JPH0559065B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0559065B2 JPH0559065B2 JP63262053A JP26205388A JPH0559065B2 JP H0559065 B2 JPH0559065 B2 JP H0559065B2 JP 63262053 A JP63262053 A JP 63262053A JP 26205388 A JP26205388 A JP 26205388A JP H0559065 B2 JPH0559065 B2 JP H0559065B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- binder
- injection molding
- composition
- weight
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明はアルミナ粉末を射出成形后、焼結する
事により微細形状の精密機械部品を生産する際に
用いられる射出成形用組成物に関する。 （従来の技術） 従来、粉末冶金法により得られていた焼結製品
は成形用組成物としての粉末をプレス成形した
后、焼結する方法にもとづいて生産されて居る
為、三次元的に複雑な形状を有する製品、薄肉部
やナイフエツジ部等の薄肉部を有する製品の製造
は困難であつた。 そこで上記方法の欠点を解消しようとして成形
用粉末とバインダーからなる射出成形用組成物を
所定形状の金型に射出成形し、得られた射出成形
体を加熱して脱バインダーした后に焼結処理を施
して焼結品を入手する方法が提示されてる（特開
昭57−16103号、特開昭57−26105号）。 （発明が解決しようとする課題） 然し乍ら、前記方法は平均粒径が10μm以下の
粉末を使用する為、焼結密度の高い製品が得られ
るが、逆に脱バインダーに長時間を要している。
その結果、製造コストが高くなるという経済的不
利点を招いていた。 脱バインダー時間を短縮させようとして分解速
度の早いバインダーを用いると、脱バインダー工
程で分解ガスにより成形体にクラツク、ふくれ、
変形などの欠陥が生じ易く、逆に、分解速度の遅
いバインダーと早いバインダーとを適宜混合調整
して用いる試みも為されているが、これによつて
も脱バインダー性は改善されていない。 こヽで、脱バインダー性の改善とは脱バインダ
ーを終了する迄の時間が短い事、処理温度が低く
てすむ事、脱バインダー工程中に、成形体にクラ
ツク、ふくれ、変形等の欠陥が生じない事を意味
している。 本発明は、アルミナ粉末を原料とする精密部品
の射出成形にあつて、従来の組成物によつてはな
し得られ難かつた脱バインダー性の改善に用益す
る射出成形用組成物を提供することを目的とすも
のである。 （課題を解決する為の手段） 本発明者等は前掲の課題を解決する為の方策と
してアルミナ粉末とバインダーとの配合割合（容
積比）並びにバインダー組成毎の重量比を夫々変
動させる方策を種々重ねた結果、アルミナ粉末よ
りなる焼結用粉末と、バインダーとから成る組成
物であり、該バインダーは重量比にて10〜80％の
低密度ポリエチレン、10〜80％のパラフイン系ワ
ツクス及び５〜35％のホウ酸エステルを含み、上
記焼結用粉末と上記バインダーとの配合割合が容
積比にて前者が30〜70％、後者が70〜30％である
ことを特徴とする射出成形用組成物を利用するこ
とにより課題を解決出来る事を見出したものであ
る。 本発明で用いられる焼結用粉末はアルミナ粉
末、バインダー中の低密度ポリエチレンとしては
市販品が、パラフイン系ワツクスは通常のパラフ
インワツクスが夫々用いられる。ホウ酸エステル
はトリグリコールジボレート類、トリアルキルボ
レート類、グリセロールボレート類及びアルキン
ジボレート類より選ばれた１種もしくは２種以上
であり、更に詳しくはトリグリコールジボレート
類としては、たとえば１，６−ビス（５−エチル
