JPH0547635B2 - - Google Patents
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- JPH0547635B2 JPH0547635B2 JP26039084A JP26039084A JPH0547635B2 JP H0547635 B2 JPH0547635 B2 JP H0547635B2 JP 26039084 A JP26039084 A JP 26039084A JP 26039084 A JP26039084 A JP 26039084A JP H0547635 B2 JPH0547635 B2 JP H0547635B2
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- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、例えば高温用治具、耐熱耐蝕性のメ
カニカルシールあるいは半導体用シリコンウエハ
の加熱台等に使用される炭化珪素（SiC）薄膜形
成部材をCVD法を用いて炭素もしくは炭化物基
材、またはセラミツクスや比較的高耐熱性の金
属、合金基材上に形成する方法に関する。
カニカルシールあるいは半導体用シリコンウエハ
の加熱台等に使用される炭化珪素（SiC）薄膜形
成部材をCVD法を用いて炭素もしくは炭化物基
材、またはセラミツクスや比較的高耐熱性の金
属、合金基材上に形成する方法に関する。
（従来の技術）
炭化物の膜形成方法として、気相反応すなわち
CVD法が知られている。CVD法は膜の構成元素
を気化しやすい化合物にし、これをキヤリアガス
によつて反応系に導入し、反応ガスの化学反応に
よつて生成する固層を基材上に析出させて膜を形
成させる方法である。このCVD法により炭化珪
素薄膜を炭素（黒鉛）あるいは炭化物基材等に形
成する場合、従来は、反応炉内を窒素ガスにより
置換し、排気した後、棒状黒鉛基材と電極との間
で交流によりグロー放電を行ない、次に基材を
1400℃に通電加熱し、テトラメチルシランを一定
流量（例えば2.8×10-4モル／分）でグロー放電
プラズマ中に供給することにより、炭化珪素薄膜
を形成している。
CVD法が知られている。CVD法は膜の構成元素
を気化しやすい化合物にし、これをキヤリアガス
によつて反応系に導入し、反応ガスの化学反応に
よつて生成する固層を基材上に析出させて膜を形
成させる方法である。このCVD法により炭化珪
素薄膜を炭素（黒鉛）あるいは炭化物基材等に形
成する場合、従来は、反応炉内を窒素ガスにより
置換し、排気した後、棒状黒鉛基材と電極との間
で交流によりグロー放電を行ない、次に基材を
1400℃に通電加熱し、テトラメチルシランを一定
流量（例えば2.8×10-4モル／分）でグロー放電
プラズマ中に供給することにより、炭化珪素薄膜
を形成している。
この従来方法によると、炭化珪素薄膜をせいぜ
い3.75μｍ／min程度の析出速度でしか形成させ
ることができない。
い3.75μｍ／min程度の析出速度でしか形成させ
ることができない。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は、従来よりも高速で炭化珪素薄膜を形
成することができる炭化珪素薄膜の形成方法を提
供しようとするものである。また本発明は、電気
抵抗値の範囲が広く選定できる薄膜形成方法を提
供しようとするものである。
成することができる炭化珪素薄膜の形成方法を提
供しようとするものである。また本発明は、電気
抵抗値の範囲が広く選定できる薄膜形成方法を提
供しようとするものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明による炭化珪素薄膜の形成方法は、反応
炉内にキヤリアガス共にジメチルジクロロシラン
（Si（CH3）2Cl2）を供給し、基材を加熱してCVD
法により基材表面に炭化珪素薄膜を形成すること
