JPH0560736A - Ｈｐｌｃ用オートサンプラーのニードルの洗浄方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ニードルの外側表面を確実に洗浄することに
より、正確な測定が行え、かつ汚染の発生を抑制するニ
ードルの洗浄方法を提供すること。 【構成】 通常の工程にしたがって洗浄液３０をニード
ル３７の内側流路内を通過させることにより、内側の洗
浄を行う。次いで、四方弁３４を適宜切替えることによ
り、所定量の洗浄液３０を一旦計量シリンジ３５内に吸
入した後、ピストンを３５ａ押し、計量シリンジ内に蓄
えられていた洗浄液を洗浄液吐出管３８，噴射ノズル３
９ａ介してニードルの外側表面に向けて噴射される。こ
の噴射された洗浄液は、ニードルの外側表面に付着し、
下方に向かって流れ落ち外側表面の洗浄が完了する。そ
して、ニードルの最下端にまで達した洗浄液は、そのま
ま下方に自然落下され、バキュームポンプ４２による負
圧により随時ドレイン管４０を介して洗浄液溜めタンク
４１側に排出され、ニードルに再付着しない。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はＨＰＬＣ用オートサンプ
ラーのニードルの洗浄方法の改良に関する。

【０００２】

【従来の技術】図４に従来のＨＰＬＣ用オートサンプラ
ーの測定装置の構成例を一例を示している。同図に基づ
いてその動作原理を簡単に説明する。まず、６個のポー
トＡ〜Ｆを備えた六方弁１は、試料導入ルートと試料導
出ルートとを切り替えるためのものであり、実線で示す
流路と破線で示す流路のいずれか一方が選択的に導通さ
れる。この実線で示す流路を導通させた状態で、試料吸
入管２を下降移動させて、その先端に設けられたニード
ル３を試料瓶４内に充填された試料液５内に挿入する。
次いで、計量シリンジ６のピストンをひいて、ニードル
３から試料液５を所定量吸引する。

【０００３】次いで、六方弁１の流路を切り替えて破線
に示す状態とする。この状態で計量シリンジ６のピスト
ンを押して所定量だけサンプルループ７内に試料液を注
入する。させことになる。

【０００４】その後、再び六方弁１の流路を切り替え
て、元の実線に示す状態にする。そして、ポンプ８によ
って貯槽９内の溶離液１０がサンプルループ７内の試料
液５をカラム１１へ送出する。そして試料液５はカラム
１１内で各成分に分離され検出器１２で検知される。

【０００５】そして、一回の測定が終了したなら、次回
の測定に備えて各流路内の洗浄を行う。ここでまず上記
の試料液５の押し出しの際に溶離液１０が通過した流路
内はその溶離液１０で洗浄される。しかし、溶離液１０
の通過しない経路、すなわち、ニードル３並びに試料液
吸入管２等は溶離液１０では洗浄されない。そこで従来
は、三方弁１３の流路を切り替えて破線に示す状態と
し、その状態で計量シリンジ６のピストンを引いて計量
シリンジ６内に洗浄液１４を吸入させた後、三方弁１３
の流路を切り替えて元の実線の状態に戻す。そして、ピ
ストンを押すことにより計量シリンジ６内の洗浄液１４
を試料液吸入管２を介してニードル３側へ供給し、その
ニードル３より外部へ吐出させる。すなわち、上記の試
料液の吸入と逆方向に洗浄液１４を流すことになる。こ
れにより試料液注入管２並びにニードル３等の内部が洗
浄される。

【０００６】ところで、ニードル３は、試料液吸入時に
その先端を試料液５内に挿入させているため、ニードル
３の外側表面にも試料液５が付着している。したがっ
て、かかる試料液５の洗浄も行わなければならない。そ
こで従来は、同図（Ｂ）に示すように、ニードル３の内
側流路の洗浄に際しニードル３の先端を有底の洗浄ポー
ト１６内に挿入配置させ、その状態で上記したニードル
３内側流路の洗浄を行う。すると、ニードル３の先端か
ら吐出された洗浄液１４は、洗浄ポート１６内に溜まる
ため、その溜まった洗浄液１４′がニードル３の外側表
面に接触し、これによりその外側も洗浄されることにな
る。尚、洗浄ポート１６内に洗浄液１４′が所定量以上
溜まった場合には、その洗浄ポート１６の上方側面に設
けられたドレイン管１７を介して外部へ排出される。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記し
た従来の洗浄方法では、以下に示す問題がある。すなわ
ち、同図（Ｃ）に示すごとく、洗浄工程が終了し、ニー
ドル３を上昇移動させて洗浄ポート１６内の洗浄液１
４′の液面より上方に位置させると、その直前までニー
ドル３の外側表面が洗浄液１４′と接触していたため、
その外側表面に少量の洗浄液１４′が付着した状態のま
ま上方所定位置で停止することになる。

