JPH0573684B2 - - Google Patents
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- JPH0573684B2 JPH0573684B2 JP2042296A JP4229690A JPH0573684B2 JP H0573684 B2 JPH0573684 B2 JP H0573684B2 JP 2042296 A JP2042296 A JP 2042296A JP 4229690 A JP4229690 A JP 4229690A JP H0573684 B2 JPH0573684 B2 JP H0573684B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B11/00—Oxides or oxyacids of halogens; Salts thereof
- C01B11/12—Chloric acid
- C01B11/14—Chlorates
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、アルカリ金属塩化物の水溶液（たと
えば塩化ナトリウム水溶液）の電解から生じるア
ルカリ金属塩素酸塩の溶液（たとえば塩素酸ナト
リウム溶液）中の次亜塩素酸ClO-イオンを、塩
素酸塩の晶出前に破壊する（destroy）方法に係
る。
えば塩化ナトリウム水溶液）の電解から生じるア
ルカリ金属塩素酸塩の溶液（たとえば塩素酸ナト
リウム溶液）中の次亜塩素酸ClO-イオンを、塩
素酸塩の晶出前に破壊する（destroy）方法に係
る。
電解槽を出る塩素酸塩溶液を工業生産の要求と
は矛盾する時間、所謂発生反応器（evolution
reactor）に残して置く場合は別として、大量の
次亜塩素酸塩が前記溶液中に発生後も残つている
と、大抵炭素鋼やステンレス鋼からなる晶出器が
著しく腐蝕する。
は矛盾する時間、所謂発生反応器（evolution
reactor）に残して置く場合は別として、大量の
次亜塩素酸塩が前記溶液中に発生後も残つている
と、大抵炭素鋼やステンレス鋼からなる晶出器が
著しく腐蝕する。
塩素酸塩溶液に、たとえば二酸化硫黄、アンモ
ニア又は尿素のような物質を含有させることも知
られている。
ニア又は尿素のような物質を含有させることも知
られている。
しかしながら、二酸化硫黄は扱いにくく、有害
であり、硫酸塩の生成を招くが、同時に電解され
るブラインから硫酸塩を除く努力もなされてい
る。
であり、硫酸塩の生成を招くが、同時に電解され
るブラインから硫酸塩を除く努力もなされてい
る。
アンモニアは、腐蝕性のクロラミンを生成し
得、欧州特許出願第0266129号に記載されている
ように尿素を使用したときには爆発を起す危険性
を有する。
得、欧州特許出願第0266129号に記載されている
ように尿素を使用したときには爆発を起す危険性
を有する。
従つて、塩素酸塩の晶出前に、塩素酸塩溶液中
の次亜塩素酸塩をできるだけ完全に破壊するた
め、時間又は前記した化合物以外の有効な手段に
当業界の関心が向けられている。
の次亜塩素酸塩をできるだけ完全に破壊するた
め、時間又は前記した化合物以外の有効な手段に
当業界の関心が向けられている。
過酸化水素がClO-イオンと反応することは公
知であるが、前記アルカリ金属塩化物の溶液を一
般的には重クロム酸ナトリウムNa2Cr2O7（その存
在と保持とが塩素酸塩法に必要であることがたと
えば上記した欧州特許出願に強調されている）の
ような重クロム酸塩の形の６価クロムの存在下で
電解して生ずるアルカリ金属塩素酸塩の溶液中の
ClO-イオンを過酸化水素を用いて破壊する方法
はこれまで知られていなかつた。
知であるが、前記アルカリ金属塩化物の溶液を一
般的には重クロム酸ナトリウムNa2Cr2O7（その存
在と保持とが塩素酸塩法に必要であることがたと
えば上記した欧州特許出願に強調されている）の
ような重クロム酸塩の形の６価クロムの存在下で
電解して生ずるアルカリ金属塩素酸塩の溶液中の
ClO-イオンを過酸化水素を用いて破壊する方法
はこれまで知られていなかつた。
事実、たとえば塩素酸塩溶液をフランス特許出
