JPH055763B2 - - Google Patents
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- JPH055763B2 JPH055763B2 JP61238829A JP23882986A JPH055763B2 JP H055763 B2 JPH055763 B2 JP H055763B2 JP 61238829 A JP61238829 A JP 61238829A JP 23882986 A JP23882986 A JP 23882986A JP H055763 B2 JPH055763 B2 JP H055763B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/956—Silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01B32/977—Preparation from organic compounds containing silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は炭化珪素の製造方法に関する。さらに
詳しくは特定の有機珪素化合物を加水分解ないし
加水分解縮合（以下これらを「加水分解」とい
う。）して常温で流動性を有する有機珪素の加水
分解物ないし加水分解縮合物（以下これらを「加
水分解物」という。）とし、この加水分解物を焼
成して炭化珪素を製造する方法に関する。
詳しくは特定の有機珪素化合物を加水分解ないし
加水分解縮合（以下これらを「加水分解」とい
う。）して常温で流動性を有する有機珪素の加水
分解物ないし加水分解縮合物（以下これらを「加
水分解物」という。）とし、この加水分解物を焼
成して炭化珪素を製造する方法に関する。
（従来の技術）
炭化珪素は近年、高強度で耐熱性、耐酸化性、
耐摩耗性に優れた焼結体が得られるようになつ
て、従来の研磨材、耐火物、半導性を利用した発
熱体のほか、自動車用エンジンやメカニカルシー
ルなどの機械部品、構造用材料としての応用が進
められている。また繊維やホイスカは繊維強化複
合材料の原料やその他の補強材として用いられて
おり、耐熱性、耐摩耗性保護膜を形成させる用途
にも利用されている。
耐摩耗性に優れた焼結体が得られるようになつ
て、従来の研磨材、耐火物、半導性を利用した発
熱体のほか、自動車用エンジンやメカニカルシー
ルなどの機械部品、構造用材料としての応用が進
められている。また繊維やホイスカは繊維強化複
合材料の原料やその他の補強材として用いられて
おり、耐熱性、耐摩耗性保護膜を形成させる用途
にも利用されている。
従来、炭化珪素の製造方法は、シリカの炭素還
元（特公昭58−20885号公報、特公昭58−48487号
公報）、SiとＣとの反応（特公昭55−29005号公
報、特開昭60−77114号公報）、珪素を含むガスと
炭素を含むガスとのプラズマによる分解・反応
（特開昭57−175718号公報）、珪素を含むガスと炭
素を含むガスとのプラズマによる反応（特公昭58
−25045号公報）、アルコキシシラン化合物を気相
反応した後、熱処理する方法（特開昭61−44708
号公報）など多数の製造方法が開示されている。
元（特公昭58−20885号公報、特公昭58−48487号
公報）、SiとＣとの反応（特公昭55−29005号公
報、特開昭60−77114号公報）、珪素を含むガスと
炭素を含むガスとのプラズマによる分解・反応
（特開昭57−175718号公報）、珪素を含むガスと炭
素を含むガスとのプラズマによる反応（特公昭58
−25045号公報）、アルコキシシラン化合物を気相
反応した後、熱処理する方法（特開昭61−44708
号公報）など多数の製造方法が開示されている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしこれら従来の方法は２種類以上の固体粉
末を使用することに由来する均一混合の困難性が
収率や純度に対して悪影響を与え易かつたり、高
温下でのガス反応あるいは腐食性ガスの副成に対
応するため多額の設備費を要したり、気相反応の
場合には激しい条件下で瞬間的に反応させるため
フリーの炭素が残留したり収率が悪かつたり、あ
るいは各々の原料を予めガス化させて場合によつ
ては雰囲気ガスと共に３成分を均一に混合した後
乱流しないようにフイードしなければならず、ま
た凝集性の高温ガスを取り扱うことに付随するわ
ずらわしさがあるなどそれぞれ欠点を有してい
る。
末を使用することに由来する均一混合の困難性が
収率や純度に対して悪影響を与え易かつたり、高
温下でのガス反応あるいは腐食性ガスの副成に対
応するため多額の設備費を要したり、気相反応の
場合には激しい条件下で瞬間的に反応させるため
フリーの炭素が残留したり収率が悪かつたり、あ
