JPH0551726A - 金属部材の表面硬化方法および硬質膜被覆金属部材の製造方法 - Google Patents
金属部材の表面硬化方法および硬質膜被覆金属部材の製造方法Info
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- JPH0551726A JPH0551726A JP20794091A JP20794091A JPH0551726A JP H0551726 A JPH0551726 A JP H0551726A JP 20794091 A JP20794091 A JP 20794091A JP 20794091 A JP20794091 A JP 20794091A JP H0551726 A JPH0551726 A JP H0551726A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】SUS304等からなる金属部材の表面を短時
間の処理で硬化することを目的とする。 【構成】金属部材21、22が配置された真空チャンバ
1内をプラズマ23雰囲気とした後、前記チャンバ1内
に窒素元素を含むガスを導入しながら、前記金属部材2
1、22に負電圧を印加してプラズマ23を照射するこ
とを特徴としている。
間の処理で硬化することを目的とする。 【構成】金属部材21、22が配置された真空チャンバ
1内をプラズマ23雰囲気とした後、前記チャンバ1内
に窒素元素を含むガスを導入しながら、前記金属部材2
1、22に負電圧を印加してプラズマ23を照射するこ
とを特徴としている。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、金属部材の表面硬化方
法および硬質膜被覆金属部材の製造方法に関する
法および硬質膜被覆金属部材の製造方法に関する
【0002】
【従来の技術】例えば、SUS304等の鉄系合金から
なる金属部材の表面硬化方法としては、次に説明する方
法が知られている。
なる金属部材の表面硬化方法としては、次に説明する方
法が知られている。
【0003】(1)前記金属部材をアンモニアガス雰囲
気中で500〜600℃に加熱し、前記アンモニアの分
解により生じた窒素を前記金属部材内部に浸透させて硬
化させる方法。 (2)数百Paの窒素ガス雰囲気中で前記金属部材に数
百〜数千Vの負電圧を印加してグロー放電させることに
より硬化させる方法。
気中で500〜600℃に加熱し、前記アンモニアの分
解により生じた窒素を前記金属部材内部に浸透させて硬
化させる方法。 (2)数百Paの窒素ガス雰囲気中で前記金属部材に数
百〜数千Vの負電圧を印加してグロー放電させることに
より硬化させる方法。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記
(1)の硬化方法は金属部材表面に必要な硬度を付与す
るのに50〜100時間程度の処理が必要であり、また
前記(2)の硬化方法では前記(1)の方法に比べて処
理時間を数時間程度に短縮されるものの、生産性の点で
必ずしも十分満足するものではない。
(1)の硬化方法は金属部材表面に必要な硬度を付与す
るのに50〜100時間程度の処理が必要であり、また
前記(2)の硬化方法では前記(1)の方法に比べて処
理時間を数時間程度に短縮されるものの、生産性の点で
必ずしも十分満足するものではない。
【0005】本発明は、前記従来の問題点を解決するた
めになされたもので、金属部材の表面を短時間の処理で
硬化することが可能な硬化方法、並びに密着性の優れた
表面がさらに高硬度化された硬質膜被覆金属部材の製造
方法を提供しようとするものである。
めになされたもので、金属部材の表面を短時間の処理で
硬化することが可能な硬化方法、並びに密着性の優れた
表面がさらに高硬度化された硬質膜被覆金属部材の製造
方法を提供しようとするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明に係わる金属部材
の表面硬化方法は、金属部材が配置された真空チャンバ
内をプラズマ雰囲気とした後、前記チャンバ内に窒素元
素を含むガスを導入しながら、前記金属部材に負電圧を
印加してプラズマを照射することを特徴とするものであ
る。前記金属部材としては、例えばSUS304などの
ステンレス鋼、SKH51などの工具鋼等の鉄系合金か
らなるものを挙げることができる。
の表面硬化方法は、金属部材が配置された真空チャンバ
内をプラズマ雰囲気とした後、前記チャンバ内に窒素元
素を含むガスを導入しながら、前記金属部材に負電圧を
印加してプラズマを照射することを特徴とするものであ
る。前記金属部材としては、例えばSUS304などの
ステンレス鋼、SKH51などの工具鋼等の鉄系合金か
らなるものを挙げることができる。
【0007】前記真空チャンバ内をプラズマ雰囲気にす
る手段としては、例えば前記チャンバにプラズマ銃及び
対向電極をそれぞれ設け、前記プラズマ銃から前記対向
電極に向けてプラズマを引き出す方法等を採用し得る。
る手段としては、例えば前記チャンバにプラズマ銃及び
