JPH0570115A - フラーレン類の製造方法 - Google Patents
フラーレン類の製造方法Info
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- JPH0570115A JPH0570115A JP3259878A JP25987891A JPH0570115A JP H0570115 A JPH0570115 A JP H0570115A JP 3259878 A JP3259878 A JP 3259878A JP 25987891 A JP25987891 A JP 25987891A JP H0570115 A JPH0570115 A JP H0570115A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 炭素の球状クラスターであるフラーレンは、
炭素のみから成る分子でありながら、従来の炭素材料と
は異なった物理的化学的に興味ある挙動性質を示し、ア
ルカリ金属等化合物を形成して、電導性特に超電導性を
示し、その実用的利用が検討されている。従来は、固体
炭素の表面を減圧不活性雰囲気で高温に加熱して蒸発し
た煤からフラーレンが採取されていた。本発明は、多量
生産に優れたフラーレンの製造方法を提供することを目
的とする。 【構成】 炭化水素ガス、特にエチレン又はアセチレン
を反応容器中で分解させて、炭素微粉を生成させ、当該
炭素微粉を溶媒中に分散させて、溶媒中にフラーレンを
抽出分離をする。エチレン又はアセチレンは、爆発的に
分解して、瞬時に炭素微粉を生成させ、フラーレンの含
有量が高く、生産性が高い。
炭素のみから成る分子でありながら、従来の炭素材料と
は異なった物理的化学的に興味ある挙動性質を示し、ア
ルカリ金属等化合物を形成して、電導性特に超電導性を
示し、その実用的利用が検討されている。従来は、固体
炭素の表面を減圧不活性雰囲気で高温に加熱して蒸発し
た煤からフラーレンが採取されていた。本発明は、多量
生産に優れたフラーレンの製造方法を提供することを目
的とする。 【構成】 炭化水素ガス、特にエチレン又はアセチレン
を反応容器中で分解させて、炭素微粉を生成させ、当該
炭素微粉を溶媒中に分散させて、溶媒中にフラーレンを
抽出分離をする。エチレン又はアセチレンは、爆発的に
分解して、瞬時に炭素微粉を生成させ、フラーレンの含
有量が高く、生産性が高い。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、導電材料、磁性材料、
特に超電導材料としての用途の可能性を有する炭素の球
状クラスター、即ちフラーレン類を安価・多量に製造す
る方法に関する。
特に超電導材料としての用途の可能性を有する炭素の球
状クラスター、即ちフラーレン類を安価・多量に製造す
る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】フラーレンとは、炭素Ｃの６０個原子が
一定の空間配置を保持して集合したクラスター状分子で
あって、５個のＣ原子が形成する５員環１２個が球面状
に配置されて、互いに近接する各５角形のＣ原子が２０
個の６員環を形成するような閉じた多面体構造を有する
炭素分子で、Ｃ６０と表記されている。このような多面
体構造を有する炭素分子には、他に、炭素Ｃの７０個原
子から成るものＣ７０が知られており、こうした球状の
炭素クラスターは、フラーレン類と総称されている。
一定の空間配置を保持して集合したクラスター状分子で
あって、５個のＣ原子が形成する５員環１２個が球面状
に配置されて、互いに近接する各５角形のＣ原子が２０
個の６員環を形成するような閉じた多面体構造を有する
炭素分子で、Ｃ６０と表記されている。このような多面
体構造を有する炭素分子には、他に、炭素Ｃの７０個原
子から成るものＣ７０が知られており、こうした球状の
炭素クラスターは、フラーレン類と総称されている。
【０００３】フラーレンＣ６０は、等軸性の結晶で、熱
的には安定で、絶縁体であるが、不純物金属元素との共
存で結晶は電導性を示し、導体や半導体となり、また磁
性を示す。特に、ハロゲン元素、アルカリ金属やアルカ
リ土類金属を添加したＣ６０の結晶は超電導性を示すこ
とが知られている。ＣｅとＲｂを添加した化合物では、
臨界温度３０Ｋ以上の超電導体となるとされている。フ