るいは各々の原料を予めガス化させて場合によつ
ては雰囲気ガスと共に３成分を均一に混合した後
乱流しないようにフイードしなければならず、ま
た凝集性の高温ガスを取り扱うことに付随するわ
ずらわしさがあるなどそれぞれ欠点を有してい
る。
本発明は、２種類以上の固相粉末または気相で
の反応と異なり、純度が高く、微粒子で、収率の
高い炭化珪素を、容易に得ることができる方法を
提供することを目的とする。
の反応と異なり、純度が高く、微粒子で、収率の
高い炭化珪素を、容易に得ることができる方法を
提供することを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、特定の有機珪素化合物を加水分解し
て常温で流動性を有する有機珪素の加水分解物と
し、この加水分解物を不活性ガスの雰囲気下で焼
成することを特徴とする炭化珪素の製造方法であ
る。
て常温で流動性を有する有機珪素の加水分解物と
し、この加水分解物を不活性ガスの雰囲気下で焼
成することを特徴とする炭化珪素の製造方法であ
る。
本発明に使用する有機珪素化合物は一般式
R1SiR2 3で表される。ここにR1は飽和脂肪族炭化
水素、不飽和脂肪族炭化水素、または芳香族炭化
水素から選ばれた基であり、R1の炭素数は特に
限定されないが３個以上10個以下が好ましく、さ
らに５個以上８個以下であるとより好ましい。３
個未満では得られる炭化珪素中のSiO結合の酸素
を残留させるおそれがある。また炭素数10個を越
えると加水分解して得た有機珪素の加水分解物の
粘度が適当な範囲に入らなくなり、得られた炭化
珪素中に炭素を残留させてしまうおそれがある。
このようなR1としては、例えばブチル基、イソ
ベンチル基、アリル基、ブテニル基、ベンテニル
基、フエニル基、フエネチル基などを例示でき
る。またR2は塩素基もしくはOR3基であり、R3
は炭素数１〜４のアルキル基である。このような
R2としては塩素基、メトキシ基、エトキシ基、
ｎ−ブロボキシ基、イソブロボキシ基、ｎ−ブト
キシ基、イソブトキシ基などを例示することがで
きる。
R1SiR2 3で表される。ここにR1は飽和脂肪族炭化
水素、不飽和脂肪族炭化水素、または芳香族炭化
水素から選ばれた基であり、R1の炭素数は特に
限定されないが３個以上10個以下が好ましく、さ
らに５個以上８個以下であるとより好ましい。３
個未満では得られる炭化珪素中のSiO結合の酸素
を残留させるおそれがある。また炭素数10個を越
えると加水分解して得た有機珪素の加水分解物の
粘度が適当な範囲に入らなくなり、得られた炭化
珪素中に炭素を残留させてしまうおそれがある。
このようなR1としては、例えばブチル基、イソ
ベンチル基、アリル基、ブテニル基、ベンテニル
基、フエニル基、フエネチル基などを例示でき
る。またR2は塩素基もしくはOR3基であり、R3
は炭素数１〜４のアルキル基である。このような
R2としては塩素基、メトキシ基、エトキシ基、
ｎ−ブロボキシ基、イソブロボキシ基、ｎ−ブト
キシ基、イソブトキシ基などを例示することがで
きる。
本発明に使用する加水分解方法は、特に条件は
なく通常実施されている方法を採用すればよく、
有機珪素加水分解物が固形物になるほどの、加水
分解方法はよくない。この有機珪素の加水分解物
の粘度は、25℃で好ましくは50〜５×105センチ
ポイズさらに好ましくは500〜５×104センチポイ
ズである。50センチポイズ未満では炭化珪素の収
率を悪化させるおそれがあり、５×105センチポ
イズを越えると炭化珪素の粒径を大きくし目的と
する微粒子炭化珪素を得にくくなるおそれがあ
る。また高粘度の有機珪素の加水分解物は取り扱
いが困難である。
なく通常実施されている方法を採用すればよく、
有機珪素加水分解物が固形物になるほどの、加水
分解方法はよくない。この有機珪素の加水分解物
の粘度は、25℃で好ましくは50〜５×105センチ
ポイズさらに好ましくは500〜５×104センチポイ
ズである。50センチポイズ未満では炭化珪素の収
率を悪化させるおそれがあり、５×105センチポ
イズを越えると炭化珪素の粒径を大きくし目的と
する微粒子炭化珪素を得にくくなるおそれがあ
る。また高粘度の有機珪素の加水分解物は取り扱
いが困難である。
次に有機珪素の加水分解物を焼成する際その雰
囲気は不活性ガスを使用する。この使用する不活
性ガスは特に制限されないが、有機珪素の加水分
解物もしくは炭化珪素と反応性のないものが使用
される。酸素ガスを用いると酸化珪素（シリカ）
が生成され、チツソガスを用いると窒化珪素が生
成され適当でない。好ましく使用される不活性ガ
スは周期律表第０族元素の気体であるヘリウム、
ネオン、アルゴン、クリブトン、キセノンのほ
か、炭酸ガスなどを例示できる。また焼成を行う
温度は好ましくは1400〜2000℃さらに好ましくは
1500〜1800℃である。この温度範囲下限の1400℃
未満では炭化珪素への反応が充分に進まず、未反
