JPH054925B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
発明の技術分野
本発明は、高純度合成石英の製造方法に関し、
さらに詳しくは、アルコキシシランの加水分解に
よりゲルを調製し、このゲルを加熱脱水させた
後、焼成して高純度合成石英を製造するに際し
て、得られる合成石英に黒色異物が生成すること
がないような高純度合成石英の製造方法に関す
る。[Detailed Description of the Invention] Technical Field of the Invention The present invention relates to a method for producing high-purity synthetic quartz.
More specifically, when a gel is prepared by hydrolyzing alkoxysilane, this gel is heated and dehydrated, and then fired to produce high-purity synthetic quartz, it is necessary to prevent the formation of black foreign matter in the resulting synthetic quartz. The present invention relates to a method for producing high-purity synthetic quartz.
発明の技術的背景ならびにその問題点
従来、石英粉末は、良質の天然石英（水晶）を
ボールミルなどによつて粉砕することによつて製
造されていた。ところが近年天然石英は、その産
地が偏在しているとともに枯渇化傾向があるとい
う資源的制約に加えて、電子部品用特に半導体超
LSIの封止用樹脂組成物の充填剤として用いられ
る石英粉末ならびに半導体単結晶引上げルツボ製
造用石英としては、その純度が低いという問題が
あつた。Technical background of the invention and its problems Conventionally, quartz powder has been produced by pulverizing high-quality natural quartz (crystal) using a ball mill or the like. However, in recent years, natural quartz has been faced with resource constraints such as unevenly distributed production areas and a tendency to become depleted.
Quartz powder used as a filler in resin compositions for sealing LSIs and quartz for manufacturing semiconductor single crystal pulling crucibles have a problem of low purity.
すなわち天然産の石英粉末には、各種の重金属
不純物が含まれており、これらの不純物は、電子
部品の特性を低下させることが知られており、特
にLSIの封止剤用充填物としては、充填物中に含
まれる微量ウランあるいはトリウムから放射され
るα線が、デバイスの作動誤差を引き起す原因と
なることが認められている。このためウランある
いはトリウムの含有量の低い高純度石英粉末が要
望され、特に超LSI用封止剤の充填物としては、
不純物であるウランの濃度が1ppb以下の高純度
品が必要とされている。 In other words, naturally produced quartz powder contains various heavy metal impurities, and these impurities are known to degrade the characteristics of electronic components. It has been recognized that alpha rays emitted from trace amounts of uranium or thorium in the filling can cause errors in device operation. For this reason, high-purity quartz powder with low uranium or thorium content is required, especially as a filler for VLSI encapsulants.
A high-purity product with an impurity uranium concentration of 1 ppb or less is required.
このような情況のもとで、石英粉末を、天然産
の石炭から製造するのではなく、化学的に合成し
ようとする試みがなされている。たとえばSiCl4
などのケイ素化合物を酸水素炎によつて酸化した
後、得られるシリカを焼結する方法はあるいはア
ルコキシシランSi（OR）4を酸または塩基触媒の存
在下に加水分解し、得られるゲルを焼成する方法
などが提案されてきた。 Under these circumstances, attempts have been made to chemically synthesize quartz powder instead of producing it from naturally occurring coal. For example SiCl4
Alternatively, the alkoxysilane Si(OR) 4 is hydrolyzed in the presence of an acid or base catalyst and the resulting gel is sintered. Several methods have been proposed.
このうちアルコキシシランを加水分解してゲル
とし、このゲルを焼成する方法により合成石英を
製造する方法は、焼成温度を低温化することがで
きるとともに出発原料としてのアルコキシシラン
を蒸留などによつてその純度を高めることができ
るという利点があるため、研究が盛んに進められ
ている。 Among these methods, the method of producing synthetic quartz by hydrolyzing alkoxysilane to form a gel and firing this gel allows the firing temperature to be lowered, and the alkoxysilane as a starting material can be distilled or otherwise produced. Because it has the advantage of increasing purity, research is actively underway.
