JPH0562812A - 磁気ヘツド用非磁性基板の製造方法 - Google Patents
磁気ヘツド用非磁性基板の製造方法Info
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- JPH0562812A JPH0562812A JP3248437A JP24843791A JPH0562812A JP H0562812 A JPH0562812 A JP H0562812A JP 3248437 A JP3248437 A JP 3248437A JP 24843791 A JP24843791 A JP 24843791A JP H0562812 A JPH0562812 A JP H0562812A
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- magnetic
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、金属性磁性膜を蒸着するための非
磁性の磁気ヘッド用基板の製造方法に関する。特に、Ｃ
ｏＯ及びＮｉＯあるいはＮｉＯを基本組成とする磁気ヘ
ッド用非磁性基板のホットプレス法による製造方法にお
ける、雰囲気置換方法、置換温度、加圧条件を限定する
ことにより、均一な組織で高強度の基板を提供する。 【構成】 ＣｏＯ−ＮｉＯ系の磁気ヘッド用非磁性基板
のホットプレスにおいて、真空中で８００℃まで昇温
し、酸素導入した後、徐々に加圧を始め、焼結温度の保
持までに保持圧力に到達させ、焼結温度の保持終了と同
時に除圧せずに減圧する磁気ヘッド用非磁性基板の製造
方法。 【効果】 磁気ヘッド用非磁性基板の製造方法に関する
本発明は、均一な組織で高強度の基板が得られる利点が
ある。これにより、基板加工時の歩留まり向上等の経済
性に利点がある。
磁性の磁気ヘッド用基板の製造方法に関する。特に、Ｃ
ｏＯ及びＮｉＯあるいはＮｉＯを基本組成とする磁気ヘ
ッド用非磁性基板のホットプレス法による製造方法にお
ける、雰囲気置換方法、置換温度、加圧条件を限定する
ことにより、均一な組織で高強度の基板を提供する。 【構成】 ＣｏＯ−ＮｉＯ系の磁気ヘッド用非磁性基板
のホットプレスにおいて、真空中で８００℃まで昇温
し、酸素導入した後、徐々に加圧を始め、焼結温度の保
持までに保持圧力に到達させ、焼結温度の保持終了と同
時に除圧せずに減圧する磁気ヘッド用非磁性基板の製造
方法。 【効果】 磁気ヘッド用非磁性基板の製造方法に関する
本発明は、均一な組織で高強度の基板が得られる利点が
ある。これにより、基板加工時の歩留まり向上等の経済
性に利点がある。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属性磁性膜を蒸着す
るための高品質な非磁性の磁気ヘッド用基板ＣｏＯ−Ｎ
ｉＯ系）の製造方法に関するものである。
るための高品質な非磁性の磁気ヘッド用基板ＣｏＯ−Ｎ
ｉＯ系）の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術】従来、ＣｏＯ−ＮｉＯ系の磁気ヘッド用非
磁性基板の製造方法として、本発明者等は、以下の工程
からなる製造方法が有効であるとして既に開示した。
（特開平02-094407） すなわち、原料粉を混合し、
ふるい分けを行なう混合工程、ＣＩＰ成形した混合粉
を仮焼し、粉砕した後ふるい分けを行なう仮焼工程、
仮焼粉を１μｍ以下に微粉砕する工程、微粉砕粉を２
０μｍ以上の球形に造粒する工程、造粒粉をＣＩＰ成
形する工程、成形体を焼結する工程、焼結体をＨＩ
Ｐ処理する工程である。さらに、成形体の焼結について
