JPS585247Y2 - 試料導入装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 この考案は、ガスクロマトグラフ、ガスクロマトグラフ
マススペクトロメータなどのガス分析装置における試料
導入装置にかかるものである。

ガス分析装置に試料を導入する際、試料中の溶媒を除去
して、目的成分の全量を分析系へ導入することが分析効
率上必要であり、このため通常試料の気化前の段階でキ
ャリヤーガスを一時逆流させて溶媒ガスのみを外部へ排
出することが行われている。

しかし試料には高沸点試料、低沸点試料と種々のものが
あり、常に常温における試料の溶質と溶媒との揮発性の
差のみに頼る上記の溶媒分離手段は能率的でない。

また試料の効率のよい分析系への導入の観点からして、
常温での気化骨の排出は、試料の沸点が低いときには試
料の損失が大きい。

この考案は以上のような従来のものの欠点に鑑み考案し
たもので、試料を分析系へ導入するとき溶媒を能率よく
分離し系外へ排出させるどともに試料の溶媒とともにす
る系外への排出を避け、試料導入効率をより高めるよう
に意図したものである。

つぎに実施例を図面によって説明する。第１図はこの考
案の試料導入装置の一部断面側面図で、試料導入時の位
置を示している。

図において１はマイクロシリンジを示しており、封止ゴ
ム２をもつ試料導入部３へ、このマイクロシリンジによ
って試料を注入するようにされている。

４は試料負荷枠で、先端にガラスニードル部４′を有し
、その他端には例えばマグネット５が取付けられ、管路
外の電磁機構６と協同しこの位置に保持されたり、また
は後述する第２図の試料気化位置に下ったりする。

試料負荷枠４の先のガラスニードル４′の先端が管路内
を下降した下限位置の管外側に加熱装置７が設けられ、
ガラスニードル先端４′に負荷された試料はこの位置で
加熱気化されて分析系接続口８を経て分析系たとえばカ
ラム９へ送られる。

１０はキャリヤーガス導入孔を示している。試料導入部
３の上方には外気への排気孔すなわちこの場合溶媒排出
口部１１が設けられている。

図において以上の部分は既往の技術部分を示している。

さて図において、１２は温調ジャケットで、試料導入部
３の外部を覆い、試料導入部３内部の温度を所望の温度
に調整保持するものである。

加熱または冷却用の流体としては、水道水、冷水、高温
ガスのほか、たとえば冷却のときには液体窒素、ドライ
アイスなどが所望の温度に対応して使用せられる。

場合によっては冷却体、加熱体の固体によってジャケッ
トすることも可能である。

この温調ジャケット１２を設けることによって試料導入
部３の温度を任意に調節し、たとえば低沸点試料につい
ては、試料負荷枠４に負荷した試料が気化されて溶媒と
ともに排出されるのを防ぐよう、ジャケットにより冷却
しその位置での気化を制限し、また高沸点試料について
は、ジャケットにより加熱することによって溶媒ととも
に不要な低沸点試料をも気化排出して除去し、日時の溶
媒はすべて能率よく排出口部へ排出するとともに高沸点
試料のみを効率よく多量に分析系へ導入することができ
るようにしたものである。

つぎに図において１３．１４はそれぞれ開閉弁を示して
いる。

これらは電磁開閉弁とするのが便であり、試料導入部３
とキャリヤーガス導入孔１０との間、ならびに溶媒排出
口部１１に設けられる。

開閉弁１４は絞り弁蓋用とするのがよい。

この実施例において任意に、図で示す１５の真空吸引装
置を挿入することが可能である。

以上の構成からなる試料導入装置の動作についてつぎに
説明する。

はじめに真空吸引装置１５を使用しない場合の動作を述
べる。

まず試料の沸点に、温調ジャケット１２の温度が後述す
る条件にな・るように温調ジャケット１２に加熱または
冷却流体を流しておき、電磁機構６によってマグネット
５奮吸引して試料負荷枠４の先端のガラスニードル４′
部が試料導入部３の中心部に来るようにセットする。

開閉弁１３および１４を開としておいて、キャリヤーガ
スがその導入口１０から流入し、分析系９方向ならびに
溶媒排出口部１１方向へ流れるようにする。

ついで封止ゴム２を貫通してマイクロシリ、ンジ１で試
料を挿入し、試料を試料負荷４のガラスニードル４′の
先端部に附着せしめる。

試料を附着させたらマイクロシリンジ１は抜きとる。

この状態で試料に含まれていた溶媒は、温調ジャケット
１２によって設定されている試料導入部３の温度によっ
て気化し、前記したように溶媒排出口部１１方向へも流
れているキャリヤーガスにのって外部に排出される。

