JPH0574620A - 軟磁性粉末の製造法 - Google Patents
軟磁性粉末の製造法Info
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- JPH0574620A JPH0574620A JP3258466A JP25846691A JPH0574620A JP H0574620 A JPH0574620 A JP H0574620A JP 3258466 A JP3258466 A JP 3258466A JP 25846691 A JP25846691 A JP 25846691A JP H0574620 A JPH0574620 A JP H0574620A
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- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 残留磁束密度の高い準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を含
む軟磁性粉末の量産方法を提供する。 【構成】 ε−ＦｅX Ｎ（Ｘ＝２〜３）相を主体とする
Ｆｅ−Ｎ合金粉末に、Ｒ（但し、ＲはＣ，Ｐ，Ｓｉおよ
びＢのうちの１種または２種以上を示す）粉末、Ｆｅ−
Ｒ合金粉末および純Ｆｅ粉末を、全体組成で（Ｆｅ1-α
Ｒα）1-βＮβ（但し、αおよびβはそれぞれモル比で
α＝０．００５〜０．０５、β＝０．０５〜０．１５）
となるように配合し、得られた配合粉末をアトライター
ミル、遊星ボールミルなどにより高エネルギーを与えな
がら撹拌混合粉砕することにより準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を
含む軟磁性粉末を製造する方法。
む軟磁性粉末の量産方法を提供する。 【構成】 ε−ＦｅX Ｎ（Ｘ＝２〜３）相を主体とする
Ｆｅ−Ｎ合金粉末に、Ｒ（但し、ＲはＣ，Ｐ，Ｓｉおよ
びＢのうちの１種または２種以上を示す）粉末、Ｆｅ−
Ｒ合金粉末および純Ｆｅ粉末を、全体組成で（Ｆｅ1-α
Ｒα）1-βＮβ（但し、αおよびβはそれぞれモル比で
α＝０．００５〜０．０５、β＝０．０５〜０．１５）
となるように配合し、得られた配合粉末をアトライター
ミル、遊星ボールミルなどにより高エネルギーを与えな
がら撹拌混合粉砕することにより準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を
含む軟磁性粉末を製造する方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、高い飽和磁束密度
（以下、Ｂｓと記す）を有する軟磁性粉末の製造法に関
するものである。
（以下、Ｂｓと記す）を有する軟磁性粉末の製造法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、モーターやトランスなどの磁心、
さらに磁気シールドなどの樹脂結合軟磁性複合部材が、
純Ｆｅ粉末などの軟磁性粉末に、所定割合のエポキシ樹
脂などの樹脂結合剤を配合し、混合した後、所定形状の
圧粉体に加圧成形し、この圧粉体に樹脂硬化処理を施す
ことにより製造されることは良く知られるところであ
る。
さらに磁気シールドなどの樹脂結合軟磁性複合部材が、
純Ｆｅ粉末などの軟磁性粉末に、所定割合のエポキシ樹
脂などの樹脂結合剤を配合し、混合した後、所定形状の
圧粉体に加圧成形し、この圧粉体に樹脂硬化処理を施す
ことにより製造されることは良く知られるところであ
る。
【０００３】上記純Ｆｅ粉末は、Ｂｓが十分な値を示さ
ないために、近年、上記純Ｆｅ粉末よりも高Ｂｓを示す
準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を主体組織とする軟磁性粉末が注目
されてきた。
ないために、近年、上記純Ｆｅ粉末よりも高Ｂｓを示す
準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を主体組織とする軟磁性粉末が注目
されてきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を主体組織とする軟磁性粉末
は、（１） Ｎ2 ガス中の蒸着やスパッタリングで形成
された薄膜を剥離し、これを粉砕することにより製造さ
れるために量産することが難しい、（２） 上記準安定
Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率が多いほど高Ｂｓを示すが、従来
の軟磁性粉末は準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率が低く、そ
のために十分な高Ｂｓが得られない、などの課題があっ
た。
来の準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を主体組織とする軟磁性粉末
は、（１） Ｎ2 ガス中の蒸着やスパッタリングで形成
された薄膜を剥離し、これを粉砕することにより製造さ
れるために量産することが難しい、（２） 上記準安定
Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率が多いほど高Ｂｓを示すが、従来
の軟磁性粉末は準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率が低く、そ
のために十分な高Ｂｓが得られない、などの課題があっ
た。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率を高め、さらに高Ｂｓを示
す軟磁性粉末を量産できる方法を開発すべく研究を行っ
た結果、ε−ＦｅX Ｎ（Ｘ＝２〜３）相を主体とするＦ
ｅ−Ｎ合金粉末（以下、単にＦｅ−Ｎ合金粉末という）
に、Ｒ（但し、ＲはＣ，Ｐ，ＳｉおよびＢのうちの１種
または２種以上を示す）粉末、Ｒを含むＦｅ合金粉末
（以下、このＦｅ合金粉末をＦｅ−Ｒ合金粉末とい
う）、および純Ｆｅ粉末を、全体組成で（Ｆｅ
1-αＲα）1-βＮβ（但し、αおよびβはそれぞれα＝
０．００５〜０．０５、β＝０．０５〜０．１５）とな
るように配合し、得られた配合粉末をアトライターミ
ル、遊星ボールミルなどの撹拌混合粉砕機を用いて高エ
ネルギーを与えながら撹拌混合粉砕すると準安定Ｆｅ16
Ｎ2 相の生成率が向上し、従来よりも大量に高Ｂｓを有
する軟磁性粉末を得ることができるという知見を得たの
である。
準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率を高め、さらに高Ｂｓを示
す軟磁性粉末を量産できる方法を開発すべく研究を行っ
た結果、ε−ＦｅX Ｎ（Ｘ＝２〜３）相を主体とするＦ
ｅ−Ｎ合金粉末（以下、単にＦｅ−Ｎ合金粉末という）
に、Ｒ（但し、ＲはＣ，Ｐ，ＳｉおよびＢのうちの１種
または２種以上を示す）粉末、Ｒを含むＦｅ合金粉末
（以下、このＦｅ合金粉末をＦｅ−Ｒ合金粉末とい
う）、および純Ｆｅ粉末を、全体組成で（Ｆｅ
1-αＲα）1-βＮβ（但し、αおよびβはそれぞれα＝
０．００５〜０．０５、β＝０．０５〜０．１５）とな
るように配合し、得られた配合粉末をアトライターミ
ル、遊星ボールミルなどの撹拌混合粉砕機を用いて高エ
ネルギーを与えながら撹拌混合粉砕すると準安定Ｆｅ16
Ｎ2 相の生成率が向上し、従来よりも大量に高Ｂｓを有
する軟磁性粉末を得ることができるという知見を得たの
である。
【０００６】この発明は、かかる知見にもとづいてなさ
れたものであって、原料粉末として、Ｆｅ−Ｎ合金粉
末、純Ｆｅ粉末、Ｒ粉末およびＦｅ−Ｒ合金粉末を用意
し、これら原料粉末を、 （ａ） Ｆｅ−Ｎ合金粉末、純Ｆｅ粉末およびＲ粉末 （ｂ） Ｆｅ−Ｎ合金粉末、Ｒ粉末およびＦｅ−Ｒ合金
粉末 （ｃ） Ｆｅ−Ｎ合金粉末、およびＦｅ−Ｒ合金粉末 （ｄ） Ｆｅ−Ｎ合金粉末、純Ｆｅ粉末およびＦｅ−Ｒ
合金粉末 の組合せになるようにかつ上記（ａ）〜（ｄ）それぞれ
の全体組成が（Ｆｅ1-αＲα）1-βＮβ（但し、αおよ
びβはそれぞれモル比でα＝０．００５〜０．０５、β
＝０．０５〜０．１５）となるように配合し、得られた
配合粉末を高エネルギーを与えながら撹拌混合粉砕する
軟磁性粉末の製造法に特徴を有するものである。
れたものであって、原料粉末として、Ｆｅ−Ｎ合金粉
末、純Ｆｅ粉末、Ｒ粉末およびＦｅ−Ｒ合金粉末を用意
し、これら原料粉末を、 （ａ） Ｆｅ−Ｎ合金粉末、純Ｆｅ粉末およびＲ粉末 （ｂ） Ｆｅ−Ｎ合金粉末、Ｒ粉末およびＦｅ−Ｒ合金
粉末 （ｃ） Ｆｅ−Ｎ合金粉末、およびＦｅ−Ｒ合金粉末 （ｄ） Ｆｅ−Ｎ合金粉末、純Ｆｅ粉末およびＦｅ−Ｒ
合金粉末 の組合せになるようにかつ上記（ａ）〜（ｄ）それぞれ
の全体組成が（Ｆｅ1-αＲα）1-βＮβ（但し、αおよ
びβはそれぞれモル比でα＝０．００５〜０．０５、β
＝０．０５〜０．１５）となるように配合し、得られた
配合粉末を高エネルギーを与えながら撹拌混合粉砕する
