JPS6121568B2 - - Google Patents

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JPS6121568B2
JPS6121568B2 JP55167335A JP16733580A JPS6121568B2 JP S6121568 B2 JPS6121568 B2 JP S6121568B2 JP 55167335 A JP55167335 A JP 55167335A JP 16733580 A JP16733580 A JP 16733580A JP S6121568 B2 JPS6121568 B2 JP S6121568B2
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polysilane
mol
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silicon
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JP55167335A
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Hawaado Benei Ronarudo
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Dow Silicones Corp
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Dow Corning Corp
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Publication date
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/48—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which at least two but not all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08G77/60—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C04B35/571—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
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Description

【発明の詳細な説明】 炭化ケイ素セラミツク材料の製造、または炭化
ケイ素セラミツク材料から炭化ケイ素含有セラミ
ツク製品を製造する概念は新規ではない。重合体
の分解による炭化ケイ素含有セラミツク製品の製
造に適用するいくつかの公表文献または特許が公
になつている。
1977年10月４日特許となつたヤジマ
（Yajima）の米国特許第4052430号は金属ナトリ
ウムまたはリチウムとジメチルジクロロシランと
の反応により生成したポリシランを熱分解するこ
とにより製造されるポリカルボシランの製造を記
述している。これらのポリカルボシランを加熱
し、β−炭化ケイ素を製造することができる。
第22回AFOSRケミストリー プログラム レ
ビユー（22nd AFOSR Chemistry Program
Review）FY77〔R.W.ヘフナー（H.ffner）編
集〕（1978年３月）でウエスト（West）およびマ
スズデイアツニー（Maszdiazni）はジメチルジ
クロロシランとメチルフエニルジクロロシランな
らびにアルカリ金属を反応させて製造した重合体
は高温で焼成し、β−炭化ケイ素のホイスカー
（whisker）を製造できることを報告した。
ベルビーフ（Verbeek）は米国特許第3853567
号でポリシラザンの熱分解により炭化ケイ素およ
び窒化ケイ素の混合セラミツクの製造を開示し
た。その上、ベルビークは任意的に二酸化ケイ素
または有機重合体と混合したオルガノシリコン重
合体を400℃から1200℃までの温度で加熱するこ
とにより成型に適用するポリカルボシランを製造
した。
1978年６月27日に特許となつた米国特許第
4097794号でライス（Rice）他はケイ素を含有す
るほとんどいかなるものを熱分解させてセラミツ
ク材料を得ることができることを提案した。
1978年５月30日に出願された米国特許出願番号
第910247号、そのＣ−Ｉ−Ｐ出願である1979年３
月26日に出願された米国特許出願番号第024137
号、そのＣ−Ｉ−Ｐ出願である1980年３月31日に
