JPH0575795B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は溶媒による石炭の精製方法に関し、そ
こでは、水素に富むガスの存在下高温高圧で石炭
を水素供与溶媒（以下溶媒という）に供すること
により石炭を液化する。この方法は、溶媒精製炭
（solvent refined coal）の頭文字“SRC”をと
つて当該技術分野ではSRC−と称される。こ
の方法においては、溶媒和に続いて生成物がガス
状物と留出画分と真空蒸留かすとに分離される。
この真空蒸留かすは無機物と未変換石炭マセラル
とを含有し、脱灰工程で分離される。固体除去工
程から石炭生成物が回収される。この石炭生成物
は灰分無機物と未変換石炭とを含んでおらず、し
かも硫黄含量が著しく少い。それゆえ、この物質
は環境上受け入れることのできる燃焼用として理
想的である。 上記のようなタイプの方法での石炭液化複合体
の操作においては、溶解区ではプラントの溶媒必
要量に見合う十分量の工程溶媒の生じ得ることが
必要である。溶媒の供給量が見合わねばならない
だけでなく、この工程が作動し続けるような水準
にこの溶媒の品質が保持されねばならない。 アラバマのウイルソンビレおよびワシントンの
フオート・レウイスのSRC−パイロツト・プ
ラトンは、プレヒータの後に配置された単一の石
炭液化反応器（溶解器としても知られている）だ
けで動いている。石炭液化反応はこれら両者の容
器中である程度起きる。水素圧下の再循環溶媒で
の石炭スラリーはプレヒータを通る。そこでは、
温度が室温から800〓（426℃）までの温度に上昇
する。825〓（441℃）という代表的な溶解器出口
温度に対して、プレヒータ出口温度は約775〓
（413℃）である。プレヒータでのレジデンス・タ
イムは約５分である。原炭の約85％がプレヒータ
出口で溶解される。しかし、他の反応（脱硫、溶
媒生成など）はプレヒータ内では殆んど起きな
い。加熱されたスラリーは次いで溶解器へ送ら
れ、そこではその他の液化反応（脱硫、溶媒生
成、溶媒の再水素化など）の大部分が起きる。 本発明の一般的目的は、上記のタイプの溶媒に
よる石炭の精製方法を提供することにある。この
方法においては、スラリー石炭の供給は、一連の
溶解器を通じて、各溶解器に供給される新鮮な水
素と共に連続的に行われる。各溶解器からの繰越
しガス（entrained gas）はスラリー相から分離
され、そして凝縮相が下流の溶解器を通る前に反
応器系から除去される。 本発明の方法にはさらに重大な利点がある。設
計により系を通じて固体の速度が適度なものとな
り、その結果固体は処理可能水準を越えて沈降も
けん濁状に蓄積もしない。反応器でのガス状ボイ
ド容積も、同様に、ガス相から反応凝縮相への水
素移動が適度のものとなるに十分な容積である。
このことにより、十分な水素をこの反応に供給す
るには界面水素接触が極めて重要であることが認
められる。 石炭スラリーが一連の溶解器を通して供給され
る本発明方法によると、供給ガスが並列する一連
の溶解器へスラリー相とは違つたし方で供給され
る。すなわち、各溶解器へのガス供給が十分で各
溶解器でのボイド容積を少くとも６％しかし15％
を越えないように維持するように供給ガスが溶解
器へ供給される。より好ましくは、８〜12％の範
囲であることが必要である。 本発明の一実施態様によれば、各溶解器からの
流出流はガス分離器へ送られ、ガス状生成物と揮
発溶媒が生成物仕上げ領域へ送られることとな
る。この分離器からの凝縮した下層流は、新鮮な
水素に富む新鮮なガス流の存在下でただちに次の
溶解器へ送られる。 水素化はガス相での水素純度の関数であるの
