JPH054832A - 光フアイバ母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ母材の製造方法Info
- Publication number
- JPH054832A JPH054832A JP3151751A JP15175191A JPH054832A JP H054832 A JPH054832 A JP H054832A JP 3151751 A JP3151751 A JP 3151751A JP 15175191 A JP15175191 A JP 15175191A JP H054832 A JPH054832 A JP H054832A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- core
- glass
- optical fiber
- dopant compound
- base material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 53
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 37
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 22
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 17
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 claims description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 7
- -1 silicon alkoxide Chemical class 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 2
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 abstract description 15
- 230000003321 amplification Effects 0.000 abstract description 6
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 abstract description 6
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 6
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract 1
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 25
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 8
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 5
- 239000002585 base Substances 0.000 description 4
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- 229910052691 Erbium Inorganic materials 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N neodymium atom Chemical compound [Nd] QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005373 porous glass Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 238000004017 vitrification Methods 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FIPWRIJSWJWJAI-UHFFFAOYSA-N Butyl carbitol 6-propylpiperonyl ether Chemical compound C1=C(CCC)C(COCCOCCOCCCC)=CC2=C1OCO2 FIPWRIJSWJWJAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001206 Neodymium Chemical class 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 238000004453 electron probe microanalysis Methods 0.000 description 1
