JPS6395106A - 炭化珪素の製造方法 - Google Patents
炭化珪素の製造方法Info
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Classifications
-
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/956—Silicon carbide
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- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
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- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は炭化珪素の製造方法に間する。さらに詳しくは
特定の有機珪素化合物を加水分解ないし加水分解縮合（
以下これらを「加水分解」という。
特定の有機珪素化合物を加水分解ないし加水分解縮合（
以下これらを「加水分解」という。
）して常温で流動性を有する有機珪素の加水分解物ない
し加水分解縮合物（以下これらを「加水分解物」という
、）とし、この加水分解物を焼成して炭化珪素を製造す
る方法に間する。
し加水分解縮合物（以下これらを「加水分解物」という
、）とし、この加水分解物を焼成して炭化珪素を製造す
る方法に間する。
（従来の技術）
炭化珪素は近年、高強度で耐熱性、耐酸化性、耐摩耗性
に優れるた焼結体が得られろようになフて、従来の研磨
材、耐火物、半導性を利用した発熱体のほか、自動車用
エンジンやメカニカルタールなどの機械部品、構造用材
料としての応用が進められている。また繊キ實やボイス
力は！ａ維強化複合材料の原料やその他の補強材として
用いられており、耐熱性、耐摩耗性保護膜を形成させる
用途にも利用されている。
に優れるた焼結体が得られろようになフて、従来の研磨
材、耐火物、半導性を利用した発熱体のほか、自動車用
エンジンやメカニカルタールなどの機械部品、構造用材
料としての応用が進められている。また繊キ實やボイス
力は！ａ維強化複合材料の原料やその他の補強材として
用いられており、耐熱性、耐摩耗性保護膜を形成させる
用途にも利用されている。
従来、炭化珪素の製造方法は、シリカの炭素還元（特公
昭５８−２０８８５号公報、特公昭５８−４８４８７号
公報）、ＳｌとＣとの反応（特公昭５５−２９００５号
公報、特開昭６０−７７１１４号公報）、珪素を含むガ
スと炭素を含むガスとのプラズマによる分解・反応（特
開昭５７−１７！５７１８号公報）、珪素を含むガスと
炭素を含むガスとのプラズマによる反応（特公昭５８−
２５０４５号公報）、アルコキシシラン化合物を気相反
応した後、熱処理する方法（特開昭６１−４４７０８号
公報）など多数の製造方法が開示されている。
昭５８−２０８８５号公報、特公昭５８−４８４８７号
公報）、ＳｌとＣとの反応（特公昭５５−２９００５号
公報、特開昭６０−７７１１４号公報）、珪素を含むガ
スと炭素を含むガスとのプラズマによる分解・反応（特
開昭５７−１７！５７１８号公報）、珪素を含むガスと
炭素を含むガスとのプラズマによる反応（特公昭５８−
２５０４５号公報）、アルコキシシラン化合物を気相反
応した後、熱処理する方法（特開昭６１−４４７０８号
公報）など多数の製造方法が開示されている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしこれら従来の方法は２種類以上の固体粉末を使用
することに由来する均一混合の困難性が収率や純度に対
して悪影響を与え易かったり、高温下でのガス反応ある
いは腐食性ガスの副成に対応するため多額の設備費を要
したり、気相反応の場合には激しい条件下で瞬間的に反
応させるためフリーの炭素が残留したり収率が悪かった
り、あるいは各々の原料を予めガス化させて場合によっ
ては雰囲気ガスと共に３成分を均一に混合した後乱流し
ないようにフィードしなければならず、また凝集性の高
温ガスを取り扱うことに付随するわずられしさがあるな
□どそれぞれ欠点を有している。
することに由来する均一混合の困難性が収率や純度に対
して悪影響を与え易かったり、高温下でのガス反応ある
いは腐食性ガスの副成に対応するため多額の設備費を要
したり、気相反応の場合には激しい条件下で瞬間的に反
応させるためフリーの炭素が残留したり収率が悪かった
り、あるいは各々の原料を予めガス化させて場合によっ
ては雰囲気ガスと共に３成分を均一に混合した後乱流し
ないようにフィードしなければならず、また凝集性の高
温ガスを取り扱うことに付随するわずられしさがあるな
□どそれぞれ欠点を有している。
本発明は、２種類以上の面相粉末または気相での反応と
異なり、純度が高く、微粒子で、収率の高い炭化珪素を
、容易に得ることができる方法を提１共することを目的
