JPH0555179B2 - - Google Patents
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- JPH0555179B2 JPH0555179B2 JP59240136A JP24013684A JPH0555179B2 JP H0555179 B2 JPH0555179 B2 JP H0555179B2 JP 59240136 A JP59240136 A JP 59240136A JP 24013684 A JP24013684 A JP 24013684A JP H0555179 B2 JPH0555179 B2 JP H0555179B2
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- molecular weight
- less
- weight percent
- dispersion
- parts
- Prior art date
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- Expired - Lifetime
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- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は微粒子シリカ粉末の水系分散安定剤に
関する。更に詳しくは、分散性が良好で且つ長時
間保存しても沈降物やハードケーキを生成せず、
再分散性の良い微粒子シリカ粉末の水系分散安定
剤に関する。 〔従来の技術及び問題点〕 微粒子シリカとはフエロシリコンやシリコンメ
タルの製造時に発生するガスを集塵することによ
り得られる産業副産物で、その用途はコンクリー
ト混和剤やプラスチツクのフイラー、農薬のバイ
ンダー等である。しかし微粒子シリカは一般に平
均粒径が0.1μｍ程度でありその取扱いは必ずしも
容易ではない。特に粉じんの飛散による環境汚染
や珪肺は大きな問題であり、用途開発の妨げとな
つている。この問題を解決するために、微粒子シ
リカ粉末をスラリー化（特開昭59−111963）する
方法が知られている。しかしこの方法では長期安
定性や再分散性が悪く、更に沈降物がハードケー
キを生成するという欠点を有している。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は上記した従来の技術の欠点を改善すべ
くなされたもので、微粒子シリカの分散性が良好
で且つ長時間保存しても沈降物やハードケーキを
生成せず、再分散性の良い微粒子シリカ粉末の水
系分散安定剤を提供するものである。本発明で言
う微粒子シリカとは、シリコンメタルやフエロシ
リコン等の製造時に副生されるもので、シリカを
70％以上含有し比表面積が10万〜30万cm2／ｇのも
のである。 一般に微粉末の懸濁液（スラリー）の製造には
分散剤と呼ばれる界面活性剤が使用されており、
その分散作用により微粉末は水中に安定に懸濁し
た分散系となる。しかし、この分散系も本来熱力
学的に不安定なので長時間放置すると微粉末粒子
は沈降する。一般に分散性が良好なほど沈降した
粒子は細密充填に近い沈降物になるので、硬く再
分散しにくい沈澱物、即ちハードケーキをつく
る。従つて、分散系を作つたのち直ぐ分散系を使
用する場合には分散剤は非常に優れた効果を有し
ているが、長時間保存して使用する場合はハード
ケーキが生成されるので再分散性が悪いという問
題が生じる。従来の微粒子シリカ用の分散剤は微
粉末の二次粒子を一次粒子にほぐす作用と、ほぐ
れた粒子が再び凝集するのを防ぐ作用が強いが、
沈降後にハードケーキを生成しやすく長時間保存
する場合には十分満足なものとはいえず改善が望
まれていた。 本発明者らは、微粒子シリカに対する分散効果
を有し且つ沈降物がハードケーキを生成しない作
用を有する分散安定剤を見い出すべく鋭意研究し
た結果、上記の両作用を有する分散安定剤を見い
出し本発明を完成した。 即ち本発明は（メタ）アクリル酸と（メタ）ア
クリル酸エステルのコポリマー又はその塩からな
るか、又はこれにβ−ナフタリンスルホン酸ホル
