JPH05506096A - 分析装置の移送装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 分析装置の移送装置 発明の分野 本発明は多数の試料を分析する準備のためにこれらの試料を試料採取場所に移送 する装置に関する。

発明の背景 大幅に非蒸発性の混合物中の蒸発性成分を分析するために頭部空間分析技術（ｈ ｅａｄ　５ｐａｃｅ　ａｎａｌｙｓｉｓ　’ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ）が利用され ている。例えば、このような分析技術は既知の量の血液中のアルコールの量を決 定するのに使用されている。この技術はまた他の体液中の蒸発性成分の分析に使 用されている。さらに他の応用面は水の試料中の痕跡有機化合物の分析、薬品中 の存在または溶媒、ポリマー中の溶媒またはモノマー、化粧品類中の芳香、食品 中の風味または芳香および同様のものの試験を含んでいる。これらの応用面にお いては、試料を迅速に自動的に分析装置に移送できる移送装置を存することが望 まれている。また移送装置が１つまたはそれ以上のガラス瓶の試料採取を１回ま たは多回数自動的に繰返すようにプログラムされ得るのが望ましい。このような 特徴は分析の正確さを改善するのに有用である。

閉じたガラス瓶内の液体試料の上方のガス状の頭部空間内の蒸発性成分の量は液 体試料の温度とともに変化することか知られている。従って、分析の前の移送中 に液体試料の温度を甚だ狭い範囲に保持することが極めて重要である。さらに、 液体試料の上方の頭部空間内の実際の材料の量は甚だ少ないから、外部の汚損物 源からの何れの汚損物も頭部空間のガスの分析を実質的に変化させるのである。

従って、外部からの汚損の危険は試料採取処理の間最少限にしなければならない 。また、試料ガラス瓶は種々の寸法に作られているから、移送装置がこのような 寸法に順応できるようになすことが望ましい。

発明の要約 従って、本発明の１つの目的は、容易に自動化されることができ、多数の個々の 試料を移送できる移送装置を提供することである。

本発明の他の目的は、内部に貯蔵されている試料の温度を正確に調整できる移送 装置を提供することである。

本発明のさらに他の目的は、１つの群の試料に対する分析を繰返し行い得る移送 装置を提供することである。

また本発明のさらに他の目的は、異なる寸法のガラス瓶を収容して、試料採取で きる移送装置を提供することである。

本発明のさらに他の目的および利点は、以下の説明によって明らかになる。

本発明は試料ガラス瓶を保持する多数の室を有する回転可能の加熱プラテンを育 する試料ガラス瓶移送装置に関するものである。これらの試料ガラス瓶は、これ を個個の室の上方の位置から移送するガラス瓶移送部によって室内に装填される のである。従って、このプラテンは以下に説明するようにガラス瓶を入れるため およびガラス瓶の内容物の試料採取を行うために軸線方向に動く必要かないので ある。このことはガラス瓶移送機構の複雑さを著しく減する。試料が既に取出さ れたガラス瓶はガラス瓶移送部の作動を逆転させることによって個々の室から放 出されるのである。

試料ガラス瓶の内容物の試料採取はガラス瓶の入口位置から移動された位置で行 われる。試料ガラス瓶は試料採取位置に向って回転され、その時に試料ガラス瓶 は組合い装置によってニードルに接触させられる。このニードルはガラス瓶の内 容物の少なくとも一部分を取出してガラス瓶のキャップの隔壁を刺通すことによ り試料採取を行うのである。

プラテンは電気的に加熱されるのが望ましい。電気加熱は、分析装置内への油の 侵入に寄与する痕跡材料の導入を行う傾向のある油浴加熱よりも望ましい。さら に、油の蒸気は分析機構に凝結し、汚物を保持させる。油浴は定常的に攪拌して 温度を均一に保持する必要があり、作業者に大なる安全性上の危険を与えるので ある。

試料が取出されたガラス瓶は室内の入口位置に戻されるのを続ける。この時に、 ガラス瓶はガラス瓶移送部によってプラテンから放出されるか、またはこれと異 なり、室内に保持されて附加的な回転および試料採取作動を行うのである。移送 装置の室はまたライナースリーブまたはインサートを保持することかでき、これ によって異なる寸法のガラス瓶の試料採取を可能になすのである。通常、使用さ れるガラス瓶は５−１１０ｒｎｌまたは２０ｍ／の容積を有する。

本発明の望ましい実施例においては、ニードルは位置を固定されてプラテンの上 に配置され、第２のガラス瓶の移送部が組合い装置として使用されて、試料ガラ ス瓶を室の底部から上方に押上げて、ニードルによって隔壁の刺通しを行わせる のである。しかし、変形実施例として、このニードルは隔壁を刺通すように運動 可能になし得るのである。

ガラス瓶の液体から頭部空間にガｊス状成分を移送する速度は液体を通って頭部 空間までこの成分か移動しなければならない平均通路長さの関数である。ガラス 瓶の内容物の混合作用がこの平均通路長さを著しく減少させ、従って、この移送 速度を改善することが見出されている。

この混合作用を容易にするために、本発明はプラテンの下方に配置される垂直に 移動可能のロッドを存する混合装置を含んでいて、このロッドがプラテンの底部 を通って上昇して、入口位置および試料採取位置の間で室内の試料ガラス瓶の底 部に接触するようになっている。このロッドは直流ソレノイドに連結されて、短 時ｒｆｉ繰返して附勢されてロッドが脈動運動を行い、これにより試料ガラス瓶 を室内で上下運動の振動を行うようになすのが望ましい。このような混合運動は 試料ガラス瓶内の液体およびガス相の両者の中の分析される材料の濃度を平衡化 させるのを助けるのである。