- HDGGAKOVUDZYES-UHFFFAOYSA-K erbium(iii) chloride Chemical compound Cl[Er](Cl)Cl HDGGAKOVUDZYES-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- HHFAWKCIHAUFRX-UHFFFAOYSA-N ethoxide Chemical compound CC[O-] HHFAWKCIHAUFRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 229910052747 lanthanoid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002602 lanthanoids Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- CRNJBCMSTRNIOX-UHFFFAOYSA-N methanolate silicon(4+) Chemical compound [Si+4].[O-]C.[O-]C.[O-]C.[O-]C CRNJBCMSTRNIOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NBTOZLQBSIZIKS-UHFFFAOYSA-N methoxide Chemical compound [O-]C NBTOZLQBSIZIKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATINCSYRHURBSP-UHFFFAOYSA-K neodymium(iii) chloride Chemical compound Cl[Nd](Cl)Cl ATINCSYRHURBSP-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960005235 piperonyl butoxide Drugs 0.000 description 1
- IKNCGYCHMGNBCP-UHFFFAOYSA-N propan-1-olate Chemical compound CCC[O-] IKNCGYCHMGNBCP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/01205—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments
- C03B37/01211—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments by inserting one or more rods or tubes into a tube
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
- C03B37/01807—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
- C03B37/01838—Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners for delivering and depositing additional reactants as liquids or solutions, e.g. for solution doping of the deposited glass
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/34—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with rare earth metals, i.e. with Sc, Y or lanthanides, e.g. for laser-amplifiers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は例えば光ファイバレーザー、光増幅
用ファイバ等に用いられる光ファイバ母材の製造方法に
関する。 【構成】 ドーパント化合物をコアの中心部にのみドー
プする光ファイバ母材の製造方法において、コアを形成
するガラス管の内壁にドーパント化合物を含むSiO2
を主成分とするゾルゲル溶液のコーティング膜を形成
し、これを透明ガラス化及びコラップスしたガラス材を
コアロッドとする。ドーパント化合物を多量に添加して
も会合や結晶化を起こさず、コア中心部にイオン状態で
均一に分散して添加できる。上記コアロッドを用いてロ
ッドインチューブ法より光ファイバ母材を作製できる。
例えば希土類元素等をドーパント化合物としてコアの中
心に大量に添加することを可能とする。
用ファイバ等に用いられる光ファイバ母材の製造方法に
関する。 【構成】 ドーパント化合物をコアの中心部にのみドー
プする光ファイバ母材の製造方法において、コアを形成
するガラス管の内壁にドーパント化合物を含むSiO2
を主成分とするゾルゲル溶液のコーティング膜を形成
し、これを透明ガラス化及びコラップスしたガラス材を
