JPH05825A - シリカガラスの製造法 - Google Patents
シリカガラスの製造法Info
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- JPH05825A JPH05825A JP13634591A JP13634591A JPH05825A JP H05825 A JPH05825 A JP H05825A JP 13634591 A JP13634591 A JP 13634591A JP 13634591 A JP13634591 A JP 13634591A JP H05825 A JPH05825 A JP H05825A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/10—Forming beads
- C03B19/1005—Forming solid beads
- C03B19/106—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction
- C03B19/1065—Forming solid beads by chemical vapour deposition; by liquid phase reaction by liquid phase reactions, e.g. by means of a gel phase
-
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Abstract
(57)【要約】
【目的】シリカ多孔質体又はシリカガラス前駆体を耐火
物上、シリカの軟化点以上の温度で焼成するシリカガラ
スの製造法において、クラックのない均質なシリカガラ
スの製造に適す方法を提供する。 【構成】アルミナ等から成る耐火物板上にイリジウムシ
ート、モリブデンシート、タングステンシート、レニウ
ムシート、ルテニウムシート、タンタルシートもしくは
白金−ロジウム合金シート等の金属シート、窒化ホウ素
シートもしくは窒化ホウ素で被覆したグラファイトシー
ト等のセラミックシート、又は窒化ホウ素粉末を敷きつ
め、その上にゾル−ゲル法又はスート法で作製したシリ
カ多孔質体又はシリカガラス前駆体を置き、電気炉中、
ヘリウム雰囲気のもと、１７５０℃で焼成し、シリカガ
ラスを製造する。
物上、シリカの軟化点以上の温度で焼成するシリカガラ
スの製造法において、クラックのない均質なシリカガラ
スの製造に適す方法を提供する。 【構成】アルミナ等から成る耐火物板上にイリジウムシ
ート、モリブデンシート、タングステンシート、レニウ
ムシート、ルテニウムシート、タンタルシートもしくは
白金−ロジウム合金シート等の金属シート、窒化ホウ素
シートもしくは窒化ホウ素で被覆したグラファイトシー
ト等のセラミックシート、又は窒化ホウ素粉末を敷きつ
め、その上にゾル−ゲル法又はスート法で作製したシリ
カ多孔質体又はシリカガラス前駆体を置き、電気炉中、
ヘリウム雰囲気のもと、１７５０℃で焼成し、シリカガ
ラスを製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は光学用、半導体工業用、
電子工業用、理化学用等に使用されるシリカガラスの製
造方法に関する。
電子工業用、理化学用等に使用されるシリカガラスの製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリカガラスは耐熱性、耐蝕性及び光学
的性質に優れていることから、半導体製造に欠かせない
重要な材料であり、さらには光ファイバやＩＣ製造用フ
ォトマスク基板、ＴＦＴ基板などに使用され、その用途
はますます拡大している。シリカガラスの製造法には、
天然石英を電気炉又は酸水素炎により溶解する方法、あ
るいは四塩化ケイ素を酸水素炎又はプラズマ炎中で高温
酸化し溶解する方法があるが、これらの方法はいずれも
製造工程に２０００℃あるいはそれ以上の高温を要する
ため大量のエネルギーを消費する。また、シリカガラス
の新しい製造法としてシリコンアルコキシドを原料とし
１０００〜１３００℃の低温で合成する方法（ゾル−ゲ
ル法と呼ばれる）も近年、注目されているが、気泡、脈
理等の欠陥が皆無で、しかも大形のシリカガラスを得る
