JPH0572531B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は熱間静水圧加圧（以下、HIPと略記す
る。）装置の炉内温度測定するための測定法、特
に閉端管開口部に取り付けた光フアイバーを利用
した上記HIP装置の炉内温度の測定方法に関する
ものである。

（従来の技術） HIP装置は高温と高圧の相乗効果を利用して粉
体の加圧焼結、焼結品や鋳造品の欠陥除去、ある
いは拡散接合等を行う装置であつて、近年、頓に
その工業生産への利用が注目されているが、最近
ではその適用領域はエンジニアリングセラミツク
スを対象として1700℃〜2100℃の高温領域に拡が
つている。

ところで、これら装置においてはその高温高圧
炉内の温度制御は処効果に極めて重要な役割を有
しており、そのため炉内温度を検知するための温
度測定手段が講ぜられている。そして、現在、か
かる温度測定手段としては最も一般的には熱電対
が使用され、これを絶縁管、更には保護管に挿入
し、熱接部を炉内のヒータ位置の高さに固定する
ことによつて測定がなされている。

しかし、かかる測定手段は熱電対素線の劣化が
大きく、現在市販されている熱電対には寿命に限
界があり、ランニングコストが高いとう難がある
ことから熱電対以外の高温用温度測定手段の採用
が取り沙汰され、放射温度計の利用が最も好適で
あることが見出された。

ところが、放射温度計を用いて行われたHIP装
置の炉内の測温実積に関し、バツテル研究所にお
いてサフアイアの光学窓により炉内光を取り出し
放射温度を行つた報告（D.C.Carmichacl、P.D.
Owndy、E.S.Hodge、“Hot Isostaic
Compaction of Grapite”BML−1746（1965））
があり、これによれば高温高圧のための窓が破損
し非常に危険な状態になつたため継続して測温が
なされていなことが報ぜられている。

そこで、近時、注目されつつある光フアイバ利
用の放射測温法に着目し、別途その作用が取り沙
汰されるに至つた。

この方法は温度放射物体からの熱放射を光フア
イバによつて導いて放射測温を行う方法であり、
特開昭56−129827号公報、特開昭60−133327号公
報などにその代表的な温度検出方法が開示されて
いる。

しかし、この方法も高圧下で行う場合、伝導、
対流により光フアイバか加熱され、溶解する恐れ
があり、その利用には充分の考慮が必要である。

しかも、実際の使用時においても光フアイバは
脆性材料であり、屈曲に弱いことから、その耐久
性を増すためにはこれに対する対策も必要であ
る。

とは云え、HIP処理は近時、セラミツクス粉末の
加圧成形にその利用が注目されている処技術であ
り、HIP装置の炉内温度を所要の好適高温雰囲気
に安定保持することはHIP装置の実用化の上から
ひとしく望まれる大きな課題である。

（発が解決しようとする課題） 本発明は叙上の如き実状に対処し、特に光フア
イバを炉内の光学的温度測定に利用したHIP装置
において、その炉内温度の好適な測温手段を提供
することを課題とし、とりわけHIP装置の蓄構造
ならびに放射温度計の光電変換部の設置個所に着
目して光フアイバ破損の危険性を減じ、光学測定
系の安定性と耐久性の向上をはかることを目的と
するものである。

（課題を解決するための手段） しかして、上記目的を達成する本発明の特質は
以下の構成によつて特徴づけられる。

即ち、HIP装置の高圧炉内に炉内に接続部を有
しない閉端管を設置し、その閉端管開口部に光フ
アイバの先端入射部を炉内熱放射光を受光可能に
取り付け、その後端出射部側を高圧容器蓋を通じ
て同容器外に取り出し、該出射部端部に放射温度
計よりなる閉端管先端部からの熱放射パワーを該
放射温度計により検知し炉内の温度を測定する炉
内温度測定方法であつて、高圧容器下蓋を下外
蓋、下内蓋の二重に構成すると共に、前記閉端管
を下外蓋上に設置し、かつ、前記放射温度計を同
じく下外蓋に固定して同温度計内において少なく
とも熱放射パワーが電気・電子的に処理され温度
表示ならびにヒータ制御用の電気的出力を取り出
すための光電変換が行われることにある。さらに
該光電変換後の電気的出力は、下外蓋の高圧容器
への挿入、取出しにともなつて前記温度表示なら
びにヒータ制御の電気系に対し自動的に接続、切
り離しが行われる。

