JPH0455331A - シリカガラスの製造法 - Google Patents
シリカガラスの製造法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
- C03B19/066—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction for the production of quartz or fused silica articles
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は光学用、半導体工業用、電子工業用、理化学用
等に使用されるシリカガラスの製造法に関する。
等に使用されるシリカガラスの製造法に関する。
シリカガラスは耐熱性、耐食性および光学的性質に優れ
ていることから、半導体の製造に欠かせない重要な材料
であり、さらには光ファイバやＩＣ製造用フォトマスク
基、板、ＴＰＴ基板などに使用され、その用途はますま
す拡大している。
ていることから、半導体の製造に欠かせない重要な材料
であり、さらには光ファイバやＩＣ製造用フォトマスク
基、板、ＴＰＴ基板などに使用され、その用途はますま
す拡大している。
シリカガラスの製造法には、天然石英を電気炉または酸
水素炎により溶解する方法、あるいは四塩化ケイ素を酸
水素炎又はプラズマ炎中で高温酸化し溶解する方法があ
るが、いずれの方法も製造工程に２０００℃あるいはそ
れ以上の高温を必要とするため大量のエネルギーを消費
し、また製造時にそのような高温に耐える材料が必要と
なるほか、更に高純度のものが得にくいなど経済的、品
質的にいくつかの問題点をもっている。
水素炎により溶解する方法、あるいは四塩化ケイ素を酸
水素炎又はプラズマ炎中で高温酸化し溶解する方法があ
るが、いずれの方法も製造工程に２０００℃あるいはそ
れ以上の高温を必要とするため大量のエネルギーを消費
し、また製造時にそのような高温に耐える材料が必要と
なるほか、更に高純度のものが得にくいなど経済的、品
質的にいくつかの問題点をもっている。
これに対し、近年ゾル−ゲル法と呼ばれるシリカガラス
を低温で合成する方法が注目されている。
を低温で合成する方法が注目されている。
その概要を簡単に述べる。
一般式Ｓｉ （ＯＲ）４ （Ｒ：アルキル基）で表わさ
れるシリコンアルコキシド、あるいはその重縮合物、例
えば（ＲＯ）！Ｓ ｉ・（Ｏ８１（ＯＲ）２）ｎ・Ｏ８
ｉ （ＯＲ）３ （ｎ＝ｏ 〜８、Ｒ：アルキル基）
に水（アルカリまたは酸でｐＨを調整してもよい）を加
え、加水分解し、シリカヒドロシル（本発明においては
シリカゾルという）とする。
れるシリコンアルコキシド、あるいはその重縮合物、例
えば（ＲＯ）！Ｓ ｉ・（Ｏ８１（ＯＲ）２）ｎ・Ｏ８
ｉ （ＯＲ）３ （ｎ＝ｏ 〜８、Ｒ：アルキル基）
に水（アルカリまたは酸でｐＨを調整してもよい）を加
え、加水分解し、シリカヒドロシル（本発明においては
シリカゾルという）とする。
この時、シリコンアルコキシドと水が均一な系となる様
、一般には溶媒として適当なアルコール等の有機溶媒が
添加されている。このシリカゾルを容器にとり、静置、
昇温、ゲル化剤の添加等によってゲル化させる。その後
、ゲルを蒸発乾燥することにより乾燥ゲル（シリカ多孔
質体）とする。この乾燥ゲルを適当な雰囲気中で焼結す
ることによりシリカガラスを得る。
、一般には溶媒として適当なアルコール等の有機溶媒が
添加されている。このシリカゾルを容器にとり、静置、
昇温、ゲル化剤の添加等によってゲル化させる。その後
、ゲルを蒸発乾燥することにより乾燥ゲル（シリカ多孔
質体）とする。この乾燥ゲルを適当な雰囲気中で焼結す
ることによりシリカガラスを得る。
焼結する方法としては、サヤと呼ばれる耐熱材を多段構
造とし、各段に乾燥ゲルを重ならないように仕込んだの
ち焼成する方法、あるいは乾燥ゲルを重ねて焼成する方
法（特開昭６０−６５７３１号）等がある。
造とし、各段に乾燥ゲルを重ならないように仕込んだの
ち焼成する方法、あるいは乾燥ゲルを重ねて焼成する方
法（特開昭６０−６５７３１号）等がある。
しかし、サヤと呼ばれる耐熱材を多段構造とする方法で
は、サヤの占める空間容積が大きいため効率よく乾燥ゲ
ルを焼成できない。また乾燥ゲルを重ねて焼成する方法
では、昇温時に乾燥ゲルと乾燥ゲルの接触面からのガス
の揮散がよくないため、焼結したシリカガラスどうしが
融着を起こしやすく、またクラックも発生しやすい。
は、サヤの占める空間容積が大きいため効率よく乾燥ゲ
ルを焼成できない。また乾燥ゲルを重ねて焼成する方法
では、昇温時に乾燥ゲルと乾燥ゲルの接触面からのガス
の揮散がよくないため、焼結したシリカガラスどうしが
融着を起こしやすく、またクラックも発生しやすい。
本発明は、シリカガラスを安価に製造する方法を提供す
ることを目的とする。
ることを目的とする。
