JPH0570106B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0570106B2 JPH0570106B2 JP57230087A JP23008782A JPH0570106B2 JP H0570106 B2 JPH0570106 B2 JP H0570106B2 JP 57230087 A JP57230087 A JP 57230087A JP 23008782 A JP23008782 A JP 23008782A JP H0570106 B2 JPH0570106 B2 JP H0570106B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- carrier gas
- inner cylinder
- cylinder
- capillary column
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
- G01N2030/126—Preparation by evaporation evaporating sample
- G01N2030/127—PTV evaporation
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Biochemistry (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
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- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はガスクロマトグラフに関し、特に希
薄試料の分析を可能にするガスクロマトグラフを
提供するものである。
薄試料の分析を可能にするガスクロマトグラフを
提供するものである。
ガスクロマトグラフイにおいて、主カラムとし
てキヤピラリカラム（例えば0.2〜0.5mmφ）が多
用されているが、そのキヤピラリカラムの内径が
小さいためたカラム負荷の関係から通常試料（溶
液）を1/50〜1/300にして（スプリツトして）キ
ヤピラリカラムに送りこまれる。従つてその試料
が希薄溶液（低濃度成分）である場合は、検出感
度の点から分析が難しいことが多い（例えば尿中
のステロイド、有機酸などの生体試料分析）。も
ちろん溶媒を含む試料のほとんどをキヤピラリカ
ラムへ導入して分析する手法もあるが、多量の溶
媒によりキヤピラリカラムが劣化するおそれがあ
る。
てキヤピラリカラム（例えば0.2〜0.5mmφ）が多
用されているが、そのキヤピラリカラムの内径が
小さいためたカラム負荷の関係から通常試料（溶
液）を1/50〜1/300にして（スプリツトして）キ
ヤピラリカラムに送りこまれる。従つてその試料
が希薄溶液（低濃度成分）である場合は、検出感
度の点から分析が難しいことが多い（例えば尿中
のステロイド、有機酸などの生体試料分析）。も
ちろん溶媒を含む試料のほとんどをキヤピラリカ
ラムへ導入して分析する手法もあるが、多量の溶
媒によりキヤピラリカラムが劣化するおそれがあ
る。
この発明はこれらの事情に鑑みなされたもの
で、その具体的構成は、外筒と、この外筒内にシ
ール環を介して同軸に支持された試料気化内筒
と、前記試料気化内筒の一方開口より検出器へ延
びるキヤピラリカラムと、前記外筒の、シール環
を基準にして前記試料気化内筒の一方開口側の部
分に付設された第１キヤリアガス供給部と、前記
外筒の、シール環を基準にして前記試料気化内筒
の他方開口側の部分に付設された第２キヤリアガ
ス供給部及び試料加熱温度制御手段と、前記外筒
の、前記他方開口の近傍部分に付設された排気部
とを備え、且つ前記試料加熱制御手段、第１・第
２キヤリアガス切換供給部及び排気部を作動させ
ることによつて、キヤリアガスを前記第１キヤリ
アガス供給部から前記試料気化内筒をその一方開
口より他方開口の方向に通つて前記排気部へ導
き、前記試料気化内筒に注入した試料溶媒中の溶
媒などの不要成分を、前記排気部から排出除去
し、次いでキヤリアガスを前記第２キヤリアガス
供給部から前記試料気化内筒にその他方開口より
一方開口の方向に導き、試料溶液中の目的成分を
気化して前記キヤピラリカラムに導入するよう構
成してなるガスクロマトグラフである。
で、その具体的構成は、外筒と、この外筒内にシ
ール環を介して同軸に支持された試料気化内筒
と、前記試料気化内筒の一方開口より検出器へ延
びるキヤピラリカラムと、前記外筒の、シール環
を基準にして前記試料気化内筒の一方開口側の部
分に付設された第１キヤリアガス供給部と、前記
外筒の、シール環を基準にして前記試料気化内筒
の他方開口側の部分に付設された第２キヤリアガ
ス供給部及び試料加熱温度制御手段と、前記外筒
の、前記他方開口の近傍部分に付設された排気部
とを備え、且つ前記試料加熱制御手段、第１・第
２キヤリアガス切換供給部及び排気部を作動させ
ることによつて、キヤリアガスを前記第１キヤリ
アガス供給部から前記試料気化内筒をその一方開
口より他方開口の方向に通つて前記排気部へ導
き、前記試料気化内筒に注入した試料溶媒中の溶
媒などの不要成分を、前記排気部から排出除去
し、次いでキヤリアガスを前記第２キヤリアガス
供給部から前記試料気化内筒にその他方開口より
一方開口の方向に導き、試料溶液中の目的成分を
気化して前記キヤピラリカラムに導入するよう構
成してなるガスクロマトグラフである。
すなわち、この発明は、試料分離カラムとして
キヤピラリカラムを採用し、しかもそのキヤピラ