コアロッドとする。ドーパント化合物を多量に添加して
も会合や結晶化を起こさず、コア中心部にイオン状態で
均一に分散して添加できる。上記コアロッドを用いてロ
ッドインチューブ法より光ファイバ母材を作製できる。
例えば希土類元素等をドーパント化合物としてコアの中
心に大量に添加することを可能とする。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は例えば光ファイバレーザ
ー、光増幅用ファイバ等に用いられる光ファイバ母材の
製造方法に関する。
ー、光増幅用ファイバ等に用いられる光ファイバ母材の
製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、光ファイバのコアにEr,Nd等
の希土類元素をドープしたものは、主として光増幅を目
的として使用されている。石英系ファイバへの希土類元
素の添加方法には次のようなものがある。a)MCVD
法により、純シリカ等のパイプの内面にシリカを主成分
としたガラス層を形成し、Er等のドーパント化合物溶
液を含浸させ、次に乾燥・透明化及びコラップスして光
ファイバ母材を得る方法、VAD法を用いた方法とし
て、b)VAD法で作製した多孔質ガラスにドーパント
化合物溶液を含浸させ、乾燥・焼結する方法や、c)V
AD法の作製した多孔質ガラスを希土類元素の雰囲気下
で透明化させる方法、等が知られている。希土類元素を
ガラス中にドープする方法としては、気相法、溶液含浸
法が知られている。気相法はシリカガラスの多孔質体を
気相法により合成し、該多孔質体の透明ガラス化を希土
類元素雰囲気下で行う方法である。また、溶液含浸法
は、やはり気相法により合成したシリカガラスの多孔質
体に希土類元素を含んだ溶液を吸収させ、乾燥後、透明
ガラス化させる。これらの方法では、多孔質状のシリカ
ガラスを経由するため、透明化温度は1500℃以上を
必要とする。
の希土類元素をドープしたものは、主として光増幅を目
的として使用されている。石英系ファイバへの希土類元
素の添加方法には次のようなものがある。a)MCVD
法により、純シリカ等のパイプの内面にシリカを主成分
としたガラス層を形成し、Er等のドーパント化合物溶
液を含浸させ、次に乾燥・透明化及びコラップスして光
ファイバ母材を得る方法、VAD法を用いた方法とし
て、b)VAD法で作製した多孔質ガラスにドーパント
化合物溶液を含浸させ、乾燥・焼結する方法や、c)V
AD法の作製した多孔質ガラスを希土類元素の雰囲気下
で透明化させる方法、等が知られている。希土類元素を
ガラス中にドープする方法としては、気相法、溶液含浸
法が知られている。気相法はシリカガラスの多孔質体を
気相法により合成し、該多孔質体の透明ガラス化を希土
類元素雰囲気下で行う方法である。また、溶液含浸法
は、やはり気相法により合成したシリカガラスの多孔質
体に希土類元素を含んだ溶液を吸収させ、乾燥後、透明
ガラス化させる。これらの方法では、多孔質状のシリカ
ガラスを経由するため、透明化温度は1500℃以上を
必要とする。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところで、光増幅用フ
ァイバとして用いるためには、希土類元素がガラス中に
おいてイオン状態で分散していることが望ましい。増幅
効率の向上や、レーザ出力向上のためには希土類元素を
高濃度に添加することが求められる。しかしながら、ガ
ラス中に希土類元素を大量に添加しようとすると、希土
類元素同士が会合し、微結晶を形成しやすい。この傾向
は、高温になるほど著しくなる。前述した従来法では、
多孔質状のシリカガラス(ガラス多孔質母材)を経由し
て該ガラス多孔質母材にドーパント化合物を含浸させ、
焼結することにより透明ガラスを得ている。この方法で
は透明化温度が1500℃以上必要なため、高濃度に添
加しようとすると、希土類元素が結晶化し、均一に添加
したガラスが得られないという問題がある。一方、光増
幅、レーザに応用する場合、利得を増大させるために添
加濃度の向上が望まれている。本発明はこのような要望
を満たし得る、高濃度に且つ均一に希土類元素をドープ
したガラス母材を製造できる方法を課題としてなされた
ものである。
ァイバとして用いるためには、希土類元素がガラス中に
おいてイオン状態で分散していることが望ましい。増幅
効率の向上や、レーザ出力向上のためには希土類元素を
高濃度に添加することが求められる。しかしながら、ガ
ラス中に希土類元素を大量に添加しようとすると、希土
類元素同士が会合し、微結晶を形成しやすい。この傾向
は、高温になるほど著しくなる。前述した従来法では、
多孔質状のシリカガラス(ガラス多孔質母材)を経由し
て該ガラス多孔質母材にドーパント化合物を含浸させ、
焼結することにより透明ガラスを得ている。この方法で
は透明化温度が1500℃以上必要なため、高濃度に添
加しようとすると、希土類元素が結晶化し、均一に添加
したガラスが得られないという問題がある。一方、光増
幅、レーザに応用する場合、利得を増大させるために添
加濃度の向上が望まれている。本発明はこのような要望
を満たし得る、高濃度に且つ均一に希土類元素をドープ