を特徴とする。また本発明は、ジメチルジクロロ
シランと四塩化珪素の混合ガスを反応炉に供給
し、CVD法によつて炭化珪素と炭素を含む薄膜
を形成するようにしたものである。
炉内にキヤリアガス共にジメチルジクロロシラン
（Si（CH3）2Cl2）を供給し、基材を加熱してCVD
法により基材表面に炭化珪素薄膜を形成すること
を特徴とする。また本発明は、ジメチルジクロロ
シランと四塩化珪素の混合ガスを反応炉に供給
し、CVD法によつて炭化珪素と炭素を含む薄膜
を形成するようにしたものである。
（実施例）
以下本発明の一実施例を第１図により説明す
る。キヤリアガスであるアルゴンガスにより置換
された反応炉１内に、黒鉛でなる基材２を入れ、
炉体（ヒータ）３によりに基材２を加熱し、ガス
入口４からキヤリアガスとジメチルジクロロシラ
ンの混合ガスを供給することにより、CVD法に
より炭化珪素薄膜を基材２上に形成する。
る。キヤリアガスであるアルゴンガスにより置換
された反応炉１内に、黒鉛でなる基材２を入れ、
炉体（ヒータ）３によりに基材２を加熱し、ガス
入口４からキヤリアガスとジメチルジクロロシラ
ンの混合ガスを供給することにより、CVD法に
より炭化珪素薄膜を基材２上に形成する。
キヤリアガスとしては、アルゴンガスを用い、
アルゴンガスの反応炉１への供給は、アルゴンガ
スの圧力容器５から、供給管路６の流量調節用の
主導弁７Ａ，７Ｂと、コツク８Ａ〜８Ｃと、脱酸
素装置９と、脱水分装置１０とを通して、圧力計
１１Ａ〜１１Ｃと、酸素分析計１２と、流量計１
３Ａの各計測値を監視しながらガス供給を行な
う。
アルゴンガスの反応炉１への供給は、アルゴンガ
スの圧力容器５から、供給管路６の流量調節用の
主導弁７Ａ，７Ｂと、コツク８Ａ〜８Ｃと、脱酸
素装置９と、脱水分装置１０とを通して、圧力計
１１Ａ〜１１Ｃと、酸素分析計１２と、流量計１
３Ａの各計測値を監視しながらガス供給を行な
う。
一方、原料ガスの供給は、ジメチルジクロロシ
ランを収容している原料容器１４から定量ポンプ
１５により断熱容器である気化室１６に滴下し、
該気化室１６からの気化されたジメチルジクロロ
シランガスを前記キヤリアガスの供給管路６に合
流させる断熱層を有する管路１７を介して反応炉
１内に供給する。
ランを収容している原料容器１４から定量ポンプ
１５により断熱容器である気化室１６に滴下し、
該気化室１６からの気化されたジメチルジクロロ
シランガスを前記キヤリアガスの供給管路６に合
流させる断熱層を有する管路１７を介して反応炉
１内に供給する。
原料容器１４および気化室１６に対しては、キ
ヤリアガスを充填する管路１８〜２０と、これら
の管路に設けられた手動弁７Ｃ、コツク８Ｄ，８
Ｅ、およびトラツプ２１Ａ，２１Ｂを介して流量
計１３Ｂの計測値を監視しながら供給する。
ヤリアガスを充填する管路１８〜２０と、これら
の管路に設けられた手動弁７Ｃ、コツク８Ｄ，８
Ｅ、およびトラツプ２１Ａ，２１Ｂを介して流量
計１３Ｂの計測値を監視しながら供給する。
この装置を用いて薄膜形成を行なう場合は、ま
ず反応炉１内をアルゴンガスにより置換し、完全
に置換されたかどうかは酸素分圧計２２により反
応炉１内の酸素分圧を測定することにより確認し
た。反応炉１の炉体３を働かせて反応炉１の温度
が設定値に到達させた後、ジメチルジクロロシラ
ンを定量ポンプ１５により気化室１６に滴下する
ことにより気化させ、この気化させたジメチルジ
クロロシランとアルゴンガスとの混合ガスを、前
記手動弁７Ａ〜７Ｃ、コツク８Ａ〜８Ｅ等の操作
により、内径20mmの反応炉１内に導入し熱分解し
た。アルゴンガス中のジメチルジクロロシランの
分圧は、電子恒温槽で制御された気化室１６の温
度、ジメチルジクロロシランの滴下速度、気化室
１６のアルゴン流量、および流量計１３Ａにより
計測されるバイパス流量を変えることにより調節
した。
ず反応炉１内をアルゴンガスにより置換し、完全
に置換されたかどうかは酸素分圧計２２により反
応炉１内の酸素分圧を測定することにより確認し
た。反応炉１の炉体３を働かせて反応炉１の温度