ラーレン類は、化学的にも機械的にも、興味ある挙動を
示し、産業上への用途利用が期待されている。
的には安定で、絶縁体であるが、不純物金属元素との共
存で結晶は電導性を示し、導体や半導体となり、また磁
性を示す。特に、ハロゲン元素、アルカリ金属やアルカ
リ土類金属を添加したＣ６０の結晶は超電導性を示すこ
とが知られている。ＣｅとＲｂを添加した化合物では、
臨界温度３０Ｋ以上の超電導体となるとされている。フ
ラーレン類は、化学的にも機械的にも、興味ある挙動を
示し、産業上への用途利用が期待されている。
【０００４】フラーレンＣ６０などフラーレン類の製造
方法については、従来は、圧力１００TorrのＨｅ雰囲気
中で、一対の炭素電極の間にアークを発生させ、蒸発し
た炭素蒸気をＨｅ雰囲気中でで急冷して、炭素微粉と
し、その炭素微粉である煤に含まれる微量のクラスター
状炭素をベンゼンなどの溶剤に溶解し、その溶剤からク
ラスター状炭素を抽出分離する方法があった。また、炭
素の表面にレーザビームを照射して、ススを発生させ、
同様に、溶剤から抽出する方法や、炭素棒に通電して高
温にジュール加熱して、蒸発した炭素微粉から同様に抽
出する方法等があった。
方法については、従来は、圧力１００TorrのＨｅ雰囲気
中で、一対の炭素電極の間にアークを発生させ、蒸発し
た炭素蒸気をＨｅ雰囲気中でで急冷して、炭素微粉と
し、その炭素微粉である煤に含まれる微量のクラスター
状炭素をベンゼンなどの溶剤に溶解し、その溶剤からク
ラスター状炭素を抽出分離する方法があった。また、炭
素の表面にレーザビームを照射して、ススを発生させ、
同様に、溶剤から抽出する方法や、炭素棒に通電して高
温にジュール加熱して、蒸発した炭素微粉から同様に抽
出する方法等があった。
【０００５】
【発明が解決しょうとする課題】従来の上記製造方法で
は、アーク又はレーザビームにより炭素表面を３０００
℃程度にまで加熱して、炭素を蒸発させるものである
が、炭素の蒸気圧ガ極めて小さいから、炭素の蒸発速度
が小さくて、炭素微粉の煤の発生量自体が少なく、この
煤から分離されるクラスター状炭素・フラーレン類の生
成量は極めて少ないものであり、製造装置を１日中作動
させても、フラーレンの生産量は、日産１ｇ以下であっ
た。この方法での製造過程では、アーク又はレーザビー
ムの発生のための電気エネルギーを必要とし、生産量が
少ないことから、生産コストが高く、フラーレンの用途
開発や実用的利用に大きな障害となっていた。
は、アーク又はレーザビームにより炭素表面を３０００
℃程度にまで加熱して、炭素を蒸発させるものである
が、炭素の蒸気圧ガ極めて小さいから、炭素の蒸発速度
が小さくて、炭素微粉の煤の発生量自体が少なく、この
煤から分離されるクラスター状炭素・フラーレン類の生
成量は極めて少ないものであり、製造装置を１日中作動
させても、フラーレンの生産量は、日産１ｇ以下であっ
た。この方法での製造過程では、アーク又はレーザビー
ムの発生のための電気エネルギーを必要とし、生産量が
少ないことから、生産コストが高く、フラーレンの用途
開発や実用的利用に大きな障害となっていた。
【０００６】本発明は、このような諸問題に鑑み、生産
性が高く、生産コストが低く、且つ、市場への多量供給
の可能なフラーレン類の製造方法を提供しようとするも
のである。
性が高く、生産コストが低く、且つ、市場への多量供給
の可能なフラーレン類の製造方法を提供しようとするも
のである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、炭化水素ガス
を容器中で炭素微粉に分解させて、フラーレン類を含有
する原料を製造する方法を特徴とするものである。
を容器中で炭素微粉に分解させて、フラーレン類を含有
する原料を製造する方法を特徴とするものである。
【０００８】本発明のフラーレン類の製造方法は、炭化
水素ガスを容器中で分解させて炭素微粉を生成する分解
工程と、生成した炭素微粉を溶媒中に分散させて当該溶
媒中に溶解したフラーレン類を抽出分離する抽出工程、
とから成るものである。
水素ガスを容器中で分解させて炭素微粉を生成する分解
工程と、生成した炭素微粉を溶媒中に分散させて当該溶
媒中に溶解したフラーレン類を抽出分離する抽出工程、
とから成るものである。
【０００９】炭化水素ガスを分解させると、水素ガスと
微粉状の炭素とが生成し、この分解反応過程で炭素クラ
