JPH05501867A

JPH05501867A - 金属セッケンの水系分散液の連続製造方法

Info

Publication number: JPH05501867A
Application number: JP2511093A
Authority: JP
Inventors: コーニッグ、エイチ・スティーブ; スピーンバーグ、ギャリー・エル
Original assignee: ヘンケル・コーポレイション
Priority date: 1989-07-26
Filing date: 1990-07-24
Publication date: 1993-04-08
Also published as: KR920701109A; EP0484400A1; NO179579B; DE69018080D1; DE69018080T2; FI920290A0; WO1991001962A1; BR9007561A; AU6142590A; NO920337D0; ATE120174T1; AU633134B2; FI97129C; ES2073029T3; NO179579C; EP0484400B1; FI97129B; NO920337L; AR243598A1

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】金属セッケンの水系分散液の連続製造方法発明の分野本発明は不溶性有機酸の金属塩、特に（ここでは後に金属セッケンとして示される）不溶性の高級脂肪酸の金属塩の水系分散液の連続製造方法である。この金属セッケンの分散液はそのまま使用してもまたは乾燥させて微細な粉末金属セッケンを作製してもよい。

発明の背景：１、　金属セッケンは工業的に多くの用途がある。これらは一般的に、その金属セッケンの原料となる酸の多（の好ましい性質を有する。この金属セッケンの使用時に、安定な水系分散液とすることが必要な場合がある。この水系分散液は一般に金属セッケン、水および金属セッケンのための分散剤を含有する。分散剤は一般に界面活性剤あるいは一般に陰イオン性および非イオン性の界面活性剤の混合物である。

金属セッケンの分散液は、固形分含有量が約３５から約７５重量パーセントのものが市場で入手可能である。水系分散液には典型的には約３０から約６０パーセントの金属セッケンを含有し、残りの固形分には乳化剤、分散助剤およびその他の加工助剤を含有する。

この添加物は金属セッケンの製造方法あるいは製造物の最終用途を増強するために含有される。

金属セッケンの水系分散液は従来から３つの方法によって作製されている。

最も古い方法の一つは、有機酸を少量の水の存在下で金属の酸化物あるいは水酸化物と反応させてこの酸の固形金属セッケンを作製し、この金属セッケンをグラインド（ｇｒｉｎｄ）　Ｌ、分散剤によってこのグラインドした素材を水中に分散させることからなる方法である。

より最近の方法においては、脂肪酸を分散剤およびその脂肪酸の金属セッケンが分散されることになる水の存在下で、金属の酸化物あるいは水酸化物と反応させることによって製造する。この方法は一般的にバッチプロセス（ｂｕｔｃｈ　ｐｒｏｃｅｓｓ）であり、反応を完了するのに数時間を要する。この既知の方法で製造された分散液は一般に、要求される粒径分布内の粒子を有する安定な分散液とするために分散液のミル（＋１ｌｌ）工程が必要である。

金属セッケンは、脂肪酸のアルカリ金属塩と金属セッケンを製造するのに使用した酸の金属塩との反応によって、水溶液から金属セッケンを沈殿させる二重分解法（ｄｏｕｂｌｅ　ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ　ｍｅｔｈｏｄ）によって製造されている。ふわふわした物質である金属セッケンの沈殿物を、洗浄してアルカリ金属分を除いて水系のメディウムから回収し、その後水系溶媒に分散して分散液を作製することができる。この既知の方法は一般的にパンチプロセスであり、小さな粒子径の金属セッケンが分散された、安定した製品となるように、分散液のミル工程の必要がある。

金属セッケンおよび金属セッケンの分散液の製造方法を開示した特許は数多くある。

米国特許第２．６６０．５６８号、同第３．８０３．１８８号、同第４．０６０．５３５号、同第４．３０７．０２７号、日本国特開昭５１−３４９０４号（１９７６年３月２５日）、特開昭５４−８６０６号（１９７９年１月２３日）、特開昭５９−５１２３６号（１９８４年３月２４日）のような特許には金属セッケンおよび金属セッケンの水系分散液の製造方法を開示している。特に、米国特許第３．８０３．１８８号は金属セッケンを製造するのに使用される３つの一般的な方法を開示している。

バッチプロセスは、東ドイツ特許第１０６６２９号（１９７４年６月２０日特許権）に開示されている。この特許にはステアリン酸のカルシウム塩、亜鉛塩または鉛塩のような金属セッケンの分散液の製造方法を開示している。この方法には水、分散剤および金属水酸化物と酢酸の混合物を脂肪酸の融点以上の温度でコーレス・ディシルバー（Ｃｏｗｌｅｓ　Ｄｉｓｏｌｖｅｒ）内で作製し、その中へ融点以上の温度にした脂肪酸を注入することを含有する。

金属セッケンの分散液の連続製造方法は東ドイツ特許第２４１９００号に開示されている。この方法は金属酸化物あるいは金属水酸化物の懸濁液を撹拌している反応装置のカスケード中へ連続的に投入する方法を開示している。脂肪酸はこの方法のある点の脂肪酸の濃度に応じて撹拌されているそれぞれの反応装置中へ投入される。はとんどの反応装置内の脂肪酸濃度を監視し、一連の反応装置それぞれへの脂肪酸の添加量を調整しなくてはならないため、この方法は比較的複雑となる。この方法では、システム中において分散液の比較的長期の滞留時間が必要である。

発明のまとめ本発明は、金属の酸化物または水酸化物の水系懸濁液、少なくとも１種の分散剤および融解させた有機酸をメディアミル内に連続的に投入し、金属セッケンの分散液をこのメディアミルから分離することを含む、水系金属セッケン分散液の一段階連続製造方法である。

本発明の方法は１分から５５分の間の滞留時間で運営され、遊離脂肪酸含量の少ない分散液を製造する。本方法においては水系分散液を作製するために生成物をさらにミルにかけることを要さなＩ、Ｘ。分散液は実質的に太きすぎる粒子を混入せず、小さな粒子力Ａらなり、安定である。

図面の簡単な説明Ｆｉｇ、１は金属セッケンの水系分散液を製造する、代表的な従来技術による方法の概略図を示す。

Ｆｉｇ、２は本発明の方法の概略図を示す。

発明の詳細な説明本発明の有利な点は従来の技術において公知である／＜１．チプロセスとの比較により理解するほうが理解しやすい。Ｆｉｇ、Ｉには脂肪酸カルシウムセッケンの分散液を製造する従来のノ＜、ソチプロセスの概略図を示す。分散剤あるいは分散剤の混合物はタンク１内で製造され、反応装置６にライン２を通して投入される。カルシウムの水懸濁液をタンク３で作製し、ライン４を通して反応装置６へ投入する。反応装置６は良く撹拌されている反応装置である。分散剤及びカルシウム懸濁液を反応装置６内へ導入した後、水系混合物を脂肪酸の融点近くまで加熱する。融解させた脂肪酸をライン５を通して激しく撹拌されている水酸化カルシウムの懸濁液中へ投入し、脂肪酸が要求される金属セッケンとなるよう反応が終了するまで撹拌し続ける。反応の終了までには一般に約１時間から約１０時間かがる。反応装置中の温度は反応装置のジャケット内の冷却剤により調節する。