で、新鮮な水素を各溶解器に供給する工程は次の
有利な成果をもたらす： (1) ガス流中の水素分圧は、ガス状炭化水素およ
び水が存在しないゆえに、増大する。 (2) 石炭から生成する多量の水は、特に大部分の
水が反応の早期段階で生成してくるので、下流
の溶解器とは接触しない。 (3) ガス流中のH₂S分圧は減少する。これは下流
溶解器での脱流を促進させる。 (4) 高い液体線速度で作動しつつ８と12％の間の
ボイド容積において作動することにより、界面
水素接触が最適状態に維持される。 ここで用いる“ボイド容積”という用語は、あ
る溶解器の繰越しガス容積で、かつ泡を除く凝縮
相面上方のものを指す。 この工程へ供給される石炭は、れきせい炭、亜
れきせい岩もしくは亜炭もしくはその混合物のよ
うな無煙炭よりも幾分低ランクの石炭でもよい。
供給石炭は鉱山から直行のもの（未選別石炭）が
使われる。あるいはある水準にまで予備洗浄し付
着した無機物の一部が除去される。未選別石炭も
しくは石炭調製プラントからの石炭のいづれかが
代表的には８メツシユ（テイラー・スクリーン・
分類）より小さい寸法、より好ましくは20メツシ
ユよりも小さい大きさに粉砕される。そして乾燥
して実質水分を４重量パーセントより小さいれき
せい炭や亜れきせい炭の水準にまで除去する。 この工程では石炭は溶媒とでスラリー化され
る。この溶媒は石炭由来油からなり、スロツト・
オーブンでの石炭コークス化において得られ、ク
レオソート油、アントラセン油もしくはこれと同
等の油と一般に称され得る。この溶媒は工程油来
の溶媒であつてもよい。この溶媒にはまた残留
SRC生成画分が含まれる。この画分は固体分離
段階、例えば必要に応じて用いられ得る臨界溶媒
脱灰ユニツトの第２分離段階、から採られたもの
である。溶媒流での残留SRCの画分は全溶媒の
35パーセントまでであつてもよい。 石炭は石炭スラリー混合タンク１０にて工程溶
媒と混合される。そのときの温度は室温から450
〓232℃でありスラリー状の石炭濃度は20〜55重
量％である。スラリー混合タンク１０は、ポンプ
揚げできるように溶媒粘度を十分低く維持するべ
く高温に維持され得る。このタンク１０におい
て、供給石炭中に持ち込まれる水分の一部が除去
される。このタンクを高温に維持することにより
水分は蒸気として逸散する。スラリーはタンク１
０からポンプユニツト１２へ送られる。ポンプユ
ニツト１２によりスラリーは系へ強制的に送り込
まれる。この系は通常500から3000psig（35.15〜
210.9Kg／cm²）の高圧に維持される。スラリーは
供給石炭１トン当り10〜40Mscf（283000〜
1133000m³）の割合でライン１４を経て水素に富
むガス流と混合される。ガスとスラリー流の三相
は次いでプレヒータ系へ供給される。このプレヒ
ータ系は管式反応器１６からなる。この管式反応
器は、長さの直径に対する比が200より大、より
好ましくは500より大である。この三相混合物の
温度は、スラリータンクでの適当な温度から600
〜850〓（316〜454℃）の出口温度にまで上昇す
る。 予備加熱されたスラリーは次いで石炭液化段階
に送られる。そこではこのスラリーは複数基の溶
解器を順次通過する。第１図に三基の溶解器が示
され、これらは管式容器１８，１９および２０を
有する。これらは断熱モードで作動し外部からの
熱の供与はない。これら溶解容器１８，１９，２
０の長さの直径に対する比は本工程のプレヒータ
区にて用いられる比よりかなり小さい。プレヒー
タ区からの出口スラリーは未溶解石炭を殆んど含
有しておらず、したがつて未溶解石炭は第１溶解
