JPH057342B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH057342B2 JPH057342B2 JP59191968A JP19196884A JPH057342B2 JP H057342 B2 JPH057342 B2 JP H057342B2 JP 59191968 A JP59191968 A JP 59191968A JP 19196884 A JP19196884 A JP 19196884A JP H057342 B2 JPH057342 B2 JP H057342B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon carbide
- carbide powder
- powder
- sintering
- sintered body
- Prior art date
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、炭化珪素焼結体の製造方法に関す
る。 〔従来の技術〕 炭化珪素はその物性についてよく知られてお
り、硬度、強度、耐酸化性、耐腐食性など多くの
研究がなされている。また、炭化珪素は膨張係数
が低く、熱伝導性が優れ、かつ高温度において高
い強さを保有していることから最近において炭化
珪素粉末に、例えば焼結助剤としてホウ素、炭
素、アルミニウムなどを添加し焼結して高密度、
高強度の炭化珪素焼結体を得る種々の製造方法が
開発されている。 一般に、焼結に使用される炭化珪素粉末は、複
雑な形状を呈し、かつ大きい比表面積を有してい
る。 しかし、同一製法で作られた同質で類似した形
状のもののみからなる炭化珪素粉末は焼結時にお
いて比較的に均一な収縮を生じ、一般に20％の高
い収縮を示す。このために、焼結体の組織は非常
に強く結合された緻密な組織であるために、かか
る収縮により焼結体に歪が残留しやすく、それ故
強度にバラツキを生じ、常に高強度の焼結体を得
ることができなくなる。 例えば、プラズマ合成により作られた炭化珪素
は470Åの球形の粉末であるが、これら粒子が強
く凝集しているため0.5〜1μｍの２次粒子として
作用し、同様に有機珪素から固相法で合成された
炭化珪素は１次粒子として0.1〜0.5μｍの球状の
粒子と針状の粒子とを含んでいるが、これら粒子
が強く凝集し、1μｍの２次粒子として作用し、
これらいずれの場合でも炭化珪素の組織が強く結
合した緻密組織であるために焼結時において欠陥
を生ずる。 この点に関して、気相法（CVD法）で合成し
た炭化珪素に炭化珪素繊維を５〜10％添加した結
果が報告されている〔「J.Am.Ceram.Soc.」58、
No.11〜12、P.525（1975）〕。この場合、使用してい
る炭化珪素および炭化珪素繊維は粗大であり、焼
結を考慮しない組成物である。 〔発明が解決しようとする問題点〕 従来一般に使用されている炭化珪素粉末は粗大
であり、総合的な観点から焼結しにくい状態の組
成物であつても焼結過程で焼結する際に幾何学的
形状の効果が若干生ずるとされている。しかし、
粗大な炭化珪素粉末は焼結において極めて不利
で、十分に高い強度の焼結体を得ることができな
い。 〔問題を解決するための手段〕 本発明においては上述する従来の問題点を解決
するために、複雑な形状を呈し、かつ大きい比表
面積を有する炭化珪素粉末の焼結において、焼結
時における歪を緩和させるべく幾多の研究の結
果、主成分の炭化珪素粉末の粒子より細かい球形
状の炭化珪素粉末を適当割合配合することにより
焼結時に生ずる歪を緩和できる優れた炭化珪素焼
結体の製法を開発し、本発明に到達したものであ
る。本発明は、特に常圧焼結の炭化珪素セラミツ
クスの製造において特に有効である。 本発明は、複雑な形状を呈し、かつ大きい比表
面積を有している炭化珪素粉末に、アスペクト比
がほぼ１の球形で、かつ粒度が0.1〜0.3μｍの粉
末を90％以上の割合で分布する炭化珪素粉末を
0.5〜10重量％の割合で配合し、焼結することを