マリン縮合物及びポリビニルアルコールから選ば
れる１種又は２種以上を併用してなる微粒子シリ
カ粉末の水系分散安定剤を提供するものである。 本発明に使用される（メタ）アクリル酸と（メ
タ）アクリル酸エステルのコポリマー又はその塩
の合成は、一般に重合開始剤を用い前記単量体成
分を共重合させる。重合は溶媒中で行なう。この
際使用される溶媒は、水、イソプロピルアルコー
ル等の低級アルコール、トルエン等の炭化水素等
が用いられる。 水系重合の場合に用いられる代表的な重合開始
剤はアンモニウム又はアルカリ金属の過硫酸塩あ
るいは過酸化水素等の水溶性重合開始剤である。 水以外を溶媒する重合には、ベンゾイルパーオ
キシド等のパーオキサイドやアゾビスイソブチロ
ニトリル等のアゾ化合物等が重合開始剤として用
いられる。 分子量分布のコントロールは、重合開始剤量、
重合温度、溶媒濃度及び連鎖移動剤量等の組合せ
により行なう。重合温度は溶媒の種類や重合開始
剤量等により適宜定められるが、一般に０〜150
℃の範囲である。 このように得られた共重合物はそのままでも微
粒子シリカの分散安定剤として使用できるが、必
要に応じて更にアルカリ性物質で中和して用いる
ことも可能である。 アルカリ性物質としては一価金属及び二価金属
の水酸化物、塩化物及び炭酸塩、アンモニア、有
機アミン等が挙げられる。 本発明によれば、特定の分子量分布を有する上
記共重合物（塩）が、優れた効果をもたらすこと
が見出された。本発明に於て、化合物の分子量分
布とは、ポリアクリル酸を基準物質とするゲルパ
ーミツシヨンクロマトグラフイーにより求められ
るものであり、分子量500未満が30重量パーセン
ト以下、分子量500〜10000未満が10〜90重量パー
セント、分子量10000〜25000未満が10〜90重量パ
ーセント、分子量25000以上が30重量パーセント
以下のものであることが必要である。上記分子量
分布より低分子量が多くなると、微粒子シリカ粉
末の分散効果は優れるがハードケーキ生成防止効
果がうすれ、又上記分子量分布より高分子量が多
くなると粉末に対する凝集効果が顕著となり分散
効果が小さくなり期待する効果が得にくい。 本発明による分散安定剤の使用量は、微粒子シ
リカ粉末に対し0.01〜２重量パーセントが望まし
い。 本発明の分散安定剤は上記共重合物（塩）単独
で用いてもよいが、他の分散剤であるβ−ナフタ
リンスルホン酸ホルマリン縮合物、或は安定剤で
あるポリビニルアルコールから選ばれる１種又は
２種以上を併用することにより、より優れた効果
を示す。 本発明の分散安定剤の使用に際して、アトライ
ター、サンドミル、ロールミル、ボールミル、ホ
モジナイザー、ミキサーなどのいずれの分散機器
を用いてもよい。 〔発明の効果〕 本発明によれば、微粒子シリカの分散性が良好
で且つ長時間保存しても沈降物やハードケーキを
生成せず、再分散性の良い水系分散安定剤が提供
され、この水系分散安定剤を用いることにより、
微粒子シリカ粉末のスラリー化が可能となり、そ
の取扱がきわめて容易となる。その結果得られる
微粒子シリカのスラリーはコンクリート混和材、
肥料のコーテイング材、セメント添加材、石膏添
加材、耐火レンガ用添加材等への用途に用いられ
て優れた効果を発揮し得る。 〔実施例〕 以下実施例により本発明を詳述するが、本発明
はこれらに限定されるものではない。 実施例 １ 微粒子シリカ粉末としてmicropoz（ノルウエ
ー、ノルセムセメント社製のシリカヒユーム、比
重2.10、比表面積20000m2／Kg、シリカ分91％）
を用いた。分散安定剤を含む水溶液500ml中に微
粒子シリカ1000ｇを加えスパーテルで撹拌した
後、ホモジナイザー（特殊機器工業(株)製）で10分
間混合して分散液を得た。この分散液の粘度をＢ
型粘度計で測定した後50mlの乳化試験管に入れ、
20℃の恒温室に静置し30日後及び90日後の分散安
定性を評価した。 この30日、90日後の分散安定性の評価は沈降物
の有無及び沈降物の硬さと再分散性の容易さを定
性的に判定した。 沈降物の有無 ○；沈降物なし △；僅かに沈降している ×；50％以上沈降している 沈降物の硬さと再分散性 ○；上澄液を撹拌すると分散する △；柔かくスパーテルで容易に崩れ再分散する ×；硬く再分散しない 実験に用いたアクリル酸とアクリル酸メチルの