−４−プロピル−１，３，２−ジオキサボラ−２
−シクロヘキシルオキシ）ヘキサン、あるいは
１，４−ビス（５−エチル−４−プロピル−１，
３，２−ジオキサボラー２−シクロヘキシルオキ
シ）ブタンなど、またトリアルキルボレート類と
しては、例えばトリメチルボレート、トリエチル
ボレート、トリブチルボレート、トリアミルボレ
ートなど、またグリセロールボレート類として
は、たとえばグリセロールボレートステアレー
ト、ポリオキシエチレングリセロールボレートパ
ルミテートなど、アルキンジボレート類として
は、たとえばメチルジボレート、エチルジボレー
ト類が挙げられる、特に好ましいものとして、ト
リグリコールジボレート類が挙げられる。 これらのホウ酸エステルは１種または２種以上
の組み合わせとして使用することができ、他の成
分と混合する際には、たとえばベンゼン、トルエ
ン、キシレンなどの溶剤に溶解して60−80重量％
程度の溶液として配合することが望ましく、これ
によりアルミナ粉末と有機バインダーの混合性が
一層向上する。従つて、この場合には、バインダ
ー組成物は、一定量の溶剤も成分として含有する
ことになる。 次に本発明の組成物を射出成形する際用いられ
る設備、装置は従来プラスチツクの射出成形に用
いられている設備、装置をそのまヽ利用出来るも
ので、加熱温度80〜200℃、射出圧力500〜2000
Kg／cm2で加工される。 また、本発明の組成物を用いた精密成形品を上
記設備で加工する場合、酸化され易い粉末を処理
する際には不活性ガスまたは還元性ガスの雰囲気
下で、酸化されにくい粉末を処理する際には大気
中もしくは不活性ガス雰囲気下で行なう中で何れ
も12〜30℃／hr程度の昇温速度で250〜300℃に加
熱する事により脱バインダー処理を終了する事が
可能であり、従来の組成物を用いて製品を入手せ
んとした場合に処理しなければならなかつた１〜
10℃／hrいう遅い昇温速度で400〜550℃に高温処
理する事が必要とされなくなつた為、脱バインダ
ー処理での大幅な効率化をはかる事を可能にし
た。 （作用） 本発明射出成形用組成物は既に述べたように射
出成形の后、加熱による脱バインダー処理をし、
続いて焼結処理を実施するが、下述によつて理由
づけられる重量％による成分組成範囲及び容積％
による配合割合を尊守する限り、前記の還元性ガ
ス雰囲気下、大気下もしくは不活性ガス雰囲気下
いづれかに於ても12〜30℃／hr程度の昇温速度で
250〜300℃に加熱する事により脱バインダー処理
を有利に終えることが可能で、これは従来の組成
物を用いた際の脱バインダー処理条件である１〜
10℃／hr昇温速度、400〜500℃の高温加熱と比較
された際、本発明の有利性は顕著に評価され得
る。しかして、上記成分組成範囲及び配合割合の
限定理由は下記による。焼結用粉末としてのアル
ミナ粉末の容積％を30〜70％としたが、これはア
ルミナ粉末の容積％が30％未満となると組成物を
射出成形する際に組成物の流動性を持たせにくヽ
なり射出成形作業が不可能となる為であると共
に、射出成形体における焼結用粉末の充填密度が
低くなつて、最終焼結部品の密度を向上させる事
が困難となる為である。 一方、焼結用粉末の容積％が70％を越えると、
射出成形の強度の低下、或いは射出成形体の表面
に面引けと称する欠陥を生じ易くなり組成物の射
出成形性を大幅に低下させる為である。 又、バインダーの組成範囲として低密度ポリエ
チレンを10〜80重量％含有させたが、これは低密
度ポリエチレンが10重量％未満であると射出成形
体の強度並びに形状保持性が低下し、脱バインダ
ー処理に要する時間は短くなるものの成形体表面
に亀裂が生じ易くなる為であり、80重量％を越え
ると、脱バインダー処理に要する時間がいたづら
に長くなる為である。 更に、パラフイン系ワツクスを10〜80重量％含
有させているが、これは、パラフイン系ワツクス
の量が10重量％未満であると組成物の射出成形性
が不充分であり、脱バインダー処理時間が長くな
ると共に脱バインダー処理温度も高くなつて来る