したガラス母材を製造できる方法を課題としてなされた
ものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、いわゆる
ゾルゲル法を利用して高濃度に希土類元素をドープした
ガラス膜を形成し、これを光ファイバ母材のコア材作製
に利用する方法を考えつき、本発明に至った。すなわ
ち、ドーパント化合物をコアの中心部にのみドープする
光ファイバ母材の製造方法において、コアを形成するガ
ラス管の内壁にドーパント化合物を含むSiO2 を主成
分とするゾルゲル溶液のコーティング膜を形成し、これ
を透明ガラス化及びコラップスして得られたガラス材を
コアロッドとすることを特徴とするガラス母材の製造方
法を提供する。更に、本発明は上記で得られたコアロッ
ドを、該コアロッドより低い屈折率を有するガラス管内
に該コアロッドを挿入し、融着一体化することを特徴と
するガラス母材の製造方法をも提供する。本発明におい
て特に好ましい実施態様として、金属アルコキシド、
水、アルコールの混合溶液にドーパント化合物を溶解さ
せた混合溶液を、コア形成用ガラス管内壁にコーティン
グした後、乾燥し次に焼成することにより上記コーティ
ング膜が作成されることが挙げられる。本発明の上記ド
ーパント化合物としては希土類元素であることが特に好
ましい。本発明において、上記金属アルコキシドとして
特に好ましいものとして、シリコンアルコキシド、ゲル
マニウムアルコキシド、アルミニウムアルコキシドから
選ばれる1以上であることが挙げられる。
ゾルゲル法を利用して高濃度に希土類元素をドープした
ガラス膜を形成し、これを光ファイバ母材のコア材作製
に利用する方法を考えつき、本発明に至った。すなわ
ち、ドーパント化合物をコアの中心部にのみドープする
光ファイバ母材の製造方法において、コアを形成するガ
ラス管の内壁にドーパント化合物を含むSiO2 を主成
分とするゾルゲル溶液のコーティング膜を形成し、これ
を透明ガラス化及びコラップスして得られたガラス材を
コアロッドとすることを特徴とするガラス母材の製造方
法を提供する。更に、本発明は上記で得られたコアロッ
ドを、該コアロッドより低い屈折率を有するガラス管内
に該コアロッドを挿入し、融着一体化することを特徴と
するガラス母材の製造方法をも提供する。本発明におい
て特に好ましい実施態様として、金属アルコキシド、
水、アルコールの混合溶液にドーパント化合物を溶解さ
せた混合溶液を、コア形成用ガラス管内壁にコーティン
グした後、乾燥し次に焼成することにより上記コーティ
ング膜が作成されることが挙げられる。本発明の上記ド
ーパント化合物としては希土類元素であることが特に好
ましい。本発明において、上記金属アルコキシドとして
特に好ましいものとして、シリコンアルコキシド、ゲル
マニウムアルコキシド、アルミニウムアルコキシドから
選ばれる1以上であることが挙げられる。
【0005】
【作用】前記したように、ガラス化温度が高温になるほ
ど、希土類元素がガラス中で会合するため、大量の希土
類元素がイオン状態でガラス中に分散したガラスを得る
ためには、ガラス化温度の低い製法が望まれる。ゾルゲ
ル法は、金属アルコキシドをガラス原料として、アルコ
ール溶液中で水と加水分解反応し、1000℃程度の比
較的低い温度でガラス化してシリカガラスを得られる方
法である。この方法によれば、溶液内に希土類元素を溶
解させることにより、希土類元素を高濃度に且つ均一に
添加したガラスが得られる。従来の多孔質体を用いた方
法では希土類元素の添加量は1重量%が限界であった
が、本発明者等の実験ではゾルゲル法により5重量%ま
で添加可能であった。
ど、希土類元素がガラス中で会合するため、大量の希土
類元素がイオン状態でガラス中に分散したガラスを得る
ためには、ガラス化温度の低い製法が望まれる。ゾルゲ
ル法は、金属アルコキシドをガラス原料として、アルコ
ール溶液中で水と加水分解反応し、1000℃程度の比
較的低い温度でガラス化してシリカガラスを得られる方
法である。この方法によれば、溶液内に希土類元素を溶
解させることにより、希土類元素を高濃度に且つ均一に
添加したガラスが得られる。従来の多孔質体を用いた方
法では希土類元素の添加量は1重量%が限界であった
が、本発明者等の実験ではゾルゲル法により5重量%ま
で添加可能であった。
【0006】このゾルゲル法によりコアを形成するガラ
ス管の内壁に希土類元素を添加したガラス膜を形成し、
このガラス管を加熱焼結して中実とし、コア用ガラスロ
ッドを得る。この手法によれば、中心部に特に希土類元
素が多量に存在するガラス材とすることができる。
ス管の内壁に希土類元素を添加したガラス膜を形成し、
このガラス管を加熱焼結して中実とし、コア用ガラスロ
ッドを得る。この手法によれば、中心部に特に希土類元
素が多量に存在するガラス材とすることができる。
【0007】本発明にいうゾルゲル法の加水分解溶液に
用いる金属アルコキシドの金属としては各種の金属アル
コキシドを用いることができるが、特に好ましいものと
しては例えばシリコン、ゲルマニウム、アルミニウム等
