JPH0574724A - アルミニウム化合物の原子層成長方法 - Google Patents
アルミニウム化合物の原子層成長方法Info
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- JPH0574724A JPH0574724A JP23310791A JP23310791A JPH0574724A JP H0574724 A JPH0574724 A JP H0574724A JP 23310791 A JP23310791 A JP 23310791A JP 23310791 A JP23310791 A JP 23310791A JP H0574724 A JPH0574724 A JP H0574724A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】アルミニウムを含む化合物の薄膜を原子層単位
で成長させる原子層成長方法において、所定温度に加熱
した基板上に、アルミニウム原料の水素化アルキルアル
ミニウムを含むガスと、相手原料ガスとを交互に供給す
ることを特徴とするアルミニウム化合物の原子層成長方
法である。 【効果】本発明によれば、アルミニウムの原料ガスとし
て水素化アルキルアルミニウムを用いるので、アルミニ
ウムの原子層成長に自己停止機能を実現できる。故に、
基板に対して相手原料ガスと交互に供給することによ
り、原子層単位でアルミニウム化合物の薄膜を形成でき
るようになる。
で成長させる原子層成長方法において、所定温度に加熱
した基板上に、アルミニウム原料の水素化アルキルアル
ミニウムを含むガスと、相手原料ガスとを交互に供給す
ることを特徴とするアルミニウム化合物の原子層成長方
法である。 【効果】本発明によれば、アルミニウムの原料ガスとし
て水素化アルキルアルミニウムを用いるので、アルミニ
ウムの原子層成長に自己停止機能を実現できる。故に、
基板に対して相手原料ガスと交互に供給することによ
り、原子層単位でアルミニウム化合物の薄膜を形成でき
るようになる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、原子層成長方法に係わ
り、更に詳しくは、化合物結晶を構成する各元素の原料
を基板に交互に供給することにより、原子層単位で薄膜
を形成するアルミニウム化合物の原子層成長方法に関す
る。
り、更に詳しくは、化合物結晶を構成する各元素の原料
を基板に交互に供給することにより、原子層単位で薄膜
を形成するアルミニウム化合物の原子層成長方法に関す
る。
【０００２】
【従来技術】化合物結晶を構成する各元素の原料を基板
に交互に供給することにより、原子層単位で薄膜を形成
する方法を原子層成長法という。その際、各元素はその
原料供給パルスの間に１層あるいはｎ層だけが表面に吸
着し、余分の原料は成長に寄与しないことが必要であ
る。これを、成長の自己停止作用という。
に交互に供給することにより、原子層単位で薄膜を形成
する方法を原子層成長法という。その際、各元素はその
原料供給パルスの間に１層あるいはｎ層だけが表面に吸
着し、余分の原料は成長に寄与しないことが必要であ
る。これを、成長の自己停止作用という。
【０００３】原子層成長では、成長の自己停止作用があ
りさえすれば、膜厚を原料供給サイクル数で正確に制御
でき、成長温度や原料流量、原料供給時間に依存しな
い。そのため、膜厚制御性、面内均一性に優れた膜を形
成できる。また、複雑な構造の基板への側面成長も可能
となる。さらに、表面反応を利用した成長法であるた
め、選択成長に適している。このような特徴から、原子
層成長法は、超薄膜・超微細構造の形成に威力を発揮す
る。
りさえすれば、膜厚を原料供給サイクル数で正確に制御
でき、成長温度や原料流量、原料供給時間に依存しな
い。そのため、膜厚制御性、面内均一性に優れた膜を形
成できる。また、複雑な構造の基板への側面成長も可能
となる。さらに、表面反応を利用した成長法であるた
め、選択成長に適している。このような特徴から、原子
層成長法は、超薄膜・超微細構造の形成に威力を発揮す
る。
【０００４】例えば、量子細線構造や量子箱構造を形成