ことはまだ困難である。
的性質に優れていることから、半導体製造に欠かせない
重要な材料であり、さらには光ファイバやＩＣ製造用フ
ォトマスク基板、ＴＦＴ基板などに使用され、その用途
はますます拡大している。シリカガラスの製造法には、
天然石英を電気炉又は酸水素炎により溶解する方法、あ
るいは四塩化ケイ素を酸水素炎又はプラズマ炎中で高温
酸化し溶解する方法があるが、これらの方法はいずれも
製造工程に２０００℃あるいはそれ以上の高温を要する
ため大量のエネルギーを消費する。また、シリカガラス
の新しい製造法としてシリコンアルコキシドを原料とし
１０００〜１３００℃の低温で合成する方法（ゾル−ゲ
ル法と呼ばれる）も近年、注目されているが、気泡、脈
理等の欠陥が皆無で、しかも大形のシリカガラスを得る
ことはまだ困難である。
【０００３】シリカ多孔質体又はシリカガラス前駆体を
耐火物上、シリカの軟化点以上の温度で焼成する場合、
焼結ガラス化したシリカガラスが耐火物板に接着するこ
とがしばしばである。これを防ぐため従来は、シリカ多
孔質体又はシリカガラス前駆体と耐火物板のあいだにシ
リカ粉末を介在させる方法がとられている。
耐火物上、シリカの軟化点以上の温度で焼成する場合、
焼結ガラス化したシリカガラスが耐火物板に接着するこ
とがしばしばである。これを防ぐため従来は、シリカ多
孔質体又はシリカガラス前駆体と耐火物板のあいだにシ
リカ粉末を介在させる方法がとられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、シリカ多孔質
体又はシリカガラス前駆体と耐火物板のあいだにシリカ
粉末を介在させる方法では、焼成処理によりシリカ粉末
と焼結ガラス化したシリカガラスが融着するため、融着
したシリカ粉末を取り除かなければならなかったり、ク
ラック発生の原因となったりする問題がある。また、こ
の方法はシリカ粉末を再利用できない欠点もある。本発
明は、介在物と焼結ガラス化したシリカガラスとのあい
だで融着が起こらず、介在物の再利用が可能で、しかも
得られたものにクラックがほとんど見られないシリカガ
ラスの製造方法を提供するものである。
体又はシリカガラス前駆体と耐火物板のあいだにシリカ
粉末を介在させる方法では、焼成処理によりシリカ粉末
と焼結ガラス化したシリカガラスが融着するため、融着
したシリカ粉末を取り除かなければならなかったり、ク
ラック発生の原因となったりする問題がある。また、こ
の方法はシリカ粉末を再利用できない欠点もある。本発
明は、介在物と焼結ガラス化したシリカガラスとのあい
だで融着が起こらず、介在物の再利用が可能で、しかも
得られたものにクラックがほとんど見られないシリカガ
ラスの製造方法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、シリカ多孔質
体又はシリカガラス前駆体を耐火物上、シリカの軟化点
以上の温度で焼成するシリカガラスの製造法において、
焼成する際にシリカ多孔質体又はシリカガラス前駆体と
耐火物とのあいだに金属シート、セラミックシート、又
は窒化ホウ素粉末を介在させることを特徴とするシリカ
ガラスの製造法に関するものである。
体又はシリカガラス前駆体を耐火物上、シリカの軟化点
以上の温度で焼成するシリカガラスの製造法において、
焼成する際にシリカ多孔質体又はシリカガラス前駆体と
耐火物とのあいだに金属シート、セラミックシート、又
は窒化ホウ素粉末を介在させることを特徴とするシリカ
ガラスの製造法に関するものである。
【０００６】本発明で用いるシリカ多孔質体又はシリカ
ガラス前駆体は、ゾル−ゲル法、ベルヌイ法、スート
法、真空溶融法等、いずれの方法で作製されたものでも
よい。また、それらは予め微量の金属がドープされたも
のであってもよい。本発明に用いる金属シートは焼成処
理中にシリカガラスと融着を起こさない性質をもつもの
であればよく、そのようなものとしては例えば、イリジ
ウム、モリブデン、タングステン、レニウム、ルテニウ
ム、タンタル、及び白金−ロジウム合金等から成る金属
シートが挙げられる。本発明に用いるセラミックシート
は焼成処理中にシリカガラスと融着を起こさない性質を
もつものであればよく、そのようなものとしては例え
ば、窒化ホウ素、及び窒化ホウ素で被覆されたグラファ