出願された米国特許出願番号第135567号でバネイ
（Baney）は1200℃またはそれ以上で焼成させ、
微細な粒状β−炭化ケイ素を製造することができ
るメチルハロポリシランを開示した。これらの後
者のポリシランの収率および取扱い特性は従来の
材料より高められていた。
タカミザワ（Takamizawa）他の最近の日本特
公昭53−80500号および特公昭53−101099号をあ
げなければならない。これらの公表文献はメチル
クロロジシランからの重合体を開示しているが、
ポリシランの分解により生成するセラミツク材料
の収率について言及していない。ナカムラ
（Nakamura）（日本特開昭54−114600号および特
開昭54−83098号）による最近の公表文献はＢ、
Al、Si、Ge、SnおよびPb化合物またはHIおよび
その塩の存在でオルガノシリコン化合物
〔（CH3）3SiSi（CH3）2Clを包含する〕を高温で加
熱することによるケイ素炭素（−Si−Ｃ−Si−）
骨核を有する炭化ケイ素前駆体重合体の製造方法
を提案している。
今回本発明の方法および新規な材料から炭化ケ
イ素セラミツク材料および炭化ケイ素含有セラミ
ツク製品を高収率で得ることができることを発見
した。
本発明は平均式 ｛（CH3）2Si｝｛CH3Si｝ （） を有し、（CH3）2Si＝単位が０から60モル％まで
であり、そしてCH3Si≡単位が40から100モル％
までであり、該ケイ素原子に他のケイ素原子およ
びポリシラン中、ポリシランの重量に基づき
（CH3）3SiO−が23から61重量％までで存在する
（CH3）3SiO−基が結合している新規なポリシラン
の製造方法であつて、その製造方法は(A)平均単位
式 ｛（CH3）2Si｝｛CH3Si｝ （） を有し、（CH3）2Si＝単位が０から60モル％まで
であり、そしてCH3Si≡単位が40から100モル％
までであり、該ケイ素原子の残存結合は別のケイ
素原子、塩素原子または臭素原子に結合してお
り、ポリシランがポリシランの重量に基づき加水
分解性塩素10〜43重量％、またはポリシランの重
量に基づき加水分解性臭素21〜62重量％を含有す
るポリシランと(i)（CH3）3SiOSi（CH3）3、(ii)強
酸および(iii)ポリシラン（）中のハロゲンの量に
基づき少なくとも化学量論量の水とを25℃から
125℃までの温度で0.5から24時間まで、適当な溶
剤中で反応させ、(B)その後ポリシラン（）を回
収することからなつている。
本発明はまた平均式 ｛（CH3）2Si｝｛CH3Si｝ （） を有し、（CH3）2Si＝単位が０から60モル％まで
であり、そして、CH3Si≡単位が40から100モル
％までであり、そのケイ素原子に他のケイ素原子
およびポリシラン中ポリシランの重量に基づき、
（CH3）3SiO−が23から61重量％までで存在する
（CH3）SiO−基が結合しているポリシランであ
る物質の組成物に関する。更に本発明は充てん剤
を含有するか、または充てん剤を含有しないポリ
シランから製造された成形製品および成形製品を
製造する方法に関する。
本発明はまた平均単位式 ｛（CH3）2Si｝｛CH3Si｝ を有し、（CH3）2Si＝単位が０から60モル％まで
であり、そして、CH3Si≡単位が40から100モル
％までであり、該ケイ素原子に他のケイ素原子お
よびポリシラン中、ポリシランの重量に基づき
（CH3）3SiO−が23から61重量％までで存在する
（CH3）3SiO−基が結合しているポリシランを不活
性ふん囲気中、または真空中において、1150℃か
ら1600℃までの範囲の高温において、ポリシラン
が炭化ケイ素セラミツク材料に変わるまで、加熱
することからなる炭化ケイ素セラミツク材料を製
造する方法を包含する。
ここに記述する本発明はポリシランの熱分解に
より高収率で炭化ケイ素セラミツク材料が得ら
れ、そして、ハロゲン置換基を−OSi（CH3）3基
により置換することは加水分解を抑制し、かつ、
そして遊離する腐蝕性HClまたはHBrガスの量を
減らすから、ここに示すポリシランは取り扱うの
が容易であり、かつ、安全である点で技術上改良
されている。
本発明は上記ポリハロシランのハロゲン原子を
（CH3）3SiO−基で置換することにより達成され、
生成物は熱分解により炭化ケイ素セラミツク材料
を提供する。
ポリハロシラン出発材料はここに参考として示
す1980年３月31日に出願された米国特許出願番号
第135567号として部分的に継続されている、現在
は放棄され、部分的に継続されている1978年５月
30日に出願されたバネイの米国特許出願番号第
910247号、現在は放棄され、部分的に継続されて
いる1979年３月26日に出願された米国特許出願番