が挙げられ、これらのメトキシド、エトキシド、プロポ
キシド、ブトキシド等が好ましいアルコキシドとして挙
げられる。本発明のゾルゲル法で使用されるアルコール
としては、例えばメタノール、エタノールである。金属
アルコキシド、水、アルコールの混合溶液は一例を挙げ
るとモル比5:53:42といった割合のものを使用す
るが、これらの範囲は当該技術分野で通常行われる範囲
のものでよい。触媒として酸又はアルカリを加えること
もできる。酸としては例えば塩酸、硝酸等を、アルカリ
としてはアンモニア水等を使用できる。本発明のドーパ
ント化合物としては、例えばランタノイド系希土類が挙
げられ、特に好ましくはEr,Nd,pr等の希土類元
素が挙げられる。これらの希土類元素は塩化物、硝酸塩
等の形でゾルゲル溶液(加水分解溶液)に添加すればよ
い。管内壁にゾルゲル溶液を付着させる方法としては、
ディッピング法がある。付着後はこの種分野で公知の技
術により乾燥、ゲル化するが、例えば温度150℃で乾
燥後、1000℃程度で加熱する方法等がある。以上で
ガラス管内にドーパント化合物を含むSiO2 を主成分
とするコーティング膜が形成できる。続いて、例えば温
度1500℃〜1800℃で焼結・中実化してガラスロ
ッドを得る。これにより、コアの中心にドーパント化合
物を添加したコアロッドが得られる。
用いる金属アルコキシドの金属としては各種の金属アル
コキシドを用いることができるが、特に好ましいものと
しては例えばシリコン、ゲルマニウム、アルミニウム等
が挙げられ、これらのメトキシド、エトキシド、プロポ
キシド、ブトキシド等が好ましいアルコキシドとして挙
げられる。本発明のゾルゲル法で使用されるアルコール
としては、例えばメタノール、エタノールである。金属
アルコキシド、水、アルコールの混合溶液は一例を挙げ
るとモル比5:53:42といった割合のものを使用す
るが、これらの範囲は当該技術分野で通常行われる範囲
のものでよい。触媒として酸又はアルカリを加えること
もできる。酸としては例えば塩酸、硝酸等を、アルカリ
としてはアンモニア水等を使用できる。本発明のドーパ
ント化合物としては、例えばランタノイド系希土類が挙
げられ、特に好ましくはEr,Nd,pr等の希土類元
素が挙げられる。これらの希土類元素は塩化物、硝酸塩
等の形でゾルゲル溶液(加水分解溶液)に添加すればよ
い。管内壁にゾルゲル溶液を付着させる方法としては、
ディッピング法がある。付着後はこの種分野で公知の技
術により乾燥、ゲル化するが、例えば温度150℃で乾
燥後、1000℃程度で加熱する方法等がある。以上で
ガラス管内にドーパント化合物を含むSiO2 を主成分
とするコーティング膜が形成できる。続いて、例えば温
度1500℃〜1800℃で焼結・中実化してガラスロ
ッドを得る。これにより、コアの中心にドーパント化合
物を添加したコアロッドが得られる。
【0008】この後の工程は従来公知の光ファイバ母材
製造工程を適用すればよい。すなわち、該ガラスロッド
は必要に応じて公知の手段による延伸等により、所定の
サイズに加工される。外部の洗浄等も必要に応じて行
う。このようにして作成したコア用ガラスロッドを、該
コア用ガラスロッドより低屈折率のクラッド用ガラス管
内に挿入し、いわゆるロッドインチューブ法で両者を溶
融一体化して、コア−クラッド構造を有する光ファイバ
母材とする方法は、簡単な工程で光ファイバ母材を製造
できる。
製造工程を適用すればよい。すなわち、該ガラスロッド
は必要に応じて公知の手段による延伸等により、所定の
サイズに加工される。外部の洗浄等も必要に応じて行
う。このようにして作成したコア用ガラスロッドを、該
コア用ガラスロッドより低屈折率のクラッド用ガラス管
内に挿入し、いわゆるロッドインチューブ法で両者を溶
融一体化して、コア−クラッド構造を有する光ファイバ
母材とする方法は、簡単な工程で光ファイバ母材を製造
できる。
【0009】後記する実施例1の手法を用いて、本発明
によるErドープファイバを作成した。すなわち、Er
を中心に添加したコアロッドを得、これをロッドインチ
ューブ法によりファイバ母材として線引した。添加濃度
を変化させて数種のファイバを得た。また別途、従来の
溶液含浸法によりErを添加したファイバを作成した。
これらのErドープファイバの蛍光寿命を測定した。励
起光源としてNd・YAGレーザの2倍液を用い、1.
55μmの蛍光をサンプリングオシログラフで観測し
た。蛍光寿命のEr濃度依存性を調べ、従来法と本発明
を比較した結果を図1のグラフに示す。図1中○印は本
発明、×印は従来法によるものを意味する。図1から明
らかなように、本発明によれば高濃度まで蛍光寿命が高
い。蛍光寿命が高いほどレーザや光アンプなどへの応用
には適している。
によるErドープファイバを作成した。すなわち、Er
を中心に添加したコアロッドを得、これをロッドインチ
ューブ法によりファイバ母材として線引した。添加濃度
を変化させて数種のファイバを得た。また別途、従来の
溶液含浸法によりErを添加したファイバを作成した。
これらのErドープファイバの蛍光寿命を測定した。励
起光源としてNd・YAGレーザの2倍液を用い、1.