イト等が挙げられる。本発明に用いる窒化ホウ素粉末は
シリカガラスの汚染防止のため、できるかぎり高純度の
ものが好ましい。
ガラス前駆体は、ゾル−ゲル法、ベルヌイ法、スート
法、真空溶融法等、いずれの方法で作製されたものでも
よい。また、それらは予め微量の金属がドープされたも
のであってもよい。本発明に用いる金属シートは焼成処
理中にシリカガラスと融着を起こさない性質をもつもの
であればよく、そのようなものとしては例えば、イリジ
ウム、モリブデン、タングステン、レニウム、ルテニウ
ム、タンタル、及び白金−ロジウム合金等から成る金属
シートが挙げられる。本発明に用いるセラミックシート
は焼成処理中にシリカガラスと融着を起こさない性質を
もつものであればよく、そのようなものとしては例え
ば、窒化ホウ素、及び窒化ホウ素で被覆されたグラファ
イト等が挙げられる。本発明に用いる窒化ホウ素粉末は
シリカガラスの汚染防止のため、できるかぎり高純度の
ものが好ましい。
【０００７】
実施例１
１７０×１７０×５（ｍｍ3）のアルミナ製耐火物板上
に１６０×１６０×０．３（ｍｍ3）のイリジウムシー
トを置き、その上に、ゾル−ゲル法で作製した１５０×
１５０×５（ｍｍ3）のシリカ多孔質体を載せ、これを
電気炉中、ヘリウム雰囲気のもと、１７５０℃で焼成し
た。イリジウムシートとシリカガラスとのあいだには融
着は起こらず、シリカガラスにクラックの発生はみられ
なかった。
に１６０×１６０×０．３（ｍｍ3）のイリジウムシー
トを置き、その上に、ゾル−ゲル法で作製した１５０×
１５０×５（ｍｍ3）のシリカ多孔質体を載せ、これを
電気炉中、ヘリウム雰囲気のもと、１７５０℃で焼成し
た。イリジウムシートとシリカガラスとのあいだには融
着は起こらず、シリカガラスにクラックの発生はみられ
なかった。
【０００８】実施例２
１７０×１７０×５（ｍｍ3）のアルミナ製耐火物板上
に１６０×１６０×０．３（ｍｍ3）のモリブデンシー
トを置き、その上に、スート法で作製した１５０×１５
０×５（ｍｍ3）のシリカ多孔質体を載せ、これを電気
炉中、ヘリウム雰囲気のもと、１７５０℃で焼成した。
モリブデンシートとシリカガラスとのあいだには融着は
起こらず、シリカガラスにクラックの発生はみられなか
った。
に１６０×１６０×０．３（ｍｍ3）のモリブデンシー
トを置き、その上に、スート法で作製した１５０×１５
０×５（ｍｍ3）のシリカ多孔質体を載せ、これを電気
炉中、ヘリウム雰囲気のもと、１７５０℃で焼成した。
モリブデンシートとシリカガラスとのあいだには融着は
起こらず、シリカガラスにクラックの発生はみられなか
った。
【０００９】実施例３
金属シートとして１６０×１６０×０．３（ｍｍ3）の
タングステンシートを用いたほかは、実施例１と同様に
処理した。タングステンシートとシリカガラスとのあい
だには融着は起こらず、シリカガラスにクラックの発生
はみられなかった。
タングステンシートを用いたほかは、実施例１と同様に
処理した。タングステンシートとシリカガラスとのあい
だには融着は起こらず、シリカガラスにクラックの発生
はみられなかった。
【００１０】実施例４
金属シートとして１６０×１６０×１．０（ｍｍ3）の
レニウムシートを用いたほかは、実施例１と同様に処理
した。レニウムシートとシリカガラスとのあいだには融
着は起こらず、シリカガラスにクラックの発生はみられ
なかった。
レニウムシートを用いたほかは、実施例１と同様に処理
した。レニウムシートとシリカガラスとのあいだには融
着は起こらず、シリカガラスにクラックの発生はみられ
なかった。
【００１１】実施例５
金属シートとして１６０×１６０×１．０（ｍｍ3）の
ルテニウムシートを用いたほかは、実施例１と同様に処
理した。ルテニウムシートとシリカガラスとのあいだに
は融着は起こらず、シリカガラスにクラックの発生はみ
られなかった。
ルテニウムシートを用いたほかは、実施例１と同様に処
理した。ルテニウムシートとシリカガラスとのあいだに
は融着は起こらず、シリカガラスにクラックの発生はみ
られなかった。
【００１２】実施例６
金属シートとして１６０×１６０×１．０（ｍｍ3）の
タンタルシートを用いたほかは、実施例１と同様に処理
した。タンタルシートとシリカガラスとのあいだには融
着は起こらず、シリカガラスにクラックの発生はみられ