スターのフラーレン類が生成して、炭素微粉中に含有さ
れる。この炭素微粉をフラーレン類製造用原料として、
後述の抽出工程でフラーレン類を分離して製造するので
ある。
微粉状の炭素とが生成し、この分解反応過程で炭素クラ
スターのフラーレン類が生成して、炭素微粉中に含有さ
れる。この炭素微粉をフラーレン類製造用原料として、
後述の抽出工程でフラーレン類を分離して製造するので
ある。
【００１０】本発明において、当該炭化水素ガスには、
不飽和炭化水素ガスが好ましく使用され、炭素微粉を生
成する当該分解工程では、特に、当該炭化水素ガスを爆
発分解させる工程が利用される。この爆発分解工程で利
用する不飽和炭化水素ガスは、特に、アセチレンガスも
しくはエチレンガスである。
不飽和炭化水素ガスが好ましく使用され、炭素微粉を生
成する当該分解工程では、特に、当該炭化水素ガスを爆
発分解させる工程が利用される。この爆発分解工程で利
用する不飽和炭化水素ガスは、特に、アセチレンガスも
しくはエチレンガスである。
【００１１】アセチレンガスもしくはエチレンガスは、
一定の臨界圧力以上に保持すると、不安定となり、僅か
な衝撃により、爆発的に分解して、水素ガスと微粉状炭
素になる。この分解反応では、容器内は高温高圧とな
り、瞬時に反応は終了する。アセチレンガスなどの分解
により生成した炭素微粉中には、フラーレン類が含まれ
ている。
一定の臨界圧力以上に保持すると、不安定となり、僅か
な衝撃により、爆発的に分解して、水素ガスと微粉状炭
素になる。この分解反応では、容器内は高温高圧とな
り、瞬時に反応は終了する。アセチレンガスなどの分解
により生成した炭素微粉中には、フラーレン類が含まれ
ている。
【００１２】反応開始の衝撃には、電極間のスパークや
金属線の通電加熱が利用される。アセチレンもしくはエ
チレンは、このように僅かな初期エネルギーの投入によ
り反応を開始して、アセチレン等の分解エネルギーによ
り反応が進行・完了するため、反応中に外部から全くエ
ネルギーを添加する必要がない。本発明の爆発分解の工
程に使用する容器は、炭化水素ガス供給口と反応開始の
衝撃用の発火源とを備えた極めて簡単な構造の耐圧容器
で足りるのも特徴となっている。。
金属線の通電加熱が利用される。アセチレンもしくはエ
チレンは、このように僅かな初期エネルギーの投入によ
り反応を開始して、アセチレン等の分解エネルギーによ
り反応が進行・完了するため、反応中に外部から全くエ
ネルギーを添加する必要がない。本発明の爆発分解の工
程に使用する容器は、炭化水素ガス供給口と反応開始の
衝撃用の発火源とを備えた極めて簡単な構造の耐圧容器
で足りるのも特徴となっている。。
【００１３】アセチレンガス等の不飽和炭化水素ガスを
爆発臨界圧以下で分解させる場合や、安定な飽和炭化水
素ガスを分解するには、定常的な熱分解反応が利用され
る。例えば、容器中に張り渡された白金フィラメントに
加熱電流を流して、高温のフィラメント表面で炭化水素
ガスを分解させ、生成した炭素微粉を集める方法があ
る。又、炭化水素を充填した耐熱容器を外熱式に加熱す
る方法や、プラズマジェットの搬送ガスに炭化水素ガス
を混合させ、生成プラズマを減圧容器中で冷却させる方
法も利用できる。このような定常的な分解反応に利用で
きる炭化水素には、メタン、エタン、プロパンなどの気
体がある。
爆発臨界圧以下で分解させる場合や、安定な飽和炭化水
素ガスを分解するには、定常的な熱分解反応が利用され
る。例えば、容器中に張り渡された白金フィラメントに
加熱電流を流して、高温のフィラメント表面で炭化水素
ガスを分解させ、生成した炭素微粉を集める方法があ
る。又、炭化水素を充填した耐熱容器を外熱式に加熱す
る方法や、プラズマジェットの搬送ガスに炭化水素ガス
を混合させ、生成プラズマを減圧容器中で冷却させる方
法も利用できる。このような定常的な分解反応に利用で
きる炭化水素には、メタン、エタン、プロパンなどの気
体がある。
【００１４】炭化水素ガスは、好ましくは、ヘリウム、
アルゴンもしくはネオンの不活性ガス又は水素、酸素も
しくは窒素と混合して、容器中に充填される。これらの
ガス２種以上が炭化水素ガスに添加して使用することも
可能である。不活性ガスの共存は、生成したフラーレン
類の水素化反応を抑制する傾向があり、分解工程が定常
的な熱分解を利用するものである場合、共存ガスは、生
成物を急冷して、フラーレン類の炭素微粉中の含有量を
