JPH055897B2 - - Google Patents
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- JPH055897B2 JPH055897B2 JP5729688A JP5729688A JPH055897B2 JP H055897 B2 JPH055897 B2 JP H055897B2 JP 5729688 A JP5729688 A JP 5729688A JP 5729688 A JP5729688 A JP 5729688A JP H055897 B2 JPH055897 B2 JP H055897B2
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- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording-members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat or to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/02—Charge-receiving layers
- G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
- G03G5/08—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic
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Description
〔発明の属する技術分野〕
本発明は、基体上に堆積膜、とりわけ機能性
膜、特に半導体デバイス、電子写真用感光体デバ
イス、画像入力用ラインセンサー、撮像デバイ
ス、光起電力デバイス等に用いるアモルフアス半
導体膜を形成する装置及びエツチング装置等のマ
イクロ波プラズマCVD装置に関する。 〔従来技術の説明〕 従来、半導体デバイス、電子写真用感光体デバ
イス、画像入力用ラインセンサー、撮像デバイ
ス、光起電力デバイス、その他各種エレクトロニ
クス素子、光学素子、等に用いる素子部材とし
て、アモルフアス・シリコン、例えば水素又は／
及びハロゲン（例えばフツ素、塩素等）で補償さ
れアモルフアス・シリコン（以下〔Ａ−Si（Ｈ、
Ｘナ〕と記す。）等のアモルフアス半導体等の堆
積膜が提案され、その中のいくつかは実用に付さ
れている。 そして、こうした堆積膜は、プラズマCVD法、
即ち、原料ガスを直流又は高周波、マイクロ波グ
ロー放電によつて分解し、ガラス、石英、耐熱性
合成樹脂フイルム、ステンレス、アルミニウムな
どの基体上に薄膜状の堆積膜を形成する方法によ
り形成されることが知られており、そのための装
置も各種提案されている。 特に近年マイクロ波グロー放電分解を用いたプ
ラズマCVD法（以下MW−PCVD法と記す）が
工業的にも注目されている。 そうした従来のMW−PCVD法による堆積膜形
成装置は代表的には第３図の透視略図で示される
装置構成のものである。 第３図において３０１は反応炉容器であり真空
気密化構造を成している。３０２はマイクロ波電
力を反応容器内に効率良く透過し、かつ真空気密
を保持し得る様な材料（例えば石英ガラス、アル
ミナセラミツクス等）で形成されたマイクロ波導
入窓であり、３０３は、マイクロ波の伝送部で主
として金属性の導波管であり、整合器アイソレー
タ（図示せず）を介してマイクロ波電源（図示せ
ず）に接続されている。３０４は、一端が反応炉
容器３０１内に開口し他端が排気装置（図示せ
ず）に連通している排気管である。３０５は、堆
積膜を形成すべき基体であり、３０６は基体によ
り囲まれた放電空間を示す。 こうした従来の堆積膜形成装置による堆積膜形
成は、以下の様にして行われる。第３図において
排気バルブ（図示せず）を開け、真空ポンプ（図
示せず）により真空容器３０１内を脱気し、反応
容器内圧力を１×10-7Torr以下に調製する。次
いでヒーター３０７に通電して基体３０５の温度
を膜堆積に好適な温度に加熱保持する。そこで図
示しない原料ガス供給手段を介して、例えばアモ
ルフアス・シリコン堆積膜を形成する場合であれ
ば、シランガス、水素ガス等の原料ガスが反応容
器内に導入される。それと同時併行的にマイクロ
波電源に通電して周波数500MHz以上の、好まし
くは2.45GHzのマイクロ波を発生させ導波管を通
じマイクロ波導入窓３０２を介して反応炉容器３
０１内に導入される。かくして反応炉容器３０１
内のガスは、マイクロ波のエネルギーにより励起
されて解離し、基体表面に堆積膜が形成される。 この様な堆積膜形成装置において、従来技術の
欠点として、マイクロ波電力を反応容器内に導入
する際の導入窓の耐久性及び透過効率が問題とな
る。従来マイクロ波電力導入窓としては、透過損
失を極力防ぐために誘電率(E)、誘電体損失角
（tanδ）の小さな材料が使用されている。この誘