なかった。
タンタルシートを用いたほかは、実施例１と同様に処理
した。タンタルシートとシリカガラスとのあいだには融
着は起こらず、シリカガラスにクラックの発生はみられ
なかった。
【００１３】実施例７
金属シートとして１６０×１６０×０．３（ｍｍ3）の
白金−ロジウム（重量比で８：２）合金シートを用いた
ほかは、実施例２と同様に処理した。白金−ロジウム合
金シートとシリカガラスとのあいだには融着は起こら
ず、シリカガラスにクラックの発生はみられなかった。
白金−ロジウム（重量比で８：２）合金シートを用いた
ほかは、実施例２と同様に処理した。白金−ロジウム合
金シートとシリカガラスとのあいだには融着は起こら
ず、シリカガラスにクラックの発生はみられなかった。
【００１４】実施例８
１７０×１７０×５（ｍｍ3）のアルミナ製耐火物板上
に１６０×１６０×０．３（ｍｍ3）の窒化ホウ素シー
ト（ＣＶＤ法で作製）を置き、その上に、ゾル−ゲル法
で作製した１５０×１５０×５（ｍｍ3）のシリカガラ
ス前駆体を載せ、これを電気炉中、ヘリウム雰囲気のも
と、１７５０℃で焼成した。窒化ホウ素シートとシリカ
ガラスとのあいだには融着は起こらず、シリカガラスに
クラックの発生はみられなかった。
に１６０×１６０×０．３（ｍｍ3）の窒化ホウ素シー
ト（ＣＶＤ法で作製）を置き、その上に、ゾル−ゲル法
で作製した１５０×１５０×５（ｍｍ3）のシリカガラ
ス前駆体を載せ、これを電気炉中、ヘリウム雰囲気のも
と、１７５０℃で焼成した。窒化ホウ素シートとシリカ
ガラスとのあいだには融着は起こらず、シリカガラスに
クラックの発生はみられなかった。
【００１５】実施例９
１７０×１７０×５（ｍｍ3）のアルミナ製耐火物板上
に１６０×１６０×０．３（ｍｍ3）の窒化ホウ素で被
覆したグラファイトシートを置き、その上に、スート法
で作製した１５０×１５０×５（ｍｍ3）のシリカガラ
ス前駆体を載せ、これを電気炉中、ヘリウム雰囲気のも
と、１７５０℃で焼成した。窒化ホウ素で被覆したグラ
ファイトシートとシリカガラスとのあいだには融着は起
こらず、シリカガラスにクラックの発生はみられなかっ
た。
に１６０×１６０×０．３（ｍｍ3）の窒化ホウ素で被
覆したグラファイトシートを置き、その上に、スート法
で作製した１５０×１５０×５（ｍｍ3）のシリカガラ
ス前駆体を載せ、これを電気炉中、ヘリウム雰囲気のも
と、１７５０℃で焼成した。窒化ホウ素で被覆したグラ
ファイトシートとシリカガラスとのあいだには融着は起
こらず、シリカガラスにクラックの発生はみられなかっ
た。
【００１６】実施例１０
１７０×１７０×２０（ｍｍ3）のアルミナ製耐火物容
器に窒化ホウ素粉末（信越化学社製、ｈ−ＢＮ）を厚さ
２〜３ｍｍに敷きつめ、その上に、ゾル−ゲル法で作製
した１５０×１５０×５（ｍｍ3）のシリカガラス前駆
体を載せ、これを電気炉中、ヘリウム雰囲気のもと、１
７３０℃で焼成した。窒化ホウ素粉末とシリカガラスと
のあいだには融着は起こらず、シリカガラスにクラック
の発生はみられなかった。
器に窒化ホウ素粉末（信越化学社製、ｈ−ＢＮ）を厚さ
２〜３ｍｍに敷きつめ、その上に、ゾル−ゲル法で作製
した１５０×１５０×５（ｍｍ3）のシリカガラス前駆
体を載せ、これを電気炉中、ヘリウム雰囲気のもと、１
７３０℃で焼成した。窒化ホウ素粉末とシリカガラスと
のあいだには融着は起こらず、シリカガラスにクラック
の発生はみられなかった。
【００１７】比較例
１７０×１７０×５（ｍｍ3）のアルミナ製耐火物板上
に、気相法で作製したシリカ微粉末を厚さ２〜３ｍｍに
敷きつめ、その上に、ゾル−ゲル法で作製した１５０×
１５０×５（ｍｍ3）のシリカ多孔質体を載せ、これを
電気炉中、ヘリウム雰囲気のもと、１７５０℃で焼成し
た。シリカガラスにはシリカ微粉末が融着し、シリカガ
ラスのところどころにクラックがみられた。
に、気相法で作製したシリカ微粉末を厚さ２〜３ｍｍに
敷きつめ、その上に、ゾル−ゲル法で作製した１５０×
１５０×５（ｍｍ3）のシリカ多孔質体を載せ、これを
電気炉中、ヘリウム雰囲気のもと、１７５０℃で焼成し
た。シリカガラスにはシリカ微粉末が融着し、シリカガ
ラスのところどころにクラックがみられた。
【００１８】
【発明の効果】本発明により、介在物と焼結ガラス化し
たシリカガラスとのあいだで融着が起こらず、介在物の