応の有機珪素加水分解物が残留するおそれがあ
り、また反応に長時間を要するなど好ましくな
い。また温度範囲上限の2000℃を越えると得られ
る炭化珪素の粒径を増大させ、また部分的に凝集
するおそれがあるので好ましくない。
囲気は不活性ガスを使用する。この使用する不活
性ガスは特に制限されないが、有機珪素の加水分
解物もしくは炭化珪素と反応性のないものが使用
される。酸素ガスを用いると酸化珪素（シリカ）
が生成され、チツソガスを用いると窒化珪素が生
成され適当でない。好ましく使用される不活性ガ
スは周期律表第０族元素の気体であるヘリウム、
ネオン、アルゴン、クリブトン、キセノンのほ
か、炭酸ガスなどを例示できる。また焼成を行う
温度は好ましくは1400〜2000℃さらに好ましくは
1500〜1800℃である。この温度範囲下限の1400℃
未満では炭化珪素への反応が充分に進まず、未反
応の有機珪素加水分解物が残留するおそれがあ
り、また反応に長時間を要するなど好ましくな
い。また温度範囲上限の2000℃を越えると得られ
る炭化珪素の粒径を増大させ、また部分的に凝集
するおそれがあるので好ましくない。
（実施例）
以下、実施例および比較例にもとずいて本発明
を具体的に説明する。
を具体的に説明する。
実施例 １
温度60℃に加温したプロピルトリエトキシシラ
ンに理論量の70％の水を含む１％塩酸水溶液を30
分間で滴下し、更に同温度で３時間撹拌して加水
分解した。加水分解液から水洗によつて塩酸を除
去した後、減圧下に低沸点成分を溜去して粘度
2900センチポイズの加水分解物を得た。この有機
珪素加水分解物16gをアルミナ製のルツボに入れ
焼成炉の中に入れた。焼成炉内を真空ポンプで３
mmHgまで減圧し、その後アルゴンガスで760mm
Hgまで戻し、この操作を７回繰り返した後、760
mmHgの炉内にアルゴンガスを1Nl／minで供給し
ながら昇温をした。1600℃に達してから４時間
1600℃を保持した後降温をし、反応物を取り出し
た。この反応物は5.5gあり、Ｘ線回折でβ−SiC
であることが確認された。電子顕微鏡で観察した
ところ全粒子が0.5μ以下であつた。また有機珪素
加水分解物に対する収率は34重量％であつた。
ンに理論量の70％の水を含む１％塩酸水溶液を30
分間で滴下し、更に同温度で３時間撹拌して加水
分解した。加水分解液から水洗によつて塩酸を除
去した後、減圧下に低沸点成分を溜去して粘度
2900センチポイズの加水分解物を得た。この有機
珪素加水分解物16gをアルミナ製のルツボに入れ
焼成炉の中に入れた。焼成炉内を真空ポンプで３
mmHgまで減圧し、その後アルゴンガスで760mm
Hgまで戻し、この操作を７回繰り返した後、760
mmHgの炉内にアルゴンガスを1Nl／minで供給し
ながら昇温をした。1600℃に達してから４時間
1600℃を保持した後降温をし、反応物を取り出し
た。この反応物は5.5gあり、Ｘ線回折でβ−SiC
であることが確認された。電子顕微鏡で観察した
ところ全粒子が0.5μ以下であつた。また有機珪素
加水分解物に対する収率は34重量％であつた。
実施例 ２
温度50℃に加温したイソペンチルトリクロルシ
ランに溶媒としてのトルエンの存在下、理論量の
水を１時間で滴下し、更に同温度で５時間撹拌し
て加水分解した。水洗によつて塩酸を除去した
後、減圧下にトルエン及び低沸点成分を溜去して
粘度15800センチポイズの加水分解物を得た。こ
の有機珪素加水分解物9.2gを実施例１と同様に行
い、1650℃に達してから２時間1650℃を保持し
た。そののち、実施例１と同様に降温し反応物を
取り出した。この反応物は0.48gあり、Ｘ線回折
ではβ−SiCであることが確認された。電子顕微
鏡で観察したところ全粒子が0.5μ以下であつた。
また有機珪素加水分解物に対する収率は5.2盾量
％であつつた。
ランに溶媒としてのトルエンの存在下、理論量の
水を１時間で滴下し、更に同温度で５時間撹拌し
て加水分解した。水洗によつて塩酸を除去した
後、減圧下にトルエン及び低沸点成分を溜去して
粘度15800センチポイズの加水分解物を得た。こ
の有機珪素加水分解物9.2gを実施例１と同様に行
い、1650℃に達してから２時間1650℃を保持し
た。そののち、実施例１と同様に降温し反応物を
取り出した。この反応物は0.48gあり、Ｘ線回折
ではβ−SiCであることが確認された。電子顕微
鏡で観察したところ全粒子が0.5μ以下であつた。
また有機珪素加水分解物に対する収率は5.2盾量
％であつつた。
比較例 １
プロピルトリエトキシシランに理論量の３倍の
水を含む１％塩酸水溶液を加え、温度80℃で８時
間撹拌して固形の加水分解物を得た。この加水分
解物を小さく砕いて水洗した後減圧下に乾燥し
た。このようにして得られた固形の加水分解物を
用いたほかは、実施例２と同様に操作して焼成し