とする。
異なり、純度が高く、微粒子で、収率の高い炭化珪素を
、容易に得ることができる方法を提１共することを目的
とする。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、特定の有機珪素化合物を加水分解して常温で
流動性を有する有機珪素の加水分解物とし、この加水分
解物を不活性ガスの雰囲気下で焼成することを特徴とす
る炭化珪素の製造方法でるる。
流動性を有する有機珪素の加水分解物とし、この加水分
解物を不活性ガスの雰囲気下で焼成することを特徴とす
る炭化珪素の製造方法でるる。
本発明に使用する有機珪素化合物は一般式Ｒ’ＳｉＲ，
’）で表される。ここにＲ１は飽和脂肪族炭化水素、不
飽和脂肪族炭化水素、または芳香族炭化水素から選ばれ
た基であり、Ｒ１の炭素数は特に限定されないが３個以
上１０個以下が好ましく、さらに５個以上８個以下であ
るとより好ましい、３個未満では得られる炭化珪素中の
ＳｉＯ結合の酸素を残留させろおそれがある。また炭素
数１０個を越えると、加水分解して得た有機珪素の加水
分解物の粘度が適当な範囲に入らなくなり、得られた炭
化珪素中に炭素を残留させてしまうおそれがある。
’）で表される。ここにＲ１は飽和脂肪族炭化水素、不
飽和脂肪族炭化水素、または芳香族炭化水素から選ばれ
た基であり、Ｒ１の炭素数は特に限定されないが３個以
上１０個以下が好ましく、さらに５個以上８個以下であ
るとより好ましい、３個未満では得られる炭化珪素中の
ＳｉＯ結合の酸素を残留させろおそれがある。また炭素
数１０個を越えると、加水分解して得た有機珪素の加水
分解物の粘度が適当な範囲に入らなくなり、得られた炭
化珪素中に炭素を残留させてしまうおそれがある。
このようなＲ１としては、例えばブチル基、イソペンチ
ル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、フェニル
基、フェネチル基などを例示できる。またＲ２は塩素基
もしくはＯＲ３基であり、Ｒ３は炭素数１〜４のアルキ
ル基である。このようなＲ２としては塩素基、メトキシ
基、エトキシ基、ｎ−プロポキシ基、イソプロポキシ基
、ｎ−ブトキシ基、イソブトキシ基などを例示すること
ができる。
ル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、フェニル
基、フェネチル基などを例示できる。またＲ２は塩素基
もしくはＯＲ３基であり、Ｒ３は炭素数１〜４のアルキ
ル基である。このようなＲ２としては塩素基、メトキシ
基、エトキシ基、ｎ−プロポキシ基、イソプロポキシ基
、ｎ−ブトキシ基、イソブトキシ基などを例示すること
ができる。
本発明に使用する加水分解方法は、特に条件はなく通常
実施されている方法を採用すればよく、有機珪素加水分
解物が固形物になるほどの、加水分解方法はよくない、
この有機珪素の加水分解物の粘度は、２５℃で好ましく
は５０〜５Ｘ１０’センチポイズさらに好ましくは５０
０〜５×１０５センチポイズである。５０センチボイス
未講では炭化珪素の収率を悪化させるおそれがあり、
５×１０’センチボイズを越えると炭化珪素の粒径を
大きくし目的とする微粒子炭化珪素を得にくくなるおそ
れがある。また高粘度の有機珪素の加水分解物は取り扱
いが困難である。
実施されている方法を採用すればよく、有機珪素加水分
解物が固形物になるほどの、加水分解方法はよくない、
この有機珪素の加水分解物の粘度は、２５℃で好ましく
は５０〜５Ｘ１０’センチポイズさらに好ましくは５０
０〜５×１０５センチポイズである。５０センチボイス
未講では炭化珪素の収率を悪化させるおそれがあり、
５×１０’センチボイズを越えると炭化珪素の粒径を
大きくし目的とする微粒子炭化珪素を得にくくなるおそ
れがある。また高粘度の有機珪素の加水分解物は取り扱
いが困難である。
次に有機珪素の加水分解物を焼成する際その雰囲気は不
活性ガスを使用する。この使用する不活性ガスは特に制
限されないが、有機珪素の加水分解物もしくは炭化珪素
と反応性のないものが使用される。酸素ガスを用いると
酸化珪素（シリカ）が生成され、チッソガスを用いると
窒化珪素が生成され適当でない、好ましく使用される不
活性ガスは周期律表第０族元素の気体であるヘリウム、
ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノンのほか、炭酸
ガスなどを例示できる。また焼成を行う温度は好ましく
は１４００〜２０００℃さらに好ましくは１５００〜１
８００℃である。この温度範囲下限の１４００℃未溝で
は炭化珪素への反応が充分に進まず、未反応の有機珪素
加水分解物が残留するおそれがあり、また反応に長時間
を要するなど好ましくない、また温度範囲上限の２００
０℃を越えると得られる炭化珪素の粒径を増大させ、ま
た部分的に凝集するおそれがあるので好ましくない。
活性ガスを使用する。この使用する不活性ガスは特に制