リカラムに試料を導入する構成を、外筒と試料気
化内筒とをシール環を用いて結合した二重筒構造
とし、この二重筒構造の特定位置にキヤリアガス
の２つの供給部と排出部とを配することによつ
て、試料溶液の大部分を占める溶媒などの不要成
分を予め除いて目的成分のみをキヤピラリカラム
へ導入できるようにし、それによつて希薄試料の
分析を高感度で可能にすると共にキヤピラリカラ
ムの劣化を防止できる。
キヤピラリカラムを採用し、しかもそのキヤピラ
リカラムに試料を導入する構成を、外筒と試料気
化内筒とをシール環を用いて結合した二重筒構造
とし、この二重筒構造の特定位置にキヤリアガス
の２つの供給部と排出部とを配することによつ
て、試料溶液の大部分を占める溶媒などの不要成
分を予め除いて目的成分のみをキヤピラリカラム
へ導入できるようにし、それによつて希薄試料の
分析を高感度で可能にすると共にキヤピラリカラ
ムの劣化を防止できる。
以下図に示す実施例に基づいてこの発明を詳述
する。なお、これによつてこの発明が限定される
ものではない。
する。なお、これによつてこの発明が限定される
ものではない。
まず第１図において、ガスクロマトグラフＧ
は、外筒１５と、この外筒内に同軸に内設された
試料気化内筒（又はガラスインサート）７とを備
え、１６はその内筒の支持環、１７はシール環で
ある。また１８は内筒７の試料気化室で、６はそ
の気化室に充填されたシリカウール、９は内筒の
後段側開口１９より検出器１０に延びるキヤピラ
リカラム（例：内径0.3mmφ、長さ25ｍ）である。
一方５は外筒１５の前段側開口２０に設置された
セプタム、２１はセプタム保持板、２２は排気
部、２５は外筒１５の後段側開口２４のシール
環、２５はその開口２４附近のスプリツト流路、
２６はこの供給部とは支持環１６及びシール環１
７に対して反対側のキヤリアガス供給部である。
なお、１１は高流路抵抗、２７は可変流路抵抗、
１は開閉弁であり、２，３は開閉弁、２９は調圧
器、１２は高流路抵抗（可変スプリツト抵抗）、
３１はメイクアツプガス（又はスカベンジヤガ
ス）入口、２８はカラム槽である。
は、外筒１５と、この外筒内に同軸に内設された
試料気化内筒（又はガラスインサート）７とを備
え、１６はその内筒の支持環、１７はシール環で
ある。また１８は内筒７の試料気化室で、６はそ
の気化室に充填されたシリカウール、９は内筒の
後段側開口１９より検出器１０に延びるキヤピラ
リカラム（例：内径0.3mmφ、長さ25ｍ）である。
一方５は外筒１５の前段側開口２０に設置された
セプタム、２１はセプタム保持板、２２は排気
部、２５は外筒１５の後段側開口２４のシール
環、２５はその開口２４附近のスプリツト流路、
２６はこの供給部とは支持環１６及びシール環１
７に対して反対側のキヤリアガス供給部である。
なお、１１は高流路抵抗、２７は可変流路抵抗、
１は開閉弁であり、２，３は開閉弁、２９は調圧
器、１２は高流路抵抗（可変スプリツト抵抗）、
３１はメイクアツプガス（又はスカベンジヤガ
ス）入口、２８はカラム槽である。
３０は、外筒１５の周囲に胴巻きに設置された
試料加熱制御筒で、内部にはボンベから冷却器を
経て冷却された空気又は窒素などを通すことがで
き、筒外部にはヒータ８が巻設され、ヒータの制
御によつて内筒の試料気化室１８の温度を制御で
きる。
試料加熱制御筒で、内部にはボンベから冷却器を
経て冷却された空気又は窒素などを通すことがで
き、筒外部にはヒータ８が巻設され、ヒータの制
御によつて内筒の試料気化室１８の温度を制御で
きる。
かくして、まずマイクロシリンジ４に試料を一
定量とり、セプタム５を通じて試料溶液を試料気
化室１８、つまり試料気化室のシリカウール６に
滴下する。この時試料気化室１８内の温度は、試
料溶液中の溶媒のみが蒸発できる程度の温度
（例：室温〜70℃程度、もちろん溶媒によつて変
る）に設定されている。また開閉弁１，３は閉、
開閉弁２は開とされ、キヤリアガスは調圧器８、
開閉弁２を通つて内筒７内部を通り、更に開閉弁
１より外部に抜け、従つて試料溶液中の揮発性の
高い溶媒は蒸発し、排気部２２より系外へ排出さ
れる。
定量とり、セプタム５を通じて試料溶液を試料気
化室１８、つまり試料気化室のシリカウール６に
滴下する。この時試料気化室１８内の温度は、試
料溶液中の溶媒のみが蒸発できる程度の温度
（例：室温〜70℃程度、もちろん溶媒によつて変
る）に設定されている。また開閉弁１，３は閉、
開閉弁２は開とされ、キヤリアガスは調圧器８、
開閉弁２を通つて内筒７内部を通り、更に開閉弁
１より外部に抜け、従つて試料溶液中の揮発性の
高い溶媒は蒸発し、排気部２２より系外へ排出さ
れる。
次いで開閉弁１，２を閉とし、開閉弁３を開と
して内筒７内のキヤリアガスの流れ方向を逆に
し、同時にヒータ８を作動させて試料気化室１８
を急速に加熱し（例：300℃）、シリカウール６に
残つている目的成分を気化し、キヤピラリカラム
９に送り込み、適宜検出器１０によつて検出す
る。このように試料の分析が大部分を占める溶媒
を除いた目的成分についてのみ行なわれ、従つて
試料が希薄試料であつても高感度の分析が可能と
なる。
して内筒７内のキヤリアガスの流れ方向を逆に
し、同時にヒータ８を作動させて試料気化室１８
を急速に加熱し（例：300℃）、シリカウール６に
残つている目的成分を気化し、キヤピラリカラム
９に送り込み、適宜検出器１０によつて検出す
る。このように試料の分析が大部分を占める溶媒
を除いた目的成分についてのみ行なわれ、従つて
試料が希薄試料であつても高感度の分析が可能と
なる。
なお、試料気化室１８は、急速加熱後には、次
の試料導入のために冷風によつて冷却される。