たところ、ブロツク状の焼成物が得られ、Ｘ線回
折ではβ−SiCと確認されたがフリーの炭素が存
在し、純度も不十分であつた。
水を含む１％塩酸水溶液を加え、温度80℃で８時
間撹拌して固形の加水分解物を得た。この加水分
解物を小さく砕いて水洗した後減圧下に乾燥し
た。このようにして得られた固形の加水分解物を
用いたほかは、実施例２と同様に操作して焼成し
たところ、ブロツク状の焼成物が得られ、Ｘ線回
折ではβ−SiCと確認されたがフリーの炭素が存
在し、純度も不十分であつた。
（発明の効果）
以上記述したように本発明の炭化珪素の製造方
法は、操作性に優れており、純度が良好であり、
収率良く、均一な微粒子な炭化珪素を製造するこ
とができ、耐熱性に優れた機械部品、構造材料と
して好適に使用することができる。
法は、操作性に優れており、純度が良好であり、
収率良く、均一な微粒子な炭化珪素を製造するこ
とができ、耐熱性に優れた機械部品、構造材料と
して好適に使用することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式R1SiR2 3（但し、R1は飽和脂肪族炭化
水素、不飽和脂肪族炭化水素または芳香族炭化水
素から選ばれた基であり、またR2は塩素基もし
くはOR3基であり、R3は炭素数１〜４のアルキ
ル基である）で表される有機珪素化合物を加水分
解ないし加水分解縮合して25℃で50〜５×105セ
ンチポイズの粘度を有する有機珪素の加水分解物
ないし加水分解縮合物とし、この加水分解物ない
し加水分解縮合物を不活性ガスの雰囲気下で焼成
することを特徴とする炭化珪素の製造方法。 ２ 前記一般式R1SiR2 3で表される有機珪素化合
物においてR1が炭素数３〜10の飽和脂肪族炭化
水素、不飽和脂肪族炭化水素または芳香族炭化水
素の基であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の炭化珪素の製造方法。 ３ 前記焼成の温度が1400〜2000℃であることを
特徴とする特許請求の範囲第１項または第２項記
載の炭化珪素の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61238829A JPS6395106A (ja) | 1986-10-07 | 1986-10-07 | 炭化珪素の製造方法 |
| US07/104,156 US4840781A (en) | 1986-10-07 | 1987-10-05 | Process for producing a silicon carbide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61238829A JPS6395106A (ja) | 1986-10-07 | 1986-10-07 | 炭化珪素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6395106A JPS6395106A (ja) | 1988-04-26 |
| JPH055763B2 true JPH055763B2 (ja) | 1993-01-25 |
Family
ID=17035891
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61238829A Granted JPS6395106A (ja) | 1986-10-07 | 1986-10-07 | 炭化珪素の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4840781A (ja) |
| JP (1) | JPS6395106A (ja) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5436207A (en) * | 1993-12-10 | 1995-07-25 | Dow Corning Corporation | Process for preparing silicon carbide powder from vaporized polysiloxanes |
| US20060110308A1 (en) * | 2004-09-17 | 2006-05-25 | Puneet Gupta | Silicon carbides, silicon carbide based sorbents, and uses thereof |
| JP2009256153A (ja) * | 2008-04-21 | 2009-11-05 | Bridgestone Corp | 炭化珪素粉体の製造方法及び製造装置 |
| US9815952B2 (en) | 2013-03-15 | 2017-11-14 | Melior Innovations, Inc. | Solvent free solid material |