ためである。 また、80重量％を越えると射出成形体の強度並
びに形状保持性が充分でなく成形体の取扱いが不
可能になり易い為である。 最後にホウ酸エステルを５〜35重量％と限定し
たのは、ホウ酸エステルが焼結用粉末とバインダ
ーとの混和性を向上させて粉末の均一分布をはか
ると共に、脱バインダーに際して処理性を安定さ
せるため、最終的に焼結品の密度並びに寸法精度
を向上させる作用を為すものであつて、５重量％
未満であると混和性が改善されぬ為に脱バインダ
ー后の成形体に多孔質欠陥をまねき易くなる為で
あり、35重量％を越えると成形体の強度が低下し
てしまう為である。 尚、組成物の混和に際しては射出成形時に金型
と成形体の離型性を向上させる意味から組成物に
ついて20重量％未満でステアリン酸を添加しても
本組成物の効果を減じるものではない事が確認さ
れている。 （実施例） 平均粒径が0.5μmのアルミナ粉末を用いて表２
に示す組成を有する種々のバインダーと組み合わ
せてシヤープなエツジを有する形状の焼結製品を
製造した。 すなわち、アルミナ粉末にバインダーを表１に
示す量を添加し、混合、混練し、ギア形状に射出
成形した。この時の射出成形性を調べた結果を表
１に示す。 次に、射出成形体を空気ガス雰囲気中で加熱し
て、該成形体の重量を加熱処理の前後で測定する
事により確認し、バインダー残量が成形体の１重
量％以下になるまで脱バインダー処理後、引き続
き加熱し仮焼結を施した後、室温まで炉冷した。
その後、成形体の外観を観察した。その結果を脱
バインダーの加熱温度、時間とともに同表１に示
す。 成形体の外観が良好であるものを、次に1250℃
で１時間焼結処理したところ良好な焼結製品が得
られた。又、焼結品の強度を「粉末冶金技術協
会」標準の板状試験片により測定した結果を表２
に示す。数値は５回の試験値の平均値を示す。 従来例１〜３は良好な成形体が得られている
が、脱バインダー性が悪い例を示す。 実験例１〜８は成分組成範囲もしくは配合割合
を本発明範囲外とした例で、このうち実施例１，
２は組成範囲は本発明内である配合割合が発明外
のものを示し、実験例３〜８は組成範囲が本発明
外、配合割合が発明内のものを示している。実験
例１の欠点は成形不可、実験例２の欠点は成形体
に面引け発生、実験例３のそれは成形不能、実験
例４は成形性、外観が良好でありながら高温且つ
長時間加熱に問題がある。実験例５の欠点は成形
体強度の低さ、実験例６は実験例４同様高温、長
時間加熱に問題があり、実験例７は成形不能、実
験例８はバインダー分離と云う欠陥を夫々有す
る。これに反して実施例１〜５のものは16〜26hr
と云う短時間で250℃〜300℃と云う従来例より低
温加熱によつて成形性、外観ともども良好な結果
を発揮している。
事により微細形状の精密機械部品を生産する際に
用いられる射出成形用組成物に関する。 （従来の技術） 従来、粉末冶金法により得られていた焼結製品
は成形用組成物としての粉末をプレス成形した
后、焼結する方法にもとづいて生産されて居る
為、三次元的に複雑な形状を有する製品、薄肉部
やナイフエツジ部等の薄肉部を有する製品の製造
は困難であつた。 そこで上記方法の欠点を解消しようとして成形
用粉末とバインダーからなる射出成形用組成物を
所定形状の金型に射出成形し、得られた射出成形
体を加熱して脱バインダーした后に焼結処理を施
して焼結品を入手する方法が提示されてる（特開
昭57−16103号、特開昭57−26105号）。 （発明が解決しようとする課題） 然し乍ら、前記方法は平均粒径が10μm以下の
粉末を使用する為、焼結密度の高い製品が得られ
るが、逆に脱バインダーに長時間を要している。
その結果、製造コストが高くなるという経済的不
利点を招いていた。 脱バインダー時間を短縮させようとして分解速
度の早いバインダーを用いると、脱バインダー工
程で分解ガスにより成形体にクラツク、ふくれ、
変形などの欠陥が生じ易く、逆に、分解速度の遅
いバインダーと早いバインダーとを適宜混合調整
