JPH0582326A - 軟磁性粉末の製造法 - Google Patents
軟磁性粉末の製造法Info
- Publication number
- JPH0582326A JPH0582326A JP3268345A JP26834591A JPH0582326A JP H0582326 A JPH0582326 A JP H0582326A JP 3268345 A JP3268345 A JP 3268345A JP 26834591 A JP26834591 A JP 26834591A JP H0582326 A JPH0582326 A JP H0582326A
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- Japan
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 飽和磁束密度の高い準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を有
する軟磁性粉末の量産方法を提供する。 【構成】 Ｆｅ−Ｒ（但し、ＲはＣ，Ｐ，Ｓｉ，Ｂのう
ちの１種または２種以上を示す）合金粉末を窒化処理す
ることにより表層部に窒化層を有しかつ内部に窒化され
ない部分が存在する粉末であって、全体組成が（Ｆｅ
1-αＲα）1-βＮβ（但し、αおよびβはそれぞれモル
比でα＝０．００５〜０．０５，β＝０．０５〜０．１
５）となるように窒化処理されたＦｅ−Ｒ合金粉末を、
アトライターミルや遊星ボールミルなどの攪拌混合粉砕
機を用いて高エネルギーを与えながら攪拌混合粉砕する
準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を有する軟磁性粉末の製造法。
する軟磁性粉末の量産方法を提供する。 【構成】 Ｆｅ−Ｒ（但し、ＲはＣ，Ｐ，Ｓｉ，Ｂのう
ちの１種または２種以上を示す）合金粉末を窒化処理す
ることにより表層部に窒化層を有しかつ内部に窒化され
ない部分が存在する粉末であって、全体組成が（Ｆｅ
1-αＲα）1-βＮβ（但し、αおよびβはそれぞれモル
比でα＝０．００５〜０．０５，β＝０．０５〜０．１
５）となるように窒化処理されたＦｅ−Ｒ合金粉末を、
アトライターミルや遊星ボールミルなどの攪拌混合粉砕
機を用いて高エネルギーを与えながら攪拌混合粉砕する
準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を有する軟磁性粉末の製造法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、高い飽和磁束密度
（以下、Ｂｓと記す）を有する軟磁性粉末の製造法に関
するものである。
（以下、Ｂｓと記す）を有する軟磁性粉末の製造法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、モーターやトランスなどの磁心、
さらに磁気シールドなどの樹脂結合軟磁性複合部材が、
純Ｆｅ粉末などの軟磁性粉末に、所定割合のエポキシ樹
脂などの樹脂結合剤を配合し、混合した後、所定形状の
圧粉体に加圧成形し、この圧粉体に樹脂硬化処理を施す
ことにより製造されることは良く知られるところであ
る。
さらに磁気シールドなどの樹脂結合軟磁性複合部材が、
純Ｆｅ粉末などの軟磁性粉末に、所定割合のエポキシ樹
脂などの樹脂結合剤を配合し、混合した後、所定形状の
圧粉体に加圧成形し、この圧粉体に樹脂硬化処理を施す
ことにより製造されることは良く知られるところであ
る。
【０００３】上記純Ｆｅ粉末は、Ｂｓが十分な値を示さ
ないために、近年、上記純Ｆｅ粉末よりも高Ｂｓを示す
準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を主体組織とする軟磁性粉末が注目
されてきた。
ないために、近年、上記純Ｆｅ粉末よりも高Ｂｓを示す
準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を主体組織とする軟磁性粉末が注目
されてきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を主体組織とする軟磁性粉末
は、（１） Ｎ2 ガス中の蒸着やスパッタリングで形成
された薄膜を剥離し、これを粉砕することにより製造さ
れるために量産することが難しい、（２） 上記準安定
Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率が多いほど高Ｂｓを示すが、従来
の軟磁性粉末は準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率が低く、そ
のために十分な高Ｂｓが得られない、などの課題があっ
た。
来の準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を主体組織とする軟磁性粉末
は、（１） Ｎ2 ガス中の蒸着やスパッタリングで形成
された薄膜を剥離し、これを粉砕することにより製造さ
れるために量産することが難しい、（２） 上記準安定
Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率が多いほど高Ｂｓを示すが、従来
の軟磁性粉末は準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率が低く、そ
のために十分な高Ｂｓが得られない、などの課題があっ
た。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率を高め、一層の高Ｂｓを示
す軟磁性粉末を量産できる方法を開発すべく研究を行っ
た結果、Ｆｅ−Ｒ合金粉末（但し、ＲはＣ，Ｐ，Ｓｉ，
Ｂのうちの１種または２種以上を示す）を窒化処理する
ことにより表層部に窒化層を有しかつ内部に窒化されな
い部分が存在し、その粉末の全体組成が（Ｆｅ
1-αＲα）1-βＮβ（但し、αおよびβはそれぞれモル
比でα＝０．００５〜０．０５，β＝０．０５〜０．１
５）となるような窒化処理Ｆｅ−Ｒ合金粉末（以下、こ
の粉末を窒化処理Ｆｅ−Ｒ合金粉末という）を製造し、
この窒化処理Ｆｅ−Ｒ合金粉末をアトライターミルや遊
星ボールミルなどの攪拌混合粉砕装置を用いて高エネル
ギーを与えながら攪拌混合粉砕すると（以下、上記のよ
うに高エネルギーを与えながら攪拌混合粉砕することを
「高エネルギー処理」という）、準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の
生成率が向上し、従来よりも高Ｂｓの軟磁性粉末が得ら
れるという知見を得たのである。
準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率を高め、一層の高Ｂｓを示
す軟磁性粉末を量産できる方法を開発すべく研究を行っ
た結果、Ｆｅ−Ｒ合金粉末（但し、ＲはＣ，Ｐ，Ｓｉ，
Ｂのうちの１種または２種以上を示す）を窒化処理する
ことにより表層部に窒化層を有しかつ内部に窒化されな
い部分が存在し、その粉末の全体組成が（Ｆｅ
1-αＲα）1-βＮβ（但し、αおよびβはそれぞれモル
比でα＝０．００５〜０．０５，β＝０．０５〜０．１
５）となるような窒化処理Ｆｅ−Ｒ合金粉末（以下、こ
の粉末を窒化処理Ｆｅ−Ｒ合金粉末という）を製造し、
この窒化処理Ｆｅ−Ｒ合金粉末をアトライターミルや遊
星ボールミルなどの攪拌混合粉砕装置を用いて高エネル
ギーを与えながら攪拌混合粉砕すると（以下、上記のよ
うに高エネルギーを与えながら攪拌混合粉砕することを
「高エネルギー処理」という）、準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の
生成率が向上し、従来よりも高Ｂｓの軟磁性粉末が得ら
れるという知見を得たのである。
【０００６】この発明は、かかる知見にもとづいてなさ
れたものであって、窒化処理Ｆｅ−Ｒ合金粉末に高エネ
ルギー処理を施す準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を有する軟磁性粉
末の製造法に特徴を有するものである。
れたものであって、窒化処理Ｆｅ−Ｒ合金粉末に高エネ
ルギー処理を施す準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を有する軟磁性粉
末の製造法に特徴を有するものである。
【０００７】上記高エネルギー処理において高エネルギ
ーを付与するには、アトライターミルや遊星ボールミル
などの攪拌混合粉砕機を用いた通常の攪拌混合粉砕操作
よりも装入するボールの個数を多くしたりまたは回転数
を多くすることにより行われる。
ーを付与するには、アトライターミルや遊星ボールミル
などの攪拌混合粉砕機を用いた通常の攪拌混合粉砕操作
よりも装入するボールの個数を多くしたりまたは回転数
を多くすることにより行われる。
【０００８】上記窒化処理Ｆｅ−Ｒ合金粉末は、アトマ