【０００８】すると、その外側表面に付着している洗浄
液１４′の一部は滴状になってニードル３の下端吸入口
３ａを覆うように位置する。この状態のまま次回の測定
を行うと、試料液５の吸入に際し、それと同時にニード
ル３の下端に位置する滴状の洗浄液１４′も下端吸入口
３ａから吸入されるおそれがあり、試料液５を正確に所
定量だけ吸入することができなくなる。

【０００９】また、試料瓶４内の試料液５にニードル３
を挿入することから、ニードル３の外側表面に付着した
洗浄液１４′が試料液５内に混入し、試料液５を希釈さ
せてしまうおそれもあり、係る場合には正確な測定がで
きなくなる。

【００１０】さらには、使用済みの洗浄液１４′が洗浄
ポート１６内に一部残ってしまうため、残った洗浄液１
４′が汚染の原因となり、汚染された洗浄液１４′にニ
ードル３を挿入させることにより係るニードルも汚染さ
れてしまうと言う問題もある。

【００１１】本発明は上記した背景に鑑みてなされたも
ので、その目的とするところは、ニードルの外側表面を
確実に洗浄することにより、正確な測定を行うことがで
き、しかも汚染の発生を抑制するＨＰＬＣ用オートサン
プラーのニードルの洗浄方法を提供することにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ために、本発明に係るＨＰＬＣ用オートサンプラーのニ
ードルの洗浄方法では、洗浄液をニードルの内側流路を
通過させて外部に吐出させる内側流路洗浄工程と、洗浄
液を前記ニードルの外側表面に向けて吐出させ、その吐
出された洗浄液をその外側表面に沿って下方に移動させ
るとともに落下させる外側表面洗浄工程と、それら両洗
浄工程により前記ニードルから離れた使用済みの洗浄液
をそのニードルに再付着させることなく外部に排出する
工程とからなる。

【００１３】

【作用】ニードルの内側流路の洗浄は、その流路内を洗
浄液を通過させることにより行い、また、ニードルの外
側表面は、その外側表面に対し直接洗浄液を噴射させる
ことにより行われ、ニードルの外側表面を確実に洗浄さ
れる。そして、外側表面の洗浄に際し、従来の如く内側
流路の洗浄に使用した洗浄液を洗浄ポート内に溜め、そ
の溜めた洗浄液をニードルの外側表面に接触させる必要
がないので、使用済みの汚染のおそれのある洗浄液がニ
ードルに再付着することが抑制される。

【００１４】

【実施例】以下本発明に係るＨＰＬＣ用オートサンプラ
ーのニードルの洗浄方法の好適な実施例を添付図面を参
照にして詳述する。図１は本発明の第１実施例を実施す
るに適した装置の一例を示している。同図に示すよう
に、測定系の基本構成は上記した従来のものと略同一構
成を採っている。すなわち、六方弁２０を適宜切替える
ことにより、試料瓶２１内の試料液２２を一旦サンプル
ループ２３内に貯留させた後、ポンプ２４によって貯槽
２５内の溶離液２６をサンプルループ２３側に供給する
ことにより、上記一旦貯留されていた試料液２２をカラ
ム２７ひいては検出器２８に供給するようにしている。

【００１５】ここで本発明では、洗浄液３０が充填され
ている貯槽３２内に洗浄液吸入管３３の下端吸入口３３
ａを挿入配置し、その洗浄液吸入管３３の他方端部を四
方弁３４の第１のポートａに連結する。一方、この四方
弁３４の第２のポートｂは、計量シリンジ３５に連繋さ
れており、図示する如く、四方弁３４の第１，第２のポ
ートａ，ｂが連通された状態で計量シリンジ３５のピス
トン３５ａを引くことにより、洗浄液３０が計量シリン
ジ３５内に吸引される。

