JPH054925B2 - - Google Patents
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- JPH054925B2 JPH054925B2 JP17845186A JP17845186A JPH054925B2 JP H054925 B2 JPH054925 B2 JP H054925B2 JP 17845186 A JP17845186 A JP 17845186A JP 17845186 A JP17845186 A JP 17845186A JP H054925 B2 JPH054925 B2 JP H054925B2
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
発明の技術分野
本発明は、高純度合成石英の製造方法に関し、
さらに詳しくは、アルコキシシランの加水分解に
よりゲルを調製し、このゲルを加熱脱水させた
後、焼成して高純度合成石英を製造するに際し
て、得られる合成石英に黒色異物が生成すること
がないような高純度合成石英の製造方法に関す
る。
さらに詳しくは、アルコキシシランの加水分解に
よりゲルを調製し、このゲルを加熱脱水させた
後、焼成して高純度合成石英を製造するに際し
て、得られる合成石英に黒色異物が生成すること
がないような高純度合成石英の製造方法に関す
る。
発明の技術的背景ならびにその問題点
従来、石英粉末は、良質の天然石英（水晶）を
ボールミルなどによつて粉砕することによつて製
造されていた。ところが近年天然石英は、その産
地が偏在しているとともに枯渇化傾向があるとい
う資源的制約に加えて、電子部品用特に半導体超
LSIの封止用樹脂組成物の充填剤として用いられ
る石英粉末ならびに半導体単結晶引上げルツボ製
造用石英としては、その純度が低いという問題が
あつた。
ボールミルなどによつて粉砕することによつて製
造されていた。ところが近年天然石英は、その産
地が偏在しているとともに枯渇化傾向があるとい
う資源的制約に加えて、電子部品用特に半導体超
LSIの封止用樹脂組成物の充填剤として用いられ
る石英粉末ならびに半導体単結晶引上げルツボ製
造用石英としては、その純度が低いという問題が
あつた。
すなわち天然産の石英粉末には、各種の重金属
不純物が含まれており、これらの不純物は、電子
部品の特性を低下させることが知られており、特
にLSIの封止剤用充填物としては、充填物中に含
まれる微量ウランあるいはトリウムから放射され
るα線が、デバイスの作動誤差を引き起す原因と
なることが認められている。このためウランある
いはトリウムの含有量の低い高純度石英粉末が要
望され、特に超LSI用封止剤の充填物としては、
不純物であるウランの濃度が1ppb以下の高純度
品が必要とされている。
不純物が含まれており、これらの不純物は、電子
部品の特性を低下させることが知られており、特
にLSIの封止剤用充填物としては、充填物中に含
まれる微量ウランあるいはトリウムから放射され
るα線が、デバイスの作動誤差を引き起す原因と
なることが認められている。このためウランある
いはトリウムの含有量の低い高純度石英粉末が要
望され、特に超LSI用封止剤の充填物としては、
不純物であるウランの濃度が1ppb以下の高純度
品が必要とされている。
このような情況のもとで、石英粉末を、天然産
の石炭から製造するのではなく、化学的に合成し
ようとする試みがなされている。たとえばSiCl4
などのケイ素化合物を酸水素炎によつて酸化した
後、得られるシリカを焼結する方法はあるいはア
ルコキシシランSi（OR）4を酸または塩基触媒の存
在下に加水分解し、得られるゲルを焼成する方法
などが提案されてきた。
の石炭から製造するのではなく、化学的に合成し
ようとする試みがなされている。たとえばSiCl4
などのケイ素化合物を酸水素炎によつて酸化した
後、得られるシリカを焼結する方法はあるいはア
ルコキシシランSi（OR）4を酸または塩基触媒の存
在下に加水分解し、得られるゲルを焼成する方法
などが提案されてきた。
このうちアルコキシシランを加水分解してゲル
とし、このゲルを焼成する方法により合成石英を
製造する方法は、焼成温度を低温化することがで
きるとともに出発原料としてのアルコキシシラン
を蒸留などによつてその純度を高めることができ
るという利点があるため、研究が盛んに進められ
ている。
とし、このゲルを焼成する方法により合成石英を
