JPH055798B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、単結晶または多結晶のダイヤモンド
粒からなる砥粒の製造方法に関するものである。

〔従来の技術〕 ダイヤモンド砥粒は、切断用および研削用の砥
石の研磨材として用いられており、砥石の用途に
よつてSD（ソーブレード用）、MD（メタルボンド
用）、RD（レジンボンド用）、ミクロンパウダー
等の等級に分類されている。これらの砥粒の材料
とするダイヤモンドとしては、天然ダイヤモンド
の粒や粉末の他に、人工合成ダイヤモンドが使わ
れており、その合成法としては、従来、殆どが静
的高圧法により、一部衝撃波法にもよつていた。

静的高圧法は、炭素の融材となる周期律表第８
族金属（Fe、Co、Ni等）と黒鉛とを混合し、
1300℃、5GPa以上の、高温高圧下に一定時間保
持してダイヤモンドを析出させる方法である。

また、衝撃波法は、ターゲツトに黒鉛を封入し
ておき、これに衝撃板を高速で衝突させて、ター
ゲツトの中に強い衝撃波を発生させたり、あるい
は爆発による衝撃波を利用して、直接ダイヤモン
ドに変換する方法である。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、上記した静的高圧法や衝撃波法
により製造した人工合成ダイヤモンドから砥粒を
製造する方法では、いずれも合成されたダイヤモ
ンドを取り出すために複雑な工程が必要である。
また、粉砕を必要とする場合は、そのために大き
な衝撃力を発生させる装置が必要であり、粉砕さ
れたダイヤモンドの粒度分布が広い範囲に渡るた
め、粒度を揃えるための分級の工程が不可欠であ
つた。さらに、粉砕によつてできるダイヤモンド
粒は多くが非等方的な形状をしており、鋭く尖つ
た角を持つている。これらの角は、例えば半導体
製造工程のように、特に精密な仕上げ面を必要と
する用途においては、避けねばならないものであ
る。

本発明は従来のダイヤモンド砥粒の製造方法が
持つ上記の問題点を解決して、粒度が揃いしかも
等方的形状のダイヤモンド砥粒を簡単な製造工程
で得ることができる新規な砥粒の製造方法を提供
するものである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は単結晶または多結晶のダイヤモンド粒
からなる砥粒の製造方法において、気相合成法に
より合成されたダイヤモンド膜を酸素を含む雰囲
気中でエツチング処理した後、該ダイヤモンド膜
を粉砕することを特徴とする砥粒の製造方法であ
る。

本発明において上記エツチング処理は、常圧ま
たは減圧の酸素を含む雰囲気中での熱処理、酸素
を含む雰囲気中でのプラズマ処理、酸素を含む雰
囲気中でのイオンビーム処理、酸素を含む雰囲気
中でのレーザーエツチング処理によることが、特
に好ましい。

本発明は気相合成法を用いて作成した膜状のダ
イヤモンドを、酸素含有雰囲気中で処理すること
によつて、結晶粒界に沿つてエツチングし、これ
を粉砕して粒状のダイアモンドの得るものであ
る。

本発明において膜状のダイヤモンドを合成する
手段としては、フイラメントCVD法、マイクロ
波CVD法、火炎法、プラズマジエツト法など、
この種の分野で公知の技術を採用することができ
る。

これらの手段によつて合成されたダイヤモンド
膜は、多くの多結晶体であり、それぞれのプロセ
スのパラメーターを変えることによつて、結晶粒
径を変化させることができるので、ダイヤモンド
の砥粒の範囲は0.5〜数百μmに渡ることができ
る。

また、一般的には、これらのダイヤモンド膜に
は結晶粒界に極小量のアモルフアスカーボンもし
くはグラフアイトが含まれている。気相合成法に
よつて得られるダイヤモンド膜の断面の模式図を
第１図に示す。図中、１は基板、２はダイヤモン
ド結晶粒である。なお、本発明における基板とし
ては、例えば多結晶シリコン、単結晶シリコン、
モリブデン等を使用することができ、好ましくは
溶解除去の容易さ及び価格の点で単結晶シリコン
である。

このようにして得られたダイヤモンド膜を、酸
素を含む雰囲気中で処理すると、結晶粒界や、結
晶粒界に存在するアモルフアスカーボン、グラフ
アイト等が優先的にエツチングされ、ダイヤモン
ド膜の断面組織は第２図に示したように、粒界に
沿つて溝３の生じた組織となる。これは、ダイヤ
モンドとグラフアイト及びアモルフアスカーボン
では酸素との化合のし易さが大きく異なるためで
あり、例えば大気中ではグラフアイト及びアモル
フアスカーボンは約500℃以上で酸化されるのに
対して、ダイヤモンドは約800℃まで酸化されず
安定である。