して用いる試みも為されているが、これによつて
も脱バインダー性は改善されていない。 こヽで、脱バインダー性の改善とは脱バインダ
ーを終了する迄の時間が短い事、処理温度が低く
てすむ事、脱バインダー工程中に、成形体にクラ
ツク、ふくれ、変形等の欠陥が生じない事を意味
している。 本発明は、アルミナ粉末を原料とする精密部品
の射出成形にあつて、従来の組成物によつてはな
し得られ難かつた脱バインダー性の改善に用益す
る射出成形用組成物を提供することを目的とすも
のである。 （課題を解決する為の手段） 本発明者等は前掲の課題を解決する為の方策と
してアルミナ粉末とバインダーとの配合割合（容
積比）並びにバインダー組成毎の重量比を夫々変
動させる方策を種々重ねた結果、アルミナ粉末よ
りなる焼結用粉末と、バインダーとから成る組成
物であり、該バインダーは重量比にて10〜80％の
低密度ポリエチレン、10〜80％のパラフイン系ワ
ツクス及び５〜35％のホウ酸エステルを含み、上
記焼結用粉末と上記バインダーとの配合割合が容
積比にて前者が30〜70％、後者が70〜30％である
ことを特徴とする射出成形用組成物を利用するこ
とにより課題を解決出来る事を見出したものであ
る。 本発明で用いられる焼結用粉末はアルミナ粉
末、バインダー中の低密度ポリエチレンとしては
市販品が、パラフイン系ワツクスは通常のパラフ
インワツクスが夫々用いられる。ホウ酸エステル
はトリグリコールジボレート類、トリアルキルボ
レート類、グリセロールボレート類及びアルキン
ジボレート類より選ばれた１種もしくは２種以上
であり、更に詳しくはトリグリコールジボレート
類としては、たとえば１，６−ビス（５−エチル
−４−プロピル−１，３，２−ジオキサボラ−２
−シクロヘキシルオキシ）ヘキサン、あるいは
１，４−ビス（５−エチル−４−プロピル−１，
３，２−ジオキサボラー２−シクロヘキシルオキ
シ）ブタンなど、またトリアルキルボレート類と
しては、例えばトリメチルボレート、トリエチル
ボレート、トリブチルボレート、トリアミルボレ
ートなど、またグリセロールボレート類として
は、たとえばグリセロールボレートステアレー
ト、ポリオキシエチレングリセロールボレートパ
ルミテートなど、アルキンジボレート類として
は、たとえばメチルジボレート、エチルジボレー
ト類が挙げられる、特に好ましいものとして、ト
リグリコールジボレート類が挙げられる。 これらのホウ酸エステルは１種または２種以上
の組み合わせとして使用することができ、他の成
分と混合する際には、たとえばベンゼン、トルエ
ン、キシレンなどの溶剤に溶解して60−80重量％
程度の溶液として配合することが望ましく、これ
によりアルミナ粉末と有機バインダーの混合性が
一層向上する。従つて、この場合には、バインダ
ー組成物は、一定量の溶剤も成分として含有する
ことになる。 次に本発明の組成物を射出成形する際用いられ
る設備、装置は従来プラスチツクの射出成形に用
いられている設備、装置をそのまヽ利用出来るも
ので、加熱温度80〜200℃、射出圧力500〜2000
Kg／cm2で加工される。 また、本発明の組成物を用いた精密成形品を上
記設備で加工する場合、酸化され易い粉末を処理
する際には不活性ガスまたは還元性ガスの雰囲気
下で、酸化されにくい粉末を処理する際には大気
中もしくは不活性ガス雰囲気下で行なう中で何れ
も12〜30℃／hr程度の昇温速度で250〜300℃に加
熱する事により脱バインダー処理を終了する事が
可能であり、従来の組成物を用いて製品を入手せ
んとした場合に処理しなければならなかつた１〜
10℃／hrいう遅い昇温速度で400〜550℃に高温処
理する事が必要とされなくなつた為、脱バインダ
ー処理での大幅な効率化をはかる事を可能にし
た。 （作用） 本発明射出成形用組成物は既に述べたように射
出成形の后、加熱による脱バインダー処理をし、
続いて焼結処理を実施するが、下述によつて理由
づけられる重量％による成分組成範囲及び容積％
