JPH0570172A - 高膨張性複合材料 - Google Patents
高膨張性複合材料Info
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- JPH0570172A JPH0570172A JP3262763A JP26276391A JPH0570172A JP H0570172 A JPH0570172 A JP H0570172A JP 3262763 A JP3262763 A JP 3262763A JP 26276391 A JP26276391 A JP 26276391A JP H0570172 A JPH0570172 A JP H0570172A
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Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 ９０〜２２０×１０-7／℃程度の高い熱膨張
係数を有し、しかも機械的強度が高く、金属製ＩＣパッ
ケージやサーミスタの被覆に好適な複合材料を得る。 【構成】 低融点ガラス粉末４５〜９５体積％と、トリ
ジマイト粉末５〜５０体積％と、セラミック粉末０〜４
０体積％を混合してなる。なおセラミック粉末としては
アルミナ、ジルコニア、マグネシア、カルシア、すず酸
亜鉛、すず酸カルシウム等の酸化物粉末を使用する。
係数を有し、しかも機械的強度が高く、金属製ＩＣパッ
ケージやサーミスタの被覆に好適な複合材料を得る。 【構成】 低融点ガラス粉末４５〜９５体積％と、トリ
ジマイト粉末５〜５０体積％と、セラミック粉末０〜４
０体積％を混合してなる。なおセラミック粉末としては
アルミナ、ジルコニア、マグネシア、カルシア、すず酸
亜鉛、すず酸カルシウム等の酸化物粉末を使用する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高膨張性複合材料に関
し、より詳しくは金属製ＩＣパッケージの気密封着やサ
ーミスタの被覆等に使用される高膨張性複合材料に関す
るものである。
し、より詳しくは金属製ＩＣパッケージの気密封着やサ
ーミスタの被覆等に使用される高膨張性複合材料に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】ＩＣを実装するための高信頼性パッケー
ジには、アルミナセラミックが広く用いられているが、
近年、ＩＣの大型化に伴い、ＩＣから発生する熱を効率
良く放散するために、より熱伝導率の大きい材料を用い
てパッケージを作製することが検討されている。このよ
うなものとして、例えばアルミニウム、銅、及びこれら
をベースとした合金を使用した金属製パッケージが提案
されている。
ジには、アルミナセラミックが広く用いられているが、
近年、ＩＣの大型化に伴い、ＩＣから発生する熱を効率
良く放散するために、より熱伝導率の大きい材料を用い
てパッケージを作製することが検討されている。このよ
うなものとして、例えばアルミニウム、銅、及びこれら
をベースとした合金を使用した金属製パッケージが提案
されている。
【０００３】ところがこの金属製パッケージは、熱膨張
係数が１４０〜２３０×１０-7／℃と高いために、アル
ミナセラミック製パッケージに使用されている低膨張の
封着材料を使用することができない。
係数が１４０〜２３０×１０-7／℃と高いために、アル
ミナセラミック製パッケージに使用されている低膨張の
封着材料を使用することができない。
【０００４】このような事情から、米国特許第４８１９
７３０号において、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系、ＰｂＯ−Ｚｎ
Ｏ−Ｂ2 Ｏ3 系等の低融点ガラス粉末と、フッ化カルシ
ウム粉末やフッ化バリウム粉末を混合した高膨張の封着
材料が提案されている。
７３０号において、ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 系、ＰｂＯ−Ｚｎ
Ｏ−Ｂ2 Ｏ3 系等の低融点ガラス粉末と、フッ化カルシ
ウム粉末やフッ化バリウム粉末を混合した高膨張の封着