コポリマー（）は下記方法により合成した。 温度計、撹拌機、滴下ロート、ガス導入管及び
還流冷却器を備えたガラス製反応容器に、水200
部を仕込み撹拌下に反応容器内を窒素置換し、窒
素雰囲気下で沸点まで加熱した。次いでアクリル
酸160部、アクリル酸メチル40部からなる混合物
と、過硫酸アンモニウム４部、水32部の水溶液及
び２メルカプトエタノール８部、水40部の水溶液
を90分で添加し（75℃）、更に１部の過硫酸アン
モニウムを水８部に溶解させたものを90分で添加
した。添加完結後、過酸化水素50部を加え120分
間沸点に温度を保持して重合を完了させた。その
後カセイソーダ水溶液にて中和を行ない（中和度
0.85対アクリル酸）共重合体水溶液を得た。 得られた共重合体塩（）の分子量分布は次表
の如くであつた。
関する。更に詳しくは、分散性が良好で且つ長時
間保存しても沈降物やハードケーキを生成せず、
再分散性の良い微粒子シリカ粉末の水系分散安定
剤に関する。 〔従来の技術及び問題点〕 微粒子シリカとはフエロシリコンやシリコンメ
タルの製造時に発生するガスを集塵することによ
り得られる産業副産物で、その用途はコンクリー
ト混和剤やプラスチツクのフイラー、農薬のバイ
ンダー等である。しかし微粒子シリカは一般に平
均粒径が0.1μｍ程度でありその取扱いは必ずしも
容易ではない。特に粉じんの飛散による環境汚染
や珪肺は大きな問題であり、用途開発の妨げとな
つている。この問題を解決するために、微粒子シ
リカ粉末をスラリー化（特開昭59−111963）する
方法が知られている。しかしこの方法では長期安
定性や再分散性が悪く、更に沈降物がハードケー
キを生成するという欠点を有している。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は上記した従来の技術の欠点を改善すべ
くなされたもので、微粒子シリカの分散性が良好
で且つ長時間保存しても沈降物やハードケーキを
生成せず、再分散性の良い微粒子シリカ粉末の水
系分散安定剤を提供するものである。本発明で言
う微粒子シリカとは、シリコンメタルやフエロシ
リコン等の製造時に副生されるもので、シリカを
70％以上含有し比表面積が10万〜30万cm2／ｇのも
のである。 一般に微粉末の懸濁液（スラリー）の製造には
分散剤と呼ばれる界面活性剤が使用されており、
その分散作用により微粉末は水中に安定に懸濁し
た分散系となる。しかし、この分散系も本来熱力
学的に不安定なので長時間放置すると微粉末粒子
は沈降する。一般に分散性が良好なほど沈降した
粒子は細密充填に近い沈降物になるので、硬く再
分散しにくい沈澱物、即ちハードケーキをつく
る。従つて、分散系を作つたのち直ぐ分散系を使
用する場合には分散剤は非常に優れた効果を有し
ているが、長時間保存して使用する場合はハード
ケーキが生成されるので再分散性が悪いという問
題が生じる。従来の微粒子シリカ用の分散剤は微
粉末の二次粒子を一次粒子にほぐす作用と、ほぐ
れた粒子が再び凝集するのを防ぐ作用が強いが、
沈降後にハードケーキを生成しやすく長時間保存
する場合には十分満足なものとはいえず改善が望
まれていた。 本発明者らは、微粒子シリカに対する分散効果
を有し且つ沈降物がハードケーキを生成しない作
用を有する分散安定剤を見い出すべく鋭意研究し
た結果、上記の両作用を有する分散安定剤を見い
出し本発明を完成した。 即ち本発明は（メタ）アクリル酸と（メタ）ア
クリル酸エステルのコポリマー又はその塩からな
るか、又はこれにβ−ナフタリンスルホン酸ホル
マリン縮合物及びポリビニルアルコールから選ば
れる１種又は２種以上を併用してなる微粒子シリ
カ粉末の水系分散安定剤を提供するものである。 本発明に使用される（メタ）アクリル酸と（メ
タ）アクリル酸エステルのコポリマー又はその塩
の合成は、一般に重合開始剤を用い前記単量体成
分を共重合させる。重合は溶媒中で行なう。この
際使用される溶媒は、水、イソプロピルアルコー
ル等の低級アルコール、トルエン等の炭化水素等