号第024137号に示され記述されているものであ
る。
出発材料は加水分解性塩素がポリシランの重量
に基づき10〜43重量％であるか、または加水分解
性臭素がポリシランの重量に基づき21〜62重量％
であるバネイの出願米国特許に記述されているも
のである。
これらのポリハロシラン出発材料はメチルハロ
ジシラン（C4H9）4P+Cl−のような触媒と共に処
理することにより製造することができ、または、
ハロシランの直接合成から誘導されるハロシラン
残存物を処理することにより製造できる。先にあ
げたジシランは残存物中に大量に見い出される
〔イーボーン（Eaborn）のオルガノシリコン化合
物（Organosilicon Compounds）バターワーズ
サイエンテイフイツク パブリケーシヨンズ
（Butterworths Scientific Publications）１ペー
ジ（1960年）参照〕。
ポリハロシラン出発材料は次いで
（CH3）3SiOSi（CH3）3で処理し、本発明のポリシ
ランが得られる。
一般に本方法は適当に装備した反応容器に出発
ポリハロシランのトルエン溶液を入れ、反応容器
に（CH3）3SiOSi（CH3）3および強酸を液体とし
て直接加え、その後、塩素原子を加水分解するの
に十分な量の水を加える。最初の反応が始まつた
後、反応体をかきまぜ、完全に反応させるため
時々加熱する。次いでそれを冷却し、中和し、ロ
過する。生成物は出発材料によつて固体である
か、または液体である。
これらの材料は次いで成形し（もし、望むなら
ば）、セラミツク型充てん剤で充てんし（もし、
望むならば）、そして真空中または不活性ふん囲
気中において温度1150℃またはそれ以上で焼成
し、炭化ケイ素セラミツク材料または炭化ケイ素
セラミツク材料含有セラミツク製品を得る。
かくして、本発明は本発明の炭化ケイ素セラミ
ツク材料から製造して充てんセラミツク製品を製
造しようとするものである。本方法は(A)平均式 ｛（CH3）3Si｝｛CH3Si｝ を有し、（CH3）2Si＝単位が０から60モル％まで
であり、そして、CH3Si≡単位が40から100モル
％までであり、該ケイ素原子に他のケイ素原子お
よびポリシラン中、ポリシランの重量に基づき、
（CH3）3SiO−が23から61重量％までで存在する
（CH3）3SiO−基が結合しているポリシランと少な
くとも１種の通常のセラミツク充てん剤とを混合
し、(B)ポリシランと充てん剤との混合物から所望
の形の製品を形成させ、(C)(B)で形成させた製品
を、不活性ふん囲気中、または真空中において
1150℃から1600℃までの範囲の高温で、ポリシラ
ンが炭化ケイ素含有セラミツク製品に変化するま
で加熱することからなつている。
また本発明の範囲内で炭化ケイ素含有セラミツ
クで被覆加工した製品を得るために本発明の炭化
ケイ素セラミツク材料で被覆加工し、次いで熱分
解させて被覆加工製品を得ようとするものであ
る。かくして、セラミツクで被覆加工したそのよ
うな製品を製造する方法は(A)平均単位式 ｛（CH3）2Si｝｛CH3Si｝ を有し、（CH3）2Si＝単位が０から60モル％まで
であり、かつ、CH3Si≡単位が40から100モル％
までであり、該ケイ素原子に他のケイ素原子、お
よびポリシラン中、ポリシランの重量に基づき
（CH3）3SiO−が23から61重量％までで存在する
（CH3）3SiO−基が結合しているポリシランと少な
くとも１種の通常のセラミツク充てん剤とを混合
し、(B)ポリシランと充てん剤との混合物で基質を
被覆加工し、そして、(C)被覆加工基質を不活性ふ
ん囲気中、または真空中において1150℃から1600
℃までの範囲の高温で被覆加工剤が炭化ケイ素セ
ラミツク材料に変化するまで加熱し、それによつ
て炭化ケイ素含有セラミツク製品被覆加工製品を
得ることからなつている。
ここで有用な酸はシロキサン結合の転位に対し
当業者に知られている酸、たとえば、F3CSO3H
および硫酸である。酸F3CSO3Hが本発明に対し
好ましい。
一般に（CH3）3SiOSi（CH3）3は確実に反応を
促進するためには化学量論量より過剰に使用す
る。過剰の（CH3）3SiOSi（CH3）3、ならびにい
かなる有機溶剤、水および副生成物は反応の最後
に除去し、または除去蒸留することができる。
出発ポリハロシラン用溶剤は材料が可溶性であ
り、所望の方法である場合を除き材料と反応しな
い、いかなる有機溶剤であることができる。有用
な溶剤の例はトルエン、キシレン、ベンゼン、テ
トラヒドロフランおよびエーテルを包含する。特
にトルエンが好ましい。
一般に成分の添加順序に制限はないが、トルエ
ンのような溶剤溶液中のポリハロシランに
（CH3）3SiOSi（CH3）3と酸を加えるのが好ましい