容器１８には殆んど入らない。プレヒータ区では
スラリーがその管を流れるにつれてスラリー粘度
は変化し、ゲル様物質をまず形成しこれはその直
後に粘度が急激に落ち比較的自由に流動する液体
となる。この液体は次いで溶解器へ入る。そこで
他の変化が起きる。 溶解器において、石炭と様媒は多くの化学転換
を受ける。この化学転換は、石炭のより一層の溶
解；溶媒から石炭への水素移動；再循環溶媒の再
水素化；硫黄、窒素および酸素を含む異種原子の
石炭と再循環溶媒とからの除去；例えばFeS₂か
らFeSのような石炭灰でのある成分の還元；そし
て重質石炭液の水添分解を含むが必ずしもこれら
に限定されない。石炭中の無機物は上記反応を
種々の程度に触媒することができる。 ガス相とスラリー相のみかけの流れは、良好な
混合を行う反応器（溶解器）内での良好な撹拌が
維持されるよう選択される。全水素ガスのスラリ
ーに対する比は、出口スラリーでの適度な水素濃
度によりコークス化を阻止し得る水準に維持され
る。溶解器を流れる流れの選択は、初期の無機粒
子を伴う石炭スラリーが溶解器を移動して溶解器
を出てゆけない大粒子のもち込みを最小にするよ
うに行われる。これら速度で溶解器中に蓄積する
固体量は、供給量に対し極めて少い。好ましい設
計においては、溶解器での固体濃度は反応を触媒
するよう作用する。この固有の蓄積現象の故に、
固体回収系が溶解器に配置されそれにより過度の
蓄積固体はこの系から除去され得ることが望まし
い。 第１溶解容器１８からの流出物はガス分離器２
２へ供給される。そこではその流出物がガス系へ
フラツシユされる。そのガス系では、結局蒸気は
冷却されそして圧力を下げ軽量ガス、水および有
機性の豊富な凝縮物が回収される。これら分離、
採取およびガス純粋分離はガス処理領域にてなさ
れる。この領域では分離器２２からのオーバーヘ
ツドはその他の分離器からと工程の終点の分離器
からとのオーバーヘツドと一体にされる。分離器
２２からのオーバーヘツドは、ライン２３を通つ
てガス処理領域へ運ばれる。 分離器２２からの下層流は第２溶解容器１９へ
送られる。そこでは転移しつつあるスラリーが第
２溶解容器１９へ注入される前にライン２４によ
り新鮮な水素と再混合される。第２溶解容器１９
へ水素が適量供給されて溶解容器での良好な撹拌
を持続する。その結果良好な混合をなし得る。新
鮮な水素を第２溶解器へ供給することにより水素
分圧が著しく増大する。CO、CO₂およびH₂Oの
ほとんどが第１溶解器の後にガス分離器２２によ
り除去されたからである。この高分圧により、残
留画分の蒸留物への高転換を促進させる良好な反
応および溶媒への良好な水素の取り込みが保証さ
れる。高水素分圧により硫黄の除去も促進され
る。 工程での溶解器の数は二基もしくはそれ以上で
ある。下流の溶解器での高沸点物質の濃度は第１
溶解器でのそれよりも高い。残留物はより高濃度
であるから、この画分を選択的に処理してより多
量の蒸留物を生成することができる。 第２溶解容器１９からの流出物はガス分離器２
４へ供給される。この分離器はガス分離器２２と
同じ態様で構成され機能する。それにより、この
流出物はガス系ヘフラツシユされそこでは結局蒸
気は冷却されそして圧力を減じて軽量ガス、水お
よび有機凝縮物が回収される。ガス分離器２４か
らの下層流は、第１図に示すように、第３溶解器
２０へ送られる。この移動の間に、スラリーはラ
イン２６からの新鮮な水素と再混合される。その
混合物は第３溶解器２０へ注入される。再度、適
量水素がライン２６を通して供給されて溶解容器
２０での良好な撹拌が維持される。その結果、良
好な混合が保証される。そして溶解容器１９の場
合のように、新鮮な水素の供給により水素分圧が