材料が提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記米
国特許に開示の封着材料は、機械的強度が不十分であ
り、実用に耐えないという問題を有している。
国特許に開示の封着材料は、機械的強度が不十分であ
り、実用に耐えないという問題を有している。
【０００６】また、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｏ等の酸化物を焼結
した半導体であるサーミスタは、素子を保護するために
その表面をガラスで被覆しているが、このガラスには、
ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系等の被覆用ガラスが用い
られている。
した半導体であるサーミスタは、素子を保護するために
その表面をガラスで被覆しているが、このガラスには、
ＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3 −ＳｉＯ2 系等の被覆用ガラスが用い
られている。
【０００７】しかしながら、従来使用されている被覆用
ガラスは、熱膨張係数がサーミスタのそれ（１００〜１
１０×１０-7／℃）よりかなり低い７０〜８０×１０-7
／℃程度であり、しかも機械的強度が低いために、クラ
ックが発生し易いという問題を有している。
ガラスは、熱膨張係数がサーミスタのそれ（１００〜１
１０×１０-7／℃）よりかなり低い７０〜８０×１０-7
／℃程度であり、しかも機械的強度が低いために、クラ
ックが発生し易いという問題を有している。
【０００８】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
９０〜２２０×１０-7／℃程度の高い熱膨張係数を有
し、しかも機械的強度が高く、金属製ＩＣパッケージの
気密封着やサーミスタの被覆に好適な高膨張性複合材料
を提供することを目的とする。
９０〜２２０×１０-7／℃程度の高い熱膨張係数を有
し、しかも機械的強度が高く、金属製ＩＣパッケージの
気密封着やサーミスタの被覆に好適な高膨張性複合材料
を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者は種々の研究を
行った結果、トリジマイト（ＳｉＯ2 ）粉末をフィラー
として添加することにより、上記目的が達成できること
を見いだし、本発明として提案するものである。
行った結果、トリジマイト（ＳｉＯ2 ）粉末をフィラー
として添加することにより、上記目的が達成できること
を見いだし、本発明として提案するものである。
【００１０】即ち、本発明の高膨張性複合材料は、低融
点ガラス粉末 ４５〜９５体積％、トリジマイト粉末
５〜５０体積％、セラミック粉末 ０〜４０体積％が混
合されてなることを特徴とする。
点ガラス粉末 ４５〜９５体積％、トリジマイト粉末
５〜５０体積％、セラミック粉末 ０〜４０体積％が混
合されてなることを特徴とする。
【００１１】
【作用】本発明の高膨張性複合材料は、低融点ガラス粉
末、トリジマイト粉末、及びセラミック粉末が混合され
てなり、３０〜２５０℃において９０〜２２０×１０-7
／℃の熱膨張係数を有し、また高い機械的強度を有する
ものである。
末、トリジマイト粉末、及びセラミック粉末が混合され
てなり、３０〜２５０℃において９０〜２２０×１０-7
／℃の熱膨張係数を有し、また高い機械的強度を有する
ものである。
【００１２】本発明の高膨張性複合材料において、フィ
ラーとして使用するトリジマイト粉末は３０〜２５０℃
における熱膨張係数が３００×１０-7／℃と非常に高
く、しかも機械的強度の高いものである。なおトリジマ
イト粉末の形状を球形にしたり、またこれらの表面にＺ
ｎＯからなる被膜を形成しておくことにより、複合材料
の流動性を改善することが可能である。
ラーとして使用するトリジマイト粉末は３０〜２５０℃
における熱膨張係数が３００×１０-7／℃と非常に高
く、しかも機械的強度の高いものである。なおトリジマ
イト粉末の形状を球形にしたり、またこれらの表面にＺ
ｎＯからなる被膜を形成しておくことにより、複合材料