対向電極をそれぞれ設け、前記プラズマ銃から前記対向
電極に向けてプラズマを引き出す方法等を採用し得る。
【0008】前記窒素元素を含むガスとしては、例えば
窒素ガス単独、窒素とアルゴン、水素などとの混合ガ
ス、アンモニアガス等を挙げることができる。前記チャ
ンバ内への窒素元素を含むガス(例えば窒素ガス)の導
入は、前記チャンバの窒素圧力が1〜0.1Paとなる
ように行うことが望ましい。
窒素ガス単独、窒素とアルゴン、水素などとの混合ガ
ス、アンモニアガス等を挙げることができる。前記チャ
ンバ内への窒素元素を含むガス(例えば窒素ガス)の導
入は、前記チャンバの窒素圧力が1〜0.1Paとなる
ように行うことが望ましい。
【0009】前記金属部材に印加する負電圧は、プラズ
マ電流(A)との関係で一概に限定できないが、−30
0〜−800V、より好ましくは−400〜−600V
の範囲においてAV=一定の関係を満たすように設定す
ることが望ましい。つまり、プラズマ電流を高くした場
合には前記AV=一定の関係から負電圧(絶対値)は低
く抑えられる。前記負電圧の−300V未満にすると、
金属部材表面に十分な厚さの硬化層を形成することが困
難となり、一方前記負電圧が−800Vを越えるとスパ
ッタリングが支配的となって目的とする硬化層を形成す
ることが困難となる。なお、プラズマ電流は大きい程、
短時間で厚い硬化層を形成することが可能となるが、金
属部材の温度上昇を伴うため、特に金属部材が焼入れ鋼
である場合、焼戻し温度以上に温度が上昇すると硬度低
下を招くので注意を要する。
マ電流(A)との関係で一概に限定できないが、−30
0〜−800V、より好ましくは−400〜−600V
の範囲においてAV=一定の関係を満たすように設定す
ることが望ましい。つまり、プラズマ電流を高くした場
合には前記AV=一定の関係から負電圧(絶対値)は低
く抑えられる。前記負電圧の−300V未満にすると、
金属部材表面に十分な厚さの硬化層を形成することが困
難となり、一方前記負電圧が−800Vを越えるとスパ
ッタリングが支配的となって目的とする硬化層を形成す
ることが困難となる。なお、プラズマ電流は大きい程、
短時間で厚い硬化層を形成することが可能となるが、金
属部材の温度上昇を伴うため、特に金属部材が焼入れ鋼
である場合、焼戻し温度以上に温度が上昇すると硬度低
下を招くので注意を要する。
【0010】前記金属部材のプラズマ照射に際しては、
前記金属部材を加熱することを許容する。かかる金属部
材への加熱は、前記プラズマ照射時での温度上昇を考慮
して400〜550℃にすることが望ましい。
前記金属部材を加熱することを許容する。かかる金属部
材への加熱は、前記プラズマ照射時での温度上昇を考慮
して400〜550℃にすることが望ましい。
【0011】また、本発明に係わる硬質膜被覆金属部材
の製造方法は金属部材が配置された真空チャンバ内にプ
ラズマ銃から対向電極に向けてプラズマを引き出して前
記チャンバ内をプラズマ雰囲気とした後、前記チャンバ
内に窒素元素を含むガスを導入しながら、前記金属部材
に負電圧を印加してプラズマを照射する工程と、前記金
属部材のプラズマ照射面にイオンプレーティングにより
硬質膜を形成する工程とを具備したことを特徴とするも
のである。前記硬質膜としては、例えばTiN、BN、
AlNなどの窒化物、TiCなどの炭化物、Al2 O3
などの酸化物等を挙げることができる。前記金属部材へ
のプラズマ照射と硬質膜の形成とは、同一の真空チャン
バ内で行われる。
の製造方法は金属部材が配置された真空チャンバ内にプ
ラズマ銃から対向電極に向けてプラズマを引き出して前
記チャンバ内をプラズマ雰囲気とした後、前記チャンバ
内に窒素元素を含むガスを導入しながら、前記金属部材
に負電圧を印加してプラズマを照射する工程と、前記金
属部材のプラズマ照射面にイオンプレーティングにより
硬質膜を形成する工程とを具備したことを特徴とするも
のである。前記硬質膜としては、例えばTiN、BN、
AlNなどの窒化物、TiCなどの炭化物、Al2 O3
などの酸化物等を挙げることができる。前記金属部材へ
のプラズマ照射と硬質膜の形成とは、同一の真空チャン
バ内で行われる。
【0012】
【作用】本発明に係わる金属部材の表面硬化方法によれ
ば、金属部材が配置された真空チャンバ内をプラズマ雰
囲気とした後、前記チャンバ内に窒素元素を含むガスを
導入しながら、前記金属部材に負電圧を印加してプラズ
マを照射することによって、前記金属部材表面でのスパ
ッタリングと吸着反応が盛んになされるため、短時間で
窒化物層が形成されると共に、窒素の金属部材内部への
拡散が生じる。したがって、従来のグロー放電による窒
素の金属部材への拡散、硬化層の形成方法に比べて極め
て短時間で金属部材表面を硬化させることができる。
ば、金属部材が配置された真空チャンバ内をプラズマ雰
囲気とした後、前記チャンバ内に窒素元素を含むガスを
導入しながら、前記金属部材に負電圧を印加してプラズ
マを照射することによって、前記金属部材表面でのスパ
ッタリングと吸着反応が盛んになされるため、短時間で
窒化物層が形成されると共に、窒素の金属部材内部への
拡散が生じる。したがって、従来のグロー放電による窒