イズ法により得られたＦｅ−Ｒ合金粉末を、その表層部
は窒化されてＦｅ−Ｒ合金の窒化層が形成され中心部は
窒化されずにＦｅ−Ｒ合金のまま残る構造となるように
比較的短時間アンモニア雰囲気中で加熱することにより
製造される。
イズ法により得られたＦｅ−Ｒ合金粉末を、その表層部
は窒化されてＦｅ−Ｒ合金の窒化層が形成され中心部は
窒化されずにＦｅ−Ｒ合金のまま残る構造となるように
比較的短時間アンモニア雰囲気中で加熱することにより
製造される。
【０００９】このようにして製造された窒化処理Ｆｅ−
Ｒ合金粉末は、全体組成が組成式（Ｆｅ1-αＲα）1-β
Ｎβにおいてαおよびβがそれぞれモル比でα＝０．０
０５〜０．０５、β＝０．０５〜０．１５となることが
好ましく、αが０．００５未満ではＲの存在による準安
定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率向上効果が十分に得られず、一
方、αが０．０５を越えるとかえってＦｅ16Ｎ2 相の生
成率が減少し、また磁気モーメントも減少するため粉末
のＢｓを低下させるので好ましくない。さらにβは０．
０５未満でもまた０．１５を越えても準安定Ｆｅ16Ｎ2
相の生成が困難となるためにＢｓが低下するので好まし
くない。したがって、上記組成式におけるαおよびβは
それぞれα＝０．００５〜０．０５、β＝０．０５〜
０．１５と定めた。
Ｒ合金粉末は、全体組成が組成式（Ｆｅ1-αＲα）1-β
Ｎβにおいてαおよびβがそれぞれモル比でα＝０．０
０５〜０．０５、β＝０．０５〜０．１５となることが
好ましく、αが０．００５未満ではＲの存在による準安
定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率向上効果が十分に得られず、一
方、αが０．０５を越えるとかえってＦｅ16Ｎ2 相の生
成率が減少し、また磁気モーメントも減少するため粉末
のＢｓを低下させるので好ましくない。さらにβは０．
０５未満でもまた０．１５を越えても準安定Ｆｅ16Ｎ2
相の生成が困難となるためにＢｓが低下するので好まし
くない。したがって、上記組成式におけるαおよびβは
それぞれα＝０．００５〜０．０５、β＝０．０５〜
０．１５と定めた。
【００１０】上記組成式のαおよびβがα＝０．００５
〜０．０５、β＝０．０５〜０．１５の範囲内にある窒
化処理Ｆｅ−Ｒ合金粉末に上記高エネルギー処理を施す
と、上記窒化処理Ｆｅ−Ｒ合金粉末は粉砕・薄片化さ
れ、さらにこれら薄片は冷間圧接あるいはたたみ込みが
同時に進行し、このときＲが存在するとＲはいずれも侵
入型元素であり、適量の添加でＦｅ16Ｎ2 相の結晶構造
を安定化させる作用を有するので準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の
生成率を大幅に高めるものと考えられる。
〜０．０５、β＝０．０５〜０．１５の範囲内にある窒
化処理Ｆｅ−Ｒ合金粉末に上記高エネルギー処理を施す
と、上記窒化処理Ｆｅ−Ｒ合金粉末は粉砕・薄片化さ
れ、さらにこれら薄片は冷間圧接あるいはたたみ込みが
同時に進行し、このときＲが存在するとＲはいずれも侵
入型元素であり、適量の添加でＦｅ16Ｎ2 相の結晶構造
を安定化させる作用を有するので準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の
生成率を大幅に高めるものと考えられる。
【００１１】
【実施例】いずれも粒度：−１００メッシュを有し表１
〜表３に示される成分組成の水アトマイズＦｅ−Ｒ合金
粉末を用意し、これら粉末をアンモニア雰囲気中、表１
〜表３に示される温度および時間保持の条件で窒化処理
し、表１〜表３に示される全体組成の窒化処理Ｆｅ−Ｒ
合金粉末Ａ−１〜Ｆ−１０を製造した。ただし上記窒化
処理Ｆｅ−Ｒ合金粉末Ｆ−１〜Ｆ−１０はこの発明の条
件から外れた組成を有する窒化処理Ｆｅ−Ｒ合金粉末で
あり、この発明から外れた組成を有する成分に＊印を付
して示した。
〜表３に示される成分組成の水アトマイズＦｅ−Ｒ合金
粉末を用意し、これら粉末をアンモニア雰囲気中、表１
〜表３に示される温度および時間保持の条件で窒化処理
し、表１〜表３に示される全体組成の窒化処理Ｆｅ−Ｒ
合金粉末Ａ−１〜Ｆ−１０を製造した。ただし上記窒化
処理Ｆｅ−Ｒ合金粉末Ｆ−１〜Ｆ−１０はこの発明の条
件から外れた組成を有する窒化処理Ｆｅ−Ｒ合金粉末で
あり、この発明から外れた組成を有する成分に＊印を付