ことがわかつている。次いで水を加える。材料を
かきまぜるか、さもなければ振りまぜながら添加
し、そして反応を行う。
反応は温度25℃から125℃までで行うことがで
きるが、好ましくは望ましくない副反応を防止
し、または減少させるため室温またはわずかに室
温より高い温度で反応を行う。（CH3）3SiOSi
（CH3）3、酸および水の添加完了後、反応混何物
を加熱し、または加熱せずにある時間かきまぜて
反応を完了させる。
反応混合物を、もし、必要ならば室温まで冷却
し、次いで通常の方法でロ過し、溶剤および他の
揮発性材料を、もし、必要ならば熱を加えて真空
で駆逐することにより除去する。生成ポリシラン
はポリハロシラン出発材料および使用した反応条
件により液体または固体である。
生成材料は、たとえば溶融紡糸により成形し、
高温で焼成し、炭化ケイ素セラミツク材料を得
る。
充てんした炭化ケイ素セラミツク材料は焼成す
る前にポリシランに充てん剤および助剤を添加す
ることにより製造することができる。
たとえば、微細炭化ケイ素、窒化ケイ素、酸化
物、シリカ、アルミナ、硝子およびケイ酸塩は本
発明のポリシランに充てん剤として使用すること
ができ、混合物を焼成する時、高い強度のセラミ
ツクとなる。好ましい充てん剤は粉末炭化ケイ素
および窒化ケイ素である。
充てん剤および助剤は充てん剤と本発明のポリ
シランを単に混合し、３本ロールミルに数回通す
ことにより練ることができる。混合物を次いで所
望の形に成形し、次いで焼成し、炭化ケイ素セラ
ミツクを製造する。
通常、充てんまたは未充てんの本発明の材料を
1150℃およびそれ以上に加熱し、それらをセラミ
ツク化させる。一般にポリシランを炭化ケイ素に
変化させるのに必要な最高温度は通常1600℃であ
る。かくして、最終セラミツク生成物に最適な物
性を付与するのにはポリシランを1150℃から1600
℃までに加熱することで十分である。
次の実施例は本発明を説明する目的で示すもの
であり、本発明の範囲を限定しようとするもので
はない。
これらの実施例において塩化物イオンの滴定は
メタノール／トルエン中のテトラブロムフエノー
ルフタレンエチルエーテルの0.1％溶液を使用
し、トルエンおよびイソプロパノールの溶液（本
質的に非水系）で行つた。滴定はエタノール中
0.5NKOHを使用して行つた。
参考例 １ ポリクロロシランの製造 テトラメチルジクロロジシラン481.1ｇをアル
ゴンの気流で満たした500ml３ツ口丸底硝子フラ
スコ中でテトラブチルホスホニウムクロライド
1.4ｇ（0.3重量％）で処理した。最初の添加で反
応混合物はしばらく透明であり、そして、約53℃
で反応体は濁つた白色に変わつた。84℃で色は白
色から黄色に変わつた。副生成物のクロロシラン
単量体の留出が117.5℃で始まり、反応混合物は
透明となつた。フラスコを145℃に加熱し、短か
い時間その温度を保持し、次いで、かきまぜなが
ら一夜間冷却し、その間アルゴンの気流を満たし
続けた。翌朝温度を250℃に上げ、１時間保持
し、次いで冷却し、黄味の白色固体を得た。黄味
の白色固体の試料は加水分解性塩素を18.25重量
％含有していた。
実施例 １ 本発明のポリシランの製造 実施例１で製造したポリクロロシラン50ｇをヘ
キサメチルジシロキサン150ｇとトルエン100ｇと
混合し、透明な黄色溶液を形成した。F3CSO3H
を大体1.0mlを次いで加えた。塩素を加水分解す
るのに必要な化学量論量の水の２倍量（９ｇ）を
次いで加え、相分離が起こつた。次いで反応混合
物を室温で１夜間かきまぜた。反応混合物を２時
間真空にし、次いでアルゴンの気流中で３時間還
流させる。黄色の有機層を水層からデカンテーシ
ヨンし、MgSO4上で乾燥した。ロ過後、
NaHCO3（10ｇ）を加え、スラリを１夜間放置し
た。スラリをロ過し、ロ液から溶剤を除去し、黄
色泡状材料を得た。残存塩素含有量は1.1重量％
であつた。
参考例 ２ 黄色泡状材料の試料の熱重量分析〔Thermal
Gravimetric Analysis（TGA）〕は155〜850℃で
24％の重量減少を示し、850〜1555℃で更に8.4％
の重量減少を示した。生成微細粒状材料はＸ線に
より、平均の粒子の大きさが30ű10Åであり、
大部分がβ−炭化ケイ素であると同定した。
二次プログラム化したTGAは次の結果を示し
た。温 度 収率（％） 室 温 100.0 1200℃ 40.1 1600℃ 31.6 2000℃に焼成した時の材料は色が明るい緑色で
あり微細な粒子であつた。
ヤジマ他により製造された重合体ポリカルボシ
ラン材料は1330℃で炭化ケイ素の収率が約24％で
あると報告していた〔ネーチヤー（Nature）第
261巻No.5562、683〜685ページ（1976年）〕