製造する方法は、焼成温度を低温化することがで
きるとともに出発原料としてのアルコキシシラン
を蒸留などによつてその純度を高めることができ
るという利点があるため、研究が盛んに進められ
ている。
ところで、アルコキシシランを出発原料とする
合成石英の製造は、具体的にはまず、テトラアル
コキシシランに水および触媒としての酸などを加
えて加水分解させるとともに縮合重合させてゲル
を調製し、得られたゲルを乾燥した後、一般に
1200℃前後の温度で焼成することによつて行なわ
れてきた。この際アルコキシシランの加水分解・
縮合重合により得られたゲル中には、加水分解に
よつて生成したアルコールが多量に含まれている
が、このアルコールをゲルから完全に除去しない
で焼成すると、アルコールの炭素原子がカーボン
化し、このため得られる合成石英中に黒色異物が
生成することがあるという問題点が生じてしま
う。
合成石英の製造は、具体的にはまず、テトラアル
コキシシランに水および触媒としての酸などを加
えて加水分解させるとともに縮合重合させてゲル
を調製し、得られたゲルを乾燥した後、一般に
1200℃前後の温度で焼成することによつて行なわ
れてきた。この際アルコキシシランの加水分解・
縮合重合により得られたゲル中には、加水分解に
よつて生成したアルコールが多量に含まれている
が、このアルコールをゲルから完全に除去しない
で焼成すると、アルコールの炭素原子がカーボン
化し、このため得られる合成石英中に黒色異物が
生成することがあるという問題点が生じてしま
う。
このような問題点を解決するため、前記ゲルを
急激に加熱して焼成するのではなく、段階的に
徐々に昇温させて焼成し、焼成の途中でアルコー
ルなどの含炭素原子化合物を徐々に蒸発させる方
法が提案されている。ところが、この方法では、
焼成炉の選択に制約が生ずるとともに、焼成時間
が長くなるという新たな問題点が生じてしまう。
急激に加熱して焼成するのではなく、段階的に
徐々に昇温させて焼成し、焼成の途中でアルコー
ルなどの含炭素原子化合物を徐々に蒸発させる方
法が提案されている。ところが、この方法では、
焼成炉の選択に制約が生ずるとともに、焼成時間
が長くなるという新たな問題点が生じてしまう。
また前記ゲルを焼成前に充分に水洗する方法も
提案されているが、この方法ではゲルを水洗して
得られる洗浄水中のアルコール濃度が低いため、
洗浄水中からアルコールを回収することが困難で
あつた。
提案されているが、この方法ではゲルを水洗して
得られる洗浄水中のアルコール濃度が低いため、
洗浄水中からアルコールを回収することが困難で
あつた。
発明の目的
本発明は、上記のような従来技術に伴なう問題
点を解決しようとするものであつて、アルコキシ
シランの加水分解・縮合重合によつて得られたゲ
ル中からアルコールなどの炭素化合物を充分に除
去することができるためゲルを焼成して得られる
合成石英中に黒色異物が生成することがなく、し
かもゲル中に存在したアルコールをも容易に回収
することができるようなアルコキシシランからの
高純度合成石英の製造方法を提供することを目的
としている。
点を解決しようとするものであつて、アルコキシ
シランの加水分解・縮合重合によつて得られたゲ
ル中からアルコールなどの炭素化合物を充分に除
去することができるためゲルを焼成して得られる
合成石英中に黒色異物が生成することがなく、し
かもゲル中に存在したアルコールをも容易に回収
することができるようなアルコキシシランからの
高純度合成石英の製造方法を提供することを目的
としている。
発明の概要
本発明に係る高純度合成石英の製造方法は、テ
トラアルコキシシランを加水分解および縮合重合
させて得られるゲルを乾燥および焼成することに
よつて合成石英を製造するに際して、前記ゲルを
150℃以上の過熱水蒸気と接触させた後、乾燥お
よび焼成することによつて合成石英を製造するこ
とを特徴としている。
トラアルコキシシランを加水分解および縮合重合
させて得られるゲルを乾燥および焼成することに
よつて合成石英を製造するに際して、前記ゲルを
150℃以上の過熱水蒸気と接触させた後、乾燥お
よび焼成することによつて合成石英を製造するこ
とを特徴としている。
本発明では、テトラアルコキシシランの加水分
解および縮合重合により得られるゲルを、150℃
以上の過熱水蒸気と接触させているため、ゲル中
に含まれるアルコールを完全に除去することがで
きるため得られる合成石英中に黒色異物が生成す
ることがなく、またゲルと接触後の過熱水蒸気を
