JPH08113668A

JPH08113668A - メソカーボン粉末成形体の製造方法およびカーボン焼結体の製造方法

Info

Publication number: JPH08113668A
Application number: JP6249822A
Authority: JP
Inventors: Yoshiteru Nakagawa; 喜照中川; Yoshimitsu Sagawa; 喜光寒川
Original assignee: Osaka Gas Co Ltd
Current assignee: Osaka Gas Co Ltd
Priority date: 1994-10-14
Filing date: 1994-10-14
Publication date: 1996-05-07

Abstract

(57)【要約】【目的】比較的短い時間で、厚肉製品であっても、割
れ、膨れ、空泡などの欠陥の少ない緻密なカーボン焼結
体を製造しうる技術を提供することを主な目的とする。【構成】１．メソカーボン粉末と有機バインダとの均一
混合物を加熱し、射出成形することを特徴とするメソカ
ーボン粉末成形体の製造方法。２．有機バインダが熱可塑性樹脂の少なくとも１種を含
む上記項１に記載のメソカーボン粉末成形体の製造方
法。３．メソカーボン粉末と有機バインダとの均一混合物を
加熱し、射出成形した後、成形体を焼結することを特徴
とするカーボン焼結体の製造方法。４．成形体の焼結に先立ち、有機バインダを加熱除去す
る上記項３に記載のカーボン焼結体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、メソカーボン粉末成形
体の製造方法およびカーボン焼結体の製造方法に関す
る。本発明方法は、複雑な形状を有するカーボン焼結体
の製造に特に好適である。

【０００２】

【従来技術とその問題点】従来、複雑な形状を有するカ
ーボン焼結体は、フェノール樹脂などの熱硬化性樹脂を
射出成形、押し出し成形、プレス成形などにより成形し
た後、加熱処理することにより製造されている。しかし
ながら、これらの方法によれば、加熱処理に長時間を要
し、また、厚肉の製品の場合には、割れ、膨れ乃至空泡
などの欠陥の少ない緻密な製品を得ることは困難であ
る。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、比
較的短い時間で、厚肉製品であっても、割れ、膨れ、空
泡などの欠陥の少ない緻密なカーボン焼結体を製造しう
る方法を提供することを主な目的とする。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の様な
技術の現状に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、メソカーボ
ン粉末と有機バインダとの均一混合物を射出成形するこ
とにより得られた成形体を焼成することにより、上記の
目的を達成しうることを見出した。

【０００５】すなわち、本発明は、下記のメソカーボン
粉末成形体の製造方法およびカーボン焼結体の製造方法
を提供するものである；１．メソカーボン粉末と有機バインダとの均一混合物を
加熱し、射出成形することを特徴とするメソカーボン粉
末成形体の製造方法。

【０００６】２．有機バインダが熱可塑性樹脂の少なく
とも１種を含む上記項１に記載のメソカーボン粉末成形
体の製造方法。

【０００７】３．メソカーボン粉末と有機バインダとの
均一混合物を加熱し、射出成形した後、成形体を焼結す
ることを特徴とするカーボン焼結体の製造方法。

【０００８】４．成形体の焼結に先立ち、有機バインダ
を加熱除去する上記項３に記載のカーボン焼結体の製造
方法。

【０００９】本発明で使用するメソカーボン粉末の粒径
は、通常１〜８０μｍ程度であり、５〜３０程度である
ことがより好ましい。

【００１０】メソカーボン粉末には、最終的に得られる
カーボン焼結体の強度、耐酸化性などを改善するため
に、メソカーボン粉末重量の１〜５０％程度の割合で予
め熱処理したメソカーボン粉末、黒鉛粉末、炭素繊維、
炭化物セラミックス、金属粉末などの固形材料粉末を予
め添加しておくことが出来る。これらの固形材料粉末の
粒径も、メソカーボン粉末の粒径と同様であることが好
ましい。

【００１１】有機バインダとして或いは有機バインダの
主成分として使用する熱可塑性樹脂としては、ポリプロ
ピレン、ポリエチレン、ポリスチレン、スチレン−ブタ
ジエンゴム、アクリロニトリル−スチレン−ブタジエン
共重合体、ポリブチルメタクリレート、ポリビニルブチ
ラール、ポリアセタール、エチレン−酢酸ビニル共重合
体、アタクチックポリプロピレンなどが例示される。こ
れらの熱可塑性樹脂は、必要ならば２種以上を併用して
も良い。