【００１６】また、四方弁３４の第３のポートｃは、試
料液吸引管３６を介して六方弁２０のポートＦに接続さ
れており、従来と同様試料液２２の吸引や、試料液吸引
管３６並びに本発明の対象である試料液吸引管３６の先
端に装着されたニードル３７の内側流路の洗浄に寄与さ
れる。

【００１７】さらに、四方弁３４の第４のポートｄは、
洗浄液吐出管３８を介して洗浄ポート３９の上方側壁面
に装着された噴射ノズル３９ａに接続されている。これ
により洗浄ポート３９の内部と導通状態となる。

【００１８】さらにまた、本例では洗浄ポート３９の底
部に排水口３９ｂを設け、その排水口３９ｂにドレイン
管４０の一端を接続すると共に、ドレイン管４０の他端
を洗浄液溜めタンク４１に連通させる。そして、その洗
浄液溜めタンク４１は、バキュームポンプ４２に連繋さ
せている。

【００１９】上記構成の装置を用いて、本発明の第１実
施例に係るニードルの洗浄方法について説明する。今、
通常の試料液２２の測定が終了したとする。すると、ニ
ードル３７を所定方向に移動させて、図示する如くその
ニードル３７の先端を洗浄ポート３９内に挿入配置させ
る。そして、四方弁３４を図示の実線で示すように第１
のポートａと第２のポートｂとが連通する状態にした
後、計量シリンジ３５のピストン３５ａを所定量引くこ
とにより計量シリンジ３５内に洗浄液３０を所定量吸入
する。

【００２０】次いで、四方弁３４の流路を切り替え、第
２のポートｂと第３のポートｃとが連通する状態にす
る。この状態で、計量シリンジ３５のピストン３５ａを
押すことにより、計量シリンジ３５内に吸入された洗浄
液３０は、試料液吸入管３６，六方弁２０のポートＡ，
Ｆ間並びにニードル３７を通ってニードル３７の下端よ
り洗浄ポート３９内に向けて吐出される。これにより各
内側流路の洗浄が行われる。また、本例では、このニー
ドル３７から洗浄液３０が吐出されている間、バキュー
ムポンプ４２を作動させて吸引し、洗浄ポート３９内に
吐出された洗浄液が溜まらないようにしているが、必ず
しも動作させる必要はない。

【００２１】このようにして内側の流路の洗浄が終了し
たなら、次ぎはニードル３７の外側の洗浄のステップに
移る。すなわち、再び四方弁３４を切替えて、実線に示
すように第１，第２のポートａ，ｂ間を連通状態とす
る。この状態で計量シリンジ３５のピストン３５ａを引
くことにより、所定量の洗浄液３０を計量シリンジ３５
内に吸入する。

【００２２】次いで、四方弁３４を切替えて、第２のポ
ートｂと第４のポートｄとを連通状態にする。また、バ
キュームモーター４２を作動させ、洗浄ポート３９内の
吸引を開始する。この状態でピストン３５ａを押すと、
計量シリンジ３５内に蓄えられていた洗浄液３０が、洗
浄液吐出管３８内を流れ、噴射ノズル３９ａからニード
ル３７の外側表面に向けて噴射される。するとこの噴射
された洗浄液３０はニードル３７の外側表面に付着し、
下方に向かって流れ落ちる。これにより、ニードル３７
の外側表面の洗浄が行われる。そして、ニードル３７の
最下端にまで達した洗浄液は、そのまま下方に自然落下
され、バキュームポンプ４２による負圧により随時ドレ
イン管４０を介して洗浄液溜めタンク４１側に排出され
るため、洗浄ポート３９内には、使用済みの洗浄液３０
が溜まることがなく。使用済みの洗浄液が、ニードル３
７の外側表面に再付着するのが防止される。

【００２３】そして、ニードル３７の外側表面の洗浄が
終了したなら、バキュームポンプ４２を停止すると共
に、ニードル３７を上昇させ洗浄ポート３９より離反さ
せる。上述したごとく本例では洗浄ポート３９内に使用
済みの洗浄液が貯留していないため、従来の如くニード
ル３７の上昇移動の際に、ニードル３７の外側表面に洗
浄液が付着するようなことはない。