による配合割合を尊守する限り、前記の還元性ガ
ス雰囲気下、大気下もしくは不活性ガス雰囲気下
いづれかに於ても12〜30℃／hr程度の昇温速度で
250〜300℃に加熱する事により脱バインダー処理
を有利に終えることが可能で、これは従来の組成
物を用いた際の脱バインダー処理条件である１〜
10℃／hr昇温速度、400〜500℃の高温加熱と比較
された際、本発明の有利性は顕著に評価され得
る。しかして、上記成分組成範囲及び配合割合の
限定理由は下記による。焼結用粉末としてのアル
ミナ粉末の容積％を30〜70％としたが、これはア
ルミナ粉末の容積％が30％未満となると組成物を
射出成形する際に組成物の流動性を持たせにくヽ
なり射出成形作業が不可能となる為であると共
に、射出成形体における焼結用粉末の充填密度が
低くなつて、最終焼結部品の密度を向上させる事
が困難となる為である。 一方、焼結用粉末の容積％が70％を越えると、
射出成形の強度の低下、或いは射出成形体の表面
に面引けと称する欠陥を生じ易くなり組成物の射
出成形性を大幅に低下させる為である。 又、バインダーの組成範囲として低密度ポリエ
チレンを10〜80重量％含有させたが、これは低密
度ポリエチレンが10重量％未満であると射出成形
体の強度並びに形状保持性が低下し、脱バインダ
ー処理に要する時間は短くなるものの成形体表面
に亀裂が生じ易くなる為であり、80重量％を越え
ると、脱バインダー処理に要する時間がいたづら
に長くなる為である。 更に、パラフイン系ワツクスを10〜80重量％含
有させているが、これは、パラフイン系ワツクス
の量が10重量％未満であると組成物の射出成形性
が不充分であり、脱バインダー処理時間が長くな
ると共に脱バインダー処理温度も高くなつて来る
ためである。 また、80重量％を越えると射出成形体の強度並
びに形状保持性が充分でなく成形体の取扱いが不
可能になり易い為である。 最後にホウ酸エステルを５〜35重量％と限定し
たのは、ホウ酸エステルが焼結用粉末とバインダ
ーとの混和性を向上させて粉末の均一分布をはか
ると共に、脱バインダーに際して処理性を安定さ
せるため、最終的に焼結品の密度並びに寸法精度
を向上させる作用を為すものであつて、５重量％
未満であると混和性が改善されぬ為に脱バインダ
ー后の成形体に多孔質欠陥をまねき易くなる為で
あり、35重量％を越えると成形体の強度が低下し
てしまう為である。 尚、組成物の混和に際しては射出成形時に金型
と成形体の離型性を向上させる意味から組成物に
ついて20重量％未満でステアリン酸を添加しても
本組成物の効果を減じるものではない事が確認さ
れている。 （実施例） 平均粒径が0.5μmのアルミナ粉末を用いて表２
に示す組成を有する種々のバインダーと組み合わ
せてシヤープなエツジを有する形状の焼結製品を
製造した。 すなわち、アルミナ粉末にバインダーを表１に
示す量を添加し、混合、混練し、ギア形状に射出
成形した。この時の射出成形性を調べた結果を表
１に示す。 次に、射出成形体を空気ガス雰囲気中で加熱し
て、該成形体の重量を加熱処理の前後で測定する
事により確認し、バインダー残量が成形体の１重
量％以下になるまで脱バインダー処理後、引き続
き加熱し仮焼結を施した後、室温まで炉冷した。
その後、成形体の外観を観察した。その結果を脱
バインダーの加熱温度、時間とともに同表１に示
す。 成形体の外観が良好であるものを、次に1250℃
で１時間焼結処理したところ良好な焼結製品が得
られた。又、焼結品の強度を「粉末冶金技術協
会」標準の板状試験片により測定した結果を表２
に示す。数値は５回の試験値の平均値を示す。 従来例１〜３は良好な成形体が得られている
が、脱バインダー性が悪い例を示す。 実験例１〜８は成分組成範囲もしくは配合割合
を本発明範囲外とした例で、このうち実施例１，
２は組成範囲は本発明内である配合割合が発明外
のものを示し、実験例３〜８は組成範囲が本発明
外、配合割合が発明内のものを示している。実験
例１の欠点は成形不可、実験例２の欠点は成形体