【００１２】有機バインダには、メソカーボン粉末と有
機バインダとの混合物の性状を改善するために、各種の
添加物を予め添加しておくことが出来る。例えば、混合
物の成型時の流動性を改善するために、有機バインダ重
量の１〜１０％程度の割合で公知の可塑剤（フタル酸エ
ステル類など）を配合することが出来る。また、混合物
の成形性を向上させるために、有機バインダ重量の１０
〜６０％程度の割合でパラフィンワックス、カルナバワ
ックス、蜜蝋、魚油、ポリエチレングリコールなどの成
形助剤を配合することが出来る。さらにまた、混合物の
潤滑性を向上させるために、有機バインダ重量の１〜１
０％程度の割合でステアリン酸、オレイン酸などの脂肪
酸のエステル類を配合することが出来る。

【００１３】メソカーボン粉末（固形材料粉末を配合す
る場合には、これを含む）と有機バインダ（添加物を配
合する場合には、これを含む）との混合割合は、通常メ
ソカーボン粉末１００重量部に対し、有機バインダ１０
〜６０重量部程度であり、より好ましくは２０〜５０重
量部程度である。有機バインダの配合量が少なすぎる場
合には、成形時の混合物の流動性が低下して成形体がも
ろくなり、良好な成形体が得られない。一方、有機バイ
ンダの配合量が過剰となる場合には、加熱処理時に有機
バインダから発生する熱分解ガスにより、成形体内部に
空隙乃至割れなどの欠陥を生じることがある。

【００１４】射出成形材料としてのメソカーボン粉末と
有機バインダとの混合物は、両原料を１００〜２００℃
程度の加熱下に混練し、得られたコンパウンドを粉砕す
ることにより、調製することが好ましい。この様な条件
で原料の混合を行うことにより、両材料が均一に混合さ
れ、メソカーボン粉末の表面が有機バインダにより良好
に被覆されて、射出成形体および最終的に得られるカー
ボン焼結体の特性を著しく改善する。

【００１５】本発明方法においては、上記の様にして調
製した原料混合物粉末を加熱し、射出成形することによ
り、成形体を得る。この射出成形自体は、プラスチック
スの射出成形などで採用されている常法に従って行えば
よい。この様にして得られる成形体は、原料粉末の成形
・流動性が良好なので、厚肉の成形体においても、均質
且つ緻密で欠陥のないものが得られる。また、従来方法
では製造困難であった複雑な三次元形状の成形体をも容
易に得ることが出来る。射出成形時の圧力は、特に限定
されるものではないが、通常１０〜２００ＭＰａ程度で
あり、より好ましくは５０〜１００ＭＰａ程度である。

【００１６】次いで、上記の様にして得られた成形体を
大気中または不活性ガス中にて２５０〜６００℃程度の
温度で加熱して、有機バインダの分解除去（脱脂）を行
う。加熱温度が低すぎる場合には、多量の有機バインダ
が成形体中に残存するため、引き続く焼成工程におい
て、割れ、膨れなどの欠陥を生じる危険性が高くなるの
に対し、加熱温度が高すぎる場合には、粉末成分が酸化
されて、良好な成形体が得られない。

【００１７】上記の様にして熱処理を終えた成形体は、
次いで、窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガス中ま
たは真空中などの非酸化性雰囲気中１０００〜３０００
℃程度の温度で焼成され、カーボン焼結体となる。焼成
温度が低すぎる場合には、充分な炭化が行われないの
で、焼結体の強度が低くなる。

【００１８】

【発明の効果】本発明によれば、比較的短い時間で、厚
肉製品であっても、割れ、膨れ、空泡などの欠陥の少な
い緻密なカーボン焼結体を得ることが出来る。また、従
来技術では製造困難であった厚肉製品および複雑な三次
元形状の製品をも製造することが出来る。

【００１９】本発明により得られるカーボン焼結体は、
カーボン軸受け、メカニカルシール、フィルターなどと
して有用である。

【００２０】

【実施例】以下に実施例を示し、本発明の特徴とすると
ころをより一層明確にする。

【００２１】実施例１メソカーボン粉末（粒径６〜２５μｍ）１００重量部に
対し、予め充分に混合した下記の組成を有する有機バイ
ンダを加え、加圧式ニーダーを用いて１６０℃で６０分
間混練を行なった後、得られたコンパウンドを粉砕し
て、粉末成形原料を得た。