ところで、アルコキシシランを出発原料とする
合成石英の製造は、具体的にはまず、テトラアル
コキシシランに水および触媒としての酸などを加
えて加水分解させるとともに縮合重合させてゲル
を調製し、得られたゲルを乾燥した後、一般に
1200℃前後の温度で焼成することによつて行なわ
れてきた。この際アルコキシシランの加水分解・
縮合重合により得られたゲル中には、加水分解に
よつて生成したアルコールが多量に含まれている
が、このアルコールをゲルから完全に除去しない
で焼成すると、アルコールの炭素原子がカーボン
化し、このため得られる合成石英中に黒色異物が
生成することがあるという問題点が生じてしま
う。 By the way, in the production of synthetic quartz using alkoxysilane as a starting material, first, water and an acid as a catalyst are added to tetraalkoxysilane to hydrolyze it and conduct condensation polymerization to prepare a gel. After drying the gel, it is generally
This has been done by firing at a temperature of around 1200°C. At this time, alkoxysilane hydrolysis and
The gel obtained by condensation polymerization contains a large amount of alcohol produced by hydrolysis, but if this alcohol is not completely removed from the gel before baking, the carbon atoms of the alcohol will turn into carbon and this Therefore, a problem arises in that black foreign matter may be generated in the obtained synthetic quartz.
このような問題点を解決するため、前記ゲルを
急激に加熱して焼成するのではなく、段階的に
徐々に昇温させて焼成し、焼成の途中でアルコー
ルなどの含炭素原子化合物を徐々に蒸発させる方
法が提案されている。ところが、この方法では、
焼成炉の選択に制約が生ずるとともに、焼成時間
が長くなるという新たな問題点が生じてしまう。 In order to solve these problems, instead of heating the gel rapidly and firing it, we gradually raised the temperature in stages and fired it, and during the firing process, we gradually added carbon-containing compounds such as alcohol. A method of evaporation has been proposed. However, with this method,
A new problem arises in that the selection of a firing furnace is restricted and the firing time becomes longer.
また前記ゲルを焼成前に充分に水洗する方法も
提案されているが、この方法ではゲルを水洗して
得られる洗浄水中のアルコール濃度が低いため、
洗浄水中からアルコールを回収することが困難で
あつた。 A method has also been proposed in which the gel is sufficiently washed with water before firing, but in this method, the alcohol concentration in the washing water obtained by washing the gel is low.
It was difficult to recover alcohol from the wash water.
発明の目的
本発明は、上記のような従来技術に伴なう問題
点を解決しようとするものであつて、アルコキシ
シランの加水分解・縮合重合によつて得られたゲ
ル中からアルコールなどの炭素化合物を充分に除
去することができるためゲルを焼成して得られる
合成石英中に黒色異物が生成することがなく、し
かもゲル中に存在したアルコールをも容易に回収
することができるようなアルコキシシランからの
高純度合成石英の製造方法を提供することを目的
としている。Purpose of the Invention The present invention aims to solve the problems associated with the prior art as described above. Alkoxysilane is an alkoxysilane that can sufficiently remove compounds, so no black foreign matter is generated in the synthetic quartz obtained by firing the gel, and the alcohol present in the gel can be easily recovered. The purpose of the present invention is to provide a method for producing high-purity synthetic quartz from.
発明の概要
本発明に係る高純度合成石英の製造方法は、テ
トラアルコキシシランを加水分解および縮合重合
させて得られるゲルを乾燥および焼成することに
よつて合成石英を製造するに際して、前記ゲルを
150℃以上の過熱水蒸気と接触させた後、乾燥お
よび焼成することによつて合成石英を製造するこ
とを特徴としている。Summary of the Invention The method for producing high-purity synthetic quartz according to the present invention is a method for producing synthetic quartz by drying and firing a gel obtained by hydrolyzing and condensation polymerizing tetraalkoxysilane.
It is characterized by producing synthetic quartz by contacting it with superheated steam at 150°C or higher, followed by drying and firing.
