JPH055362B2 - - Google Patents
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は永久磁石の製造方法に関し、特に希土
類鉄系の永久磁石の製造に使用されるものであ
る。 （従来の技術） 従来から知られている希土類磁石としては、
RCo5型、R2（Co、Cu、Fe、Ｍ）17型（ただし、Ｒ
はSm、Ce等の希土類元素、ＭはTi、Zr、Hf等
の遷移元素）等の希土類コバルト系のものが知ら
れている。しかしながら、この系の永久磁石で
は、最大エネルギー積が30MGOe程度で限度で
あり、また比較的高価なCoを大量に使用しなけ
ればならないという問題点があつた。 近年、上記希土類コバルト系の代わりに、比較
的安価な希土類鉄系の永久磁石が研究されている
（特開昭59−46008号等）。これはNd−Fe−Ｂ系
等の構成元素からなるものであり、Fe使用によ
るコスト低下に加え、最大エネルギー積が
30MGOeを超えるものが得られるため非常に有
効な材料である。 しかしながら、この希土類鉄系永久磁石は製造
条件により磁石特性、特に保磁力が3000Oeから
10KOeを超えるものまで現われるというように
大きなバラツキを示し、安定した磁石特性を得る
ことができないという問題点がある。このことは
工業上非常に重要な問題であり、再現性よく安定
な磁石特性を有する希土類鉄系の永久磁石を得る
ことができれば、その実用性は大きく向上する。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明は以上の点を考慮してなされたものであ
り、高い保磁力、（BH）naxを有する希土類鉄系の
永久磁石の出発原料となる永久磁石合金を用いて
良好な磁石特性を有することを目的とする。 ［発明の構成］ （問題点を解決するための手段） 本発明者らは上記問題点を解消すべく鋭意研究
を重ねた結果、希土類鉄系の永久磁石においては
永久磁石合金中の酸素濃度が保磁力に顕著な影響
を与えるという事実を見出した。 本発明はこれに基づいてなされたものであり、
10〜40重量％のＲ（ただし、ＲはＹおよび希土類
元素から選ばれた少なくとも１種）、0.1〜８重量
％の硼素、0.5〜13重量％のガリウム、0.005〜
0.03重量％の酸素、残部が種として鉄からなる組
成を有することを特徴とする永久磁石合金であ
る。 本発明において、各元素の含有率を上記範囲に
限定したのはそれぞれ以下のような理由による。 Ｒが10重量％未満では、IHcの増大が得られず、
40重量％を超えるとBrが低下するため、いずれ
の場合でも（BH）naxが低下してしまう。したが
つて、Ｒの含有率は10〜40重量％とする。なお、
希土類元素のうちでもNd及びPrは特に高い
（BH）naxを得るのに有効な元素であり、Ｒとして
この２元素のうち少なくとも一種を含有すること
が好ましい。このNd、PrのＲ量中の割合は70％
以上（Ｒ量全部でもよい）であることが望まし
い。特にNdは有効であり、Ｒの90重量％以上の
如くの実質的Ｒの全部がNdであることが望まし
い。 硼素（Ｂ）が0.1重量％未満ではIHcが低下し、
８重量％を超えるとBrの低下が顕著となる。よ
つて、硼素の含有率は0.1〜８重量％とする。な
お、Ｂの一部をＣ、Ｎ、Si、Ｐ、Ge等で置換し
てもよい。これにより焼結性の向上ひいてはBr、
（BH）naxの増大を図ることができる。この場合の
置換量はＢの80％までとすることが望ましい。 ガリウム（Ga）は保磁力の向上に有効な元素
であるが、0.2重量％未満では、IHcの増大が得ら
れず、13重量％を超えるとBrの低下が顕著とな
る。よつて、ガリウムの含有率は0.2〜13重量％
とする。 コバルト（Co）はキユーリー温度の上昇、ひ
いては磁石の温度特性改善あるいは耐食性の向上
に有効な元素であるが、５重量％未満ではTcの
上昇あるいは耐食性の向上が顕著でなく、20重量
％を超えるとIHcの低下および角型性の劣化が著
しくなる。よつてコバルの含有量は５〜20重量％
とする。 本発明において使用する永久磁石合金において
最も重要な点は酸素含有率である。酸素が0.005
重量％未満では永久磁石の製造時に要求される２
〜10μｍ程度の微粉砕が困難となる。このため、
粒径が不均一となり磁場中成形時の配向性が悪く
なり、Brの低下、ひいては（BH）naxの低下をも
たらす。また、製造コストも大幅に上昇する。一
方、0.03重量％を超えると保磁力が低下し、高
（BH）naxを得ることができない。よつて、酸素の
含有率は0.005〜0.03重量％とする。 永久磁石合金中における酸素の働きは明らかで
はないものの、以下のような振舞により高性能の
永久磁石を得ることができるものと推測される。 すなわち、溶融合金中の酸素の一部は主成分元
素であるＲ、Fe原子と結合して酸化物となり、
残りの酸素とともに合金結晶粒界等に偏析して存