願第2168530号に従つて水溶性硫化物のような硫
黄含有化合物によつて処理するときには、６価ク
ロムが消失すると予測され得る。
願第2168530号に従つて水溶性硫化物のような硫
黄含有化合物によつて処理するときには、６価ク
ロムが消失すると予測され得る。
本発明の方法によつて処理した場合は、６価ク
ロムの消失が認められず、更に前記に言及した欠
点を呈しないことが見出された。
ロムの消失が認められず、更に前記に言及した欠
点を呈しないことが見出された。
本発明は、アルカリ金属塩化物の水溶液の電解
から生じるアルカリ金属塩素酸塩の溶液中に次亜
塩素酸塩と共存する６価クロムに影響を及ぼすこ
となく次亜塩素酸塩を破壊する方法であつて、過
酸化水素／次亜塩素酸塩のモル比が１〜３である
ような量の過酸化水素を塩素酸塩溶液に添加し、
有効な過酸化水素／次亜塩素酸塩のモル比を１以
上に確保しながら、塩素酸塩溶液を過酸化水素と
接触させることを特徴とする。
から生じるアルカリ金属塩素酸塩の溶液中に次亜
塩素酸塩と共存する６価クロムに影響を及ぼすこ
となく次亜塩素酸塩を破壊する方法であつて、過
酸化水素／次亜塩素酸塩のモル比が１〜３である
ような量の過酸化水素を塩素酸塩溶液に添加し、
有効な過酸化水素／次亜塩素酸塩のモル比を１以
上に確保しながら、塩素酸塩溶液を過酸化水素と
接触させることを特徴とする。
本発明において、有効過酸化水素とはClO-イ
オンの非存在下で塩素酸塩溶液中で消費されない
過酸化水素と定義される。この定義は以下の記載
全体を通じて有効である。
オンの非存在下で塩素酸塩溶液中で消費されない
過酸化水素と定義される。この定義は以下の記載
全体を通じて有効である。
次亜塩素酸塩以外の化合物、たとえば金属イオ
ンにより消費され得る過酸化水素を定量するに
は、本発明の場合のような塩素酸塩溶液を使用す
ることが可能であるが、その場合には当初の塩素
酸塩溶液を充分長い期間発生させたためにClO-
イオンは実際的に完全に消失している。
ンにより消費され得る過酸化水素を定量するに
は、本発明の場合のような塩素酸塩溶液を使用す
ることが可能であるが、その場合には当初の塩素
酸塩溶液を充分長い期間発生させたためにClO-
イオンは実際的に完全に消失している。
本発明では、有効過酸化水素／次亜塩素酸塩の
モル比が通常1.1より高い必要はない。
モル比が通常1.1より高い必要はない。
有効過酸化水素／次亜塩素酸塩のモル比を1.1
に確保するのに要する量以上の量であつて、次亜
塩素酸塩１モル当り約３モルまでの過酸化水素を
塩素酸塩溶液に添加する場合には、塩素酸塩の溶
液及び過酸化水素（たとえば約５分以下で充分で
あるが、それより５〜10倍長い時間塩素酸塩溶液
に添加される）を放出するとき６価クロムへの影
響がないことが確かめられた。
に確保するのに要する量以上の量であつて、次亜
塩素酸塩１モル当り約３モルまでの過酸化水素を
塩素酸塩溶液に添加する場合には、塩素酸塩の溶
液及び過酸化水素（たとえば約５分以下で充分で
あるが、それより５〜10倍長い時間塩素酸塩溶液
に添加される）を放出するとき６価クロムへの影
響がないことが確かめられた。
過酸化水素は水溶液、たとえば50重量％の過酸
化水素を含む溶液の形で使用する。
化水素を含む溶液の形で使用する。
本発明の方法は、塩素酸ナトリウムの製造にお
いて前記のような発生反応器から出た塩素酸塩水
溶液が破壊せねばならない次亜塩素酸塩を含んで
いる場合に特に工業的に重要である。
いて前記のような発生反応器から出た塩素酸塩水
溶液が破壊せねばならない次亜塩素酸塩を含んで
いる場合に特に工業的に重要である。
たとえば、その場合前記溶液は１リツトル当り
200ｇ〜700ｇ、しばしば約500ｇ〜600ｇの塩素酸
ナトリウム、100ｇ〜200ｇの塩化ナトリウム、
0.2ｇ〜10ｇ、しばしば約３ｇ〜６ｇの重クロム
酸ナトリウムNa2Cr2O7、及び0.1ｇ〜６ｇの
NaClO量に対応する量のClO-イオンを含有し得
る。
200ｇ〜700ｇ、しばしば約500ｇ〜600ｇの塩素酸
ナトリウム、100ｇ〜200ｇの塩化ナトリウム、
0.2ｇ〜10ｇ、しばしば約３ｇ〜６ｇの重クロム
