JPS5988307A - 炭化けい素被覆物の製造方法 - Google Patents
炭化けい素被覆物の製造方法Info
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- JPS5988307A JPS5988307A JP57195702A JP19570282A JPS5988307A JP S5988307 A JPS5988307 A JP S5988307A JP 57195702 A JP57195702 A JP 57195702A JP 19570282 A JP19570282 A JP 19570282A JP S5988307 A JPS5988307 A JP S5988307A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
- C04B41/5057—Carbides
- C04B41/5059—Silicon carbide
-
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/32—Carbides
- C23C16/325—Silicon carbide
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
- D01F11/10—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon
- D01F11/12—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of carbon with inorganic substances ; Intercalation
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化けい素抜覆物、特には各種電子材料などの
表面に炭化けい素を被覆させてなる炭化けい素抜覆物の
製造方法に関するものである。
表面に炭化けい素を被覆させてなる炭化けい素抜覆物の
製造方法に関するものである。
高純度の炭化けい素抜覆膜が耐熱性、耐酸化性、耐薬品
性さらには熱伝導性にすぐｎて−ることはよく知らｎて
いるところであるが、こｎはまた半導体特性音もってい
るので、この炭化けい素は半導体基板を始めとする各種
電子材料およびそｔらの治具への被覆材料としての応用
が試みらｎている。
性さらには熱伝導性にすぐｎて−ることはよく知らｎて
いるところであるが、こｎはまた半導体特性音もってい
るので、この炭化けい素は半導体基板を始めとする各種
電子材料およびそｔらの治具への被覆材料としての応用
が試みらｎている。
他方、各種基体表面に結晶質の炭化けい素被覆を施こす
方法については、従来、（１）炭化けい素を２０００℃
以上の高温で昇華させ、こｎｉ基体上で再結晶させて炭
化けい素抜覆膜を作る方法（特公昭４１−９３３２号参
照） 、（２） （ＣＢｍ ） ｎｓ ５Ｃ１４−ｎｒ
ニーｎ＝０〜３〕 で示さｎるシシンとメタンなどの炭
化水素化付物との混会ガスを熱分解させる方法（４１！
ｆ公昭４４−１８５７５号参照） 、（３）水素化けい
素化付物（ＳｉＨ，） と炭化水素化付物との混会ガ
スを高温熱分解する方法（英国特許第１０３９７４８号
参照） 、Ｃ４）ＳｉＯ鵞またはＳｉと炭素の混曾粉末
’ｋ１５００℃以上の高温に加熱する方法（特開昭５２
−４２３６５号参照）などが知らｎて―る。しかし、こ
の（１）の方法は２０００℃以上の高温を必要とするた
めこの基体が制限さｎるという不利がち５、（２）の方
法にはとｎもがな夛の高温が必要とさｒＬるほか、加水
分解しやすく、取り扱いの難しいクロロシラン類を使用
するという難点がある。また、（３）の方法は比較的低
温で結晶質炭化けい素被暖を得ることができるが、こ扛
にはＳｉｎ、と炭化水素化合物との間の熱分解温度差お
よび速度差が大きいために、この反応系にＨＣｌを添加
するか、あるいはＳｉｎ、と炭化水素化合物の濃度調整
が必要とさｎるという不利があバさらにこの（４）の方
法には１５００℃以上の高温が必要とさｎるためこｎに
は基体の選択に制限があるという欠点がある。
方法については、従来、（１）炭化けい素を２０００℃
以上の高温で昇華させ、こｎｉ基体上で再結晶させて炭
化けい素抜覆膜を作る方法（特公昭４１−９３３２号参
照） 、（２） （ＣＢｍ ） ｎｓ ５Ｃ１４−ｎｒ
