JPH0557183A - 炭化水素吸着材の製造方法 - Google Patents
炭化水素吸着材の製造方法Info
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- JPH0557183A JPH0557183A JP3224296A JP22429691A JPH0557183A JP H0557183 A JPH0557183 A JP H0557183A JP 3224296 A JP3224296 A JP 3224296A JP 22429691 A JP22429691 A JP 22429691A JP H0557183 A JPH0557183 A JP H0557183A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- zeolite
- exhaust gas
- adsorbent
- temperature
- hydrocarbons
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- Pending
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- Treating Waste Gases (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 内燃機関の排気ガスの特に低温時の炭化水素
の吸着性能の優れた炭化水素吸着材の製造方法を得る。 【構成】 排気ガス中の炭化水素の吸着性能を改善する
金属としてのPdをイオン交換したZSM-5 ゼオライト粉末
をモノリス担体にコートした後、600 〜1000℃の温度で
高温焼成するか、或いはまた上記ゼオライトの混合粉末
を高温焼成した後、モノリス担体にコートする。
の吸着性能の優れた炭化水素吸着材の製造方法を得る。 【構成】 排気ガス中の炭化水素の吸着性能を改善する
金属としてのPdをイオン交換したZSM-5 ゼオライト粉末
をモノリス担体にコートした後、600 〜1000℃の温度で
高温焼成するか、或いはまた上記ゼオライトの混合粉末
を高温焼成した後、モノリス担体にコートする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、自動車等の内燃機関か
らの排気ガスを浄化する装置に使用される炭化水素(HC)
吸着材の製造方法に関する。
らの排気ガスを浄化する装置に使用される炭化水素(HC)
吸着材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】自動車等の内燃機関からの排気ガスを浄
化するため、ペレットあるいはモノリス型の触媒が現在
使用されている。排気ガス中の有害成分である炭化水素
(HC)，一酸化炭素(CO), 窒素酸化物(NO X ) のうち、特
にHCの触媒浄化能は排気ガス温度の影響を強く受け、一
般に300 ℃以上の温度において貴金属触媒により浄化さ
れる。
化するため、ペレットあるいはモノリス型の触媒が現在
使用されている。排気ガス中の有害成分である炭化水素
(HC)，一酸化炭素(CO), 窒素酸化物(NO X ) のうち、特
にHCの触媒浄化能は排気ガス温度の影響を強く受け、一
般に300 ℃以上の温度において貴金属触媒により浄化さ
れる。
【０００３】従って、エンジン始動直後等、排気ガス温
度の低い時にはHCは触媒によって浄化され難い。しか
も、エンジン始動直後には大量のHCが排出され、低温の
HC（以下コールドHCと言う) がHCエミッション全体に占
める割合は大きく、コールドHCの排出を抑制することが
課題となっていた。
度の低い時にはHCは触媒によって浄化され難い。しか
も、エンジン始動直後には大量のHCが排出され、低温の
HC（以下コールドHCと言う) がHCエミッション全体に占
める割合は大きく、コールドHCの排出を抑制することが
課題となっていた。
【０００４】このようなコールド・スタート時のHCの低
減する排気ガス浄化装置としては例えば、特開平成２−
135126号公報に示されるようなものがある。
減する排気ガス浄化装置としては例えば、特開平成２−