特徴とする。 この事により、焼結度の異なる焼結組織が均質
に分散した状態になり焼結体の応力緩和の役割を
果すことになる。 本発明において用いる主成分の炭化珪素粉末
は、従来使用されている種々の複雑形状の炭化珪
素粉末を用いることができ、例えば多角形で鋭
角、鈍角を有する非常に複雑な形状を有し、かつ
例えば10〜15m2／ｇの範囲の比表面積を有し、更
に例えば0.2〜2μｍの範囲の粒度を有する炭化珪
素粉末である。このような形状の炭化珪素粉末を
用い、従来法により、例えば炭素５重量％、窒化
アルミニウム５重量％を添加した炭化珪素粉末
を、窒素雰囲気下2000℃で焼結し、得られた密度
97％以上の炭化珪素焼結体を粉砕して作ることが
できる。 一方、上記主成分の炭化珪素粉末に配合する炭
化珪素粉末は気相法（CVD）から合成したアス
ペクト比がほぼ１である球形で、かつ粒度が0.05
〜1.0μｍの範囲のサブミクロン粉末であり、しか
も0.1〜0.3μｍの粒度のものを90％以上分布して
いる炭化珪素粉末からなる。このCVD炭化珪素
粉末を用いることは、形状が形状であるため粒子
の凝集がなく、きわめて均質に分散することが可
能であるためである。 本発明において使用するアスペクト比がほぼ１
である球形の炭化珪素粉末を作るには、出発材料
として例えばトリクロルメチルシランあるいはジ
メチルクロルシランなどを用いることができ、こ
の材料を用いて1400〜1900℃に加熱された反応槽
に水素ガスをキヤリヤーとして、上記有機珪素を
送り込み、熱分解させ、更に必要に応じて炭化水
素ガスを供給し、炭化珪素粉末を生成させること
ができる。 本発明の方法を実施するには、上述する主成分
の炭化珪素粉末を上述するCVD法で作つた球形
の炭化珪素粉末を全混合組成物重量に対して0.5
〜10重量％の割合で配合し、従来法に従い添加剤
を加え適当な撹拌手段で均質に分散し、この均質
分散物を適当な成形手段、例えば金型成形あるい
はラーバープレスにより所望の形状に成形した。
この成形体を従来普通に使用されている焼結炉で
約1900〜2200℃の範囲の温度で約10分〜１時間に
わたり焼結して目的とする焼結体を作つた。この
得られた焼結体についての物性として曲げ強度を
測定し、この結果を第１図の曲線１にプロツトし
た。この曲線１が示すように球形のCVD炭化珪
素粉末を0.5〜10重量％の範囲で配合した場合に
は、CVD炭化珪素粉末を配合しない標準焼結体
の曲げ強度約600MPaに比し、700MPa以上と極
めて高い曲げ強度が得られることがわかる。
CVD炭化珪素粉末の配合量が0.5重量％未満では
期待する結果が得られず、また10重量％を超える
と全体の組織が弱くなり、高強度を達成できなく
なる。このような観点から、本発明においては上
記CVD炭化珪素粉末を0.5〜10重量％の割合で添
加する必要がある。 〔発明の効果〕 上述するように、本発明においては主成分の複
雑形状の炭化珪素粉末に主成分の炭化珪素粉末よ
り細かいCVD法で作つたほぼ球形の炭化珪素粉
末を0.5〜10重量％の割合で配合し、焼結するこ
とによつて焼結時における収縮を緩和でき、歪の
殆んど残留しない優れた高強度の炭化珪素焼結体
を製造することができた。 〔実施例〕 先づ、主成分の炭化珪素粉末を、珪石と炭素の
混合物を反応させ炭化珪素を生成し、篩別あるい
は粉砕によつて得た。 得られた粉末は平均0.7μｍの粒度を有し、かつ
複雑な形状を有していた。 また、アスペクト比がほぼ１の球状炭化珪素粉
末は、1800℃に加熱した反応槽に水素をキヤリヤ
ーとして、トリクロルメチルシランを送り込み、
炭化珪素を生成して作つた。 かようにして得たCVD炭化珪素粉末は平均
0.2μｍの粒度を有し、かつ0.1〜0.3μｍの範囲の粒
度のものを93％含んでいた。 上述するようにして得た複雑形状の炭化珪素粉
末に、上述するようにして得たCVD炭化珪素粉
末を表１に示す試験No.１〜４の各配合量で添加
し、各種配合割合の混合組成物を作つた。また、
比較の目的のために、表１に示す比較試験No.１〜
３の各配合量で添加した比較混合組成物を作つ