電率、誘電体損失角より選定される材料としてベ
リリア（BeO）、テフロン、アルミナセラミツク
ス等が挙げられる。又、さらに導入窓材料として
具備すべき特性としては、放電熱輻射による耐熱
性、耐熱衝撃性、真空保持性が必要であり、この
特性を備えた導入窓材料として優れた材料が現存
しないのが現状である。従来のマイクロ波電力の
導入窓においてはマイクロ波電力を10W／cm2〜
50W／cm2の範囲で連続的に導入し、プラズマ放電
を励起、持続させた場合短時間内に窓材料の破壊
を生じる。この連続使用に対し高耐久性導入窓材
料が無く、生産性を考慮した場合実用に全く耐え
られない現状である。 〔発明の目的〕 本発明は、上述のごとき従来の装置における諸
問題を克服して、半導体デバイス、電子写真用感
光体デバイス、画像入力用ラインセンサー、撮像
デバイス、光起電力素子、その他各種エレクトロ
ニクス素子、光学素子等に用いる素子部材として
の堆積膜をマイクロ波プラズマCVD法により安
定して高速成膜しうる装置及びエツチング装置を
提供する事を目的とするものである。具体的に
は、マイクロ波導入窓として、 第１に、耐熱性に優れた高耐久マイクロ波導入
窓材料を提供する事にある。 第２に、耐熱衝撃性の優れた高耐久マイクロ波
導入窓材料を提供する事にある。 第３に、真空保持性に優れたマイクロ波導入窓
材料を提供する事にある。 第４に、マイクロ波電力透過特性に優れたマイ
クロ波導入窓、導入窓材料を提供する事にある。 〔発明の構成〕 本発明は、上述の目的を達成し得る、マイクロ
波プラズマ法による堆積膜形成装置を提供するも
のである。 本発明者は、従来の装置における前述の諸問題
を克服すべく鋭意研究を重ねたところ、Ａ−Si
（Ｈ、Ｘ）を効率良く安定に堆積させるには、マ
イクロ波発振器から供給されるマイクロ波電力を
反応容器に効率良くかつ安定に伝送できるマイク
ロ波電力導入窓が必要不可欠であるとの結論に達
した。 本発明者は、前述の本発明目的を達成するため
には、高耐久性導入窓材料として、好適なアルミ
ナセラミツクスを使用する事により、問題を解決
出来る事を見い出した。 一般にアルミナセラミツクスとは、α−アルミ
ナ成分を約80％以上を含有しているセラミツクス
の事であるが、他成分すなわち不純物としては
SiO2、MgO、CaO等のガラス質が存在する。ア
ルミナセラミツクスの特徴である耐熱性、耐機械
的強度、高絶縁性等の性質は不純物としてのガラ
ス質の含有率により大きく支配される。すなわち
α−アルミナ成分を高くし、ガラス系成分を極力
低くした高純度アルミナ程、熱的、機械的、電気
的性質に優れるアルミナセラミスクスであるのが
一般的であり、α−アルミナ成分が99.5％以上の
アルミナセラミツクスが優れた特性を示してい
る。 一方本発明における、マイクロ波導入窓材料と
して、使用されるアルミナセラミツクスとして
は、必ずしも高純度アルミナセラミツクスが優れ
るとは限らない事が本発明者による研究の結果明
らかになつた。本発明の目的を達成し得るマイク
ロ波導入窓材料は、アルミナセラミツクスであ
り、かつ、SiO2、CaO、MgOBから選択される
不純物としてのガラス質成分比が１％以上１％以
下であり他成分がα−アルミナである事を特徴と
するアルミナセラミツクス、好ましくはSiO2、
CaO、MgOから選択される不純物としてのガラ
ス質成分が１％以上８％以下であり他成分がα−
アルミナである事を特徴とするアルミナセラミツ
クスであるという結論に達した。 マイクロ波導入窓は真空保持性、耐熱性、耐熱
衝撃性、マイクロ波透過性に優れた性質を具備し
たものでなくてはならない。特に従来の窓材料に
おいてはマイクロ波電力の吸収発熱及びプラズマ
放電空間よりの輻射熱により熱衝撃によりマイク
ロ波導入窓が短時間の間に破壊されてしまつたが
本発明によるアルミナセラミツクス材料をマイク
ロ波導入窓材として使用する事により、連続的に
安定して、堆積膜形成可能である。 本発明によるアルミナセラミツクスの特徴は、
SiO2、CaO、MgOから選択される不純物成分と
してのガラス質成分が、マイクロ波導入窓材料と
しては最適な範囲で存在する必要がある事を示し
ている。すなわち、一方、SiO2、CaO、MgOか
ら選択されるガラス質成分がガラス質成分が組成
比において10％を越えて存在する場合は、ガラス
質自体がα−アルミナに比べ熱伝導性に劣るた
め、熱伝導性の低いアルミナセラミツクスとな
り、マイクロ波吸収発熱及びプラズマ輻射熱によ
る熱衝撃に耐えられなく、破壊されてしまうため
好ましくない。一方ガラス質成分が組成比におい
て、１％未満すなわちα−アルミナ成分が組成比
において99.5％を越えたアルミナセラミツクスの
場合、高温焼成する事により一般的用途としては
使用可能であるが、マイクロ波導入窓材として
は、アルミナ粒子同志の結合が弱く、マイクロ波
吸収発熱及びプラズマ輻射熱による熱衝撃に耐え
られなく、破壊されてしまうため好ましくない。 以上本発明の特徴である、SiO2、CaO、MgO
から選択される不純物としてのガラス質成分を組