が設定値に到達させた後、ジメチルジクロロシラ
ンを定量ポンプ１５により気化室１６に滴下する
ことにより気化させ、この気化させたジメチルジ
クロロシランとアルゴンガスとの混合ガスを、前
記手動弁７Ａ〜７Ｃ、コツク８Ａ〜８Ｅ等の操作
により、内径20mmの反応炉１内に導入し熱分解し
た。アルゴンガス中のジメチルジクロロシランの
分圧は、電子恒温槽で制御された気化室１６の温
度、ジメチルジクロロシランの滴下速度、気化室
１６のアルゴン流量、および流量計１３Ａにより
計測されるバイパス流量を変えることにより調節
した。
具体的には、反応炉１内の温度を1200〜1500℃
の範囲内に制御し、ジメチルジクロロシランの気
化室１６への滴下速度を0.1〜１ml／min、アル
ゴンガス流量を0.1〜2.5／minの条件下で反応
を行なわせた。例えば、反応炉温度1400℃、ジメ
チルジクロロシランの気化室１６への滴下速度を
0.3ml／min、気化室１６へのアルゴンガス流量
を0.05／min、バイパス側のアルゴンガス流量
を0.5／minの条件で１時間熱分解を行なうこ
とにより、黒鉛基材２の表面にビツカース硬度が
3000、厚さ0.3mmのβ型炭化珪素薄膜が形成され
た。この時の薄膜の平均形成速度は5μｍ／minで
あり、従来よりも大幅に形成速度を向上させるこ
とが可能であつた。
の範囲内に制御し、ジメチルジクロロシランの気
化室１６への滴下速度を0.1〜１ml／min、アル
ゴンガス流量を0.1〜2.5／minの条件下で反応
を行なわせた。例えば、反応炉温度1400℃、ジメ
チルジクロロシランの気化室１６への滴下速度を
0.3ml／min、気化室１６へのアルゴンガス流量
を0.05／min、バイパス側のアルゴンガス流量
を0.5／minの条件で１時間熱分解を行なうこ
とにより、黒鉛基材２の表面にビツカース硬度が
3000、厚さ0.3mmのβ型炭化珪素薄膜が形成され
た。この時の薄膜の平均形成速度は5μｍ／minで
あり、従来よりも大幅に形成速度を向上させるこ
とが可能であつた。
ジメチルジクロロシランの熱分解温度は炭化珪
素の結晶性に作用し、反応炉１内のアルゴンガス
流量により制御することができる。例えば、反応
炉温度を1200℃一定とし、アルゴンガス流量を変
化させた時、薄膜のＸ線回析パターンは第２図の
ように変化する。すなわち、アルゴンガス流量が
2.5／minである場合には(A)に示すように、ピ
ークは観測されないが、(B)のように0.5／min
となるとブロードな１１１，２２０の回析ピーク
が観測される。さらに(C)の0.1／minとなると、
１１１，２２０の回析ピークの他に３１１が観測
される。この時、ジメチルジクロロシランの滴下
速度は0.3ml／minであつた。つまり、分解速度
の上昇（アルゴンガス流量を少なくすることは、
分解速度を上げることに等しい）に伴ない、結晶
化が進むことを意味している。ジメチルジクロロ
シランの熱分解温度はSi−CH3の結合を残在させ
ないために、1150℃以上必要であり、それ以下で
は基材表面にSi−CH3の結合にある薄膜が形成さ
れる。最適な熱分解温度は1250〜1350℃である。
素の結晶性に作用し、反応炉１内のアルゴンガス
流量により制御することができる。例えば、反応
炉温度を1200℃一定とし、アルゴンガス流量を変
化させた時、薄膜のＸ線回析パターンは第２図の
ように変化する。すなわち、アルゴンガス流量が
2.5／minである場合には(A)に示すように、ピ
ークは観測されないが、(B)のように0.5／min
となるとブロードな１１１，２２０の回析ピーク
が観測される。さらに(C)の0.1／minとなると、
１１１，２２０の回析ピークの他に３１１が観測
される。この時、ジメチルジクロロシランの滴下
速度は0.3ml／minであつた。つまり、分解速度
の上昇（アルゴンガス流量を少なくすることは、
分解速度を上げることに等しい）に伴ない、結晶
化が進むことを意味している。ジメチルジクロロ