素の金属部材への拡散、硬化層の形成方法に比べて極め
て短時間で金属部材表面を硬化させることができる。
【0013】また、本発明に係わる硬質膜被覆金属部材
の製造方法によれば金属部材が配置された真空チャンバ
内にプラズマ銃から対向電極に向けてプラズマを引き出
して前記チャンバ内をプラズマ雰囲気とした後、前記チ
ャンバ内に窒素元素を含むガスを導入しながら、前記金
属部材に負電圧を印加してプラズマを照射することによ
って、既述したように短時間で窒化物層を形成できると
共に、窒素の金属部材内部への拡散を促進して表面を硬
化させることできる。その後、前記金属部材のプラズマ
照射面、つまり硬質層形成面にイオンプレーティングに
より硬質膜を形成することによって、前記金属部材表面
に硬質膜が高い密着力で形成できると共に、下地として
の金属表面の硬化層の存在と硬質膜との相乗効果により
表面がさらに高硬度化された硬質膜被覆金属部材を製造
することができる。
の製造方法によれば金属部材が配置された真空チャンバ
内にプラズマ銃から対向電極に向けてプラズマを引き出
して前記チャンバ内をプラズマ雰囲気とした後、前記チ
ャンバ内に窒素元素を含むガスを導入しながら、前記金
属部材に負電圧を印加してプラズマを照射することによ
って、既述したように短時間で窒化物層を形成できると
共に、窒素の金属部材内部への拡散を促進して表面を硬
化させることできる。その後、前記金属部材のプラズマ
照射面、つまり硬質層形成面にイオンプレーティングに
より硬質膜を形成することによって、前記金属部材表面
に硬質膜が高い密着力で形成できると共に、下地として
の金属表面の硬化層の存在と硬質膜との相乗効果により
表面がさらに高硬度化された硬質膜被覆金属部材を製造
することができる。
【0014】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して詳細
に説明する。
に説明する。
【0015】図1は、本実施例1〜3で使用したイオン
窒化装置を示す概略断面図である。図中の1は、円筒状
の真空チャンバであり、このチャンバ1の上部側壁には
該チャンバ1内を所定の真空度に維持するための真空ポ
ンプと連通する排気管2が設けられている。
窒化装置を示す概略断面図である。図中の1は、円筒状
の真空チャンバであり、このチャンバ1の上部側壁には
該チャンバ1内を所定の真空度に維持するための真空ポ
ンプと連通する排気管2が設けられている。
【0016】前記チャンバ1の一側壁外面には、プラズ
マ銃3が設けられており、前記プラズマ銃3の後部には
アルゴン(または水素)を導入するための第1導入管4
が設けられている。前記第1導入管4には、マスフロー
コントローラ5およびバルブ6が介装されている。前記
プラズマ銃3の側壁には、窒素ガスを導入するための第
2導入管7が設けられている。前記第2導入管7には、
マスフローコントローラ8およびバルブ9が介装されて
いる。前記プラズマ銃3の前記チャンバ1との連結付近
及び該プラズマ銃3と対向するチャンバ1の外側壁部分
には、前記プラズマ銃3から引出されたプラズマの拡散
を防ぐための空心磁石10a、10bがそれぞれ設けら
れている。前記プラズマ銃3と対向する前記チャンバ1
の側壁には、支持軸11が貫通して挿入されている。前
記支持軸11の前記チャンバ1内に位置する先端には、
矩形状をなす対向電極12が固定されている。前記支持
軸11は、前記プラズマ銃3と電気的に接続されてい
る。前記プラズマ銃3および支持軸11を接続する配線
には、前記プラズマ銃3に負電位を印加するための直流
電源13が介装され、プラズマの生成に際して前記プラ
ズマ銃3と前記対向電極12との間で電位勾配が付与さ
れるようになっている。
マ銃3が設けられており、前記プラズマ銃3の後部には
アルゴン(または水素)を導入するための第1導入管4
が設けられている。前記第1導入管4には、マスフロー
コントローラ5およびバルブ6が介装されている。前記
プラズマ銃3の側壁には、窒素ガスを導入するための第
2導入管7が設けられている。前記第2導入管7には、
マスフローコントローラ8およびバルブ9が介装されて
いる。前記プラズマ銃3の前記チャンバ1との連結付近
及び該プラズマ銃3と対向するチャンバ1の外側壁部分
には、前記プラズマ銃3から引出されたプラズマの拡散
を防ぐための空心磁石10a、10bがそれぞれ設けら
れている。前記プラズマ銃3と対向する前記チャンバ1
の側壁には、支持軸11が貫通して挿入されている。前
記支持軸11の前記チャンバ1内に位置する先端には、
矩形状をなす対向電極12が固定されている。前記支持
軸11は、前記プラズマ銃3と電気的に接続されてい
る。前記プラズマ銃3および支持軸11を接続する配線
には、前記プラズマ銃3に負電位を印加するための直流
電源13が介装され、プラズマの生成に際して前記プラ
ズマ銃3と前記対向電極12との間で電位勾配が付与さ
れるようになっている。
【0017】前記チャンバ1内のプラズマ生成領域の上
方および下方近傍には、被処理部材である金属部材を保
持するためのホルダ14、15がそれぞれ配設されてお