することにより、電気的特性として移動度の増大が、光
学的特性として半導体レーザの効率向上やしきい値の低
減が期待できる。
することにより、電気的特性として移動度の増大が、光
学的特性として半導体レーザの効率向上やしきい値の低
減が期待できる。
【０００５】アルミニウムを含む化合物の原子層成長の
前に、まず、他の化合物の原子層成長から順番に説明す
る。まず、ＺｎＳのようなII−VI族化合物の原子層成長
においては、Ｚｎ，Ｓとも蒸気圧が高いため、基板表面
に化学吸着した１原子層以外の余分の原子は付着しな
い。したがって、比較的容易に原子層成長を実現でき
る。
前に、まず、他の化合物の原子層成長から順番に説明す
る。まず、ＺｎＳのようなII−VI族化合物の原子層成長
においては、Ｚｎ，Ｓとも蒸気圧が高いため、基板表面
に化学吸着した１原子層以外の余分の原子は付着しな
い。したがって、比較的容易に原子層成長を実現でき
る。
【０００６】次に、ＧａＡｓの原子層成長においては、
Ａｓについては蒸気圧が高いので、ＺｎＳ同様に原子の
性質として自己停止機能を持っている。しかし、Ｇａに
ついては蒸気圧が低いので、１原子層を超えて物理吸着
した余分の原子は、もはや脱離できず、成長に寄与して
しまう。そこで、Ｇａ原子の性質ではなく、Ｇａを含む
化合物原料の性質を利用する。すなわち、Ｇａ原料とし
てトリメチルガリウム（以下、ＴＭＧａという）を使用
すると、適切な条件の下では、Ａｓ原子層上ではＴＭＧ
ａが分解するのに対し、Ｇａ原子層上では分解しないこ
とにより、Ｇａも１原子層で自己停止する。
Ａｓについては蒸気圧が高いので、ＺｎＳ同様に原子の
性質として自己停止機能を持っている。しかし、Ｇａに
ついては蒸気圧が低いので、１原子層を超えて物理吸着
した余分の原子は、もはや脱離できず、成長に寄与して
しまう。そこで、Ｇａ原子の性質ではなく、Ｇａを含む
化合物原料の性質を利用する。すなわち、Ｇａ原料とし
てトリメチルガリウム（以下、ＴＭＧａという）を使用
すると、適切な条件の下では、Ａｓ原子層上ではＴＭＧ
ａが分解するのに対し、Ｇａ原子層上では分解しないこ
とにより、Ｇａも１原子層で自己停止する。
【０００７】ところが、アルミニウムを含む化合物であ
るＡｌＡｓの原子層成長の場合は、Ａｌ原料としてトリ
メチルアルミニウム（以下、ＴＭＡｌという）を使用す
ると、Ａｌが１原子層あるいは２原子層で自己停止する
条件は、極端に狭い。
るＡｌＡｓの原子層成長の場合は、Ａｌ原料としてトリ
メチルアルミニウム（以下、ＴＭＡｌという）を使用す
ると、Ａｌが１原子層あるいは２原子層で自己停止する
条件は、極端に狭い。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】原子層成長法により、
膜厚を原料ガスの供給サイクル数で制御するためには、
成長条件（成長温度、原料流量、原料供給時間）に対し
て、ある程度広い範囲において成長が自己停止すること
が重要である。原子層成長が得られる条件が狭い場合、
成長条件を時間的・空間的に厳密に制御しなければなら
ないが、それでは一般の成長法（例えば有機金属気相成
長法など）で厳密に膜厚を制御することとほとんど同じ
であり、原子層成長法のメリットが少ない。
膜厚を原料ガスの供給サイクル数で制御するためには、
成長条件（成長温度、原料流量、原料供給時間）に対し
て、ある程度広い範囲において成長が自己停止すること
が重要である。原子層成長が得られる条件が狭い場合、
成長条件を時間的・空間的に厳密に制御しなければなら
ないが、それでは一般の成長法（例えば有機金属気相成
長法など）で厳密に膜厚を制御することとほとんど同じ
であり、原子層成長法のメリットが少ない。
【０００９】したがって、アルミニウムを含む化合物の
原子層成長においても、成長が自己停止する条件を広く
することが要求されている。本発明の目的は、Ａｌが１
原子層あるいは２原子層で自己停止する条件を広くとれ
る原子層成長法を、提供することにある。
原子層成長においても、成長が自己停止する条件を広く
することが要求されている。本発明の目的は、Ａｌが１
原子層あるいは２原子層で自己停止する条件を広くとれ