135126号公報に示されるようなものがある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記特開
平２−135126号公報に開示されている排気ガス浄化装置
に用いられるコールド・スタート時のHCの吸着能を有す
る触媒にあっては、ゼオライトをコートした後、触媒金
属を担持しているため、イオン交換が充分に行なわれな
いこと又、ゼオライトとしてＹ型ゼオライト又は、モル
デナイトを用いている為、吸着能力が充分でない。更
に、ゼオライトは、温度依存性が高く常温から約100 ℃
位までは排ガス中の水分を優先的に吸着する為、コール
ド時のHC吸着能力が充分とは言えない。
平２−135126号公報に開示されている排気ガス浄化装置
に用いられるコールド・スタート時のHCの吸着能を有す
る触媒にあっては、ゼオライトをコートした後、触媒金
属を担持しているため、イオン交換が充分に行なわれな
いこと又、ゼオライトとしてＹ型ゼオライト又は、モル
デナイトを用いている為、吸着能力が充分でない。更
に、ゼオライトは、温度依存性が高く常温から約100 ℃
位までは排ガス中の水分を優先的に吸着する為、コール
ド時のHC吸着能力が充分とは言えない。
【０００６】従って、この発明の目的は、排気ガス浄化
用装置に用いられる、炭化水素を吸着する吸着能力、特
に排気ガスの低温時の吸着能力の改善された炭化水素吸
着材の製造方法を提供することにある。
用装置に用いられる、炭化水素を吸着する吸着能力、特
に排気ガスの低温時の吸着能力の改善された炭化水素吸
着材の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明は、炭化水素を
吸着する吸着材として、空気雰囲気中で高温焼成したPd
をイオン交換したZSM-5 ゼオライトの混合粉末を用いる
ことにより、吸着性能が改善され、この吸着材を触媒成
分を担持した排気ガス浄化用触媒の前部に配置すること
により常温から高温まで、充分なHC吸着能のある排気ガ
ス浄化用装置が得られることを知見したことに基づくも
のである。
吸着する吸着材として、空気雰囲気中で高温焼成したPd
をイオン交換したZSM-5 ゼオライトの混合粉末を用いる
ことにより、吸着性能が改善され、この吸着材を触媒成
分を担持した排気ガス浄化用触媒の前部に配置すること
により常温から高温まで、充分なHC吸着能のある排気ガ
ス浄化用装置が得られることを知見したことに基づくも
のである。
【０００８】即ちこの発明は自動車等の内燃機関からの
排気ガス浄化用装置に使用される炭化水素吸着材の製造
方法に関するものであって、第１の方法では、吸着特性
を改質する金属としてのPdをイオン交換したZSM-5 ゼオ
ライト粉末をモノリス担体にコートした後、600 ℃〜10
00℃の温度で焼成する。
排気ガス浄化用装置に使用される炭化水素吸着材の製造
方法に関するものであって、第１の方法では、吸着特性
を改質する金属としてのPdをイオン交換したZSM-5 ゼオ
ライト粉末をモノリス担体にコートした後、600 ℃〜10
00℃の温度で焼成する。
【０００９】また第２の方法では、吸着特性を改質する
金属としてのPdをイオン交換したZSM-5 ゼオライト粉末
を高温焼成したのち、モノリス担体にコートする。
金属としてのPdをイオン交換したZSM-5 ゼオライト粉末
を高温焼成したのち、モノリス担体にコートする。
【００１０】
【作用】次に、作用について説明する。ゼオライト類は
均一な細孔入口を有する結晶性の多孔性物質で有り、混
合物中からその細孔入口を通過できる大きさの分子だけ
を選択的に細孔内に吸着する特性を持つ。この特性によ
り、エンジン始動時に排出されるHCを吸着し、触媒反応
の生じない温度領域でのHCの放出によるHCエミッション
の増加を防ぐ。又、ゼオライトのHC吸着能は、排気ガス
温度により異なるが、本発明者等はPdをイオン交換した
のち焼成温度と焼成時間を変えたZSM-5 ゼオライトを用
いることによりHCの吸着特性が変わることを見いだし
た。その中でも、600 ℃以上( 好ましくは600 ℃〜750
℃) の温度で２時間以上（好ましくは２〜４時間）空気
雰囲気中で高温焼成をすることにより、ゼオライトの適
度な脱アルミ化が起り疎水性が向上し又、イオン交換さ
れた貴金属が均一な複合酸化物としてゼオライトの活性