た。 これらの各混合組成物を金型成型機で1500Kg／
cm2の圧力で加圧成形して各種の成形体を作つた。
更に、従来法に従い添加剤を加えたこれらの成形
体を焼結炉に入れ2000℃の温度で0.5時間にわた
り焼結して各焼結体を得た。 かようにして得た各焼結体について、物性とし
て曲げ強度およびカサ密度を測定し、これらの結
果を表１に示す。また、これらの物性の測定値お
よび焼結体密度の値を第１図に曲線１および曲線
２で示した。
る。 〔従来の技術〕 炭化珪素はその物性についてよく知られてお
り、硬度、強度、耐酸化性、耐腐食性など多くの
研究がなされている。また、炭化珪素は膨張係数
が低く、熱伝導性が優れ、かつ高温度において高
い強さを保有していることから最近において炭化
珪素粉末に、例えば焼結助剤としてホウ素、炭
素、アルミニウムなどを添加し焼結して高密度、
高強度の炭化珪素焼結体を得る種々の製造方法が
開発されている。 一般に、焼結に使用される炭化珪素粉末は、複
雑な形状を呈し、かつ大きい比表面積を有してい
る。 しかし、同一製法で作られた同質で類似した形
状のもののみからなる炭化珪素粉末は焼結時にお
いて比較的に均一な収縮を生じ、一般に20％の高
い収縮を示す。このために、焼結体の組織は非常
に強く結合された緻密な組織であるために、かか
る収縮により焼結体に歪が残留しやすく、それ故
強度にバラツキを生じ、常に高強度の焼結体を得
ることができなくなる。 例えば、プラズマ合成により作られた炭化珪素
は470Åの球形の粉末であるが、これら粒子が強
く凝集しているため0.5〜1μｍの２次粒子として
作用し、同様に有機珪素から固相法で合成された
炭化珪素は１次粒子として0.1〜0.5μｍの球状の
粒子と針状の粒子とを含んでいるが、これら粒子
が強く凝集し、1μｍの２次粒子として作用し、
これらいずれの場合でも炭化珪素の組織が強く結
合した緻密組織であるために焼結時において欠陥
を生ずる。 この点に関して、気相法（CVD法）で合成し
た炭化珪素に炭化珪素繊維を５〜10％添加した結
果が報告されている〔「J.Am.Ceram.Soc.」58、
No.11〜12、P.525（1975）〕。この場合、使用してい
る炭化珪素および炭化珪素繊維は粗大であり、焼
結を考慮しない組成物である。 〔発明が解決しようとする問題点〕 従来一般に使用されている炭化珪素粉末は粗大
であり、総合的な観点から焼結しにくい状態の組
成物であつても焼結過程で焼結する際に幾何学的
形状の効果が若干生ずるとされている。しかし、
粗大な炭化珪素粉末は焼結において極めて不利
で、十分に高い強度の焼結体を得ることができな
い。 〔問題を解決するための手段〕 本発明においては上述する従来の問題点を解決
するために、複雑な形状を呈し、かつ大きい比表
面積を有する炭化珪素粉末の焼結において、焼結
時における歪を緩和させるべく幾多の研究の結
果、主成分の炭化珪素粉末の粒子より細かい球形
状の炭化珪素粉末を適当割合配合することにより
焼結時に生ずる歪を緩和できる優れた炭化珪素焼
結体の製法を開発し、本発明に到達したものであ
る。本発明は、特に常圧焼結の炭化珪素セラミツ
クスの製造において特に有効である。 本発明は、複雑な形状を呈し、かつ大きい比表
面積を有している炭化珪素粉末に、アスペクト比
がほぼ１の球形で、かつ粒度が0.1〜0.3μｍの粉
末を90％以上の割合で分布する炭化珪素粉末を
0.5〜10重量％の割合で配合し、焼結することを
特徴とする。 この事により、焼結度の異なる焼結組織が均質
に分散した状態になり焼結体の応力緩和の役割を
果すことになる。 本発明において用いる主成分の炭化珪素粉末
は、従来使用されている種々の複雑形状の炭化珪
素粉末を用いることができ、例えば多角形で鋭
角、鈍角を有する非常に複雑な形状を有し、かつ
例えば10〜15m2／ｇの範囲の比表面積を有し、更
に例えば0.2〜2μｍの範囲の粒度を有する炭化珪
素粉末である。このような形状の炭化珪素粉末を
用い、従来法により、例えば炭素５重量％、窒化
アルミニウム５重量％を添加した炭化珪素粉末
