JPH0565507A - 軟磁性粉末の製造法 - Google Patents
軟磁性粉末の製造法Info
- Publication number
- JPH0565507A JPH0565507A JP3257093A JP25709391A JPH0565507A JP H0565507 A JPH0565507 A JP H0565507A JP 3257093 A JP3257093 A JP 3257093A JP 25709391 A JP25709391 A JP 25709391A JP H0565507 A JPH0565507 A JP H0565507A
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- Japan
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- powder
- soft magnetic
- nitriding
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- magnetic powder
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 飽和磁束密度の高いＦｅ16Ｎ2 相を有する軟
磁性粉末の量産方法を提供する。 【構成】 Ｆｅ−Ｍ（但し、ＭはＮｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ａ
ｌのうちの１種または２種以上を示す）合金粉末を窒化
処理することにより表層部に窒化層を有しかつ内部に窒
化されない部分が存在する粉末であって、全体組成が
（Ｆｅ1-α，Ｍα）1-βＮβ（但し、αおよびβはそれ
ぞれモル比でα＝０．０２〜０．１５、β＝０．０５〜
０．１５）となるように窒化処理されたＦｅ−Ｍ合金粉
末をアトライターミルや遊星ボールミルなどの攪拌混合
粉砕機を用いて高エネルギーを与えながら攪拌混合粉砕
する準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を有する軟磁性粉末の製造法。
磁性粉末の量産方法を提供する。 【構成】 Ｆｅ−Ｍ（但し、ＭはＮｉ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ａ
ｌのうちの１種または２種以上を示す）合金粉末を窒化
処理することにより表層部に窒化層を有しかつ内部に窒
化されない部分が存在する粉末であって、全体組成が
（Ｆｅ1-α，Ｍα）1-βＮβ（但し、αおよびβはそれ
ぞれモル比でα＝０．０２〜０．１５、β＝０．０５〜
０．１５）となるように窒化処理されたＦｅ−Ｍ合金粉
末をアトライターミルや遊星ボールミルなどの攪拌混合
粉砕機を用いて高エネルギーを与えながら攪拌混合粉砕
する準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を有する軟磁性粉末の製造法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、高い飽和磁束密度
（以下、Ｂｓと記す）を有する軟磁性粉末の製造法に関
するものである。
（以下、Ｂｓと記す）を有する軟磁性粉末の製造法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、モーターやトランスなどの磁心、
さらに磁気シールドなどの樹脂結合軟磁性複合部材が、
純Ｆｅ粉末などの軟磁性粉末に、所定割合のエポキシ樹
脂などの樹脂結合剤を配合し、混合した後、所定形状の
圧粉体に加圧成形し、この圧粉体に樹脂硬化処理を施す
ことにより製造されることは良く知られるところであ
る。
さらに磁気シールドなどの樹脂結合軟磁性複合部材が、
純Ｆｅ粉末などの軟磁性粉末に、所定割合のエポキシ樹
脂などの樹脂結合剤を配合し、混合した後、所定形状の
圧粉体に加圧成形し、この圧粉体に樹脂硬化処理を施す
ことにより製造されることは良く知られるところであ
る。
【０００３】上記純Ｆｅ粉末は、Ｂｓが十分な値を示さ
ないために、近年、上記純Ｆｅ粉末よりも高Ｂｓを示す
準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を主体組織とする軟磁性粉末か注目
されてきた。
ないために、近年、上記純Ｆｅ粉末よりも高Ｂｓを示す
準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を主体組織とする軟磁性粉末か注目
されてきた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を主体組織とする軟磁性粉末
は、（１） Ｎ2 ガス中の蒸着やスパッタリングで形成
された薄膜を剥離し、これを粉砕することにより製造さ
れるために量産することが難しい、（２） 上記準安定
Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率が多いほど高Ｂｓを示すが、従来
の軟磁性粉末は準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率が低く、そ