の試料導入のために冷風によつて冷却される。
以上の実施例において採用した試料加熱温度制
御手段のうち加熱手段は、内筒（ガラス製）の外
側に金属被膜をコーテイングするか、その内筒の
内部に常磁性金属をインサートし高周波加熱する
手段でもよく、もちろんいずれかの場合も気化す
る成分が金属表面に接して分解を生じないように
しなければならない。
御手段のうち加熱手段は、内筒（ガラス製）の外
側に金属被膜をコーテイングするか、その内筒の
内部に常磁性金属をインサートし高周波加熱する
手段でもよく、もちろんいずれかの場合も気化す
る成分が金属表面に接して分解を生じないように
しなければならない。
本発明によれば、スプリツト流路を溶媒除去時
にキヤリアガス供給流路として使用しているた
め、キヤリアガス導入パイプを別途付設する必要
もなく、しかも、かかる簡略化した構成で、キヤ
ピラリカラム使用時に起る溶媒成分によるカラム
の劣化などの課題を解決できる。
にキヤリアガス供給流路として使用しているた
め、キヤリアガス導入パイプを別途付設する必要
もなく、しかも、かかる簡略化した構成で、キヤ
ピラリカラム使用時に起る溶媒成分によるカラム
の劣化などの課題を解決できる。
第１図はこの発明に係るガスクロマトグラフの
一実施例を示す縦断面図である。 ７……試料気化内筒、８……ヒータ、９……キ
ヤピラリカラム、１０……検出器、２２……排気
部、２５……スプリツト流路、２６……キヤリア
ガス供給部。
一実施例を示す縦断面図である。 ７……試料気化内筒、８……ヒータ、９……キ
ヤピラリカラム、１０……検出器、２２……排気
部、２５……スプリツト流路、２６……キヤリア
ガス供給部。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 外筒と、この外筒内にシール環を介して同軸
に支持された試料気化内筒と、前記試料気化内筒
の一方開口より検出器へ延びるキヤピラリカラム
と、前記外筒のシール環を基準にして前記試料気
化内筒のキヤピラリカラム側開口側の部分に付設
されたスプリツト流路と、前記外筒のシール環を
基準に前記スプリツト流路と反対側に付設された
キヤリアガス供給部と、前記キヤリアガス供給部
およびスプリツト流路に順次キヤリアガスを切換
可能に流すキヤリアガス切換供給手段と、前記試
料気化内筒のキヤピラリカラム側開口と反対の開
口側で外筒に付設された排気部と、外筒の周囲に
配設した試料加熱温度制御手段とを備え、且つ 前記キヤリアガス切換供給手段は、キヤリアガ
スをまずスプリツト流路に流し、試料気化内筒に
注入した試料溶媒中の溶媒などの不要成分を、前
記排気部から排出除去して、次いでキヤリアガス
を前記キヤリアガス供給部から前記試料気化内筒
に流し、試料溶液中の目的成分を前記キヤピラリ
カラムに導入するよう制御してなるガスクロマト
グラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23008782A JPS59120955A (ja) | 1982-12-28 | 1982-12-28 | ガスクロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23008782A JPS59120955A (ja) | 1982-12-28 | 1982-12-28 | ガスクロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59120955A JPS59120955A (ja) | 1984-07-12 |
| JPH0570106B2 true JPH0570106B2 (ja) | 1993-10-04 |
Family
ID=16902342
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23008782A Granted JPS59120955A (ja) | 1982-12-28 | 1982-12-28 | ガスクロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59120955A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2664385B1 (fr) * | 1990-07-09 | 1994-04-01 | Rhone Poulenc Chimie | Procede d'injection de l'echantillon dans la colonne de separation d'un chromatographe en phase gazeuse et dispositif d'injection pour la mise en óoeuvre dudit procede. |
| CN104749389B (zh) * | 2013-12-30 | 2017-07-14 | 同方威视技术股份有限公司 | 通用型进样器、气相色谱仪和联用谱仪 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4824308U (ja) * | 1971-07-09 | 1973-03-22 |
-
1982
- 1982-12-28 JP JP23008782A patent/JPS59120955A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59120955A (ja) | 1984-07-12 |
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