JPH054930B2 - - Google Patents
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- JPH054930B2 JPH054930B2 JP62073712A JP7371287A JPH054930B2 JP H054930 B2 JPH054930 B2 JP H054930B2 JP 62073712 A JP62073712 A JP 62073712A JP 7371287 A JP7371287 A JP 7371287A JP H054930 B2 JPH054930 B2 JP H054930B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- acid
- rare earth
- uranium
- earth elements
- adu
- Prior art date
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明はウランと稀土類元素との分離精製方
法に関し、さらに詳しく言うと、ウランと稀土類
元素とを簡単な操作で効率よく分離することがで
き、たとえば核燃料製造分野において好適に利用
することができるウランと稀土類元素との分離精
製方法に関する。
法に関し、さらに詳しく言うと、ウランと稀土類
元素とを簡単な操作で効率よく分離することがで
き、たとえば核燃料製造分野において好適に利用
することができるウランと稀土類元素との分離精
製方法に関する。
［従来の技術およびその問題点］
たとえば、ウラン、ガドリニウム混合ペレツト
のようなウランと稀土類元素とを用いた核燃料の
製造分野においては、製造工程におけるペレツト
の破損あるいは配合ミスによる残材および検査残
試料の再生が不可欠である。
のようなウランと稀土類元素とを用いた核燃料の
製造分野においては、製造工程におけるペレツト
の破損あるいは配合ミスによる残材および検査残
試料の再生が不可欠である。
従来、ウランと稀土類元素との分離精製方法と
しては、過酸化水素沈殿やシユウ酸沈殿などの精
製効果を利用した沈殿法、陽イオン交換樹脂また
は陰イオン交換樹脂を用いたイオン交換法、トリ
ブチルホスフエート（TBP）などの溶媒を用い
る溶媒抽出法が用いられてきた。
しては、過酸化水素沈殿やシユウ酸沈殿などの精
製効果を利用した沈殿法、陽イオン交換樹脂また
は陰イオン交換樹脂を用いたイオン交換法、トリ
ブチルホスフエート（TBP）などの溶媒を用い
る溶媒抽出法が用いられてきた。
しかしながら、これらの従来の方法は、いずれ
も、操作が極めて煩雑であつたり、大量の酸又は
アルカリを用いる関係上、環境汚染の防止や後処
理を目的として本来の分離工程並みの設備を必要
とし、その結果、全体の設備が大型化してしまう
という問題を有していた。
も、操作が極めて煩雑であつたり、大量の酸又は
アルカリを用いる関係上、環境汚染の防止や後処
理を目的として本来の分離工程並みの設備を必要
とし、その結果、全体の設備が大型化してしまう
という問題を有していた。
また、これらの従来の方法においては、ppm程
度の微量の稀土類元素を分離することが困難であ
るという問題もあつた。
度の微量の稀土類元素を分離することが困難であ
るという問題もあつた。
［発明の目的］
この発明の目的は、前記問題を解消し、ウラン
と稀土類元素とを簡単な操作で効率よく分離する
ことができ、大型設備を必要とせず、しかも微量
の稀土類元素をも分離可能なウランと稀土類元素
との分離精製方法を提供することである。
と稀土類元素とを簡単な操作で効率よく分離する
ことができ、大型設備を必要とせず、しかも微量
の稀土類元素をも分離可能なウランと稀土類元素
との分離精製方法を提供することである。
［前記目的を達成するための手段］
前記目的を達成するために、この発明者が鋭
意、検討を重ねた結果、特定の湿式処理を行なつ
た場合には、大型設備を必要とすることなく、ウ
ランと稀土類元素とを簡単に、かつ効率よく分離
することができ、しかも微量の稀土類元素をも分
離することができることを見い出して、この発明
に到達した。
意、検討を重ねた結果、特定の湿式処理を行なつ
た場合には、大型設備を必要とすることなく、ウ
ランと稀土類元素とを簡単に、かつ効率よく分離
することができ、しかも微量の稀土類元素をも分
離することができることを見い出して、この発明
に到達した。
すなわち、この発明の概要は、
ウランと稀土類元素とを含む酸性溶液にアミノ