サイトの中により安定した状態で保たれる。その為、コ
ールド時の水の影響を受けにくくなりHC吸着能が常温か
ら向上する。焼成温度の低いところではゼオライトの親
水性が有り水の影響を受け易い。又、1000℃より高い温
度ではゼオライトの脱アルミ化が著しく進行し結晶構造
が壊れるので好ましくない。
均一な細孔入口を有する結晶性の多孔性物質で有り、混
合物中からその細孔入口を通過できる大きさの分子だけ
を選択的に細孔内に吸着する特性を持つ。この特性によ
り、エンジン始動時に排出されるHCを吸着し、触媒反応
の生じない温度領域でのHCの放出によるHCエミッション
の増加を防ぐ。又、ゼオライトのHC吸着能は、排気ガス
温度により異なるが、本発明者等はPdをイオン交換した
のち焼成温度と焼成時間を変えたZSM-5 ゼオライトを用
いることによりHCの吸着特性が変わることを見いだし
た。その中でも、600 ℃以上( 好ましくは600 ℃〜750
℃) の温度で２時間以上（好ましくは２〜４時間）空気
雰囲気中で高温焼成をすることにより、ゼオライトの適
度な脱アルミ化が起り疎水性が向上し又、イオン交換さ
れた貴金属が均一な複合酸化物としてゼオライトの活性
サイトの中により安定した状態で保たれる。その為、コ
ールド時の水の影響を受けにくくなりHC吸着能が常温か
ら向上する。焼成温度の低いところではゼオライトの親
水性が有り水の影響を受け易い。又、1000℃より高い温
度ではゼオライトの脱アルミ化が著しく進行し結晶構造
が壊れるので好ましくない。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を実施例、比較例および試験例
により説明する。尚例中の「部」は特記せぬ限り「重量
部」を示す。
により説明する。尚例中の「部」は特記せぬ限り「重量
部」を示す。
【００１２】実施例１ まず、Pdをイオン交換したH 型ZSM-5 ゼオライト（以
下、Pd／HZSM-5と記す)100部、シリカゾル (固形分20
％）65部及び、水65部を磁性ポットに仕込み振動ミル装
置で40分間もしくは、ユニバーサルボールミル装置で6.
5 時間混合粉砕して、ウオッシュコートスラリーを製造
した。コーディライト製モノリス担体を吸引コート法で
吸水処理した後、前記で製造したスラリーを担体断面全
体に均一に投入し吸引コート法で余分なスラリーを除去
した。その後、乾燥を行い、400 ℃で約１時間仮焼成し
た。
下、Pd／HZSM-5と記す)100部、シリカゾル (固形分20
％）65部及び、水65部を磁性ポットに仕込み振動ミル装
置で40分間もしくは、ユニバーサルボールミル装置で6.
5 時間混合粉砕して、ウオッシュコートスラリーを製造
した。コーディライト製モノリス担体を吸引コート法で
吸水処理した後、前記で製造したスラリーを担体断面全
体に均一に投入し吸引コート法で余分なスラリーを除去
した。その後、乾燥を行い、400 ℃で約１時間仮焼成し
た。
【００１３】これにより、PdのH 型ZSM-5 ゼオライトが
約90ｇ／Ｌのコート量で担体にコートされた。上記のウ
オッシュコート、乾燥及び焼成を、さらに２回繰り返し
て合計200 ｇ／Ｌの Pd ／HZSM-5ゼオライトをコート
し、空気雰囲気中で650 ℃で４時間焼成を行い（吸着材
１）を得た。
約90ｇ／Ｌのコート量で担体にコートされた。上記のウ
オッシュコート、乾燥及び焼成を、さらに２回繰り返し
て合計200 ｇ／Ｌの Pd ／HZSM-5ゼオライトをコート
し、空気雰囲気中で650 ℃で４時間焼成を行い（吸着材
１）を得た。
【００１４】実施例２ 実施例１と同様にウオッシュコートスラリーを製造し、
同様のコート方法でモノリス担体に Pd ／HZSM-5ゼオラ
イトをコートし、空気雰囲気中で750 ℃で４時間焼成を
行い (吸着材２）得た。
同様のコート方法でモノリス担体に Pd ／HZSM-5ゼオラ
イトをコートし、空気雰囲気中で750 ℃で４時間焼成を
行い (吸着材２）得た。
【００１５】実施例３ 実施例１と同様にウオッシュコートスラリーを製造し、
同様のコート方法でモノリス担体に Pd ／HZSM-5ゼオラ
イトをコートし、空気雰囲気中で850 ℃で４時間焼成を
行い (吸着材３）得た。
同様のコート方法でモノリス担体に Pd ／HZSM-5ゼオラ