り、かつ前記各ホルダ14、15は回転軸16、17に
より支持、吊下されている。前記回転軸16、17は、
可変電源18、19にそれぞれ接続され、前記回転軸1
6、17を通して前記ホルダ14、15に負電圧が印加
されるようになっている。なお、前記各ホルダ14、1
5には処理前の被処理部材をプラズマ雰囲気から遮断す
るためのシャッタ(図示せず)が配置されている。ま
た、前記チャンバ1内には前記ホルダ14、15に保持
された金属部材を加熱するためヒータ20が配置されて
いる。 実施例1
方および下方近傍には、被処理部材である金属部材を保
持するためのホルダ14、15がそれぞれ配設されてお
り、かつ前記各ホルダ14、15は回転軸16、17に
より支持、吊下されている。前記回転軸16、17は、
可変電源18、19にそれぞれ接続され、前記回転軸1
6、17を通して前記ホルダ14、15に負電圧が印加
されるようになっている。なお、前記各ホルダ14、1
5には処理前の被処理部材をプラズマ雰囲気から遮断す
るためのシャッタ(図示せず)が配置されている。ま
た、前記チャンバ1内には前記ホルダ14、15に保持
された金属部材を加熱するためヒータ20が配置されて
いる。 実施例1
【0018】まず、ホルダ14、15にアセトンにより
超音波洗浄したSUS304(硬度;210Hv)から
なる金属部材21、22をそれぞれ保持させた後、図示
しない真空ポンプを作動して真空チャンバ1内のガスを
排気管2を通して排気してチャンバ1内の圧力を3×1
0-3Pa以下に排気し、さらにヒータ20により前記金
属部材21、22をそれぞれ420℃に加熱した。
超音波洗浄したSUS304(硬度;210Hv)から
なる金属部材21、22をそれぞれ保持させた後、図示
しない真空ポンプを作動して真空チャンバ1内のガスを
排気管2を通して排気してチャンバ1内の圧力を3×1
0-3Pa以下に排気し、さらにヒータ20により前記金
属部材21、22をそれぞれ420℃に加熱した。
【0019】次いで、第1導入管4からアルゴンをマス
フローコントローラ5およびバルブ6を通してプラズマ
銃3に導入すると共に電源13から所定の電流をプラズ
マ銃3に供給してプラズマを立ち上げ、さらにプラズマ
電流を徐々に上げて250Aに設定し、対向電極12に
プラズマを導いた。つづいて、前記アルゴンの導入量を
減少させながら、チャンバ内圧力が0.5Paとなるよ
うに窒素ガスを第2導入管7からマスフローコントロー
ラ8およびバルブ9を通してプラズマ銃3内に導入して
アルゴンと置換し、窒素のプラズマ23を生成した。同
時に、可変電源18、19から回転軸16、17及びホ
ルダ14、15を通して金属部材21、22に−500
Vの負電圧を印加し、図示しないシャッタを開けて前記
各金属部材21、22に窒素のプラズマ23を10分間
照射した。
フローコントローラ5およびバルブ6を通してプラズマ
銃3に導入すると共に電源13から所定の電流をプラズ
マ銃3に供給してプラズマを立ち上げ、さらにプラズマ
電流を徐々に上げて250Aに設定し、対向電極12に
プラズマを導いた。つづいて、前記アルゴンの導入量を
減少させながら、チャンバ内圧力が0.5Paとなるよ
うに窒素ガスを第2導入管7からマスフローコントロー
ラ8およびバルブ9を通してプラズマ銃3内に導入して
アルゴンと置換し、窒素のプラズマ23を生成した。同
時に、可変電源18、19から回転軸16、17及びホ
ルダ14、15を通して金属部材21、22に−500
Vの負電圧を印加し、図示しないシャッタを開けて前記
各金属部材21、22に窒素のプラズマ23を10分間
照射した。
【0020】また、金属部材としてアセントにより超音
波洗浄された焼き入れ鋼であるSKH51(硬度;84
0Hv)を用いた以外、前述したのと同様な窒化処理を
行った。得られた実施例1の各金属部材の表面硬度をビ
ッカス硬度計(荷重200g)を用いて測定した。その
結果を図2に示す。
波洗浄された焼き入れ鋼であるSKH51(硬度;84
0Hv)を用いた以外、前述したのと同様な窒化処理を
行った。得られた実施例1の各金属部材の表面硬度をビ
ッカス硬度計(荷重200g)を用いて測定した。その
結果を図2に示す。
【0021】図2から明らかなようにSUS304、S
KH51からなる各金属部材は、表面硬度がそれぞれ1
220Hv、1360Hvとなり、プラズマ処理前に比
べて著しく高硬度化されることがわかる。 実施例2
KH51からなる各金属部材は、表面硬度がそれぞれ1
220Hv、1360Hvとなり、プラズマ処理前に比
べて著しく高硬度化されることがわかる。 実施例2
【0022】金属部材としてアセトンにより超音波洗浄
したSUS304(硬度;210Hv)を用い、窒素プ
ラズマを30分間照射した以外、実施例1と同様な窒化
処理を行った。 比較例
したSUS304(硬度;210Hv)を用い、窒素プ
ラズマを30分間照射した以外、実施例1と同様な窒化
処理を行った。 比較例
【0023】数百Paの窒素ガス雰囲気中でアセトンに
より超音波洗浄したSUS304(硬度;210Hv)
からなる金属部材に550℃の温度下にて数百〜数千V