55μmの蛍光をサンプリングオシログラフで観測し
た。蛍光寿命のEr濃度依存性を調べ、従来法と本発明
を比較した結果を図1のグラフに示す。図1中○印は本
発明、×印は従来法によるものを意味する。図1から明
らかなように、本発明によれば高濃度まで蛍光寿命が高
い。蛍光寿命が高いほどレーザや光アンプなどへの応用
には適している。
【0010】
実施例1
ゾルゲル法によりコーティング溶液を作成する。ガラス
原料としてシリコンエトキシド10mlを水10ml、
エタノール20mlとビーカ中で混合し、該混合溶液中
に、希土類元素化合物として塩化エルビウム0.93g
を添加し、均一溶液になるまで混合する。コアロッドと
なるガラス管は、VAD法によりシリカガラスを合成
し、中心を開孔することにより得た、外径10mmφ、
開孔径6mmφのものを用いた。この開孔部の内壁に上
記で調製したコーティング溶液を流し、内壁に付着さ
せ、乾燥させることにより、内壁にコーティング膜を形
成した。乾燥は100℃で24時間放置することにより
行った。さらに該ガラス管を1000℃に加熱すること
により、コーティング膜を完全にガラス化させる。次に
このガラス管を酸水素バーナで加熱し、閉孔させる。こ
の際、ガラス管内には、He,Cl2 ,O2 の混合ガス
を流した。さらに、2mmφに延伸することにより、コ
アロッドを得た。次に、VAD法で作製したフッ素ドー
プシリカガラス管に上記で得たコアロッドを挿入した。
このフッ素ドープシリカガラス管は、屈折率が純シリカ
ガラスよりも0.34%低くなるようにフッ素を添加し
てあり、外径25mmφの管の中心に2mmφの孔を開
孔したものを用いた。このコアロッドが挿入されたフッ
素ドープシリカガラス管を酸水素火炎でコラップスする
ことにより、光ファイバ母材を得た。この母材を線引し
て得たファイバをEPMAにより分析したところ、次の
ことが判った。クラッド径は125μm、コア径は10
μm、コアの中心にErを含んだ部分があり、その径は
0.3μmであった。このEr含有部分でのEr濃度は
5重量%で、イオンが分散していることを確認した。す
なわち、本発明によれば、コアの中心部分にErが高濃
度にしかもイオンが均一に分散して添加されたファイバ
が得られる。
原料としてシリコンエトキシド10mlを水10ml、
エタノール20mlとビーカ中で混合し、該混合溶液中
に、希土類元素化合物として塩化エルビウム0.93g
を添加し、均一溶液になるまで混合する。コアロッドと
なるガラス管は、VAD法によりシリカガラスを合成
し、中心を開孔することにより得た、外径10mmφ、
開孔径6mmφのものを用いた。この開孔部の内壁に上
記で調製したコーティング溶液を流し、内壁に付着さ
せ、乾燥させることにより、内壁にコーティング膜を形
成した。乾燥は100℃で24時間放置することにより
行った。さらに該ガラス管を1000℃に加熱すること
により、コーティング膜を完全にガラス化させる。次に
このガラス管を酸水素バーナで加熱し、閉孔させる。こ
の際、ガラス管内には、He,Cl2 ,O2 の混合ガス
を流した。さらに、2mmφに延伸することにより、コ
アロッドを得た。次に、VAD法で作製したフッ素ドー
プシリカガラス管に上記で得たコアロッドを挿入した。
このフッ素ドープシリカガラス管は、屈折率が純シリカ
ガラスよりも0.34%低くなるようにフッ素を添加し
てあり、外径25mmφの管の中心に2mmφの孔を開
孔したものを用いた。このコアロッドが挿入されたフッ
素ドープシリカガラス管を酸水素火炎でコラップスする
ことにより、光ファイバ母材を得た。この母材を線引し
て得たファイバをEPMAにより分析したところ、次の
ことが判った。クラッド径は125μm、コア径は10
μm、コアの中心にErを含んだ部分があり、その径は
0.3μmであった。このEr含有部分でのEr濃度は
5重量%で、イオンが分散していることを確認した。す
なわち、本発明によれば、コアの中心部分にErが高濃
度にしかもイオンが均一に分散して添加されたファイバ
が得られる。
【0011】実施例2
ゾルゲル法によりシリコンメトキシド10ml,水10
ml,エタノール20mlをビーカ内で混合し、該混合
溶液中に希土類元素化として、塩化ネオジウム0.85
2gを添加し、均一溶液になるまで混合する。以下実施
例1と同様に操作してコアロッドを得た。更に実施例1
と同様に操作して光ファイバ母材を得、該光ファイバ母
材から光ファイバのクラッドは125μm、コア径は1
0μm、コアの中心にネオジウムを含む部分があり、そ
の径は0.3μmであった。このネオジウム含有部分で