限されないが、有機珪素の加水分解物もしくは炭化珪素
と反応性のないものが使用される。酸素ガスを用いると
酸化珪素（シリカ）が生成され、チッソガスを用いると
窒化珪素が生成され適当でない、好ましく使用される不
活性ガスは周期律表第０族元素の気体であるヘリウム、
ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノンのほか、炭酸
ガスなどを例示できる。また焼成を行う温度は好ましく
は１４００〜２０００℃さらに好ましくは１５００〜１
８００℃である。この温度範囲下限の１４００℃未溝で
は炭化珪素への反応が充分に進まず、未反応の有機珪素
加水分解物が残留するおそれがあり、また反応に長時間
を要するなど好ましくない、また温度範囲上限の２００
０℃を越えると得られる炭化珪素の粒径を増大させ、ま
た部分的に凝集するおそれがあるので好ましくない。
（実施例）
以下、実施例および比較例にもとすいて本発明を具体的
に説明する。
に説明する。
実施例１
温度６０℃に加温したプロピルトリエトキシシランに理
論量の７０％の水を含む１％塩酸水溶液を３０分間で滴
下し、更に同温度で３時間攪拌して加水分解した。加水
分解液から水洗によって塩酸を除去した後、減圧下に低
沸点成分を溜去して粘度２９００センチボイズの加水分
解物を得た。
論量の７０％の水を含む１％塩酸水溶液を３０分間で滴
下し、更に同温度で３時間攪拌して加水分解した。加水
分解液から水洗によって塩酸を除去した後、減圧下に低
沸点成分を溜去して粘度２９００センチボイズの加水分
解物を得た。
この有機珪素加水分解物１６ｇをアルミナ製のルツボ已
こ入れ焼成炉の中に入れた。ＶＥ成炉内を真空ポンプて
３ｍｍＨｇまで減圧し、その後アルゴンガスて７６０ｍ
ｍＨｇまで戻し、この操作を７回繰り返した後、７６０
ｍｍＨＨの炉内にアルゴンガスをＩＮ、Ｑ／ｍｉｎで供
給しながら昇温をした。
こ入れ焼成炉の中に入れた。ＶＥ成炉内を真空ポンプて
３ｍｍＨｇまで減圧し、その後アルゴンガスて７６０ｍ
ｍＨｇまで戻し、この操作を７回繰り返した後、７６０
ｍｍＨＨの炉内にアルゴンガスをＩＮ、Ｑ／ｍｉｎで供
給しながら昇温をした。
１６００℃に達してから４時間１６００℃を保持した後
降温をし、反応物を取り出した。この反応物は５．５ｇ
あり、Ｘ線回折でβ−３ｉＣであることが確認された。
降温をし、反応物を取り出した。この反応物は５．５ｇ
あり、Ｘ線回折でβ−３ｉＣであることが確認された。
電子顕微鏡で観察したところ全粒子が０．５μ以下であ
った。また有機珪素加水分解物に対する収率は３４ｍａ
ｉ１％であった。
った。また有機珪素加水分解物に対する収率は３４ｍａ
ｉ１％であった。
実施例２
温度５０℃に加温したイソペンチルトリクロルシランに
溶媒としてのトルエンの存在下、理論量の水を１時間で
滴下し、更に同温度で５時間攪拌して加水分解した。水
洗によって塩酸を除去した後、減圧下にトルエン及び低
沸点成分を溜去して粘度１５８００センチボイスの加水
分解物を得た。。
溶媒としてのトルエンの存在下、理論量の水を１時間で
滴下し、更に同温度で５時間攪拌して加水分解した。水
洗によって塩酸を除去した後、減圧下にトルエン及び低
沸点成分を溜去して粘度１５８００センチボイスの加水
分解物を得た。。
この有機珪素加水分解物９．２ｇを実施例１と同様に行
い、１６５０℃に達してから２時間１６５０℃を保持し
た。そののち、実施例１と同様に降温し反応物を取り出
した。この反応物は０．４８ｇあり、Ｘ線回折ではβ−
３ｉＣであることが確認された。電子顕微鏡で観察した
ところ全粒子が０．５μ以下であった。また有機珪素加
水分解物に対する収率は５．２ｉ量％であった。
い、１６５０℃に達してから２時間１６５０℃を保持し
た。そののち、実施例１と同様に降温し反応物を取り出
した。この反応物は０．４８ｇあり、Ｘ線回折ではβ−
３ｉＣであることが確認された。電子顕微鏡で観察した
ところ全粒子が０．５μ以下であった。また有機珪素加
水分解物に対する収率は５．２ｉ量％であった。
比較例１
プロピルトリエトキシシランに理ｍ ］ｌの３倍の水を
含む１％塩酸水溶液を加え、温度８０℃で８時間攪拌し
て固形の加水分解物を得た。この加水分解物を小さく砕
いて水洗した後減圧下に乾燥した。このようにして得ら
れた固形の加水分解物を用いたほかは、実施例２と同様
に操作して焼成したところ、ブロック状の焼成物が得ら
れ、Ｘ線回折ではβ−５ｉＣと確認されたがフリーの炭
素が存在し、純度も不十分であった。
含む１％塩酸水溶液を加え、温度８０℃で８時間攪拌し
て固形の加水分解物を得た。この加水分解物を小さく砕
いて水洗した後減圧下に乾燥した。このようにして得ら
れた固形の加水分解物を用いたほかは、実施例２と同様
に操作して焼成したところ、ブロック状の焼成物が得ら
れ、Ｘ線回折ではβ−５ｉＣと確認されたがフリーの炭
素が存在し、純度も不十分であった。
（発明の効果）