イトをコートし、空気雰囲気中で850 ℃で４時間焼成を
行い (吸着材３）得た。
【００１６】比較例１ 実施例１と同様にウオッシュコートスラリーを製造し、
同様のコート方法でモノリス担体に Pd ／HZSM-5ゼオラ
イトをコートし、空気雰囲気中で1050℃で４時間焼成を
行い (吸着材４）得た。
同様のコート方法でモノリス担体に Pd ／HZSM-5ゼオラ
イトをコートし、空気雰囲気中で1050℃で４時間焼成を
行い (吸着材４）得た。
【００１７】実施例４ 空気雰囲気中で650 ℃で４時間焼成したPdをイオン交換
したH型ZSM-5 ゼオライト (Pd／HZSM-5) を100 部、シ
リカゾル (固形分20％）65部及び、水65部を磁性ポット
に仕込み、実施例１と同様にウオッシュコートスラリー
を製造し、同様のコート方法でモノリス担体に Pd ／HZ
SM-5ゼオライトをコートし、空気雰囲気中で600 ℃で１
時間焼成を行い (吸着材５）得た。
したH型ZSM-5 ゼオライト (Pd／HZSM-5) を100 部、シ
リカゾル (固形分20％）65部及び、水65部を磁性ポット
に仕込み、実施例１と同様にウオッシュコートスラリー
を製造し、同様のコート方法でモノリス担体に Pd ／HZ
SM-5ゼオライトをコートし、空気雰囲気中で600 ℃で１
時間焼成を行い (吸着材５）得た。
【００１８】実施例５ 空気雰囲気中で750 ℃で４時間焼成したPdをイオン交換
したH型ZSM-5 ゼオライト (Pd／HZSM-5) を100 部、シ
リカゾル (固形分20％）65部及び、水65部を磁性ポット
に仕込み、実施例１と同様にウオッシュコートスラリー
ーを製造し、同様のコート方法でモノリス担体に Pd ／
HZSM-5ゼオライトをコートし、空気雰囲気中で600 ℃で
１時間焼成を行い (吸着材６）得た。
したH型ZSM-5 ゼオライト (Pd／HZSM-5) を100 部、シ
リカゾル (固形分20％）65部及び、水65部を磁性ポット
に仕込み、実施例１と同様にウオッシュコートスラリー
ーを製造し、同様のコート方法でモノリス担体に Pd ／
HZSM-5ゼオライトをコートし、空気雰囲気中で600 ℃で
１時間焼成を行い (吸着材６）得た。
【００１９】比較例２ ジニトロジアミン白金をイオン交換したH 型ZSM-5 ゼオ
ライト (Pt／HZSM-5)を100 部、シリカゾル65部及び、
水65部を磁性ポットに仕込み、実施例１と同様の方法で
ウオッシュコートスラリーを製造し、同様のコート方法
で Pt ／HZSM-5ゼオライトのコート量が200 ｇ／Ｌの
(吸着材７）を得た。た。
ライト (Pt／HZSM-5)を100 部、シリカゾル65部及び、
水65部を磁性ポットに仕込み、実施例１と同様の方法で
ウオッシュコートスラリーを製造し、同様のコート方法
で Pt ／HZSM-5ゼオライトのコート量が200 ｇ／Ｌの
(吸着材７）を得た。た。
【００２０】比較例３ 硝酸ロジウムイオン交換したH 型ZSM-5 ゼオライト (Rh
／HZSM-5) を100 部、シリカゾル65部及び、水65部を磁
性ポットに仕込み、実施例１と同様の方法でウオッシュ
コートスラリーを製造し、同様のコート方法で Rh ／HZ
SM-5ゼオライトのコート量が200 ｇ／Ｌの (吸着材８）
を得た。
／HZSM-5) を100 部、シリカゾル65部及び、水65部を磁
性ポットに仕込み、実施例１と同様の方法でウオッシュ
コートスラリーを製造し、同様のコート方法で Rh ／HZ
SM-5ゼオライトのコート量が200 ｇ／Ｌの (吸着材８）
を得た。
【００２１】以上の実施例の担体としては、モノリス担
体、メタル担体等、任意のものを使用することができ
る。
体、メタル担体等、任意のものを使用することができ
る。
【００２２】試験例 実施例１〜５及び、比較例１〜３の各吸着材（１〜８）
に付下記条件でモデルガス評価を行いHC吸着量を測定し
た。得たHC吸着特性評価結果を表１に示す。 吸着材容量 60 cc NO量 1000 ppm 総ガス流量 50L ／min CO量 6000ppm HC量 1000 ppm O2量 1000 ppm H2O 10％ H2量 2000 ppm
に付下記条件でモデルガス評価を行いHC吸着量を測定し