る原子層成長法を、提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、ア
ルミニウムを含む化合物の薄膜を原子層単位で成長させ
る原子層成長方法において、ジメチルヒドリドアルミニ
ウムをはじめとする水素化アルキルアルミニウムＡｌＲ
m Ｈn （Ｒはアルキル基、ｍとｎは１または２でその和
は３）をアルミニウム原料として使用し、相手原料ガス
と交互に、所定温度に加熱した基板上に供給することを
特徴とするアルミニウム化合物の原子層成長方法であ
る。
ルミニウムを含む化合物の薄膜を原子層単位で成長させ
る原子層成長方法において、ジメチルヒドリドアルミニ
ウムをはじめとする水素化アルキルアルミニウムＡｌＲ
m Ｈn （Ｒはアルキル基、ｍとｎは１または２でその和
は３）をアルミニウム原料として使用し、相手原料ガス
と交互に、所定温度に加熱した基板上に供給することを
特徴とするアルミニウム化合物の原子層成長方法であ
る。
【００１１】ここで言うアルミニウム化合物は、ＡｌＡ
ｓ、ＡｌＰ、ＡｌＮ、Ａｌ2 Ｏ3 等を例示できる。Ａｌ
Ａｓの場合、相手原料ガスはＡｓＨ3 であり、ＡｌＰの
場合、相手原料ガスはＰＨ3 であり、ＡｌＮの場合、相
手原料ガスはＮＨ3 である。Ａｌ2Ｏ3の場合は、Ｈ2Ｏ
やＣＨ3ＯＨが相手原料ガスに選ばれる。
ｓ、ＡｌＰ、ＡｌＮ、Ａｌ2 Ｏ3 等を例示できる。Ａｌ
Ａｓの場合、相手原料ガスはＡｓＨ3 であり、ＡｌＰの
場合、相手原料ガスはＰＨ3 であり、ＡｌＮの場合、相
手原料ガスはＮＨ3 である。Ａｌ2Ｏ3の場合は、Ｈ2Ｏ
やＣＨ3ＯＨが相手原料ガスに選ばれる。
【００１２】図１は、本発明の原子層成長方法を行なう
装置の一例を示す説明図である。図において、反応容器
１の中に支持体２を配置し、その上に基板３を乗せる。
図の例では、反応容器１の外周に加熱装置４を設け、基
板３を所定温度に加熱するようになっている。反応容器
１の左側より、キャリアガス、水素化アルキルアルミニ
ウムおよび相手原料ガスの三種を導入する。三種のガス
は、それぞれの導入管５に付けられた弁６によって、間
欠的すなわちパルス的に反応容器１内に導入される。
装置の一例を示す説明図である。図において、反応容器
１の中に支持体２を配置し、その上に基板３を乗せる。
図の例では、反応容器１の外周に加熱装置４を設け、基
板３を所定温度に加熱するようになっている。反応容器
１の左側より、キャリアガス、水素化アルキルアルミニ
ウムおよび相手原料ガスの三種を導入する。三種のガス
は、それぞれの導入管５に付けられた弁６によって、間
欠的すなわちパルス的に反応容器１内に導入される。
【００１３】この様子を、１周期分のタイミングチャー
トである図２に示す。図２によれば、キャリアガスは水
素ガスであり、それは２種の原料が混じらないように、
両者が導入される間隙に、導入される。このように、弁
６を操作することで、パルス的に原料ガスが導入される
ことになる。
トである図２に示す。図２によれば、キャリアガスは水
素ガスであり、それは２種の原料が混じらないように、
両者が導入される間隙に、導入される。このように、弁
６を操作することで、パルス的に原料ガスが導入される
ことになる。
【００１４】なお、アルミニウム原料として使用する水
素化アルキルアルミニウムとは、ジメチルヒドリドアル
ミニウムハイドライドのように、アルミニウムに１個ま
たは２個の水素および２個または１個のアルキル基が結
合した物質である。
素化アルキルアルミニウムとは、ジメチルヒドリドアル
ミニウムハイドライドのように、アルミニウムに１個ま
たは２個の水素および２個または１個のアルキル基が結
合した物質である。
【００１５】ガリウムやアルミニウムのように、蒸気圧
が低く原子として自己停止作用を持たない場合、化合物
原料の自己停止作用を利用することになる。そのために
は、原料が気相中で分解しにくいことが必要である。
が低く原子として自己停止作用を持たない場合、化合物
原料の自己停止作用を利用することになる。そのために
は、原料が気相中で分解しにくいことが必要である。
【００１６】ガリウム原料としては、ＴＭＧａ（トリメ
チルガリウム）がこれらの条件を満たしている。一方、