成比として、１％以上10以下、好ましくは１％以
上８％以下含有し、他成分がα−アルミナであ
る、アルミナセラミツクス材料は、マイクロ波導
入窓材料としてまぬがれない、マイクロ波の吸収
によるアルミナセラミツクスの内部発熱、反応容
器側で生起させたプラズマからの輻射による外部
熱の双方からの特徴のある極めて過酷な熱衝撃に
対して、極めて安定であり長時間の連続反応を可
能にした。 以下本発明のマイクロ波導入窓を実施例により
詳しく説明するが、本発明のマイクロ波導入窓の
構造、マイクロ波プラズマCVDによる堆積膜形
成装置はこれによつて限定されるものではない。 第１図は、本発明のマイクロ波導入窓を使用し
た堆積膜形成装置の図であり、第１図ａが、側面
断面図、第１図ｂが、第１図ａのＸの面における
横断面図をそれぞれあらわしている。第１図にお
いて、反応炉容器１０１は排気管１０４を通じ、
排気バルブ（図示せず）、真空ポンプ（図示せず）
より構成されている。反応炉容器１０１の中は円
筒状基体１０５が放電空間１０６に対し同心円状
に配置されており、隣りあう円筒状基体間には、
側面に複数のガス導入孔を有したガス導入パイプ
１０８が、同じく同心円状に配置されている。こ
のようなガス導入パイプの設置によりプラズマ空
間内のガスの流れの均一化が計れ、又、プラズマ
空間内へのプラズマの閉じ込め効果が増し、本発
明による効果とあいまつてプラズマのより一層の
安定化、均一化を計ることができる。プラズマ放
電は前記ガス導入パイプ１０８よりガスを導入
し、マイクロ波発生装置（図示せず）にて発生さ
せたマイクロ波電力を導波管１０３を通し、マイ
クロ波導入波１０２を介して、反応炉容器１０１
内に導入する。 マイクロ波導入窓形状は矩形、円形を問わない
が本実施例では円形すなわち円板状窓材を使用し
た。第２図において、マイクロ波導入窓単体及び
導入窓材料の形状を示したマイクロ波電力２０１
は矩形導波管２０２、円形導波管２０３を通じ導
入窓２０４を介して導入される。矩形導波管２０
２と円形導波管２０３は、第２図においてはホー
ン型にて変換しているがホーン型変換部を使用せ
ず直接矩形より円形導波管へ変換しても良い。又
導入窓２０４まで円形変換せずに直接矩形導波管
で導いても良い。マイクロ波導入窓２０４は、使
用するマイクロ波モードがTE11モードの場合、
公知の下式により設計される。 式中においてλは共振波長（2.45GHzマイクロ
波の場合は12.245cm）、ａは円形導入窓の半径
（cm）、ｄは厚み（cm）、は比誘電率を表す。 そこで、アルミナセラミツクスの比誘電率≒
10、半径ａ＝101.6cmの場合厚さｄ＝1.91cmで共
振条件を満たす事が出来る。 ここでｄ＝1.91cmの長さは、アルミナセラミツ
クス内を伝搬するマイクロ波の波長の1/2の長さ
に相当する。 アルミナセラミツクスの形状半径ａ＝101.6cm、
厚さｄ＝1.91cmは厚さ方向に対し１枚構成が好ま
しいが厚さ方向に分割し多数枚構成であつても何
ら支障はない。本実施例では厚さ方向に1.27cmと
0.64cmの円板状セラミツクスの２枚重ね構成によ
りｄ＝1.91cmとした。 本発明実施例では、上記第１図及び第２図の堆
積膜装置を用いて導入窓材料として、ガラス質成
分組成比の異なるアルミナセラミツクスを使用し
て、電子写真感光体ドラムを作製する条件におい
て、導入窓材料の評価を実施した。実施例におけ
る電子写真用感光ドラムの作成は以下の様にして
行われた。 即ち、第１図において、反応炉容器１０１内部
を排気バルブ（図示せず）を開ける事により排気
管１０４を通じ真空ポンプ（図示せず）にて真空
排気する、真空ポンプには油拡散ポンプ、メカニ
カルブースターポンプ、油回転ポンプを組み合わ
せて使用した。次に基体１０５に内蔵されたヒー
ター１０７により所定温度に加熱保持する。 次にガス導入パイプ１０８を介して、シランガ
ス、水素ガス等の原料ガスを反応炉容器１０１内
に１×10-2Torr以下の真空度を維持しながら供
給する。 次にマイクロ波発生装置（図示せず）より発生
させた2.45GHzのマイクロ波を導波管１０３、マ
イクロ波導入窓１０２を介して放電空間１０６内
に導入する。 かくして放電空間１０６内の原料ガスは、マイ
クロ波のエネルギーにより励起され解離し、中性
ラジカル粒子、イオン粒子、電子等が生成されそ
れ等が相互に反応して導電性基体上に堆積膜が形
成される。 実施例 １ マイクロ波導入窓材料として、ガラス質成分組
成比の異なるアルミナセラミツクスにて、第１表
に示す放電条件により、連続放電を実施し、放電
の安定性とアルミナセラミツクスが破壊により放
電続行不可能になるまでの放電維持時間とを測定
した。結果は第２表に示した。 第２表により明らかな様に、本発明によるアル
ミナセラミツクスは、放電安定性、耐熱性が極め
て優れている事が判明した。
膜、特に半導体デバイス、電子写真用感光体デバ
イス、画像入力用ラインセンサー、撮像デバイ
ス、光起電力デバイス等に用いるアモルフアス半
導体膜を形成する装置及びエツチング装置等のマ