以上記述したように本発明の炭化珪素の製造方法は、操
作性に優れおり、純度が良好であり、収率良く、均一な
微粒子な炭化珪素を製造することができ、耐熱性に便れ
た機械部品、構造材料として好適に使用することができ
る。
作性に優れおり、純度が良好であり、収率良く、均一な
微粒子な炭化珪素を製造することができ、耐熱性に便れ
た機械部品、構造材料として好適に使用することができ
る。
以上
同 上 野中克彦
Claims (4)
- （１）一般式Ｒ＾１ＳｉＲ＾２＿３（但し、Ｒ＾１は飽
和脂肪族炭化水素、不飽和脂肪族炭化水素または芳香族
炭化水素から選ばれた基であり、またＲ＾２は塩素基も
しくはＯＲ＾３基であり、Ｒ＾３は炭素数１〜４のアル
キル基である）で表される有機珪素化合物を加水分解な
いし加水分解縮合して常温で流動性を有する有機珪素の
加水分解物ないし加水分解縮合物とし、この加水分解物
ないし加水分解縮合物を不活性ガスの雰囲気下で焼成す
ることを特徴とする炭化珪素の製造方法。 - （２）前記有機珪素加水分解物ないし加水分解縮合物の
粘度が２５℃で５０〜５×１０＾５センチポイズである
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の炭化珪素
の製造方法。 - （３）前記一般式Ｒ＾１ＳｉＲ＾２＿３で表される有機
珪素化合物においてＲ＾１が炭素数３〜１０の飽和脂肪
族炭化水素、不飽和脂肪族炭化水素または芳香族炭化水
素の基であることを特徴とする特許請求の範囲第１項ま
たは第２項記載の炭化珪素の製造方法。 - （４）前記焼成の温度が１４００〜２０００℃であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項、第２項または第
３項記載の炭化珪素の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61238829A JPS6395106A (ja) | 1986-10-07 | 1986-10-07 | 炭化珪素の製造方法 |
| US07/104,156 US4840781A (en) | 1986-10-07 | 1987-10-05 | Process for producing a silicon carbide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61238829A JPS6395106A (ja) | 1986-10-07 | 1986-10-07 | 炭化珪素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6395106A true JPS6395106A (ja) | 1988-04-26 |
| JPH055763B2 JPH055763B2 (ja) | 1993-01-25 |
Family
ID=17035891
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61238829A Granted JPS6395106A (ja) | 1986-10-07 | 1986-10-07 | 炭化珪素の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4840781A (ja) |
| JP (1) | JPS6395106A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009256153A (ja) * | 2008-04-21 | 2009-11-05 | Bridgestone Corp | 炭化珪素粉体の製造方法及び製造装置 |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5436207A (en) * | 1993-12-10 | 1995-07-25 | Dow Corning Corporation | Process for preparing silicon carbide powder from vaporized polysiloxanes |
| US20060110308A1 (en) * | 2004-09-17 | 2006-05-25 | Puneet Gupta | Silicon carbides, silicon carbide based sorbents, and uses thereof |
| US10221660B2 (en) | 2013-03-15 | 2019-03-05 | Melior Innovations, Inc. | Offshore methods of hydraulically fracturing and recovering hydrocarbons |
| US9815952B2 (en) | 2013-03-15 | 2017-11-14 | Melior Innovations, Inc. | Solvent free solid material |