ポリカルボン酸を添加した後、さらにアンモニア
水および／またはアンモニアガスを添加すること
によりウランを重ウラン酸アンモニウム（ADU）
として沈殿させることを特徴とするウランと稀土
類元素との分離精製方法である。
ポリカルボン酸を添加した後、さらにアンモニア
水および／またはアンモニアガスを添加すること
によりウランを重ウラン酸アンモニウム（ADU）
として沈殿させることを特徴とするウランと稀土
類元素との分離精製方法である。
前記酸性溶液としては、たとえば硝酸、塩酸、
硫酸、硫化水素、炭酸、塩素酸、リン酸、過塩素
酸、亜塩素酸、次亜塩素酸、亜硝酸、および亜硫
酸などの酸化性あるいは非酸化性無機酸溶液およ
びそれらの混合溶液、酢酸、ギ酸、クエン酸、お
よび酒石酸などのカルボン酸、オキシカルボン酸
およびジカルボン酸などの有機酸溶液およびそれ
らの混合溶液が挙げられる。
硫酸、硫化水素、炭酸、塩素酸、リン酸、過塩素
酸、亜塩素酸、次亜塩素酸、亜硝酸、および亜硫
酸などの酸化性あるいは非酸化性無機酸溶液およ
びそれらの混合溶液、酢酸、ギ酸、クエン酸、お
よび酒石酸などのカルボン酸、オキシカルボン酸
およびジカルボン酸などの有機酸溶液およびそれ
らの混合溶液が挙げられる。
これらは、１種単独で用いてもよいし、２種以
上を混合して用いてもよい。
上を混合して用いてもよい。
前記酸性溶液は、そのpHを４〜６、好ましく
は5.2±0.1に調整して用いる。pHがこの範囲をは
ずれると、稀土類元素とアミノポリカルボン酸と
の選択的なキレートの形成による稀土類元素のマ
スキングが困難になることがある。
は5.2±0.1に調整して用いる。pHがこの範囲をは
ずれると、稀土類元素とアミノポリカルボン酸と
の選択的なキレートの形成による稀土類元素のマ
スキングが困難になることがある。
前記アミノポリカルボン酸としては、たとえば
エチレンジアミン四酢酸（EDTA）、ジエチレン
トリアミン五酢酸（DTPA）、トランス−１，２
−シクロヘキサンジアミン五酢酸（CyDTA）、
エチレングリコールビス（２−アミノエチル）エ
ーテルジアミン四酢酸（GEDTA）、トリエチレ
ンテトラミン六酢酸（TTHA）、ニトリロ三酢酸
（NTA）およびヒドロキシエチルエチレンジア
ミン三酢酸（EDTA−OH）などが挙げられる。
エチレンジアミン四酢酸（EDTA）、ジエチレン
トリアミン五酢酸（DTPA）、トランス−１，２
−シクロヘキサンジアミン五酢酸（CyDTA）、
エチレングリコールビス（２−アミノエチル）エ
ーテルジアミン四酢酸（GEDTA）、トリエチレ
ンテトラミン六酢酸（TTHA）、ニトリロ三酢酸
（NTA）およびヒドロキシエチルエチレンジア
ミン三酢酸（EDTA−OH）などが挙げられる。
このように、アミノポリカルボン酸と総称され
るものは、エチレンジアミン誘導体であるポリア
ミン化合物、すなわちエチレンジアミン（En）、
ジエチレントリアミン（Dien）、トリアミノトリ
エチルアミン（Tren）、あるいはトリエチレンテ
トラミン（Trien）などにカルボン酸基（−
COOH）を結合したもので、ポリアミン化合物
がごく限られた金属（例；Cu，Ni，Co，Zn，
Cd，Hg，など）としか安定なキレートを生成し
ないのに対し、多くの金属と安定なキレートを生
成する。
るものは、エチレンジアミン誘導体であるポリア
ミン化合物、すなわちエチレンジアミン（En）、
ジエチレントリアミン（Dien）、トリアミノトリ
エチルアミン（Tren）、あるいはトリエチレンテ
トラミン（Trien）などにカルボン酸基（−
COOH）を結合したもので、ポリアミン化合物
がごく限られた金属（例；Cu，Ni，Co，Zn，
Cd，Hg，など）としか安定なキレートを生成し
ないのに対し、多くの金属と安定なキレートを生
成する。
なお、前記アミノポリカルボン酸は、１種単独
で用いることもできるし、２種以上を組み合わせ
て用いることもできる。
で用いることもできるし、２種以上を組み合わせ
て用いることもできる。
これらの中でも、好ましいのはEDTA，
DTPAである。
DTPAである。
この発明においては、前記アミノポリカルボン
酸を前記酸性溶液中の予想される稀土類元素に対
して小過剰に加えることにより、稀土類元素をマ
スキングする。
酸を前記酸性溶液中の予想される稀土類元素に対
して小過剰に加えることにより、稀土類元素をマ
スキングする。
具体的には、酢酸塩（NaAc，NH4Ac、等）
を加えて、pHを5.2±0.1に調節して、稀土類と化
学的に当量になるようにEDTA、あるいは
DTPAを加え、さらに0.001〜1.00M、望ましく