ニーｎ＝０〜３〕 で示さｎるシシンとメタンなどの炭
化水素化付物との混会ガスを熱分解させる方法（４１！
ｆ公昭４４−１８５７５号参照） 、（３）水素化けい
素化付物（ＳｉＨ，） と炭化水素化付物との混会ガ
スを高温熱分解する方法（英国特許第１０３９７４８号
参照） 、Ｃ４）ＳｉＯ鵞またはＳｉと炭素の混曾粉末
’ｋ１５００℃以上の高温に加熱する方法（特開昭５２
−４２３６５号参照）などが知らｎて―る。しかし、こ
の（１）の方法は２０００℃以上の高温を必要とするた
めこの基体が制限さｎるという不利がち５、（２）の方
法にはとｎもがな夛の高温が必要とさｒＬるほか、加水
分解しやすく、取り扱いの難しいクロロシラン類を使用
するという難点がある。また、（３）の方法は比較的低
温で結晶質炭化けい素被暖を得ることができるが、こ扛
にはＳｉｎ、と炭化水素化合物との間の熱分解温度差お
よび速度差が大きいために、この反応系にＨＣｌを添加
するか、あるいはＳｉｎ、と炭化水素化合物の濃度調整
が必要とさｎるという不利があバさらにこの（４）の方
法には１５００℃以上の高温が必要とさｎるためこｎに
は基体の選択に制限があるという欠点がある。
本発明はこのような不利全解決することのできる炭化け
い素抜覆物の製造方法に関するものであり、こｎは分子
中に少なくとも１個の水素−けφ素結＠−全有し、Ｓｉ
Ｘ結曾（Ｘはハロゲン原子、酸素原子を示す）は含有し
ない有機けい素化合物’ｉ、７００〜１４００℃で気相
熱分解させ、基体上に炭化けい素被覆を施すことを特徴
とするものである。
い素抜覆物の製造方法に関するものであり、こｎは分子
中に少なくとも１個の水素−けφ素結＠−全有し、Ｓｉ
Ｘ結曾（Ｘはハロゲン原子、酸素原子を示す）は含有し
ない有機けい素化合物’ｉ、７００〜１４００℃で気相
熱分解させ、基体上に炭化けい素被覆を施すことを特徴
とするものである。
こｎ’ｅ説明すると、本発明者らは各種基体上に高純度
の炭化けい素被覆を施す方法について種々検討の結果、
こ扛にはその分子中に、５’（Ｈ基を含む有機けい素化
合物が比較的低温で熱分解するものであるということに
注目し、とｎについてさらに研究を進め、と扛について
はＳｉＸ結曾を含まないものとすｎば、そｎが７００〜
１４００℃で熱分解して炭化けい素となること、したが
ってこｎによｎば従来法にくらべて比較的低温で容易に
炭化けい素を得ることができるので、この基材も比較的
自由に選択することができ、結果において各種金属、セ
ラミック物質などｔ基材とする炭化けい素抜覆物および
炭化けい素基板を工業的に有利に製造することができる
こと全確認して本発明を完成させた。
の炭化けい素被覆を施す方法について種々検討の結果、
こ扛にはその分子中に、５’（Ｈ基を含む有機けい素化
合物が比較的低温で熱分解するものであるということに
注目し、とｎについてさらに研究を進め、と扛について
はＳｉＸ結曾を含まないものとすｎば、そｎが７００〜
１４００℃で熱分解して炭化けい素となること、したが
ってこｎによｎば従来法にくらべて比較的低温で容易に
炭化けい素を得ることができるので、この基材も比較的
自由に選択することができ、結果において各種金属、セ
ラミック物質などｔ基材とする炭化けい素抜覆物および
炭化けい素基板を工業的に有利に製造することができる
こと全確認して本発明を完成させた。
本発明の方法において始発材料として使用さｎる有機け
い素化合物は前記したように、その分子中に少なくとも
１個の５ｉ−Ｈ結合を含むが、しかしＳｉＸ結合を含ま
ないものであり、こｎは例えば一般式Ｒｔ ｎ−４−、
（Ｓｉ） ｎ に＼にＲばその少なくとも１個が水素原
子である、水素原子またはメチル基、エチル基、グロビ
ル基、フェニル基、ビニル基などから選ばする１価の炭
化水素基、ｎは１〜４の正数〕で示さｎるクランまたは
ポリ７ラン類、および一般式 〔ここにＲｄ前記と同じ、Ｒ１はメチレン基、エチレン
基またはフェニレン基、ｍは１〜２の正数〕で示さｎる
フルアルキレン化合物またはシルフェニレン化合物、あ
るいは同一分子中にこの両者の主骨格をもつ化付物があ
げらｎる。そして、この有機けい素化付物としては、次
式 ％式％ ＣＨ３ＣＭ。
い素化合物は前記したように、その分子中に少なくとも
１個の５ｉ−Ｈ結合を含むが、しかしＳｉＸ結合を含ま
ないものであり、こｎは例えば一般式Ｒｔ ｎ−４−、
（Ｓｉ） ｎ に＼にＲばその少なくとも１個が水素原
子である、水素原子またはメチル基、エチル基、グロビ