著しく増大する。 第３もしくは最終溶解器からの内容物は除去さ
れライン２３を介して番号３０で示す蒸気と液体
との分離域へ供給される。この分離域では流出物
がフラツシユされそしてそのオーバーヘツドは熱
交換器にて100〜150〓（38〜66℃）の範囲に冷却
される。これら熱交換器は多段階方式であつても
よく、そのすべてが当該技術分野においてよく知
られている。軽量ガス、例えば水素、H₂S、
CO₂、アンモニア、H₂OおよびC₁−C₄炭化水素は
フラツシユ操作で除去されそしてライン３２を経
て水素回収区３４へ送られる。そこでは、これら
のガスは洗浄されて酸性成分とアルカリ成分を除
去する。他方、水素と低級炭化水素は本工程での
種々な段階へ再循環され得るかあるいは燃料用と
して燃やされ得る。液体と固体のスラリーはライ
ン３６を経て蒸留および固液分離系３８へ送られ
る。そこでは複数種の蒸気が得られる。すなわ
ち、(a)軽留出物（沸点400°まで）、(b)留出物（約
350〜1050〓（177〜566℃）から沸とうする）、(c)
溶媒精製炭（初期沸点が約850〓（454℃））と再
循環溶媒および(d)主として灰分と未変換石炭とを
含有する固体残留物および若干の溶媒精製炭と溶
媒である。この再循環溶媒流はライン４０を介し
て石炭供給へ再循環され、初期の石炭と再循環溶
媒とのスラリーを調製するのに用いられる。 第２図には、本発明の一実施態様が示されてい
る。これは第１図の実施態様に似ている。対応部
には同じ符号が用いられている。本発明のこの実
施態様においては、供給スラリーは第１図の実施
態様に関して既述したのと同じ態様で工程へ入
る。すなわち、スラリーはタンク１０からポンプ
１２を通る。そして、プレヒータ１６を通つて加
熱されたスラリーは第１溶解器１８に入る。第１
図の実施態様の溶解器１８において組み入れられ
た操作上の特徴もまたこの第２図実施態様の場合
に適用され得る。しかし、第１溶解容器１８から
の流出物はガス分離器へは行かないで、代りに、
ライン４２を経て第２溶解容器１９の上部へ向
う。そこではガスはスラリーから離れそしてライ
ン４６を経て次の下流の溶解器２０へ進む。第２
溶解容器１９での渦乱流のゆえに、ガスを解放し
たスラリーは第２溶解器の内容物と完全に混合し
てバツクミキシング効果を生じる。この効果は、
炭化水素分子の水素分子との発熱反応を制御しつ
つ容器内の混合物を均一に保持するように作用す
る。新鮮な水素はライン４４を介して第２溶解容
器１９へ連続的に加えられる。それにより溶解容
器１９での渦乱流の程度がより高くなりそのこと
によりこの容器内の液体が完全に分散されること
になる。新鮮な水素はライン４８を介して第３溶
解容器２０にも連続的に加えられ溶解容器２０内
の必要な渦乱流を創製する。 第３溶解器２０からの流出物は除去されそして
ライン５０を介して蒸気・液体分離域３０へ供給
される。そこでは、流出物は第１図に関して既述
したのと同一態様で処理される。 第２図の実施態様の変更版では、スラリーから
離れたガスが溶解器１９と２０の上部からライン
４７と４９を介して分離生成物処理装置へそれぞ
れ直接供給され得る。この場合には、変更型の溶
解器設計が溶解器１９と２０での使用のために用
いられる。そのような溶解器設計は第３図に示さ
れる。この溶解器設計では、溶解容器に入口管５
４を介して入る流れが出口ラインへ直接流れこの
容器から出ていつてしまうことがないように、じ
やま板５２が用いられる。じやま板５２の目的は
流れをそらせることにあり、当業者に広く知られ
た設計のものでもよい。あるいは、第３図の溶解
器設計を変更して、入口流を下向きにし容器出口