高める。アセチレンガスに少量の酸素を混合して、爆発
臨界圧力以下で着火すると、燃焼反応が生じるが、この
場合に、一部のアセチレンは酸化するが、大部分のアセ
チレンは分解反応により、水素ガスと炭素微粉を生成
し、この炭素微粉中にフラーレン類が含まれている。
アルゴンもしくはネオンの不活性ガス又は水素、酸素も
しくは窒素と混合して、容器中に充填される。これらの
ガス２種以上が炭化水素ガスに添加して使用することも
可能である。不活性ガスの共存は、生成したフラーレン
類の水素化反応を抑制する傾向があり、分解工程が定常
的な熱分解を利用するものである場合、共存ガスは、生
成物を急冷して、フラーレン類の炭素微粉中の含有量を
高める。アセチレンガスに少量の酸素を混合して、爆発
臨界圧力以下で着火すると、燃焼反応が生じるが、この
場合に、一部のアセチレンは酸化するが、大部分のアセ
チレンは分解反応により、水素ガスと炭素微粉を生成
し、この炭素微粉中にフラーレン類が含まれている。
【００１５】また、当該容器中には、マグネシウム、亜
鉛、遷移金属（但し、銅と銀を除く。）もしくは希土類
金属、特に、ニッケルもしくは白金が、粉状、綿状又は
線条の形で装入されていることが好ましい。これらの金
属は高温の炭素からフラーレン類の生成の際に触媒とし
て作用して、分解工程でのフラーレン類の収率を高め
る。
鉛、遷移金属（但し、銅と銀を除く。）もしくは希土類
金属、特に、ニッケルもしくは白金が、粉状、綿状又は
線条の形で装入されていることが好ましい。これらの金
属は高温の炭素からフラーレン類の生成の際に触媒とし
て作用して、分解工程でのフラーレン類の収率を高め
る。
【００１６】次の抽出工程では、分解工程で生成した炭
素微粉即ち煤を容器からかき出して溶媒中に投入攪拌す
るか、又は、容器内に溶媒を注入して容器ごと震蕩し
て、溶媒中にはフラーレン類を溶解させる。この溶媒に
ベンゼン、トルエンなどを使用すると、この液はフラー
レン類を溶解するが煤の主成分、不定型炭素を溶解しな
いので、フラーレン類を抽出することができる。この溶
液を瀘過して、蒸発乾固すれば、フラーレン類が得られ
る。このようにして得られたフラーレン類は必要により
さらに精製工程で高純度にして、Ｃ６０やＣ７０に単離
され、必要により水素化物を除去するため加熱して脱水
素を行い、使用に供される。
素微粉即ち煤を容器からかき出して溶媒中に投入攪拌す
るか、又は、容器内に溶媒を注入して容器ごと震蕩し
て、溶媒中にはフラーレン類を溶解させる。この溶媒に
ベンゼン、トルエンなどを使用すると、この液はフラー
レン類を溶解するが煤の主成分、不定型炭素を溶解しな
いので、フラーレン類を抽出することができる。この溶
液を瀘過して、蒸発乾固すれば、フラーレン類が得られ
る。このようにして得られたフラーレン類は必要により
さらに精製工程で高純度にして、Ｃ６０やＣ７０に単離
され、必要により水素化物を除去するため加熱して脱水
素を行い、使用に供される。
【００１７】
【実施例】本発明のフラーレン類の製造方法の実施例を
以下に説明する。原料となる炭化水素ガスとしてアセチ
レンを使用し、図１に示す反応装置により、爆発分解に
よる分解工程を採用した。
以下に説明する。原料となる炭化水素ガスとしてアセチ
レンを使用し、図１に示す反応装置により、爆発分解に
よる分解工程を採用した。
【００１８】図１において、反応容器１は、鋼製の内容
積１０ｌの円筒状の耐圧４０ｋｇ／ｃｍ2 以上の耐圧容
器であって、当該容器の一方には、内面に爆発着火用の
プラグ１１が取着された鏡板がフランジを介して、取り
つけられ、その容器内部には、白金線が適度にコイル状
にして、装入されている。その容器の他端側に取着され
たガス導入管には、バルブを介して、真空ポンプ２とガ
ス供給系とが切替え可能に接続され、ガス供給系は、ア
セチレンボンベ３からのアセチレンガスの供給とアルゴ
ンボンベ６からのアルゴンガスの供給とが可能になって
いる。アセチレンボンベ３からのアセチレンガスは、吸
着剤入りＵ字管４を通過させ、アセチレンボンベ３中に
充填されている溶剤アセトン等の微量流出を防いでい
る。
積１０ｌの円筒状の耐圧４０ｋｇ／ｃｍ2 以上の耐圧容
器であって、当該容器の一方には、内面に爆発着火用の
プラグ１１が取着された鏡板がフランジを介して、取り
つけられ、その容器内部には、白金線が適度にコイル状