雰囲気処理の手段として、通常の雰囲気熱処
理、減圧雰囲気熱処理、各種の放電を利用したプ
ラズマ処理、イオンビーム処理、レーザーエツチ
ング処理等を適用することができる。

通常の雰囲気熱処理は、酸素を10〜100容量％
含み、残りがアルゴン、窒素等の不活性ガスから
なる雰囲気を満たした容器中で、被処理ダイヤモ
ンド膜を400〜600℃に加熱することで処理を行な
うことができる。減圧雰囲気熱処理の場合は、上
記の組成の雰囲気を真空槽内で50〜760Torrに減
圧して処理することができる。この場合は、処理
温度を500〜700℃に上げた方が処理速度の点から
好ましい。

プラズマ処理は、酸素を２〜40容量％含むアル
ゴン雰囲気を１〜100Torrに減圧して、この雰囲
気中で、DC（500V〜3kV、10〜500mA）、RF
（13.56MHz、100W〜1kW）、マイクロ波（2.45G
Hz、100W〜1kW）等の条件でグロー放電を起こ
し、これによつて発生するプラズマ中に被処理ダ
イヤモンド膜を設置することによつて処理を行な
うことができる。

結晶粒界、結晶粒界に存在する不純物等をエツ
チングされたダイヤモンド膜は、基材の除去後の
粉砕の過程でエツチングによつて膜中に入つた溝
３に沿つて簡単に粉砕され粒状化する。粉砕の手
段としては、ボールミル等で充分である。

本発明の方法によつて得られる砥粒の粒径は、
ダイヤモンド膜の成膜時の結晶粒径と同じになる
ので、その範囲としては、0.5〜数百μmに渡るこ
とができる。

〔作用〕

本発明の方法により製造されるダイヤモンド砥
粒は、ダイヤモンド膜の合成中に形成された結晶
粒の大きさになるため、粒度が揃つている。従つ
て、粉砕工程の後に粒度選別の工程を大幅に簡略
化することができる。

また、本発明によるダイヤモンド砥粒の形は、
ダイヤモンドの自形を持つた等方的な粒子となる
ので、尖角を持つた不規則な形状の粒子による被
研磨材のスクラツチングを起こさずに研磨するこ
とが可能となる。

〔実施例〕

実施例 １ マイクロ波CVD法を用いて、多結晶シリコン
基板上に平均粒径10μmのダイヤモンド膜を合成
した。この場合のコーテイング条件は、CH₄／
H₂＝3.52：100、圧力40Torr、マイクロ波
（2.45GHz）出力550Wで、３時間のコーテイング
により、約50μmの厚さのダイヤモンド膜がコー
テイングされた。この基材をコーテイング装置か
ら取り出し、酸素−アルゴン雰囲気中でプラズマ
エツチングを行つた。この時の条件は、酸素35容
量％、アルゴン65容量％、圧力20Torr、RF
（13.56MHz）出力300W、エツチング時間２時間
である。エツチング終了後、シリコン基材を弗硝
酸中で溶解除去し、得られたダイヤモンド単体膜
を乳鉢中で粉砕したところ、平均粒径15μmのダ
イヤモンド粉末が得られた。この粉末を走査型電
子顕微鏡で観察したところ、塊状の形をしてお
り、結晶粒界に沿つて粉砕されていることが確認
できた。またこのものの粒度分布をレーザー散乱
法により測定したところ、第３図に示すように狭
い粒度分布を示した。

比較例 １ 実施例１と同じプロセスで合成したダイヤモン
ド膜を上記の熱処理なしで基材を除去し、粉砕し
たところ、平均粒径55μmの不規則な形状をし、
尖つた角を多く持つ粉末しか得られなかつた。ま
た、このものの粒度分布は第４図に示すように広
いものであつた。