ル基、フェニル基、ビニル基などから選ばする１価の炭
化水素基、ｎは１〜４の正数〕で示さｎるクランまたは
ポリ７ラン類、および一般式 〔ここにＲｄ前記と同じ、Ｒ１はメチレン基、エチレン
基またはフェニレン基、ｍは１〜２の正数〕で示さｎる
フルアルキレン化合物またはシルフェニレン化合物、あ
るいは同一分子中にこの両者の主骨格をもつ化付物があ
げらｎる。そして、この有機けい素化付物としては、次
式 ％式％ ＣＨ３ＣＭ。
ＣＤ、 ＣＥ。
ＣＨｓ ＣＨｓ ＣＨｓ
ｌ １ １
Ｈ−８ｉ −ＣＨ，−８ｉ −８ｉ −Ｈｌ
１ １ ＣＢ、 ＣＨ，ＣＨ。
１ １ ＣＢ、 ＣＨ，ＣＨ。
で示さｎるシラン、ポリ７ランが例示さｎｌこわらはそ
の１種または２種あるいは２種以上の混合物として使用
さｊＬるが、こしらについてはジメチルポリシラン’ｒ
３５０ ’Ｃ以上の温度で熱分解させて得らオ゛しる
ジメチルポリ７ランを主体とするメチルハイドロジエン
シラン類が好ましいものとさ２する。なお、こｎらの￥
ｉ機けい素化合物は、従来公知の方法で製造することが
できるが、こｔらは蒸溜工程によって容易に高純度化す
ることができるので、この気相熱分解によって得らｎる
炭化けい素も極めて純度の高いものになるという有利性
が与えらｎる。
の１種または２種あるいは２種以上の混合物として使用
さｊＬるが、こしらについてはジメチルポリシラン’ｒ
３５０ ’Ｃ以上の温度で熱分解させて得らオ゛しる
ジメチルポリ７ランを主体とするメチルハイドロジエン
シラン類が好ましいものとさ２する。なお、こｎらの￥
ｉ機けい素化合物は、従来公知の方法で製造することが
できるが、こｔらは蒸溜工程によって容易に高純度化す
ることができるので、この気相熱分解によって得らｎる
炭化けい素も極めて純度の高いものになるという有利性
が与えらｎる。
本発明方法の実施は、上記した有機けい素化合物全所定
温度に加熱した反応帯域には輩常圧下で導入し、この反
応帯域中でこの有機けい素化合物を熱分解させｎばよい
が、この有機けい素化付物は水素ガスまたは窒素、ヘリ
ウム、アルゴンなどの不活性ガスあるいはこｎらの混合
ガスをキャリヤーガスとし、こｎに搬流さｎるようにす
ｎばよい。この反応帯域の温度は７００℃以下ではこの
有機けい素化合物の熱分解速度が遅いので、目的とする
炭化けい素を収率よく取得するためにはとｎｋ７００℃
以上とすることが必要とさｎるが、こＡ’に１４００℃
以上とすると炭化けい素結晶の成長速度は向上するが結
晶の成長が不均一なものとなり、基体への密着性がわる
くなるので、こｎは７００〜１４００℃、好ましくは９
００〜１２００℃の範囲とすｔばよい。
温度に加熱した反応帯域には輩常圧下で導入し、この反
応帯域中でこの有機けい素化合物を熱分解させｎばよい
が、この有機けい素化付物は水素ガスまたは窒素、ヘリ
ウム、アルゴンなどの不活性ガスあるいはこｎらの混合
ガスをキャリヤーガスとし、こｎに搬流さｎるようにす
ｎばよい。この反応帯域の温度は７００℃以下ではこの
有機けい素化合物の熱分解速度が遅いので、目的とする
炭化けい素を収率よく取得するためにはとｎｋ７００℃
以上とすることが必要とさｎるが、こＡ’に１４００℃
以上とすると炭化けい素結晶の成長速度は向上するが結
晶の成長が不均一なものとなり、基体への密着性がわる
くなるので、こｎは７００〜１４００℃、好ましくは９
００〜１２００℃の範囲とすｔばよい。
なお、本発明の実施に使用さｎる基板は特にとｒｔを限
定する必要はないが、電子材料用としての炭化けい素抜
覆物′（ｉ−得るためにはとｆ′Ｌを炭素、金属けい素
、サファイヤ、窒化けい素などのセラミック物資、石英
ガラス、各種金属板などとし、こｎらの表面に上述した
方法で適切な厚さの炭化けい素被覆を施せばよい。
定する必要はないが、電子材料用としての炭化けい素抜
覆物′（ｉ−得るためにはとｆ′Ｌを炭素、金属けい素
、サファイヤ、窒化けい素などのセラミック物資、石英
ガラス、各種金属板などとし、こｎらの表面に上述した
方法で適切な厚さの炭化けい素被覆を施せばよい。
本発明の方法で得らｎる結晶質炭化けい素抜覆物はこの
被覆によって耐熱性、耐酸化性、耐薬品性が与えら扛る
ので各梅用途に広く使用さｎｌこｎは特に半導体基板、
電子材料用治具として、さらには各種のシール材、また
熱導性部材として、有用とさｎるが、この炭化けい素抜
覆物はその基板を俗解または浴融することによって炭化
けい素基板を取得するようにしてもよい。