の流動性を改善することが可能である。
【００１３】トリジマイト粉末の混合割合を上記のよう
に限定した理由は、トリジマイト粉末が５体積％より少
ないと熱膨張係数の高い複合材料が得られなくなるとと
もに機械的強度が低下し、一方５０体積％より多いと複
合材料の熱膨張係数が大きくなりすぎるためである。
に限定した理由は、トリジマイト粉末が５体積％より少
ないと熱膨張係数の高い複合材料が得られなくなるとと
もに機械的強度が低下し、一方５０体積％より多いと複
合材料の熱膨張係数が大きくなりすぎるためである。
【００１４】本発明の高膨張性複合材料において、セラ
ミック粉末としてアルミナ、ジルコニア、マグネシア、
カルシア、すず酸亜鉛、すず酸カルシウム等の酸化物粉
末を４０体積％以下混合することができる。即ち、トリ
ジマイト粉末は、上記したように熱膨張係数が極めて高
いため、これのみをフィラーとして使用すると、複合材
料の熱膨張係数が高くなりすぎることがある。このよう
な場合、上記したようなセラミック粉末を１種又は２種
以上混合することによって、所望の熱膨張係数に調整す
ることが可能である。
ミック粉末としてアルミナ、ジルコニア、マグネシア、
カルシア、すず酸亜鉛、すず酸カルシウム等の酸化物粉
末を４０体積％以下混合することができる。即ち、トリ
ジマイト粉末は、上記したように熱膨張係数が極めて高
いため、これのみをフィラーとして使用すると、複合材
料の熱膨張係数が高くなりすぎることがある。このよう
な場合、上記したようなセラミック粉末を１種又は２種
以上混合することによって、所望の熱膨張係数に調整す
ることが可能である。
【００１５】セラミック粉末の混合割合を上記のように
限定した理由は、これらのフィラーを４０体積％より多
くするとトリジマイト粉末を添加する余地が小さくな
り、熱膨張係数の高い複合材料が得られなくなることに
よる。
限定した理由は、これらのフィラーを４０体積％より多
くするとトリジマイト粉末を添加する余地が小さくな
り、熱膨張係数の高い複合材料が得られなくなることに
よる。
【００１６】また本発明の高膨張性複合材料において、
低融点ガラス粉末としては、例えばＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3
系、ＰｂＯ−ＺｎＯ−Ｂ2 Ｏ3 系、ＰｂＯ−ＰｂＦ2 −
Ｂ2 Ｏ3 系、ＰｂＯ−Ｖ2 Ｏ5 系、ＰｂＯ−Ｖ2 Ｏ5 −
ＴｅＯ2 系、ＰｂＯ−Ｖ2 Ｏ5−Ｐ2 Ｏ5 系、ＰｂＯ−
Ｂｉ2 Ｏ3 −Ｂ2 Ｏ3 −ＴｅＯ2 系ガラス等を使用する
ことができる。なお、ＩＣパッケージの封着に使用する
場合、実装するＩＣに悪影響を及ぼさないように封着温
度を５００℃以下にする必要がある。このような場合、
３５０℃以下の転移点を有する低融点ガラスを使用する
ことが好ましい。
低融点ガラス粉末としては、例えばＰｂＯ−Ｂ2 Ｏ3
系、ＰｂＯ−ＺｎＯ−Ｂ2 Ｏ3 系、ＰｂＯ−ＰｂＦ2 −
Ｂ2 Ｏ3 系、ＰｂＯ−Ｖ2 Ｏ5 系、ＰｂＯ−Ｖ2 Ｏ5 −
ＴｅＯ2 系、ＰｂＯ−Ｖ2 Ｏ5−Ｐ2 Ｏ5 系、ＰｂＯ−
Ｂｉ2 Ｏ3 −Ｂ2 Ｏ3 −ＴｅＯ2 系ガラス等を使用する
ことができる。なお、ＩＣパッケージの封着に使用する
場合、実装するＩＣに悪影響を及ぼさないように封着温
度を５００℃以下にする必要がある。このような場合、
３５０℃以下の転移点を有する低融点ガラスを使用する
ことが好ましい。
【００１７】低融点ガラス粉末の混合割合を上記のよう
に限定した理由は、低融点ガラス粉末が４５体積％より
少ないと複合材料の流動性が低下し、９５体積％より多
いと複合材料の機械的強度が不十分になるためである。
に限定した理由は、低融点ガラス粉末が４５体積％より
少ないと複合材料の流動性が低下し、９５体積％より多
いと複合材料の機械的強度が不十分になるためである。
【００１８】
【実施例】以下、本発明の高膨張性複合材料を実施例及
び比較例に基づいて説明する。
び比較例に基づいて説明する。
【００１９】（実施例１）低融点ガラス粉末、トリジマ
イト粉末、立方晶ジルコニア粉末をそれぞれ体積％で６
０％、２５％、１５％の割合で混合し、金属製ＩＣパッ
ケージ封着用複合材料を作製した。