反応が完了した後、分散液を反応装置６からライン７を通して保持タンク１１に移す。保持タンク１１は反応装置が再び反応物および作製された金属セッケンの外のバッチの分散液で満たされることを防ぐために必要である。分散液は保持タンク１１からライン１２を通して、ミルもしくはグラインド装置１３に投入する。グラインド装置１３は、金属セッケン分散液の粒子径を減少させ、要求される粒径分布となるようにする一つあるいはそれ以上のグラインド機を有していて良い。好ましいグラインド装置は当業者には公知である。グラインドされた分散液をその後ライン１４、熱交換器１５およびライン１６を通して粒径分離器１７へ移す。粒径分離器１７内において分散液中の大きすぎる粒子は分散液から分離される。これはグラインド機へ戻されてもよい。粒径分離器１７を通した要求される粒径を有する分散液はライン１８を通して製品保持タンク２１に送られる。分散液は製品保持タンク２１内で混合し、抜き取り検査した結果、仕様に合致していればライン２２を通して保存タンク（図示せず）に移しても、使用に回してもよい。

従来の方法の概略図から分かるように、この方法は反応およびミル工程を必要とし、プロセスを完成するのに多くの数の装置を必要とする一つのバッチプロセスである。

金属セッケン分散液を製造する従来の方法と対照するようにＦｉｇ、２には本発明の方法の概略図を示している。

Ｆｉｇ、２に示したように、分散剤あるいは分散剤混合物を、供給タンク３４内の脂肪酸およびタンク３６内の金属の酸化物あるいは水酸化物の水系懸濁液内へライン４７を通して投入し、これらを混合する。脂肪酸保持タンク３４中の脂肪酸は融解した状態にしておく。融解した脂肪酸を反応波ｆｆ４１内へライン３５を通して連続的に投入し、保持タンク３６内の金属の酸化物または水酸化物をライン３７を通して反応装置４１内へ連続的に投入する。

反応装置４１はメディアミル（ｍｅｄｉａ　ｍ１ｌｌ）である。このメディアミル内の温度はジャケット内を循環する冷却液または内部に設置した冷却装置によって調節することができる。ミル内において、メディアは運動し、脂肪酸、金属の酸化物あるいは水酸化物の粒子と接触し、このためこれらが反応して好ましい粒径分布内の分散粒子が生成する。

メディアミル内の滞留時間は比較的短く、約１分から約５５分以下の範囲である。好ましくは約２分から約２０分間である。分散液はその後メディアミル４１からライン４２、熱交換器４３およびライン４４を通して保持タンク４５へ移される。保持タンク４５内において、分散液の抜き取り検査を行い、正確な粒径、粘度、遊離酸および他の条件に合致するか否かを調べたのち保存タンク（図示せず）にライン４６を通して移す。

メディアミル反応装置の放出部の粒子径は均一で、一般にふるいにかけたり（ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ）粒径選別（ｓｉｚｉｎｇ）する操作は必要ない。

しかしながら、システムがうまく動かない事のないよう、安全措置として熱交換器４３および保持タンク４５の間のライン４４内に粒径選別装置を設置しても良い。

本発明の方法の概略図とバッチプロセスの概略図とを比較するとわかるように、本発明の方法はよりシンプルであり、より少ない装置ですみ、この公知の方法より低いコストで運営できる。

アルミニウム、バリウム、カルシウム、カドミウム、コバルト、銅、鉄、鉛、リチウム、マグネシウム、マンガン、ニッケル、ストロンチウムおよび亜鉛のような金属のセッケンを本発明の方法で製造することができる。一般に本発明の方法は、従来の技術のバッチプロセスで製造することができる金属セッケンの分散液を作製するのに適応することができる。

本発明の方法により金属セッケン分散液を作製するのに利用できる脂肪酸は一般に約８から約３０個、そして好ましくは約１０から約２４個の炭素原子を有する。これらの酸は飽和していても不飽和であってもよく、また直鎖でも分岐を有していてもよい。オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、ノナデカン酸、エイコサン酸、ヘンコサン酸、トコサン酸およびこれらの異性体のような脂肪酸の金属セッケンの分散液を本発明の方法で調製することができる。オクテン酸、ノネン酸、デセン酸、ウンデセン酸、ドデセン酸、トリデセン酸、テトラデセン酸、ペンタデセン酸、ヘキサデセン酸、ヘプタデセン酸、オクタデセン酸、ノナデセン酸、エイコセン酸、トコセン酸、テトラエン酸、およびこれらの異性体のような不飽和脂肪酸のセッケンの分散液も本発明の方法で製造することができる。約８から約２４個の炭素原子を有するンエン酸、トリエン酸およびテトラエン酸を本発明の方法で製造することができる。

約８から約３０個の炭素原子を有する水酸基置換脂肪酸の金属セッケンの分散液を本発明の方法で製造することができる。脂環式および芳香族の酸の水に溶けないセッケンもまた本発明の方法によって製造することができる。

有用な界面活性剤または分散剤は、エトキンル化アルキルフェノールスルフェートおよびスルホネート、脂肪酸スルフェートおよびスルホネート、石油スルフェートおよびスルホネート、アルコールスルフェート、エトキシル化アルコールスルフェート、脂肪酸エステルスルフェート、アルキルベンゼンスルホネート、アルキルナフタレンスルホネート、スルホコハク酸、タウレート、ベタイン、カルボキシル化アルコールエトキシレート、およびこれらの類縁体のような陰イオン性界面活性剤を含有する。また、エトキシル化アルコール、エトキンル化アルキルフェノール、エトキシル化アミンまたはアミド、エトキンル化脂肪酸エステル、プロピレンオキシドーエチレンオキシド、ランダムおよびブロック共重合体、脂肪エステル、ポリエチレングリコールエステル、およびこれらの類縁体ような非イオン性界面活性剤も本発明を実施する場合には分散剤として使用することができる。

分散剤は安定な分散液を作製するのに十分な量を使用する。一般に、この分散剤または分散剤の混合物は分散液に対して約０．５から約２０重量％の範囲を、好ましくは約１．５から約１０重量％の範囲を占める。分散剤の量および種類の条件は、分散剤が安定な分散液を製造できさえすれば厳密ではない。使用者の特別な要求があれば、特別な分散剤を使用する必要が発生ずることもある。

本方法はまた芳香族および脂環式の酸から作製される金属セッケンの分散液の製造にも利用できる。本方法はナフテン酸や類縁体のような芳香族の酸から製造される金属セッケンの製造にも使用できる。本発明の方法は一般に不溶性の金属塩（金属セッケン）となる酸の金ｇ塩の分散液を作製するのに使用できる。