は、常圧焼結あるいはホットプレスを用い、１０００℃
以上で酸素雰囲気下で処理する方法である。
磁性基板の製造方法として、本発明者等は、以下の工程
からなる製造方法が有効であるとして既に開示した。
（特開平02-094407） すなわち、原料粉を混合し、
ふるい分けを行なう混合工程、ＣＩＰ成形した混合粉
を仮焼し、粉砕した後ふるい分けを行なう仮焼工程、
仮焼粉を１μｍ以下に微粉砕する工程、微粉砕粉を２
０μｍ以上の球形に造粒する工程、造粒粉をＣＩＰ成
形する工程、成形体を焼結する工程、焼結体をＨＩ
Ｐ処理する工程である。さらに、成形体の焼結について
は、常圧焼結あるいはホットプレスを用い、１０００℃
以上で酸素雰囲気下で処理する方法である。
【０００３】さらに、結晶粒径が５μｍ以下の焼結体を
製造するためには、ホットプレスが有効であり、処理温
度を１１５０〜１３００℃とすることを発明し、これも
開示した。（特開平03-080413）
製造するためには、ホットプレスが有効であり、処理温
度を１１５０〜１３００℃とすることを発明し、これも
開示した。（特開平03-080413）
【０００４】また、常圧焼結あるいはホットプレスにお
ける昇温速度に関して、９００℃から９５０℃までを
０．５℃／分以下の速度で昇温することが焼結の不均一
に対する有効な手段であることを見い出し、これを開示
した。（特願平01-327423） しかし、このホットプレス
の加圧条件（図３点線）すなわち酸素導入と同時に加圧
を始め、焼結温度の保持終了と同時に除圧するという条
件では組織的に不均一な部分が生じ、均一な焼結体が得
られないという欠点があったため、酸素導入後昇温を続
け、１１５０〜１３００℃の時点から加圧を始め、焼結
温度の保持終了と同時に除圧することにより均一な焼結
体が得られることを見出し、これ（図３実線）を開示し
た。（特願平02-093230） しかし、このホットプレス
の加圧条件すなわち酸素導入後昇温を続け、１１５０〜
１３００℃の時点から加圧を始め、焼結温度の保持終了
と同時に除圧するという条件でも組織的にミクロな不均
一が生じ、十分に均一な焼結体が得られず、その結果強
度がわずかに不足するためＨＩＰ処理を必要とするとい
う欠点があった。また、急激に圧力を加えるため成形体
が割れることがあった。
ける昇温速度に関して、９００℃から９５０℃までを
０．５℃／分以下の速度で昇温することが焼結の不均一
に対する有効な手段であることを見い出し、これを開示
した。（特願平01-327423） しかし、このホットプレス
の加圧条件（図３点線）すなわち酸素導入と同時に加圧
を始め、焼結温度の保持終了と同時に除圧するという条
件では組織的に不均一な部分が生じ、均一な焼結体が得
られないという欠点があったため、酸素導入後昇温を続
け、１１５０〜１３００℃の時点から加圧を始め、焼結
温度の保持終了と同時に除圧することにより均一な焼結
体が得られることを見出し、これ（図３実線）を開示し
た。（特願平02-093230） しかし、このホットプレス
の加圧条件すなわち酸素導入後昇温を続け、１１５０〜
１３００℃の時点から加圧を始め、焼結温度の保持終了
と同時に除圧するという条件でも組織的にミクロな不均
一が生じ、十分に均一な焼結体が得られず、その結果強
度がわずかに不足するためＨＩＰ処理を必要とするとい
う欠点があった。また、急激に圧力を加えるため成形体
が割れることがあった。
【０００５】本発明は、上記の欠点を解決したもので、
具体的にはＣｏＯ−ＮｉＯ系の磁気ヘッド用非磁性基板
の製造方法における成形体のホットプレス方法につい
て、その雰囲気置換方法、置換温度、加圧条件を規定