第１図は本発明を理解するのを助けるために若干の特徴が位置から外れているユ ニットを通る軸線方向断面図にて示す移送装置の側面図である。

第２図は異なる断面位置にて示された、総てのエレベータ−ロッドが引込められ た位置で示されている移送装置の側面図である。

第３図は搬送ガスおよび試料の流れパターンの構成図である。

第４図は移送装置の頂面図である。

発明の詳細な説明 本発明は、その広い特徴において試料ガラス瓶を試料採取位置に移送してガラス 瓶の内容物の少なくとも一部分を取出してこれの分析を行わせるための移送装置 に関するものであって、中実軸線の廻りに回転可能で、端ぐり孔を有する多数の 室を有するプラテンと、このプラテンの加熱装置と、１つのガラス瓶を１つの室 の上方の位置からこの室内に移送し、またこれの逆に移送するように作動する第 １のガラス瓶移送部と、ガラス瓶からこれの内容物の少な（とも一部分を取出す ニードルと、このニードルをガラス瓶の内容物に接触させてこれを取出すのを可 能になす組合い装置とを含んでいる。

図面を参照すると、第１図はプラテン４を有する試料移送部２を示している。こ のプラテン４はアルミニウムになすのが望ましい熱伝導材料によって作られた円 筒形のブロックであって、この円筒形ブロックは、貫通孔を有するブロック８を 、穿孔されたプレート１０および絶縁プレート１２に組合せることによって製造 されるのが望ましい。ブロック８の貫通孔は軸線方向にこのブロックを通って形 成され、このブロックの周囲に近接して配置されている。これらの孔はブロック ８の孔よりも小さい直径を有するプレートＩＯの穿孔された孔と組合うようにな っている。ブロック８の貫通孔か穿孔されたプレート１０と組合うことによって キャップ２３に隔壁２２を育する試料ガラス瓶２０を保持するための個々の室１ ６を形成するのである。これと異なり、単一のブロックもプレート１０に対して ブロック８を組合せて作られるのと同様の室を形成するように端ぐり孔を設けら れることができる。しかし、望ましい実施例は製造がさらに容易で、従って費用 が安価になされるものである。

絶縁プレート１２の下方にはエンコーダーホイール３４か配置されている。この ホイールは一連のスロット２６を存するが、これの１つの例か第４図に示されて いて、これらのスロットはフォトダイオード伝達スイッチ組立体２８によって読 取られ、これにより以下に詳しく説明されるようにプラテン４の位置を決定し、 また室１６を種々の機構の上に中心合せする装置を形成するのである。

この伝達スイッチ２８は発光素子および検光素子を有し、エンコーダーホイール かこれらの２つの素子の間を回転するようになっている。何れかの１つの時点で 光を通過させて検光素子に与えるスロットの位置はエンコーダーホイール２４上 にある数およびその位置によって決定される。エンコーダーホイール２４の下方 には支持プレート３０かある。プレート１２は、機械加工可能のガラスファイバ ーによって製造されるのが望ましいが、その１例はマリナイトＩ　（ＭＡＲ［Ｎ ［ＴＥ　Ｉ）として知られている。

コロラド州デンバーのジョンズーマンヴイルコーポレーションによって製造され ているこのマリナイトＩは不活性袋体および補強剤を有する珪酸カルシウムより 成っている。これと異なり、機械加工性および熱絶縁能力の要求条件に合致する 他の材料も使用できる。説明の目的のために、このプラテン４は貫通孔を存する ブロック８、穿孔されたプレート１０、絶縁プレート１２および支持プレート３ ０を含んでいる。絶縁プレート１２、支持プレート３０およびエンコーダーホイ ール２４はプレートＩＯの孔に合致するように穿孔されている。

エンコーダーホイール２４を育するプラテン４はねじ３８および間隔片４０によ ってガイドトラック３６に固定されているが、若干の例か第１図および第２図に 示されている。この組合せは穿孔されたプレート１０、絶縁プレート１２、エン コーダーホイール２４および支持プレート３０の組合う孔に対する組合いだぼビ ン４２（１つだけ示されている）によって容易になされるのである。

ガイドトラック３６はまたボールベアリングケージ組立体５０上に支持されてい る。このケージ組立体５０は、ガイドトラック３６の底部に固定されるプラテン ギヤ５２の内側肩部によってガイドトラック３６の下方の位置に保持される。ボ ールベアリングケージ組立体５０より成るベアリングは硬化工具鋼によって作ら れるのが望ましい推力ワッシャー５４上に支持されているが、このワッシャーは ベースプレート５６上に配置されて、推力ワッシャー５４のガスケットに隣接し てベースプレート５６に打込まれたピン（図示せず）によって定位置に保持され るようになっている。これと異なり、推力ワッシャー５４の直径および厚さに対 応するチャンネルかベースプレート５６に機械加工され、ワッシャーが内部に配 置されるようになし得る。しかし、この作業は附加的な機械加工を必要とし、試 料移送の有効な作動には必要ではないのである。

ガイドトラック３６、従ってプラテン４はボルトおよびスリーブ組立体６４によ ってベースプレート５６上に取付けられたローラーホイール６０かあることによ って回転の間に唯１つの軸線の廻りに正しく整合されるようになされる。このロ ーラーホイール６０はガイドトラック３６の縁部に対してその周囲に沿って組合 って、正しい発光状態を保持するようになす。プラテン４は、プラテンギヤ５２ の歯と協働する駆動ギヤ６８を取付けられた駆動モーター６６の作動によって回 転されるようになっている。

貫通孔を存するプロット８および穿孔されたプレートＩＯはカートリッジヒータ ー７６によって加熱されるのか望ましい。ブロック８および穿孔されたプレート １０の温度は温度測定プローブ７８によって測定される。これらのプローブはサ ーモカップルになされるのが望ましいが、抵抗式測温装置または同様のものにな し得る。カートリッジヒーター７６は修理のために第２図に示されるプラテンポ ルト８２によりプラテン４に固定されたエポキシプラグ８０を取外すことによっ て容易に取外すことができる。

試料ガラス瓶２０はプラテン４内に降下されて、ねじ従動子９２によりレベル巻 上げスクリュー９０に連結されたエレベータ−ロッド８８より成る第１のガラス 瓶移送部８６によってプラテンから放出されるのである。エレベータ−ロッド８ ８は移送モーター９４を使用してレベル巻上げスクリュー９０を回転させること により垂直に移動される。このエレベータ−ロッド８８は室１６よりも小さい直 径の開口１００を通って上方に移動することにより試料ガラス瓶２０の底部に接 触する。開口１００は穿孔されたプレート１０、絶縁プレー）１２、エンコーダ ーホイール２４および支持プレート３０を通って穿孔されている。エレベータ− ロッド８８の移動量は下部リミットスイッチ９６および上部リミットスイッチ９ ７．９８および９９によって調整されるようになっている。スイッチ９７は試料 ガラス瓶が手動で装填され、取出される時にエレベータ−ロッド８８の上方への 移動を停止させる。ガラス瓶が自動的に装填され、取出される場合には、スイッ チ９８および９９か使用される。スイッチ９８は自動装填点においてエレベータ −ロッド８８を停止させ、スイッチ９９は自動取出しまたは放出位置に対するも のである。