を、窒素雰囲気下2000℃で焼結し、得られた密度
97％以上の炭化珪素焼結体を粉砕して作ることが
できる。 一方、上記主成分の炭化珪素粉末に配合する炭
化珪素粉末は気相法（CVD）から合成したアス
ペクト比がほぼ１である球形で、かつ粒度が0.05
〜1.0μｍの範囲のサブミクロン粉末であり、しか
も0.1〜0.3μｍの粒度のものを90％以上分布して
いる炭化珪素粉末からなる。このCVD炭化珪素
粉末を用いることは、形状が形状であるため粒子
の凝集がなく、きわめて均質に分散することが可
能であるためである。 本発明において使用するアスペクト比がほぼ１
である球形の炭化珪素粉末を作るには、出発材料
として例えばトリクロルメチルシランあるいはジ
メチルクロルシランなどを用いることができ、こ
の材料を用いて1400〜1900℃に加熱された反応槽
に水素ガスをキヤリヤーとして、上記有機珪素を
送り込み、熱分解させ、更に必要に応じて炭化水
素ガスを供給し、炭化珪素粉末を生成させること
ができる。 本発明の方法を実施するには、上述する主成分
の炭化珪素粉末を上述するCVD法で作つた球形
の炭化珪素粉末を全混合組成物重量に対して0.5
〜10重量％の割合で配合し、従来法に従い添加剤
を加え適当な撹拌手段で均質に分散し、この均質
分散物を適当な成形手段、例えば金型成形あるい
はラーバープレスにより所望の形状に成形した。
この成形体を従来普通に使用されている焼結炉で
約1900〜2200℃の範囲の温度で約10分〜１時間に
わたり焼結して目的とする焼結体を作つた。この
得られた焼結体についての物性として曲げ強度を
測定し、この結果を第１図の曲線１にプロツトし
た。この曲線１が示すように球形のCVD炭化珪
素粉末を0.5〜10重量％の範囲で配合した場合に
は、CVD炭化珪素粉末を配合しない標準焼結体
の曲げ強度約600MPaに比し、700MPa以上と極
めて高い曲げ強度が得られることがわかる。
CVD炭化珪素粉末の配合量が0.5重量％未満では
期待する結果が得られず、また10重量％を超える
と全体の組織が弱くなり、高強度を達成できなく
なる。このような観点から、本発明においては上
記CVD炭化珪素粉末を0.5〜10重量％の割合で添
加する必要がある。 〔発明の効果〕 上述するように、本発明においては主成分の複
雑形状の炭化珪素粉末に主成分の炭化珪素粉末よ
り細かいCVD法で作つたほぼ球形の炭化珪素粉
末を0.5〜10重量％の割合で配合し、焼結するこ
とによつて焼結時における収縮を緩和でき、歪の
殆んど残留しない優れた高強度の炭化珪素焼結体
を製造することができた。 〔実施例〕 先づ、主成分の炭化珪素粉末を、珪石と炭素の
混合物を反応させ炭化珪素を生成し、篩別あるい
は粉砕によつて得た。 得られた粉末は平均0.7μｍの粒度を有し、かつ
複雑な形状を有していた。 また、アスペクト比がほぼ１の球状炭化珪素粉
末は、1800℃に加熱した反応槽に水素をキヤリヤ
ーとして、トリクロルメチルシランを送り込み、
炭化珪素を生成して作つた。 かようにして得たCVD炭化珪素粉末は平均
0.2μｍの粒度を有し、かつ0.1〜0.3μｍの範囲の粒
度のものを93％含んでいた。 上述するようにして得た複雑形状の炭化珪素粉
末に、上述するようにして得たCVD炭化珪素粉
末を表１に示す試験No.１〜４の各配合量で添加
し、各種配合割合の混合組成物を作つた。また、
比較の目的のために、表１に示す比較試験No.１〜
３の各配合量で添加した比較混合組成物を作つ
た。 これらの各混合組成物を金型成型機で1500Kg／
cm2の圧力で加圧成形して各種の成形体を作つた。
更に、従来法に従い添加剤を加えたこれらの成形
体を焼結炉に入れ2000℃の温度で0.5時間にわた
り焼結して各焼結体を得た。 かようにして得た各焼結体について、物性とし
て曲げ強度およびカサ密度を測定し、これらの結
果を表１に示す。また、これらの物性の測定値お
よび焼結体密度の値を第１図に曲線１および曲線
２で示した。
【表】
上記表１および第１図の曲線１から、CVD炭
化珪素粉末0.5〜10重量％の添加量において、特