して示した。
【００１２】
【表１】
【００１３】
【表２】
【００１４】
【表３】
【００１５】表１〜表３に示される窒化処理Ｆｅ−Ｒ合
金粉末Ａ−１〜Ｆ−１０をそれぞれ直径：１１mmの寸法
のステンレス鋼製ボール１１個と共に容積：８０cm3 の
ステンレス製容器を備えた遊星ボールミルの容器に充填
し、容器内をＮ2 雰囲気として容器を公転速度：３００
r.p.m で２０時間回転の高エネルギーを加えながら粉砕
混合し、本発明法１〜２０および比較法１〜１０を実施
した。
金粉末Ａ−１〜Ｆ−１０をそれぞれ直径：１１mmの寸法
のステンレス鋼製ボール１１個と共に容積：８０cm3 の
ステンレス製容器を備えた遊星ボールミルの容器に充填
し、容器内をＮ2 雰囲気として容器を公転速度：３００
r.p.m で２０時間回転の高エネルギーを加えながら粉砕
混合し、本発明法１〜２０および比較法１〜１０を実施
した。
【００１６】上記比較法１〜１０は、ＲまたはＮがこの
発明の条件から外れた全体組成を有する窒化処理Ｆｅ−
Ｒ合金粉末Ｆ−１〜Ｆ−１０を高エネルギー処理したも
のである。
発明の条件から外れた全体組成を有する窒化処理Ｆｅ−
Ｒ合金粉末Ｆ−１〜Ｆ−１０を高エネルギー処理したも
のである。
【００１７】上記本発明法１〜２０および比較法１〜１
０により製造された軟磁性粉末について、準安定Ｆｅ16
Ｎ2 相の生成率（容量％）を２００ＫＶ透過電子顕微鏡
を用いて制限視野電子線回析を行ない、この結果の回析
パターンの中の上記準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の反射による暗
視野像を結像し、これを写真撮影し、この写真から準安
定Ｆｅ16Ｎ2 相の体積分率を算出することにより求め、
さらに得られた軟磁性粉末のＢｓについても振動試料型
磁力計を用い、１０ＫＯｅの磁場を印加して測定し、得
られた準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率およびＢｓの測定結
果を表４〜表５に示した。
０により製造された軟磁性粉末について、準安定Ｆｅ16
Ｎ2 相の生成率（容量％）を２００ＫＶ透過電子顕微鏡
を用いて制限視野電子線回析を行ない、この結果の回析
パターンの中の上記準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の反射による暗
視野像を結像し、これを写真撮影し、この写真から準安
定Ｆｅ16Ｎ2 相の体積分率を算出することにより求め、
さらに得られた軟磁性粉末のＢｓについても振動試料型
磁力計を用い、１０ＫＯｅの磁場を印加して測定し、得
られた準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率およびＢｓの測定結
果を表４〜表５に示した。
【００１８】
【表４】
【００１９】
【表５】
【００２０】
【発明の効果】表１〜表５に示される結果から、全体組
成で（Ｆｅ1-αＲα）1-βＮβのαおよびβがそれぞれ
モル比でα＝０．００５〜０．０５、β＝０．０５〜
０．１５となるように表面窒化された窒化処理Ｆｅ−Ｒ
合金粉末を高エネルギー処理することにより準安定Ｆｅ
16Ｎ2 相を多く含みＢｓの高い軟磁性粉末を製造するこ
とができるが、上記αおよびβが上記範囲から外れると
準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率は下がり、したがってＢｓ
の値も下がることがわかる。
成で（Ｆｅ1-αＲα）1-βＮβのαおよびβがそれぞれ
モル比でα＝０．００５〜０．０５、β＝０．０５〜
０．１５となるように表面窒化された窒化処理Ｆｅ−Ｒ
合金粉末を高エネルギー処理することにより準安定Ｆｅ
16Ｎ2 相を多く含みＢｓの高い軟磁性粉末を製造するこ
とができるが、上記αおよびβが上記範囲から外れると
準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率は下がり、したがってＢｓ
の値も下がることがわかる。
【００２１】この発明によると、高Ｂｓの軟磁性粉末を
通常の撹拌混合粉砕機を用いて大量に製造することがで
きるのでコストを下げることができ、特に電気電子産業
の発展に大いに貢献しうるものである。
通常の撹拌混合粉砕機を用いて大量に製造することがで
きるのでコストを下げることができ、特に電気電子産業