第１図の中央の室の位置に示されている試料ガラス瓶２０はエレベータ−ロッド １０４より成る混合装置１０２によって混合されるが、このエレベータ−ロッド １０４はねじ従動子１０８によってエレベータ−ロッド１０４に連結されたレベ ル巻上げスクリュー１０６の回転によって開口１００を通って垂直に上昇する。

この回転は混合装置モーター１０９の作動によって行われる。このねじ従動子１ ０８上に配置されてエレベータ−ロッドｌＯ４に連結されている直流ソレノイド １１０はこのロッドを脈動運動させて、必要な混合作用を与えるようになってい る。このソレノイド１１０はエレベータ−ロッド１０４に供給される動力を変化 させる可変電圧入力を供給されるようになっている。動力が大きければ大きい程 、ガラス瓶２０は脈動運動に応答して室１６内でさらに遠く上昇するのである。

この可変電圧の特徴は混合作用の強さを変化させるのを可能になしている。

上述のように、ここに示されたように財形された移送装置２は５．１０および２ ０ｍ１の容積のガラス瓶を受入れることができる。この図面は２０ｍ１のガラス 瓶を示している。さらに小さいガラス瓶は、キャップ２３を支持して隔壁２２を 、貫通孔を有するブロック８の頂部に隣接して均一に保持するライナースリーブ またはインサート（図示せず）を必要とする。このインサートはまた底部に孔を 有す、この孔を通ってエレベータ−ロッドＩ０４および８８が移動するようにな っている。異なる寸法のガラス瓶のキャップは総て室１６内で大体同じ高さにな されるのであるから、ガラス瓶の底部は室１６の底部上で異なる距離に位置する ようになされる。混合作用の間エレベーターロッド１０４はガラス瓶を僅か約１ ．　６ｍ（１／１６ｉｎ）だけ静止位置の上方に上昇させるのである。従って、 異なる寸法のガラス瓶に対しては、エレベータ−ロッド１０４はガラス瓶に接触 して混合を行うために異なる長さだけ上昇しなければならない。リミットスイッ チ１ｌｌａ、１ｌｌｂＳ　１ｌｌｃ、１ｌｌｄはそれぞれエレベータ−ロッド１ ０４の静止位置および２（Ｉｒｎｌ、１０ｍ１および５−のガラス瓶に対する混 合位置を示している。

右方の室内の試料ガラス瓶２０は第１図においてニードル組立体１１２に近接し ているように示されていて、試料採取位置にある。ガラス瓶２０は静止位置から 、第２のガラス瓶移送部１１８によってニードル１１４による隔壁２２の刺通し 接触を行うように上昇されるが、この第２の移送部はニードルをガラス瓶の内容 物に接触させるように動かす組合い装置として役立つのである。この第２のガラ ス瓶移送部はロッドの頂部１２１に終端するエレベータ−ロッド１２０より成っ ているが、このエレベータ−ロッドはねじ従動子１２４によってエレベータ−ロ ッド１２０に連結されるレベル巻上げスクリュー１２２の回転により試料ガラス 瓶２０（または試料ガラス瓶を支持するインサート）の底部に接触するように垂 直に上昇されるようになっている。このロッドの頂部はガラス瓶およびインサー トの組合せを上昇させるようにガラス瓶インサートの底部に穿孔された孔よりも 大きい直径を存する。２０ｍ７のガラス瓶が使用される場合には、ロッドの頂部 １２１は直接にガラス瓶２０の底部に接触する。レベル巻上げスクリューの回転 は移送モーター１２６を作動させることによって行われる。試料採取が完了した 後で、試料ガラス瓶２０はエレベータ−ロッド１２０の逆の運動によって室１６ 内に戻される。隔壁２２は、ニードルフランジ１３２に向って附勢されるばね１ ３０により試料ガラス瓶キャップ２３に押圧されるワイパープレート１２８の助 けによってニードル１１４から離隔されるようになっている。このワイパープレ ート１２８はガイドロッド１３４によってニードル１１４に対して相対的な位置 に保持されている。エレベータ−ロッド１１０の移動量は下部リミットスイッチ １３６および上部リミットスイッチ１３８によって調整される。

第２図は総てのエレベータ−ロッドが完全に引込められた位置にある試料移送装 置２を示している。ニードル１１４が直接にプラテン４の上に位置していること が判る。プラテン４の頂部に密接してニードル組立体１１２を配置することは、 室の内部で短い距離しか持上げられない間に、試料ガラス瓶２０の試料採取が行 われるのを可能になすのである。このニードル組立体１１２のプラテン４の頂部 に対する密接した配置は試料が取出される時の個々の試料ガラス瓶内の温度の変 動を最少限になすのである。

プラテンの種々の構成要素は互いに対し、またエポキシプラグ８０に対してプラ テンボルト８０によって固定されている。

第４図に移送装置およびこれらの構成要素の関係を示す頂面図である。プラテン ４には多数の室１６が外周に隣接して配置されている。これらの室の周囲の内側 には温度測定プローブ７８が配置されている。プラテン４の軸線に隣接してカー トリッジヒーター７６がある。プラテン４を形成する種々の構成要素はプラテン ボルト８２によって固定されている。プラテン４の下方の９時の位置に第１のガ ラス瓶移送部８６が配置されている。エレベータ−ロッド８８の頂部か開口１０ ０を通って上昇する準備位置にて示されている。プラテン４の下方の１２時の位 置に混合装置！＋０２か配置され、エレベータ−ロッド１０４の頂部が開口１０ ０内に現われている。プラテンの下方の３時の位置には第２のガラス瓶移送部１ １８か配置され、エレベータ−ロッド２０の頂部か示されている。仮想線にて第 ２の移送部＋１８に対応する室の上に配置されたニードルフランジ１３２が示さ れている。

