JPH0761803A - フラーレン及びカーボンナノチューブの合成方法 - Google Patents
フラーレン及びカーボンナノチューブの合成方法Info
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- JPH0761803A JPH0761803A JP5211662A JP21166293A JPH0761803A JP H0761803 A JPH0761803 A JP H0761803A JP 5211662 A JP5211662 A JP 5211662A JP 21166293 A JP21166293 A JP 21166293A JP H0761803 A JPH0761803 A JP H0761803A
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 フラーレン及びカーボンナノチューブを量産
性良く合成する。 【構成】 石英ガラス製の反応管1内にArガスを流
し、100Torr以上の圧力のもとで周囲に巻き付け
た誘導コイル3に高周波電流を流して熱プラズマ4を発
生させる。この熱プラズマ4中にカーボンの粉末6を送
り込み、蒸発、再結合させてフラーレン及びカーボンナ
ノチューブを合成する。高周波誘導で発生した熱プラズ
マ4は、高温でプラズマ領域が広いため多量のカーボン
粉末6を瞬時に蒸発させることが可能で、フラーレン及
びカーボンナノチューブを短時間に大量に合成すること
ができる。
性良く合成する。 【構成】 石英ガラス製の反応管1内にArガスを流
し、100Torr以上の圧力のもとで周囲に巻き付け
た誘導コイル3に高周波電流を流して熱プラズマ4を発
生させる。この熱プラズマ4中にカーボンの粉末6を送
り込み、蒸発、再結合させてフラーレン及びカーボンナ
ノチューブを合成する。高周波誘導で発生した熱プラズ
マ4は、高温でプラズマ領域が広いため多量のカーボン
粉末6を瞬時に蒸発させることが可能で、フラーレン及
びカーボンナノチューブを短時間に大量に合成すること
ができる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は炭素のみからなるクラス
タ分子であるフラーレン及びカーボンナノチューブを量
産性良く合成する方法である。
タ分子であるフラーレン及びカーボンナノチューブを量
産性良く合成する方法である。
【0002】
【従来の技術】1985年にクロト(Kuroto)に
より、炭素のみからなるサッカーボール状のクラスタ分
子C6 0 、C7 0 の存在が確認された。その後C7 6 、
C7 8等の同様のクラスタ分子も見つかり、これら一連
の球殻状炭素分子はフラーレンと呼ばれるようになっ
た。1990年にはスモーリ(Smolley)らによ
って、炭素電極間でのアーク放電を利用したフラーレン
の合成方法が開発された。また、1991年には飯島ら
によって、チューブ状の構造を持った炭素骨格(カーボ
ンナノチューブ)が発見された。その後の研究でこれら
のフラーレンやカーボンナノチューブは半導体、超伝導
体等の特性を有することが発見され、将来の応用が期待
されている。スモーリらによって最初に報告されたフラ
ーレンの合成装置は、直径6mmの炭素棒を使用し、1
0〜20Vで100〜150Aの電流を通じて炭素棒の
周囲を水冷しながら、ヘリウムのアーク放電条件で合成
するものであった。生成した粉末固体中に存在するフラ
ーレンの割合は約10%であると報告されている。また
カーボンナノチューブは同様の合成装置の負の炭素電極
上で得ることができる。
より、炭素のみからなるサッカーボール状のクラスタ分
子C6 0 、C7 0 の存在が確認された。その後C7 6 、
C7 8等の同様のクラスタ分子も見つかり、これら一連
の球殻状炭素分子はフラーレンと呼ばれるようになっ
た。1990年にはスモーリ(Smolley)らによ
って、炭素電極間でのアーク放電を利用したフラーレン
の合成方法が開発された。また、1991年には飯島ら
によって、チューブ状の構造を持った炭素骨格(カーボ
ンナノチューブ)が発見された。その後の研究でこれら
のフラーレンやカーボンナノチューブは半導体、超伝導
体等の特性を有することが発見され、将来の応用が期待
されている。スモーリらによって最初に報告されたフラ
ーレンの合成装置は、直径6mmの炭素棒を使用し、1
0〜20Vで100〜150Aの電流を通じて炭素棒の
周囲を水冷しながら、ヘリウムのアーク放電条件で合成
するものであった。生成した粉末固体中に存在するフラ
ーレンの割合は約10%であると報告されている。また
カーボンナノチューブは同様の合成装置の負の炭素電極
上で得ることができる。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】直流アーク放電を用い
る従来の方法では炭素の蒸発量を上げることが困難で、
さらに生成した種々のクラスタは装置全体に飛散するた
め、フラーレンやカーボンナノチューブの生成量は1分
間で最大0.1g程度で、量産性に欠け製造コストが高
かった。
る従来の方法では炭素の蒸発量を上げることが困難で、
さらに生成した種々のクラスタは装置全体に飛散するた
め、フラーレンやカーボンナノチューブの生成量は1分
間で最大0.1g程度で、量産性に欠け製造コストが高
かった。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明の合成装置では高
周波誘導コイルを用いて熱プラズマを発生させ、その中
にカーボンの粉末を送り込み、蒸発、再結合させてフラ
ーレン及びカーボンナノチューブを合成する。熱プラズ
マとはイオン、電子、中性粒子の温度が熱的に平衡状態
にあるプラズマのことで、約100Torr以上の圧力
のもとで発生し、その温度は5000〜20000Kも
の高温になる。約100Torr以下の圧力ではイオ