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 平均式 ｛（CH3）2Si｝｛CH3Si｝ （） （式中、（CH3）2Si＝単位は０から60モル％までで
    あり、そしてCH3Si≡単位は40から100モル％ま
    でであり、該ケイ素原子に他のケイ素原子および
    ポリシラン中、ポリシランの重量に基づき
    （CH3）3SiO−が23から61重量％までで存在する
    （CH3）3SiO−基が結合している） を有するポリシランの製造方法において、 (A)平均単位式 ｛（CH3）2Si｝｛CH3Si｝ （） （式中、（CH3）2Si＝単位は０から60モル％まで
    であり、そしてCH3Si≡単位は40から100モル
    ％までであり、該ケイ素原子の残存結合は他の
    ケイ素原子、塩素原子または臭素原子に結合し
    ており、ポリシランがポリシランの重量に基づ
    き加水分解性塩素10〜43重量％、または加水分
    解性臭素21〜62重量％含有する） を有するポリシランと (i) （CH3）3SiOSi（CH3）3 (ii) 強酸 (iii) ポリシラン（）のハロゲンの量に基づ
    き、少なくとも化学量論量の水、 とを温度25℃から125℃までで、0.5時間から24
    時間、適当な溶剤中で反応させ、 (B) その後ポリシラン（）を回収する ことを特徴とするポリシランの製造方法。
JP16733580A 1980-07-23 1980-11-27 Polysilane and manufacture Granted JPS5734133A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/171,551 US4310481A (en) 1980-07-23 1980-07-23 High yield silicon carbide pre-ceramic polymers

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS5734133A JPS5734133A (en) 1982-02-24
JPS6121568B2 true JPS6121568B2 (ja) 1986-05-28

Family

ID=22624167

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP16733580A Granted JPS5734133A (en) 1980-07-23 1980-11-27 Polysilane and manufacture

Country Status (13)

Country Link
US (1) US4310481A (ja)
JP (1) JPS5734133A (ja)
KR (1) KR840001598B1 (ja)
AU (1) AU539968B2 (ja)
BE (1) BE886607A (ja)
CA (1) CA1152725A (ja)
CH (1) CH648323A5 (ja)
DE (1) DE3041760C2 (ja)
FR (1) FR2487363A1 (ja)
GB (1) GB2081288B (ja)
IT (1) IT1169210B (ja)
NL (1) NL184958C (ja)
SE (1) SE446874B (ja)

Cited By (2)

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