が用いられる。 水系重合の場合に用いられる代表的な重合開始
剤はアンモニウム又はアルカリ金属の過硫酸塩あ
るいは過酸化水素等の水溶性重合開始剤である。 水以外を溶媒する重合には、ベンゾイルパーオ
キシド等のパーオキサイドやアゾビスイソブチロ
ニトリル等のアゾ化合物等が重合開始剤として用
いられる。 分子量分布のコントロールは、重合開始剤量、
重合温度、溶媒濃度及び連鎖移動剤量等の組合せ
により行なう。重合温度は溶媒の種類や重合開始
剤量等により適宜定められるが、一般に０〜150
℃の範囲である。 このように得られた共重合物はそのままでも微
粒子シリカの分散安定剤として使用できるが、必
要に応じて更にアルカリ性物質で中和して用いる
ことも可能である。 アルカリ性物質としては一価金属及び二価金属
の水酸化物、塩化物及び炭酸塩、アンモニア、有
機アミン等が挙げられる。 本発明によれば、特定の分子量分布を有する上
記共重合物（塩）が、優れた効果をもたらすこと
が見出された。本発明に於て、化合物の分子量分
布とは、ポリアクリル酸を基準物質とするゲルパ
ーミツシヨンクロマトグラフイーにより求められ
るものであり、分子量500未満が30重量パーセン
ト以下、分子量500〜10000未満が10〜90重量パー
セント、分子量10000〜25000未満が10〜90重量パ
ーセント、分子量25000以上が30重量パーセント
以下のものであることが必要である。上記分子量
分布より低分子量が多くなると、微粒子シリカ粉
末の分散効果は優れるがハードケーキ生成防止効
果がうすれ、又上記分子量分布より高分子量が多
くなると粉末に対する凝集効果が顕著となり分散
効果が小さくなり期待する効果が得にくい。 本発明による分散安定剤の使用量は、微粒子シ
リカ粉末に対し0.01〜２重量パーセントが望まし
い。 本発明の分散安定剤は上記共重合物（塩）単独
で用いてもよいが、他の分散剤であるβ−ナフタ
リンスルホン酸ホルマリン縮合物、或は安定剤で
あるポリビニルアルコールから選ばれる１種又は
２種以上を併用することにより、より優れた効果
を示す。 本発明の分散安定剤の使用に際して、アトライ
ター、サンドミル、ロールミル、ボールミル、ホ
モジナイザー、ミキサーなどのいずれの分散機器
を用いてもよい。 〔発明の効果〕 本発明によれば、微粒子シリカの分散性が良好
で且つ長時間保存しても沈降物やハードケーキを
生成せず、再分散性の良い水系分散安定剤が提供
され、この水系分散安定剤を用いることにより、
微粒子シリカ粉末のスラリー化が可能となり、そ
の取扱がきわめて容易となる。その結果得られる
微粒子シリカのスラリーはコンクリート混和材、
肥料のコーテイング材、セメント添加材、石膏添
加材、耐火レンガ用添加材等への用途に用いられ
て優れた効果を発揮し得る。 〔実施例〕 以下実施例により本発明を詳述するが、本発明
はこれらに限定されるものではない。 実施例 １ 微粒子シリカ粉末としてmicropoz（ノルウエ
ー、ノルセムセメント社製のシリカヒユーム、比
重2.10、比表面積20000m2／Kg、シリカ分91％）
を用いた。分散安定剤を含む水溶液500ml中に微
粒子シリカ1000ｇを加えスパーテルで撹拌した
後、ホモジナイザー（特殊機器工業(株)製）で10分
間混合して分散液を得た。この分散液の粘度をＢ
型粘度計で測定した後50mlの乳化試験管に入れ、
20℃の恒温室に静置し30日後及び90日後の分散安
定性を評価した。 この30日、90日後の分散安定性の評価は沈降物
の有無及び沈降物の硬さと再分散性の容易さを定
性的に判定した。 沈降物の有無 ○；沈降物なし △；僅かに沈降している ×；50％以上沈降している 沈降物の硬さと再分散性 ○；上澄液を撹拌すると分散する △；柔かくスパーテルで容易に崩れ再分散する ×；硬く再分散しない 実験に用いたアクリル酸とアクリル酸メチルの
コポリマー（）は下記方法により合成した。 温度計、撹拌機、滴下ロート、ガス導入管及び
還流冷却器を備えたガラス製反応容器に、水200
部を仕込み撹拌下に反応容器内を窒素置換し、窒
素雰囲気下で沸点まで加熱した。次いでアクリル
酸160部、アクリル酸メチル40部からなる混合物
と、過硫酸アンモニウム４部、水32部の水溶液及