在していると考えられる。Ｒ−Fe−Ｂ系磁石が
微粒子磁石であり、その保磁力が主として逆磁区
発生磁場により決定されることを考慮すると、酸
化物、偏析等の欠陥が多い場合、これらが逆磁区
発生源として作用することにより保持力が低下し
てしまうと考えられる。また、欠陥が少ない場合
は粒界破壊等が起りにくくなるため、粉砕性が劣
化すると予想される。 永久磁石合金中の酸素量は高純度の原料を用い
るとともに、原料合金溶融時の炉中酸素量を厳密
に調節することにより制御することができる。 本発明者らは本発明の永久磁石合金を出発原料
として永久磁石を製造する際の製造条件を綿密に
検討した結果、磁気特性、特にIHcと角形性、ひ
いては（BH）naxが時効処理方法に大きく依存す
ることを見出し、本発明を完成するに至つた。 すなわち本発明は、前述の永久磁石合金を出発
原料とし、該合金を粉砕、磁場中プレス、焼結し
た後、550〜1200℃の温度で第１段目の時効処理
を施し、続いて冷却し、再び500〜750℃の温度で
第２段目の時効処理を施すことを特徴とする永久
磁石の製造方法である。 （作用） 第１段目の時効処理温度が550℃未満および
1200℃を超えると角型性が劣化する。また第２段
目の時効処理温度が500℃未満および750℃を超え
る場合は保磁力の低下を生じる。 よつて第１段目の時効処理温度は550℃以上
1200℃以下で行ない、その後冷却し、第２段目の
時効処理温度は500〜750℃とする。 以下、本発明の永久磁石の製造方法を実施例に
より更に詳細に説明する。 （実施例） ネオジウム31.3重量％、硼素0.9重量％、コバ
ルト14.1重量％、ガリウム1.0重量％、酸素0.02重
量％、残部鉄からなる磁性合金をアルゴン雰囲気
中アーク溶解により作成した。 得られた永久磁石合金をAr雰囲気中で粗粉砕
し、更にジエツトミルにて窒素雰囲気下で平均粒
子3μｍまで微粉砕した。 この微粉末所定の押し型に充填して20000Oeの
磁界を印加しつつ、2ton／cm2の圧力で圧縮成形し
た。得られた成形体を真空中1080℃で１時間焼結
し、室温まで急冷した。その後、真空中900℃で
１時間第１段目の時効処理を施した後室温まで急
冷した。更に真空中600℃まで再加熱し３時間第
２段目の時効処理を施し、室温まで急冷した。こ
れを試料１とした。 900℃１時間のみの時効処理を施しことを除い
ては試料１と同様の方法で磁石を作製した。これ
を試料２とした。 時効処理法として600℃で３時間保持後室温ま
で急冷する１段時効法を採用した以外は試料１と
同様の方法で磁石を作成した。これを試料３とし
た。 それぞれの試料につき磁化曲線を測定した。減
磁曲線の形状を第１図に、磁束密度、保磁力、最
大エネルギー積の値を表に示す。
類鉄系の永久磁石の製造に使用されるものであ
る。 （従来の技術） 従来から知られている希土類磁石としては、
RCo5型、R2（Co、Cu、Fe、Ｍ）17型（ただし、Ｒ
はSm、Ce等の希土類元素、ＭはTi、Zr、Hf等
の遷移元素）等の希土類コバルト系のものが知ら
れている。しかしながら、この系の永久磁石で
は、最大エネルギー積が30MGOe程度で限度で
あり、また比較的高価なCoを大量に使用しなけ
ればならないという問題点があつた。 近年、上記希土類コバルト系の代わりに、比較
的安価な希土類鉄系の永久磁石が研究されている
（特開昭59−46008号等）。これはNd−Fe−Ｂ系
等の構成元素からなるものであり、Fe使用によ
るコスト低下に加え、最大エネルギー積が
30MGOeを超えるものが得られるため非常に有
効な材料である。 しかしながら、この希土類鉄系永久磁石は製造
条件により磁石特性、特に保磁力が3000Oeから
10KOeを超えるものまで現われるというように
大きなバラツキを示し、安定した磁石特性を得る
ことができないという問題点がある。このことは
工業上非常に重要な問題であり、再現性よく安定
な磁石特性を有する希土類鉄系の永久磁石を得る
ことができれば、その実用性は大きく向上する。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明は以上の点を考慮してなされたものであ
り、高い保磁力、（BH）naxを有する希土類鉄系の
永久磁石の出発原料となる永久磁石合金を用いて
良好な磁石特性を有することを目的とする。 ［発明の構成］ （問題点を解決するための手段） 本発明者らは上記問題点を解消すべく鋭意研究
を重ねた結果、希土類鉄系の永久磁石においては
永久磁石合金中の酸素濃度が保磁力に顕著な影響
を与えるという事実を見出した。 本発明はこれに基づいてなされたものであり、
10〜40重量％のＲ（ただし、ＲはＹおよび希土類
元素から選ばれた少なくとも１種）、0.1〜８重量
％の硼素、0.5〜13重量％のガリウム、0.005〜
0.03重量％の酸素、残部が種として鉄からなる組