頭部空間の内容物の試料採取は次のように行われる。

試料ガラス瓶２０内の頭部空間の内容物は試料ガラス瓶２０から取出されてガス クロマトグラフ（Ｇ、Ｃ，）に導かれ、次の手順で分析されるのである。第３図 は一部分加熱区域１４０および別個のプラテン加熱区域１４１として示された試 料移送部内へ、また試料移送部から外方へ、次いでガスクロマトグラフへのガス の流れのパターンを示す構成図である。区域１４１はプラテン４自体である。こ の区域１４１の加熱は大体説明されているが、以下にさらに詳細に説明される。

区域１４０はニードル１１４およびガスクロマトグラフの間の導管内の凝結を阻 止するために加熱される。この区域の温度は通常プラテン４の温度よりも約ｌＯ °Ｃから２５°Ｃ高く設定されるのである。

通常ヘリウムになされる搬送ガスは圧力調整装置（図示せず）によって制御され たタンクからガス人口１４２に流入する。このガスの供給量はＴ連結部１４４で 分割される。搬送ガスが流過する配管および連結部は、ニッケル合金、鋼、ステ ンレス鋼またはその池の、Ｇ、Ｃ。

分析に影響を与える恐れかあり、また材料を通って拡散してＧ、Ｃ，に搬送され る恐れのある空気内の化合物に対して不透過性の何れの化合物をも解放しない材 料により作られた材料によって作られるのである。搬送ガスはタンク調整装置に 設定された圧力、通常約４．　２ｋｇ／ａｌ（６０ｐｓｉ）にて第１の導管１４ ６を通ってガスクロマトグラフ流量制御装置１４８に流れる。この制御装置１４ ８は導管内で圧力ゲージ１５０に連結されている。搬送ガスは次にボートＡ、Ｂ ＳＣ，Ｄ、ＥおよびＦを存する６ポート弁１５２に流入する。第１の導管１４６ を流過する搬送ガスは最後にボートＣにて６ボート弁１５２に流入し、ボートＤ を通って流出し、加熱された伝達導管１５４を通ってガスクロマトグラフに流入 し続ける。

ガスのこの流れは常にガスクロマトグラフから定常的に浄化するようになすので ある。

分割された後の搬送ガスの残余の流れは第２の導管１５６を流過する。この第２ の導管１５６を流過する搬送ガスはニードル１１４を浄化して、隔壁２２がニー ドル＋１４によって次の通りである。された後の試料ガラス瓶２０を加圧するの に使用される。この圧力は、応用面に関係して、調整装ｆｆ１１５８により約０ ．３５から約２゜１ｋｇ／ａｌまで（約５から約３０ｐｓｉまで）の範囲に調節 されるのである。この流れは流量制御袋ｆｌ１６０によって調整される。ニード ル１１４を通る搬送ガスの流れはソレノイド作動の加圧弁１６２によって開始さ れ、この流量制御装置１６０は適当な時に試料ガラス瓶を加圧するのに充分なレ ベルに設定されるが、ニードルが浄化される時に過剰の量の搬送ガスを浪費する 程高くないようになされるのである。弁１６２は通常ニードル１１４を定常的に 浄化するように開放されている。加圧弁１６２が作動され、通過弁１６４が遮断 されると、搬送ガスはＴ連結部１６８を通って入口導管１７０に流れ、次いでボ ートＡにて６ボート弁１５２内に流入する。搬送ガスはボートＡからボートＢに 流れ、試料ループ１７２を通ってボートＥに流入し、ボートＦから流出してニー ドル１１４を通って試料ガラス瓶２０に流入する。ガラス瓶２０を少なくとも調 整装置１５８に設定された圧力と同じ圧力に加圧するのに充分なプログラムされ た時間の後で、加圧弁１６２が遮断され、この弁から試料ガラス瓶に至る導管内 の圧力が平衡化されるのを可能になされるのである。

数秒から数分までの予め定められた平衡化の時間の後で、通気弁１６４が開放さ れて搬送ガスおよび頭部空間の内容物より成るガラス瓶のガスが流通できるよう になす。頭部空間の内容物を含む搬送ガスはニードル１１４を通ってボートＦに て６ポート弁内に戻され、試料ループ１７２内に流入し、ボートＡにて通気弁１ ６４に向って流出する。プログラムされた附加的な時間の後で、通気弁１６４が 閉じられて、６ボート弁１５２が循環作動を行うようになされる。開放されてボ ートＤを出てガスクロマトグラフに流出する第１の導管１４６内の搬送ガスはこ こで循環作動の後でボートＣを通ってボートＢに流れる。搬送ガスは試料ループ １７２内に流入し、内容物を、ボートＤに連結されているポートＥ内に流入させ る。このことは材料が加熱された伝達導管１５４を通ってガスクロマトグラフ内 に流入するのを可能になす。試料内容物がガスクロマトグラフ内に噴入された後 で、６ボート弁１５２は原位置に戻され、試料ガラス瓶２０はニードル１１４か ら取外され、加圧弁１６２が再度開放されてニードルから何れの残留する頭部空 間残留をも追い出す。新しい試料ガラス瓶２０がニードルに接触するようになさ れて、上述の手順が繰返されるのである。

上述の分析装置の移送装置は頭部空間分析技術を利用する分析のために試料を準 備するのに使用されるのが望ましく、その際ガス状の試料が設定温度まで加熱さ れ、内容物がガスクロマトグラフに送られるのである。作動可能の温度範囲は通 常室温プラスｌＯ°Ｃから約２００°Ｃまでである。上述の移送装置は自動的に 装填、取出しを行うことができ、多数の試料が作業者の定常的な監視を要しない で処理されることができるのである。電気的に附勢されるこの装置の作動はキー バッドまたはその他の同様の型式の制御ユニット（図示せず）によって制御され るが、このようなユニットは種々の機能の中でも、移送装置を通る試料ガラス瓶 の処理速度を調節し、温度、激烈さおよび混合時間、エンコーダーホイールをフ ォトダイオード伝達スイッチ組立体と組合せて使用することによる試料採取の順 序および単一の試料ガラス瓶の頭部空間内容物の分析の繰返し数を調整するので ある。