アルミニウム原料については、ＴＭＡｌの場合、気相中
で分解しにくいことは満たしているが、表面でも反応し
にくいため、図３に示すように、アルミニウムの原子層
が堆積しない。これは原子層成長が狭い条件でしか実現
できなかったと考えられる。しかし、反応性を上げるた
めにトリエチルアルミニウム（以下、ＴＥＡｌという）
を使用すると、気相中で分解が起こり、図４に示すよう
に、厚く何層もの膜が着いてしまう。
チルガリウム）がこれらの条件を満たしている。一方、
アルミニウム原料については、ＴＭＡｌの場合、気相中
で分解しにくいことは満たしているが、表面でも反応し
にくいため、図３に示すように、アルミニウムの原子層
が堆積しない。これは原子層成長が狭い条件でしか実現
できなかったと考えられる。しかし、反応性を上げるた
めにトリエチルアルミニウム（以下、ＴＥＡｌという）
を使用すると、気相中で分解が起こり、図４に示すよう
に、厚く何層もの膜が着いてしまう。
【００１７】そこで、水素化アルキルアルミニウムを使
用すると、気相中では分解しにくくかつ表面では反応し
やすいという条件を満たすため、広い成長条件下で成長
の自己停止が実現できる（図５参照）。したがって、蒸
気圧が高い相手元素（Ａｓ、Ｐ、Ｎ、Ｏ）と組み合わせ
て、各種Ａｌ化合物の原子層成長が実現できるものであ
る。
用すると、気相中では分解しにくくかつ表面では反応し
やすいという条件を満たすため、広い成長条件下で成長
の自己停止が実現できる（図５参照）。したがって、蒸
気圧が高い相手元素（Ａｓ、Ｐ、Ｎ、Ｏ）と組み合わせ
て、各種Ａｌ化合物の原子層成長が実現できるものであ
る。
【００１８】
【作用】本発明は、アルミニウムの原料ガスとして水素
化アルキルアルミニウムを用いるので、アルミニウムの
原子層成長に自己停止機能を実現できる。故に、基板に
対して相手原料ガスと交互に供給することにより、原子
層単位でアルミニウム化合物の薄膜を形成できるように
なる。
化アルキルアルミニウムを用いるので、アルミニウムの
原子層成長に自己停止機能を実現できる。故に、基板に
対して相手原料ガスと交互に供給することにより、原子
層単位でアルミニウム化合物の薄膜を形成できるように
なる。
【００１９】
【実施例】図１に示した成長装置を用いて、本発明の実
施例を行なった。加熱したＧａＡｓ基板上に、原料とし
てジメチルヒドリドアルミニウム（以下ＤＭＡｌＨとい
う）とＡｓＨ3 を交互供給することにより、ＡｌＡｓの
原子層成長を行なった。使用した基板はＧａＡｓ(100)
面であり、キャリアガスとしてはＨ2 を使用した。成長
圧力は１０Torr、ガス総流量は５slm で、基板上のガス
流速は８８ｍ／ｓである。ＤＭＡｌＨの供給は、ＤＭＡ
ｌＨとＴＭＡｌの混合物中をＨ2 でバブリングすること
によって行ない、ＡｓＨ3 はボンベより導入した。典型
的な成長条件としては、原料供給シーケンスは、＜Ｈ2
のみ、ＤＭＡｌＨ、Ｈ2 のみ、ＡｓＨ3 ＞の順にそれぞ
れ＜３秒、４秒または１０秒、３秒、３０秒＞とし、Ｄ
ＭＡｌＨ流量は０．０３SCCM、ＡｓＨ3 流量は４０SCC
M、成長温度は３２５℃および４２５℃の二段階でそれ
ぞれ行なった。
施例を行なった。加熱したＧａＡｓ基板上に、原料とし
てジメチルヒドリドアルミニウム（以下ＤＭＡｌＨとい
う）とＡｓＨ3 を交互供給することにより、ＡｌＡｓの
原子層成長を行なった。使用した基板はＧａＡｓ(100)
面であり、キャリアガスとしてはＨ2 を使用した。成長
圧力は１０Torr、ガス総流量は５slm で、基板上のガス
流速は８８ｍ／ｓである。ＤＭＡｌＨの供給は、ＤＭＡ
ｌＨとＴＭＡｌの混合物中をＨ2 でバブリングすること
によって行ない、ＡｓＨ3 はボンベより導入した。典型
的な成長条件としては、原料供給シーケンスは、＜Ｈ2
のみ、ＤＭＡｌＨ、Ｈ2 のみ、ＡｓＨ3 ＞の順にそれぞ
れ＜３秒、４秒または１０秒、３秒、３０秒＞とし、Ｄ
ＭＡｌＨ流量は０．０３SCCM、ＡｓＨ3 流量は４０SCC
M、成長温度は３２５℃および４２５℃の二段階でそれ
ぞれ行なった。
【００２０】前述したように、原子層成長は、成長速度
が成長温度や原料流量、原料供給時間に依存しないフラ