び２メルカプトエタノール８部、水40部の水溶液
を90分で添加し（75℃）、更に１部の過硫酸アン
モニウムを水８部に溶解させたものを90分で添加
した。添加完結後、過酸化水素50部を加え120分
間沸点に温度を保持して重合を完了させた。その
後カセイソーダ水溶液にて中和を行ない（中和度
0.85対アクリル酸）共重合体水溶液を得た。 得られた共重合体塩（）の分子量分布は次表
の如くであつた。
【表】
分散安定剤の添加量は微粒子シリカに対し0.25
重量パーセント（固形分として）添加した。尚静
置期間中の分散液のPHを6.0〜7.0の範囲となるよ
うに酸でコントロールした。評価結果を表−１に
示す。
重量パーセント（固形分として）添加した。尚静
置期間中の分散液のPHを6.0〜7.0の範囲となるよ
うに酸でコントロールした。評価結果を表−１に
示す。
【表】
【表】
表−１の結果より、実験No.１の無添加分散液
は、粘度が7340ポイズときわめて高く、又沈降物
が生じ分散安定性が乏しい。 分散剤β−ナフタリンスルホン酸ホルマリン縮
合物を添加した実験No.２では分散液の粘度低減効
果は見られるが、沈降物が生じ安定性が乏しい。 安定剤であるポリビニルアルコールを添加した
実験No.３は、沈降物が生じにくく安定性の向上は
認められるが分散液の粘度が上昇し実用性に欠け
る。 これらの比較例に比し、本発明に係わる分散安
定剤を添加した実験No.４〜No.７では、分散液の粘
度低減及び分散安定効果が顕著であり、低粘度で
しかも90日間静置後も沈降物が生じないきわめて
優れた分散安定性を示した。 実施例 ２ 実施例１と同様に微粒子シリカ粉末の分散液を
製造しその分散安定性を評価した。 分散安定剤として分子量分布の異なる下記サン
プルを合成した。 ●サンプルＬ 温度計、撹拌機、滴下ロート、ガス導入管及
び還流冷却器を備えたガラス製反応容器に水
200部を仕込み、撹拌下に反応容器内を窒素置
換し窒素雰囲気下で75℃まで加熱した。次いで
アクリル酸200部と過硫酸アンモニウム４部、
水50部の水溶液及びメルカプトエタノール８
部、水50部の水溶液を90分で添加（75℃）し、
更に１部の過硫酸アンモニウムを水10部に溶解
させたものを90分で添加した。 添加完結後、過酸化水素50部を加え120分間
沸点に温度を保持し重合を完了させた。その
後、カセイソーダ水溶液にて中和を行ない（α
＝0.7）重合体水溶液を得た。 このサンプルの分子量分布をゲルパーミツシ
ヨンクロマトグラフイーにより求めた。 分子量500未満；３重量パーセント 〃 500〜10000未満；64重量パーセント 〃 10000〜25000未満；31重量パーセント 〃 25000以上；２重量パーセント ●サンプルＭ サンプルＬと同様に行ない重合物を得た。但
し２−メルカプトエタノールを20部とした。こ
のサンプルの分子量分布は下記の通りであり、
分子量10000〜25000の部分が少ないサンプルで
ある。 分子量500未満；９重量パーセント 〃 500〜10000未満；84重量パーセント 〃 10000〜25000未満；６重量パーセント 〃 25000以上；１重量パーセント ●サンプルＮ サンプルＬと同様に行ない重合物を得た。但
し２−メルカプトエタノールを３部とした。こ
のサンプルの分子量分布は下記の通りであり、
分子量25000以上が多いサンプルである。 分子量500未満；１重量パーセント 〃 500〜10000未満；17重量パーセント 〃 10000〜25000未満；47重量パーセント 〃 25000以上；35重量パーセント ●サンプルＯ サンプルＬと同様に行ない、共重合物を得
た。但しモノマーをアクリル酸140部、アクリ
ル酸メチル60部とした。このサンプルの分子量
分布は下記の通りであつた。 分子量500未満；５重量パーセント 〃 500〜10000未満；62重量パーセント 〃 10000〜25000未満；32重量パーセント 分子量25000以上；１重量パーセント ●サンプルＬと同様に行ない、共重合物を得た。
但しモノマーをアクリル酸140部、アクリル酸
メチル60部とした。又２−メルカプトエタノー
ルを20部とした。このサンプルの分子量分布は