このように、本発明によって、上述の目的および利点を完全に満足させる試料移 送装置が提供されたことか明らかである。本発明はその特定の実施例に関連して 説明されたか、前述の説明から多（の変形形態、修正および変化が当業者には容 易なことが明らかである。従って、請求の範囲の精神および範囲に入るこのよう な総ての変形形態、修正および変化を総て包含することが企図されているのであ る。

〃２ 要　約　書 頭部空間分析技術によって試料を分析するのに使用される試料移送装置（２）で ある。この装置は試料ガラス瓶（２０）を受入れるための端ぐり孔を設けられた 室（１６）を有する円筒形のプラテン（４）を存する。このプラテン（４）の温 度は加熱装置（７６）によって制御されている。このプラテン（４）はモーター （６６）によって第１のガラス瓶移送位置からニードル（１１４）を有する試料 採取位置まで回転され、次いで戻されて、試料ガラス瓶（２０）の放出を行うよ うになされている。試料ガラス瓶（２０）の垂直運動は円筒形のプラテン（４） の下方に取付けられたレベル巻上げスクリュー（９０，１０６，１２２）に連結 されたエレベータ−ロッド（８８，１０４，１２０）を使用することによって行 われる。

補正音の写しく翻訳文）提出書ＩＮ誌１８４条ノ８　）】、　ｍ許出ｍノｍ示ｐ ｃｒｌｕｓ９＋１０１３ｚａ住所（Ｈ所）　アメリカ合衆国４５２４９　オハイ オ州、シンシナティ。

イー、ケンパー　ロード　７１４３ ６、ｓ付置類の目録　補正音の写しく翻訳文）　１通）　ることが知られている 。従って、分析の前の移送中に液体試料の温度を甚だ狭い範囲に保持することが 極めて重要である。さらに、液体試料の上方の頭部空間内の実際の材料の量は甚 だ少ないから、外部の汚損物源からの何れの汚損物も頭部空間のガスの分析を実 質的に変化させるのである。従って、外部からの汚損の危険は試料採取処理の間 最少限にしなければならない。また、試料ガラス瓶は種々の寸法に作られている から、移送装置かこのような寸法に順応できるようになすことが望ましい。

国際特許出願ＷＯ３９／１２８２９は、封止された試料容器を受入れて、これら の容器をそれぞれの容器が刺通し管に向って上方に持上げられる位置に動かし、 刺通し管が容器を刺通して試料に接近できるようになす回転コンベヤー組立体を 含んでいるような封止された試料容器を試料採取位置に移送するシステムを記載 している。

この回転コンベヤー組立体は、それぞれ容器の装填を行い、移送を行って容器を 取出すための３つの回転コンベヤーを含んでいる。これらの容器は、これを装填 回転コンベヤーから横方向に滑動させることにより移送回転コンベヤー内のスロ ット内に導入されるようになっている。

ヨーロッパ特許出願００７１０９２はガスクロマトグラフィーに使用する装置を 記載している。第１の移送手段からの試料容器は加熱段内の室内に持上げられて 入れられ、段階的にそれぞれの容器がまたニードルに接触するように持上げられ る位置に前進されるのである。これらの容器は次いで第２の移送手段に移送され る。

本発明の１つの特徴による、試料ガラス瓶を試料採取位置に移送して、ガラス瓶 の内容物の少なくとも一部分を取出してこれの分析を行うための移送装置は中実 軸線の廻りに回転可能で、端ぐり孔を設けられた多数の室を有するプラテンと、 １つのガラス瓶を１つの室内に移送し、またその逆に移送するように作動する第 １のガラス瓶移送部であって、プラテンの下方から始まってそれぞれの室に組合 される開口を通ってそれぞれの室に向って前進するようになされた垂直に移動可 能のロッドを含む前記第１のガラス瓶移送部と、ガラス瓶からこれの内容物の少 なくとも一部分を取出すニードルと、このニードルをガラス瓶の内容物に接触さ せて、これの取出しを可能になす組合い装置と、これらの室内のガラス瓶を加熱 するためのプラテンの加熱装置とを含んでいて、前記開口かこれらの室の直径よ りも小さい直径を有し、また前記第１のガラス瓶移送部が１つのガラス瓶をこの 室の上方の位置からこの室内に移送するように作動し、前記第１のガラス瓶移送 部のロッドか前記それぞれの室に組合される開口を通ってそれぞれの室内に入り 、この室の上方の位置でガラス瓶に係合するようになされていることを特徴とす るのである。

本発明の池の特徴による、内部に隔壁を育するキャップを存する試料ガラス瓶を 試料採取場所に移送して、ガラス瓶の頭部空間から材料を取出してガスクロマト グラフィーを行う移送装置は中実軸線の廻りに回転可能で、端ぐり孔を設けられ た多数の室を存するプラテンと、垂直に一動可能のロッドを有し、この口・ノド かガラス瓶を１つの室内に移送し、またその逆に移送するようになされている第 １のガラス瓶移送部と、前記隔壁を通して頭部空間から材料を取出すニードルと 、このニードルがガラス瓶の隔壁を刺通すようになす組合い装置と、前記プラテ ン内に配置されて部分的の室内のガラス瓶を加熱する電気的に附勢される加熱装 置とを含んでいて、この移送装置は前記プラテン内に配置されてこのプラテンの 温度を測定するための温度測定プローブと、前記プラテンに連結されて、プラテ ンと同じ軸線の廻りに回転可能のプラテンギヤと、このプラテンギヤと協働する 駆動ギヤを連結された駆動モーターと、垂直に移動可能のロッドを育し、このロ ッドが１つの室内にこれの下方から入り、内部のガラス瓶に接触してその内容物 をこのロッドの垂直な脈動運動によって混合させるようになす混合装置とをさら に含んでおり、また前記第１のガラス瓶移送部の前記ロッドが１つの室内にその 下方から入り、１つのガラス瓶をこの室の上方の位置からこの室内に移送するよ うになされていることを特徴とするのである。

この移送装置は容易に自動化され、個々の試料の多数のものを操作できるのであ る。この移送装置は内部に貯蔵されている試料の温度を正確に調整することかで きるのである。