にして、装入されている。その容器の他端側に取着され
たガス導入管には、バルブを介して、真空ポンプ２とガ
ス供給系とが切替え可能に接続され、ガス供給系は、ア
セチレンボンベ３からのアセチレンガスの供給とアルゴ
ンボンベ６からのアルゴンガスの供給とが可能になって
いる。アセチレンボンベ３からのアセチレンガスは、吸
着剤入りＵ字管４を通過させ、アセチレンボンベ３中に
充填されている溶剤アセトン等の微量流出を防いでい
る。
【００１９】分解工程においては、先ず、反応容器１中
を減圧置換して後、アセチレンガスを当該容器１内に注
入し、次いで、アルゴンガスを注入して、容積比でアセ
チレン６０％とアルゴン４０％の混合ガスを全圧５ｋｇ
／ｃｍ2 （絶対圧）に調整した。着火用プラグは、一対
の電極間に白金線を張架した構造のもので、白金線に電
流を流して加熱して、当該混合ガスを着火し爆発させ
た。爆発は１sec 以内に瞬時に完了した。
を減圧置換して後、アセチレンガスを当該容器１内に注
入し、次いで、アルゴンガスを注入して、容積比でアセ
チレン６０％とアルゴン４０％の混合ガスを全圧５ｋｇ
／ｃｍ2 （絶対圧）に調整した。着火用プラグは、一対
の電極間に白金線を張架した構造のもので、白金線に電
流を流して加熱して、当該混合ガスを着火し爆発させ
た。爆発は１sec 以内に瞬時に完了した。
【００２０】次に、抽出工程では、爆発終了後の当該容
器のフランジ部を取り外し、トルエン１ｌを注入して、
容器ごと振蕩して、内容物を洗い出した。この溶液は既
に赤褐色に着色しており、これを瀘過してのち、蒸発乾
燥させて、固形のフラーレン類を得た。瀘過残渣の乾燥
物２８ｇに対して、フラーレン類０．８４ｇが得られ、
その収率は約３％であった。
器のフランジ部を取り外し、トルエン１ｌを注入して、
容器ごと振蕩して、内容物を洗い出した。この溶液は既
に赤褐色に着色しており、これを瀘過してのち、蒸発乾
燥させて、固形のフラーレン類を得た。瀘過残渣の乾燥
物２８ｇに対して、フラーレン類０．８４ｇが得られ、
その収率は約３％であった。
【００２１】
【発明の効果】本発明のフラーレン類の製造方法では、
原料物質の炭化水素ガスを使用するので、原料が容易に
且つ極めて安価に入手することができ、さらに、炭化水
素ガスの分解反応が早く、高純度の炭化水素ガスは容易
に入手可能で、生成したフラーレン類の純度も比較的高
く、フラーレン類の収率も大きいので、作業性と生産性
に優れ、製造コストの低減が容易である。特に、エチレ
ン又はアセチレンを使用すれば、分解反応は瞬時に完結
するから、分解の炭素微粉の生成に要するエネルギーが
極めて少なく、反応容器の大型化も容易であるから、特
別の装置を必要としないので、大量生産が可能である。
原料物質の炭化水素ガスを使用するので、原料が容易に
且つ極めて安価に入手することができ、さらに、炭化水
素ガスの分解反応が早く、高純度の炭化水素ガスは容易
に入手可能で、生成したフラーレン類の純度も比較的高
く、フラーレン類の収率も大きいので、作業性と生産性
に優れ、製造コストの低減が容易である。特に、エチレ
ン又はアセチレンを使用すれば、分解反応は瞬時に完結
するから、分解の炭素微粉の生成に要するエネルギーが
極めて少なく、反応容器の大型化も容易であるから、特
別の装置を必要としないので、大量生産が可能である。
【図１】炭化水素ガスから炭素微粉を生成させる分解工
程の装置系統図。
程の装置系統図。
１ 反応容器 １１ 着火プラグ ２ 真空ポンプ ３ アセチレンボンベ ６ アルゴンボンベ
Claims (5)
- 【請求項１】 炭化水素ガスを容器中で分解させて炭素
微粉を生成させるフラーレン類含有原料の製造方法。 - 【請求項２】 炭化水素ガスを容器中で分解させて炭素
微粉を生成させる分解工程と、当該分解工程により製造
した炭素微粉を溶媒中に分散させて当該溶媒中に溶解し
たフラーレンを抽出分離する抽出工程と、から成るフラ
ーレン類の製造方法。 - 【請求項３】 当該炭化水素ガスが不飽和炭化水素ガス
であって、炭素微粉を生成する当該分解工程が当該炭化
水素ガスを分解爆発させる工程である請求項１又は２記
載の製造方法。 - 【請求項４】 当該炭化水素ガスが、ヘリウム、アルゴ
ン、ネオン、水素、酸素及び窒素のいずれか一種もしく
は二種以上と混合されて、当該容器中で分解される請求
項１又は２記載の製造方法。 - 【請求項５】 当該容器中には、粉状、綿状もしくは線