イト粉末、立方晶ジルコニア粉末をそれぞれ体積％で６
０％、２５％、１５％の割合で混合し、金属製ＩＣパッ
ケージ封着用複合材料を作製した。
【００２０】低融点ガラス粉末は次のようにして調製し
た。
た。
【００２１】重量％でＰｂＯ ８４．３％、Ｂ2 Ｏ3 １
１．９％、ＺｎＯ ２．８％、ＳｉＯ2 １．０％の組成
になるように、鉛丹、硼酸、亜鉛華、及び珪石粉を調合
し、白金るつぼを用いて９００℃で１時間溶融した後、
水冷ローラーにより、薄板状に成形した。次いでこの成
形物をボールミルにて粉砕し、２５０メッシュの篩を通
過させて低融点ガラス粉末を得た。このガラスは３０〜
２５０℃における熱膨張係数が１１２×１０-7／℃、転
移点が３００℃であった。
１．９％、ＺｎＯ ２．８％、ＳｉＯ2 １．０％の組成
になるように、鉛丹、硼酸、亜鉛華、及び珪石粉を調合
し、白金るつぼを用いて９００℃で１時間溶融した後、
水冷ローラーにより、薄板状に成形した。次いでこの成
形物をボールミルにて粉砕し、２５０メッシュの篩を通
過させて低融点ガラス粉末を得た。このガラスは３０〜
２５０℃における熱膨張係数が１１２×１０-7／℃、転
移点が３００℃であった。
【００２２】トリジマイト粉末は、平均粒径６μｍの石
英粉末を１４５０℃で１６時間加熱してトリジマイト化
したものを使用した。
英粉末を１４５０℃で１６時間加熱してトリジマイト化
したものを使用した。
【００２３】立方晶ジルコニアは次のようにして調製し
た。まず、低α線タイプのジルコニア原料及び炭酸カル
シウムをＺｒＯ2 ８０ｍｏｌ％、ＣａＯ ２０ｍｏｌ％
の割合になるように調合し、１５５０℃で１６時間焼成
した。その後、この焼成物をボールミルにて粉砕し、３
５０メッシュの篩を通過させて平均粒径５μｍの立方晶
ジルコニアを得た。
た。まず、低α線タイプのジルコニア原料及び炭酸カル
シウムをＺｒＯ2 ８０ｍｏｌ％、ＣａＯ ２０ｍｏｌ％
の割合になるように調合し、１５５０℃で１６時間焼成
した。その後、この焼成物をボールミルにて粉砕し、３
５０メッシュの篩を通過させて平均粒径５μｍの立方晶
ジルコニアを得た。
【００２４】この複合材料は、３０〜２５０℃における
熱膨張係数が１６０×１０-7／℃、、封着温度が４３０
℃、曲げ強度が５８０ｋｇ／ｃｍ2 であり、誘電率が１
２．５であった。
熱膨張係数が１６０×１０-7／℃、、封着温度が４３０
℃、曲げ強度が５８０ｋｇ／ｃｍ2 であり、誘電率が１
２．５であった。
【００２５】さらにこの複合材料を用いて、Ａｌ ７０
重量％、Ｓｉ ３０重量％よりなり、１６０×１０-7／
℃の熱膨張係数を有する金属製パッケージ（１８リー
ド）の封着を行った。封着は、通常行われているように
ビークルを用いて複合材料をペースト化し、パッケージ
にスクリーン印刷した後、空気中、４３０℃で１０分間
熱処理した。このようにして得られた封着物は気密性の
高いものであった。
重量％、Ｓｉ ３０重量％よりなり、１６０×１０-7／
℃の熱膨張係数を有する金属製パッケージ（１８リー
ド）の封着を行った。封着は、通常行われているように
ビークルを用いて複合材料をペースト化し、パッケージ
にスクリーン印刷した後、空気中、４３０℃で１０分間
熱処理した。このようにして得られた封着物は気密性の
高いものであった。
【００２６】なお、熱膨張係数は、外径４ｍｍ、長さ５
０ｍｍに加熱成形した試料を用いて、石英押棒式熱膨張
計により測定し、曲げ強度は、複合材料を加熱して作製
したブロックから１０×１０×５０ｍｍの大きさに切り
出した試料を用いて３点曲げ試験により求めた。また誘
電率は、外径３５ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの円板状に加熱
成形した試料を用いて、ＬＣＲメーター（２５℃、１Ｍ
Ｈｚ）によって測定した。
０ｍｍに加熱成形した試料を用いて、石英押棒式熱膨張
計により測定し、曲げ強度は、複合材料を加熱して作製
したブロックから１０×１０×５０ｍｍの大きさに切り
出した試料を用いて３点曲げ試験により求めた。また誘
電率は、外径３５ｍｍ、厚さ１．５ｍｍの円板状に加熱
成形した試料を用いて、ＬＣＲメーター（２５℃、１Ｍ