へ直接流れないように入口管５４を構成配置する
こともできる。このように変更するとじやま板５
２の必要性がなくなる。 さらにガス相は溶解器の上部にて液相から分離
され、ガスはライン５６を通じて排出される。ス
ラリーはライン５８を通じて排出される。それゆ
え、水素、軽量炭化水素ガスおよび大部分の溶媒
領域蒸留物は分離生成物処理装置へ上方から送り
込まれる。そして、軽量ガスおよび軽量蒸留物成
分を事実上含有しない凝縮スラリー相はこの工程
の次の段階へ下流方向に沿つて送られる。 第２図に示す工程のさらに別の形に変更したの
が第４図に示されている。この変更工程では、プ
レヒータ１６からの流出物は第１溶解器１８の上
部へ送り込まれる。そこでは、ガス状物および大
部分の蒸留物領域の再循環溶媒画分がライン６０
を介して下流の生成物処理設備へただちに送り込
まれる。スラリー相がバツクキツクス状態のゆえ
にその溶解器内の液相反応物は完全に均一な混合
物の状態を維持する。より重質な画分がより軽量
な蒸留物質から分離されるので、それらの平均レ
ジデンス・タイムは、同等の溶解器設計のものに
比らべて、増加する。溶解器内の灰分蓄積も、同
様に、スラリー相用の下部入口を備えた溶解器で
の灰分蓄積より多い。さらに、石炭液化の早期段
階において、可成りの量の水が広範囲のエーテ
ル・酸素結合により生成される。これら結合はフ
リー・ラジカル・プロセスにより破壊される。こ
の水は、溶解器で起きる下流の反応での水素分圧
を激しく減じる。この水は予熱段階ではほとんど
生成されるので、その後の段階から水を除去する
ことが起きる水素化工程を大きく改善する。 工程の水素要求を満たすために、必要水素量の
大部分がプレヒータをとばすことにより溶解容器
段階へ直接供給される。水素のほんの一部がプレ
ヒータ段階へ供給される。 第２図に示す本発明方法はいくつかの重要な利
点を有する。まず第１に、別々の分離容器を備え
る必要性が排除される。その理由は外部の分離器
流出物の凝縮下層流を下流の容器に再注入する前
にその下層流を再加熱する必要性があるからであ
る。さらに、第２溶解器のスラリーと水素ガスの
同時向流により、例えば、H₂Sが低分圧となりそ
れにより硫黄除去が改善される。また、分配器板
や転向器のようなガス・スラツジの分散手段を用
いる場合に、この分散手段上のいづれかの位置で
スラリーを供給することにより、スラリーをこの
分散手段に通すとき伴う腐食やガス・スラリー相
の不十分な分配というような潜在的課題が排除さ
れる。 上の記述は概要であり本方法の本質的な操作を
述べているということ、および当業者であれば必
要なバルブ、ポンプ、圧力装置およびこの系で要
求される他の標準的工学手段を供給すべき場所と
使用のし方を知ることができるということがわか
る。 本発明を次の実施例により説明する。これら実
施例はほとんどの説明にすぎず、限定的な意図を
有するものではない。数件の実施例は本方法の応
用を示すものである。実施例 説明 １ 同一寸法の４基反応器。 各反応器のボイド容積は８％。 ２ 同一寸法の４基の反応器。 各反応器のボイド容積は12％。 ３ 異なる寸法の２基の反応器。 各々の水素と石炭との比は同じ。 ４ 異なる寸法の２基の反応器。 各反応器の水素と石炭との比は異なる。 実施例 １ 表１に石炭液化プラントが記載されている。こ
のプラントは等容量の４基の溶解器を通して１日
当り1000トンの石炭を処理する能力を有する。各
溶解器には新鮮な水素が供給される。石炭が工程
溶媒中で40％のレベルでスラリー化され、これが
第１図に示すプレヒータを介して溶解器へ供給さ
れる。この溶解器は８パーセントの特定のボイド