ここでは光フアイバは比較的低温にある部分に
固定され、温度放射部と光フアイバ入射端との間
にある距離が設定され、その間が閉端管により覆
われる。この場合、温度放射部は閉端管の閉端部
に取り付けてもよく、又、閉端管の管底を温度放
射部としてもよい。

閉端管は通常、タンクステン、モリブデン、ポ
ロンナイトライド、グラフアイト等の耐熱材料か
らなり、管内に対流を誘起しないこと、汚染を生
じないことなどから炉内に接続部を有しない閉端
管であり、その閉端管開口部には保持治具を嵌装
され、閉端管先端部からの熱放射はHIP装置の高
圧容器の下外蓋を通じて容器内の炉下部から保持
治具を貫通する光フアイバにより炉外に導波さ
れ、この炉外に導かれた光は輝度温度変換、２色
温度演算などにより温度に変換されるが、熱放
射、詳しくは熱放射パワーの検出は放射温度計か
らなる測定系に接続されて検出される。このとき
前記放射温度計からなる測定系は同じく高圧容器
下外蓋に設置されている。

通常、放射温度計の光電変換素子にはSiフオト
ダイオードが用いられる。しかし、この分光感度
は通常、波長0.4μｍ付近から急激に減少するため
0.4μｍ以下の波長で放射測温を行なうには既知の
光電子増倍管によるフオトンカウンテイングの手
法を用いる。

なお、本発明測温方法において、光フアイバに
入射する熱放射パワーにより炉内の温度を検出す
る原理は特開昭56−129827号公報にも開示される
如く既知である。

又、光フアイバは単一に限らず、光量の不足や
フアイバの虚度の不足などから光フアイバを束と
して用いてもよく、又、同効のガラスロツド、サ
フアイアロツド等のロツド状光学材料も使用可能
である。

ところで、上記本発明測温法においては熱放射
を導く光フアイバはそ視野角が広いため温度分布
をもつた閉端管側壁からも熱放射が入射し、これ
が先端部からの熱放射に加わり先端部の測温に対
して誤差の原因となる。

そこで、かかる誤差を解消する手段が講じら
れ、通常、閉端管先端の温度が側壁部の温度に比
べて高音であることに鑑み、放射温度計の測温波
長を短くし、側壁即ち低温部からの熱放射の寄与
を減少させるようにする。

第１図は長さ１ｍ、内径10mmの閉端管を用い、
光フアイバコア径400μｍの光フアイバにより導
波し輝度温度変換を行なつたときの測温誤差を表
したもので閉端管側壁の温度分布は末端から先端
に向けて単に上昇しているとして測温誤差は閉端
管末端部の温度が300℃から700℃まで変動たとき
の放射温度計の指示温度の変動量として表してい
る。

この図より検出波長を0.6μｍ以下とすれば2000
℃近傍での測温誤差は１％以下に抑えることが可
能であると知見される。

換言すれば、対象の温度、例えば閉端管の先端
温度が1000℃位のときには測温誤差を±１％以内
に抑えるには検出波長は0.6μm以下が効果的であ
るといえよう。

なお、２色温度演算による温度変換を行つた場
合も同様に検出波長を短くすると測温誤差は減少
する。例えば閉端管先端部温度が2000℃のとき、
閉端管開口部（末端部）の温度が300℃から700℃
まで変動したとすると、出力には検出波長0.4μｍ
と0.42μｍで計算した場合には５℃、0.50μｍと
0.5μｍで計算した場合24℃、0.6μｍと0.62μｍで計
算した場合42℃の変動が現れ、測温誤差を１％以
下に抑えるにはやはり検出波長を0.6μｍ以下とす
ることが有効であることが理解される。

しかし、波長は短い程、測温誤差は減少すると
しても、光学材料の制限から短波長側の限界もあ
り、0.2μｍ以下で検出することは難しく、好まし
くは0.3μｍまでが好適である。これは閉端管の長
さ１ｍ、内径10mm、光フアイバのコア径400μｍ、
視野角θ（第３図参照）24゜、閉端管末端部温度
300℃とし、先端に向かつて直線の温度勾配をも
つて管壁温度は上昇しているとして閉端管から光
フアイバに入射する熱放射パワーの検出波長依存
性は第２図の如くなり、光フアイバ検出器側の集
光レンズなど光学材料の波長透過特性および光電
子増倍管（PM）の波長感度特性から0.3μｍ以下
では実質上測温することができないことから理解
される。

又、一方、温度分解能の問題から下記のことが
知見される。

ここで、温度分解能はSN比２（PMの出力を温
度に変換するにはSN比が１以上であることが必
要な条件である。）を変化を検出できる限界と考
え、光電子増倍管に光が入射しない場合に発生す
る暗雑パルスは30eps（毎秒３カウント）であるこ
とより先端部温度が何度変化したら光電子増倍管
に入射する光子が６個になるかを計算し、これを
温度分解能とした。