ン、電子、中性粒子の温度が非平衡な低温プラズマとな
り、その温度は100〜1000K程度である。熱プラ
ズマの発生方法には直流アーク放電を用いる方法と高周
波放電を用いる方法がある。高周波誘導コイルによって
発生する熱プラズマはICP(Inductively
Coupled Plasma)と呼ばれ、アーク放
電による熱プラズマと比べてプラズマ領域が広く、電極
から不純物が混入しないという特徴を持つ。このICP
を用いると多量のカーボン粉末を瞬時に蒸発させること
が可能である。1分間に5g以上のフラーレンやカーボ
ンナノチューブを合成することが可能で、量産性は極め
て良く、製造コストも安価である。
周波誘導コイルを用いて熱プラズマを発生させ、その中
にカーボンの粉末を送り込み、蒸発、再結合させてフラ
ーレン及びカーボンナノチューブを合成する。熱プラズ
マとはイオン、電子、中性粒子の温度が熱的に平衡状態
にあるプラズマのことで、約100Torr以上の圧力
のもとで発生し、その温度は5000〜20000Kも
の高温になる。約100Torr以下の圧力ではイオ
ン、電子、中性粒子の温度が非平衡な低温プラズマとな
り、その温度は100〜1000K程度である。熱プラ
ズマの発生方法には直流アーク放電を用いる方法と高周
波放電を用いる方法がある。高周波誘導コイルによって
発生する熱プラズマはICP(Inductively
Coupled Plasma)と呼ばれ、アーク放
電による熱プラズマと比べてプラズマ領域が広く、電極
から不純物が混入しないという特徴を持つ。このICP
を用いると多量のカーボン粉末を瞬時に蒸発させること
が可能である。1分間に5g以上のフラーレンやカーボ
ンナノチューブを合成することが可能で、量産性は極め
て良く、製造コストも安価である。
【0005】
【実施例】図1は本発明の装置の一例を示す概略図であ
る。内径44mm、長さ200mmの石英ガラスの二重
管で出来た反応管1の内部を高真空にして酸素や水分を
完全に除いた後、Arガスを30l/minの流量で上
から下に流す。内部の圧力を400Torrにして反応
管に巻き付けた誘導コイル3に20kV、10A、4M
Hzの高周波電流を流すと反応管の中心部にICP4が
発生する。この時ICPの中心部の温度は約10000
Kに達するため、実験中は反応管の二重管の間に冷却水
を常時流す。このICPの中にフィーダー5から平均粒
径が2〜3μmのカーボン粉末6を1分間に10gの割
合で送り込み、トラップ8で反応したカーボン粉末9を
回収した。回収した粉末の収量をはかったところ、供給
したカーボン粉末の80%以上が回収できていた。回収
したカーボン粉末からフラーレンをベンゼンで抽出した
ところ、粉末中のフラーレンの収率は5%以上だった。
また電子顕微鏡による観察で、粉末中にカーボンナノチ
ューブが検出された。反応後のカーボン粉末中でのフラ
ーレンとカーボンナノチューブの収率は合わせて5〜1
0%である。反応管内部の圧力を100Torr〜76
0Torrの間で変化させて実験したところ、いずれの
圧力でもフラーレンやカーボンナノチューブが生成し
た。図2に圧力と、フラーレンとカーボンナノチューブ
を合わせた収率との関係を示す。この図から圧力が高い
方が収率も若干高くなることが分かる。次に圧力を76
0Torrにしてカーボン粉末の供給量を10g/mi
n〜100g/minの間で変えたところ、供給量が多
い方が収率は低下するが、収量は増加した。図3に供給
量と収率、収量との関係を示す。760Torrでカー
ボン粉末の供給量を100g/minにした場合のフラ
ーレンとカーボンナノチューブの収量は約6gである。
る。内径44mm、長さ200mmの石英ガラスの二重
管で出来た反応管1の内部を高真空にして酸素や水分を
完全に除いた後、Arガスを30l/minの流量で上
から下に流す。内部の圧力を400Torrにして反応
管に巻き付けた誘導コイル3に20kV、10A、4M
Hzの高周波電流を流すと反応管の中心部にICP4が
発生する。この時ICPの中心部の温度は約10000
Kに達するため、実験中は反応管の二重管の間に冷却水
を常時流す。このICPの中にフィーダー5から平均粒
径が2〜3μmのカーボン粉末6を1分間に10gの割
合で送り込み、トラップ8で反応したカーボン粉末9を
回収した。回収した粉末の収量をはかったところ、供給
したカーボン粉末の80%以上が回収できていた。回収
したカーボン粉末からフラーレンをベンゼンで抽出した
ところ、粉末中のフラーレンの収率は5%以上だった。
また電子顕微鏡による観察で、粉末中にカーボンナノチ
ューブが検出された。反応後のカーボン粉末中でのフラ
ーレンとカーボンナノチューブの収率は合わせて5〜1
0%である。反応管内部の圧力を100Torr〜76
0Torrの間で変化させて実験したところ、いずれの
圧力でもフラーレンやカーボンナノチューブが生成し
た。図2に圧力と、フラーレンとカーボンナノチューブ
を合わせた収率との関係を示す。この図から圧力が高い
方が収率も若干高くなることが分かる。次に圧力を76
0Torrにしてカーボン粉末の供給量を10g/mi
n〜100g/minの間で変えたところ、供給量が多
い方が収率は低下するが、収量は増加した。図3に供給
量と収率、収量との関係を示す。760Torrでカー
ボン粉末の供給量を100g/minにした場合のフラ
ーレンとカーボンナノチューブの収量は約6gである。
【0006】
【発明の効果】以上説明したように本発明は従来からあ
る炭素電極間でのアーク放電を用いる方法と異なり、プ
ラズマ領域が広く、中心付近で約10000Kの高温を
持つICP中で外部から送り込んだカーボン粉末を短時
間に大量に蒸発させるため、フラーレンやカーボンナノ
チューブを高速で大量に合成する事が可能である。
る炭素電極間でのアーク放電を用いる方法と異なり、プ
ラズマ領域が広く、中心付近で約10000Kの高温を