容積を有し、毎秒0.11フイート（3.4cm）の表面
ガス速度を有する。供給ガスは４基の溶解器の間
で均等に分散する。これら４基は全スラリーのレ
ジデンス・タイムが30分である。このボイド容積
を各溶解器の反応器条件にて達成するためのガス
供給は、30分当り2350立方フイート（66544589
cm³）である。これが個々の溶解器へ移る。これら
溶解器は断面積が11.9平方フイート（11055cm²）、
高さが36.6（1116cm）フイートそして直径が3.9フ
イート（118.9cm）である。このような条件のも
とでのスラリーの表面速度は毎秒0.08（2.4cm）フ
イートである。 実施例 ２ この実施例は、実施例１と同じ４基の溶解器に
関する石炭供給、レジデンス・タイムおよび水素
供給速度を説明する。ただしボイド容積は0.12で
ある。表１にデータを示す。この設計規準を達成
するための反応器寸法は、直径が2.9フイート
（88.5cm）で高さが67フイート（2044cm）である。
この系のガスの表面線速度は毎秒0.20（6.1cm）フ
イートである。 実施例 ３ 反応器容量比１〜２でのボイド容積が８と12パ
ーセントの２基の反応器を有するよう１日当り
1000トンの石炭を処理するプラントが設計され
る。このプラントは、水素供給速度が石炭１トン
当り20Mscf（56600m³）であり、工程溶媒中の石
炭濃度が40％におけるレジデンス・タイムは30分
である。第２番目の反応器のレジデンス・タイム
は第１番目の反応器のそれの２倍である。これら
仕様は、それゆえ、２基の反応器のガスの各線速
度がNo.１とNo.２の溶解器について毎秒0.11フイー
ト（3.4cm）と0.20フイート（6.1cm）であること
が必要である。これら仕様により、表１に示すよ
うな寸法の溶解器がそろえられる。溶解器１と２
の高さはそれぞれ36.6と66.7フイート（1116cmと
2034cm）であり、直径は両者ほぼ等しい。 実施例 ４ みかけのレジデンス・タイムが等しい２基の反
応器を有するよう１日当り1000トンの石炭を処理
する大きさのプラントが設計される。このプラン
トは、水素供給速度が石炭１トン当り20Mscf
（566000m³）であり、工程溶媒中の石炭濃度が40
％でのレジデンス・タイムは30分である。下流の
溶解器での水素分圧が高いということを利用する
と、第１番目の溶解器と第２番目の溶解器の間に
水素が１〜２の比率で分散する。表１に示す等寸
法の反応器を用いると、２基の反応器のボイド画
分はそれぞれ11と15％である。両反応器は、スラ
リーのみかけレジデンス・タイムが15分である。

【表】

【表】 ここに特定されるボイド容積範囲は、第５図に
示されることをその根拠としている。第５図はモ
デル反応器での研究からとつたデータをブロツト
したものである。この反応器は、窒素を通した水
の透明容器を有する。この研究ではガス・ボイド
画分は種々の窒素流速で測定された。この窒素流
は溶解器床を上方へ通過するガスの挙動を示す。
曲線Ａは２インチ径カラムに関するデータを表わ
し、曲線Ｂは５インチ径カラムに関するデータを
表わしている。三角形で表示した曲線Ｂ上の点
は、ガス・バブル・カラムの分別ガス・ホールド
アツプと容積測定液相係数に関する実験データを
相互に関連させる技術である“YOSHIDA′s
CORRELATION”として知られることからの予
想である。（Akita and Yoshida、“Gas Holdup
and Volumetric Mass Transfer Coeffieient in
Bubble Columns”、Ind.Eng.Chem.Process Des.