し、組織的に均一な高強度の焼結体を得る方法を提供す
ることが目的である。
具体的にはＣｏＯ−ＮｉＯ系の磁気ヘッド用非磁性基板
の製造方法における成形体のホットプレス方法につい
て、その雰囲気置換方法、置換温度、加圧条件を規定
し、組織的に均一な高強度の焼結体を得る方法を提供す
ることが目的である。
【０００６】即ち、本発明は、ＣｏＯ−ＮｉＯ系の磁気
ヘッド用非磁性基板のホットプレスにおいて、真空中で
８００℃まで昇温し、酸素導入した後、徐々に加圧を始
め、焼結温度の保持までに保持圧力に到達させ、焼結温
度の保持終了と同時に除圧せずに減圧することを特徴と
する磁気ヘッド用非磁性基板の製造方法に関する。
ヘッド用非磁性基板のホットプレスにおいて、真空中で
８００℃まで昇温し、酸素導入した後、徐々に加圧を始
め、焼結温度の保持までに保持圧力に到達させ、焼結温
度の保持終了と同時に除圧せずに減圧することを特徴と
する磁気ヘッド用非磁性基板の製造方法に関する。
【０００７】本発明に用いるＣｏＯ−ＮｉＯ系の組成は
ＮｉＯとＣｏＯの複合酸化物を意味し、例えば、ＣｏＯ
／ＮｉＯ（モル比）＝３／９７〜６０／４０である。上
記組成物に対して、より好ましくは、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ
等のうち少なくとも一種を０．１〜４ｗｔ％添加する。
ＮｉＯとＣｏＯの複合酸化物を意味し、例えば、ＣｏＯ
／ＮｉＯ（モル比）＝３／９７〜６０／４０である。上
記組成物に対して、より好ましくは、Ａｌ2Ｏ3、ＺｒＯ
等のうち少なくとも一種を０．１〜４ｗｔ％添加する。
【０００８】本発明者等は、ＣｏＯ−ＮｉＯ系セラミッ
クスのホットプレスの焼結特性について検討し、焼結雰
囲気により焼結体内部の結晶組織が変化することを把握
した。これは、雰囲気調整のために導入する酸素の成形
体内への拡散の度合いによることを見い出した。
クスのホットプレスの焼結特性について検討し、焼結雰
囲気により焼結体内部の結晶組織が変化することを把握
した。これは、雰囲気調整のために導入する酸素の成形
体内への拡散の度合いによることを見い出した。
【０００９】上記現象から、不活性ガスから酸素ガスに
置換するよりも真空雰囲気から置換した方がより効率的
且つ確実に成形体内の細孔を酸素ガスに置換できること
を見出した。この方法によると、成形体内の細孔中のガ
スの置換に要する時間が短く、ガス成分の分布も均一に
なる。従来は、拡散による置換であったため、成形体内
の細孔中のガスの置換に要する時間が長く、表面から内
部にかけてガス成分の分布が生じる。この結果、焼結時
に不均一が生じる。このため、真空雰囲気から酸素雰囲
気に置換することにより、成形体の細孔は速やかに酸素
ガスで充満し、ガス成分の分布をなくし、均一に焼結す
る。このため、ＨＩＰ処理を行わなくとも十分強度の高
い焼結体が得られる。
置換するよりも真空雰囲気から置換した方がより効率的
且つ確実に成形体内の細孔を酸素ガスに置換できること
を見出した。この方法によると、成形体内の細孔中のガ
スの置換に要する時間が短く、ガス成分の分布も均一に
なる。従来は、拡散による置換であったため、成形体内
の細孔中のガスの置換に要する時間が長く、表面から内
部にかけてガス成分の分布が生じる。この結果、焼結時
に不均一が生じる。このため、真空雰囲気から酸素雰囲
気に置換することにより、成形体の細孔は速やかに酸素
ガスで充満し、ガス成分の分布をなくし、均一に焼結す
る。このため、ＨＩＰ処理を行わなくとも十分強度の高
い焼結体が得られる。
【００１０】具体的には、真空中で８００℃まで昇温
し、酸素導入した後、徐々に加圧を始め、焼結温度の保
持までに保持圧力に到達させ、焼結温度の保持終了と同