のネオジウム濃度は5重量%で、イオンが分散している
ことを確認した。
ml,エタノール20mlをビーカ内で混合し、該混合
溶液中に希土類元素化として、塩化ネオジウム0.85
2gを添加し、均一溶液になるまで混合する。以下実施
例1と同様に操作してコアロッドを得た。更に実施例1
と同様に操作して光ファイバ母材を得、該光ファイバ母
材から光ファイバのクラッドは125μm、コア径は1
0μm、コアの中心にネオジウムを含む部分があり、そ
の径は0.3μmであった。このネオジウム含有部分で
のネオジウム濃度は5重量%で、イオンが分散している
ことを確認した。
【0012】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
希土類化を高濃度にしかもイオン状態で均一に分散して
添加された光ファイバファイバ母材を製造することがで
きる。
希土類化を高濃度にしかもイオン状態で均一に分散して
添加された光ファイバファイバ母材を製造することがで
きる。
【図1】本発明によるErドープファイバと、従来法に
よるErドープファイバの蛍光寿命のEr濃度依存性を
測定した結果を示すグラフ図である。
よるErドープファイバの蛍光寿命のEr濃度依存性を
測定した結果を示すグラフ図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 ドーパント化合物をコアの中心部にのみ
ドープする光ファイバ母材の製造方法において、コアを
形成するガラス管の内壁にドーパント化合物を含むSi
O2 を主成分とするゾルゲル溶液のコーティング膜を形
成し、これを透明ガラス化及びコラップスして得られた
ガラス材をコアロッドとすることを特徴とするガラス母
材の製造方法。 - 【請求項2】 ドーパント化合物をコアの中心部にのみ
ドープする光ファイバ母材の製造方法において、コアを
形成するガラス管の内壁にドーパント化合物を含むSi
O2 を主成分とするゾルゲル溶液のコーティング膜を形
成し、これを透明ガラス化及びコラップスして得られた
ガラス材をコアロッドとし、該コアロッドより低い屈折
率を有するガラス管内に該コアロッドを挿入して融着一
体化することを特徴とするガラス母材の製造方法。 - 【請求項3】 上記コーティング膜は、金属アルコキシ
ド、水、アルコールの混合溶液にドーパント化合物を溶
解させた混合溶液を、コア形成用ガラス管内壁にコーテ
ィングした後、乾燥し次に焼成することにより作成され
ることを特徴とする請求項1または2のガラス母材の製
造方法。 - 【請求項4】 上記ドーパント化合物が希土類元素であ
ることを特徴とする請求項1ないし3のいずれかのガラ
ス母材の製造方法。 - 【請求項5】 上記金属アルコキシドが、シリコンアル
コキシド、ゲルマニウムアルコキシド、アルミニウムア
ルコキシドから選ばれる1以上であることを特徴とする
請求項2または3のいずれかのガラス母材の製造方法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3151751A JPH054832A (ja) | 1991-06-24 | 1991-06-24 | 光フアイバ母材の製造方法 |
| AU18433/92A AU649845B2 (en) | 1991-06-24 | 1992-06-22 | Method for producing glass preform for optical fiber |
| TW081104914A TW260654B (ja) | 1991-06-24 | 1992-06-23 | |
| US07/902,821 US5314518A (en) | 1991-06-24 | 1992-06-23 | Method for producing glass preform for optical fiber |
| KR1019920010897A KR950004059B1 (ko) | 1991-06-24 | 1992-06-23 | 광파이버모재의 제조법 |
| DE69219677T DE69219677D1 (de) | 1991-06-24 | 1992-06-24 | Verfahren zum Herstellen einer Glasvorform für optische Faser |
| EP94112767A EP0626352B1 (en) | 1991-06-24 | 1992-06-24 | Method for producing glass preform for optical fiber |