本発明の方法に使用する分散剤は従来のものであり、当業者には良く知られている。陰イオン性および非イオン性の界面活性剤が金属セッケンの水系分散液を作製するのに使用できる。陰イオン性および非イオン性の界面活性剤の混合物は、それぞれの界面活性剤の有利な性質が混合物中に保持されることから好ましい。

しかしながら、最終用途の特別な要求にあわせるため、特別な分散剤を使用しなくてならないこともある。

本発明の方法において、分散剤は金属水酸化物または酸化物の水系懸濁液に添加するか、融解した脂肪酸内へ添加するか、それぞれの反応装置中へ添加するか、あるいは直接水中に金属の酸化物または水酸化物を懸濁したものおよび脂肪酸と共に、反応袋！へ添加すわばよい。しかしながら分散剤は、金属の酸化物あるいは水酸化物の水中懸濁液、または融解した脂肪酸のうちの少なくともひとつとの混合体して添加することが好ましい。分散剤を反応体とを先に混合すると、分散剤の計量した分だけ反応装置へ投入され、続いて反応物が反応装置内へ入って（る量を測る必要がない。特別な用途のためには、分散剤あるいは界面活性剤をメディアミルの反応帯から出てくる分散液に追加投入しても良い。しかしながら少なくとも分散剤の一部はメディアミル反応槽中へだけ投入するが、あるいは好ましくは少なくとも１つの脂肪酸または金属の水酸化物あるいは酸化物と混合しておいておくべきである。

本発明の方法は一般に脂肪酸を中和する多価金属の化学量論的なおよその量を使用する。ユーザーの要求に合わせて、金属の水酸化物または酸化物は少し過剰量あるいは不足量が使用される。一般に金属の水酸化物あるいは酸化物は等量の約１％から約１０％、少し過剰に使用される。分散液は、一般に分散液に対して約２５重量％から約６５重量％、好ましくは３０から約５５重量％の水を含有している。

本方法は、広い温度範囲において行うことが可能である。約２５℃〜１００℃のもとで使用される。しかしながら、温度は約３５°Ｃから約９５℃が好ましく、また最も好ましい温度は約５０℃から約９５℃である。１００℃以上の温度でも使用することは可能であるが、特別な圧力装置および製品の扱いが必要となる。

約５０°Ｃから約９５℃の範囲の温度において素早く反応し、低い脂肪酸含量の分散液を作成する。より高い温度は必要ではない。反応温度は酸あるいはセッケンの融点より高（する必要は無い。

本発明の方法において反応帯として使用されているメディアミルには、粒子物質を含有し、この粒子物質がその中を転げ回っであるいは動き回っている槽を有する。この物質は槽の内部を槽の回転および振動によっであるいは、そのメディアを撹拌するための装置によって運動させられている。メディアあるいは粒子物質が振動あるいは撹拌によって動かされているとき、槽は垂直にあるいは水平に設置することができる。原料供給部および製品排出部のフレキシビリティ−のため、水平に設置したメディアミル反応帯が好ましい。

ここで使用されているメディアミルは、粉体にされる物質にエネルギーを分は与える装置のうち、メディアとして知られている固体粒子の運動を利用するグラインドおよびミル装置である。メディアの運動はメディアを含有する槽の回転、または振動によってなされる。メディアの運動はまた槽あるいは反応帯に設置しである撹拌装置によって行ってもよい。撹拌装置と槽の回転を組み合わせても使用される。

好ましい具体例において、水平に設置したメディアミル（プレマイヤー・ミル・コーポレイション（Ｐｒｅｍｉｅｒ　Ｍｉｌｌ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）社製）にガラスまたはセラミックのビーズを充填したものを、本発明の反応帯とした。

このミルには、粒径が約１から約３ｍｍの範囲であるメディアを充填した。このメディアはガラス、セラミックあるいは金属の粒子または類似物であってよい。

本発明の方法は約１．５〜２．５ｍｍの粒径を有するガラスピーズからなるメディアを使用することによって優れた結果を達した。

ミル内の空隙部の一般に約５０％から約９５％がグラインド用メディアで満たされる。好ましくはミル内の空隙部の約６２％から９０％にグラインドメディアを充填する。好ましい装置であるプレマイヤー・ミル（Ｐｒｅｍｉｒｅ　１ｌｉｌｌ）は、メディアを撹拌するための回転機を有する水平に設置された檜を有する。回転機は一般に１分間につき約１０００から３０００回転する。使用するメディア及び機械の大きさによってはより低いあるいは高い回転速度を採用しても良い。回転機はメディアと接触し、メディアを反応帯内で運動させる。

メディアと脂肪酸粒子および金属の酸化物あるいは水酸化物、および沈殿した金属セッケンとの衝突が反応を速い速度で進め、ちいさな粒径の分散液を作製する。

以下の実施例は本発明の詳細な説明するために示した。実施例は説明のためだけであり、本発明を限定しようとするものではない。

この方法はステアリン酸カルシウムの製造の具体例であるが、他の金属セッケンもこの方法により製造することができる。

実施例において、分散液のための水酸化カルシウムの水中懸濁液を調製した。分散剤の一部をこの懸濁液へ加えた。水酸化カルシウムの懸濁液はセ氏２０℃から３０℃に保った。

分散剤の一部をステアリン酸の融解物とセ氏８０度から８５度の温度下で混合した。

反応帯は、１５リツトルの空隙部に、直径１．５または２ミリメートルのガラスピーズあるいは直径１．７または２ｍｍのジルコニウムシリケート・ビーズあるいは１．７ｍｍ酸化ジルコニウムビーズを充填しているプレマイヤー・スーパー・ミルＴＭ（Ｐｒｅｍｉｅｒ　ＳｕｐｅｒＭｉｌｌ”）である。このミルは回転用、ミル用シャフトを支える、取り外しの可能な終結部のついた殻を有する。ミル用シャフトは回転時にビーズにエネルギーと運動を付与する円盤を支えている。ミル用シャフトの回転数は１１００から１６５Ｏｒｐｍまで変化させた。

ミルは５０℃から５５℃にミル内に熱湯を通して暖めた。ミル温度がセ氏５０度から５５度に到達したとき、熱湯流を止め、ミル用シャフトを回転させ始め、水酸化カルシウムの懸濁液および融解した脂肪酸をミル中へ投入し始めた。ミルから出る分散液の温度はミルのシェルに冷却水を流すことによって調節した。

本実施例においては供給物の組成および供給の速度、滞留時間、および製造温度を示した。表はデータのまとめと製造された分散液の性質を示している。実施例はＦｉｇ　２に示した方法で行った。

実施例１・９２Ｌｂｓ　水酸化カルシウム（ｌｆｆ３００／Ｍｉｓｉｓｉｐｐｉ　Ｌｉｍｅ　Ｃｏ、　）・　２．５Ｌｂｓ　エトキシル化ノニルフェノール（Ｂｙｏｎｉｃ”　ＰＥ−１００／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・　４．０Ｌｂｓ　アルキル了りルスルホネートのナトリウム塩（Ｊｉｔｃｏｎａｔｅ”　１２３８／１ｌｉｔｃｏ）撹拌を開始し、温度を２０〜３０℃に調節した。