時に徐々に減圧、降温し８００〜１０００℃で不活性ガ
ス雰囲気に置換した後室温まで冷却する。降温時に不活
性ガス雰囲気に置換するのはＣｏＯの酸化を防止するた
めである。加圧は、真空から酸素雰囲気に置換した後行
う。焼結温度は、ＣｏＯとＮｉＯとのモル比により異な
り、１１５０〜１３００℃が望ましい。また、減圧は焼
結温度の保持終了と同時に徐々に行うのが、異常粒成長
を抑制する意味から最適である。
し、酸素導入した後、徐々に加圧を始め、焼結温度の保
持までに保持圧力に到達させ、焼結温度の保持終了と同
時に徐々に減圧、降温し８００〜１０００℃で不活性ガ
ス雰囲気に置換した後室温まで冷却する。降温時に不活
性ガス雰囲気に置換するのはＣｏＯの酸化を防止するた
めである。加圧は、真空から酸素雰囲気に置換した後行
う。焼結温度は、ＣｏＯとＮｉＯとのモル比により異な
り、１１５０〜１３００℃が望ましい。また、減圧は焼
結温度の保持終了と同時に徐々に行うのが、異常粒成長
を抑制する意味から最適である。
【００１１】更に具体的には、ホットプレスの条件とし
ては、以下に示す条件が好ましい。昇温中８００℃で、
真空雰囲気（低温側）を酸素雰囲気（高温側）に切り替
える。加圧は真空から酸素雰囲気に置換してから開始
し、徐々に昇圧する。加圧開始温度は成形体が収縮を始
めるよりも低い温度からが好ましく、具体的には、酸素
雰囲気置換後８００〜１０００℃である。ホットプレス
保持圧力は、１００〜５００ｋｇ／ｃｍ2が望ましく、
加圧開始後から徐々に保持温度に到達するまでに圧力を
保持圧力まで上げる。昇圧は直線的に徐々に上げても良
いし、段階的でも良い。具体的な昇圧速度は、４〜２８
ｋｇ／ｃｍ2程度が好ましい。これは、昇温速度に則っ
た速度が好ましいためである。ホットプレス温度は１１
５０〜１３００℃である。また、温度、圧力の保持は２
〜１０時間が望ましい。
ては、以下に示す条件が好ましい。昇温中８００℃で、
真空雰囲気（低温側）を酸素雰囲気（高温側）に切り替
える。加圧は真空から酸素雰囲気に置換してから開始
し、徐々に昇圧する。加圧開始温度は成形体が収縮を始
めるよりも低い温度からが好ましく、具体的には、酸素
雰囲気置換後８００〜１０００℃である。ホットプレス
保持圧力は、１００〜５００ｋｇ／ｃｍ2が望ましく、
加圧開始後から徐々に保持温度に到達するまでに圧力を
保持圧力まで上げる。昇圧は直線的に徐々に上げても良
いし、段階的でも良い。具体的な昇圧速度は、４〜２８
ｋｇ／ｃｍ2程度が好ましい。これは、昇温速度に則っ
た速度が好ましいためである。ホットプレス温度は１１
５０〜１３００℃である。また、温度、圧力の保持は２
〜１０時間が望ましい。
【００１２】減圧は焼結温度の保持終了と同時に行う。
直線的に徐々に減圧しても良いし段階的な減圧でも良
い。減圧速度は、４〜２８ｋｇ／ｃｍ2程度である。焼
結温度保持後は、焼結が行なわれた後であり、昇圧速度
より厳しい減圧速度を要求されない。
直線的に徐々に減圧しても良いし段階的な減圧でも良
い。減圧速度は、４〜２８ｋｇ／ｃｍ2程度である。焼
結温度保持後は、焼結が行なわれた後であり、昇圧速度
より厳しい減圧速度を要求されない。
【００１３】以下、全体の製造方法を具体的に述べる。
市販の各酸化物を原料として、所望組成になるよう秤量
し、ボ−ルミルにより混合する。混合は例えばエタノ−
ル中湿式ボ−ルミルで５〜３０時間行なう。乾燥後、不
活性ガス、例えばＡｒ中８５０〜１１００℃で仮焼す
る。仮焼粉はさらに例えばエタノ−ル中湿式ボ−ルミル
で２０〜７２時間処理し、１μｍ以下に微粉砕する。こ
れを造粒後、ＣＩＰ成形し、Ｏ2中、ホットプレス処理