の負電圧を印加して2時間グロー放電させることにより
前記金属部材表面の窒化処理を行った。
より超音波洗浄したSUS304(硬度;210Hv)
からなる金属部材に550℃の温度下にて数百〜数千V
の負電圧を印加して2時間グロー放電させることにより
前記金属部材表面の窒化処理を行った。
【0024】得られた実施例2および比較例のSUS3
04からなる金属部材の断面の硬度分布を調べた。その
結果、実施例2の場合には図3に示す特性図が、比較例
の場合には図4に示す特性図が、それぞれ得られた。
04からなる金属部材の断面の硬度分布を調べた。その
結果、実施例2の場合には図3に示す特性図が、比較例
の場合には図4に示す特性図が、それぞれ得られた。
【0025】図3および図4から明らかなように本発明
では比較例(グロー放電;2時間、硬化層厚さ;20〜
25μm)に比べて30分間という短い窒化処理により
35〜38μmと厚い硬化層を形成できることがわか
る。 実施例3
では比較例(グロー放電;2時間、硬化層厚さ;20〜
25μm)に比べて30分間という短い窒化処理により
35〜38μmと厚い硬化層を形成できることがわか
る。 実施例3
【0026】金属部材としてアセトンにより超音波洗浄
したSUS304(硬度;210Hv)を用い、プラズ
マ電流を140Aおよび250Aに設定し、窒素プラズ
マ照射時間を変えた以外、実施例1と同様な窒化処理を
行った。得られた実施例3の各金属部材のプラズマ照射
時間に対する硬化層の厚さを調べた。その結果、図5に
示す特性図が得られた。図5から明らかなようにプラズ
マ電流が大きい程、またプラズマ照射時間が長い程、硬
化層の厚さが増加することがわかる。
したSUS304(硬度;210Hv)を用い、プラズ
マ電流を140Aおよび250Aに設定し、窒素プラズ
マ照射時間を変えた以外、実施例1と同様な窒化処理を
行った。得られた実施例3の各金属部材のプラズマ照射
時間に対する硬化層の厚さを調べた。その結果、図5に
示す特性図が得られた。図5から明らかなようにプラズ
マ電流が大きい程、またプラズマ照射時間が長い程、硬
化層の厚さが増加することがわかる。
【0027】なお、前記実施例1〜3では被処理部材で
ある金属部材を保持するためのホルダをプラズマ領域の
上下に配置して窒化処理を行ったが、上方のみにホルダ
を配置して窒化処理を行ってもよい。 実施例4
ある金属部材を保持するためのホルダをプラズマ領域の
上下に配置して窒化処理を行ったが、上方のみにホルダ
を配置して窒化処理を行ってもよい。 実施例4
【0028】図6は、本実施例4で使用したイオンプレ
ーティング装置を示す概略断面図である。図中の31
は、円筒状の真空チャンバであり、このチャンバ31の
上部側壁には該チャンバ1内を所定の真空度に維持する
ための真空ポンプと連通する排気管32が設けられてい
る。
ーティング装置を示す概略断面図である。図中の31
は、円筒状の真空チャンバであり、このチャンバ31の
上部側壁には該チャンバ1内を所定の真空度に維持する
ための真空ポンプと連通する排気管32が設けられてい
る。
【0029】前記チャンバ31の底部には、蒸着材料を
収納するためのルツボ33が設置されている。前記ルツ
ボ33の側壁には、前記蒸着物質に電子ビームを照射す
るための電子銃34が設けられている。
収納するためのルツボ33が設置されている。前記ルツ
ボ33の側壁には、前記蒸着物質に電子ビームを照射す
るための電子銃34が設けられている。
【0030】前記チャンバ31の一側壁外面には、プラ
ズマ銃35が設けられており、前記プラズマ銃35の後
部にはアルゴン(または水素)を導入するための第1導
入管36が設けられている。前記第1導入管36には、
マスフローコントローラ37およびバルブ38が介装さ
れている。前記プラズマ銃35の側壁には、窒素ガスを
導入するための第2導入管39が設けられている。前記
第2導入管38には、マスフローコントローラ40およ
びバルブ41が介装されている。前記プラズマ銃35の
前記チャンバ31との連結付近及び該プラズマ銃35と
対向するチャンバ31の外側壁部分には、前記プラズマ
銃35から引出されたプラズマの拡散を防ぐための空心
磁石42a、42bがそれぞれ設けられている。前記プ
ラズマ銃35と対向する前記チャンバ31の側壁には、
支持軸43が貫通して挿入されている。前記支持軸43
の前記チャンバ31内に位置する先端には、矩形状をな
す対向電極44が固定されている。前記支持軸43は、
前記プラズマ銃35と電気的に接続されている。前記プ
ラズマ銃35および支持軸43を接続する配線には、前
記プラズマ銃35に負電位を印加するための直流電源4
5が介装され、プラズマの生成に際して前記プラズマ銃
35と前記対向電極44との間で電位勾配が付与される
ようになっている。
ズマ銃35が設けられており、前記プラズマ銃35の後
部にはアルゴン(または水素)を導入するための第1導
入管36が設けられている。前記第1導入管36には、
マスフローコントローラ37およびバルブ38が介装さ
れている。前記プラズマ銃35の側壁には、窒素ガスを
導入するための第2導入管39が設けられている。前記