のために十分な高Ｂｓが得られない、などの課題があっ
た。
来の準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を主体組織とする軟磁性粉末
は、（１） Ｎ2 ガス中の蒸着やスパッタリングで形成
された薄膜を剥離し、これを粉砕することにより製造さ
れるために量産することが難しい、（２） 上記準安定
Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率が多いほど高Ｂｓを示すが、従来
の軟磁性粉末は準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率が低く、そ
のために十分な高Ｂｓが得られない、などの課題があっ
た。
【０００５】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は、
準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率を高め、一層の高Ｂｓを示
す軟磁性粉末を量産できる方法を開発すべく研究を行っ
た結果、Ｆｅ−Ｍ合金粉末（但し、ＭはＮｉ，Ｃｒ，Ｍ
ｎ，Ａｌのうちの１種または２種以上を示す）を窒化処
理することにより表層部に窒化層を有しかつ内部に窒化
されない部分が存在し、その粉末の全体組成が（Ｆｅ
1-α，Ｍα）1-βＮβ（但し、αおよびβはそれぞれモ
ル比でα＝０．０２〜０．１５、β＝０．０５〜０．１
５）となるような窒化処理Ｆｅ合金粉末（以下、この粉
末を窒化処理Ｆｅ合金粉末という）を製造し、この窒化
処理Ｆｅ合金粉末をアトライターミルや遊星ボールミル
などの攪拌混合粉砕機を用いて高エネルギーを与えなが
ら混合粉砕すると（以下、高エネルギーを与えながら混
合粉砕することを「高エネルギー処理」という）、準安
定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率が向上し、従来よりも高Ｂｓの
軟磁性粉末が得られるという知見を得たのである。
準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率を高め、一層の高Ｂｓを示
す軟磁性粉末を量産できる方法を開発すべく研究を行っ
た結果、Ｆｅ−Ｍ合金粉末（但し、ＭはＮｉ，Ｃｒ，Ｍ
ｎ，Ａｌのうちの１種または２種以上を示す）を窒化処
理することにより表層部に窒化層を有しかつ内部に窒化
されない部分が存在し、その粉末の全体組成が（Ｆｅ
1-α，Ｍα）1-βＮβ（但し、αおよびβはそれぞれモ
ル比でα＝０．０２〜０．１５、β＝０．０５〜０．１
５）となるような窒化処理Ｆｅ合金粉末（以下、この粉
末を窒化処理Ｆｅ合金粉末という）を製造し、この窒化
処理Ｆｅ合金粉末をアトライターミルや遊星ボールミル
などの攪拌混合粉砕機を用いて高エネルギーを与えなが
ら混合粉砕すると（以下、高エネルギーを与えながら混
合粉砕することを「高エネルギー処理」という）、準安
定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率が向上し、従来よりも高Ｂｓの
軟磁性粉末が得られるという知見を得たのである。
【０００６】この発明は、かかる知見にもとづいてなさ
れたものであって、窒化処理Ｆｅ合金粉末に高エネルギ
ー処理を施す準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を有する軟磁性粉末の
製造法に特徴を有するものである。
れたものであって、窒化処理Ｆｅ合金粉末に高エネルギ
ー処理を施す準安定Ｆｅ16Ｎ2 相を有する軟磁性粉末の
製造法に特徴を有するものである。
【０００７】上記窒化処理Ｆｅ合金粉末の全体組成が組
成式（Ｆｅ1-α，Ｍα）1-βＮβにおいて、モル比でα
＝０．０２〜０．１５、β＝０．０５〜０．１５となる
ように限定した理由は、αが０．０２未満ではＭの存在
によるＦｅ16Ｎ2 相の生成率向上効果が十分に得られ
ず、一方、αが０．１５を越えると磁気モーメントが減
少し、かえって軟磁性粉末のＢｓを低下させるので好ま
しくないことによるものであり、さらに、βが０．０５
未満でもまた０．１５を越えても準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の
生成が困難となるためにＢｓが低くなって好ましくない
ことによるものである。
成式（Ｆｅ1-α，Ｍα）1-βＮβにおいて、モル比でα
＝０．０２〜０．１５、β＝０．０５〜０．１５となる
ように限定した理由は、αが０．０２未満ではＭの存在
によるＦｅ16Ｎ2 相の生成率向上効果が十分に得られ
ず、一方、αが０．１５を越えると磁気モーメントが減
少し、かえって軟磁性粉末のＢｓを低下させるので好ま
しくないことによるものであり、さらに、βが０．０５
未満でもまた０．１５を越えても準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の
生成が困難となるためにＢｓが低くなって好ましくない
ことによるものである。
【０００８】上記窒化処理Ｆｅ合金粉末は、Ｎ2 ガスア
トマイズ処理して得られたＦｅ−Ｍ合金粉末を、その表
層部は窒化されてＦｅ−Ｍ合金窒化層が形成され中心部