脂肪酸原料・６５０　Ｌｂｓ　Ｃ＋ａ脂肪酸（Ｉｎｄｕｓｔｒｅｎｅ’　７０１８／１ｌｉｔｃｏ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ）・　３７　Ｌｂｓ　エトキシル化ノニルフェノール（ＨｙｏｎｉｃＲＰＥ−１００／Ｉｌ［ｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・３．５　Ｌｂｓ　Ｃ３６〜Ｃ５４ダイマー／トライ７−　（ｄｉｍｅｒ／ｌｒｉｍｅｒ）脂肪酸（ＥｍｐｏｌＲ１０２２／Ｅｍｅｒｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。撹拌を始め、温度を８０〜８５℃に調節した。

プレマイヤーミル（Ｐｒｅｍｉｅｒ　Ｍｉｌｌ）に２ｍｍのガラスピーズを、容量の９０％まで充填した。ミルはあらかじめ、熱湯をミルのチャンバー内に通して５５℃に加熱しておいた。ミルのシャフトの回転を１６５０ｒｐｍにて開始するのと同時に、カルシウムスラリーの供給をｏ、９６１ｂ／ｗｉｎ、で、融解した脂肪酸の供給を０．７６　ｌｂ／ｍｉｎで開始した。ミル内での平均滞留時間（ａｖｅｒａｇｅ　ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ　ｔｉｍｅ；（ＡＲＴ））は８．９分であった。出てくる物質の温度はミルのジャケット部に通す冷却水にて７０℃に調節した。生成物は室温まで冷した。

・　９２　Ｌｂｓ　水酸化カルシウム（ＭＶ３００／Ｍｉｓｓｉｓｓｉｐｐｉ　Ｌｉｍｅ　Ｃｏ、　）・　２．５Ｌｂｓ　エトキシル化ノニルフェノール□ＪｙｏｎｉｃＲＰＥ−１００／Ｅ［ｅｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・　４．０Ｌｂｓ　アルキルアリルスルホネートのナトリウム塩（Ｗｉｔｃｏｎａｔｅ１１１２３８／Ｗｉｔｃｏ）−４８Ｌｂｓ　Ｐｅｇ６００モノラウレート（Ｎｏｐａｌｃｏｌｌ＋６−Ｌ／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）撹拌を開始し、温度を２０〜３０℃に調節した。

脂肪酸原料・６５０　Ｌｂｓ　Ｃ１ｍ脂肪酸（ＩｎｄｕｓｔｒｅｎｅＲ７０１ｇ／１ｉｔｃｏ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ）・　３７　Ｌｂｓ　エトキシル化ノニルフェノール（Ｂｙｏｎｉｃ’　ＰＥ−１００／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）”　３．５　Ｌｂｓ　ＣＢ〜Ｃ５４ダイマー／トライマー脂肪酸（Ｅｉｐｏｌ”　１０２２／Ｅｍｅｒｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。

撹拌を始め、温度を８０〜８５℃に調節した。

プレマイヤー・ミルに２ｍｍのガラスピーズを容量の６０％まで充填した。このミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより５５℃に熱しておいた。ミルのシャフトの回転を１ｌ１００ｒｐにて開始すると同時にカルシウムスラリーの供給を１．０１　ｌｂ／ｍｉｎ、で、融解した脂肪酸の供給を０．７６１ｂ１０Ｉｉｎ、で開始した。ミル内における平均滞留時間（ＡＲＴ）は１２．４分であった。出てくる物質の温度はミルのジャケット部に流している冷却水により８５℃に調節した。生成物は熱交換器を通すことによって室温まで冷却した。

・７５０　Ｌｂｓ水・９２Ｌｂｓ　水酸化カルシウム（ＭＶ３００／Ｍｉｓｓｉｓｓｉｐｐｉ　Ｌｉｍｅ　Ｃｏ、　）・　２．５Ｌｂｓ　エトキシル化ノニルフェノール（ＨｙｏｎｉｃＲＰＥ−１００／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・　４．０Ｌｂｓ　アルキルアリルスルホネートのナトリウム塩（Ｗｉｔｃｏｎａｔｅ’　１２３８１１ｉｔｃｏ）・４８　Ｌｂｓ　Ｐｅｇ６００モノラウレート（Ｎｏｐａｌｃａｌ”　６−Ｌ／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）撹拌を開始し、温度を２０〜３０℃に調節した。

脂肪酸原料・６５０ＬｂｓＣ３８脂肪酸（ＩｎｄｕｓｔｒｅｎｅＲ７０１８／Ｗｉｔｃｏ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ）・　３７　Ｌｂｓ　エトキシル化ノニルフェノール（ＩｌｌｙｏｎｉｃＲＰＥ−１００／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・　３．５Ｌｂｓ　Ｃ３ｓ〜Ｃ５４ダイマー／トライマー脂肪酸（Ｅｍｐｏｌ’　１０２２／Ｅｍｅｒｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。撹拌を始め、温度を８０〜８５℃に調節した。

プレマイヤー・ミルに２ｍｍのガラスピーズを容量の６０％まで充填した。このミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより５５℃に熱しておいた。ミルのシャフトの回転を１６５Ｏｒｐｍにて開始すると同時にカルシウムスラリーの供給を２．００　ｌｂ／ｗｉｎ、で、融解した脂肪酸の供給を１．５３　ｌｂ／ｗｉｎ、で開始した。ミル内における平均滞留時間（ＡＲＴ）は５．２分であった。出てくる物質の温度はミルのジャケット部に流している冷却水により８５℃に調節した。生成物は熱交換器を通すことによって室温まで冷却した。

・７５０　Ｌｂｓ水・９２　与ｂｓ　水酸化カルシウム（ＭＶ３００／Ｍｉｓｓｉｓｓｉｐｐｉ　Ｌｉｍｅ　Ｃｏ、　）・　２．５Ｌｂｓ　エトキシル化ノニルフェノール（Ｈｙｏｎｉｃ”　ＰＥ−１００／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・　４．０Ｌｂｓ　アルキルアリルスルホネートのナトリウム塩（ｆｉｔｃｏｎａｔｅ’　１２３８ｆｉｔｃｏ）・４８ＬｂｓＰｅｇ６００モノラウレート（Ｎｏｐａｌｃａｌ’　６ −Ｌ／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃａｒｐ、　）撹拌を開始し、温度を２０〜３０℃に調節した。

脂肪酸原料・６５０　Ｌｂｓ　Ｃ＋ａ脂肪酸（Ｉｎｄｕｓｔｒｅｎｅ″７０１８／１ｉｔｃｏ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ）・　３７　Ｌｂｓ　エトキシル化ノニルフェノール（ＨｙｏｎｉｃＲＰＥ−１００／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・　３．５Ｌｂｓ　Ｃｓａ〜Ｃ５４ダイマー／トライマー脂肪酸（Ｅｍｐｏｌ’　１０２２／Ｅｍｅｒｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。撹拌を始め、温度を８０〜８５℃に調節した。