【００２４】尚、この実施例では、ニードル２７の内側
を洗浄した後に、ニードル３７の外側表面を洗浄するよ
うにしたが、この順番は逆でも良い。また、かかる２回
の洗浄の際、その都度計量シリンジ３５内に洗浄液を一
旦吸入するようにしたが、計量シリンジ３５の容量等の
関係によるが、一回に比較的多量の洗浄液を吸入し、吐
出工程を２回に分けることによりニードル３７の内側と
外側の洗浄を行うようにしても良い。かかる構成にする
ことにより、洗浄液の計量シリンジ内への吸入工程が１
回省略でき、システムの簡略化が図れる。

【００２５】さらには、バキュームポンプ４２の作動タ
イミングは、上述した実施例の如く洗浄液３０をニード
ルに噴射する前から行う必要はなく、ニードル３７に対
するすべての洗浄工程が終了し、ニードル３７を上昇移
動させるより前に作動させ、洗浄ポート３９内の洗浄液
を排出できれば良いが、好ましくは、洗浄ポート３９内
に使用済みの洗浄液が溜まり、ニードル２７の下端に係
る使用済みの洗浄液が接触する前にバキュームポンプ４
２を作動させることである。

【００２６】図２は本発明の第２実施例の実施するため
の装置の一例を示している。本例は、上記した第１実施
例と相違して、ニードル３７の内側流路を洗浄する系
と、外側表面を洗浄する系とがそれぞれ独立した２本の
系から構成されている。すなわち、ニードル３７の内側
流路を洗浄する系４５は、従来の装置と同様に、第１の
三方弁４６の第１のポートａに洗浄液４７が充填された
貯槽４８を連繋し、第２のポートｂに第１の計量シリン
ジ５０を連繋させるとともに、第３のポートｃに試料液
吸入管５１を接続させることにより構成されている。こ
れにより、第１の三方弁４６を適宜切替えることにより
その第１の計量シリンジ５０内に洗浄液４７を一旦吸入
し、それを試料液吸入管５１側へ押し出し、図外の六方
弁を介してニードル３７の内側流路へ供給できるように
なっている。

【００２７】一方、ニードル３７の外側表面を洗浄する
系５２は、第２の三方弁５３の第１のポートａに洗浄液
５４が充填された貯槽５５を連繋し、第２のポートｂに
第２の計量シリンジ５６を連繋させるとともに、第３の
ポートｃに洗浄液吐出管５７を接続させることにより構
成されている。これにより、第２の三方弁５３を適宜切
替えることによりその第２の計量シリンジ５６内に洗浄
液５４を一旦吸入し、それを洗浄液吐出管５７側へ押し
出し、その洗浄液吐出管５７の先端に取り付けられた噴
射ノズル５９ａを介して洗浄ポート５９内に位置するニ
ードル３７の外側表面に向けて洗浄液５４を噴射するこ
とができるようになっている。

【００２８】すなわち、本実施例によれば、内側流路を
洗浄する系４５と、ニードル３７の外側表面を洗浄する
系５２とがそれぞれ独立しているため、ニードル３７の
内側流路と外側表面の洗浄を同時にすることができる。
具体的には、試料液の測定が終了したなら、ニードル３
７を移動させてその下端を洗浄ポート５９内に挿入配置
させる。この時、第１，第２の三方弁４６，５３を破線
で示すようにそれぞれ第１，第２のポートａ，ｂ間を連
通状態にする。この状態で第１，第２の計量シリンジ５
０，５６のピストンをそれぞれ所定量だけ引くことによ
り、洗浄液４７，５４を各計量シリンジ５０，５６内に
一旦吸入する。

【００２９】その後両三方弁４６，５３を切替えて実線
に示すように第２，第３のポートｂ，ｃ間を連通状態に
し、両計量シリンジ５０，５６のピストンを押すことに
よりシリンジ内に蓄えた洗浄液４７，５４を各経路を介
してニードル３７の内側流路並びに外側表面に吐出させ
る。これによりニードル３７の内外面が同時に洗浄され
る。また、この洗浄に際し、ニードル３７に洗浄液４
７，５４が到達する前に、或いは到達後の所定時期に図
外のバキュームポンプを作動させて使用済みの洗浄液を
随時吸引除去し、洗浄ポート５９内にかかる洗浄液が溜
まるのを防止している。