成を有することを特徴とする永久磁石合金であ
る。 本発明において、各元素の含有率を上記範囲に
限定したのはそれぞれ以下のような理由による。 Ｒが10重量％未満では、IHcの増大が得られず、
40重量％を超えるとBrが低下するため、いずれ
の場合でも（BH）naxが低下してしまう。したが
つて、Ｒの含有率は10〜40重量％とする。なお、
希土類元素のうちでもNd及びPrは特に高い
（BH）naxを得るのに有効な元素であり、Ｒとして
この２元素のうち少なくとも一種を含有すること
が好ましい。このNd、PrのＲ量中の割合は70％
以上（Ｒ量全部でもよい）であることが望まし
い。特にNdは有効であり、Ｒの90重量％以上の
如くの実質的Ｒの全部がNdであることが望まし
い。 硼素（Ｂ）が0.1重量％未満ではIHcが低下し、
８重量％を超えるとBrの低下が顕著となる。よ
つて、硼素の含有率は0.1〜８重量％とする。な
お、Ｂの一部をＣ、Ｎ、Si、Ｐ、Ge等で置換し
てもよい。これにより焼結性の向上ひいてはBr、
（BH）naxの増大を図ることができる。この場合の
置換量はＢの80％までとすることが望ましい。 ガリウム（Ga）は保磁力の向上に有効な元素
であるが、0.2重量％未満では、IHcの増大が得ら
れず、13重量％を超えるとBrの低下が顕著とな
る。よつて、ガリウムの含有率は0.2〜13重量％
とする。 コバルト（Co）はキユーリー温度の上昇、ひ
いては磁石の温度特性改善あるいは耐食性の向上
に有効な元素であるが、５重量％未満ではTcの
上昇あるいは耐食性の向上が顕著でなく、20重量
％を超えるとIHcの低下および角型性の劣化が著
しくなる。よつてコバルの含有量は５〜20重量％
とする。 本発明において使用する永久磁石合金において
最も重要な点は酸素含有率である。酸素が0.005
重量％未満では永久磁石の製造時に要求される２
〜10μｍ程度の微粉砕が困難となる。このため、
粒径が不均一となり磁場中成形時の配向性が悪く
なり、Brの低下、ひいては（BH）naxの低下をも
たらす。また、製造コストも大幅に上昇する。一
方、0.03重量％を超えると保磁力が低下し、高
（BH）naxを得ることができない。よつて、酸素の
含有率は0.005〜0.03重量％とする。 永久磁石合金中における酸素の働きは明らかで
はないものの、以下のような振舞により高性能の
永久磁石を得ることができるものと推測される。 すなわち、溶融合金中の酸素の一部は主成分元
素であるＲ、Fe原子と結合して酸化物となり、
残りの酸素とともに合金結晶粒界等に偏析して存
在していると考えられる。Ｒ−Fe−Ｂ系磁石が
微粒子磁石であり、その保磁力が主として逆磁区
発生磁場により決定されることを考慮すると、酸
化物、偏析等の欠陥が多い場合、これらが逆磁区
発生源として作用することにより保持力が低下し
てしまうと考えられる。また、欠陥が少ない場合
は粒界破壊等が起りにくくなるため、粉砕性が劣
化すると予想される。 永久磁石合金中の酸素量は高純度の原料を用い
るとともに、原料合金溶融時の炉中酸素量を厳密
に調節することにより制御することができる。 本発明者らは本発明の永久磁石合金を出発原料
として永久磁石を製造する際の製造条件を綿密に
検討した結果、磁気特性、特にIHcと角形性、ひ
いては（BH）naxが時効処理方法に大きく依存す
ることを見出し、本発明を完成するに至つた。 すなわち本発明は、前述の永久磁石合金を出発
原料とし、該合金を粉砕、磁場中プレス、焼結し
た後、550〜1200℃の温度で第１段目の時効処理
を施し、続いて冷却し、再び500〜750℃の温度で
第２段目の時効処理を施すことを特徴とする永久
磁石の製造方法である。 （作用） 第１段目の時効処理温度が550℃未満および
1200℃を超えると角型性が劣化する。また第２段
目の時効処理温度が500℃未満および750℃を超え
る場合は保磁力の低下を生じる。 よつて第１段目の時効処理温度は550℃以上
1200℃以下で行ない、その後冷却し、第２段目の
時効処理温度は500〜750℃とする。 以下、本発明の永久磁石の製造方法を実施例に
より更に詳細に説明する。 （実施例） ネオジウム31.3重量％、硼素0.9重量％、コバ
ルト14.1重量％、ガリウム1.0重量％、酸素0.02重
量％、残部鉄からなる磁性合金をアルゴン雰囲気
中アーク溶解により作成した。 得られた永久磁石合金をAr雰囲気中で粗粉砕
し、更にジエツトミルにて窒素雰囲気下で平均粒
子3μｍまで微粉砕した。 この微粉末所定の押し型に充填して20000Oeの
磁界を印加しつつ、2ton／cm2の圧力で圧縮成形し
た。得られた成形体を真空中1080℃で１時間焼結
し、室温まで急冷した。その後、真空中900℃で
１時間第１段目の時効処理を施した後室温まで急
冷した。更に真空中600℃まで再加熱し３時間第
２段目の時効処理を施し、室温まで急冷した。こ
れを試料１とした。 900℃１時間のみの時効処理を施しことを除い