そこで、PMによる光子計数法を用いることを
前提として時定数１秒で1000℃の対象に対する温
度分解能の波長依存を計算した結果は第４図の如
くであり、温度分解能を前記の如1k以上とする
には0.3μｍ以上でなければならないことが分か
る。

即ち、放射温度計での具体的な検出波長は0.3μ
ｍ〜0.6μｍの範囲とすることが本発明測温に際し
効果的である。

又、本発明において閉端管側壁からの熱放射が
前記の如く光フアイバに入射するのを防止するた
め閉端管末端管にコリメータを設けることも好ま
しく、更に閉端管内部を炉内と均圧にするため閉
端管に均圧孔を設けることも当然肝要である。こ
の場合、均圧孔設置上、閉端管内部に大きな対流
を誘起しないこと、閉端管内を汚染しないことを
考慮し、炉内に接続部に有しない閉端管とするこ
とが好ましい。

又、閉端管は必ずしも１本である必要はなく、
炉内の異なる場所の温度測定のため測定目標を変
え、高さを変えて複数本設けてもよく、これによ
り炉内各部あるいは上下の分布状況を一挙に検出
するとを可能ならしめる。

（作 用） 上記の如き構成から本発明炉内温度測定法によ
れば、放射温度計において所要のブロツク系統に
従つて光電変換が行われ、温度表示ならびにヒー
タ制御用としての電気的出力が取り出されるが、
この際、高圧容器下蓋が二重に構成され、光電変
換部が高圧容器の下外蓋に固設されていることか
ら処理品出し入れのためなどで蓋取り外し及びそ
の上昇、下降にあたり、光フアイバを下内蓋と共
に移動させる必要がなく、従つて光フアイバを破
損することがなく、温度測定系としての耐久性が
確保される。

しかも、上記蓋の高圧容器への挿入、取り出し
にともなつて光電変換後の電気的出力が自動的に
入切されるので、出力の安定性も増し、保守点検
も簡便化される。

なお、光電変換された電気的出力は温度表示と
共に既知の温度プログラムコントローラ、電力制
御装置を通し、ヒータの電力制御に供せられる。

（実施例） 以下、更に添付図面に示す実施装置の具体例に
もととづき本発明測温方法の実施態様を詳説す
る。

第５図は本発明測温方法を実施する実施装置の
１例であり、断熱層２、ヒータ（省略）を内蔵す
る高圧容器１の下蓋３上に試料台４が載置された
HIP装置の断熱層２によつて区画形成された炉内
に被測温部位に先端が位置されるよう炉内に接続
部を有しない閉端管５が設置され、閉端管先端部
からの熱放射は閉端管５開口部の炉下部にある光
フアイバ６により炉外に導かれ、放射温度計７か
らなる測定系に接続されて測温度が行なわれる。

このとき、図示の高圧容器１において、その下
蓋３は作業効率の点から被処理物の炉内への出し
入れを行なう下内蓋３ａと、断熱層２、ヒータの
設置される下外蓋３ｂとに分離されていて前記閉
端管５が下外蓋３ｂ上に設置され、該下外蓋３ｂ
を貫通する光フアイバ６に導かれて同じく下外蓋
３ｂに固定された放射温度計７に接続されてい
る。

なお、下外蓋３ｂは高圧装置という性格上、月
に一回程度、保守点検を行なうに際し、ヒータ、
断熱層など炉内構造物を高圧容器外に引き出すと
きに高圧容器１から離脱される。

炉外に導かれた光は既知の輝度温度変換、２色
温度演算などにより温度変換されるが、この温度
変換処理を行う放射温度計７は、光フアイバ６を
延長して接続することにより炉外の任意の場所に
設置可能であるが、本発にあつては第５図に示す
如く高圧容器の下外蓋に設置し、この場所におい
て炉外に導かれた光を温度変換している。

高圧容器の下蓋の開・閉時に光フアイバ６の放
射温度計７への着・脱操作を不必要とする上記放
射温度計７の設置個所は、光フアイバの着脱の再
現性が問題となつて生ずる誤差を実質上無くする
ことを可能とするので、測定精度を安定に維持す
る上で非常に有効である。

なお、図中８は光フアイバ保持治具である。

なお、第５図は光フアイバ６を下外蓋３ｂより
炉外に引き出しているが例えば断熱層２と高圧容
器１の間を通して上蓋３′から引き出すことも可
能であるが、（第５図鎖線参照）この場合は放射
温度計への接続に問題があり、適切でない。