ットな領域として現れる。原料供給サイクル当たりの成
長速度の温度依存性を図６に示す。図によれば、分子層
で一層および二層のところに安定なフラット領域が見ら
れる。また、ＤＭＡｌＨ供給時間依存性も、図７に示す
ように、１分子層／周期および２分子層／周期での成長
の自己停止機能の存在を示している。さらに、図８によ
れば、ＤＭＡｌＨ中をバブリングした場合のＤＭＡｌＨ
流量依存性においても、同様に１分子層／周期および２
分子層／周期で自己停止機能のあることが認められる。
が成長温度や原料流量、原料供給時間に依存しないフラ
ットな領域として現れる。原料供給サイクル当たりの成
長速度の温度依存性を図６に示す。図によれば、分子層
で一層および二層のところに安定なフラット領域が見ら
れる。また、ＤＭＡｌＨ供給時間依存性も、図７に示す
ように、１分子層／周期および２分子層／周期での成長
の自己停止機能の存在を示している。さらに、図８によ
れば、ＤＭＡｌＨ中をバブリングした場合のＤＭＡｌＨ
流量依存性においても、同様に１分子層／周期および２
分子層／周期で自己停止機能のあることが認められる。
【００２１】
【効果】本発明によれば、アルミニウムの原料ガスとし
て水素化アルキルアルミニウムを用いるので、アルミニ
ウムの原子層成長に自己停止機能を実現できる。故に、
基板に対して相手原料ガスと交互に供給することによ
り、原子層単位でアルミニウム化合物の薄膜を形成でき
るようになる。本発明により製造されるアルミニウム化
合物は、量子細線構造や量子箱構造を形成できるもので
ある。その結果、電気的特性として移動度の増大が期待
でき、光学的特性として半導体レーザの効率向上やしき
い値の低減が期待できる。
て水素化アルキルアルミニウムを用いるので、アルミニ
ウムの原子層成長に自己停止機能を実現できる。故に、
基板に対して相手原料ガスと交互に供給することによ
り、原子層単位でアルミニウム化合物の薄膜を形成でき
るようになる。本発明により製造されるアルミニウム化
合物は、量子細線構造や量子箱構造を形成できるもので
ある。その結果、電気的特性として移動度の増大が期待
でき、光学的特性として半導体レーザの効率向上やしき
い値の低減が期待できる。
【００２２】
【図１】本発明の原子層成長方法を行なう装置の一例を
示す説明図である。
示す説明図である。
【図２】本発明のアルミニウム化合物の原子層成長法に
おける、ガス導入のタイミングの一例を示す説明図であ
る。
おける、ガス導入のタイミングの一例を示す説明図であ
る。
【図３】トリメチルアルミニウムを用いた際に原子層成
長が達成されない様子を示す説明図である。
長が達成されない様子を示す説明図である。
【図４】トリエチルアルミニウムを用いた際に原子層成
長が達成されない様子を示す説明図である。
長が達成されない様子を示す説明図である。
【図５】ジメチルヒドリドアルミニウムを用いた本発明
の原子層成長の様子を示す説明図である。
の原子層成長の様子を示す説明図である。
【図６】本発明のアルミニウム化合物の原子層成長の成
長温度依存性を示すグラフ図である。
長温度依存性を示すグラフ図である。
【図７】本発明のアルミニウム化合物の原子層成長のア
ルミニウム原料供給時間依存性を示すグラフ図である。
ルミニウム原料供給時間依存性を示すグラフ図である。
【図８】本発明のアルミニウム化合物の原子層成長のア
ルミニウム原料流量依存性を示すグラフ図である。
ルミニウム原料流量依存性を示すグラフ図である。
１ 反応容器 ２ 支持体 ３ 基板 ４ 加熱装置 ５ 導入管 ６ 弁
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 加納 信生 神奈川県大和市中央林間五丁目７番11号
Claims (1)
- 【請求項１】アルミニウムを含む化合物の薄膜を原子層
単位で成長させる原子層成長方法において、ジメチルヒ
ドリドアルミニウムをはじめとする水素化アルキルアル
ミニウムＡｌＲm Ｈn （Ｒはアルキル基、ｍとｎは１ま
たは２でその和は３）をアルミニウム原料として使用
し、相手原料ガスと交互に、所定温度に加熱した基板上
に供給することを特徴とするアルミニウム化合物の原子