に高い曲げ強度および焼結体密度が得られ、比較
試験における添加量20および30重量％では物性が
著しく低下することがわかる。また、比較試験No.
３の無添加の標準焼結体の場合には密度は理論値
の99％であるが、本発明品に比べ曲げ強さが小さ
く、相当の歪が残留していると考えられる。歪に
ついては、焼結体を更に焼結温度の約1/2の温度
で再加熱すると、曲げ強さが約10％程向上するこ
とから推測される。
化珪素粉末0.5〜10重量％の添加量において、特
に高い曲げ強度および焼結体密度が得られ、比較
試験における添加量20および30重量％では物性が
著しく低下することがわかる。また、比較試験No.
３の無添加の標準焼結体の場合には密度は理論値
の99％であるが、本発明品に比べ曲げ強さが小さ
く、相当の歪が残留していると考えられる。歪に
ついては、焼結体を更に焼結温度の約1/2の温度
で再加熱すると、曲げ強さが約10％程向上するこ
とから推測される。
第１図は実施例において作つた炭化珪素焼結体
の物性を測定した数値をプロツトした説明図であ
る。曲線１は曲げ強度を、曲線２は焼結体密度を
プロツトしたものである。
の物性を測定した数値をプロツトした説明図であ
る。曲線１は曲げ強度を、曲線２は焼結体密度を
プロツトしたものである。
Claims (1)
- １ 複雑な形状を呈し、かつ大きい比表面積を有
している炭化珪素粉末に、アスペクト比がほぼ１
の球形で、かつ粒度が0.1〜0.3μｍの粉末を90％
以上の割合で分布する炭化珪素粉末を0.5〜10重
量％の割合で配合し、焼結することを特徴とする
炭化珪素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59191968A JPS6172673A (ja) | 1984-09-13 | 1984-09-13 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59191968A JPS6172673A (ja) | 1984-09-13 | 1984-09-13 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6172673A JPS6172673A (ja) | 1986-04-14 |
| JPH057342B2 true JPH057342B2 (ja) | 1993-01-28 |
Family
ID=16283437
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59191968A Granted JPS6172673A (ja) | 1984-09-13 | 1984-09-13 | 炭化珪素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6172673A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02263758A (ja) * | 1988-06-21 | 1990-10-26 | Harima Ceramic Co Ltd | 溶鋼鋳造用上ノズルの製造方法 |
| JP6387128B2 (ja) * | 2016-03-25 | 2018-09-05 | 東京窯業株式会社 | 導電性炭化珪素質焼結体の製造方法及び導電性炭化珪素質焼結体 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59203766A (ja) * | 1983-04-30 | 1984-11-17 | 播磨耐火煉瓦株式会社 | 純アルミナ質耐摩耗材料 |
-
1984
- 1984-09-13 JP JP59191968A patent/JPS6172673A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6172673A (ja) | 1986-04-14 |
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