条のマグネシウム、亜鉛、遷移金属（但し、銅と銀とを
除く。）もしくは希土類金属が添付されている請求項１
又は２記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25987891A JP3782118B2 (ja) | 1991-09-10 | 1991-09-10 | フラーレン類の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25987891A JP3782118B2 (ja) | 1991-09-10 | 1991-09-10 | フラーレン類の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0570115A true JPH0570115A (ja) | 1993-03-23 |
| JP3782118B2 JP3782118B2 (ja) | 2006-06-07 |
Family
ID=17340199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25987891A Expired - Fee Related JP3782118B2 (ja) | 1991-09-10 | 1991-09-10 | フラーレン類の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3782118B2 (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009206491A (ja) * | 2008-01-31 | 2009-09-10 | Honda Motor Co Ltd | 軟磁性粉末、軟磁性材料、および、軟磁性材料の製造方法 |
| JP2009274952A (ja) * | 2009-08-24 | 2009-11-26 | Jfe Chemical Corp | 炭素微粒子の製造方法 |
| JP2012516278A (ja) * | 2009-01-28 | 2012-07-19 | サリー ナノシステムズ リミテッド | カーボンナノ材料の形成に使用するガスの提供 |
| JP2025500450A (ja) * | 2021-12-22 | 2025-01-09 | ネイバーズ エナジー トランジション ソリューションズ エルエルシー | アセチレンガスを含むガス混合物からの炭素系ナノ材料組成物及びそれを形成する方法 |
| US12606441B2 (en) | 2022-03-04 | 2026-04-21 | Nabors Energy Transition Solutions Llc | Boron doped carbon-based nanomaterial and methods of forming the same |
| US12630427B2 (en) | 2022-03-04 | 2026-05-19 | Nabors Energy Transition Solutions Llc | Bromine doped carbon-based nanomaterial and methods of forming the same |
| US12649694B2 (en) | 2022-05-20 | 2026-06-09 | Nabors Energy Transition Solutions Llc | Silicon composition and methods of forming the same while forming a silicon dioxide doped carbon-based nanomaterial |
| US12649663B2 (en) | 2022-03-04 | 2026-06-09 | Nabors Energy Transition Solutions Llc | Silicon dioxide doped carbon-based nanomaterial and methods of forming the same |
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1991
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