Ｈｚ）によって測定した。
【００２７】（比較例）実施例１において使用した低融
点ガラス粉末６０体積％と、フッ化カルシウム粉末４０
体積％を混合して複合材料を得た。
点ガラス粉末６０体積％と、フッ化カルシウム粉末４０
体積％を混合して複合材料を得た。
【００２８】この複合材料は、３０〜２５０℃における
熱膨張係数が１４８×１０-7／℃、封着温度が４３０
℃、誘電率が１１．９であり、実施例１の複合材料とほ
ぼ同等の値を示した。またこの複合材料を用いて、実施
例１で使用した金属製パッケージを同様の方法で封着し
たところ、気密性の高い封着物が得られた。しかしなが
ら、曲げ強度は４００ｋｇ／ｃｍ2 であり、実施例１の
複合材料に比べて１８０ｋｇ／ｃｍ2 も低かった。
熱膨張係数が１４８×１０-7／℃、封着温度が４３０
℃、誘電率が１１．９であり、実施例１の複合材料とほ
ぼ同等の値を示した。またこの複合材料を用いて、実施
例１で使用した金属製パッケージを同様の方法で封着し
たところ、気密性の高い封着物が得られた。しかしなが
ら、曲げ強度は４００ｋｇ／ｃｍ2 であり、実施例１の
複合材料に比べて１８０ｋｇ／ｃｍ2 も低かった。
【００２９】なお、フッ化カルシウム粉末は、原料粉末
を１０００℃で５時間焼成して粒成長させた後、ボール
ミルにて粉砕し、３５０メッシュの篩を通過させて、平
均粒径５μｍの粉末としたものを使用した。
を１０００℃で５時間焼成して粒成長させた後、ボール
ミルにて粉砕し、３５０メッシュの篩を通過させて、平
均粒径５μｍの粉末としたものを使用した。
【００３０】（実施例２）低融点ガラス粉末９０体積％
と、トリジマイト粉末１０体積％を混合し、サーミスタ
被覆用複合材料を得た。
と、トリジマイト粉末１０体積％を混合し、サーミスタ
被覆用複合材料を得た。
【００３１】低融点ガラス粉末は次のようにして調製し
た。
た。
【００３２】重量％でＰｂＯ ７０．０％、Ｂ2 Ｏ3 １
７．０％、ＺｎＯ ３．０％、ＳｉＯ2 １０．０％の組
成になるように、鉛丹、硼酸、亜鉛華、及び珪石粉を調
合し、白金るつぼを用いて１１００℃で１時間溶融した
後、水冷ローラーにより、薄板状に成形した。次いでこ
の成形物をボールミルにて粉砕し、２５０メッシュの篩
を通過させて低融点ガラス粉末を得た。このガラスは３
０〜２５０℃における熱膨張係数が８１×１０-7／℃、
転移点が４００℃、曲げ強度が３００ｋｇ／ｃｍ2 であ
った。
７．０％、ＺｎＯ ３．０％、ＳｉＯ2 １０．０％の組
成になるように、鉛丹、硼酸、亜鉛華、及び珪石粉を調
合し、白金るつぼを用いて１１００℃で１時間溶融した
後、水冷ローラーにより、薄板状に成形した。次いでこ
の成形物をボールミルにて粉砕し、２５０メッシュの篩
を通過させて低融点ガラス粉末を得た。このガラスは３
０〜２５０℃における熱膨張係数が８１×１０-7／℃、
転移点が４００℃、曲げ強度が３００ｋｇ／ｃｍ2 であ
った。
【００３３】トリジマイト粉末は、実施例１と同様にし
て作製した。
て作製した。
【００３４】この複合材料は、３０〜２５０℃における
熱膨張係数が９２×１０-7／℃、熱処理温度が５００
℃、曲げ強度が５００ｋｇ／ｃｍ2 であった。
熱膨張係数が９２×１０-7／℃、熱処理温度が５００
℃、曲げ強度が５００ｋｇ／ｃｍ2 であった。
【００３５】さらにこの複合材料を用いて、ＮｉＯを焼
結してなるサーミスタ（熱膨張係数１００×１０-7／
℃）を被覆したところ、クラックは全く認められなかっ
た。
結してなるサーミスタ（熱膨張係数１００×１０-7／
℃）を被覆したところ、クラックは全く認められなかっ
た。
【００３６】
【発明の効果】以上説明したように本発明の低融点高膨
張性複合材料は、熱膨張係数が９０〜２２０×１０-7／
℃と高く、しかも機械的強度が高いため、金属製ＩＣパ
ッケージの気密封着やサーミスタの被覆に好適である。
張性複合材料は、熱膨張係数が９０〜２２０×１０-7／
℃と高く、しかも機械的強度が高いため、金属製ＩＣパ
ッケージの気密封着やサーミスタの被覆に好適である。
Claims (1)
- 【請求項１】 低融点ガラス粉末 ４５〜９５体積％、
トリジマイト粉末５〜５０体積％、セラミック粉末 ０