| US9499677B2 (en) | 2013-03-15 | 2016-11-22 | Melior Innovations, Inc. | Black ceramic additives, pigments, and formulations |
| US10167366B2 (en) | 2013-03-15 | 2019-01-01 | Melior Innovations, Inc. | Polysilocarb materials, methods and uses |
| US9828542B2 (en) | 2013-03-15 | 2017-11-28 | Melior Innovations, Inc. | Methods of hydraulically fracturing and recovering hydrocarbons |
| US9815943B2 (en) | 2013-03-15 | 2017-11-14 | Melior Innovations, Inc. | Polysilocarb materials and methods |
| US11014819B2 (en) | 2013-05-02 | 2021-05-25 | Pallidus, Inc. | Methods of providing high purity SiOC and SiC materials |
| US12215031B2 (en) | 2013-05-02 | 2025-02-04 | Pallidus, Inc. | High purity polysilocarb derived silicon carbide powder |
| US9481781B2 (en) | 2013-05-02 | 2016-11-01 | Melior Innovations, Inc. | Black ceramic additives, pigments, and formulations |
| US10322936B2 (en) | 2013-05-02 | 2019-06-18 | Pallidus, Inc. | High purity polysilocarb materials, applications and processes |
| US9657409B2 (en) | 2013-05-02 | 2017-05-23 | Melior Innovations, Inc. | High purity SiOC and SiC, methods compositions and applications |
| US9919972B2 (en) | 2013-05-02 | 2018-03-20 | Melior Innovations, Inc. | Pressed and self sintered polymer derived SiC materials, applications and devices |
| US11091370B2 (en) | 2013-05-02 | 2021-08-17 | Pallidus, Inc. | Polysilocarb based silicon carbide materials, applications and devices |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4048290A (en) * | 1976-01-28 | 1977-09-13 | Cabot Corporation | Process for the production of finely-divided metal and metalloid oxides |
| US4292290A (en) * | 1980-04-16 | 1981-09-29 | Cabot Corporation | Process for the production of finely-divided metal and metalloid oxides |
| JPS5891027A (ja) * | 1981-11-25 | 1983-05-30 | Toshiba Corp | 炭化ケイ素粉末の製造方法 |
-
1986
- 1986-10-07 JP JP61238829A patent/JPS6395106A/ja active Granted
-
1987
- 1987-10-05 US US07/104,156 patent/US4840781A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6395106A (ja) | 1988-04-26 |
| US4840781A (en) | 1989-06-20 |
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