イクロ波プラズマCVD装置に関する。 〔従来技術の説明〕 従来、半導体デバイス、電子写真用感光体デバ
イス、画像入力用ラインセンサー、撮像デバイ
ス、光起電力デバイス、その他各種エレクトロニ
クス素子、光学素子、等に用いる素子部材とし
て、アモルフアス・シリコン、例えば水素又は／
及びハロゲン（例えばフツ素、塩素等）で補償さ
れアモルフアス・シリコン（以下〔Ａ−Si（Ｈ、
Ｘナ〕と記す。）等のアモルフアス半導体等の堆
積膜が提案され、その中のいくつかは実用に付さ
れている。 そして、こうした堆積膜は、プラズマCVD法、
即ち、原料ガスを直流又は高周波、マイクロ波グ
ロー放電によつて分解し、ガラス、石英、耐熱性
合成樹脂フイルム、ステンレス、アルミニウムな
どの基体上に薄膜状の堆積膜を形成する方法によ
り形成されることが知られており、そのための装
置も各種提案されている。 特に近年マイクロ波グロー放電分解を用いたプ
ラズマCVD法（以下MW−PCVD法と記す）が
工業的にも注目されている。 そうした従来のMW−PCVD法による堆積膜形
成装置は代表的には第３図の透視略図で示される
装置構成のものである。 第３図において３０１は反応炉容器であり真空
気密化構造を成している。３０２はマイクロ波電
力を反応容器内に効率良く透過し、かつ真空気密
を保持し得る様な材料（例えば石英ガラス、アル
ミナセラミツクス等）で形成されたマイクロ波導
入窓であり、３０３は、マイクロ波の伝送部で主
として金属性の導波管であり、整合器アイソレー
タ（図示せず）を介してマイクロ波電源（図示せ
ず）に接続されている。３０４は、一端が反応炉
容器３０１内に開口し他端が排気装置（図示せ
ず）に連通している排気管である。３０５は、堆
積膜を形成すべき基体であり、３０６は基体によ
り囲まれた放電空間を示す。 こうした従来の堆積膜形成装置による堆積膜形
成は、以下の様にして行われる。第３図において
排気バルブ（図示せず）を開け、真空ポンプ（図
示せず）により真空容器３０１内を脱気し、反応
容器内圧力を１×10-7Torr以下に調製する。次
いでヒーター３０７に通電して基体３０５の温度
を膜堆積に好適な温度に加熱保持する。そこで図
示しない原料ガス供給手段を介して、例えばアモ
ルフアス・シリコン堆積膜を形成する場合であれ
ば、シランガス、水素ガス等の原料ガスが反応容
器内に導入される。それと同時併行的にマイクロ
波電源に通電して周波数500MHz以上の、好まし
くは2.45GHzのマイクロ波を発生させ導波管を通
じマイクロ波導入窓３０２を介して反応炉容器３
０１内に導入される。かくして反応炉容器３０１
内のガスは、マイクロ波のエネルギーにより励起
されて解離し、基体表面に堆積膜が形成される。 この様な堆積膜形成装置において、従来技術の
欠点として、マイクロ波電力を反応容器内に導入
する際の導入窓の耐久性及び透過効率が問題とな
る。従来マイクロ波電力導入窓としては、透過損
失を極力防ぐために誘電率(E)、誘電体損失角
（tanδ）の小さな材料が使用されている。この誘
電率、誘電体損失角より選定される材料としてベ
リリア（BeO）、テフロン、アルミナセラミツク
ス等が挙げられる。又、さらに導入窓材料として
具備すべき特性としては、放電熱輻射による耐熱
性、耐熱衝撃性、真空保持性が必要であり、この
特性を備えた導入窓材料として優れた材料が現存
しないのが現状である。従来のマイクロ波電力の
導入窓においてはマイクロ波電力を10W／cm2〜
50W／cm2の範囲で連続的に導入し、プラズマ放電
を励起、持続させた場合短時間内に窓材料の破壊
を生じる。この連続使用に対し高耐久性導入窓材
料が無く、生産性を考慮した場合実用に全く耐え
られない現状である。 〔発明の目的〕 本発明は、上述のごとき従来の装置における諸
問題を克服して、半導体デバイス、電子写真用感
光体デバイス、画像入力用ラインセンサー、撮像
デバイス、光起電力素子、その他各種エレクトロ
ニクス素子、光学素子等に用いる素子部材として
の堆積膜をマイクロ波プラズマCVD法により安
定して高速成膜しうる装置及びエツチング装置を
提供する事を目的とするものである。具体的に
は、マイクロ波導入窓として、 第１に、耐熱性に優れた高耐久マイクロ波導入
窓材料を提供する事にある。 第２に、耐熱衝撃性の優れた高耐久マイクロ波
導入窓材料を提供する事にある。 第３に、真空保持性に優れたマイクロ波導入窓
材料を提供する事にある。 第４に、マイクロ波電力透過特性に優れたマイ
クロ波導入窓、導入窓材料を提供する事にある。 〔発明の構成〕 本発明は、上述の目的を達成し得る、マイクロ
波プラズマ法による堆積膜形成装置を提供するも
のである。 本発明者は、従来の装置における前述の諸問題
を克服すべく鋭意研究を重ねたところ、Ａ−Si
（Ｈ、Ｘ）を効率良く安定に堆積させるには、マ
イクロ波発振器から供給されるマイクロ波電力を
反応容器に効率良くかつ安定に伝送できるマイク
ロ波電力導入窓が必要不可欠であるとの結論に達
した。 本発明者は、前述の本発明目的を達成するため