シランの熱分解温度はSi−CH3の結合を残在させ
ないために、1150℃以上必要であり、それ以下で
は基材表面にSi−CH3の結合にある薄膜が形成さ
れる。最適な熱分解温度は1250〜1350℃である。
ジメチルクロロシランの濃度はその滴下速度と
アルゴンガス流量によつて決定される。濃度が高
い場合、炭化珪素薄膜の形成速度は速くなるが、
粒子径が大きくなり、粗い薄膜となる。逆に低い
場合、粒子径の小さい緻密な薄膜となる。
アルゴンガス流量によつて決定される。濃度が高
い場合、炭化珪素薄膜の形成速度は速くなるが、
粒子径が大きくなり、粗い薄膜となる。逆に低い
場合、粒子径の小さい緻密な薄膜となる。
ジメチルジクロロシランから炭化珪素が形成さ
れるメカニズムは次のように考えられる。700℃
以下の温度でジメチルジクロロシランは第３図に
示すようにラジカル開裂(a)〜(d)を起こす。続いて
これらのラジカルとジメチルジクロロシランが脱
塩素、脱メタンを伴なつて重縮合を繰り返えし、
高分子量のポリメチルポリクロロポリシランとな
る。これがさらに脱塩素、脱メタンを繰り返えし
ながら炭化珪素が形成される。これらの反応が完
全に遂行されるには1150℃以上の温度が必要であ
る。
れるメカニズムは次のように考えられる。700℃
以下の温度でジメチルジクロロシランは第３図に
示すようにラジカル開裂(a)〜(d)を起こす。続いて
これらのラジカルとジメチルジクロロシランが脱
塩素、脱メタンを伴なつて重縮合を繰り返えし、
高分子量のポリメチルポリクロロポリシランとな
る。これがさらに脱塩素、脱メタンを繰り返えし
ながら炭化珪素が形成される。これらの反応が完
全に遂行されるには1150℃以上の温度が必要であ
る。
以上の例では、有機珪素としてジメチルジクロ
ロシラン単独を用いた場合について述べたが、ジ
メチルジクロロシランガス以外に四塩化炭素を混
合してアルゴンガスと共に反応炉１内に供給し、
その混合比を選択することにより、任意の抵抗値
を有する炭化薄膜を形成することができる。すな
わち第１図において、原料容器１４にジメチルジ
クロロシランと四塩化珪素との混合液体を入れて
滴下するか、あるいは１４〜２１，７Ｃ，８Ｄ，
８Ｅで示したジメチルジクロロシラン用の気化装
置と同様構成の四塩化珪素気化用装置２３をジメ
チルジクロロシラン用の気化装置に対して並設
し、ジメチルジクロロシランガスと四塩化珪素ガ
スとを混合して反応炉１に供給する。四塩化珪素
は1250〜1350℃では20〜30％の珪素が炭素基材と
反応し、炭化珪素となる。ジメチルジクロロシラ
ンはその組成内に珪素と炭素を含み、熱分解によ
り炭素基材２上に炭化珪素薄膜を形成し、メタン
ガスおよび塩素ガスを発生する。すなわち四塩化
珪素とは異なり、炭素基材２とはほとんど反応し
ない。ところがこれに四塩化珪素が混入すると、
炭素基材２と反応しない四塩化珪素中の70〜80％
の珪素はジメチルジクロロシラン中の炭素を炭素
薄膜とし形成させる作用をなす。
ロシラン単独を用いた場合について述べたが、ジ
メチルジクロロシランガス以外に四塩化炭素を混
合してアルゴンガスと共に反応炉１内に供給し、
その混合比を選択することにより、任意の抵抗値
を有する炭化薄膜を形成することができる。すな
わち第１図において、原料容器１４にジメチルジ
クロロシランと四塩化珪素との混合液体を入れて
滴下するか、あるいは１４〜２１，７Ｃ，８Ｄ，
８Ｅで示したジメチルジクロロシラン用の気化装
置と同様構成の四塩化珪素気化用装置２３をジメ
チルジクロロシラン用の気化装置に対して並設
し、ジメチルジクロロシランガスと四塩化珪素ガ
スとを混合して反応炉１に供給する。四塩化珪素
は1250〜1350℃では20〜30％の珪素が炭素基材と
反応し、炭化珪素となる。ジメチルジクロロシラ
ンはその組成内に珪素と炭素を含み、熱分解によ
り炭素基材２上に炭化珪素薄膜を形成し、メタン
ガスおよび塩素ガスを発生する。すなわち四塩化
珪素とは異なり、炭素基材２とはほとんど反応し
ない。ところがこれに四塩化珪素が混入すると、