実施例 ２ フイラメントCVD法を用いて、多結晶シリコ
ン基板上に平均粒径100μmのダイヤモンド膜を合
成した。この場合のコーテイング条件はCH₄／
H₂＝2.3：100、圧力80Torr、フイラメント温度
2000℃で30時間のコーテイングにより、約200μm
の厚さのダイヤモンド膜がコーテイングされた。
この基材をコーテイング装置から取り出し、酸素
を15％含むアルゴン雰囲気中（圧力350Torr）で
650℃、10時間の熱処理を施しエツチングした。
その後、シリコン基材を弗硝酸中で溶解除去し、
得られたダイヤモンド単体膜をボールミル中で粉
砕したところ、平均粒径120μmのダイヤモンド粉
末が得られた。この粉末を走査型電子顕微鏡で観
察したところ、塊状の形をしており、結晶粒界に
沿つて粉砕されていることが確認できた。またこ
のものの粒度分布は第５図に示すように狭いもの
であつた。

実施例 ３ プラズマジエツト法を用いて、モリブデン基板
上に平均粒径300μmのダイヤモンド膜を合成し
た。この場合の合成条件は、CH₄／H₂＝３：
100、圧力200Torr、プラズマ電圧110V、プラズ
マ電流95Aで、２時間のコーテイングにより、約
1.3mmの厚さのダイヤモンド膜がコーテイングさ
れた。この基材を1kV、35mAの酸素イオンビー
ム中に２時間設置してエツチング処理を行なつ
た。その後、モリブデン基材を王水で溶解し除去
し、得られたダイヤモンド単体膜を乳鉢中で粉砕
したところ、平均粒径270μmのダイヤモンド砥粒
が得られた。

実施例 ４ 実施例３と同様にしてプラズマジエツト法で得
られた平均粒径300μmのダイヤモンド膜のモリブ
デン基材を王水で溶解除去し、得られた単体ダイ
ヤモンド膜を30Torrの酸素中に置き、成長面側、
基材面側両方から合計200mJのアルゴンエキシマ
レーザーを５分間照射し、レーザーエツチング処
理を行なつた。その後、この膜を乳鉢中で粉砕し
たところ、平均粒径350μmのダイヤモンド砥粒が
得られた。

以上の実施例では、マイクロ波CVD法、熱フ
イラメントCVD法、プラズマジエツト法による
ダイヤモンド膜気相合成を用いた例を挙げたが、
本発明におけるダイヤモンドの気相合成はその
他、火炎法、レーザーCVD法、イオンビーム法
等のいずれの方法によつても同じ効果を得ること
ができる。さらに、酸素含有雰囲気によるエツチ
ング処理法として、雰囲気熱処理、減圧雰囲気熱
処理、プラズマエツチング、イオンビームエツチ
ング、レーザーエツチング等のいずれの処理法で
も同じ効果が得られることを確認した。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明の方法によつて製造
されるダイヤモンド砥粒は、ダイヤモンド膜の分
成中に形成された結晶粒の大きさになるため、粒
度が揃つている。従つて、粉砕工程後の粒度選別
の工程を大幅に簡略化することができる。

また、本発明品の砥粒の形は、ダイヤモンドの
自形を持つ等方的な粒子であるので、従来品を用
いる場合のように尖角を有する不規則な粒子によ
る被研磨材のスクラツチングを起こすことなく、
研磨することが可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は気相合成によつて作成されたダイヤモ
ンド膜断面の模式図である。図面中１は基板、２
はダイヤモンド結晶粒を示す。第２図は、第１図
のダイヤモンド膜を酸素を含む雰囲気中での熱処
理によりエツチングした後の膜断面の模式図であ
り、図中３は酸素処理により生じた溝を示す。 第３図ないし第５図は、ダイヤモンド粉末の粒
度分布図であつて、第３図は実施例１で得られた
本発明品、第４図は比較例１で得られた比較品、
第５図は実施例２で得られた本発明品の粒度分布
を示す。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 単結晶または多結晶のダイヤモンド粒からな
   る砥粒の製造方法において、気相合成法により合
   成されたダイヤモンド膜を酸素を含む雰囲気中で
   エツチング処理した後、該ダイヤモンド膜を粉砕
   することを特徴とする砥粒の製造方法。 ２ 上記エツチング処理が常圧または減圧の酸素
   を含む雰囲気中での熱処理であることを特徴とす
   る請求項１記載の砥粒の製造方法。 ３ 上記エツチング処理が酸素を含む雰囲気中で
   のプラズマ処理であることを特徴とする請求項１
   記載の砥粒の製造方法。 ４ 上記エツチング処理が酸素を含む雰囲気中で
   のイオンビーム処理であることを特徴とする請求
   項１記載の砥粒の製造方法。 ５ 上記エツチング処理が酸素を含む雰囲気中で
   のレーザーエツチング処理であることを特徴とす
   る請求項１記載の砥粒の製造方法。