被覆によって耐熱性、耐酸化性、耐薬品性が与えら扛る
ので各梅用途に広く使用さｎｌこｎは特に半導体基板、
電子材料用治具として、さらには各種のシール材、また
熱導性部材として、有用とさｎるが、この炭化けい素抜
覆物はその基板を俗解または浴融することによって炭化
けい素基板を取得するようにしてもよい。
つぎに本発明方法の実施例をあげるが１こｎらは本発明
の範囲全限定するものではない。
の範囲全限定するものではない。
実施例 １
表面を充分に清浄化した黒鉛質の炭素板を石英管中に載
皺してから、こｎを９８０℃に加熱し、こ＼に５容量チ
のテトラメチルシフランを含む水素ガスを１００ Ｃ，
Ｃ，Ａ＋の速度で３０分間導入してから、冷却後この炭
素板を取り出したところ、この炭素板表面には厚さ５μ
ｍの均一なβ型ＳｉＣの微細な結晶被覆の施さｎている
ことが認めらｎた。
皺してから、こｎを９８０℃に加熱し、こ＼に５容量チ
のテトラメチルシフランを含む水素ガスを１００ Ｃ，
Ｃ，Ａ＋の速度で３０分間導入してから、冷却後この炭
素板を取り出したところ、この炭素板表面には厚さ５μ
ｍの均一なβ型ＳｉＣの微細な結晶被覆の施さｎている
ことが認めらｎた。
つぎに、この炭素板を空気中で１３００℃にくυ返し加
熱をしたが、この表面被覆には全く変化がなく、この被
覆は酸化を防止する強固で均一な、ピンボールのないも
のであることが確認さ扛た。
熱をしたが、この表面被覆には全く変化がなく、この被
覆は酸化を防止する強固で均一な、ピンボールのないも
のであることが確認さ扛た。
しかし、比較のため上記における反応帯域の温度を１４
５０℃としたにかは同一条件でテトラメチルシフランの
熱分解を行なったところ、この場合には炭素板上に形成
さｎた炭化けい累被覆はこのβ型ＳｉＣが結晶が大きく
不均一であるため、その表面に凹凸があシ、こｎＫはま
たその一部にクラックのあることが認めらｎた。
５０℃としたにかは同一条件でテトラメチルシフランの
熱分解を行なったところ、この場合には炭素板上に形成
さｎた炭化けい累被覆はこのβ型ＳｉＣが結晶が大きく
不均一であるため、その表面に凹凸があシ、こｎＫはま
たその一部にクラックのあることが認めらｎた。
実施例 ２
サファイヤ単結晶板を石英管中に載置し、こｎｉｌ ０
５０℃に加熱してから、こ＼に５容量チのジメチルシラ
ンを含む水素ガスとアルゴンガスの等量混会ガス１１ｏ
ｏｃ、ｃ。７分の速度で３０分間導入して、ジメチルシ
ランを熱分解させたところ、冷却後に取り出したす７ア
イヤ単結晶板の表面には厚さ約５μｍの炭化けい素被覆
が均一に施さｎていた。
５０℃に加熱してから、こ＼に５容量チのジメチルシラ
ンを含む水素ガスとアルゴンガスの等量混会ガス１１ｏ
ｏｃ、ｃ。７分の速度で３０分間導入して、ジメチルシ
ランを熱分解させたところ、冷却後に取り出したす７ア
イヤ単結晶板の表面には厚さ約５μｍの炭化けい素被覆
が均一に施さｎていた。
実施例 ３
石英ガラス管’（ｉ？１１２０℃に加熱し、と＞Ｋ３Ｃ
１ｉ、 ＣＢ。
１ｉ、 ＣＢ。
で示さｎるオルカッ７ランを含む水素ガスを１５０Ｃ，
Ｃ，７分の速度で３０分間導入したところ、この石英ガ
ラス管内面は約７μｍの厚さの微結晶質の炭化けい素で
被覆さｎｌこの被膜は常温から１０００℃のヒートサイ
クルのく９返しによってもクラックを発生したシ、はが
ｎるということがなく、石英ガラス面に強固に密着して
いた。
Ｃ，７分の速度で３０分間導入したところ、この石英ガ
ラス管内面は約７μｍの厚さの微結晶質の炭化けい素で
被覆さｎｌこの被膜は常温から１０００℃のヒートサイ
クルのく９返しによってもクラックを発生したシ、はが
ｎるということがなく、石英ガラス面に強固に密着して
いた。
実施例 屯
けい素板を石英管中に載置し、とｎを１０３０℃に加熱
したのち、こ＼に５容量チのテトラメチルジシランを含
む水素ガスと７容量チのジメチルクランを含むアルゴン
ガスを、そｎぞｎ１００Ｃ０Ｃ０／分、５０Ｃ０Ｃ０／
分の速度で１時間にわたって導入したところ、このけい
素板には厚さ約２０μｍで炭化けい素が被覆さｎた。
したのち、こ＼に５容量チのテトラメチルジシランを含
む水素ガスと７容量チのジメチルクランを含むアルゴン
ガスを、そｎぞｎ１００Ｃ０Ｃ０／分、５０Ｃ０Ｃ０／
分の速度で１時間にわたって導入したところ、このけい
素板には厚さ約２０μｍで炭化けい素が被覆さｎた。
つぎに、このけい素板を弗硝酸中に浸漬して、このけい