冷却することによつて高濃度のアルコールを含む
濃縮液とすることができ、この濃縮液から容易に
アルコールを回収することができる。
解および縮合重合により得られるゲルを、150℃
以上の過熱水蒸気と接触させているため、ゲル中
に含まれるアルコールを完全に除去することがで
きるため得られる合成石英中に黒色異物が生成す
ることがなく、またゲルと接触後の過熱水蒸気を
冷却することによつて高濃度のアルコールを含む
濃縮液とすることができ、この濃縮液から容易に
アルコールを回収することができる。
発明の具体的説明
以下本発明に係る高純度合成石英の製造方法に
ついて具体的に説明する。
ついて具体的に説明する。
まず、テトラアルコキシシランからの一般的な
合成石英の製造方法について説明すると、出発原
料であるテトラアルコキシシランに水および触媒
としての酸あるいは塩基を加えて、テトラアルコ
キシシランを加水分解および縮合重合させてゲル
を調製する。
合成石英の製造方法について説明すると、出発原
料であるテトラアルコキシシランに水および触媒
としての酸あるいは塩基を加えて、テトラアルコ
キシシランを加水分解および縮合重合させてゲル
を調製する。
出発原料であるテトラアルコキシシランとして
は、テトラメチルオルソシリケート、テトラエチ
ルオルソシリケートなどが用いられる。またテト
ラアルコキシシランと水との混合割合は、テトラ
アルコキシシラン１重量部に対して、水は通常
0.2〜２重量部である。
は、テトラメチルオルソシリケート、テトラエチ
ルオルソシリケートなどが用いられる。またテト
ラアルコキシシランと水との混合割合は、テトラ
アルコキシシラン１重量部に対して、水は通常
0.2〜２重量部である。
テトラアルコキシシランの加水分解および縮合
重合のための触媒としては、ギ酸、酢酸など酸あ
るいはアンモニアなどの塩基が用いられる。
重合のための触媒としては、ギ酸、酢酸など酸あ
るいはアンモニアなどの塩基が用いられる。
このようにして調製されたゲルは、通常、ゲル
中に含まれるアルコールが除去された後、乾燥次
いで焼成されて合成石英とされる。ゲルの焼成
は、一般に1000〜1200℃で２〜４時間行なわれ
る。焼成後粉砕することによつて合成石英粉末を
得ることができる。
中に含まれるアルコールが除去された後、乾燥次
いで焼成されて合成石英とされる。ゲルの焼成
は、一般に1000〜1200℃で２〜４時間行なわれ
る。焼成後粉砕することによつて合成石英粉末を
得ることができる。
本発明は、上記のようなテトラアルコキシシラ
ンの一般的な製造方法において、テトラアルコキ
シシランの加水分解および縮合重合によつて得ら
れたゲルを、150℃以上好ましくは200℃以上の過
熱水蒸気と接触させることを特徴としている。
ンの一般的な製造方法において、テトラアルコキ
シシランの加水分解および縮合重合によつて得ら
れたゲルを、150℃以上好ましくは200℃以上の過
熱水蒸気と接触させることを特徴としている。
上記のようなゲルと150℃以上の過熱水蒸気と
を接触させると、まずゲル中に含まれているアル
コールが主として分離され、次いでゲル中に取込
まれている水が主として分離される。すなわちゲ
ルとたとえば250℃の過熱水蒸気とを接触させる
と、第１図に示すようにゲルの温度は上昇してア
ルコールば分離してくるが、図中Ａで示す点でア
ルコールの分離がほぼ終了する。引続いてゲルと
過熱水蒸気とを接触させ続けると、ゲル中に取込
まれている水が分離してくるが、図中Ｂで示す点
でゲル中に取込まれている水の分離がほぼ終了す
る。このようにしてゲルと接触された後の過熱水
蒸気の温度を検知すれば、脱アルコールの終了点
および脱水の終了点を容易に判断することができ
る。
を接触させると、まずゲル中に含まれているアル
コールが主として分離され、次いでゲル中に取込
まれている水が主として分離される。すなわちゲ
ルとたとえば250℃の過熱水蒸気とを接触させる
と、第１図に示すようにゲルの温度は上昇してア
ルコールば分離してくるが、図中Ａで示す点でア
ルコールの分離がほぼ終了する。引続いてゲルと
過熱水蒸気とを接触させ続けると、ゲル中に取込
まれている水が分離してくるが、図中Ｂで示す点
でゲル中に取込まれている水の分離がほぼ終了す
る。このようにしてゲルと接触された後の過熱水
蒸気の温度を検知すれば、脱アルコールの終了点
および脱水の終了点を容易に判断することができ
る。
ゲルから分離されたアルコールを効率よく回収
するためには、第１図に示すような脱アルコール