プレマイヤー・ミルに２ｍｍのガラスピーズを容量の６０％まで充填した。このミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより５５℃に熱しておいた。ミルのシャフトの回転を１ｌ１００ｒｐにて開始すると同時にカルシウムスラリーの供給を２．１０　ｌｂ／ｗｉｎ、で、融解した脂肪酸の供給を１．５３　ｌｂ／ｍｉｎ、で開始した。ミル内における平均滞留時間（ＡＲＴ）は６１分であった。出て（る物質の温度はミルのジャケット部に流している冷却水により８５℃に調節した。生成物は熱交換器を通すことによって室温まで冷却した。

・７５０　Ｌｂｓ水・９２Ｌｂｓ　水酸化カルシウム（ｌｆｆ３００／Ｍｉｓｓｉｓｓｉｐｐｉ　Ｌｉｍｅ　Ｃｏ、　）・　２．５Ｌｂｓ　エトキシル化ノニルフェノール（ｔｌｙｏｎｉｃ’　ＰＥ−１００／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・　４．０Ｌｂｓ　アルキルアリルスルホネートのナトリウム塩（ｆｉｔｃｏｎａｔｅ’　１２３８１１ｉｔｃｏ）・４８ＬｂｓＰｅｇ６００モノラウレート（Ｎｏｐａｌｃｏｌ’ 　６−Ｌ／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、）撹拌を開始し、温度を２０〜３０℃に調節しまた。

脂肪酸原料・６５０　Ｌｂｓ　Ｃ＋ｓ脂肪酸（ＩｎｄｕｓｔｒｅｎｅＲ７０１８／Ｙｉｔｃｏ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ）・　３７　Ｌｂｓ　エトキシル化ノニルフェノール（ＨｙｏｎｉｃＲＰＥ−１００／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・　３．５Ｌｂｓ　Ｃ３６〜Ｃ５４ダイマー／トライマー脂肪酸（ＥｍｐｏｌＰ１０２２／Ｅｍｅｒｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。撹拌を始め、温度を８０〜８５℃に調節した。

プレマイヤー・ミルに２ｍｍのガラスピーズを容量の６０％まで充填した。このミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより５５℃に熱しておいた。ミルのシャフトの回転を１ｌ１００ｒｐにて開始すると同時にカルシウムスラリーの供給を３．５３１ｂ／ｗｉｎで、融解した脂肪酸の供給を２．３２　ｌｂ／ｍｉｎで開始した。ミル内における平均滞留時間（ＡＲＴ）は３６分であった。出てくる物質の温度はミルの７ヤケソト部に流している冷却水により８０℃ に調節した。生成物は熱交換器を通すことによって室温まで冷却した。

・９２Ｌｂｓ　水酸化カルシウム（ＭＶ３００／Ｍｉｓｓｉｓｓｉｐｐｉ　Ｌｉｍｅ　Ｃｏ、　）・　３９．５Ｌｂｓ　エトキシル化ノニルフェノール（ＨｙｏｎｉｃＲＰＥ−１００／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・　４．０Ｌｂｓ　アルキルアリルスルホネートのナトリウム塩（ＷｉｔｃｏｎａｔｅＲ１２３８Ｗｉｔｃｏ）・４８　Ｌｂｓ　Ｐｅｇ６００モノラウレート（ＮｏｐａｌｃｏｌＲ６− Ｌ／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、）撹拌を開始し、温度を２０〜３０°Ｃに調節した。

脂肪酸原料・５５Ｑ　Ｌｂｓ　ｃ１１１脂肪酸（ＩｎｄｕｓｔｒｅｎｅＲ７０１８／１ｌｌｉｔｃｏ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ）・　３゜５Ｌｂｓ　Ｃ３６〜Ｃ５４ダイマー／トライマー脂肪酸（Ｅｍｐｏｌ”　１０２２／Ｅｍｅｒｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。撹拌を始め、温度を８０〜８５ ℃に調節した。

プレマイヤー・ミルに２ｍｍのカラスビーズを容量の６０％まで充填した。このミルはあらかじめミルのチャンノ（−に熱湯を通すことにより５５℃に熱しておいた。ミルのシャフトの回転を１６５０ｒｐｍにて開始すると同時にカルシウムスラリーの供給を３．０３　ｌｂ／ｍｉｎで、融解した脂肪酸の供給を２．１６　ｌｂ／ｍｉｎ、て開始した。ミル内における平均滞留時間（ＡＲＴ）は４０分てあった。出てくる物質の温度はミルのジャケット部に流している冷却水により６０℃に調節した。生成物は熱交換器を通すことによって室温まで冷却した。

・９２Ｌｂｓ　水酸化カルシウム（ＭＶ３００／Ｍｉｓｓｉｓｓｉｐｐｉ　Ｌｉｍｅ　Ｃｏ、　）・　３９．５Ｌｂｓ　エトキシル化ノニルフェノール（ＨｙｏｎｉｃＲＰＥ−１００／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・　４．ＱＬｂｓ　アルキルアリルスルホネートのナトリウム塩（ｌｉｔｃｏｎａｔｅ’　１２３８Ｗｉｔｃｏ）、２２，５Ｌｂｓ　Ｐｅｇ６００モノラウレート（ＮｏｐａｌｃｏｌＲ６−Ｌ／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、）撹拌を開始し、温度を２０〜３０６Ｃに調節した。

脂肪酸原料・５５Ｑ　Ｌｂｓ　ｃ１８脂肪酸（Ｉｎｄｕｓｔｒｅｎｅ’　７０１８／Ｗｉｔｃｏ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ）・　３，５Ｌｂｓ　Ｃ３６〜Ｃ５４ダイマー／トライマー脂肪酸（ＥｍｐｏｌＲ１０２２／Ｅｍｅｒｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。撹拌を始め、温度を８０〜８５°Ｃに調節した。

・２２　Ｌｂｓ　Ｐｅｇ　６００モノラウレート（ＮｏｐａｌｃｏｌＲ６−Ｌ／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）プレマイヤー・ミルに２ｍｍのガラスピーズを容量の６０％まで充填した。このミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより５５℃に熱しておいた。ミルのシャフトの回転を１６５０ｒｐｍにて開始すると同時にカルシウムスラリーの供給を３．３０　ｌｂ／ｗｉｎ、で、融解した脂肪酸の供給を２．１６　ｌｂ／ｗｉｎ、で開始した。ミル内における平均滞留時間（ＡＲＴ）は３．８分であった。出てくる物質の温度はミルのジャケット部に流している冷却水により７０℃に調節した。生成物は熱交換器を通すことによって室温まで冷却した。熱交換器から取り出した生成物はその後、以下のように添加物原料と混合した：・　９７　Ｌｂｓ　熱交換器からの排出物・　３　Ｌｂｓ　添加物原料混合は２０〜３０℃の温度で行った。