の発展に大いに貢献しうるものである。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｃ，Ｐ，ＳｉおよびＢのうち１種または
２種以上をＲとすると、Ｆｅ−Ｒ合金粉末を窒化処理す
ることにより表層部に窒化層を有しかつ内部に窒化され
ない部分が存在する粉末であって、全体組成が（Ｆｅ
1-αＲα）1-βＮβ（但し、αおよびβはそれぞれモル
比でα＝０．００５〜０．０５，β＝０．０５〜０．１
５）となるように窒化処理されたＦｅ−Ｒ合金粉末（以
下、窒化処理Ｆｅ−Ｒ合金粉末という）を製造し、この
窒化処理Ｆｅ−Ｒ合金粉末を高エネルギーを与えながら
攪拌混合粉砕することを特徴とする準安定Ｆｅ16Ｎ2 相
を有する軟磁性粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3268345A JPH0582326A (ja) | 1991-09-19 | 1991-09-19 | 軟磁性粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3268345A JPH0582326A (ja) | 1991-09-19 | 1991-09-19 | 軟磁性粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0582326A true JPH0582326A (ja) | 1993-04-02 |
Family
ID=17457251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3268345A Withdrawn JPH0582326A (ja) | 1991-09-19 | 1991-09-19 | 軟磁性粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0582326A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1675135A1 (en) * | 2004-12-21 | 2006-06-28 | Dowa Mining Co., Ltd. | Iron nitride system magnetic powder having good storage stability |
| CN106165027A (zh) * | 2014-03-28 | 2016-11-23 | 明尼苏达大学董事会 | 包含涂覆的纳米颗粒的氮化铁磁性材料 |
| US12060244B2 (en) | 2019-03-06 | 2024-08-13 | Canon Kabushiki Kaisha | Image forming apparatus |
-
1991
- 1991-09-19 JP JP3268345A patent/JPH0582326A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1675135A1 (en) * | 2004-12-21 | 2006-06-28 | Dowa Mining Co., Ltd. | Iron nitride system magnetic powder having good storage stability |
| CN106165027A (zh) * | 2014-03-28 | 2016-11-23 | 明尼苏达大学董事会 | 包含涂覆的纳米颗粒的氮化铁磁性材料 |
| EP3123484A4 (en) * | 2014-03-28 | 2017-06-14 | Regents of the University of Minnesota | Iron nitride magnetic material including coated nanoparticles |
| US11195644B2 (en) | 2014-03-28 | 2021-12-07 | Regents Of The University Of Minnesota | Iron nitride magnetic material including coated nanoparticles |
| US12060244B2 (en) | 2019-03-06 | 2024-08-13 | Canon Kabushiki Kaisha | Image forming apparatus |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19981203 |