第６図は確実に被測温部位からの熱放射のみを
取り出すことが出来るようコリメータ１０を設け
た実施態様であり、イは円板状のピンホールを２
枚取り付けたもので２枚の円板１１，１１′によ
りキヤビテイの効果を与えている。

又、ロは中空円筒１２の中心に小穴１３を貫通
させたもので、中空円筒１２内部の放射率を増大
させることにより、イに比べてキヤビテイ効果を
更に高めることが可能である。ハはロ図に示す装
置例の上面及び内底面を円錐状に加工したもの１
４で管壁剥離物等の塵芥をコリメータ上部又は内
部に保持し、光フアイバ端面の汚れを防止する。
更にニはレンズ１５を用いたコリメータ１０で閉
端管先端からの熱放射のみを効率的に集光するこ
とが可能である。

一方、上記コリメータ１０の使用の外、閉端管
内部を炉内と均圧にする構成として閉端管５に均
圧孔１６を設けることも望ましく、第７図にこれ
らの各例を示す。

即ち、イは光フアイバ保持治具８の小孔を貫通
させ、均圧孔１６を形成したもの、ロは閉端管５
の末端部に小孔を設けた均圧孔１６としたもの
で、何れも小孔よりなる均圧孔１６にフイルタ
（図示せず）を挿入することにより閉端管内の清
浄さを保つことができる。

次に、光フアイバ６は閉端管５開口部即ち、末
端部において保持治具８により保持されるが、第
８図にはこれらの保持治具８の各例の詳細を示
す。

光フアイバ６は円筒形の光フアイバ保持治具８
に挿入され、第９図イ，ロに示す注入孔１７から
例えば接着剤などを注入することにより固定され
る。

勿論、ねじ、その他の手段で固定しても差し支
えない。そして、光フアイバ保持治具８は閉端管
５末端部にねじ止め又は接着剤等で固定される。

第８図イは上記の如き構成において、光フアイ
バ６先端を保持治具８から突き出して固定したも
のである。これにより閉端管５内の剥離物の光フ
アイバ先端部への堆積を防止する。

ロは前記とは逆に光フアイバ６先端を保持治具
８に埋め込んだものであり、これにより光フアイ
バ６の視野角（通常、石英系フアイバでは24度）
は制限され閉端管先端部からの光のみが光フアイ
バに入射する。その結果、前述したような温度分
布をもつ閉端管管壁からの放射光フアイバには入
射せず制温精度は向上する。

一方、ハ図は保持治具８先端に前記コリメータ
１０を取り付けた構成例で、コリメータ１０は中
心部に小穴を有した円筒状の蓋状を呈している。

この形状を用いたものは前記イ，ロに於ける各
特長が相乗される。

更にニ図は変形として保持治具８先端にコリメ
ータ１０としてレンズ１５′を取り付け大きな光
量を集光せしめた構成かなる。なお、レンズ１
５′を支持する突起部８ａは下部の本体部と一体
化してもよい。

かくして、光フアイバ６は上記のコリメータ、
保持治具８などを貫通して炉外に取り出され、第
１０図に図示する如く放射温度計７に接続され、
温度が検出されるが、放射温度計７においては第
１１図イ，ロに代表的なブロツク図を示すような
形で光電変換が行われ、温度表示ならびにヒータ
制御用としての電気的出力が取り出される。

即ち、ここでは増幅し易い交流信号として光電
変換出力を得るためのチヨツパが採用され、チヨ
ツパよりロツクイン増幅器に参照信号を送り、同
増幅器で所定の電気的、電子的な演算処理回路に
従つて演算され温度として表示される。

そして前記取り出された電気的出力は図示して
いないが、電気系、即ち、制御系統にて温度表示
ならびに温度プログラムコントローラ、電力制御
装置を通してヒータの電力制御に供される。

このとき、上記電気的出力は放射温度計７の電
気的出力端子と高圧容器１側に電気的絶縁状態で
設けられた受側端子とをもつて下外蓋の高圧容器
内への挿入、取り出しにともなつて温度表示なら
びにヒータ制御に係る制御系統を含む電気系に自
動的に接続、切り離しが行われる。