層成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23310791A JPH0574724A (ja) | 1991-09-12 | 1991-09-12 | アルミニウム化合物の原子層成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23310791A JPH0574724A (ja) | 1991-09-12 | 1991-09-12 | アルミニウム化合物の原子層成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0574724A true JPH0574724A (ja) | 1993-03-26 |
Family
ID=16949888
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23310791A Pending JPH0574724A (ja) | 1991-09-12 | 1991-09-12 | アルミニウム化合物の原子層成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0574724A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003068660A (ja) * | 2001-08-29 | 2003-03-07 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化物系半導体の製造方法 |
| KR100407507B1 (ko) * | 2001-05-18 | 2003-12-01 | 주식회사 피에스티 | 원자층 증착장치의 가스 분사장치 |
| JP2004288899A (ja) * | 2003-03-24 | 2004-10-14 | Tokyo Electron Ltd | 成膜方法および基板処理装置 |
| US7732325B2 (en) | 2002-01-26 | 2010-06-08 | Applied Materials, Inc. | Plasma-enhanced cyclic layer deposition process for barrier layers |
| US7781326B2 (en) | 2001-02-02 | 2010-08-24 | Applied Materials, Inc. | Formation of a tantalum-nitride layer |
| JP2014236220A (ja) * | 2013-05-31 | 2014-12-15 | エーエスエム アイピー ホールディング ビー．ブイ． | バッチ反応器中での環状窒化アルミニウム蒸着 |
| US10280509B2 (en) | 2001-07-16 | 2019-05-07 | Applied Materials, Inc. | Lid assembly for a processing system to facilitate sequential deposition techniques |
-
1991
- 1991-09-12 JP JP23310791A patent/JPH0574724A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7781326B2 (en) | 2001-02-02 | 2010-08-24 | Applied Materials, Inc. | Formation of a tantalum-nitride layer |
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| JP2014236220A (ja) * | 2013-05-31 | 2014-12-15 | エーエスエム アイピー ホールディング ビー．ブイ． | バッチ反応器中での環状窒化アルミニウム蒸着 |
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