軟磁性粉末の製造法に特徴を有するものである。
【０００７】上記原料粉末を全体組成で（Ｆｅ
1-αＲα）1-βＮβ（但し、αおよびβはそれぞれモル
比でα＝０．００５〜０．０５、β＝０．０５〜０．１
５）となるように配合する理由は、αが０．００５未満
ではＲの添加による準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率向上効
果が少なく、したがって高Ｂｓの軟磁性粉末が得られ
ず、一方、αが０．０５を越えるとかえってＦｅ16Ｎ2
相の生成率が減少し、また磁気モーメントも減少するた
め粉末のＢｓを低下させるので好ましくないことによる
ものであり、さらに、βが０．０５未満でもまた０．１
５を越えても準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成が困難となるた
めにＢｓが低くなって好ましくないことによるものであ
る。
1-αＲα）1-βＮβ（但し、αおよびβはそれぞれモル
比でα＝０．００５〜０．０５、β＝０．０５〜０．１
５）となるように配合する理由は、αが０．００５未満
ではＲの添加による準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率向上効
果が少なく、したがって高Ｂｓの軟磁性粉末が得られ
ず、一方、αが０．０５を越えるとかえってＦｅ16Ｎ2
相の生成率が減少し、また磁気モーメントも減少するた
め粉末のＢｓを低下させるので好ましくないことによる
ものであり、さらに、βが０．０５未満でもまた０．１
５を越えても準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成が困難となるた
めにＢｓが低くなって好ましくないことによるものであ
る。
【０００８】上記原料粉末のうちの純Ｆｅ粉末、Ｒ粉末
およびＦｅ−Ｒ合金粉末は市販されている粉末を使用す
ることができるが、ε−ＦｅX Ｎ（Ｘ＝２〜３）相を主
体とするＦｅ−Ｎ合金粉末は純Ｆｅ粉末をアンモニア雰
囲気中で窒化処理することにより製造される。
およびＦｅ−Ｒ合金粉末は市販されている粉末を使用す
ることができるが、ε−ＦｅX Ｎ（Ｘ＝２〜３）相を主
体とするＦｅ−Ｎ合金粉末は純Ｆｅ粉末をアンモニア雰
囲気中で窒化処理することにより製造される。
【０００９】この発明の高エネルギーを与えながら撹拌
混合粉砕する方法は、アトライターミル、遊星ボールミ
ルなどの通常の撹拌混合粉砕機を用い、通常よりもボー
ル数、回転数などを多くして高エネルギーを与えながら
撹拌混合粉砕操作することにより行われる。上記高エネ
ルギーを与えながら配合粉末を撹拌混合粉砕すると上記
配合粉末は混合粉末となり、さらに粉砕・薄片化および
薄片の冷間圧接あるいは薄片のたたみ込みが同時に進行
し、このときＲが存在するとＲはいずれも浸入型元素で
あり、適量の添加でＦｅ16Ｎ2 相の結晶構造を安定化す
る作用を有するのでＦｅ16Ｎ2 相の生成率を大幅に高め
るものと考えられる。
混合粉砕する方法は、アトライターミル、遊星ボールミ
ルなどの通常の撹拌混合粉砕機を用い、通常よりもボー
ル数、回転数などを多くして高エネルギーを与えながら
撹拌混合粉砕操作することにより行われる。上記高エネ
ルギーを与えながら配合粉末を撹拌混合粉砕すると上記
配合粉末は混合粉末となり、さらに粉砕・薄片化および
薄片の冷間圧接あるいは薄片のたたみ込みが同時に進行
し、このときＲが存在するとＲはいずれも浸入型元素で
あり、適量の添加でＦｅ16Ｎ2 相の結晶構造を安定化す
る作用を有するのでＦｅ16Ｎ2 相の生成率を大幅に高め
るものと考えられる。
【００１０】
【実施例】原料粉末として、いずれも粒度：−１００メ
ッシュのアトマイズ純Ｆｅ粉末、Ｒ粉末および表１〜表
３に示される割合でＲを含むＦｅ−Ｒ粉末を用意し、さ
らに上記粒度：−１００メッシュのアトマイズ純Ｆｅ粉
末をアンモニア雰囲気中、温度：５８０℃、１３０時間
保持の条件で窒化処理し、ε−ＦｅXＮ（Ｘ＝２〜３）
相を主体組織としＦｅ−２８ａｔ原子％Ｎの組成を有す
るＦｅ−Ｎ合金粉末を製造し、このＦｅ−Ｎ合金粉末も
原料粉末として用意した。
ッシュのアトマイズ純Ｆｅ粉末、Ｒ粉末および表１〜表
３に示される割合でＲを含むＦｅ−Ｒ粉末を用意し、さ
らに上記粒度：−１００メッシュのアトマイズ純Ｆｅ粉
末をアンモニア雰囲気中、温度：５８０℃、１３０時間
保持の条件で窒化処理し、ε−ＦｅXＮ（Ｘ＝２〜３）
相を主体組織としＦｅ−２８ａｔ原子％Ｎの組成を有す