には、高耐久性導入窓材料として、好適なアルミ
ナセラミツクスを使用する事により、問題を解決
出来る事を見い出した。 一般にアルミナセラミツクスとは、α−アルミ
ナ成分を約80％以上を含有しているセラミツクス
の事であるが、他成分すなわち不純物としては
SiO2、MgO、CaO等のガラス質が存在する。ア
ルミナセラミツクスの特徴である耐熱性、耐機械
的強度、高絶縁性等の性質は不純物としてのガラ
ス質の含有率により大きく支配される。すなわち
α−アルミナ成分を高くし、ガラス系成分を極力
低くした高純度アルミナ程、熱的、機械的、電気
的性質に優れるアルミナセラミスクスであるのが
一般的であり、α−アルミナ成分が99.5％以上の
アルミナセラミツクスが優れた特性を示してい
る。 一方本発明における、マイクロ波導入窓材料と
して、使用されるアルミナセラミツクスとして
は、必ずしも高純度アルミナセラミツクスが優れ
るとは限らない事が本発明者による研究の結果明
らかになつた。本発明の目的を達成し得るマイク
ロ波導入窓材料は、アルミナセラミツクスであ
り、かつ、SiO2、CaO、MgOBから選択される
不純物としてのガラス質成分比が１％以上１％以
下であり他成分がα−アルミナである事を特徴と
するアルミナセラミツクス、好ましくはSiO2、
CaO、MgOから選択される不純物としてのガラ
ス質成分が１％以上８％以下であり他成分がα−
アルミナである事を特徴とするアルミナセラミツ
クスであるという結論に達した。 マイクロ波導入窓は真空保持性、耐熱性、耐熱
衝撃性、マイクロ波透過性に優れた性質を具備し
たものでなくてはならない。特に従来の窓材料に
おいてはマイクロ波電力の吸収発熱及びプラズマ
放電空間よりの輻射熱により熱衝撃によりマイク
ロ波導入窓が短時間の間に破壊されてしまつたが
本発明によるアルミナセラミツクス材料をマイク
ロ波導入窓材として使用する事により、連続的に
安定して、堆積膜形成可能である。 本発明によるアルミナセラミツクスの特徴は、
SiO2、CaO、MgOから選択される不純物成分と
してのガラス質成分が、マイクロ波導入窓材料と
しては最適な範囲で存在する必要がある事を示し
ている。すなわち、一方、SiO2、CaO、MgOか
ら選択されるガラス質成分がガラス質成分が組成
比において10％を越えて存在する場合は、ガラス
質自体がα−アルミナに比べ熱伝導性に劣るた
め、熱伝導性の低いアルミナセラミツクスとな
り、マイクロ波吸収発熱及びプラズマ輻射熱によ
る熱衝撃に耐えられなく、破壊されてしまうため
好ましくない。一方ガラス質成分が組成比におい
て、１％未満すなわちα−アルミナ成分が組成比
において99.5％を越えたアルミナセラミツクスの
場合、高温焼成する事により一般的用途としては
使用可能であるが、マイクロ波導入窓材として
は、アルミナ粒子同志の結合が弱く、マイクロ波
吸収発熱及びプラズマ輻射熱による熱衝撃に耐え
られなく、破壊されてしまうため好ましくない。 以上本発明の特徴である、SiO2、CaO、MgO
から選択される不純物としてのガラス質成分を組
成比として、１％以上10以下、好ましくは１％以
上８％以下含有し、他成分がα−アルミナであ
る、アルミナセラミツクス材料は、マイクロ波導
入窓材料としてまぬがれない、マイクロ波の吸収
によるアルミナセラミツクスの内部発熱、反応容
器側で生起させたプラズマからの輻射による外部
熱の双方からの特徴のある極めて過酷な熱衝撃に
対して、極めて安定であり長時間の連続反応を可
能にした。 以下本発明のマイクロ波導入窓を実施例により
詳しく説明するが、本発明のマイクロ波導入窓の
構造、マイクロ波プラズマCVDによる堆積膜形
成装置はこれによつて限定されるものではない。 第１図は、本発明のマイクロ波導入窓を使用し
た堆積膜形成装置の図であり、第１図ａが、側面
断面図、第１図ｂが、第１図ａのＸの面における
横断面図をそれぞれあらわしている。第１図にお
いて、反応炉容器１０１は排気管１０４を通じ、
排気バルブ（図示せず）、真空ポンプ（図示せず）
より構成されている。反応炉容器１０１の中は円
筒状基体１０５が放電空間１０６に対し同心円状
に配置されており、隣りあう円筒状基体間には、
側面に複数のガス導入孔を有したガス導入パイプ
１０８が、同じく同心円状に配置されている。こ
のようなガス導入パイプの設置によりプラズマ空
間内のガスの流れの均一化が計れ、又、プラズマ
空間内へのプラズマの閉じ込め効果が増し、本発
明による効果とあいまつてプラズマのより一層の
安定化、均一化を計ることができる。プラズマ放
電は前記ガス導入パイプ１０８よりガスを導入
し、マイクロ波発生装置（図示せず）にて発生さ
せたマイクロ波電力を導波管１０３を通し、マイ
クロ波導入波１０２を介して、反応炉容器１０１
内に導入する。 マイクロ波導入窓形状は矩形、円形を問わない
が本実施例では円形すなわち円板状窓材を使用し
た。第２図において、マイクロ波導入窓単体及び
導入窓材料の形状を示したマイクロ波電力２０１
は矩形導波管２０２、円形導波管２０３を通じ導