炭素基材２と反応しない四塩化珪素中の70〜80％
の珪素はジメチルジクロロシラン中の炭素を炭素
薄膜とし形成させる作用をなす。
このような作用を利用すると、ジメチルジクロ
ロシランと四塩化珪素との混合比を変化させるこ
とで、炭化珪素薄膜と炭素の割合が任意に設定さ
れた薄膜を得ることができる。すなわち、ジメチ
ルジクロロシラン単独の場合、熱分解温度を変化
させることにより、炭化珪素薄膜として、抵抗値
が102〜106Ωcmの電気抵抗値が得られるが、四塩
化珪素を混合することによつて、10-2〜105Ωcm
というより広い範囲の電気抵抗値が得られる。
ロシランと四塩化珪素との混合比を変化させるこ
とで、炭化珪素薄膜と炭素の割合が任意に設定さ
れた薄膜を得ることができる。すなわち、ジメチ
ルジクロロシラン単独の場合、熱分解温度を変化
させることにより、炭化珪素薄膜として、抵抗値
が102〜106Ωcmの電気抵抗値が得られるが、四塩
化珪素を混合することによつて、10-2〜105Ωcm
というより広い範囲の電気抵抗値が得られる。
なお具体的な例を述べると、ジメチルジクロロ
シランと四塩化珪素の混合液体を原料容器１４内
に入れ、そのモル比を１：0.8〜１：1.2の条件で
５ml／0.5〜2.5hrの液体混合物を気化室１６に滴
下して気化し、アルゴンガスを1.5〜0.5／min
供給し、反応炉１中の炭素材に遮閉板を設けて乱
流を生じさせて反応を促進させることにより、基
材上に3μｍ／minの析出速度で100min間薄膜を
形成させる（すなわち0.3mm厚の薄膜を得る）こ
とができた。このようにして得られた薄膜は、ビ
ツカース硬度が3000で断面写真によれば極めて緻
密な層であることが確認され、電気抵抗は104Ω
cmであつた。
シランと四塩化珪素の混合液体を原料容器１４内
に入れ、そのモル比を１：0.8〜１：1.2の条件で
５ml／0.5〜2.5hrの液体混合物を気化室１６に滴
下して気化し、アルゴンガスを1.5〜0.5／min
供給し、反応炉１中の炭素材に遮閉板を設けて乱
流を生じさせて反応を促進させることにより、基
材上に3μｍ／minの析出速度で100min間薄膜を
形成させる（すなわち0.3mm厚の薄膜を得る）こ
とができた。このようにして得られた薄膜は、ビ
ツカース硬度が3000で断面写真によれば極めて緻
密な層であることが確認され、電気抵抗は104Ω
cmであつた。
（発明の効果）
以上述べたように、本発明によれば、有機珪素
としてジメチルジクロロシランを用いて、CVD
法により炭化珪素薄膜を形成するようにしたの
で、従来よりも高い速度で炭化珪素薄膜を形成す
ることができる。また本発明においては、ジメチ
ルジグロロシランと四塩化珪素の混合ガスを供給
して炭化珪素と炭素を含む薄膜を形成するように
したので、混合比を変化させることにより、薄膜
の電気抵抗値を広い範囲にわたつて任意に設定で
きる。
としてジメチルジクロロシランを用いて、CVD
法により炭化珪素薄膜を形成するようにしたの
で、従来よりも高い速度で炭化珪素薄膜を形成す
ることができる。また本発明においては、ジメチ
ルジグロロシランと四塩化珪素の混合ガスを供給
して炭化珪素と炭素を含む薄膜を形成するように
したので、混合比を変化させることにより、薄膜
の電気抵抗値を広い範囲にわたつて任意に設定で
きる。
なお、本発明は、炭化珪素薄膜の形成方法を称
しているが、例えば黒鉛等の基材と基材とを積み
重ね等接合した状態で行なうと表面に膜が形成さ
れるだけでなく接合隙間に侵入していて対向接合
面にも炭化珪素膜が形成され、そしてついには両
基材が形成炭化珪素により強固に結合されるもの
で、従つて本発明は、炭化珪素による接合方法と
して有用なものである。
しているが、例えば黒鉛等の基材と基材とを積み
重ね等接合した状態で行なうと表面に膜が形成さ
れるだけでなく接合隙間に侵入していて対向接合
面にも炭化珪素膜が形成され、そしてついには両
基材が形成炭化珪素により強固に結合されるもの