るＦｅ−Ｎ合金粉末を製造し、このＦｅ−Ｎ合金粉末も
原料粉末として用意した。
【００１１】これら原料粉末を全体組成が（Ｆｅ1-αＲ
α）1-βＮβのαおよびβが表１〜表３に示される値を
とるように配合し、得られた配合粉末を直径：１１mmの
ステンレス製ボール１１個と共に容積：８０cm3 のステ
ンレス製容器を備えた遊星ボールミルの上記容器に装入
し、容器内をＮ2 雰囲気として、容器公転速度：３００
r.p.m で２０時間回転の高エネルギー処理を施すことに
より本発明法１〜３１および比較法１〜１０を実施し
た。上記比較法１〜１０は、αまたはβの値がこの発明
の条件から外れており、この外れた値に※印を付して示
してある。
α）1-βＮβのαおよびβが表１〜表３に示される値を
とるように配合し、得られた配合粉末を直径：１１mmの
ステンレス製ボール１１個と共に容積：８０cm3 のステ
ンレス製容器を備えた遊星ボールミルの上記容器に装入
し、容器内をＮ2 雰囲気として、容器公転速度：３００
r.p.m で２０時間回転の高エネルギー処理を施すことに
より本発明法１〜３１および比較法１〜１０を実施し
た。上記比較法１〜１０は、αまたはβの値がこの発明
の条件から外れており、この外れた値に※印を付して示
してある。
【００１２】
【表１】
【００１３】
【表２】
【００１４】
【表３】
【００１５】上記本発明法１〜３１および比較法１〜１
０を実施することにより得られた軟磁性粉末について、
準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率（容量％）を２００ＫＶ透
過電子顕微鏡を用いて制限視野電子線回析を行い、この
結果の回析パターンの中の準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の反射を
用いて暗視野像を結像して写真撮影し、この写真から準
安定Ｆｅ16Ｎ2 相の体積分率を算出することにより求
め、さらに得られた軟磁性粉末のＢｓについても振動試
料型磁力計を用い、１０ＫＯｅの磁場を印加して測定
し、得られた準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率およびＢｓの
測定結果を表４〜表６に示した。
０を実施することにより得られた軟磁性粉末について、
準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率（容量％）を２００ＫＶ透
過電子顕微鏡を用いて制限視野電子線回析を行い、この
結果の回析パターンの中の準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の反射を
用いて暗視野像を結像して写真撮影し、この写真から準
安定Ｆｅ16Ｎ2 相の体積分率を算出することにより求
め、さらに得られた軟磁性粉末のＢｓについても振動試
料型磁力計を用い、１０ＫＯｅの磁場を印加して測定
し、得られた準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率およびＢｓの
測定結果を表４〜表６に示した。
【００１６】
【表４】
【００１７】
【表５】
【００１８】
【表６】
【００１９】
【発明の効果】表１〜表６に示される結果から、純Ｆｅ
粉末、Ｒ粉末、Ｆｅ−Ｒ合金粉末およびＦｅ−Ｎ合金粉
末を、全体組成が（Ｆｅ1-αＲα）1-βＮβ（但し、α
およびβはそれぞれモル比でα＝０．００５〜０．０
５、β＝０．０５〜０．１５）となるように配合し、得
られた配合粉末を高エネルギーを加えながら撹拌混合粉
砕することにより、準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率を高
め、従って高Ｂｓを有する軟磁性粉末を製造することが
できることがわかる。
粉末、Ｒ粉末、Ｆｅ−Ｒ合金粉末およびＦｅ−Ｎ合金粉
末を、全体組成が（Ｆｅ1-αＲα）1-βＮβ（但し、α
およびβはそれぞれモル比でα＝０．００５〜０．０
５、β＝０．０５〜０．１５）となるように配合し、得
られた配合粉末を高エネルギーを加えながら撹拌混合粉
砕することにより、準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率を高
め、従って高Ｂｓを有する軟磁性粉末を製造することが
できることがわかる。
【００２０】この発明によると、高Ｂｓの軟磁性粉末を
通常の撹拌混合粉砕装置を用いて製造することができる
ので従来よりも大量に効率よく製造することができ、電