・　５６０　Ｌｂｓ　水・９２Ｌｂｓ　水酸化カルシウム（ＭＶ３００／Ｍｉｓｓｉｓｓｉｐｐｉ　Ｌｉｍｅ　Ｃｏ、　）・　３９．５Ｌｂｓ　エトキシル化ノニルフェノール（Ｂｙｏｎｉｃ’　ＰＥ−１００／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・　４．ＱＬｂｓ　アルキルアリルスルホネートのナトリウム塩（ｆｉｔｃｏｎａｔｅ”　１２３８Ｗｉｔｃｏ）・２２．５　Ｌｂｓ　Ｐｅｇ６００モノラウレート（Ｎｏｐａｌｃａｌ”　６−Ｌ／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）撹拌を開始し、温度を２０〜３０ ℃に調節した。

脂肪酸原料・６５０　Ｌｂｓ　Ｃｏｇ脂肪酸（Ｉｎｄｕｓｔｒｅｎｅ’　７０１８／Ｗｉｔｃｏ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ）・３．５　Ｌｂｓ　Ｃ３６〜Ｃ５４ダイマー／トライマー脂肪酸（Ｅｍｐｏｌ”　１０２２／Ｅｍｅｒｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。撹拌を始め、温度を８０〜８５℃に調節した。

プレマイヤー・ミルに２ｍｍのガラスピーズを容量の６０％まで充填した。このミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより５５℃に熱しておいた。ミルのシャフトの回転を１６５Ｏｒｐｍにて開始すると同時にカルシウムスラリーの供給を２．５６　ｌｂ／ｍｉｎ、で、融解した脂肪酸の供給を２．１８　ｌｂ／ｗｉｎ、で開始した。ミル内における平均滞留時間（ＡＲＴ）は４．２分であった。出てくる物質の温度はミルのジャケット部に流している冷却水により７０℃に調節した。生成物は熱交換器を通すことによって室温まで冷却した。

実施例９・４０４　Ｌｂｓ水・　６９　Ｌｂｓ　水酸化カルシウム（ＭＶ３００／Ｍｉｓｓｉｓｓｉｐｐｉ　Ｌｉｍｅ　Ｃｏ、　）・　２７．５Ｌｂｓ　エトキシル化ノニルフェノール（Ｂｙｏｎｉｃ”　ＰＥ−１００／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・　１，５Ｌｂｓ　アルキルアリルスルホネートのナトリウム塩（ｆｉｔｃｏｎａｔｅ”　１２３８Ｗｉｔｃｏ）−５，０Ｌｂｓ　Ｐｅｇ６００モノラウレート（Ｎｏｐａｌｃａｌ１１６−Ｌ／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、）撹拌を開始し、温度を２０〜３０℃ に調節した。

脂肪酸原料・４４４　Ｌｂｓ　Ｃ，、脂肪酸Ｃ１ｎｄｕｓｔｒｅｎｅ″７０Ｈｌ／ｆｉｔｃｏ　ＣｈｅＩＩｌｉｃａｌ）−２，３Ｌｂｓ　Ｃｓｓ〜ＣＳ４ダイマー／トライマー脂肪酸（Ｅｍｐｏｌ”　１０２２／Ｅｍｅｒｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。撹拌を始め、温度を８０〜８５℃に調節した。

・１６　Ｌｂｓ水・３０　Ｌｂｓ　Ｐｅｇ６００モノラウレート（Ｎｏｐａｌｃｏｌ”　６−Ｌ／Ｂｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・　Ｑ、５Ｌｂｓ　ベンゾイソチアゾリン−３− オン（Ｐｒｏｘｅｌ’ＧＸＬ／ＩＣＩ　Ａｍｅｒｉｃａｓ）これらの化合物は２０〜３０℃で供給および混合を行った。

プレマイヤー・ミルに２ｍｍのガラスピーズを容量の６５％まで充填した。このミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより５５℃に熱しておいた。ミルのシャフトの回転を１６５Ｏｒｐｍにて開始すると同時にカルシウムスラリーの供給を２．７０　ｌｂ／ｍｉｎ、で、融解した脂肪酸の供給を２．５３　ｌｂ／ｗｉｎ、で開始した。ミル内における平均滞留時間（ＡＲＴ）は３．８分であった。出てくる物質の温度はミルのジャケット部に流している冷却水により７５℃に調節した。物質がミルを出てくる時に固定混合器を通し、ここで０．２０　ｌｂ／＋＋＋ｉｎ、にて添加物の供給を行った。生成物は熱交換器を通すことによって室温まで冷却した。

実施例１０・４１０Ｌｂｓ水・７４Ｌｂｓ　水酸化カルシウム（ＭＶ３００／１ｌｉｓｓｉｓｓｉｐｐｉ　Ｌｉｍｅ　Ｃｏ、　）・　１．６Ｌｂｓ　アルキルアリルスルホネートのナトリウム塩（ＷｉｔｃｏｎａｔｅＲ１２３８Ｗｉｔｃｏ）・５．２Ｌｂｓ　Ｐｅｇ６００モノラウレート（ＮｏｐａｌｃｏｌＲ６−Ｌ／Ｉ’１ｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）撹拌を開始し、温度を２０〜３０℃に調節した。

脂肪酸原料・４３６　Ｌｂｓ　Ｃｐｓ脂肪酸（丁ｎｄｕｓｔｒｅｎｅＲ７０１８／Ｗｉｔｃｏ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ）・　２７．５　Ｌｂｓ　エトキシル化ノニルフェノール（ＨｙｏｎｉｃＲＰＥ−１００／Ｉ’１ｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・　２．２１１）５　Ｃｓｅ〜Ｃ５イダイマー／トライマー脂肪酸（ＥｍｐｏｌＲ１０２２／Ｅｍｅｒｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。撹拌を始め、温度を８０〜８５℃に調節した。

・１６　Ｌｂｓ水・３０　Ｌｂｓ　Ｐｅｇ６００モノラウレート（Ｎｏｐａｌｃａｌ’　６−Ｌ／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・　Ｑ、５Ｌｂｓ　ベンゾイソチアゾリン−３− オン（ＰｒｏｘｅｌＲＧＸＬ／ＩＣＩ　Ａｍｅｒｉｃａｓ）これらの化合物は２０〜３０℃で投入及び混合を行った。

プレマイヤー・ミルに２ｍｍのガラスピーズを容量の６５％まで充填した。このミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより５５℃に熱しておいた。ミルのシャフトの回転を１６５０ｒｐｍにて開始すると同時にカルシウムスラリーの供給を２．７１　ｌｂ／ｍｉｎ、で、融解した脂肪酸の供給を２．５３　ｌｂ／ｆｆ１ｉｎ、で開始した。ミル内における平均滞留時間（ＡＲＴ）は３．８分であった。出てくる物質の温度はミルのジャケット部に流している冷却水により７５°Ｃに調節した。物質がミルを出てくるのに従って固定混合器を通し、ここで０．２４１ｂ／ｍｉｎにて添加物の供給を行った。生成物は熱交換器を通すことによって室温まで冷却した。