た。得たHC吸着特性評価結果を表１に示す。 吸着材容量 60 cc NO量 1000 ppm 総ガス流量 50L ／min CO量 6000ppm HC量 1000 ppm O2量 1000 ppm H2O 10％ H2量 2000 ppm
【００２３】
【表１】
【００２４】
【発明の効果】以上説明してきたように、本発明の炭化
水素吸着材の製造方法によると、Pdをイオン交換した
後、空気雰囲気中で高温で焼成したZSM-5 ゼオライトの
混合粉末を用い、モノリス担体にコートした後、600〜1
000℃の温度で高温焼成するか、或いはまた上記ゼオラ
イトの混合粉末を高温焼成した後、モノリス担体にコー
トするので、得られた吸着材は、特に排気ガスの低温時
の吸着能が改善される。
水素吸着材の製造方法によると、Pdをイオン交換した
後、空気雰囲気中で高温で焼成したZSM-5 ゼオライトの
混合粉末を用い、モノリス担体にコートした後、600〜1
000℃の温度で高温焼成するか、或いはまた上記ゼオラ
イトの混合粉末を高温焼成した後、モノリス担体にコー
トするので、得られた吸着材は、特に排気ガスの低温時
の吸着能が改善される。
【００２５】更に、該吸着材は、排気ガス浄化用装置に
おいて触媒成分を担持した排気ガス浄化用触媒の前部に
配置すると、低温から高温に至るまで効果よく排気ガス
を浄化することができるという効果が得られる。
おいて触媒成分を担持した排気ガス浄化用触媒の前部に
配置すると、低温から高温に至るまで効果よく排気ガス
を浄化することができるという効果が得られる。
Claims (2)
- 【請求項１】 排気ガス中の炭化水素を吸着する吸着材
を製造するに当り、炭化水素の吸着特性を改質する金属
としてのPdをイオン交換したZSM-5ゼオライト粉末をモ
ノリス担体にコートしたのち、600 〜1000℃の温度で焼
成することを特徴とする炭化水素吸着材の製造方法。 - 【請求項２】 排気ガス中の炭化水素を吸着する吸着材
を製造するに当り、炭化水素の吸着特性を改質する金属
としてのPdをイオン交換したZSM-5 ゼオライト粉末を60
0 〜1000℃の温度で高温焼成したのち、モノリス担体に
コートすることを特徴とする炭化水素吸着材の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3224296A JPH0557183A (ja) | 1991-09-04 | 1991-09-04 | 炭化水素吸着材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3224296A JPH0557183A (ja) | 1991-09-04 | 1991-09-04 | 炭化水素吸着材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0557183A true JPH0557183A (ja) | 1993-03-09 |
Family
ID=16811552
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3224296A Pending JPH0557183A (ja) | 1991-09-04 | 1991-09-04 | 炭化水素吸着材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0557183A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118204063A (zh) * | 2024-05-21 | 2024-06-18 | 山东新景环境科技股份有限公司 | 一种VOCs治理用沸石转轮的制备工艺 |
-
1991
- 1991-09-04 JP JP3224296A patent/JPH0557183A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118204063A (zh) * | 2024-05-21 | 2024-06-18 | 山东新景环境科技股份有限公司 | 一种VOCs治理用沸石转轮的制备工艺 |
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