第2導入管38には、マスフローコントローラ40およ
びバルブ41が介装されている。前記プラズマ銃35の
前記チャンバ31との連結付近及び該プラズマ銃35と
対向するチャンバ31の外側壁部分には、前記プラズマ
銃35から引出されたプラズマの拡散を防ぐための空心
磁石42a、42bがそれぞれ設けられている。前記プ
ラズマ銃35と対向する前記チャンバ31の側壁には、
支持軸43が貫通して挿入されている。前記支持軸43
の前記チャンバ31内に位置する先端には、矩形状をな
す対向電極44が固定されている。前記支持軸43は、
前記プラズマ銃35と電気的に接続されている。前記プ
ラズマ銃35および支持軸43を接続する配線には、前
記プラズマ銃35に負電位を印加するための直流電源4
5が介装され、プラズマの生成に際して前記プラズマ銃
35と前記対向電極44との間で電位勾配が付与される
ようになっている。
【0031】前記チャンバ31内のプラズマ生成領域の
上方近傍には、被処理部材である金属部材を保持するた
めのホルダ46が配設されており、かつ前記ホルダ46
は回転軸47により支持、吊下されている。前記回転軸
47は、可変電源48に接続され、前記回転軸47を通
して前記ホルダ46に負電圧が印加されるようになって
いる。なお、前記ホルダ46には処理前の被処理部材を
プラズマ雰囲気と蒸着ガスから遮断するためのシャッタ
51が配置されている。また、前記チャンバ31内には
前記ホルダ46に保持された金属部材を加熱するためヒ
ータ49が配置されている。次に、前述したイオンプレ
ーティング装置を用いてTiN被膜を成膜する方法を説
明する。
上方近傍には、被処理部材である金属部材を保持するた
めのホルダ46が配設されており、かつ前記ホルダ46
は回転軸47により支持、吊下されている。前記回転軸
47は、可変電源48に接続され、前記回転軸47を通
して前記ホルダ46に負電圧が印加されるようになって
いる。なお、前記ホルダ46には処理前の被処理部材を
プラズマ雰囲気と蒸着ガスから遮断するためのシャッタ
51が配置されている。また、前記チャンバ31内には
前記ホルダ46に保持された金属部材を加熱するためヒ
ータ49が配置されている。次に、前述したイオンプレ
ーティング装置を用いてTiN被膜を成膜する方法を説
明する。
【0032】まず、ホルダ46にアセトンにより超音波
洗浄したSUS304(硬度;210Hv)からなる金
属部材(図示せず)を保持させ、さらにルツボ33内に
Tiペレットを収容した後、図示しない真空ポンプを作
動して真空チャンバ1内のガスを排気管32を通して排
気してチャンバ31内の圧力を1×10-3Pa以下に排
気し、さらにヒータ49により前記金属部材を420℃
に加熱した。つづいて、第1導入管36からアルゴンを
マスフローコントローラ37およびバルブ38を通して
プラズマ銃35に導入すると共に電源45から所定の電
流をプラズマ銃35に供給してプラズマを立ち上げ、さ
らにプラズマ電流を徐々に上げて250Aに設定し、対
向電極44にプラズマを導いた。つづいて、前記アルゴ
ンの導入量を減少させながら、チャンバ内圧力が0.5
Paとなるように窒素ガスを第2導入管39からマスフ
ローコントローラ40およびバルブ41を通してプラズ
マ銃35内に導入してアルゴンと置換し、窒素のプラズ
マ50を生成した。同時に、可変電源48から回転軸4
7及びホルダ46を通して金属部材に例えば−500V
の負電圧を印加し、図示しないシャッタを開けて前記各
金属部材に窒素のプラズマ50を10分間照射した。
洗浄したSUS304(硬度;210Hv)からなる金
属部材(図示せず)を保持させ、さらにルツボ33内に
Tiペレットを収容した後、図示しない真空ポンプを作
動して真空チャンバ1内のガスを排気管32を通して排
気してチャンバ31内の圧力を1×10-3Pa以下に排
気し、さらにヒータ49により前記金属部材を420℃
に加熱した。つづいて、第1導入管36からアルゴンを
マスフローコントローラ37およびバルブ38を通して
プラズマ銃35に導入すると共に電源45から所定の電
流をプラズマ銃35に供給してプラズマを立ち上げ、さ
らにプラズマ電流を徐々に上げて250Aに設定し、対
向電極44にプラズマを導いた。つづいて、前記アルゴ
ンの導入量を減少させながら、チャンバ内圧力が0.5
Paとなるように窒素ガスを第2導入管39からマスフ
ローコントローラ40およびバルブ41を通してプラズ
マ銃35内に導入してアルゴンと置換し、窒素のプラズ
マ50を生成した。同時に、可変電源48から回転軸4
7及びホルダ46を通して金属部材に例えば−500V
の負電圧を印加し、図示しないシャッタを開けて前記各
金属部材に窒素のプラズマ50を10分間照射した。
【0033】次いで、ホルダ46に配置したシャッタ5
1を閉じ、電子銃34から電子ビームを放出し、ルツボ
33内に収容したTiペレットに照射して溶融、蒸発さ
せた。蒸気化されたTiを前記窒素プラズマ50に上昇
させてイオン化する。かかるイオン化が安定された後、
シャッタを開いた。イオン化されたTi(正イオンのT
i)は、前記負電圧が印加された金属部材側に加速、衝