| DE69215901T DE69215901T2 (de) | 1991-06-24 | 1992-06-24 | Verfahren zum Herstellen einer Glasvorform für optische Fasern |
| EP92110629A EP0520402B1 (en) | 1991-06-24 | 1992-06-24 | Method for producing glass preform for optical fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3151751A JPH054832A (ja) | 1991-06-24 | 1991-06-24 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH054832A true JPH054832A (ja) | 1993-01-14 |
Family
ID=15525496
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3151751A Pending JPH054832A (ja) | 1991-06-24 | 1991-06-24 | 光フアイバ母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH054832A (ja) |
-
1991
- 1991-06-24 JP JP3151751A patent/JPH054832A/ja active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5314518A (en) | Method for producing glass preform for optical fiber | |
| US5123940A (en) | Sol-gel doping of optical fiber preform | |
| US5262365A (en) | Quartz glass doped with rare earth element and production thereof | |
| CN100503494C (zh) | 制造掺杂稀土光纤的方法 | |
| JPH10190113A (ja) | 光増幅用ファイバ及びその製造方法 | |
| KR940004209B1 (ko) | 활성원소첨가 광파이버부품의 제조방법 | |
| US8649650B2 (en) | Method for fabricating rare earth (RE) doped optical fiber using a new codopant | |
| JP2931026B2 (ja) | 希土類元素ドープガラスの製造方法 | |
| JP2000191336A (ja) | 光ファイバ―プリフォ―ムの製造方法および光ファイバ―の製造方法 | |
| JPH054832A (ja) | 光フアイバ母材の製造方法 | |
| Shibata | Sol-gel-derived silica preforms for optical fibers | |
| JPH05105467A (ja) | 光フアイバ母材の製造方法 | |
| JP3475109B2 (ja) | 希土類元素ドープガラス | |
| JPH05105466A (ja) | 光フアイバ母材の製造方法 | |
| JP3157000B2 (ja) | 光導波路 | |
| JP3188309B2 (ja) | 光増幅器用光ファイバ母材の製造方法 | |
| JPH0791088B2 (ja) | 希土類元素ドープ石英ガラス系光ファイバ用母材およびその製造方法 | |
| JPH05279066A (ja) | 希土類元素ド−プ石英ガラス系光ファイバ用母材およびその製造方法 | |
| JP3315786B2 (ja) | 光増幅器型光ファイバ | |
| JP2004231473A (ja) | 希土類元素添加光ファイバ母材の製法 | |
| JPH0558664A (ja) | 光フアイバ母材の製造方法 | |
| JPH06263469A (ja) | 光部品の製造方法 | |
| JPH0791072B2 (ja) | 希土類元素ド−プガラスの製造方法 | |
| JPH0585759A (ja) | 希土類元素ド−プ石英ガラスの製造方法 | |
| JPH05294670A (ja) | 希土類ドープコアファイバの製造方法 |