〜４０体積％が混合されてなることを特徴とする高膨張
性複合材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26276391A JP3227735B2 (ja) | 1991-09-12 | 1991-09-12 | 高膨張性複合材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26276391A JP3227735B2 (ja) | 1991-09-12 | 1991-09-12 | 高膨張性複合材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0570172A true JPH0570172A (ja) | 1993-03-23 |
| JP3227735B2 JP3227735B2 (ja) | 2001-11-12 |
Family
ID=17380254
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26276391A Expired - Fee Related JP3227735B2 (ja) | 1991-09-12 | 1991-09-12 | 高膨張性複合材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3227735B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006151774A (ja) * | 2004-12-01 | 2006-06-15 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 封着材料 |
| JP2008032753A (ja) * | 2002-08-07 | 2008-02-14 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 荷重センサ及びその製造方法 |
| JP2015205801A (ja) * | 2014-04-22 | 2015-11-19 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | ガラス接合材 |
| JP2015205800A (ja) * | 2014-04-22 | 2015-11-19 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | 高熱膨張フィラー組成物およびその製造方法 |
-
1991
- 1991-09-12 JP JP26276391A patent/JP3227735B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008032753A (ja) * | 2002-08-07 | 2008-02-14 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 荷重センサ及びその製造方法 |
| JP2006151774A (ja) * | 2004-12-01 | 2006-06-15 | Nippon Electric Glass Co Ltd | 封着材料 |
| JP2015205801A (ja) * | 2014-04-22 | 2015-11-19 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | ガラス接合材 |
| JP2015205800A (ja) * | 2014-04-22 | 2015-11-19 | 株式会社ノリタケカンパニーリミテド | 高熱膨張フィラー組成物およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3227735B2 (ja) | 2001-11-12 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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