【００３０】尚、その他の構成並びに作用効果は上記し
た第１実施例と同様であるため、その詳細な説明を省略
する。また、本実施例では、ニードル３７に対する内側
流路と外側表面の洗浄を同時に行うようにしたが、任意
のいずれか一方を先に行うようにしても良いのはもちろ
んである。

【００３１】図３は本発明の第３実施例を実施するため
の装置の一例を示している。本例では、上記した第１実
施例の変形例であり、その特徴点のみ説明すると、第１
実施例では、バキュームポンプを作動させることにより
洗浄ポート３９内に溜まる使用済みの洗浄液を強制的に
外部へ排出するようにしたが、本例では、係る工程を行
わずシステムの簡略化を図っている。

【００３２】そして、上記洗浄方法を実施するために、
本例では洗浄ポート６０を上下開口された円筒状に形成
すると共に、その内径を第１実施例にしようしたものに
比し大きくしている。具体的には、例えばニードル３７
の外側表面と洗浄ポート６０の内側表面との間の間隔Ｗ
が数ミリ程度（第１実施例のものでは１ミリ程度）に広
げている。

【００３３】これにより、ニードル３７の内側流路を流
れてきた洗浄液は、その下端から下方に自然落下し、ま
た、外側表面に付着された洗浄液も、その外側表面を伝
わって下方に移動しやはり最下端位置から下方に落下
し、使用済みの洗浄液がニードル３７に再付着すること
がない。また、洗浄ポート６０の内径を大きくしている
ため、洗浄液が、表面張力等の働きにより洗浄ポート６
０の内側表面とニードル２７の外側表面との間で橋渡し
状態となり、そこにとどまることもない。尚、その他の
構成並びに作用効果は、上記した第１実施例と同様であ
るためその説明を省略する。

【００３４】

【発明の効果】以上のように、本発明に係るＨＰＬＣ用
オートサンプラーのニードル洗浄方法では、ニードルの
内側流路の洗浄は、その流路内を洗浄液を通過させるこ
とにより行い、また、ニードルの外側表面は、その外側
表面に対し直接洗浄液を噴射させることにより行うた
め、ニードルの外側表面を確実に洗浄することができ、
正確な測定を行うことができる。

【００３５】そして、洗浄に使用された洗浄液は、従来
のように洗浄ポート内に溜まることなくそのまま外部に
排出されるため、係る使用済みの洗浄液のニードルに対
する再付着を抑制でき、その使用済みの洗浄液の汚染に
ともなうニードルの汚染の問題も防止できる。

【００３６】さらに、このように使用済みの洗浄液が排
出されるため、洗浄工程終了後のニードルに付着してい
る洗浄液はほとんどなく、次ぎの測定の際に試料液内に
その洗浄液が混入し、試料液を希釈させてしまうおそれ
もない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係るＨＰＬＣ用オートサンプラーのニ
ードル洗浄方法の第１実施例を実施するに適した装置の
一例を示す構成図である。

【図２】本発明に係るＨＰＬＣ用オートサンプラーのニ
ードル洗浄方法の第２実施例を実施するに適した装置の
一例を示す要部構成図である。

【図３】本発明に係るＨＰＬＣ用オートサンプラーのニ
ードル洗浄方法の第３実施例を実施するに適した装置の
一例を示す要部構成図である。

【図４】従来例を示す構成図である。

【符号の説明】

３０，４７，５４ 洗浄液 ３７ ニードル

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 洗浄液をニードルの内側流路を通過させ
   て外部に吐出させる内側流路洗浄工程と、 洗浄液を前記ニードルの外側表面に向けて吐出させ、そ
   の吐出された洗浄液をその外側表面に沿って下方に移動
   させるとともに落下させる外側表面洗浄工程と、 それら両洗浄工程により前記ニードルから離れた使用済
   みの洗浄液をそのニードルに再付着させることなく外部
   に排出する工程とからなるＨＰＬＣ用オートサンプラー
   のニードルの洗浄方法。