は窒化されずにＦｅ−Ｍ合金のまま残る構造となるよう
に比較的短時間アンモニア雰囲気中で加熱することによ
り製造される。
トマイズ処理して得られたＦｅ−Ｍ合金粉末を、その表
層部は窒化されてＦｅ−Ｍ合金窒化層が形成され中心部
は窒化されずにＦｅ−Ｍ合金のまま残る構造となるよう
に比較的短時間アンモニア雰囲気中で加熱することによ
り製造される。
【０００９】このようにして得られた窒化処理Ｆｅ合金
粉末に高エネルギー処理を施すと上記窒化処理Ｆｅ合金
粉末は粉砕、薄片化され、さらにこれら薄片は冷間圧接
あるいはたたみ込みが同時に進行し、このときＮｉが共
存すると一種の触媒作用により準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生
成率が高められ、さらにＣｒ、Ｍｎ、Ａｌなどが共存す
るとこれら元素はＮとの親和力が強いために準安定Ｆｅ
16Ｎ2 相を安定化しＦｅ16Ｎ2相の生成率を高めるもの
と考えられる。
粉末に高エネルギー処理を施すと上記窒化処理Ｆｅ合金
粉末は粉砕、薄片化され、さらにこれら薄片は冷間圧接
あるいはたたみ込みが同時に進行し、このときＮｉが共
存すると一種の触媒作用により準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生
成率が高められ、さらにＣｒ、Ｍｎ、Ａｌなどが共存す
るとこれら元素はＮとの親和力が強いために準安定Ｆｅ
16Ｎ2 相を安定化しＦｅ16Ｎ2相の生成率を高めるもの
と考えられる。
【００１０】なお、Ｍの添加は錆やすい軟磁性粉末の耐
食性を向上し、さらに保磁力を低下せしめて相対的に軟
磁性粉末の特性を向上させる副次的作用もある。
食性を向上し、さらに保磁力を低下せしめて相対的に軟
磁性粉末の特性を向上させる副次的作用もある。
【００１１】この発明で採用する高エネルギー処理は、
アトライターミルや遊星ボールミルなどの攪拌混合粉砕
機を用いて混合粉砕するものであるが、通常の攪拌混合
粉砕操作よりもボール数を増やす、または回転数を多く
して高エネルギーを付与しながら行なわれる。
アトライターミルや遊星ボールミルなどの攪拌混合粉砕
機を用いて混合粉砕するものであるが、通常の攪拌混合
粉砕操作よりもボール数を増やす、または回転数を多く
して高エネルギーを付与しながら行なわれる。
【００１２】
【実施例】表１〜表３に示される成分組成のＦｅ−Ｍ合
金からなる溶湯をＮ2 ガスアトマイズすることによりい
ずれも粒度：−１００メッシュの原料粉末を製造した。
金からなる溶湯をＮ2 ガスアトマイズすることによりい
ずれも粒度：−１００メッシュの原料粉末を製造した。
【００１３】これら原料粉末をアンモニア雰囲気中、表
１〜表３に示される温度および時間保持することにより
窒化処理し、表１〜表３に示される全体組成の窒化処理
Ｆｅ合金粉末Ａ−１〜Ｆ−１０を製造した。
１〜表３に示される温度および時間保持することにより
窒化処理し、表１〜表３に示される全体組成の窒化処理
Ｆｅ合金粉末Ａ−１〜Ｆ−１０を製造した。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【表２】
【００１６】
【表３】
【００１７】上記表１〜表３に示された窒化処理Ｆｅ合
金粉末Ａ−１〜Ｆ−１０をそれぞれ直径：１１mmの寸法
のステンレス鋼製ボール１１個と共に容積：８０cm3 の
ステンレス製容器を備えた遊星ボールミルの容器に充填
し、容器内にＮ2 雰囲気として容器を公転速度：３００
r.p.m で２０時間回転の高エネルギーを加えながら粉砕
混合し、本発明法１〜２０および比較法１〜１０を実施
した。
金粉末Ａ−１〜Ｆ−１０をそれぞれ直径：１１mmの寸法
のステンレス鋼製ボール１１個と共に容積：８０cm3 の
ステンレス製容器を備えた遊星ボールミルの容器に充填
し、容器内にＮ2 雰囲気として容器を公転速度：３００
r.p.m で２０時間回転の高エネルギーを加えながら粉砕
混合し、本発明法１〜２０および比較法１〜１０を実施
した。
【００１８】上記比較法１〜１０は、ＭおよびＮがこの
発明の条件から外れた全体組成を有する窒化処理Ｆｅ合
金粉末Ｆ−１〜Ｆ−１０を高エネルギー処理したもので
ある。
発明の条件から外れた全体組成を有する窒化処理Ｆｅ合
金粉末Ｆ−１〜Ｆ−１０を高エネルギー処理したもので
ある。
【００１９】上記本発明法１〜２０および比較法１〜１
０により製造された軟磁性粉末について、準安定Ｆｅ16
Ｎ2 相の生成率（容量％）を２００ＫＶ透過電子顕微鏡
を用いて制限視野電子線回析を行ない、この結果の回析
パターンの中の上記準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の反射による暗
視野像を結像し、これを写真撮影し、この写真から準安
定Ｆｅ16Ｎ2 相の体積分率を算出することにより求め、
さらに得られた軟磁性粉末のＢｓについても振動試料型
磁力計を用い、１０ＫＯｅの磁場を印加して測定し、得
られた準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率およびＢｓの測定結
果を表４〜表５に示した。
０により製造された軟磁性粉末について、準安定Ｆｅ16
Ｎ2 相の生成率（容量％）を２００ＫＶ透過電子顕微鏡