突されると共に前記プラズマ50中で活性化されたN2
と反応することにより前記金属部材表面に厚さ5.2μ
mのTiN被膜を成膜した。
1を閉じ、電子銃34から電子ビームを放出し、ルツボ
33内に収容したTiペレットに照射して溶融、蒸発さ
せた。蒸気化されたTiを前記窒素プラズマ50に上昇
させてイオン化する。かかるイオン化が安定された後、
シャッタを開いた。イオン化されたTi(正イオンのT
i)は、前記負電圧が印加された金属部材側に加速、衝
突されると共に前記プラズマ50中で活性化されたN2
と反応することにより前記金属部材表面に厚さ5.2μ
mのTiN被膜を成膜した。
【0034】また、金属部材としてアセトンにより超音
波洗浄した焼き入れ鋼であるSKH−51(硬度;84
0Hv)を用いた以外、前述したのと同様な処理を施し
て前記金属部材表面に厚さ5.2μmのTiN被膜を成
膜した。
波洗浄した焼き入れ鋼であるSKH−51(硬度;84
0Hv)を用いた以外、前述したのと同様な処理を施し
て前記金属部材表面に厚さ5.2μmのTiN被膜を成
膜した。
【0035】本実施例4により各金属部材表面に成膜さ
れたTiN被膜について、スクラッチ試験機を用いて皮
膜が剥離するときの荷重、つまり臨界荷重を調べた。そ
の結果を図7に示す。なお、図7中はSUS304(硬
度;210Hv)、SKH−51(硬度;840Hv)
からなる金属部材をグロー放電により前処理した後、実
施例4と同様な方法により成膜したTiN被膜の臨界荷
重を比較例として併記した。図7から明らかなように本
実施例4のTiN薄膜は臨界荷重が比較例に比べて極め
て大きく、良好な密着性を有することがわかった。
れたTiN被膜について、スクラッチ試験機を用いて皮
膜が剥離するときの荷重、つまり臨界荷重を調べた。そ
の結果を図7に示す。なお、図7中はSUS304(硬
度;210Hv)、SKH−51(硬度;840Hv)
からなる金属部材をグロー放電により前処理した後、実
施例4と同様な方法により成膜したTiN被膜の臨界荷
重を比較例として併記した。図7から明らかなように本
実施例4のTiN薄膜は臨界荷重が比較例に比べて極め
て大きく、良好な密着性を有することがわかった。
【0036】また、前記TiN被膜を被覆したSKH−
51からなる金属部材の断面の硬度分布を測定したとこ
ろ、図8に示す結果となった。図8から明らかなように
本実施例4のTiN被膜被覆金属部材は、表面が200
0Hv以上で、金属部材表面から約35μmの深さまで
窒化され1000Hv以上の硬度を有することがわか
る。
51からなる金属部材の断面の硬度分布を測定したとこ
ろ、図8に示す結果となった。図8から明らかなように
本実施例4のTiN被膜被覆金属部材は、表面が200
0Hv以上で、金属部材表面から約35μmの深さまで
窒化され1000Hv以上の硬度を有することがわか
る。
【0037】
【発明の効果】以上詳述した如く、本発明によれば金属
部材の表面を短時間の処理で硬化することが可能な硬化
方法、並びに表面がさらに清浄化され、高硬度化された
密着性の良好な硬質膜被覆金属部材の製造方法を提供す
ることができる。
部材の表面を短時間の処理で硬化することが可能な硬化
方法、並びに表面がさらに清浄化され、高硬度化された
密着性の良好な硬質膜被覆金属部材の製造方法を提供す
ることができる。
【図1】本発明の実施例1〜3で使用したイオン窒化装
置を示す概略断面図。
置を示す概略断面図。
【図2】実施例1の金属部材の表面硬度およびプラズマ
処理前のSUS304、SKH51の金属部材の表面硬
度を示す特性図。
処理前のSUS304、SKH51の金属部材の表面硬
度を示す特性図。
【図3】実施例2のSUS304からなる金属部材の断
面の硬度分布を示す特性図。
面の硬度分布を示す特性図。
【図4】比較例のSUS304からなる金属部材の断面
の硬度分布を示す特性図。
の硬度分布を示す特性図。
【図5】プラズマ電流140A、250Aでのプラズマ
照射時間とSUS304からなる金属部材表面の硬化層
の厚さとの関係を示す特性図。
照射時間とSUS304からなる金属部材表面の硬化層
の厚さとの関係を示す特性図。
【図6】実施例4で使用したイオンプレーティング装置
を示す概略断面図。
を示す概略断面図。
【図7】本実施例4および比較例のTiN被膜おける臨
界荷重を示す特性図。
界荷重を示す特性図。
【図8】本実施例4のTiN被膜被覆金属部材おける断
面の硬度分布を示す特性図。
面の硬度分布を示す特性図。
1、31…真空チャンバ、3、35…プラズマ銃、1
2、44…対向電極、14、15、46…ホルダ、1
8、19、48…可変電源、23、50…プラズマ33
…ルツボ、34…電子銃。
2、44…対向電極、14、15、46…ホルダ、1
8、19、48…可変電源、23、50…プラズマ33
…ルツボ、34…電子銃。
Claims (2)
- 【請求項1】 金属部材が配置された真空チャンバ内を
プラズマ雰囲気とした後、前記チャンバ内に窒素元素を
含むガスを導入しながら、前記金属部材に負電圧を印加
してプラズマを照射することを特徴とする金属部材の表
面硬化方法。 - 【請求項2】 金属部材が配置された真空チャンバ内に