ついでその溶媒ガスの排出を待って、開閉弁１４を閉じ
、電磁機構６を操作し、試料負荷枠４を落下せしめ、そ
の先端のガラスニードル部を加熱装置７内に位置させる
。

第２図はこの位置を示している。

この位置で試料は気化されてキャリヤーガスに乗り分析
系９へ導入される。

試料導入部３の温調ジャケット１２によって設定する温
度は試料の沸点より低い値で、溶媒ならびに不要な低沸
点試料の沸点より高い値とする。

試料がたとえばコレステロール（沸点２８０℃）、溶媒
がアセトン（沸点５６．５℃）の場合においては温調温
度を１５０℃から２００℃の範囲内に設定する。

この装置では上記のように試料導入部の温度が温調ジャ
ケットによって任意に制御設定されるので溶媒を選択的
に排出する際において、溶媒を積極的に気化し溶媒の排
出効率がよく、また試料溶質の沸点より低い設定温度を
選択できるので試料の溶媒とともにする気化排出のおそ
れはなく、試料の分析系への全量送り込みを可能とする
。

つぎに真空吸引装置１５を使用する場合の動作について
説明する。

開閉弁１３を閉じた位置において、封止ゴム２から前記
のようにマイクロシリンジ１によって試料を試料負荷枠
４の先端に負荷する。

負荷が完了すると開閉弁１４を開の状態とし真空吸引装
置１５で排気し、冷媒の気化ガスを管路外へ排出する。

排気完了後開閉弁１４を閉じ、開閉弁１３を開にして、
キャリヤーガスの流れの安定を待って試料負荷枠４先端
を加熱装置７部まで下降せしめて分析を行う。

試料負荷枠４はこの下降時開閉弁１３を通過するので開
閉弁の形式は中心部が開口する形式のものとする。

真空吸引装置で引くと、溶媒の排気時間が従来に比べて
短縮できるばか気圧を下げることによって溶媒の沸点を
下降させその吸引排気能率を上げることができるのであ
る。

この考案の試料導入装置は以上のように構成されている
ので、溶媒の揮発性の差による選択的排出を行う際の溶
媒、試料溶質の温度による分離を、試料導入部の温度を
その中間の任意の位置に設定できることによって、効率
よく行うことができ、また試料沸点の低い場合にはその
部分の温度を低く設定して、試料溶質の溶媒とともにす
る外部排出すなわち分析系への導入の損失をなくシ、全
量分行系への導入を可能とした効果を奏するものである
。

【図面の簡単な説明】

図はこの考案の試料導入装置の実施例を示し、第１図は
試料導入位置における一部断面側面図、第２図は試料気
化分析時における同様図を示す。 １・・・・・・マイクロシリンジ、２・・・・・・封止
ゴム、３・・・・・・試料導入部、４・・・・・・試料
負荷枠、５・・・・・・マグネット、６・・・・・・電
磁機構、７・・・・・・加熱装置、８・・・・・・分析
系接続口、９・・・・・・分析系（カラム）、１０・・
・・・・キャリヤーガス導入口、１１・・・・・・溶媒
排出口部、１２・・・・・・温調ジャケット、１３・・
・・・・開閉弁、１５・・・・・・真空吸引装置。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. １．マイクロシリンジによって封止ゴムを貫通して試料
   を導入するようにした試料導入部と、試料加熱部と、試
   料に含まれている溶媒を外部へ排出する排出部と、これ
   ら各部を接続し、かつ試料導入部、試料加熱部間におい
   てキャリヤーガスの導入孔を設け、後端部において分析
   系への接続口をもった管路とを備え□、試料導入部１と
   試料加熱部との間を移動可能に設けられた試料負荷枠に
   よって試料の導入、その分析系への気化送入をはかるよ
   うにした装置において、試料導入部に、その部分を外部
   から任意の温度に温度調整する温度調整ジャケットを設
   けるとともに、試料導入部とキャリヤーガス導入孔との
   間の管路に第１の開閉弁を、溶剤排出管路に第２の開閉
   弁を設けたことを特徴とする試料導入装置。 ２、溶剤排出管路に、真空吸引装置を接続した実用新案
   登録請求の範囲第１項記載の試料゛導入装置。