| US10167366B2 (en) | 2013-03-15 | 2019-01-01 | Melior Innovations, Inc. | Polysilocarb materials, methods and uses |
| US9499677B2 (en) | 2013-03-15 | 2016-11-22 | Melior Innovations, Inc. | Black ceramic additives, pigments, and formulations |
| US9815943B2 (en) | 2013-03-15 | 2017-11-14 | Melior Innovations, Inc. | Polysilocarb materials and methods |
| US12215031B2 (en) | 2013-05-02 | 2025-02-04 | Pallidus, Inc. | High purity polysilocarb derived silicon carbide powder |
| US11014819B2 (en) | 2013-05-02 | 2021-05-25 | Pallidus, Inc. | Methods of providing high purity SiOC and SiC materials |
| US9657409B2 (en) | 2013-05-02 | 2017-05-23 | Melior Innovations, Inc. | High purity SiOC and SiC, methods compositions and applications |
| US9481781B2 (en) | 2013-05-02 | 2016-11-01 | Melior Innovations, Inc. | Black ceramic additives, pigments, and formulations |
| US10322936B2 (en) | 2013-05-02 | 2019-06-18 | Pallidus, Inc. | High purity polysilocarb materials, applications and processes |
| US11091370B2 (en) | 2013-05-02 | 2021-08-17 | Pallidus, Inc. | Polysilocarb based silicon carbide materials, applications and devices |
| US9919972B2 (en) | 2013-05-02 | 2018-03-20 | Melior Innovations, Inc. | Pressed and self sintered polymer derived SiC materials, applications and devices |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4048290A (en) * | 1976-01-28 | 1977-09-13 | Cabot Corporation | Process for the production of finely-divided metal and metalloid oxides |
| US4292290A (en) * | 1980-04-16 | 1981-09-29 | Cabot Corporation | Process for the production of finely-divided metal and metalloid oxides |
| JPS5891027A (ja) * | 1981-11-25 | 1983-05-30 | Toshiba Corp | 炭化ケイ素粉末の製造方法 |
-
1986
- 1986-10-07 JP JP61238829A patent/JPS6395106A/ja active Granted
-
1987
- 1987-10-05 US US07/104,156 patent/US4840781A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009256153A (ja) * | 2008-04-21 | 2009-11-05 | Bridgestone Corp | 炭化珪素粉体の製造方法及び製造装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH055763B2 (ja) | 1993-01-25 |
| US4840781A (en) | 1989-06-20 |
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