本発明では、テトラアルコキシシランの加水分
解および縮合重合により得られるゲルを、150℃
以上の過熱水蒸気と接触させているため、ゲル中
に含まれるアルコールを完全に除去することがで
きるため得られる合成石英中に黒色異物が生成す
ることがなく、またゲルと接触後の過熱水蒸気を
冷却することによつて高濃度のアルコールを含む
濃縮液とすることができ、この濃縮液から容易に
アルコールを回収することができる。 In the present invention, a gel obtained by hydrolysis and condensation polymerization of tetraalkoxysilane is heated at 150°C.
Since the alcohol contained in the gel can be completely removed by contacting with the above superheated steam, no black foreign matter will be generated in the resulting synthetic quartz, and the superheated steam after contact with the gel can be completely removed. By cooling, a concentrated liquid containing a high concentration of alcohol can be obtained, and alcohol can be easily recovered from this concentrated liquid.
発明の具体的説明
以下本発明に係る高純度合成石英の製造方法に
ついて具体的に説明する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The method for producing high-purity synthetic quartz according to the present invention will be specifically described below.
まず、テトラアルコキシシランからの一般的な
合成石英の製造方法について説明すると、出発原
料であるテトラアルコキシシランに水および触媒
としての酸あるいは塩基を加えて、テトラアルコ
キシシランを加水分解および縮合重合させてゲル
を調製する。 First, to explain the general method for producing synthetic quartz from tetraalkoxysilane, water and an acid or base as a catalyst are added to tetraalkoxysilane as a starting material, and the tetraalkoxysilane is subjected to hydrolysis and condensation polymerization. Prepare the gel.
出発原料であるテトラアルコキシシランとして
は、テトラメチルオルソシリケート、テトラエチ
ルオルソシリケートなどが用いられる。またテト
ラアルコキシシランと水との混合割合は、テトラ
アルコキシシラン１重量部に対して、水は通常
0.2〜２重量部である。 Tetramethyl orthosilicate, tetraethyl orthosilicate, etc. are used as the starting material tetraalkoxysilane. In addition, the mixing ratio of tetraalkoxysilane and water is usually 1 part by weight of tetraalkoxysilane and 1 part by weight of water.
It is 0.2 to 2 parts by weight.
テトラアルコキシシランの加水分解および縮合
重合のための触媒としては、ギ酸、酢酸など酸あ
るいはアンモニアなどの塩基が用いられる。 As a catalyst for hydrolysis and condensation polymerization of tetraalkoxysilane, an acid such as formic acid or acetic acid or a base such as ammonia is used.
このようにして調製されたゲルは、通常、ゲル
中に含まれるアルコールが除去された後、乾燥次
いで焼成されて合成石英とされる。ゲルの焼成
は、一般に1000〜1200℃で２〜４時間行なわれ
る。焼成後粉砕することによつて合成石英粉末を
得ることができる。 The gel thus prepared is usually dried and fired to obtain synthetic quartz after the alcohol contained in the gel is removed. Calcination of the gel is generally carried out at 1000-1200°C for 2-4 hours. Synthetic quartz powder can be obtained by pulverizing after firing.
本発明は、上記のようなテトラアルコキシシラ
ンの一般的な製造方法において、テトラアルコキ
シシランの加水分解および縮合重合によつて得ら
れたゲルを、150℃以上好ましくは200℃以上の過
熱水蒸気と接触させることを特徴としている。 The present invention involves contacting a gel obtained by hydrolysis and condensation polymerization of tetraalkoxysilane with superheated steam at a temperature of 150°C or higher, preferably 200°C or higher, in the general method for producing tetraalkoxysilane as described above. It is characterized by allowing
上記のようなゲルと150℃以上の過熱水蒸気と
を接触させると、まずゲル中に含まれているアル
コールが主として分離され、次いでゲル中に取込
まれている水が主として分離される。すなわちゲ
ルとたとえば250℃の過熱水蒸気とを接触させる
と、第１図に示すようにゲルの温度は上昇してア
ルコールば分離してくるが、図中Ａで示す点でア
ルコールの分離がほぼ終了する。引続いてゲルと
過熱水蒸気とを接触させ続けると、ゲル中に取込
まれている水が分離してくるが、図中Ｂで示す点
でゲル中に取込まれている水の分離がほぼ終了す
る。このようにしてゲルと接触された後の過熱水
蒸気の温度を検知すれば、脱アルコールの終了点
および脱水の終了点を容易に判断することができ
る。 When the gel as described above is brought into contact with superheated steam at 150° C. or higher, first the alcohol contained in the gel is mainly separated, and then the water incorporated in the gel is mainly separated. In other words, when a gel is brought into contact with superheated steam at, for example, 250°C, the temperature of the gel rises and alcohol separates as shown in Figure 1, but the separation of alcohol is almost complete at the point indicated by A in the figure. do. If the gel and superheated steam continue to be brought into contact with each other, the water incorporated in the gel will separate, but at the point indicated by B in the figure, the separation of the water incorporated in the gel is almost complete. finish. By detecting the temperature of the superheated steam after it has been brought into contact with the gel in this manner, it is possible to easily determine the end point of dealcoholization and the end point of dehydration.