実施例１１・１０７．４　Ｌｂｓ　水酸化カルシウム（ＭＶ３００／Ｍｉｓｓｉｓｓｉｐｐｉ　Ｌｉｍｅ　Ｃｏ、　）・７．５Ｌｂｓ　Ｐｅｇ６００モノラウレート（Ｎｏｐａｌｃａｌ”　６−Ｌ／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）撹拌を開始し、温度を２０〜３０℃に調節した。

脂肪酸原料・７２５　Ｌｂｓ　Ｃ＋ｓ脂肪酸（Ｉｎｄｕｓｔｒｅｎｅ’　７０１８／Ｗｉｔｃｏ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ）・　５１．０Ｌｂｓ　エトキシル化ノニルフェノール（Ｈｙｏｎｉｃ”　ＰＥ−１００／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・３．９　Ｌｂｓ　Ｃｓｅ〜Ｃｓ４ダイマー／トライマー脂肪酸（Ｅｍｐｏｌ’　１０２２／Ｅｖｅｒｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）・　２．７Ｌｂｓ　アルキルアリルスルホネートのナトリウム塩（ｆｉｔｃｏｎａｔｅ”　１２３８Ｙｉｔｃｏ）・１５．５　Ｌｂｓ　Ｐｅｇ６００モノラウレート（Ｎｏｐａｌｃｏｌ”　６−Ｌ／Ｔｌｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。撹拌を始め、温度を８０〜８５℃に調節した。

添加物原料・４７．４　Ｌｂｓ　Ｐｅｇ６００モノラウレート（Ｎｏｐａｌｃｏｌ”　６− Ｌ／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・　０．７Ｌｂｓ　ベンゾイソチアゾリン− ３−オン（ＰｒｏｘｅｌＲＧＸＬ／ＩＣ丁　Ａｍｅｒｉｃａｓ）これらの化合物は２０〜３０℃で投入及び混合を行った。

プレマイヤー・ミルに２ｍｍのシルコニウムンリケートビーズを容量の９０％まで充填した。このミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより５５℃に熱しておいた。ミルのシャフトの回転を１６５０ｒｐｍにて開始すると同時にカルシウムスラリーの供給を２、１６　ｌｂ／ｍｉｎ、で、融解した脂肪酸の供給を２．３６　ｌｂ／ｗｉｎ、で開始した。

ミル内における平均滞留時間（ＡＲＴ）は３．３分であった。出てくる物質の温度はミルのジャケット部に流している冷却水により８５℃に調節した。物質がミルを出てくるのに従って固定混合器を通し、、ここで０．３３　ｌｂ／ｍｉｎ、にて添加物の供給を行った。生成物は熱交換器を通すことによって室温まで冷却した。

・６２７　Ｌｂｓ水・１０７．４　Ｌｂｓ　水酸化カルシウム（ＭＶ３００／Ｍｉｓｓｉｓｓｉｐｐｉ　Ｌｉｍｅ　Ｃｏ、　：・７．５Ｌｂｓ　Ｐｅｇ６００モノラウレート（Ｎｏｐａｌｃａｌ’　６−Ｌ／ｌ１ｌｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）撹拌を開始し、温度を２０〜３０℃に調節した。

脂肪酸原料・７２５　Ｌｂｓ　Ｃ＋ａ脂肪酸（Ｉｎｄｕｓｔｒｅｎｅ”　７０１ｇ／ｆｉｔｃｏ　Ｃｈｅａ＋１ｃａｌ）・５１．　ＯＬｂｓ　エトキシル化ノニルフェノール（Ｈｙｏｎｉｃ″ＰＥ−１００／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・　３．９Ｌｂｓ　Ｃｓａ〜Ｃ５４ダイマー／トライマー脂肪酸（Ｅｍｐｏｌ’　１０２２／Ｅｍｅｒｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）・　２．７Ｌｂｓ　アルキルアリルスルボネートのナトリウム塩（ｆｉｔｃｏｎａｔｅ”　１２３８Ｗｉｔｃｏ）・１５．５　Ｌｂｓ　Ｐｅｇ６００モノラウレート（Ｎｏｐａｌｃｏｌ”　６−Ｌ／）Ｉｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）謬　この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。

撹拌を始め、温度を８０〜８５℃に調節した。

添加物原料・５６．２Ｌｂｓ水・４７．４　Ｌｂｓ　Ｐｅｇ６００モノラウレート）（ＮｏｐａｌｃｏｌＲ６− Ｌ／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・　０．７　Ｌｂｓ　ベンゾイソチアプリン −３−オン（ＰｒｏｘｅｌｌｌＧＸＬ／ＩＣＩ　Ａｍｅｒｉｃａｓ）これらの化合物は２０〜３０℃で投入及び混合を行った。

）　プレマイヤー・ミルに１．７ｍｍの酸化ジルコニウムビーズを容量の８０％まで充填した。このミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより５５℃に熱しておいた。ミルのシャフトの回転を１６５０ｒｐＩ１１にて開始すると同時にカルシウムスラリーの供給を２．１８１ｂ／ｍｉｎで、融解した脂肪酸の供給を２．３３　ｌｂ／ｍｉｎ、で開始した。ミル内における平均滞留時間（Ａ　ＲＴ）は３．８分であった。出てくる物質の温度はミルのジャケット部に流している冷却水により９５°Ｃに調節した。物質がミルを出てくるのに従って固定混合器を通し、ここで０．３３　ｌｂ／ｗｉｎ、にて添加物の供給を行った。生成物は熱交換器を通すことによって室温まで冷却した。

実施例１３カルシウムスラリー原料・５４２Ｌｂｓ水・９２．７　Ｌｂｓ　水酸化カルシウム（ＭＶ３００／１ｌｉｓｓｉｓｓｉｐｐｉ　Ｌｉｍｅ　Ｃｏ、）・６．５Ｌｂｓ　Ｐｅｇ６００モノラウレート（Ｎｏｐａｌｃａｌ”　６−Ｌ／Ｂｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、）撹拌を開始し、温度を２０〜３０℃に調節した。

脂肪酸原料・６４８．５　Ｌｂｓ　Ｃｐｓ脂肪酸（Ｉｎｄｕｓｔｒｅｎｅ’　７０１８／１ｌｉｔｃｏ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ）・　４５．６　Ｌｂｓ　エトキシル化ノニルフェノール（Ｈｙｏｎｉｃ’　ＰＥ−１００／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、）・　２．５Ｌｂｓ　アルキルアリルスルホネートのナトリウム塩（ｌｌｉｔｃｏｎａｔｅ”　１２３８Ｗｉｔｃｏ）この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。撹拌を始め、温度を８０〜８５℃に調節した。

添加物原料・６４．８Ｌｂｓ水・４５．６　Ｌｂｓ　Ｐｅｇ６００モノラウレート（Ｎｏｐａｌｃａｌ’　６− Ｌ／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・　０．８Ｌｂｓ　ベンゾイソチアゾリン− ３−オン（Ｐｒｏｘｅｌ″ＧＸＬ／ＩＣＩ　Ａｍｅｒｉｃａｓ）これらの化合物は２０〜３０℃で投入及び混合を行った。