ては試料１と同様の方法で磁石を作製した。これ
を試料２とした。 時効処理法として600℃で３時間保持後室温ま
で急冷する１段時効法を採用した以外は試料１と
同様の方法で磁石を作成した。これを試料３とし
た。 それぞれの試料につき磁化曲線を測定した。減
磁曲線の形状を第１図に、磁束密度、保磁力、最
大エネルギー積の値を表に示す。
【表】
［発明の効果］
本発明により角型、保磁力とも優れた永久磁石
を安定して得ることができ、その工業的価値は極
めて大である。
を安定して得ることができ、その工業的価値は極
めて大である。
第１図は本発明の実施例および比較例により製
造される永久磁石の減磁曲線図。
造される永久磁石の減磁曲線図。
Claims (1)
- １ 10〜40重量％のＲ（ただし、ＲはＹおよび希
土類元素から選ばれた少なくとも１種）、0.1〜８
重量％の硼素、５〜20重量％のコバルト、0.2〜
13重量％のガリウム、0.005〜0.03重量％の酸素、
残部が鉄からなる組成を有する永久磁石合金を出
発原料とし、該合金を焼結した後、550〜1200℃
の温度で第１段の時効処理を施し、続いて冷却
し、再び500〜750℃の範囲で第２段の時効を行な
うことを特徴とする永久磁石の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61134783A JPS62291902A (ja) | 1986-06-12 | 1986-06-12 | 永久磁石の製造方法 |
| DE87103413T DE3786426T2 (de) | 1986-06-12 | 1987-03-10 | Dauermagnet und Dauermagnetlegierung. |
| KR870002117A KR880000992A (ko) | 1986-06-12 | 1987-03-10 | 영구자석 |
| EP87103413A EP0248981B1 (en) | 1986-06-12 | 1987-03-10 | Permanent magnet and permanent magnetic alloy |
| US07/311,389 US4935075A (en) | 1986-06-12 | 1989-02-16 | Permanent magnet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61134783A JPS62291902A (ja) | 1986-06-12 | 1986-06-12 | 永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62291902A JPS62291902A (ja) | 1987-12-18 |
| JPH055362B2 true JPH055362B2 (ja) | 1993-01-22 |
Family
ID=15136448
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61134783A Granted JPS62291902A (ja) | 1986-06-12 | 1986-06-12 | 永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62291902A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01164007A (ja) * | 1987-12-21 | 1989-06-28 | Toshiba Corp | 永久磁石の製造方法 |
| JP7110662B2 (ja) * | 2018-03-28 | 2022-08-02 | Tdk株式会社 | Ｒ‐ｔ‐ｂ系焼結磁石 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60182105A (ja) * | 1984-02-28 | 1985-09-17 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
| JPS60243247A (ja) * | 1984-05-15 | 1985-12-03 | Namiki Precision Jewel Co Ltd | 永久磁石合金 |
-
1986
- 1986-06-12 JP JP61134783A patent/JPS62291902A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62291902A (ja) | 1987-12-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| EXPY | Cancellation because of completion of term |