持つICP中で外部から送り込んだカーボン粉末を短時
間に大量に蒸発させるため、フラーレンやカーボンナノ
チューブを高速で大量に合成する事が可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明によるICPを用いたフラーレン及びカ
ーボンナノチューブの合成装置の一例を示す装置の概略
図である。
ーボンナノチューブの合成装置の一例を示す装置の概略
図である。
【図2】フラーレン及びカーボンナノチューブの収率と
圧力との関係を示す図である。
圧力との関係を示す図である。
【図3】カーボン粉末の供給量と、フラーレン及びカー
ボンナノチューブの収率及び収量との関係を示す図であ
る。
ボンナノチューブの収率及び収量との関係を示す図であ
る。
【符号の説明】 1 反応管 2 真空ポンプ 3 誘導コイル 4 ICP 5 フィーダー 6 カーボン粉末 7 チャンバー 8 トラップ 9 反応したカーボン粉末
Claims (1)
- 【請求項1】 高周波誘導コイルによって発生した熱プ
ラズマ中にカーボンの粉末を送り込み、蒸発、再結合さ
せてフラーレン及びカーボンナノチューブを合成する事
を特徴とするフラーレン及びカーボンナノチューブの合
成方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5211662A JP2546511B2 (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | フラーレン及びカーボンナノチューブの合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5211662A JP2546511B2 (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | フラーレン及びカーボンナノチューブの合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0761803A true JPH0761803A (ja) | 1995-03-07 |
| JP2546511B2 JP2546511B2 (ja) | 1996-10-23 |
Family
ID=16609520
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5211662A Expired - Lifetime JP2546511B2 (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | フラーレン及びカーボンナノチューブの合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2546511B2 (ja) |
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| KR20000066907A (ko) * | 1999-04-21 | 2000-11-15 | 장진 | 탄소 나노튜브의 제조방법 |
| US6303094B1 (en) | 1997-03-21 | 2001-10-16 | Japan Fine Ceramics Center | Process for producing carbon nanotubes, process for producing carbon nanotube film, and structure provided with carbon nanotube film |
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| KR100385633B1 (ko) * | 2000-09-08 | 2003-05-27 | 학교법인 포항공과대학교 | 탄소 나노튜브의 기상 합성방법 |
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| JP2016124763A (ja) * | 2015-01-06 | 2016-07-11 | ▲蒋▼世傑 | 高周波プラズマ合成方法 |
| US9406985B2 (en) | 2009-01-13 | 2016-08-02 | Nokia Technologies Oy | High efficiency energy conversion and storage systems using carbon nanostructured materials |
Families Citing this family (2)
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|---|---|---|---|---|
| JP2004231105A (ja) * | 2003-01-31 | 2004-08-19 | Nissin Kogyo Co Ltd | カップシールおよび液圧式マスタシリンダ |
| US8454923B2 (en) | 2009-06-10 | 2013-06-04 | Carbon Solutions, Inc. | Continuous extraction technique for the purification of carbon nanomaterials |
-
1993
- 1993-08-26 JP JP5211662A patent/JP2546511B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2546511B2 (ja) | 1996-10-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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