を用いて制限視野電子線回析を行ない、この結果の回析
パターンの中の上記準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の反射による暗
視野像を結像し、これを写真撮影し、この写真から準安
定Ｆｅ16Ｎ2 相の体積分率を算出することにより求め、
さらに得られた軟磁性粉末のＢｓについても振動試料型
磁力計を用い、１０ＫＯｅの磁場を印加して測定し、得
られた準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率およびＢｓの測定結
果を表４〜表５に示した。
【００２０】
【表４】
【００２１】
【表５】
【００２２】
【発明の効果】表１〜表５に示される結果から、全体組
成で（Ｆｅ1-α，Ｍα）1-βＮβのαおよびβがそれぞ
れモル比でα＝０．０２〜０．１５、β＝０．０５〜
０．１５となるように表面窒化された窒化処理Ｆｅ合金
粉末を高エネルギー処理することにより準安定Ｆｅ16Ｎ
2 相を多く含みＢｓの高い軟磁性粉末を製造することが
できるが、上記αおよびβが上記範囲から外れると準安
定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率は下がり、したがってＢｓの値
も下がるあるいは、準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率が高く
てもＢｓ値が下がることがわかる。
成で（Ｆｅ1-α，Ｍα）1-βＮβのαおよびβがそれぞ
れモル比でα＝０．０２〜０．１５、β＝０．０５〜
０．１５となるように表面窒化された窒化処理Ｆｅ合金
粉末を高エネルギー処理することにより準安定Ｆｅ16Ｎ
2 相を多く含みＢｓの高い軟磁性粉末を製造することが
できるが、上記αおよびβが上記範囲から外れると準安
定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率は下がり、したがってＢｓの値
も下がるあるいは、準安定Ｆｅ16Ｎ2 相の生成率が高く
てもＢｓ値が下がることがわかる。
【００２３】この発明によると、高Ｂｓの軟磁性粉末を
通常の攪拌混合粉砕機を用いて大量に製造することがで
きるのでコストを下げることができ、特に電気電子産業
の発展に大いに貢献しうるものである。
通常の攪拌混合粉砕機を用いて大量に製造することがで
きるのでコストを下げることができ、特に電気電子産業
の発展に大いに貢献しうるものである。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｆｅ−Ｍ（但し、ＭはＮｉ，Ｃｒ，Ｍ
ｎ，Ａｌのうちの１種または２種以上を示す）合金粉末
を窒化処理することにより表層部に窒化層を有しかつ内
部に窒化されない部分が存在する粉末であって、全体組
成が（Ｆｅ1-α，Ｍα）1-βＮβ（但し、αおよびβは
それぞれモル比でα＝０．０２〜０．１５、β＝０．０
５〜０．１５）となるように窒化処理されたＦｅ−Ｍ合
金粉末（以下、この粉末を窒化処理Ｆｅ合金粉末とい
う）を製造し、この窒化処理Ｆｅ合金粉末を高エネルギ
ーを与えながら攪拌混合粉砕することを特徴とする準安
定Ｆｅ16Ｎ2 相を有する軟磁性粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3257093A JPH0565507A (ja) | 1991-09-09 | 1991-09-09 | 軟磁性粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3257093A JPH0565507A (ja) | 1991-09-09 | 1991-09-09 | 軟磁性粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0565507A true JPH0565507A (ja) | 1993-03-19 |
Family
ID=17301643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3257093A Withdrawn JPH0565507A (ja) | 1991-09-09 | 1991-09-09 | 軟磁性粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0565507A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110033915A (zh) * | 2018-01-11 | 2019-07-19 | 罗伯特·博世有限公司 | 软磁性复合材料及其制备方法 |
-
1991
- 1991-09-09 JP JP3257093A patent/JPH0565507A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110033915A (zh) * | 2018-01-11 | 2019-07-19 | 罗伯特·博世有限公司 | 软磁性复合材料及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19981203 |