入窓２０４を介して導入される。矩形導波管２０
２と円形導波管２０３は、第２図においてはホー
ン型にて変換しているがホーン型変換部を使用せ
ず直接矩形より円形導波管へ変換しても良い。又
導入窓２０４まで円形変換せずに直接矩形導波管
で導いても良い。マイクロ波導入窓２０４は、使
用するマイクロ波モードがTE11モードの場合、
公知の下式により設計される。 式中においてλは共振波長（2.45GHzマイクロ
波の場合は12.245cm）、ａは円形導入窓の半径
（cm）、ｄは厚み（cm）、は比誘電率を表す。 そこで、アルミナセラミツクスの比誘電率≒
10、半径ａ＝101.6cmの場合厚さｄ＝1.91cmで共
振条件を満たす事が出来る。 ここでｄ＝1.91cmの長さは、アルミナセラミツ
クス内を伝搬するマイクロ波の波長の1/2の長さ
に相当する。 アルミナセラミツクスの形状半径ａ＝101.6cm、
厚さｄ＝1.91cmは厚さ方向に対し１枚構成が好ま
しいが厚さ方向に分割し多数枚構成であつても何
ら支障はない。本実施例では厚さ方向に1.27cmと
0.64cmの円板状セラミツクスの２枚重ね構成によ
りｄ＝1.91cmとした。 本発明実施例では、上記第１図及び第２図の堆
積膜装置を用いて導入窓材料として、ガラス質成
分組成比の異なるアルミナセラミツクスを使用し
て、電子写真感光体ドラムを作製する条件におい
て、導入窓材料の評価を実施した。実施例におけ
る電子写真用感光ドラムの作成は以下の様にして
行われた。 即ち、第１図において、反応炉容器１０１内部
を排気バルブ（図示せず）を開ける事により排気
管１０４を通じ真空ポンプ（図示せず）にて真空
排気する、真空ポンプには油拡散ポンプ、メカニ
カルブースターポンプ、油回転ポンプを組み合わ
せて使用した。次に基体１０５に内蔵されたヒー
ター１０７により所定温度に加熱保持する。 次にガス導入パイプ１０８を介して、シランガ
ス、水素ガス等の原料ガスを反応炉容器１０１内
に１×10-2Torr以下の真空度を維持しながら供
給する。 次にマイクロ波発生装置（図示せず）より発生
させた2.45GHzのマイクロ波を導波管１０３、マ
イクロ波導入窓１０２を介して放電空間１０６内
に導入する。 かくして放電空間１０６内の原料ガスは、マイ
クロ波のエネルギーにより励起され解離し、中性
ラジカル粒子、イオン粒子、電子等が生成されそ
れ等が相互に反応して導電性基体上に堆積膜が形
成される。 実施例 １ マイクロ波導入窓材料として、ガラス質成分組
成比の異なるアルミナセラミツクスにて、第１表
に示す放電条件により、連続放電を実施し、放電
の安定性とアルミナセラミツクスが破壊により放
電続行不可能になるまでの放電維持時間とを測定
した。結果は第２表に示した。 第２表により明らかな様に、本発明によるアル
ミナセラミツクスは、放電安定性、耐熱性が極め
て優れている事が判明した。
【表】
【表】
【表】
実施例 ２
マイクロ波導入窓材料として、ガラス質成分組
成比の異なるアルミナセラミツクスにて、第３表
に示す、放電条件により連続放電を実施し、円筒
基板状への堆積膜の堆積速度及びアルミナセラミ
ツクスが破壊により放電続行不可能になるまでの
放電維持時間を測定した。 結果は第４表に示した。
成比の異なるアルミナセラミツクスにて、第３表
に示す、放電条件により連続放電を実施し、円筒
基板状への堆積膜の堆積速度及びアルミナセラミ
ツクスが破壊により放電続行不可能になるまでの
放電維持時間を測定した。 結果は第４表に示した。
【表】
【表】
上記の結果より明らかな様に、本発明によるア
ルミナセラミツクスは堆積速度が高く、すなわ
ち、マイクロ波導入窓におけるマイクロ波透過性
に優れ、かつ放電安定性及び耐熱性が極めて優れ
ている事が分かる。ガラス質が10％を越えたアル
ミナセラミツクスにおいて堆積速度が減少してい
るのは、ガラス質は熱伝導性が悪いため、マイク
ロ波導入窓として使用したアルミナセラミツクス
表面の付着膜が高温化により結晶化し、マイクロ
波透過性を阻害し、結果的に堆積速度を低下さ
せ、かつ、マイクロ波導入窓破壊を発生させてい
る。 実施例 ３ 第１図に示す堆積膜形成装置を用いて、第５表
に示す堆積膜形成条件で、第４図に示す層構成の
電子写真用像形成部材を、実施例２に示すアルミ
ナセラミツクス材のマイクロ波導入窓を使用して
形成した。 本発明のマイクロ波導入窓に適した電子写真用
像形成部材は、第４図に示すように、アルミニウ
ムの円筒状基板４０１上に基板からの電荷の注入
を阻止する機能を有する第１の層４０２と、光照
射によつて電荷の発生と輸送を行つて、画像形成
の主な機能を示す第２層４０３と、自由表面４０
５を有し、コロナ帯電等によるイオン電荷を保持
し、第２層への電荷の注入を阻止し帯電能を向上
させる機能を有する第３層とから構成した。 実施例２のアルミナセラミツクス窓２−１〜２
−７について、電子写真用像形成部材Ｄ３−１〜
Ｄ３−８を作成した。 電子写真用像形成部材形成中のアルミナセラミ
ツクス窓のわれの有無及び電子写真特性の結果を
