回
転軸を作製した。また比較例として、上記と同様の回転
軸５に上記と同一の螺旋形状をもつ厚さ７００μｍの軟
磁性膜（５５Ｆｅ−４５Ｎｉ）を減圧プラズマ溶射によ
り形成した。
【００１６】次に、螺旋軟磁性膜１、２をコイル３、４
に嵌入し、両コイル３、４の各一端を高位電源ＶＨに接
続し、各他端を所定周期で発振するマルチバイブレ−タ
の両コレクタに個別に接続して、エミッタ間の電圧Ｖ0
を検出した。このエミッタ間の電圧Ｖ0 は両コイル３、
４のリアクタンスの差すなわち軟磁性膜１、２の比透磁
率の差に比例する。なお、図５のマルチバイブレ−タ型
の検出回路自体は周知でありかつ本発明の要部ではない
ので、その詳細説明は省略する。
に嵌入し、両コイル３、４の各一端を高位電源ＶＨに接
続し、各他端を所定周期で発振するマルチバイブレ−タ
の両コレクタに個別に接続して、エミッタ間の電圧Ｖ0
を検出した。このエミッタ間の電圧Ｖ0 は両コイル３、
４のリアクタンスの差すなわち軟磁性膜１、２の比透磁
率の差に比例する。なお、図５のマルチバイブレ−タ型
の検出回路自体は周知でありかつ本発明の要部ではない
ので、その詳細説明は省略する。
【００１７】図６に回転軸５に加える負荷トルクと回路
出力電圧との関係を示す。図６から本実施例の軟磁性膜
が格段に高い回路出力電圧を示すことがわかる。したが
って、本発明方法により形成したＦｅ−Ｎｉ−Ｂ軟磁性
膜は、トルクセンサ用磁歪膜として優れていることが確
認できた。
出力電圧との関係を示す。図６から本実施例の軟磁性膜
が格段に高い回路出力電圧を示すことがわかる。したが
って、本発明方法により形成したＦｅ−Ｎｉ−Ｂ軟磁性
膜は、トルクセンサ用磁歪膜として優れていることが確
認できた。
【００１８】
【発明の効果】以上詳述したように本発明の軟磁性膜の
形成方法は、還元剤としてボラン類を用いた無電解めっ
きにより、ボロンを含む軟磁性膜を形成するものである
から、接着強度の信頼性及び軟磁性特性に優れた軟磁性
膜を形成することが可能である。
形成方法は、還元剤としてボラン類を用いた無電解めっ
きにより、ボロンを含む軟磁性膜を形成するものである
から、接着強度の信頼性及び軟磁性特性に優れた軟磁性
膜を形成することが可能である。
【図１】実施例１に係る軟磁性膜のＸ線回析図である。
【図２】比較例に係る軟磁性膜のＸ線回析図である。
【図３】実施例１に係る軟磁性膜の直流磁気特性図であ
る。
る。
【図４】比較例に係る軟磁性膜の直流磁気特性図であ
る。
る。
【図５】実施例２で採用したトルクセンサ用のインダク
タンス検出回路を示す回路図である。
タンス検出回路を示す回路図である。
【図６】実施例２に係る軟磁性膜及び比較例に係る軟磁
性膜のトルク−インダクタンス変化特性を示す特性図で
ある。
性膜のトルク−インダクタンス変化特性を示す特性図で
ある。
１、２は軟磁性膜、５は回転軸（基材）である。
Claims (1)
- 【請求項１】基材表面に、還元剤としてボラン類を用い
た無電解めっきによりボロンを含む軟磁性膜を形成する
ことを特徴とする軟磁性膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20277791A JPH0547583A (ja) | 1991-08-13 | 1991-08-13 | 軟磁性膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20277791A JPH0547583A (ja) | 1991-08-13 | 1991-08-13 | 軟磁性膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0547583A true JPH0547583A (ja) | 1993-02-26 |
Family
ID=16463016
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20277791A Pending JPH0547583A (ja) | 1991-08-13 | 1991-08-13 | 軟磁性膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0547583A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010159982A (ja) * | 2009-01-06 | 2010-07-22 | Asahi Kasei Electronics Co Ltd | 半導体装置及びその製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0372611A (ja) * | 1989-08-11 | 1991-03-27 | Tetsuya Aisaka | 無電解めっき軟磁性薄膜 |
| JPH04196402A (ja) * | 1990-11-28 | 1992-07-16 | Univ Waseda | 軟磁性薄膜 |
-
1991
- 1991-08-13 JP JP20277791A patent/JPH0547583A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0372611A (ja) * | 1989-08-11 | 1991-03-27 | Tetsuya Aisaka | 無電解めっき軟磁性薄膜 |
| JPH04196402A (ja) * | 1990-11-28 | 1992-07-16 | Univ Waseda | 軟磁性薄膜 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010159982A (ja) * | 2009-01-06 | 2010-07-22 | Asahi Kasei Electronics Co Ltd | 半導体装置及びその製造方法 |
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