は0.002〜0.005Mになるように過剰に加え、その
後アンモニア水またはアンモニアガスを加えて、
ADUの沈殿を生じさせる。
を加えて、pHを5.2±0.1に調節して、稀土類と化
学的に当量になるようにEDTA、あるいは
DTPAを加え、さらに0.001〜1.00M、望ましく
は0.002〜0.005Mになるように過剰に加え、その
後アンモニア水またはアンモニアガスを加えて、
ADUの沈殿を生じさせる。
前記アンモニア水および／またはアンモニアガ
スの添加にあたつては、添加後の溶液のpHが８
〜10、好ましくは９になるように調整する。これ
はpHが10以上でもADUは生じるが、塩類が多く
なるのでこの後処理を考えるとpH9が最も良い。
また、この処理によつて、不純物として含まれる
鉄、ニツケル、銅、亜鉛、およびアルミニウムな
どは稀土類と挙動を共にする。
スの添加にあたつては、添加後の溶液のpHが８
〜10、好ましくは９になるように調整する。これ
はpHが10以上でもADUは生じるが、塩類が多く
なるのでこの後処理を考えるとpH9が最も良い。
また、この処理によつて、不純物として含まれる
鉄、ニツケル、銅、亜鉛、およびアルミニウムな
どは稀土類と挙動を共にする。
生成したADUの沈殿は、たとえば濾紙法、吸
引濾過法、遠心分離法などの従来法により溶液と
分離することができる。
引濾過法、遠心分離法などの従来法により溶液と
分離することができる。
一方、溶液中の稀土類元素は、硝酸、または塩
酸を用いて酸性とし、蒸発乾固して大部分の塩類
を揮散させた後、焼結することにより、酸化物と
して回収することができる。
酸を用いて酸性とし、蒸発乾固して大部分の塩類
を揮散させた後、焼結することにより、酸化物と
して回収することができる。
この発明の方法により分離したADUは、焙焼
によりUO3またはU3O8に転換することができる。
この焙焼温度はUO3を得る場合には、通常、350
〜550℃、U3O8を得る場合には、通常、550℃以
上である。
によりUO3またはU3O8に転換することができる。
この焙焼温度はUO3を得る場合には、通常、350
〜550℃、U3O8を得る場合には、通常、550℃以
上である。
さらに、使用目的に応じてこれらのUO3または
U3O8を還元することによりUO2を得ることがで
きる。
U3O8を還元することによりUO2を得ることがで
きる。
この発明の方法により分離した稀土類元素は、
そのままでたとえばウラン・稀土類混合ペレツト
などの製造原料に用いることができる。
そのままでたとえばウラン・稀土類混合ペレツト
などの製造原料に用いることができる。
［発明の効果］
この発明によると、
(1) 操作がきわめて簡単であるとともに、
(2) 装置の大型化を招くことがなく、
(3) しかも、従来の方法では困難であつた微量の
稀土類元素を効率よく分離することができる、
などの種々の効果を有するウランと稀土類元素
との分離精製方法を提供することができる。
稀土類元素を効率よく分離することができる、
などの種々の効果を有するウランと稀土類元素
との分離精製方法を提供することができる。
［実施例］
次いで、この発明の実施例を示し、この発明に
ついてさらに具体的に説明する。
ついてさらに具体的に説明する。
（実施例 １）
ウラン96g、ガドリニウム4gを含む硝酸溶液の
pHを5.2に調整した後、この溶液にジエチレント
リアミン五酢酸（DTPA）10gを加えた。
pHを5.2に調整した後、この溶液にジエチレント
リアミン五酢酸（DTPA）10gを加えた。
次いで、7Nアンモニア水を滴下し、pHを９と
し、全体の液量を５とした。これを濾別するこ
とにより重ウラン酸アンモニウム（ADU）の沈
殿134gを得た。その後、得られたADUの沈殿を
850±50℃の温度下に焙焼してU3O8への転換を行
ない、U3O8113gを得た。
し、全体の液量を５とした。これを濾別するこ
とにより重ウラン酸アンモニウム（ADU）の沈
殿134gを得た。その後、得られたADUの沈殿を
850±50℃の温度下に焙焼してU3O8への転換を行
ない、U3O8113gを得た。
このU3O8中のガドリニウム量をイオン交換分
離−オキシン−TTA抽出−発光分光分析法によ
り測定したところ、ガドリニウム量は0.2ppmに
減少していた。
離−オキシン−TTA抽出−発光分光分析法によ
り測定したところ、ガドリニウム量は0.2ppmに
減少していた。
（実施例 ２）
前記実施例１で得られたU3O8110gを7N硝酸
100mlに溶解してpHを5.2に調整した後、この溶