第６表に示す。 アルミナセラミツクス窓試料２−１，２−７，
２−８は、実施例２と同様に堆積膜形成中に破壊
した。またアルミナセラミツクス窓試料２−２〜
２−６は実施例２と同様に破壊することはなかつ
た。 更に、作成した電子写真用像形成部材を、複写
機（キヤノン(株)製NP7550）に搭載して電子写真
特性を測定した。試料Ｄ３−１，Ｄ３−７，Ｄ３
−８は、アルミナセラミツクス窓が割れたため、
試料が薄く、電子写真特性が評価できなかつた。
アルミナセラミツクス窓の割れなかつた試料Ｄ３
−２〜Ｄ３−６は、実用に十分な電子写真特性を
示した。
ルミナセラミツクスは堆積速度が高く、すなわ
ち、マイクロ波導入窓におけるマイクロ波透過性
に優れ、かつ放電安定性及び耐熱性が極めて優れ
ている事が分かる。ガラス質が10％を越えたアル
ミナセラミツクスにおいて堆積速度が減少してい
るのは、ガラス質は熱伝導性が悪いため、マイク
ロ波導入窓として使用したアルミナセラミツクス
表面の付着膜が高温化により結晶化し、マイクロ
波透過性を阻害し、結果的に堆積速度を低下さ
せ、かつ、マイクロ波導入窓破壊を発生させてい
る。 実施例 ３ 第１図に示す堆積膜形成装置を用いて、第５表
に示す堆積膜形成条件で、第４図に示す層構成の
電子写真用像形成部材を、実施例２に示すアルミ
ナセラミツクス材のマイクロ波導入窓を使用して
形成した。 本発明のマイクロ波導入窓に適した電子写真用
像形成部材は、第４図に示すように、アルミニウ
ムの円筒状基板４０１上に基板からの電荷の注入
を阻止する機能を有する第１の層４０２と、光照
射によつて電荷の発生と輸送を行つて、画像形成
の主な機能を示す第２層４０３と、自由表面４０
５を有し、コロナ帯電等によるイオン電荷を保持
し、第２層への電荷の注入を阻止し帯電能を向上
させる機能を有する第３層とから構成した。 実施例２のアルミナセラミツクス窓２−１〜２
−７について、電子写真用像形成部材Ｄ３−１〜
Ｄ３−８を作成した。 電子写真用像形成部材形成中のアルミナセラミ
ツクス窓のわれの有無及び電子写真特性の結果を
第６表に示す。 アルミナセラミツクス窓試料２−１，２−７，
２−８は、実施例２と同様に堆積膜形成中に破壊
した。またアルミナセラミツクス窓試料２−２〜
２−６は実施例２と同様に破壊することはなかつ
た。 更に、作成した電子写真用像形成部材を、複写
機（キヤノン(株)製NP7550）に搭載して電子写真
特性を測定した。試料Ｄ３−１，Ｄ３−７，Ｄ３
−８は、アルミナセラミツクス窓が割れたため、
試料が薄く、電子写真特性が評価できなかつた。
アルミナセラミツクス窓の割れなかつた試料Ｄ３
−２〜Ｄ３−６は、実用に十分な電子写真特性を
示した。
【表】
【表】
＊ ×……破壊 ○……破壊無し
〔発明の効果の概要〕 以上実施例に基づき説明した様に本発明による
マイクロ波プラズマCVD法による堆積膜形成装
置において、マイクロ波導入窓材料として、
SiO2、CaO、MgOから選択されるガラス質成分
をその組成比において１％以上10％以下、好まし
くは１％以上８％以下であり他の成分がα−アル
ミナであるアルミナセラミツクスを使用すること
により極めて効率の良いマイクロ波透過性を示
し、かつ、長時間使用に対し、極めて安定した特
性を有する本発明によるマイクロ波導入窓材料を
使用する事により、量産性に優れたデバイス生産
装置が可能である。
〔発明の効果の概要〕 以上実施例に基づき説明した様に本発明による
マイクロ波プラズマCVD法による堆積膜形成装
置において、マイクロ波導入窓材料として、
SiO2、CaO、MgOから選択されるガラス質成分
をその組成比において１％以上10％以下、好まし
くは１％以上８％以下であり他の成分がα−アル
ミナであるアルミナセラミツクスを使用すること
により極めて効率の良いマイクロ波透過性を示
し、かつ、長時間使用に対し、極めて安定した特
性を有する本発明によるマイクロ波導入窓材料を
使用する事により、量産性に優れたデバイス生産
装置が可能である。
第１図ａは、本発明のマイクロ波プラズマ
CVD法による堆積膜形成装置の側面断面図であ
り第１図ｂは、第１図ａのＸの面における横断面
図である。第２図は、マイクロ波導入窓見取図で
あり、第３図は、従来のマイクロ波プラズマ
CVD法による堆積膜形成装置の透視略図である。
又、第４図は、実施例で用いた電子写真用像形成
部材の層構成を示す図である。 図において、１０１……反応炉容器、１０２，
２０４……マイクロ波導入窓、１０３……導波
管、１０４……排気管、１０５……円筒状基体、
１０６……放電空間、１０７……ヒーター、１０
８……ガス導入パイプ、１０９……移動フラン
ジ、１１０……基体回転用モーター、２０１……
マイクロ波、２０２……矩形導波管、２０３……
円形導波管、３０１……反応炉容器、３０２……
マイクロ波導入窓、３０３……導波管、３０４…
…排気管、３０５……円筒状基体、３０６……放
電空間、３０７……ヒーター、４００……像形成
部材の断面図、４０１……アルミニウム基板、４
０２……下部電荷注入阻止層、４０３……光導電