気電子産業の発展に大いに貢献しうるものである。
通常の撹拌混合粉砕装置を用いて製造することができる
ので従来よりも大量に効率よく製造することができ、電
気電子産業の発展に大いに貢献しうるものである。
Claims (4)
- 【請求項１】 純Ｆｅ粉末、Ｒ（但し、ＲはＣ，Ｐ，Ｓ
ｉおよびＢのうちの１種または２種以上を示す）粉末、
およびε−ＦｅX Ｎ（Ｘ＝２〜３）相を主体とするＦｅ
−Ｎ合金粉末を、全体組成で（Ｆｅ1-αＲα）1-βＮβ
（但し、αおよびβはそれぞれモル比でα＝０．００５
〜０．０５、β＝０．０５〜０．１５）となるように配
合し、得られた配合粉末を高エネルギーを与えながら撹
拌混合粉砕することを特徴とする準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を
含む軟磁性粉末の製造法。 - 【請求項２】 Ｒ粉末、Ｆｅ−Ｒ合金粉末、およびε−
ＦｅX Ｎ（Ｘ＝２〜３）相を主体とするＦｅ−Ｎ合金粉
末を、全体組成で（Ｆｅ1-αＲα）1-βＮβ（但し、α
およびβはそれぞれモル比でα＝０．００５〜０．０
５、β＝０．０５〜０．１５）となるように配合し、得
られた配合粉末を高エネルギーを与えながら撹拌混合粉
砕することを特徴とする準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を含む軟磁
性粉末の製造法。 - 【請求項３】 Ｆｅ−Ｒ合金粉末およびε−ＦｅX Ｎ
（Ｘ＝２〜３）相を主体とするＦｅ−Ｎ合金粉末を、全
体組成で（Ｆｅ1-αＲα）1-βＮβ（但し、αおよびβ
はそれぞれモル比でα＝０．００５〜０．０５、β＝
０．０５〜０．１５）となるように配合し、得られた配
合粉末を高エネルギーを与えながら撹拌混合粉砕するこ
とを特徴とする準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を含む軟磁性粉末の
製造法。 - 【請求項４】 純Ｆｅ粉末、Ｆｅ−Ｒ合金粉末およびε
−ＦｅX Ｎ（Ｘ＝２〜３）相を主体とするＦｅ−Ｎ合金
粉末を、全体組成で（Ｆｅ1-αＲα）1-βＮβ（但し、
αおよびβはそれぞれモル比でα＝０．００５〜０．０
５、β＝０．０５〜０．１５）となるように配合し、得
られた配合粉末を高エネルギーを与えながら撹拌混合粉
砕することを特徴とする準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を含む軟磁
性粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3258466A JPH0574620A (ja) | 1991-09-10 | 1991-09-10 | 軟磁性粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3258466A JPH0574620A (ja) | 1991-09-10 | 1991-09-10 | 軟磁性粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0574620A true JPH0574620A (ja) | 1993-03-26 |
Family
ID=17320621
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3258466A Withdrawn JPH0574620A (ja) | 1991-09-10 | 1991-09-10 | 軟磁性粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0574620A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022224818A1 (ja) * | 2021-04-23 | 2022-10-27 | 株式会社日立製作所 | 磁性体材料、鉄心および回転電機 |
-
1991
- 1991-09-10 JP JP3258466A patent/JPH0574620A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022224818A1 (ja) * | 2021-04-23 | 2022-10-27 | 株式会社日立製作所 | 磁性体材料、鉄心および回転電機 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19981203 |