の終了点に至るまでの、ゲルと接触された過熱水
蒸気を冷却・凝縮すれば、過熱水蒸気中の水が凝
縮分離されて、アルコールを５〜30重量％もの高
濃度で含む凝縮液が得られる。この凝縮液からア
ルコールを常法により容易に回収することができ
る。ゲルと過熱水蒸気との接触は、たとえば、ゲ
ルをドラムなどの筒体に入れ、この筒体の下部か
ら過熱水蒸気を常圧下または加圧下で連続的に供
給することによつて行なうことができる。
するためには、第１図に示すような脱アルコール
の終了点に至るまでの、ゲルと接触された過熱水
蒸気を冷却・凝縮すれば、過熱水蒸気中の水が凝
縮分離されて、アルコールを５〜30重量％もの高
濃度で含む凝縮液が得られる。この凝縮液からア
ルコールを常法により容易に回収することができ
る。ゲルと過熱水蒸気との接触は、たとえば、ゲ
ルをドラムなどの筒体に入れ、この筒体の下部か
ら過熱水蒸気を常圧下または加圧下で連続的に供
給することによつて行なうことができる。
このようにして過熱水蒸気で処理されたゲル
は、次いで窒素ガスなどの不活性ガスと接触せし
められて乾燥された後、上述のようにして焼成さ
れ、必要に応じて粉砕されて合成石英粉末とされ
る。
は、次いで窒素ガスなどの不活性ガスと接触せし
められて乾燥された後、上述のようにして焼成さ
れ、必要に応じて粉砕されて合成石英粉末とされ
る。
本発明により過熱水蒸気で処理されたゲルは、
いかなる条件下で焼成しても、得られる合成石英
粉末中に黒色異物が生成することはない。
いかなる条件下で焼成しても、得られる合成石英
粉末中に黒色異物が生成することはない。
発明の効果
本発明では、テトラアルコキシシランの加水分
解および縮合重合により得られるゲルを、150℃
以上の過熱水蒸気と接触させているため、ゲル中
に含まれるアルコールを完全に除去することがで
きるため得られる合成石英中に黒色異物が生成す
ることがなく、またゲルと接触後の過熱水蒸気を
冷却することによつて高濃度のアルコールを含む
濃縮液とすることができ、この濃縮液から公知方
法たとえば蒸留などにより容易にアルコールを回
収することができる。
解および縮合重合により得られるゲルを、150℃
以上の過熱水蒸気と接触させているため、ゲル中
に含まれるアルコールを完全に除去することがで
きるため得られる合成石英中に黒色異物が生成す
ることがなく、またゲルと接触後の過熱水蒸気を
冷却することによつて高濃度のアルコールを含む
濃縮液とすることができ、この濃縮液から公知方
法たとえば蒸留などにより容易にアルコールを回
収することができる。
以下本発明を実施例により説明するが、本発明
はこれら実施例に限定されるものではない。
はこれら実施例に限定されるものではない。
実施例 １
テトラメチルオルソシリケートと、１％酢酸水
溶液とを混合し（重量比２／１）、加水分解およ
び縮重合して得たゲル400Kgを、内容積１m3のド
ラムに入れ、このドラムの下方より250℃の過熱
水蒸気を1.3トン／時で供給通気させた。
溶液とを混合し（重量比２／１）、加水分解およ
び縮重合して得たゲル400Kgを、内容積１m3のド
ラムに入れ、このドラムの下方より250℃の過熱
水蒸気を1.3トン／時で供給通気させた。
出口での過熱水蒸気の蒸気温度が95℃に達する
までの出口蒸気を冷却・凝縮して回収した。得ら
れた凝縮液のメタノールは8.9重量％の濃度であ
つた。この凝縮液からはメタノールを容易に分離
回収することができる。過熱水蒸気の供給は、出
口での過熱水蒸気温度が180℃に達するまで２時
間続け、引続き、窒素ガスで数分間パージした。
までの出口蒸気を冷却・凝縮して回収した。得ら
れた凝縮液のメタノールは8.9重量％の濃度であ
つた。この凝縮液からはメタノールを容易に分離
回収することができる。過熱水蒸気の供給は、出
口での過熱水蒸気温度が180℃に達するまで２時
間続け、引続き、窒素ガスで数分間パージした。
得られた乾燥ゲルを電気炉で1100℃で焼成した
ところ、得られた合成石英には炭化による黒色物
の付着は見られなかつた。
ところ、得られた合成石英には炭化による黒色物
の付着は見られなかつた。
第１図は、ゲルと過熱水蒸気とを接触させた際
の、接触時間と接触後の過熱水蒸気の温度との関
係を示す図である。
の、接触時間と接触後の過熱水蒸気の温度との関
係を示す図である。
Claims (1)
- １ テトラアルコキシシランを加水分解および縮
合重合させて得られるゲルを乾燥および焼成する