プレマイヤー・ミルに２ｍｍのジルコニウムシリケートビーズを容量の８０％まで充填した。このミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより５５℃に熱しておいた。ミルのシャフトの回転を１３５Ｏｒｐｍにて開始すると同時にカルシウムスラリーの供給を２．１７１ｂ／ｍｉｎ、で、融解した脂肪酸の供給を２．３２　ｌｂ／ｗｉｎ、で開始した。ミル内における平均滞留時間（ＡＲＴ）は３．８分であった。出てくる物質の温度はミルのジャケット部に流している冷却水により８５°Ｃに調節した。物質がミルを出てくるのに従って固定混合器を通し、ここで０．３３　ｌｂ／ｍｉｎにて添加物の供給を行った。生成物は熱交換器を通すことによって室温まで冷却した。

・９２．７　Ｌｂｓ　水酸化カルシウム（ＭＶ３００／Ｍｉｓｓｉｓｓｉｐｐｉ　ｌｊｍｅ　Ｃｏ、）・６．５Ｌｂｓ　Ｐｅｇ６００モノラウレート（ＮｏｐａＬｃｏｌ’　６−Ｌ／１ｌｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、）撹拌を開始し、温度を２０〜３０８Ｃに調節した。

脂肪酸原料・６４ｇ、５　Ｌｂｓ　Ｃ，Ｂ脂肪酸（ＩｎｄｕｓｔｒｅｎｅＲ７０１８／Ｗｉｔｃｏ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ）・　４５．６　Ｌｂｓ　エトキンル化ノニルフェノール（ＨｙｏｎｉｃＲＰＥ−１００／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・３，５　Ｌｂｓ　Ｃ３６〜Ｃ５４ダイマー／トライマー脂肪酸（ＥｍｐｏｌＲ１０２１／Ｅｍｅｒｙ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ：）・　２．５　Ｌｂｓ　アルキルアリルスルホネートのナト・リウム塩（ｊｉｔｃｏｎａｔｅＲ１２３８Ｗｉｔｃｏ）・１５．５　Ｌｂｓ　Ｐｅｇ　６００モノラウレート（ＮｏｐａｌｃｏｌＲ６−Ｌ／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏ、　）この槽をこれらの原料が融解するまで加熱した。撹拌を始め、温度を８０〜８５℃に調節した。

添加物・６４．８Ｌｂｓ水・５４．４　Ｌｂｓ　Ｐｅｇ６００モノラウレート（ＮｏｐａｌｃｏｌＲ５−Ｌ／Ｈｅｎｋｅｌ　Ｃｏｒｐ、　）・　０．８Ｌｂｓ　ベンゾイソチアゾリン−３ −オン（Ｐｒｏｘｅｌ”ＧＸＬ／ＩＣＩ　Ａｍｅｒｉｃａｓ）これらの化合物は２０〜３０℃で投入及び混合を行った。

プレマイヤー・ミルに１．５１１１ｍのガラスピーズを容量の８０％まで充填した。このミルはあらかじめミルのチャンバーに熱湯を通すことにより５５°Ｃに熱しておいた。ミルのシャフトの回転を１３５叶四にて開始すると同時にカルシウムスラリーの供給を２．１６　ｌｂ／ｍｉｎて、融解した脂肪酸の供給を２．３６　］ｂ／ｍｉｎ、で開始した。ミル内における平均滞留時間（ＡＲＴ）は３８分であった。出てくる物質の温度はミルの７ヤケツト部に流している冷却水により９５℃に調節した。物質がミルを出てくるのに従って固定混合器を通し、ここで０．３３　ｌｂ／ｍｉｎにて添加物の供給を行った。生成物は熱交換器を通すことによって室温まで冷却した。

補正書の翻訳文提出書（１）（特許法第１８４条の８）平成４年１月２７日国

Claims

【特許請求の範囲】

１．少なくとも一種の６から３０の炭素原子を有するカルボン酸、この少なくとも一種のカルボン酸と金属セッケンを形成する少なくとも一種の金属の酸化物または水酸化物、水および少なくとも１種の分散剤を、水が少なくとも混合物の約２５重量％を占めるようにメディアミル内への連続的投入により混合物を作製し、この混合物をメディアミル内において約１分から約５５分間反応させて水系金属セッケン分散液を作製する水系金属セッケン分散液の連続製造方法。
２．少なくとも１種のカルボン酸が１０から２２個の炭素原子のモノカルボン酸からなる群から選択される、第１項の方法。
３．少なくとも１種の金属の酸化物あるいは水酸化物が、アルミニウム、バリウム、カルシウム、カドミウム、コバルト、銅、鉄、鉛、リチウム、マグネシウム、マンガン、ニッケル、ストロンチウムおよび亜鉛の酸化物および水酸化物からなる群から選択される、第１項の方法。
４．反応を約２５℃から約１００℃の温度で行う、第１項の方法。
５．水、分散剤の少なくとも一部、および金属の酸化物または水酸化物を混合物としてメディアミル中へ投入する、第１項の方法。
６．分散剤の少なくとも一部をカルボン酸と混合してメディアミル内へ投入する、第１項の方法。
７．金属の酸化物または水酸化物、水および分散剤の少なくとも一部を含有する供給混合物を作製し；この供給混合物および融解したカルボン酸をメディアミル内へ連続的に投入して混合物を作製し；この混合物をメディアミル内で約３５℃ から約９５℃の温度で、約１から約２０分間反応させて水系金属セッケン分散液を作製する、第１項の方法。
８．分散剤の一部とカルボン酸とを、このカルボン酸をメディアミル内へ投入する前に混合する、第７項の方法。
９．分散剤が混合物の約０．５重量％から約２０重量％を占める、第８項の方法。
１０．酸がステアリン酸であり、金属の水酸化物が水酸化カルシウムである、第１項の方法。
１１．メディアミル内の物質の温度がカルボン酸の融点を越える、第１項の方法。
１２．メディアミル内の物質の温度がカルボン酸の融点を下回る、第１項の方法。
１３．メディアミルが水平に撹拌されるメディアミルである、第１項の方法。
１４．ａ）水、分散剤および金属の酸化物または水酸化物の混合物を作製し；ｂ）約８から約３０個の炭素原子を有する脂肪酸と分散剤の混合物を、この混合物が融解する温度にて作製し；ｃ）温度を約３５℃から約９５℃に保ったメディアミル内へａ）およびｂ）を連続的に投入し、ａ）とｂ）を約１分から約２０分間反応させ；およびｄ）水系金属セッケン分散液として回収する、第１３項の方法。
１５．メディアミル内の温度が脂肪酸と分散剤の混合物の融点より低い、第１４項の方法。
１６．メディアミル内の温度が脂肪酸と分散剤の混合物の融点より高い、第１４項の方法。