プラズマ銃から対向電極に向けてプラズマを引き出して
前記チャンバ内をプラズマ雰囲気とした後、前記チャン
バ内に窒素元素を含むガスを導入しながら、前記金属部
材に負電圧を印加してプラズマを照射する工程と、 前記金属部材のプラズマ照射面にイオンプレーティング
により硬質膜を形成する工程とを具備したことを特徴と
する硬質膜被覆金属部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3207940A JP2593011B2 (ja) | 1991-08-20 | 1991-08-20 | 硬質膜被覆金属部材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3207940A JP2593011B2 (ja) | 1991-08-20 | 1991-08-20 | 硬質膜被覆金属部材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0551726A true JPH0551726A (ja) | 1993-03-02 |
| JP2593011B2 JP2593011B2 (ja) | 1997-03-19 |
Family
ID=16548061
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3207940A Expired - Lifetime JP2593011B2 (ja) | 1991-08-20 | 1991-08-20 | 硬質膜被覆金属部材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2593011B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007524760A (ja) * | 2004-02-04 | 2007-08-30 | ソシエテ ケルテック アンジェニリ (キュイー) | アルミニウム合金製の部品をイオン注入によって窒化処理する装置および、そのような装置を利用する方法 |
| JP2015221926A (ja) * | 2014-05-23 | 2015-12-10 | 株式会社不二越 | 酸化鉄膜の形成方法および酸化鉄膜 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6326362A (ja) * | 1986-07-18 | 1988-02-03 | Kawasaki Steel Corp | 圧延用ダルロ−ルの製造方法および表面硬質層形成装置 |
| JPH01129958A (ja) * | 1987-11-13 | 1989-05-23 | Babcock Hitachi Kk | 高密着窒化チタン膜形成方法 |
| JPH02156066A (ja) * | 1988-12-07 | 1990-06-15 | Raimuzu:Kk | 基材のクリーニング方法 |
| JPH03267358A (ja) * | 1990-03-19 | 1991-11-28 | Mitsubishi Electric Corp | 金型の表面処理方法 |
-
1991
- 1991-08-20 JP JP3207940A patent/JP2593011B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6326362A (ja) * | 1986-07-18 | 1988-02-03 | Kawasaki Steel Corp | 圧延用ダルロ−ルの製造方法および表面硬質層形成装置 |
| JPH01129958A (ja) * | 1987-11-13 | 1989-05-23 | Babcock Hitachi Kk | 高密着窒化チタン膜形成方法 |
| JPH02156066A (ja) * | 1988-12-07 | 1990-06-15 | Raimuzu:Kk | 基材のクリーニング方法 |
| JPH03267358A (ja) * | 1990-03-19 | 1991-11-28 | Mitsubishi Electric Corp | 金型の表面処理方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007524760A (ja) * | 2004-02-04 | 2007-08-30 | ソシエテ ケルテック アンジェニリ (キュイー) | アルミニウム合金製の部品をイオン注入によって窒化処理する装置および、そのような装置を利用する方法 |
| JP2015221926A (ja) * | 2014-05-23 | 2015-12-10 | 株式会社不二越 | 酸化鉄膜の形成方法および酸化鉄膜 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2593011B2 (ja) | 1997-03-19 |
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