Develop.Vol.12、No.１、1973、pages76−80を参
照のこと。）破線は曲線ＡとＢの初期スロープか
らの外そうを表示している。 曲線Ｂにより示されることは、より高い流速で
のボイド画分の離脱（すなわち、直線関係からの
減退）がまさに事実であるということである。こ
の離脱は、高流速でのスラリー相との界面ガス接
触の効果的増加が劇的に低下するという事実の結
果であるように見える。 しかしながら、石炭液化用溶解器を用いる場合
には固体を凝縮相内に適切にけん濁するために十
分なガス速度が必要であるということに気付かね
ばならない。固体のけん濁がガス速度に最も依存
することが示された。それゆえ、固体を適切にけ
ん濁させるため、適切な水素移動を維持しかつ溶
解器での渦乱流のために過度の高振動を起こす原
因となる高ガス速度以下にガス速度を持続させる
ためには、ボイド容積の好ましい範囲として８と
12容量パーセントの間が選ばれる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施態様の概略フロー・ダ
イヤグラム、第２図は本発明の第二の実施態様の
概略フロー・ダイヤグラム、第３図は溶解器設計
の詳細図、第４図は本発明の第三実施態様の概略
フロー・ダイヤグラム、そして第５図は本発明の
溶解器に関するボイド画分と表面速度との関係を
示すグラフである。 １０……石炭スラリー混合タンク、１２……ポ
ンプユニツト、１６……管式反応器、１８，１
９，２０……溶解器、２２，２４……ガス分離
器、３０……蒸気・液体分離域、３４……水素回
収区、３８……固液分離系、５２……じやま板。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 工程溶媒中の微粉末石炭スラリーをプレヒー
   タを介して水素ガスが豊富でかつ高温高圧下の石
   炭液化段階へ送り込む石炭の溶媒による精製方法
   において、 該スラリーを該プレヒータから複数基の溶解器
   へ順次通すこと、 該溶解器のそれぞれの底に、各溶解器のボイド
   容積が６と15パーセントの間に維持されるよう
   に、石炭固形物の沈澱を防止すべくバツクミツク
   ス流を維持する速度水準で新鮮な水素ガスを供給
   すること、そして 各溶解器を出てゆくスラリー相から繰越しガス
   を分離し該ガスを該液化段階から除去することを
   包含する方法。 ２ 前記ガス分離工程が各溶解器からの流出物を
   ガス分離器へ送ることによりなされ、該ガス分離
   器では該ガスが分離されそして液状スラリー相が
   下流の溶解器へ排出される前記特許請求の範囲第
   １項に記載の方法。 ３ 前記ガス分離工程は、該溶解器の上方内部で
   該ガス相を該スラリー相から分離することおよび
   各相を別々の流れとして該溶解器から除去するこ
   とによりなされる前記特許請求の範囲第１項に記
   載の方法。 ４ 前記プレヒータからの該流出物が一連の溶解
   器のうちの第１溶解器の上部へ供給され、その溶
   解器では該スラリー相からガス相が分離し得られ
   るガス流は該第１溶解器の上部から除去される前
   記特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ５ 表面ガス速度を0.11フイート／秒と0.25フイ
   ート／秒との間に維持することを含む前記特許請
   求の範囲第１項に記載の方法。 ６ 前記下流溶解器へ供給されるスラリーは該ス
   ラリーが該溶解器を出る位置とは異なる方向を向
   きそれゆえバツクミキシング・アクシヨンにより
   該溶解器内凝縮相反応物と均一に混合する前記特
   許請求の範囲第１項に記載の方法。 ７ ボイド容積が各溶解器内で８〜12パーセント
   に維持される前記特許請求の範囲第１項に記載の
   方法。 ８ 前記プレヒータからの流出物に含まれるガス
   が液化反応に入る前に工程から除去される前記特
   許請求の範囲第１項に記載の方法。