ゲルから分離されたアルコールを効率よく回収
するためには、第１図に示すような脱アルコール
の終了点に至るまでの、ゲルと接触された過熱水
蒸気を冷却・凝縮すれば、過熱水蒸気中の水が凝
縮分離されて、アルコールを５〜30重量％もの高
濃度で含む凝縮液が得られる。この凝縮液からア
ルコールを常法により容易に回収することができ
る。ゲルと過熱水蒸気との接触は、たとえば、ゲ
ルをドラムなどの筒体に入れ、この筒体の下部か
ら過熱水蒸気を常圧下または加圧下で連続的に供
給することによつて行なうことができる。 In order to efficiently recover the alcohol separated from the gel, it is necessary to cool and condense the superheated steam that has been in contact with the gel up to the end point of dealcoholization as shown in Figure 1. Water is condensed and separated to obtain a condensate containing alcohol at a high concentration of 5 to 30% by weight. Alcohol can be easily recovered from this condensate using conventional methods. The contact between the gel and superheated steam can be carried out, for example, by placing the gel in a cylindrical body such as a drum, and continuously supplying superheated steam from the lower part of the cylindrical body under normal pressure or pressurization.
このようにして過熱水蒸気で処理されたゲル
は、次いで窒素ガスなどの不活性ガスと接触せし
められて乾燥された後、上述のようにして焼成さ
れ、必要に応じて粉砕されて合成石英粉末とされ
る。 The gel thus treated with superheated steam is then dried by being brought into contact with an inert gas such as nitrogen gas, then calcined as described above, and optionally pulverized to form synthetic quartz powder. be done.
本発明により過熱水蒸気で処理されたゲルは、
いかなる条件下で焼成しても、得られる合成石英
粉末中に黒色異物が生成することはない。 The gel treated with superheated steam according to the present invention is
Regardless of the firing conditions, no black foreign matter is generated in the resulting synthetic quartz powder.
発明の効果
本発明では、テトラアルコキシシランの加水分
解および縮合重合により得られるゲルを、150℃
以上の過熱水蒸気と接触させているため、ゲル中
に含まれるアルコールを完全に除去することがで
きるため得られる合成石英中に黒色異物が生成す
ることがなく、またゲルと接触後の過熱水蒸気を
冷却することによつて高濃度のアルコールを含む
濃縮液とすることができ、この濃縮液から公知方
法たとえば蒸留などにより容易にアルコールを回
収することができる。Effects of the Invention In the present invention, a gel obtained by hydrolysis and condensation polymerization of tetraalkoxysilane is heated at 150°C.
Since the alcohol contained in the gel can be completely removed by contacting with the above superheated steam, no black foreign matter will be generated in the resulting synthetic quartz, and the superheated steam after contact with the gel can be completely removed. By cooling, a concentrated liquid containing a high concentration of alcohol can be obtained, and alcohol can be easily recovered from this concentrated liquid by a known method such as distillation.