下記の通りであり、分子量10000〜25000の部分
が少ないサンプルである。 分子量500未満；10重量パーセント 〃 500〜10000未満；85重量パーセント 〃 10000〜25000未満；４重量パーセント 〃 25000以上；１重量パーセント ●サンプルＱ サンプルＬと同様に行ない共重合物を得た。
但しモノマーをアクリル酸140部、アクリル酸
メチル60部とした。又２−メルカプトエタノー
ルを３部とした。このサンプルの分子量分布は
下記の通りであり分子量25000以上が多いサン
プルである。 分子量500未満；１重量パーセント 〃 500〜10000未満；15重量パーセント 〃 10000〜25000未満；46重量パーセント 〃 25000以上；38重量パーセント 分散安定剤の添加量は微粒子シリカ粉末に対し
0.25重量パーセント（固形分）とした。評価結果
を表−２に示す。
は、粘度が7340ポイズときわめて高く、又沈降物
が生じ分散安定性が乏しい。 分散剤β−ナフタリンスルホン酸ホルマリン縮
合物を添加した実験No.２では分散液の粘度低減効
果は見られるが、沈降物が生じ安定性が乏しい。 安定剤であるポリビニルアルコールを添加した
実験No.３は、沈降物が生じにくく安定性の向上は
認められるが分散液の粘度が上昇し実用性に欠け
る。 これらの比較例に比し、本発明に係わる分散安
定剤を添加した実験No.４〜No.７では、分散液の粘
度低減及び分散安定効果が顕著であり、低粘度で
しかも90日間静置後も沈降物が生じないきわめて
優れた分散安定性を示した。 実施例 ２ 実施例１と同様に微粒子シリカ粉末の分散液を
製造しその分散安定性を評価した。 分散安定剤として分子量分布の異なる下記サン
プルを合成した。 ●サンプルＬ 温度計、撹拌機、滴下ロート、ガス導入管及
び還流冷却器を備えたガラス製反応容器に水
200部を仕込み、撹拌下に反応容器内を窒素置
換し窒素雰囲気下で75℃まで加熱した。次いで
アクリル酸200部と過硫酸アンモニウム４部、
水50部の水溶液及びメルカプトエタノール８
部、水50部の水溶液を90分で添加（75℃）し、
更に１部の過硫酸アンモニウムを水10部に溶解
させたものを90分で添加した。 添加完結後、過酸化水素50部を加え120分間
沸点に温度を保持し重合を完了させた。その
後、カセイソーダ水溶液にて中和を行ない（α
＝0.7）重合体水溶液を得た。 このサンプルの分子量分布をゲルパーミツシ
ヨンクロマトグラフイーにより求めた。 分子量500未満；３重量パーセント 〃 500〜10000未満；64重量パーセント 〃 10000〜25000未満；31重量パーセント 〃 25000以上；２重量パーセント ●サンプルＭ サンプルＬと同様に行ない重合物を得た。但
し２−メルカプトエタノールを20部とした。こ
のサンプルの分子量分布は下記の通りであり、
分子量10000〜25000の部分が少ないサンプルで
ある。 分子量500未満；９重量パーセント 〃 500〜10000未満；84重量パーセント 〃 10000〜25000未満；６重量パーセント 〃 25000以上；１重量パーセント ●サンプルＮ サンプルＬと同様に行ない重合物を得た。但
し２−メルカプトエタノールを３部とした。こ
のサンプルの分子量分布は下記の通りであり、
分子量25000以上が多いサンプルである。 分子量500未満；１重量パーセント 〃 500〜10000未満；17重量パーセント 〃 10000〜25000未満；47重量パーセント 〃 25000以上；35重量パーセント ●サンプルＯ サンプルＬと同様に行ない、共重合物を得
た。但しモノマーをアクリル酸140部、アクリ
ル酸メチル60部とした。このサンプルの分子量
分布は下記の通りであつた。 分子量500未満；５重量パーセント 〃 500〜10000未満；62重量パーセント 〃 10000〜25000未満；32重量パーセント 分子量25000以上；１重量パーセント ●サンプルＬと同様に行ない、共重合物を得た。
但しモノマーをアクリル酸140部、アクリル酸
メチル60部とした。又２−メルカプトエタノー
ルを20部とした。このサンプルの分子量分布は
下記の通りであり、分子量10000〜25000の部分