に面引け発生、実験例３のそれは成形不能、実験
例４は成形性、外観が良好でありながら高温且つ
長時間加熱に問題がある。実験例５の欠点は成形
体強度の低さ、実験例６は実験例４同様高温、長
時間加熱に問題があり、実験例７は成形不能、実
験例８はバインダー分離と云う欠陥を夫々有す
る。これに反して実施例１〜５のものは16〜26hr
と云う短時間で250℃〜300℃と云う従来例より低
温加熱によつて成形性、外観ともども良好な結果
を発揮している。
【表】
【表】
バインダーの組成は重量％、配合量は体積％
【表】
（発明の効果）
本発明の実施によれば、アルミナ粉末を用いて
得られる精密セラミツクス部品の射出成形時に於
ける脱バインダー工程の処理時間を最終製品の性
状に何等の影響を与える事なく大幅に縮減する事
が容易になる為、特に形状複雑な薄肉部品等に於
いて射出成形法による粉末冶金製品を廉価にして
安定した状態で供給する事を可能にし精密工業界
に寄与するところ大なるものがある。
得られる精密セラミツクス部品の射出成形時に於
ける脱バインダー工程の処理時間を最終製品の性
状に何等の影響を与える事なく大幅に縮減する事
が容易になる為、特に形状複雑な薄肉部品等に於
いて射出成形法による粉末冶金製品を廉価にして
安定した状態で供給する事を可能にし精密工業界
に寄与するところ大なるものがある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルミナ粉末よりなる焼結用粉末と、バイン
ダーとから成る組成物であり、該バインダーは重
量比にて10〜80％の低密度ポリエチレン、10〜80
％のパラフイン系ワツクス及び５〜35％のホウ酸
エステルを含み、上記焼結用粉末と上記バインダ
ーとの配合割合が容積比にて前者が30〜70％、後
者が70〜30％であることを特徴とする射出成形用
組成物。 ２ ホウ酸エステルがトリグリコールジボレート
類、トリアルキルボレート類、グリセロールボレ
ート類及びアルキンジボレート類より選ばれた１
種もしくは２種以上である請求項１記載の射出成
形用組成物。 ３ 脱バインダー処理が12〜30℃／hrの昇温速度
で、250〜300℃にて実施される請求項１又は２記
載の射出成形用組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63262053A JPH02111654A (ja) | 1988-10-18 | 1988-10-18 | 射出成形用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63262053A JPH02111654A (ja) | 1988-10-18 | 1988-10-18 | 射出成形用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02111654A JPH02111654A (ja) | 1990-04-24 |
| JPH0559065B2 true JPH0559065B2 (ja) | 1993-08-30 |
Family
ID=17370379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63262053A Granted JPH02111654A (ja) | 1988-10-18 | 1988-10-18 | 射出成形用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02111654A (ja) |
-
1988
- 1988-10-18 JP JP63262053A patent/JPH02111654A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02111654A (ja) | 1990-04-24 |
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