酸ナトリウムNa2Cr2O7、及び0.1ｇ〜６ｇの
NaClO量に対応する量のClO-イオンを含有し得
る。
ClO-イオンの破壊を行なう温度及びPH値は、
実際上塩素酸塩溶液が発生反応器から出たとき
に、通常示す値である。たとえば、PHの値はでき
るだけ一定に保つのが有利であり、ほぼ5.5〜７
である。温度はかなり広い範囲に亘り、たとえば
約40℃〜80℃で、しばしば60℃〜70℃である。
実際上塩素酸塩溶液が発生反応器から出たとき
に、通常示す値である。たとえば、PHの値はでき
るだけ一定に保つのが有利であり、ほぼ5.5〜７
である。温度はかなり広い範囲に亘り、たとえば
約40℃〜80℃で、しばしば60℃〜70℃である。
次亜塩素酸塩を破壊するための反応器は当然ベ
ント付き攪拌型反応器が好ましい。たとえば強化
ポリ塩化ビニルをベースとする材料で製作されて
いる。
ント付き攪拌型反応器が好ましい。たとえば強化
ポリ塩化ビニルをベースとする材料で製作されて
いる。
本発明によると次亜塩素酸塩の破壊は実際的に
完全であり、NaClOとして表わされるClO-イオ
ンの最終含有量は一般に10mg／以下、大抵の場
合２mg／以下である。
完全であり、NaClOとして表わされるClO-イオ
ンの最終含有量は一般に10mg／以下、大抵の場
合２mg／以下である。
次亜塩素酸塩の破壊の正確な進行は、塩素酸塩
溶液の酸化還元電位をカロメル参照電極及び白金
測定電極を用いて測定することにより追跡でき
る。
溶液の酸化還元電位をカロメル参照電極及び白金
測定電極を用いて測定することにより追跡でき
る。
次亜塩素酸塩の破壊が６価クロムに影響を及ぼ
さないということは、原子価6+のクロムの消失が
無視できる程度であり、もつとも一般的には0.01
％以下、しばしば0.001％未満であることを意味
する。
さないということは、原子価6+のクロムの消失が
無視できる程度であり、もつとも一般的には0.01
％以下、しばしば0.001％未満であることを意味
する。
以下の実施例は非限定的に記載したもので、実
施例により本発明の方法の連続式応用について説
明する。
施例により本発明の方法の連続式応用について説
明する。
実施例 １
塩化ナトリウム水溶液を重クロム酸ナトリウム
の形の６価クロムの存在下で電解により製造後、
発生反応器中に３時間保存した塩素酸ナトリウム
溶液は、１リツトル当り500ｇの塩素酸ナトリウ
ム、150ｇの塩化ナトリウム、NaClOとして0.26
ｇの次亜塩素酸塩即ちClO-イオン、及び４ｇの
重クロム酸ナトリウムNa2Cr2O7を含有している。
この溶液は、ClO-イオンは別として、過酸化水
素の明らかな分解を生ずる化合物を含まない。
の形の６価クロムの存在下で電解により製造後、
発生反応器中に３時間保存した塩素酸ナトリウム
溶液は、１リツトル当り500ｇの塩素酸ナトリウ
ム、150ｇの塩化ナトリウム、NaClOとして0.26
ｇの次亜塩素酸塩即ちClO-イオン、及び４ｇの
重クロム酸ナトリウムNa2Cr2O7を含有している。
この溶液は、ClO-イオンは別として、過酸化水
素の明らかな分解を生ずる化合物を含まない。
この溶液を連続的に流しながら、この溶液に過
酸化水素／次亜塩素酸塩のモル比が１に等しくな
るような量の過酸化水素を50重量％濃度の過酸化
水素水溶液として連続的に添加する。
酸化水素／次亜塩素酸塩のモル比が１に等しくな
るような量の過酸化水素を50重量％濃度の過酸化
水素水溶液として連続的に添加する。
この過酸化水素の添加は塩素酸塩溶液を次亜塩
素酸塩を破壊するための反応器中に導入する直前
に行ない、反応器は内容物の外部再循環によつて
攪拌する。
素酸塩を破壊するための反応器中に導入する直前
に行ない、反応器は内容物の外部再循環によつて
攪拌する。
破壊反応器において、過酸化水素溶液を添加し
た塩素酸塩溶液の滞留時間は２分であり、温度は
70℃で、PHは5.8である。
た塩素酸塩溶液の滞留時間は２分であり、温度は
70℃で、PHは5.8である。
破壊反応器から出るとき、塩素酸塩溶液は
NaClOとして表して２mg／未満の次亜塩素酸
塩を含有し、当初重クロム酸塩の形で存在してい
た原子価6+のクロムの僅か0.006％がこの原子価