【００２２】スチレンブタジエンゴム１３．６５重量部パラフィンワックス７．６７重量部カルナバワックス７．７７重量部ステアリン酸メチルエステル１．１１重量部次いで、上記の成形原料をプランジャータイプの射出成
形機により成形し、図１に断面図として示す形状の成形
体を製造した。図１に示す数値は、成形体の各部分の寸
法（単位ｍｍ）である。

【００２３】次いで、得られた成形体を大気中８℃／ｈ
ｒの昇温速度で３２０℃まで昇温して、脱脂を行った
後、窒素ガス中５０℃／ｈｒの昇温速度で６００℃まで
昇温し、さらに窒素ガス中１００℃／ｈｒの昇温速度で
１５００℃まで昇温することにより、焼結体を得た。

【００２４】得られた焼結体には、割れ、膨れ、空泡な
どの欠陥は存在せず、その焼成密度は１．４ｇ／ｃｍ³
であった。

【００２５】実施例２有機バインダとして下記の組成を有するものを使用する
以外は実施例１と同様にして、成形体および焼結体を順
次得た。

【００２６】エチレン−酢酸ビニル共重合体８．２５重量部アモルファスポリオレフィン３．９９重量部ポリエチレングリコール１８．０９重量部ポリビニルブチラール１．６８重量部得られた焼結体には、割れ、膨れ、空泡などの欠陥は存
在せず、その焼成密度は１．３ｇ／ｃｍ³であった。

【００２７】実施例３メソカーボン粉末１００重量部に代えてメソカーボン粉
末７０重量部と熱処理カーボン粉末３０重量部からなる
混合物を使用するとともに、有機バインダとして下記の
組成を有するものを使用する以外は実施例１と同様にし
て、成形体および焼結体を順次得た。

【００２８】エチレン−酢酸ビニル共重合体９．７７重量部アモルファスポリオレフィン３．５２重量部パラフィンワックス１４．４３重量部ポリビニルブチラール０．７８重量部ステアリン酸エステル１．０５重量部得られた焼結体には、割れ、膨れ、空泡などの欠陥は存
在せず、その焼成密度は１．２７ｇ／ｃｍ³であった。

【００２９】

【実施例４】平均粒径６μｍのメソカーボンマイクロビ
ーズ粉末１００重量部に対して有機バインダーとしてエ
チレン−酢酸ビニル共重合体８．２５重量部、ポリビニ
ルブチラール５．０重量部およびポリエチレングリコー
ル１８．０重量部を添加し、１６０℃で４０分間混練し
た後、粉砕し、得られた粉末の射出成形を行い、長さ５
０ｍｍ×幅１０ｍｍ×厚さ５ｍｍの試験片を成形し、大
気中３００℃で脱脂処理を行い、窒素中１２００℃で焼
成を行った。

【００３０】脱脂処理中および種々の昇温速度における
欠陥の発生状況について、試験片５個を観察した結果を
表１に示す。

【００３１】

【表１】

【００３２】注；表１および後記の表２において、各記
号は、以下の事項を示す。

【００３３】○…割れ、膨れなどの欠陥なし △…一部に割れ、膨れ、空泡などの欠陥あり ×…全てに割れ、膨れ、空泡などの欠陥あり比較例１ノボラックタイプのフェノール樹脂を実施例４の試験片
と同じ形状に注型した後、硬化して得られた成形体を実
施例４と同様にして脱脂し、焼成して、実施例４と同様
の観察を行った。結果を表２に示す。

【００３４】

【表２】

【００３５】表１に示す結果から、本発明によれば、欠
陥のない緻密な焼結体が得られることが明からである。

【００３６】これに対し、表２に示す結果からは、フェ
ノール樹脂を注型成形し、脱脂し、焼成する場合には、
焼成体に割れ、膨れなどの欠陥が発生することが明らか
である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例１で製造した成形体の形状を表
す断面図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｃ０８Ｊ 3/20 Ｂ 9/26 １０２ // Ｂ２９Ｋ 101:00 507:04

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】メソカーボン粉末と有機バインダとの均一
混合物を加熱し、射出成形することを特徴とするメソカ
ーボン粉末成形体の製造方法。
【請求項２】有機バインダが熱可塑性樹脂の少なくとも
１種を含む請求項１に記載のメソカーボン粉末成形体の
製造方法。
【請求項３】メソカーボン粉末と有機バインダとの均一
混合物を加熱し、射出成形した後、成形体を焼結するこ
とを特徴とするカーボン焼結体の製造方法。
【請求項４】成形体の焼結に先立ち、有機バインダを加
熱除去する請求項３に記載のカーボン焼結体の製造方
法。