この移送装置は１つの群の試料に対して繰返して分析を行い、また異なる寸法の ガラス瓶を受入れて試料採取を行うことができる。

この試料ガラス瓶移送装置は試料ガラス瓶を保持する多数の室を有する回転可能 のプラテンを有する。これらの試料ガラス瓶はガラス瓶移送部によってこれらの 室内に装填されるが、この移送部は試料ガラス瓶を個々の室の上方の位置から移 送するようになっている。従って、このプラテンは以下に説明するようにガラス 瓶を入れるためおよびガラス瓶の内容物の試料採取を行うために軸線方向に動く 必要がないのである。このことはガラス瓶移送機構の複雑さを著しく減する。試 料か既に取出されたガラス瓶はガラス瓶移送部の作動を逆転させることによって 個々の室から放出されるのである。

試料ガラス瓶の内容物の試料採取はガラス瓶の入口位置から移動された位置で行 われる。試料ガラス瓶は試料採取位置に向って回転され、その時に試料ガラス瓶 は組合い装置によってニードルに接触させられる。このニードルはガラス瓶の内 容物の少なくとも一部分を取出してガラス瓶のキャップの隔壁を刺通すことによ り試料採取を行うのである。

プラテンは電気的に加熱されるのが望ましい。電気加熱は、分析装置内への油の 侵入に寄与する痕跡材料の導入を行う傾向のある油浴加熱よりも望ましい。さら に、油の蒸気は分析機構に凝結し、汚物を保持させる。油浴は定常的に攪拌して 温度を均一に保持する必要があり、作業者に大なる安全性上の危険を与えるので ある。

試料か取出されたガラス瓶は室内の入口位置に戻されるのを続ける。この時に、 ガラス瓶はガラス瓶移送部によってプラテンから放出されるか、またはこれと異 なり、室内に保持されて附加的な回転および試料採取作動を行うのである。移送 装置の室はまたライナースリーブまたはインサートを保持することかでき、これ によって異なる寸法のガラス瓶の試料採取を可能になすのである。通常、使用さ れるガラス瓶は５ｒｎｌＳＩｏｎ／または２０ｍ／の容積を存する。

望ましい実施例においては、ニードルは位置を固定されてプラテンの上に配置さ れ、第２のガラス瓶移送部が組合い装置として使用されて、試料ガラス瓶を室の 底部から上方に押上げて、ニードルによって隔壁の刺通しを行わせるのである。

しかし、変形実施例として、このニードルは隔壁を刺通すように運動可能になし 得るのである。

ガラス瓶の液体から頭部空間にガス状成分を移送する速度は液体を通って頭部空 間までこの成分が移動しなければならない平均通路長さの関数である。ガラス瓶 の内容物の混合作用がこの平均通路長さを著しく減少させ、従って、この移送速 度を改善することか見出されている。

この混合作用を容易にするために、プラテンの下方に配置される垂直に移動可能 のロッドを有する混合装置が設けられ、このロットかプラテンの底部を通って上 昇して、入口位置および試料採取位置の開で室内の試料ガラス瓶の底部に接触す るようになっている。このロフトは直流ソレノイドに連結されて、短時間繰返し て附勢されてロッドか脈動運動を行い、これにより試料ガラス瓶を室内で上下運 動の振動を行うようになすのが望激烈さおよび混合時間、エンコーダーホイール をフォトダイオード伝達スイッチ組立体と組合せて使用することによる試料採取 の順序および単一の試料ガラス瓶の頭部空間内容物の分析の繰返し数を調整する のである。

請求の範囲 ■、　試料ガラス瓶を試料採取位置に移送してこのガラス瓶の内容物の少なくと も一部分を取出し、これを分析する移送装置であって、中実軸線の廻りに回転可 能の、端ぐり孔を設けられた多数の室を有するプラテンおよび前記室に連通ずる 前記プラテンの底部にある多数の開口と、１つのガラス瓶を前記室の１つに移送 し、また逆に移送するように作動し、前記プラテンの下方から始まってそれぞれ の室に組合される前記開口を通ってこれらの室に向って前進するように垂直に移 動可能のロッドを含む第１のガラス瓶移送部と、前記ガラス瓶からその内容物の 少なくとも一部分を取出すニードルと、前記ニードルをガラス瓶の内容物に接触 させてこれを取出すのを可能になす組合い装置と、前記室内のガラス瓶を加熱す るための前記プラテンの加熱装置とを含む前記移送装置において、前記開口（１ ００）が前記室（１６）の直径よりも小さい直径を有し、また前記第１のガラス 瓶移送部（８６）かガラス瓶（２０）を前記室（１６）の上方の位置からこの室 （Ｉ６）内に移送するように作動し、前記ロッド（８８）がそれぞれの室（１６ ）に組合う開口（１００）を通り、この室（１６）に入って前記室（１６）の上 方の位置で前記ガラス瓶（２０）に係合するようになされていることを特徴とす る移送装置。

２、　前記プラテンの室（Ｉ６）内のガラス瓶（２０）内を混合させるための混 合装置（１０２）を有する請求の範囲第１項に記載された移送装置。

３、　前記混合装置（１０２）が前記ガラス瓶を個々に混合させるようになされ ている請求の範囲第２項に記載された移送装置。

４、　前記混合装置（１０２）が垂直に移動可能のロッド（１０４）を含み、こ のロッドが下方から１つの室（１６）に入って内部のガラス瓶（２０）に接触し て脈動運動によって内容物を混合させるようになされている請求の範囲第３項に 記載された移送装置。

５、前記プラテン（４）がこのプラテンと同じ軸線の廻りに回転可能のプラテン ギヤ（５２）に連結されるようになされている前掲請求の範囲の何れかに記載さ れた移送装置。

６、　前記プラテンギヤ（５２）か駆動モーター（６６）に連結された駆動ギヤ （６８）の運動に応答して回転するようになされている前掲請求の範囲の何れか に記載された移送装置。

７、　前記プラテン（４）の温度がこのプラテン（４）内に配置された少なくと も１つの温度測定プローブ（７８）によって測定されるようになされている前掲 請求の範囲の何れかに記載された移送装置。