で存在していないにすぎなかつた。その後、この
塩素酸塩溶液から、塩素酸塩を晶出により単離し
た。
NaClOとして表して２mg／未満の次亜塩素酸
塩を含有し、当初重クロム酸塩の形で存在してい
た原子価6+のクロムの僅か0.006％がこの原子価
で存在していないにすぎなかつた。その後、この
塩素酸塩溶液から、塩素酸塩を晶出により単離し
た。
実施例 ２
塩素酸塩溶液に過酸化水素／次亜塩素酸塩のモ
ル比が1.1になるように過酸化水素を添加する以
外は、実施例１を繰返す。
ル比が1.1になるように過酸化水素を添加する以
外は、実施例１を繰返す。
ClO-イオンは実施例１と同様効果的に破壊さ
れるが、破壊反応器の出口でCr6+の形で存在しな
いクロムの量は初めに重クロム酸ナトリウムの形
で存在していたCr6+の量の0.01％を越えない。
れるが、破壊反応器の出口でCr6+の形で存在しな
いクロムの量は初めに重クロム酸ナトリウムの形
で存在していたCr6+の量の0.01％を越えない。
実施例 ３
実施例１及び２と同様にして同様な結果を得
る。但し、１リツトル当り、605ｇの塩素酸ナト
リウム、105ｇの塩化ナトリウム、５ｇの重クロ
ム酸ナトリウム及びNaClOとして、1.3ｇのClO-
イオンを含有する塩素酸塩溶液を用い、破壊反応
器ではPH６、温度68℃、滞留時間６分とする。
る。但し、１リツトル当り、605ｇの塩素酸ナト
リウム、105ｇの塩化ナトリウム、５ｇの重クロ
ム酸ナトリウム及びNaClOとして、1.3ｇのClO-
イオンを含有する塩素酸塩溶液を用い、破壊反応
器ではPH６、温度68℃、滞留時間６分とする。
実施例 ４
実施例１のような組成の塩素酸ナトリウム溶液
であるが、次亜塩素酸塩が存在しない場合、該溶
液に添加した過酸化水素の一部が破壊することが
確認されている化合物を含む溶液に、有効過酸化
水素／次亜塩素酸塩のモル比が1.1に等しくなる
ように過酸化水素／次亜塩素酸塩のモル比が２で
あるような量の過酸化水素を添加する。
であるが、次亜塩素酸塩が存在しない場合、該溶
液に添加した過酸化水素の一部が破壊することが
確認されている化合物を含む溶液に、有効過酸化
水素／次亜塩素酸塩のモル比が1.1に等しくなる
ように過酸化水素／次亜塩素酸塩のモル比が２で
あるような量の過酸化水素を添加する。
過酸化水素を添加した塩素酸塩溶液の滞留時間
を２分とする以外は実施例１と同様にして、次亜
塩素酸塩の破壊及びCr6+イオンの保持の両方に関
する限り実施例１と同様の結果を得る。
を２分とする以外は実施例１と同様にして、次亜
塩素酸塩の破壊及びCr6+イオンの保持の両方に関
する限り実施例１と同様の結果を得る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルカリ金属塩化物水溶液の電解から生じる
アルカリ金属塩素酸塩の溶液中に次亜塩素酸塩、
すなわちClO-イオンと共存する６価クロムに影
響を及ぼすことなく次亜塩素酸塩、すなわち
ClO-イオンを破壊する方法であつて、過酸化水
素／次亜塩素酸塩のモル比が１〜３であるような
量の過酸化水素を前記塩素酸塩溶液中に添加し、
有効過酸化水素／次亜塩素酸塩のモル比を１以上
に確保しながら、塩素酸塩溶液を過酸化水素と接
触させることを特徴とする方法。 ２ 過酸化水素を塩素酸塩溶液に、後者の発生後
に添加することを特徴とする、請求項１に記載の
方法。 ３ NaClOとして表わされるClO-イオンの量が
1.5ｇ／以下の塩素酸塩溶液に過酸化水素を添
加することを特徴とする、請求項１又は２に記載
の方法。 ４ 次亜塩素酸塩の破壊をPH5.5〜７で行なうこ
とを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に
記載の方法。 ５ 次亜塩素酸塩の破壊を40℃〜80℃の温度で行
なうことを特徴とする、請求項１〜４のいずれか
１項に記載の方法。 ６ 有効過酸化水素／次亜塩素酸塩のモル比が
1.1以下であることを特徴とする、請求項１〜５
のいずれか１項に記載の方法。
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