を行なう。条件は、ＣｏＯ／ＮｉＯモル比に対応させて
１１５０〜１３００℃で、１００〜５００ｋｇ／ｃ
ｍ2、２〜１０時間が望ましい。より詳しい条件は前述
による。
市販の各酸化物を原料として、所望組成になるよう秤量
し、ボ−ルミルにより混合する。混合は例えばエタノ−
ル中湿式ボ−ルミルで５〜３０時間行なう。乾燥後、不
活性ガス、例えばＡｒ中８５０〜１１００℃で仮焼す
る。仮焼粉はさらに例えばエタノ−ル中湿式ボ−ルミル
で２０〜７２時間処理し、１μｍ以下に微粉砕する。こ
れを造粒後、ＣＩＰ成形し、Ｏ2中、ホットプレス処理
を行なう。条件は、ＣｏＯ／ＮｉＯモル比に対応させて
１１５０〜１３００℃で、１００〜５００ｋｇ／ｃ
ｍ2、２〜１０時間が望ましい。より詳しい条件は前述
による。
【００１４】この焼結体を更にＨＩＰ処理する。これ
は、より高い強度発現のために好ましいが、本発明の方
法でホットプレスするとＨＩＰ処理を行なわなくとも良
い。条件としては、８００〜１２００ｋｇ／ｃｍ2、１
０００〜１２５０℃、１〜２時間が望ましい。ＨＩＰ処
理温度は、焼結温度より低い方が望ましい。
は、より高い強度発現のために好ましいが、本発明の方
法でホットプレスするとＨＩＰ処理を行なわなくとも良
い。条件としては、８００〜１２００ｋｇ／ｃｍ2、１
０００〜１２５０℃、１〜２時間が望ましい。ＨＩＰ処
理温度は、焼結温度より低い方が望ましい。
【００１５】このようにして得られた焼結体は、組織的
に均一であり高強度であることが確認でき、基板加工時
及びヘッド加工時の歩留まりが向上することも確認出来
た。
に均一であり高強度であることが確認でき、基板加工時
及びヘッド加工時の歩留まりが向上することも確認出来
た。
【００１６】組成式ＣｏxＮｉ2-XＯ2 （Ｘ＝０．７）で
表わされる酸化物をＮｉＯ、ＣｏＯより調整した。これ
に添加材としてＡｌ2Ｏ3を２．０ｗｔ％加えた。混合
は、エタノ−ル中湿式ボ−ルミルで２２時間処理した。
乾燥後、ＣＩＰ成形し、Ａｒ中９００℃で仮焼した。仮
焼粉をさらにエタノ−ル中湿式ボ−ルミルで４０時間微
粉砕したのち造粒した。1500kg/cm2でＣＩＰ成形後、以
下に示す条件（図１）でホットプレスした。
表わされる酸化物をＮｉＯ、ＣｏＯより調整した。これ
に添加材としてＡｌ2Ｏ3を２．０ｗｔ％加えた。混合
は、エタノ−ル中湿式ボ−ルミルで２２時間処理した。
乾燥後、ＣＩＰ成形し、Ａｒ中９００℃で仮焼した。仮
焼粉をさらにエタノ−ル中湿式ボ−ルミルで４０時間微
粉砕したのち造粒した。1500kg/cm2でＣＩＰ成形後、以
下に示す条件（図１）でホットプレスした。
【００１７】８００℃まで真空中で昇温後、酸素雰囲気
に置換したのち、加圧を開始した。始め２０kg/cm2で加
圧しながら昇温し、１２４０℃に昇温するまでに１８０
kg/cm2に徐々に昇圧した。この場合の昇圧速度は、７kg
/cm2／ｈｒである。最高温度圧力で４時間保持後降温、
減圧を開始した。９００℃にて窒素雰囲気に置換した後
室温まで冷却した。この場合の減圧速度は、１０kg/cm2
／ｈｒである。得られたブロックから基板を切りだし、
粒径と抗折強度を測定した。表１から、本発明のもの
は、粒径の分布が狭く、ＨＩＰ処理を行なくとも、抗折
強度の高い基板が得られる。
に置換したのち、加圧を開始した。始め２０kg/cm2で加
圧しながら昇温し、１２４０℃に昇温するまでに１８０
kg/cm2に徐々に昇圧した。この場合の昇圧速度は、７kg
/cm2／ｈｒである。最高温度圧力で４時間保持後降温、
減圧を開始した。９００℃にて窒素雰囲気に置換した後
室温まで冷却した。この場合の減圧速度は、１０kg/cm2
／ｈｒである。得られたブロックから基板を切りだし、