８、　内部に隔壁を設けられたキャップを育する試料ガラス瓶を試料採取場所に 移送してガラス瓶の頭部空所から材料を取出してガスクロマトグラフィーによっ てその分析を行うための移送装置であって、中実軸線の廻りに回転可能の、端ぐ り孔を設けられた多数の室を有するプラテンと、１つのガラス瓶を１つの室内に 移送し、またその逆に移送する垂直に移動可能の口・ラドを有する第１のガラス 瓶移送部と、前記隔壁を通して前記頭部空間から材料を取出すニードルと、前記 ニードルかガラス瓶の隔壁を刺通すようになす組合い装置と、前記プラテン内に 配置されてこのプラテンの室内のガラス瓶を加熱する電気的に附勢される加熱装 置とを含んでいる前記移送装置において、前記移送装置か前記プラテン（４）内 に配置される少なくとも１つの温度測定プローブ（７８）と、前記プラテン（４ ）に連結され、このプラテン（４）と同じ軸線の廻りに回転可能のプラテンギヤ （５２）と、駆動ギヤ（６８）を連結されていて、この駆動ギヤ（６８）が前記 プラテンギヤ（５２）と協働するようになされている駆動モーター（６６）と、 垂直に移動可能のロッド（１０４）を存し、このロッドが下方から１つの室（１ ６）に入り内部のガラス瓶（２０）に接触して前記ロッド（１０４）の垂直の脈 動運動によってその内容物を混合させるようになされているガラス瓶混合装置（ １０２）とをさらに含んでいて、また前記第１のガラス瓶移送部のロッド（８８ ）か下方から１つの室（１６）に入り、１つのガラス瓶（２０）を前記室（１６ ）の上方の位置からこの室（１６）内に移送するようになされていることを特徴 とする移送装置。

９、　前記ガラス瓶混合装置（１０２）のロッドがこれに連結された直流ソレノ イド’（１１０）によって脈動運動をさせられるようになされている請求の範囲 第４項から第８項までの何れか１項に記載された移送装置。

１０、前記加熱装置か前記プラテン（４）内に配置された多数の電気的に附勢さ れるカートリッジヒーター（７６）になされている前掲請求の範囲の何れかに記 載された移送装置。

１１、前記ニードル（１１４）が位置を固定されて、前記プラテン（４）の上方 に配置されるようになされている前掲請求の範囲の何れかに記載された移送装置 。

１２、前記組合い装置が第２のガラス瓶移送部（１１８）を構成し、この移送部 カ月つのガラス瓶（２０）を１つの室（１６）から前記ニードル（１１４）に移 送し、またその逆に移送するようになされている前掲請求の範囲の何れかに記載 された移送装置。

１３、前記第２のガラス瓶移送部（１１８）が垂直に移動可能のロッド（１２０ ）を含んでいて、二〇ロッドが下方から１つの室（１６）に入り、この室（１６ ）内で伸長するようになされている請求の範囲第１２項に記載された移送装置。

１４、前記ニードル（１１４）に隣接して取付けられ、試料採取の後でガラス瓶 （２０）の取出しを容易にするばね附勢のワイパープレート（１２８）を育する 請求の範囲第１１項から第１３項までの何れか１項に記載された移送装置。

１５．　前記プラテン（４）に取付けられたエンコーダーホイール（２４）およ びこれと協働して前記プラテン（４）の位置を指示するフォトダイオード伝達ス イッチ組立体（２８）を有する前掲請求の範囲の何れかに記載された移送装置。

１６、周囲に取付けられたがイドホイール（６０）と組合せて、前記プラテン（ ４）の下方に取付けられたがイドトラック（３６）を育し、回転の間前記プラテ ン（４）を単一の軸線上に中心合せするようになされている前掲請求の範囲の何 れかに記載された移送装置。

１７、試料ガラス瓶の内容物の少なくとも一部分を取出す位置に試料ガラス瓶を 移送してクロマトグラフィー分析を行うために、プラテン内の端ぐり孔を設けら れた室内に、試料ガラス瓶をその内部の内容物とともに導入し、この試料ガラス 瓶内の内容物を加熱し、試料採取ニードルを前記試料ガラス瓶内に導入して、こ の試料ガラス瓶の内容物の少なくとも一部分を取出すことを含むクロマトグラフ ィー分析を行うための試料を準備する方法において、前記試料採取ニードルを導 入する前ｌこ前記試料ガラス瓶内容物が試料ガラス瓶内で前記試料ガラス瓶内容 物に垂直の振動運動を与えることによって攪拌されるようになすことを特徴とす る方法。

１８、前記試料ガラス瓶およびその内容物の加熱か前記プラテンを加熱すること によって与えるようになされている請求の範囲第１７項に記載された方法。

国ａ！ｌ査報告

Claims (21)