で、従つて本発明は、炭化珪素による接合方法と
して有用なものである。
第１図は本発明の方法を一実施例を説明する装
置構成図、第２図は本発明の方法により得られる
薄膜のＸ線回析パターン図、第３図は本発明にお
いて生じる反応を説明する図である。
置構成図、第２図は本発明の方法により得られる
薄膜のＸ線回析パターン図、第３図は本発明にお
いて生じる反応を説明する図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 反応炉内にキヤリアガス共にジメチルジクロ
ロシランを供給し、基材を加熱してCVD法によ
り基材表面に炭化珪素薄膜を形成することを特徴
とする炭化珪素薄膜の形成方法。 ２ 反応炉内にキヤリアガス共にジメチルジクロ
ロシランと四塩化珪素ガスとの混合ガスを供給
し、基材を加熱してCVD法により基材表面に炭
化珪素薄膜および炭素を含む薄膜を形成すること
を特徴とする炭化珪素薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26039084A JPS61139666A (ja) | 1984-10-12 | 1984-12-08 | 炭化珪素薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26039084A JPS61139666A (ja) | 1984-10-12 | 1984-12-08 | 炭化珪素薄膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61139666A JPS61139666A (ja) | 1986-06-26 |
| JPH0547635B2 true JPH0547635B2 (ja) | 1993-07-19 |
Family
ID=17347250
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26039084A Granted JPS61139666A (ja) | 1984-10-12 | 1984-12-08 | 炭化珪素薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61139666A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2594051B2 (ja) * | 1987-02-02 | 1997-03-26 | 東京エレクトロン株式会社 | プラズマ処理方法 |
| US5225032A (en) * | 1991-08-09 | 1993-07-06 | Allied-Signal Inc. | Method of producing stoichiometric, epitaxial, monocrystalline films of silicon carbide at temperatures below 900 degrees centigrade |
| JPH0810120A (ja) * | 1994-06-27 | 1996-01-16 | Tokiwa:Kk | 健康枕 |
| KR101469713B1 (ko) * | 2012-12-06 | 2014-12-05 | 연세대학교 산학협력단 | 경사형 C/SiC 코팅막 형성 방법 및 장치 |
| JP7103182B2 (ja) * | 2018-11-15 | 2022-07-20 | 住友金属鉱山株式会社 | 黒鉛基材、炭化珪素の成膜方法および炭化珪素基板の製造方法 |
-
1984
- 1984-12-08 JP JP26039084A patent/JPS61139666A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61139666A (ja) | 1986-06-26 |
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