再利用が可能で、しかも得られたものにクラックがほと
んど見られないシリカガラスの製造方法を提供すること
ができた。
たシリカガラスとのあいだで融着が起こらず、介在物の
再利用が可能で、しかも得られたものにクラックがほと
んど見られないシリカガラスの製造方法を提供すること
ができた。
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(72)発明者 嶋崎 俊勝
茨城県つくば市和台48番 日立化成工業株
式会社筑波開発研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】シリカ多孔質体又はシリカガラス前駆体を
耐火物上、シリカの軟化点以上の温度で焼成するシリカ
ガラスの製造法において、焼成する際にシリカ多孔質体
又はシリカガラス前駆体と耐火物とのあいだに金属シー
トを介在させることを特徴とするシリカガラスの製造
法。 - 【請求項２】シリカ多孔質体又はシリカガラス前駆体を
耐火物上、シリカの軟化点以上の温度で焼成するシリカ
ガラスの製造法において、焼成する際にシリカ多孔質体
又はシリカガラス前駆体と耐火物とのあいだにセラミッ
クシートを介在させることを特徴とするシリカガラスの
製造法。 - 【請求項３】シリカ多孔質体又はシリカガラス前駆体を
耐火物上、シリカの軟化点以上の温度で焼成するシリカ
ガラスの製造法において、焼成する際にシリカ多孔質体
又はシリカガラス前駆体と耐火物とのあいだに窒化ホウ
素粉末を介在させることを特徴とするシリカガラスの製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13634591A JPH05825A (ja) | 1991-04-17 | 1991-06-07 | シリカガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8496491 | 1991-04-17 | ||
| JP3-84964 | 1991-04-17 | ||
| JP13634591A JPH05825A (ja) | 1991-04-17 | 1991-06-07 | シリカガラスの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05825A true JPH05825A (ja) | 1993-01-08 |
Family
ID=26425937
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13634591A Pending JPH05825A (ja) | 1991-04-17 | 1991-06-07 | シリカガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05825A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0859263A (ja) * | 1994-05-26 | 1996-03-05 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 石英ガラス板を製造する方法および装置 |
| KR20160059132A (ko) * | 2014-11-18 | 2016-05-26 | 한국세라믹기술원 | 석영 유리 잉곳의 사이즈-업 방법 |
-
1991
- 1991-06-07 JP JP13634591A patent/JPH05825A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0859263A (ja) * | 1994-05-26 | 1996-03-05 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | 石英ガラス板を製造する方法および装置 |
| KR20160059132A (ko) * | 2014-11-18 | 2016-05-26 | 한국세라믹기술원 | 석영 유리 잉곳의 사이즈-업 방법 |
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