以下本発明を実施例により説明するが、本発明
はこれら実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES The present invention will be explained below with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
実施例 １
テトラメチルオルソシリケートと、１％酢酸水
溶液とを混合し（重量比２／１）、加水分解およ
び縮重合して得たゲル400Kgを、内容積１m3のド
ラムに入れ、このドラムの下方より250℃の過熱
水蒸気を1.3トン／時で供給通気させた。Example 1 Tetramethyl orthosilicate and 1% aqueous acetic acid solution were mixed (weight ratio 2/1), and 400 kg of gel obtained by hydrolysis and polycondensation was placed in a drum with an internal volume of 1 m 3 . Superheated steam at 250°C was supplied from below at a rate of 1.3 tons/hour.
出口での過熱水蒸気の蒸気温度が95℃に達する
までの出口蒸気を冷却・凝縮して回収した。得ら
れた凝縮液のメタノールは8.9重量％の濃度であ
つた。この凝縮液からはメタノールを容易に分離
回収することができる。過熱水蒸気の供給は、出
口での過熱水蒸気温度が180℃に達するまで２時
間続け、引続き、窒素ガスで数分間パージした。 The superheated steam at the outlet was cooled, condensed, and recovered until the steam temperature reached 95°C. The methanol concentration of the resulting condensate was 8.9% by weight. Methanol can be easily separated and recovered from this condensate. The supply of superheated steam was continued for 2 hours until the temperature of superheated steam at the outlet reached 180° C., followed by purging with nitrogen gas for several minutes.
得られた乾燥ゲルを電気炉で1100℃で焼成した
ところ、得られた合成石英には炭化による黒色物
の付着は見られなかつた。 When the obtained dried gel was fired at 1100°C in an electric furnace, no black matter due to carbonization was observed on the obtained synthetic quartz.
第１図は、ゲルと過熱水蒸気とを接触させた際
の、接触時間と接触後の過熱水蒸気の温度との関
係を示す図である。
FIG. 1 is a diagram showing the relationship between the contact time and the temperature of the superheated steam after contact when the gel and the superheated steam are brought into contact.
Claims (1)
合重合させて得られるゲルを乾燥および焼成する
ことによつて合成石英を製造するに際して、前記
ゲルを150℃以上の過熱水蒸気と接触させた後、
乾燥および焼成することによつて合成石英を製造
することを特徴とする高純度合成石英の製造方
法。1. When producing synthetic quartz by drying and firing a gel obtained by hydrolysis and condensation polymerization of tetraalkoxysilane, after contacting the gel with superheated steam at 150 ° C. or higher,
A method for producing high-purity synthetic quartz, the method comprising producing synthetic quartz by drying and firing.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17845186A JPS6335411A (en) | 1986-07-29 | 1986-07-29 | Production of high-purity synthetic quartz |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP17845186A JPS6335411A (en) | 1986-07-29 | 1986-07-29 | Production of high-purity synthetic quartz |
Related Child Applications (1)
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| JP21127992A Division JPH06643B2 (en) | 1992-08-07 | 1992-08-07 | How to recover alcohol |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6335411A JPS6335411A (en) | 1988-02-16 |
| JPH054925B2 true JPH054925B2 (en) | 1993-01-21 |
Family
ID=16048747
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17845186A Granted JPS6335411A (en) | 1986-07-29 | 1986-07-29 | Production of high-purity synthetic quartz |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6335411A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996033950A1 (en) * | 1995-04-28 | 1996-10-31 | Mitsubishi Chemical Corporation | Processes for producing synthetic quartz powder and producing shaped quartz glass |
| JPH08301614A (en) * | 1995-04-28 | 1996-11-19 | Mitsubishi Chem Corp | Method for producing synthetic quartz powder and method for producing molded quartz glass |
| JPH08301615A (en) * | 1995-04-28 | 1996-11-19 | Mitsubishi Chem Corp | Method for producing synthetic quartz powder and method for producing molded quartz glass |
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Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996021617A1 (en) * | 1995-01-12 | 1996-07-18 | Mitsubishi Chemical Corporation | Silica gel, synthetic quartz glass powder, quartz glass molding, and processes for producing these |
-
1986
- 1986-07-29 JP JP17845186A patent/JPS6335411A/en active Granted
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996033950A1 (en) * | 1995-04-28 | 1996-10-31 | Mitsubishi Chemical Corporation | Processes for producing synthetic quartz powder and producing shaped quartz glass |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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