（発明の効果） 以上の如く、本発明は閉端管を用いた光フアイ
バによるHIP温度測定法からなり、HIP装置の炉
内には加熱源としての抵加熱式発熱体が上下方向
に円筒状に配置されており、高密度の圧媒ガス発
熱体からの熱により対流を生じるので、光フアイ
バを用いてヒータ等からり出した突起物を測温目
標物として測温すだけでは対流により生じる屈折
率分布に変動で目標物外からの熱放射が光フアイ
バに入射する恐れがあるが、炉内に接続部を有し
ない閉端管を用いることにより管内の対流を殆ど
なく、屈折変化の影響を殆ど受けることなく測温
することができ測温度精度の向上が図られる。

しかも本発明では下蓋を下内蓋と下外蓋の二重
とし放射温度計からなる測定系を高圧容器の下外
蓋に設置しているから処理品出し入れ時の蓋開閉
時に特に上昇、下降を繰り返すことなく、光フア
イバの放射温度計への着脱操作を必要とせず、光
フアイバの着脱の際の再現性が問題となつて生ず
る誤差をなくすことができてより一層測定精度の
安定を確保することができる。また、通常、ヒー
タ、断熱層などの炉内構造物が保守点検の観点か
ら月に１回程度、高圧容器外に引き出されるに際
し、下外蓋はこれに合わせて取り外されるが、下
内蓋は処理品の出し入れの都度、上昇、下降を繰
り返しており、放射温度計の光電変換部が下内蓋
部におかれると、下内蓋を降ろす際に光フアイバ
を下内蓋と共に移動させる必要があり、光フアイ
バは脆いことから光フアイバの屈曲にともなつて
それ自身破損の確率が高くなるが、本発明では下
外蓋に固設されているため屈曲は防止され、温度
測定系としての耐久性が増大すると共に、光電変
換部を下外蓋部からの離して設けた場合も放射温
度計まで光フアイバで接続しなければならず、光
の脆性から破損の可能性も高く、また光のロスも
大きくなるが本発明では光学的ロスが少なく、か
つ、出力の安定性も増し、温度測定としての安定
性を高め得る効果を有する。

更に、本発明方法では光フアイバ端面が閉端管
内にあるためヒータや試料から放出される塵埃に
よりフアイバ端面が汚染され難く、このため経時
変化が少なくなる効果も期待でき、かつ光学窓を
必要としないため安全上の問題もなく、安全性向
上も期待される。

なお、本発明HIP装置と同様の機能を有する加
圧焼結炉にも同様に適用し得ることは勿論であ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法において測温誤差と検出波
長との関係を示す図表、第２図は閉端管から光フ
アイバに入射するパワーの検出波長依存性を示す
図表、第３図は閉端管における光フアイバの視野
角を示す説明図、第４図は温度分解能と検出波長
との関係を示す図表、第５図は本発測定方法を実
施する装置の概要を示す断面図、第６図イ，ロ，
ハ，ニは上記各装置に用いるコリメータの各形状
を示す断面概要図、第７図イ、ロは均圧孔を設け
た各装置例の概要断面図、第８図イ，ロ，ハ，ニ
は閉端管開口部に用いる保持治具の各例を示す説
明図、第９図イ，ロは保持治具に対する光フアイ
バ固定態様を説明するための正面及び側面説明
図、第１０図は測定系接続態様を示す概要図、第
１図イ，ロは本発明で使用される放射温度計及び
そのロツクイン増幅器の各ブロツク図である。 １……高圧容器、３，３′……高圧容器の蓋、
５……閉端管、６……光フアイバ、７……放射温
度計、８……保持治具、１０……コリメータ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 熱間静水圧加圧装置の高圧炉内部に炉内に接
   続部を有しない閉端管を設置し、その閉端管開口
   部に光フアイバの先端入射部を炉内光放射光を受
   光可能に取り付け、その後端出射部側を高圧容器
   蓋を通じて同容器外に取り出し、該出射部端部に
   放射温度計よりなる測定系を接続せしめて前記炉
   内に接続部のない閉端管先端部からの熱放射パワ
   ーを該放射温度計により検知し炉内の温度を測定
   する炉内温度測定方法であつて、高圧容器下蓋を
   下外蓋、下内蓋の二重に構成すると共に、前記閉
   端管を下外蓋上に設置し、かつ、前記放射温度計
   を同じく下外蓋に固定して同温度計内において、
   熱放射パワーが電気・電子的に処理されることを
   特徴とする閉端管を用いた熱間静水圧加圧装置の
   炉内温度計測定方法。 ２ 閉端管を用いた光フアイバが複数であり、該
   複数の閉端管が炉内で被測温部位の高さを異にし
   て設置されている特許請求の範囲第１項記載の閉
   端管を用いた熱間静水圧加圧装置の炉内温度測定
   方法。