が少ないサンプルである。 分子量500未満；10重量パーセント 〃 500〜10000未満；85重量パーセント 〃 10000〜25000未満；４重量パーセント 〃 25000以上；１重量パーセント ●サンプルＱ サンプルＬと同様に行ない共重合物を得た。
但しモノマーをアクリル酸140部、アクリル酸
メチル60部とした。又２−メルカプトエタノー
ルを３部とした。このサンプルの分子量分布は
下記の通りであり分子量25000以上が多いサン
プルである。 分子量500未満；１重量パーセント 〃 500〜10000未満；15重量パーセント 〃 10000〜25000未満；46重量パーセント 〃 25000以上；38重量パーセント 分散安定剤の添加量は微粒子シリカ粉末に対し
0.25重量パーセント（固形分）とした。評価結果
を表−２に示す。
【表】
表−２の結果より、サンプルＬ及びＯを用いた
実験No.１及びNo.４の分散液は、粘度が低く又90日
間静置後においても沈降物を生ぜず、きわめて優
れた分散安定性を示した。 一方、分子量10000〜25000の部分が少ないサン
プルＭ及びＰを用いた実験No.２及びNo.５の分散液
は、粘度低減結果は認められるが沈降物が生じ安
定性が乏しい。 更に分子量25000以上が多いサンプルＮ及びＱ
を用いた実験No.３及びNo.６の分散液は、安定性は
認められるが粘度がきわめて高い。
実験No.１及びNo.４の分散液は、粘度が低く又90日
間静置後においても沈降物を生ぜず、きわめて優
れた分散安定性を示した。 一方、分子量10000〜25000の部分が少ないサン
プルＭ及びＰを用いた実験No.２及びNo.５の分散液
は、粘度低減結果は認められるが沈降物が生じ安
定性が乏しい。 更に分子量25000以上が多いサンプルＮ及びＱ
を用いた実験No.３及びNo.６の分散液は、安定性は
認められるが粘度がきわめて高い。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ （メタ）アクリル酸と（メタ）アクリル酸エ
ステルのコポリマー又はその塩からなり、該コポ
リマー又はその塩が次の分子量分布を有するもの
である微粒子シリカ粉末の水系分散安定剤。 分子量500未満；30重量パーセント以下 分子量500〜10000未満；10〜90重量パーセント 分子量10000〜25000未満；10〜90重量パーセン
ト 分子量25000以上；30重量パーセント以下 ２ （メタ）アクリル酸と（メタ）アクリル酸エ
ステルのコポリマー又はその塩と、β−ナフタリ
ンスルホン酸ホルマリン縮合物及びポリビニルア
ルコールから選ばれる１種又は２種以上とからな
り、該コポリマー又はその塩が次の分子量分布を
有するものである微粒子シリカ粉末の水系分散安
定剤。 分子量500未満；30重量パーセント以下 分子量500〜10000未満；10〜90重量パーセント 分子量10000〜25000未満；10〜90重量パーセン
ト 分子量25000以上；30重量パーセント以下
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59240136A JPS61118130A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | 微粒子シリカ粉末の水系分散安定剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59240136A JPS61118130A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | 微粒子シリカ粉末の水系分散安定剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61118130A JPS61118130A (ja) | 1986-06-05 |
| JPH0555179B2 true JPH0555179B2 (ja) | 1993-08-16 |
Family
ID=17055033