液にジエチレントリアミン五酢酸（DTPA）1g
を加えた。
100mlに溶解してpHを5.2に調整した後、この溶
液にジエチレントリアミン五酢酸（DTPA）1g
を加えた。
次いで、アンモニア水を加えて、pHを９とし、
濾別により重ウラン酸アンモニウム（ADU）の
沈殿130gを得た。
濾別により重ウラン酸アンモニウム（ADU）の
沈殿130gを得た。
その後、前記実施例１と同様にしてADUの転
換を行なつてU3O893gを得た。
換を行なつてU3O893gを得た。
このU3O8中のガドリニウム量を測定したとこ
ろ、ガドリニウム量は0.05ppm以下に減少してい
た。
ろ、ガドリニウム量は0.05ppm以下に減少してい
た。
（実施例 ３）
前記実施例１において、ジエチレントリアミン
五酢酸（DTPA）に代えて、エチレンジアミン
四酢酸（EDTA）を用いたほかは、前記実施例
１と同様にして実施し、U3O8113gを得た。
五酢酸（DTPA）に代えて、エチレンジアミン
四酢酸（EDTA）を用いたほかは、前記実施例
１と同様にして実施し、U3O8113gを得た。
得られたU3O8中のガドリニウム量は0.3ppmに
減少していた。
減少していた。
（実施例 ４）
前記実施例４において、前記実施例１で得られ
たU3O8に代えて、前記実施例２で得られたU3O8
を用いたほかは、前記実施例２と同様にして実施
し、U3O8113gを得た。
たU3O8に代えて、前記実施例２で得られたU3O8
を用いたほかは、前記実施例２と同様にして実施
し、U3O8113gを得た。
得られたU3O8中のガドリニウム量は0.03ppm
に減少していた。
に減少していた。
Claims (1)
- １ ウランと稀土類元素とを含む酸性容液にアミ
ノポリカルボン酸を添加した後、さらにアンモニ
ア水および／またはアンモニアガスを添加するこ
とによりウランを重ウラン酸アンモニウムとして
沈殿させることを特徴とするウランと稀土類元素
との分離精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62073712A JPS63239127A (ja) | 1987-03-27 | 1987-03-27 | ウランと希土類元素との分離精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62073712A JPS63239127A (ja) | 1987-03-27 | 1987-03-27 | ウランと希土類元素との分離精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63239127A JPS63239127A (ja) | 1988-10-05 |
| JPH054930B2 true JPH054930B2 (ja) | 1993-01-21 |
Family
ID=13526106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62073712A Granted JPS63239127A (ja) | 1987-03-27 | 1987-03-27 | ウランと希土類元素との分離精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63239127A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02102118A (ja) * | 1988-10-11 | 1990-04-13 | Nuclear Fuel Ind Ltd | ウランとランタニド元素との分離精製方法 |
| KR101988439B1 (ko) * | 2017-12-06 | 2019-06-12 | 한국원자력연구원 | 우라늄 산화물과 희토류 금속의 분리 회수 방법 및 이를 위한 분리 회수 장치 |
| CN113737029B (zh) * | 2021-08-03 | 2023-06-30 | 龙南市和利稀土冶炼有限公司 | 一种从稀土矿中提取稀土氧化物的方法 |
-
1987
- 1987-03-27 JP JP62073712A patent/JPS63239127A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63239127A (ja) | 1988-10-05 |
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