素を溶、解除去した七ころ、約２０μｍの厚さの炭化は
９累基板が得らｎた。
素を溶、解除去した七ころ、約２０μｍの厚さの炭化は
９累基板が得らｎた。
４６
Claims (1)
- １ 分子中に少なくとも１個のけい素−水素結合を有
し、ＳｉＸ結会（Ｘはハロゲン原子、酸素原子を示す）
を含有しない有機けい素化付物を、７００〜１４００℃
で気相熱分解させ、基体上に炭化けい素被覆を施すこ
とを特徴とする炭化けい素抜覆物の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57195702A JPS5988307A (ja) | 1982-11-08 | 1982-11-08 | 炭化けい素被覆物の製造方法 |
| US06/533,649 US4560589A (en) | 1982-09-22 | 1983-09-19 | Method for providing a coating layer of silicon carbide on substrate surface |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57195702A JPS5988307A (ja) | 1982-11-08 | 1982-11-08 | 炭化けい素被覆物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5988307A true JPS5988307A (ja) | 1984-05-22 |
| JPS6117910B2 JPS6117910B2 (ja) | 1986-05-09 |
Family
ID=16345554
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57195702A Granted JPS5988307A (ja) | 1982-09-22 | 1982-11-08 | 炭化けい素被覆物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5988307A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0489377A (ja) * | 1990-07-27 | 1992-03-23 | Natl Res Inst For Metals | 高強度ＳｉＣ・炭素繊維複合材とその製造方法 |
| JP2002293523A (ja) * | 2001-03-30 | 2002-10-09 | Japan Fine Ceramics Center | カーボンナノチューブ膜、カーボンナノチューブ膜含有ＳｉＣ基板、カーボンナノチューブ膜体及びそれらの製造方法 |
| JP2003063813A (ja) * | 2001-08-29 | 2003-03-05 | Japan Fine Ceramics Center | カーボンナノチューブ膜、カーボンナノチューブ膜体及びカーボンナノチューブ膜付き基板並びにそれらの製造方法 |
-
1982
- 1982-11-08 JP JP57195702A patent/JPS5988307A/ja active Granted
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| POWDER METALLUGY INTERNATIONAL=1980 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0489377A (ja) * | 1990-07-27 | 1992-03-23 | Natl Res Inst For Metals | 高強度ＳｉＣ・炭素繊維複合材とその製造方法 |
| JP2002293523A (ja) * | 2001-03-30 | 2002-10-09 | Japan Fine Ceramics Center | カーボンナノチューブ膜、カーボンナノチューブ膜含有ＳｉＣ基板、カーボンナノチューブ膜体及びそれらの製造方法 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPS6117910B2 (ja) | 1986-05-09 |
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