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59240136A Granted JPS61118130A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | 微粒子シリカ粉末の水系分散安定剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61118130A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH064845B2 (ja) * | 1987-06-24 | 1994-01-19 | 第一工業製薬株式会社 | 安定液掘削工法用分散剤 |
| DE10225123A1 (de) * | 2002-06-06 | 2003-12-18 | Goldschmidt Ag Th | Hochkonzentrierte wässrige Dispersion enthaltend hydrophile mikrofeine Metalloxidpartikel und Dispergierhilfsmittel |
| KR20070043142A (ko) * | 2005-10-20 | 2007-04-25 | 삼성전기주식회사 | 티올계 분산제 및 그를 포함하는 황화계 형광체 페이스트조성물 |
| GB0526231D0 (en) | 2005-12-22 | 2006-02-01 | Eastman Kodak Co | Dispersant for reducing viscosity of solids |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5229340B2 (ja) * | 1971-11-09 | 1977-08-01 | ||
| JPS51131554A (en) * | 1975-05-12 | 1976-11-16 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | Aqueous pispersion of resin curable at lower temperatures |
| JPS5554358A (en) * | 1978-10-18 | 1980-04-21 | Shinetsu Unit Kk | Coating composition |
| JPS5618661A (en) * | 1979-07-24 | 1981-02-21 | Chuo Hatsumei Kenkyusho:Kk | Lye inhibitor for water paint |
| IL63207A (en) * | 1980-07-24 | 1985-09-29 | Lonza Ag | Process for the preparation of 2-(2-aminothiazole-4-yl)-2-(syn)-methoxyiminoacetic acid esters |
| JPS5792031A (en) * | 1980-11-28 | 1982-06-08 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Liquid for surface-treatment of polyvinyl alcohol film |
| JPS57119945A (en) * | 1981-01-19 | 1982-07-26 | Dainippon Ink & Chem Inc | Aqueous composition |
| JPS5925858A (ja) * | 1982-08-03 | 1984-02-09 | Shikoku Kaken Kogyo Co Ltd | 接着剤用組成物及びそれを用いた軽量化粧板 |
-
1984
- 1984-11-14 JP JP59240136A patent/JPS61118130A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61118130A (ja) | 1986-06-05 |
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