粒径と抗折強度を測定した。表１から、本発明のもの
は、粒径の分布が狭く、ＨＩＰ処理を行なくとも、抗折
強度の高い基板が得られる。
【００１８】実施例と同じ造粒粉から同様に成形体を作
製後以下に示す条件（図２）でホットプレスした。 １
０００℃まで不活性ガス雰囲気中で昇温し、酸素を導入
し、昇温を続け、１１５０℃で２００kg/cm2に加圧し、
前記実施例と同じ焼結温度である１２４０℃で４時間保
持後、除圧降温を行った。得られたブロックは更に１２
５０℃、１０００kg/cm2でＨＩＰした後、実施例と同様
に処理した。
製後以下に示す条件（図２）でホットプレスした。 １
０００℃まで不活性ガス雰囲気中で昇温し、酸素を導入
し、昇温を続け、１１５０℃で２００kg/cm2に加圧し、
前記実施例と同じ焼結温度である１２４０℃で４時間保
持後、除圧降温を行った。得られたブロックは更に１２
５０℃、１０００kg/cm2でＨＩＰした後、実施例と同様
に処理した。
【００１９】表１にからわかるように、本発明の実施例
に比べ、粒径の分布が広く、ＨＩＰ処理を行っても抗折
強度の低い基板しか得られなかった。
に比べ、粒径の分布が広く、ＨＩＰ処理を行っても抗折
強度の低い基板しか得られなかった。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明による非磁
性基板は、従来よりも組織的に均一であり高強度である
ため、基板加工時及びヘッド加工時の歩留まりが向上す
る利点がある。
性基板は、従来よりも組織的に均一であり高強度である
ため、基板加工時及びヘッド加工時の歩留まりが向上す
る利点がある。
【００２１】
図１に本発明の実施例の模式図を示す。 図２に本発明の比較例の模式図を示す。 図３に従来技術の模式図を示す。
【表１】
Claims (1)
- 【請求項１】 ＣｏＯ−ＮｉＯ系の磁気ヘッド用非磁性
基板のホットプレスにおいて、真空中で８００℃まで昇
温し、酸素導入した後、徐々に加圧を始め、焼結温度の
保持までに保持圧力に到達させ、焼結温度の保持終了と
同時に除圧せずに減圧することを特徴とする磁気ヘッド
用非磁性基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3248437A JPH0562812A (ja) | 1991-09-03 | 1991-09-03 | 磁気ヘツド用非磁性基板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3248437A JPH0562812A (ja) | 1991-09-03 | 1991-09-03 | 磁気ヘツド用非磁性基板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0562812A true JPH0562812A (ja) | 1993-03-12 |
Family
ID=17178116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3248437A Pending JPH0562812A (ja) | 1991-09-03 | 1991-09-03 | 磁気ヘツド用非磁性基板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0562812A (ja) |
-
1991
- 1991-09-03 JP JP3248437A patent/JPH0562812A/ja active Pending
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