【特許請求の範囲】
1. １．試料ガラス瓶を試料採取位置に移送してガラス瓶の内容物の少なくとも一部 分を取出して、これの分析を行うための移送装置において、 中心軸線の廻りに回転可能で、端ぐり孔を設けられた多数の室を有するプラテン と、 前記プラテンの加熱装置と、 １つの室内に、この室の上方の位置から１つのガラス瓶を移送し、またその逆に 移送するように作動する第１のガラス瓶移送部と、 前記ガラス瓶からこれの内容物の少なくとも一部分を取出すニードルと、 前記ニードルを前記ガラス瓶の内容物に接触させて、これを取出すのを可能にな す組合い装置と、を含んでいる移送装置。
2. ２．前記第１のガラス瓶移送部が垂直に移動可能のロッドを含み、その際にこの ロッドが前記室内にその下方から入り、この室内に伸長するようになされている 請求の範囲第１項に記載された移送装置。
3. ３．前記加熱装置が前記プラテン内に配置される電気的に附勢される多数のカー トリッジヒーターになされている請求の範囲第１項に記載された移送装置。
4. ４．前記プラテンの温度がこのプラテン内に配置された少なくとも１つの温度測 定プローブによって測定されるようになされている請求の範囲第１項に記載され た移送装置。
5. ５．前記ニードルが位置を固定されて、前記プラテンの上方に配置されるように なされている請求の範囲第１項に記載された移送装置。
6. ６．前記組合い装置が前記ガラス瓶を前記室から前記ニードルに移送し、またそ の逆に移送する第２のガラス瓶移送部になされている請求の範囲第５項に記載さ れた移送装置。
7. ７．前記第２のガラス瓶移送部が垂直に移動可能のロッドを含み、その際にこの ロッドが前記室内にその下方から入り、この室内に伸長するようになされている 請求の範囲第６項に記載された移送装置。
8. ８．前記プラテンの室内の前記ガラス瓶の混合を行う混合装置を有する請求の範 囲第１項に記載された移送装置。
9. ９．前記混合装置が前記ガラス瓶を個々に混合させるようになされている請求の 範囲第８項に記載された移送装置。
10. １０．前記混合装置が垂直に移動可能のロッドを含み、その際にこのロッドが前 記室内にその下方から入って前記ガラス瓶に接触するようになされているが、こ のロッドはソレノイドに連結されて、このソレノイドが前記ロッドを前記ガラス 瓶に接触させて脈動運動をさせ得るようになされている請求の範囲第９項に記載 された移送装置。
11. １１．前記プラテンがこのプラテンと同じ軸線の廻りに回転可能のプラテンギヤ に連結されるようになされている請求の範囲第１項に記載された移送装置。
12. １２．前記プラテンギヤが駆動モーターに連結された駆動ギヤの運動に応答して 回転するようになされている請求の範囲第１１項に記載された移送装置。
13. １３．内部に隔壁を有するキャップを有する試料ガラス瓶を試料採取場所に移送 して、このガラス瓶の頭部空間から材料を取出して、ガスクロマトグラフにより 分析を行うための移送装置において、 中央軸線の廻りに回転可能で、端ぐり孔を設けられた多数の室を有するプラテン と、 前記プラテン内に配置された電気的に附勢される加熱装置と、 前記プラテン内に配置されてこのプラテンの温度を測定する少なくとも１つの温 度測定プローブと、前記プラテンに連結され、このプラテンと同じ軸線の廻りに 回転可能のプラテンギヤと、 前記プラテンギヤと協働する駆動ギヤを連結された駆動モーターと、 垂直に移動可能のロッドを有し、その際にこのロッドが前記室内にその下方から 入り、前記ガラス瓶を前記室の上方の位置からこの室内に移送し、またその逆に 移送するようになされている第１のガラス瓶移送部と、垂直に移動可能のロッド を有し、その際にこのロッドが前記室内にその下方から入り、前記ガラス瓶に接 触してその内容物を前記ロッドの垂直な脈動運動によって混合させるようになさ れているガラス瓶混合装置と、前記隔壁を通して前記頭部空間から材料を引出す ニードルと、 前記ニードルが前記ガラス瓶の前記隔壁を刺通すようになす組合い装置と、 を含んでいる移送装置。
14. １４．前記ニードルが位置を固定されて、前記プラテンの上方に配置されるよう になされている請求の範囲第１３項に記載された移送装置。
15. １５．前記組合い装置が垂直に移動可能のロッドによって前記ガラス瓶を前記ニ ードルまで移送する第２のガラス瓶移送部になされていて、前記ロッドは前記室 内にその下方から入り、前記ガラス瓶を前記ニードルに対して刺通しを行う接触 状態に駆動するようになされている請求の範囲第１４項に記載された移送装置。
16. １６．前記ニードルに隣接して取付けられ、試料採取の後で前記ガラス瓶を取出 すのを容易になすばね附勢のワイパープレートを有する請求の範囲第１４項に記 載された移送装置。
17. １７．前記プラテンに取付けられたエンコーダーホイールおよびこれと協働して 前記プラテンの位置を指示するフォトダイオード伝達スイッチ組立体を有する請 求の範囲第１３項に記載された移送装置。
18. １８．周囲に取付けられたガイドホイールと組合せて前記プラテンの下方に取付 けられ、前記プラテンを１つの軸線上で回転する間に中心合せさせるようになす 請求の範囲第１３項に記載された移送装置。
19. １９．前記ガラス瓶撹拌装置内の前記ロッドが、これに連結される直流ソレノイ ドによって脈動運動を行うようになされている請求の範囲第１３項に記載された 移送装置。
20. ２０．試料ガラス瓶を試料採取位置に移送して、このガラス瓶の内容物の少なく とも一部分の取出しを行ってこれを分析するための移送装置において、中央軸線 の廻りに回転可能で、端ぐり孔を設けられた多数の室を有するプラテンと、 前記プラテンの加熱装置と、 前記ガラス瓶からこれの内容物の少なくとも一部分を取出すニードルと、 前記ニードルを前記ガラス瓶の内容物に接触させて、これを取出すのを可能にな す組合い装置と、を含んでいる移送装置。
21. ２１．内部に隔壁を有するキャップを有する試料ガラス瓶を試料採取場所に移送 して、このガラス瓶の頭部空間から材料を取出してガスクロマトグラフにより分 析を行うための移送装置において、 中央軸線の廻りに回転可能で、端ぐり孔を設けられた多数の室を有するプラテン と、 前記プラテン内に配置されて、電気的に附勢される加熱装置と、 前記プラテン内に配置され、このプラテンの温度を測定するための少なくとも１ つの温度測定プローブと、前記プラテンに連結され、このプラテンと同じ軸線の 廻りに回転可能のプラテンギヤと、 前記プラテンギヤと協働する駆動ギヤを連結されている駆動モーターと、 垂直に移動可能のロッドを有し、その際にこのロッドが前記室内にその下方から 入り、前記ガラス瓶を前記室の上方の位置からこの室内に移送し、またその逆に 移送するようになされている第１のガラス瓶移送部と、垂直に移動可能のロッド を有し、その際にこのロッドが前記室内にその下方から入り、前記ガラス瓶と接 触してその内容物を前記ロッドの垂直の脈動運動によって混合させるようになす ガラス瓶混合装置と、前記プラテンの上方に配置され、前記隔壁を通して前記頭 部空間から材料から引出すための位置を固定されたニードルと、 前記ガラス瓶を垂直に移動可能のロッドによって前記ニードルまで移送し、その 際前記ロッドが前記室内にその下方から入り、前記ガラス瓶の隔壁を前記ニード ルに対して刺通しを行う接触状態に駆動するようになされている第２のガラス瓶 移送部と、 を含んでいる移送装置。