ことによつて合成石英を製造するに際して、前記
ゲルを150℃以上の過熱水蒸気と接触させた後、
乾燥および焼成することによつて合成石英を製造
することを特徴とする高純度合成石英の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17845186A JPS6335411A (ja) | 1986-07-29 | 1986-07-29 | 高純度合成石英の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17845186A JPS6335411A (ja) | 1986-07-29 | 1986-07-29 | 高純度合成石英の製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21127992A Division JPH06643B2 (ja) | 1992-08-07 | 1992-08-07 | アルコールの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6335411A JPS6335411A (ja) | 1988-02-16 |
| JPH054925B2 true JPH054925B2 (ja) | 1993-01-21 |
Family
ID=16048747
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17845186A Granted JPS6335411A (ja) | 1986-07-29 | 1986-07-29 | 高純度合成石英の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6335411A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996033950A1 (fr) * | 1995-04-28 | 1996-10-31 | Mitsubishi Chemical Corporation | Procedes pour produire de la poudre de quartz synthetique et pour produire du verre de quartz forme |
| JPH08301615A (ja) * | 1995-04-28 | 1996-11-19 | Mitsubishi Chem Corp | 合成石英粉の製造方法及び石英ガラス成形体の製造方法 |
| JPH08301614A (ja) * | 1995-04-28 | 1996-11-19 | Mitsubishi Chem Corp | 合成石英粉の製造方法及び石英ガラス成形体の製造方法 |
| EP3689380A1 (en) | 2015-02-06 | 2020-08-05 | Faes Farma, S.A. | Calcifediol soft capsules |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69634895T2 (de) * | 1995-01-12 | 2006-05-24 | Mitsubishi Chemical Corp. | Kieselsäuregel, synthetisches quarzglaspulver, geformtes quarzglas und verfahren zu deren herstellung |
-
1986
- 1986-07-29 JP JP17845186A patent/JPS6335411A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996033950A1 (fr) * | 1995-04-28 | 1996-10-31 | Mitsubishi Chemical Corporation | Procedes pour produire de la poudre de quartz synthetique et pour produire du verre de quartz forme |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6335411A (ja) | 1988-02-16 |
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