本発明は、シリカ多孔質体を焼結するシリカガラスの製
造法において、シリカ多孔質体とシリカ多孔質体のあい
だにシリカ微粉末を介在させながら、シリカ多孔質体を
重ねて焼結することを特徴とするシリカガラスの製造法
に関する。
造法において、シリカ多孔質体とシリカ多孔質体のあい
だにシリカ微粉末を介在させながら、シリカ多孔質体を
重ねて焼結することを特徴とするシリカガラスの製造法
に関する。
本発明におけるシリカ多孔質体として好適なものはゾル
−ゲル法により調製された乾燥ゲルがある。しかし、こ
れに代え、四塩化ケイ素等の気相酸化により調製したシ
リカ多孔質体、二酸化ケイ素−三酸化ホウ素等の分相ガ
ラスのリーチングにより調製したシリカ多孔質体等を用
いることもできる。
−ゲル法により調製された乾燥ゲルがある。しかし、こ
れに代え、四塩化ケイ素等の気相酸化により調製したシ
リカ多孔質体、二酸化ケイ素−三酸化ホウ素等の分相ガ
ラスのリーチングにより調製したシリカ多孔質体等を用
いることもできる。
本発明の、シリカ多孔質体とシリカ多孔質体のあいだに
介在させるシリカ微粉末は、焼結シリカガラスを汚染し
ない程度に純度が高く、粒度は操作性を考慮して０．１
〜１０μｍが好ましい。このようなシリカ微粉末として
は、例えば、気相酸化により製造されたホワイトカーボ
ンであるエーロジル（Ａｅｒｏｓｉｌ） （デグサ（
Ｄｅｇｇｕｓｓａ ）社の商品名〕やカーボジル（Ｃａ
ｂ−ｏ−ｓｉｌ） ［カボット（Ｃａｂｏｔ）社の商
品名〕、シリコンアルコキシド（テトラメトキシシラン
、テトラエトキシシラン等）から製造されたシリカ微粉
末等が挙げられる。
介在させるシリカ微粉末は、焼結シリカガラスを汚染し
ない程度に純度が高く、粒度は操作性を考慮して０．１
〜１０μｍが好ましい。このようなシリカ微粉末として
は、例えば、気相酸化により製造されたホワイトカーボ
ンであるエーロジル（Ａｅｒｏｓｉｌ） （デグサ（
Ｄｅｇｇｕｓｓａ ）社の商品名〕やカーボジル（Ｃａ
ｂ−ｏ−ｓｉｌ） ［カボット（Ｃａｂｏｔ）社の商
品名〕、シリコンアルコキシド（テトラメトキシシラン
、テトラエトキシシラン等）から製造されたシリカ微粉
末等が挙げられる。
シリカ多孔質体とシリカ多孔質体のあいだに介在させる
シリカ微粉末の層の厚さは、操作のしやすさ、経済性、
効率を考慮し、０．１〜５ｍｍ、好ましくは０．５〜３
１Ｅ１１がよい。
シリカ微粉末の層の厚さは、操作のしやすさ、経済性、
効率を考慮し、０．１〜５ｍｍ、好ましくは０．５〜３
１Ｅ１１がよい。
シリカ多孔質体とシリカ多孔質体のあいだに微粉末を介
在させながら、シリカ多孔質体を重ねて焼結することに
より、シリカ多孔質体中のガスの揮散が容易となり、更
に焼結ガラスどうしの融着を起こすことがない。このこ
とがシリカガラスのクラック発生の防止に寄与している
と考えられる。
在させながら、シリカ多孔質体を重ねて焼結することに
より、シリカ多孔質体中のガスの揮散が容易となり、更
に焼結ガラスどうしの融着を起こすことがない。このこ
とがシリカガラスのクラック発生の防止に寄与している
と考えられる。
（実施例１）
テトラメトキシシラン（Ｓ ｉ （ＯＣＨ３） ４）
とメタノールを１＝４のモル比になるように量りとり、
この溶液に濃度が０．０１モル／Ｌのアンモニア水をテ
トラメトキシシラン１モルに対し水が４モルとなるよう
に加え、充分混合してシリカゾルを得た。得られたゾル
をポリフッ化エチレンでコーティングした２００ｍｍ角
、深さ２０ｍｍのステンレスシャーレ１０枚にそれぞれ
深さ１０ｍｍまで入れ、密封して室温でゲル化した。
とメタノールを１＝４のモル比になるように量りとり、
この溶液に濃度が０．０１モル／Ｌのアンモニア水をテ
トラメトキシシラン１モルに対し水が４モルとなるよう
に加え、充分混合してシリカゾルを得た。得られたゾル
をポリフッ化エチレンでコーティングした２００ｍｍ角
、深さ２０ｍｍのステンレスシャーレ１０枚にそれぞれ
深さ１０ｍｍまで入れ、密封して室温でゲル化した。
ゲル化したのち、穴のある蓋に代えて６０℃で１０日間
乾燥し、その後１５０℃まで３０℃／日の昇温速度で加
温し、乾燥ゲルを得た。第１図に示すように、得られた
乾燥ゲルのあいだにシリカ微粉末（デグサ社製０Ｘ−５
０）を、厚さが約１ｍｍとなるように置き、乾燥ゲルを
１０枚重ねて焼成炉中にセットした。先ず、７００℃ま
で空気中、５０℃／時の昇温速度で加熱し、次いで１３
５０℃までヘリウム中で５０℃／時の速度で昇温し、焼
結させると、透明でクラックのないシリカガラスが１０
枚得られた。
乾燥し、その後１５０℃まで３０℃／日の昇温速度で加
温し、乾燥ゲルを得た。第１図に示すように、得られた
乾燥ゲルのあいだにシリカ微粉末（デグサ社製０Ｘ−５
０）を、厚さが約１ｍｍとなるように置き、乾燥ゲルを
１０枚重ねて焼成炉中にセットした。先ず、７００℃ま
で空気中、５０℃／時の昇温速度で加熱し、次いで１３
５０℃までヘリウム中で５０℃／時の速度で昇温し、焼
結させると、透明でクラックのないシリカガラスが１０
枚得られた。
（実施例２）
シリカ微粉末として、シリコンアルコキシドから製造さ
れた多摩化学■製ＦＦＣを用いた以外は実施例１と同様
に操作した。透明でクラックのないシリカガラスが１０
枚得られた。
れた多摩化学■製ＦＦＣを用いた以外は実施例１と同様
に操作した。透明でクラックのないシリカガラスが１０
枚得られた。
本発明によれば、焼成炉の空間を有効に利用することが
できるので、シリカガラスを安価に製造できる。また、
得られるシリカガラスは透明でクラックがないので、従
来から使用されてきたＩＣ製造用フォトマスク基材、光
学材料等はもちろん、液晶表示用基材等にも応用が拡大
できる。
できるので、シリカガラスを安価に製造できる。また、
得られるシリカガラスは透明でクラックがないので、従
来から使用されてきたＩＣ製造用フォトマスク基材、光
学材料等はもちろん、液晶表示用基材等にも応用が拡大
できる。
第１図は焼成炉中にセットされる際のシリカ多孔質体の
様子を示す斜視図である。 符号の説明 １ シリカ多孔質体 ２ シリカ微粉末 ３ 敷板
様子を示す斜視図である。 符号の説明 １ シリカ多孔質体 ２ シリカ微粉末 ３ 敷板
Claims (1)
- １、シリカ多孔質体を焼結するシリカガラスの製造法に
おいて、シリカ多孔質体とシリカ多孔質体のあいだにシ
リカ微粉末を介在させ、シリカ多孔質体を重ねて焼結す
ることを特徴とするシリカガラスの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16248890A JPH0455331A (ja) | 1990-06-20 | 1990-06-20 | シリカガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16248890A JPH0455331A (ja) | 1990-06-20 | 1990-06-20 | シリカガラスの製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0455331A true JPH0455331A (ja) | 1992-02-24 |
Family
ID=15755569
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16248890A Pending JPH0455331A (ja) | 1990-06-20 | 1990-06-20 | シリカガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0455331A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5667547A (en) * | 1994-05-26 | 1997-09-16 | Heraeus Quartzglas Gmbh | Method for manufacture of quartz glass plates |
| DE102006046619A1 (de) * | 2006-09-29 | 2008-04-03 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Streichfähiger SiO2-Schlicker für die Herstellung von Quarzglas, Verfahren zur Herstellung von Quarzglas unter Einsatz des Schlickers |
-
1990
- 1990-06-20 JP JP16248890A patent/JPH0455331A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5667547A (en) * | 1994-05-26 | 1997-09-16 | Heraeus Quartzglas Gmbh | Method for manufacture of quartz glass plates |
| DE102006046619A1 (de) * | 2006-09-29 | 2008-04-03 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Streichfähiger SiO2-Schlicker für die Herstellung von Quarzglas, Verfahren zur Herstellung von Quarzglas unter Einsatz des Schlickers |
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