層、４０４……表面層、４０５……自由表面。
CVD法による堆積膜形成装置の側面断面図であ
り第１図ｂは、第１図ａのＸの面における横断面
図である。第２図は、マイクロ波導入窓見取図で
あり、第３図は、従来のマイクロ波プラズマ
CVD法による堆積膜形成装置の透視略図である。
又、第４図は、実施例で用いた電子写真用像形成
部材の層構成を示す図である。 図において、１０１……反応炉容器、１０２，
２０４……マイクロ波導入窓、１０３……導波
管、１０４……排気管、１０５……円筒状基体、
１０６……放電空間、１０７……ヒーター、１０
８……ガス導入パイプ、１０９……移動フラン
ジ、１１０……基体回転用モーター、２０１……
マイクロ波、２０２……矩形導波管、２０３……
円形導波管、３０１……反応炉容器、３０２……
マイクロ波導入窓、３０３……導波管、３０４…
…排気管、３０５……円筒状基体、３０６……放
電空間、３０７……ヒーター、４００……像形成
部材の断面図、４０１……アルミニウム基板、４
０２……下部電荷注入阻止層、４０３……光導電
層、４０４……表面層、４０５……自由表面。
Claims (1)
- １ 基体を収容する実質的に閉止された反応容器
と該反応容器内に少なくとも１種の反応ガスを導
入する手段と、該反応容器内にマイクロ波エネル
ギーを導入する手段より構成され、前記反応容器
内にグロー放電を励起する事により基体に薄膜を
堆積するマイクロ波プラズマCVD装置であつて、
前記マイクロ波エネルギーを導入する手段が、該
反応容器のガス雰囲気を保持すると共にマイクロ
波エネルギーを導入するマイクロ波透過性の材料
で構成されたものであつて、該材料がSiO2、
CaO、MgOから選択されるガラス質成分をその
組成比において１％以上10％以下を含有し、他の
成分が実質的にα−アルミナであるアルミナセラ
ミツクスであることを特徴とするマイクロ波プラ
ズマCVD装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5729688A JPS6456873A (en) | 1988-03-10 | 1988-03-10 | Microwave plasma cvd device having improved microwave introducing window |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5729688A JPS6456873A (en) | 1988-03-10 | 1988-03-10 | Microwave plasma cvd device having improved microwave introducing window |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6456873A JPS6456873A (en) | 1989-03-03 |
| JPH055897B2 true JPH055897B2 (ja) | 1993-01-25 |
Family
ID=13051590
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5729688A Granted JPS6456873A (en) | 1988-03-10 | 1988-03-10 | Microwave plasma cvd device having improved microwave introducing window |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6456873A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5129359A (en) * | 1988-11-15 | 1992-07-14 | Canon Kabushiki Kaisha | Microwave plasma CVD apparatus for the formation of functional deposited film with discharge space provided with gas feed device capable of applying bias voltage between the gas feed device and substrate |
| JPH0613197A (ja) * | 1992-06-15 | 1994-01-21 | Nippon Koshuha Kk | 高周波電力導入路 |
-
1988
- 1988-03-10 JP JP5729688A patent/JPS6456873A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6456873A (en) | 1989-03-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |